PRACTICA N 05

DETERMINACIN DEL TAMAO DE PARTCULA

CAPACIDADES A LOGRAR
1. Conoce y aplica procedimientos para determinar tamao de partcula
de polvos.
2. Interpreta, clasifica y organiza datos y calcula dimetros esfricos
equivalentes.

GENERALIDADES:

Todo tipo de examen o anlisis que permitan establecer la magnitud de un

grano que se obtiene despus de una operacin de pulverizacin se
conoce como Anlisis granulomtrico. Siendo pues el tamao de las
partculas de las sustancias medicamentosas un factor decisivo para la
serie total de sus cualidades, se recomienda el empleo de partculas que
conforman en lo posible sistemas homogneos o monodispersos.

Ensayos:

1. Determinacin del tamao de partcula.- El tamao de partcula o grano

y por ende la superficie es decisivo para una serie de propiedades de
los medicamentos en forma de polvo. Los ensayos ms usados son:

A. Anlisis por microscopa:

a. Microscopa ptica.- Es un mtodo directo y de los ms

empleados para medir partculas de 1 - 100 micras de
dimetro. La medicin se hace del eje ms largo visible de la
partcula previa preparacin de un frotis del polvo problema
suspendido en un lquido apropiado.
 b. La microscopa electrnica.- Es uno de los mtodos ms
completos, empleado para medir el tamao de las partculas
comprendidas entre 0,001 - 1,0 micras de dimetro cuando no
es posible realizar por otros mtodos.

B. Anlisis por tamizado:

Necesita de una limitacin superior y una inferior del tamao de las

partculas. Para realizar un anlisis por tamizado se colocan los
tamices de prueba uno sobre otro, de manera que sus luces
disminuyen de arriba abajo. La muestra se coloca sobre el tamiz
superior y se sacude por un determinado tiempo (5 10
minutos).

Por pesada de cada una de las fracciones (tamao de partculas)

puede calcularse y valorarse fcilmente la composicin porcentual
de los polvos de acuerdo a su tamao.

El sacudimiento mecnico proporciona valores ms dispersos, por

tanto ms reproducibles que el manual.

En el siguiente cuadro se expresa la clasificacin de los polvos por su grado

de finura segn U.S.P.

DROGAS VEGETALES Y
ANIMALES PRODUCTOS QUIMICOS

Clasificacin del Tamiz % del grado de Tamiz N Tamiz N % del grado de Tamiz N
polvo N (a) finura (b) (a) finura (b)
Muy grosero 8 20 60 - - -
Grosero 20 40 60 20 60 40
Moderadamente 40 40 80 40 60 60
grosero
Fino 60 40 100 80 100 80
Muy fino 80 100 80 120 100 80
(a) Todas las partculas del polvo pasan a travs de la malla indicada en la columna.
(b)Porcentaje Lmite del polvo que pasa por un tamiz indicado en la columna adyacente.
 TAMIZADO

El tamizado es el mtodo ms ampliamente utilizado para medir la

distribucin del tamao de partcula, porque es barato, simple y rpido, con
pocas variaciones entre el operador. Sin embargo el lmite menor de
aplicacin es generalmente considerado hasta 50 m. Se encuentran
disponibles tamices con micro-mallas para tamaos de 10 m.

El procedimiento involucra, una agitacin mecnica de la muestra a travs

de una serie sucesiva de tamices de menor tamao de malla, y luego una
pesada de cada porcin de muestra retenida sobre cada tamiz. El tiempo de
movimiento influye en el tamizado. El movimiento vibratorio es ms
eficiente, seguido sucesivamente por un movimiento lateral, hacia abajo y
de rotacin.

El tiempo de tamizado est relacionado con el tamao de la carga y

delgadez de la capa de polvo. Para un juego de tamices dado, el tiempo
requerido es directamente a la carga del material sobre el tamiz. Se puede
estandarizar el tiempo, el tipo de movimiento y el tamao de la carga.
Una tpica distribucin tamao peso obtenido por tamizado es mostrado
en la siguiente tabla N1:

Tabla N 1. Ejemplo de dimetros, pesos obtenidos en tamices

Nmero de tamiz Media aritmtica Peso retenido % retenido Tamao - peso
(pasado/retenido) del tamao de las sobre el tamiz sobre el tamiz
aberturas ms pequeo ms pequeo
(1) (2) (3) (4) (2) x (4)
30/45 470 m 57.3 g 13.0 6100
45/60 300 181.0 41.2 12,380
60/80 213 110.0 25.0 5320
80/100 163 49.7 11.3 1840
100/140 127 20.0 4.5 572
140/200 90 22.0 5.0 450
440 100.0 26,662

26,662
(dimetro promedio) d promedio 267 m
100
El tamao asignado a la muestra retenida es arbitraria, pero por convencin
el tamao de las partculas retenida es considerado como la media
aritmtica o geomtrica de dos tamices (polvos que pasa la malla 30 y es
retenida sobre el tamiz de malla 45, se le asigna un dimetro medio
aritmtico de (590+350)/2 o 470 micras ). Si la distribucin por peso,
obtenida por tamizado sigue una distribucin logartmica probabilidad, las
ecuaciones de Hatch, permiten la conversin de la distribucin peso a la de
nmero.

Un nmero significativo de distribuciones de tamaos de partculas puede

tener el mismo promedio de dimetro o mediana. Por esta razn se
requieren de otros parmetros para definir el tamao de un polvo. As, ste
puede ser caracterizado por una curva de distribucin de tamaos.

Utilizando funciones de probabilidad, Hatch deriv ecuaciones relacionadas

a varios tipos de dimetros utilizando la media y desviacin estndar. Estos
parmetros estadsticos estn en funcin del tamao y frecuencia numrica
de las partculas, para un tamao dado. Para realizar su clculo, la
distribucin de tamao debe estar expresado en trminos de nmeros
(nmero de frecuencia). En microscopa este valor puede ser encontrado
directamente, sin embargo en mtodos de sedimentacin y tamizado, los
datos obtenidos proveen una distribucin de peso. Afortunadamente como
se muestra en la siguiente tabla N2:
 Tabla N 2: Frmulas para obtener dimetros desde peso y nmero

Dimetro Distribucin nmero Distribucin peso

Media geomtrica log dgeo = log dgeo-

d geo
(n log d ) 6.9078 * log2geo
n

Media aritmtica log dave= log dgeo + 1.151 log dave = log dgeo- 5.756

d promedio
nd * log2 geo * log2geo
n
Superficie media log ds= log dgeo + 2.3026 log ds = log dgeo- 4.6052
* log2 geo * log2geo
ds
nd 2

nd

Volumen medio log dv= log dgeo + 3.4539 log dv = log dgeo- 3.4539
*log2 geo * log2geo
dv 3
nd 3

n
Superficie volumen log dvs= log dgeo + log dvs = log dgeo- 1.1513
medio 5.7565 * log2 geo * log2geo

dvs
nd 3

nd 2

Se han derivado ecuaciones para que basndose en datos de distribucin

de peso se den dimetros estadsticos. La prima sobre la d geo y geo
significa una distribucin peso antes que una distribucin nmeros. Las
desviaciones estndares geomtricos para una distribucin de peso y
nmero son prcticamente iguales.
Conociendo el valor del dimetro medio geomtrico y la desviacin
estndar geomtrica, las ecuaciones de Hatch pueden ser usadas para
calcular dimetros estadsticos. Por ejemplo, el dimetro superficie medio
de la muestra hidrxido de magnesio es:

Log ds = loggeo 4.606 log2 geo

Log ds = log 29.2 (4.606 * 0.0187)

= 1.3793

ds = 23.9 m.
 TABLAS DE TAMAOS DE MALLAS DE TAMICES

ESTNDAR USP ESTNDAR TYLER

Micras Malla Micras Malla
5660 3 5613 3
4760 4 4699 4
4000 5 3965 5
3360 6 3327 6
2830 7 2794 7
2380 8 2362 8
2000 10 1651 10
1680 12 1397 12
1410 14 1168 14
1190 16 991 16
1000 18 883 20
840 20 701 24
710 25 589 28
590 30 495 32
500 35 417 35
420 40 351 42
350 45 295 48
297 50 246 60
250 60 208 65
210 70 175 80
177 80 147 100
149 100 124 115
125 120 104 150
105 140 88 170
88 170 74 200
74 200
62 230
53 270
44 325
37 400
EXPERIENCIA PRCTICA
Materiales: Calculadora cientfica.

Procedimiento
Calcule los dimetros, promedio, superficie medio, volumen medio,
superficie - volumen medio y peso medio, de una masa pulverulenta, que al
anlisis micromtrico de una muestra al microscpico result:

Grupo de Dimetro promedio Nmero de partculas nd

tamaos en del grupo de en cada grupo de
micras () tamaos (d) tamaos, (n)

4 a 7.9 1
8 a 11.9 27
12 a 15.9 31
16 a 19.9 86
20 a 23.9 155
24 a 27.9 206
28 a 31.9 178
32 a 35.9 149
36 a 39.9 94
40 a 43.9 49
44 a 47.9 18
48 a 51.9 5
52 a 55.9 1
Suma
Dimetro
d
nd
promedio n
 Calcular y completar la tabla siguiente:

Log d n log d n d2 n d3 n d4

Sumatorias

Definicin Dimetro para el total de

Dimetros partculas

Superficie media
ds
nd 2

n
Volumen medio
dv 3
nd 3

n
Superficie-volumen
d vs
nd 3

medio nd 2

Peso medio
dw
nd 4

nd 3
DISTRIBUCIN A PARTIR DE PESO:
Tomando como referencia la tabla N 1 y N 2, calcule los DEE (dimetros
esfricos equivalentes) a partir del peso obtenido de los tamices.

Nmero de Media aritmtica del Peso retenido % retenido Tamao - peso

tamiz tamao de las sobre el tamiz sobre el tamiz
(pasado/ aberturas (m) ms pequeo (g) ms pequeo
retenido)

(1) (2) (3) (4) (2) x (4)

30/40 26
40/50 46
50/60 129
60/70 84
70/80 41
80/90 14

100.0

(dimetro promedio) dpromedio = -------------------- = um

pesos)Desviacin Estndar =

Realice sus operaciones. Luego Calcule los Dimetros Geomtrico,

Superficie Media y Volumen Medio.

Haga sus clculos e Interprete sus resultados: