ANÁLISIS

TERMOGRAVIMÉTRICO
 Termogravimetría
-Análisis térmico
El cambio de peso se registra
en función del tiempo, se
denomina "modo isotérmico".
En el caso del modo de
escaneo, el cambio de peso se
registra en función de la
temperatura.
Cambio en el peso de una
sustancia en función del
tiempo o la temperatura.
El perfil de cambio de peso
se registra cuando la muestra
se somete a un ambiente de
calentamiento o
enfriamiento de manera
controlada.
 ◦ TGA se usa principalmente para comprender ciertos eventos térmicos como la absorción, adsorción,
desorción, vaporización, sublimación, descomposición, oxidación y reducción.
◦ Además de esto, TGA puede utilizarse para la evaluación de productos volátiles o gaseosos perdidos durante
tales reacciones químicas para muestras como nanomateriales, polímeros, nanocompuestos de polímeros,
fibras, pinturas, recubrimientos y películas. Junto con la predicción de la estabilidad térmica de las muestras,
también es posible estudiar la cinética de las reacciones químicas en diversas condiciones utilizando TGA.

Peso y volumen de la Forma y naturaleza Naturaleza de el ambiente

Forma física de la
Cinética muestra tomada para
muestra
del portador de la bajo en el cual se realiza el
análisis muestra análisis

Presión de la atmósfera Velocidad de

mantenida en la cámara de calentamiento o
muestra durante el análisis enfriamiento.

Es importante comprender el hecho de que no todos los tipos de cambios térmicos pueden influir en el cambio de peso de las
muestras. Por ejemplo, el comportamiento de fusión y cristalización de las muestras no puede estudiarse con TGA.
Configuración instrumental para análisis termogravimétrico

Figura 1. Representación esquemática de una termobalanza.

 • Tipo de deflexión se subdividen en cuatro tipos:
1. Tipo de viga: conversión de vigas desviadas ocurre junto con el cambio
de masa. Las curvas de TG así formadas se identifican luego usando trazas
fotográficas y señales generadas por transductores de medición de
desplazamiento.
2. Tipo helicoidal: un resorte puede sufrir contracción o alargamiento con
respecto al cambio de masa de una muestra, que a su vez se registra
mediante transductores.
3. Tipo de viga en voladizo: la muestra está presente en un extremo y el
otro extremo de la viga está fijo. El cambio de masa, produce desviaciones,
que se registran mediante trazas fotográficas y señales generadas con la
ayuda de transductores de medición de desplazamiento electromecánico.
4. Tipo de cable de torsión: hay un cable de torsión duro que actúa como
punto de apoyo. El cable se une a uno o ambos extremos de la balanza.
Esto se hace para hacer que la desviación del haz sea proporcional al
cambio de masa. Las desviaciones se registran de la manera similar a otros
tipos de desviación discutidos anteriormente.
• Tipo punto nulo generalmente comprende un sensor a través del cual
se detectan desviaciones del punto nulo. La restauración del equilibrio a
su posición original o de punto nulo se realiza mediante la fuerza de
Figura 2. Diferentes tipos de microbalanzas. (A) restauración.
deflexión y (B) de punto nulo
Figura 3. Posición del horno con respecto a (A) balanzas tipo resorte y (B) vigas
Figura 4. Diferentes tipos de crisoles utilizados en el análisis termogravimétrico basado en la forma

Es necesario que el crisol posea al menos 100° C, para la

estabilidad térmica comparada con las condiciones de
temperatura experimentales.
Clasificación del análisis termogravimétrico
Análisis
termogravimétrico

Análisis
termogravimétrico En este método, la temperatura de la muestra aumentará continuamente a una velocidad de calentamiento
dinámico específica. Por lo tanto, la temperatura de la muestra varía linealmente con el tiempo.

Análisis
termogravimétrico En este método, la muestra se mantiene a una temperatura constante durante un intervalo fijo de tiempo.
estático o Durante este período de tiempo, se registrará el cambio de masa que ocurre en la muestra..
isotérmico

Análisis
termogravimétrico En este método, la muestra se calienta a un peso constante en cada una de ellas en una serie de temperaturas
cuasiestático crecientes.
Tipos de curva de termogravimetría

Figura 5. Curva de termogravimetría.


Figura 6. Clasificación de la curva de termogravimetría
basada en la forma..
Tipo 1: este tipo de curva no presenta cambios de peso en todo el
rango de temperatura utilizado para el análisis. La posible razón
de este fenómeno puede ser el hecho de que la estabilidad térmica
de la muestra es mayor que el rango de temperatura.
Tipo 2: este tipo de curva exhibe una región de pérdida de masa,
que luego es seguida por una línea constante. Las curvas TG del
tipo 2 son el resultado de ciertos procesos, como el secado, en el
que los compuestos volátiles se evaporan y se produce la
desorción.
Tipo 3: las curvas TG que demuestran una sola etapa de pérdida
de peso o descomposición corresponden al tipo 3.
Tipo 4: este tipo de curva puede ser exhibida por muestras que se
someten a un proceso de descomposición en varias etapas.
Tipo 5: este tipo de curva puede producirse cuando hay un
incremento en el peso de la muestra debido a las reacciones de
oxidación de la superficie que tienen lugar en la atmósfera de
reacción.
Tipo 6: este tipo de curva puede ser posible si hay múltiples
reacciones con respecto a un aumento de la temperatura. El
aumento de peso se debe a la reacción de oxidación de la
superficie, mientras que la disminución de peso con un aumento
adicional de la temperatura corresponde al proceso de
descomposición de los productos de reacción.
Synthesis of Hierarchical Nanoporous Microstructures via the Kirkendall Effect
in Chemical Reduction Process

Figura 7. Curvas TGA de la mezcla en N2. Curvas TGA en N2

para (a) mezcla de Cu (CH3COO) 2 · H2O y ácido oleico, (b) Cu
puro (CH3COO) 2 · H2O y (c) ácido oleico puro
Referencias
◦ S. Loganathan, R. Babu Valapa, R. Kumar, G. Pugazhenthi and Sabu Thomas. Thermogravimetric Analysis
for Characterization of Nanomaterials. In Micro and Nano Technologies, Thermal and Rheological
Measurement Techniques for Nanomaterials Characterization, Elsevier, 2017,Pages 67-108.
◦ Gao, Ling & Pang, Chao & He, Dafang & Shen, Liming & Gupta, Arunava & Bao, Ningzhong.Synthesis of
Hierarchical Nanoporous Microstructures via the Kirkendall Effect in Chemical Reduction Process. Scientific
Reports. Nature, 2015, Pages 1-12.