DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUMICO-BIOLGICAS

MANUAL DE PRCTICAS
DE LABORATORIO

QUIMICA ANALTICA AVANZADA

QC 445

RECOPILACIN DE PRCTICAS

OTOO 2014

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 INTRODUCCIN

La Qumica Analtica es la ciencia que estudia el conjunto de principios,

leyes y tcnicas cuya finalidad es la determinacin de la composicin qumica
de una muestra natural o artificial. El conjunto de tcnicas operatorias puesto al
servicio de dicha finalidad, constituye el Anlisis Qumico.
As, mientras el Anlisis Qumico es tcnica, la Qumica Analtica es
ciencia creadora y elaboradora de dicha tcnica, para los cual establece leyes y
principios que justifiquen el porqu y el cmo de los procesos, que permitan
discernir sobre si las instrucciones son correctas y adecuadas al problema que
se plantea, poner a punto nuevos mtodos de ensayo y elaborar procesos
analticos convenientes a la continua evolucin y variedad de muestras objeto
de anlisis.
La Qumica Analtica se divide en Cualitativa y Cuantitativa. La primera
tiene por objeto el reconocimiento o identificacin de los elementos o de los
grupos qumicos presentes en una muestra. La segunda, es la determinacin de
las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones qumicas e incluso
estructurales.
La Qumica Analtica Cualitativa, por tanto, estudia los medios para
poder identificar los componentes qumicos de una muestra.
Todos los mtodos qumicos analticos se fundan en la observacin de
ciertas propiedades de los elementos o de los grupos qumicos que permitan
deducir su presencia. Todas las propiedades analticas que puedan ser
observadas por algn medio tienen la aplicacin en el anlisis. As, actualmente
han encontrado aplicaciones analticas desde la masa atmica a las propiedades
radiactivas.
La identificacin de productos, materias primas, mercancas, etc., as
como la investigacin de su grado de pureza o su deterioro; la comprobacin de
la veracidad o de la falsedad en las declaraciones de las mercancas
transportadas, es una tarea corriente en muchos laboratorios qumicos. La
Biologa, la Medicina, la Geologa, la Agricultura, la Energa Nuclear y an la
propia Qumica deben a la Qumica Analtica muchos de sus avances.

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 REGLAMENTO BSICO DE SEGURIDAD PARA EL
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA AVANZADA

El laboratorio de qumica analtica avanzada es un lugar que puede ser

peligroso si no se respetan las normas bsicas de seguridad. La mayora de los
productos qumicos son nocivos de una u otra forma, pero si se manipulan
correctamente no hay razn para que puedan afectarnos.
Las reglas esenciales para la seguridad en el laboratorio que se plantean
en sus laboratorios anteriores y en el Reglamento de Seguridad de los
Laboratorios, volvern a tener aplicacin en este laboratorio.
Por su seguridad siempre deber recordar las recomendaciones bsicas:

- Revisar donde se encuentran localizados :

a) Salida de emergencia.
b) Ruta de evacuacin.
c) Extintor.
d) Extractores y ventiladores.
e) Botiqun.
f) Regadera de seguridad.
g) Lava ojos.
h) Telfonos de emergencia.
i) Servicios (Agua, Luz, Gas).
j) Zona de desechos txicos.

- Llevar gafas protectoras siempre. Si Ud. usa lentes de contacto, deber

quitrselos antes de entrar al laboratorio.
- Llevar ropa adecuada. Es imprescindible llevar bata todo el tiempo que dure
la prctica.
- Leer las instrucciones de su prctica, antes de empezar un experimento,
adems de escuchar atentamente las recomendaciones de su Profesor. Es
importante que quede claro lo que Ud. har ese da en su laboratorio.
- Manejar todos los compuestos qumicos con gran cuidado. Estos pueden ser
txicos, corrosivos, inflamables, explosivos, con posibles propiedades
cancergenas, etc. Revisar antes sus hojas de seguridad.
Acostmbrese a leer las etiquetas de sus frascos antes de agregarlos a una
reaccin, debe estar seguro que es el reactivo y la concentracin que pide su
prctica.

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- Mantener el rea de trabajo limpia.
- Recoger lquidos o slidos que se derramen inmediatamente. Para cidos y
bases conviene neutralizar previamente. Si el derrame es muy grande avisar al
Personal de los Laboratorios, antes de iniciar cualquier accin y desalojar el
espacio.
- Debe dejar material, mochilas, libros en lugares en los que no interfieran el
paso.
- Deber tomar nicamente la cantidad de reactivos que se requiera para el
experimento que va a realizar en el laboratorio.
- Si tiene que desechar algn reactivo, pregunte dnde y cmo debe hacerlo.
- Siempre deber vigilar su experimento mientras lo est realizando.
- Preguntar al Profesor en caso de duda.
- En caso de accidente, avisar inmediatamente al Profesor.
- Lavarse las manos siempre, antes de abandonar el laboratorio.
- No puede comer, beber, fumar, o distraer a sus compaeros que estn
trabajando en el laboratorio.
- No guarde reactivos peligrosos dentro de su gaveta.
- No se quite sus lentes o su bata de seguridad cuando este desechando reactivos.
- Nunca se debe encender un mechero antes de comprobar que no hay ningn
lquido inflamable en las proximidades.

No hay grandes misterios en la seguridad de un laboratorio. Si Ud. aplica

su "sentido comn" y sigue las reglas de seguridad bsicas, no tendr
problemas.

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 NDICE

Prctica 1.
CARACTERSTICAS DE LAS REACCIONES. (Sensibilidad y
Selectividad).

Prctica 2.
INTRODUCCIN AL ANLISIS QUMICO I.

Prctica 3.
PRECIPITACIN.

Prctica 4.
ANLISIS DE GRUPO I Y II DE CATIONES.

Prctica 5.
ANLISIS DE GRUPO III AB DE CATIONES.

Prctica 6.
ANLISIS DE GRUPO IV DE CATIONES.

Prctica 7.
IDENTIFICACIN DE CATIONES A LA FLAMA.

Prctica 8.
ANLISIS DE GRUPO I DE ANIONES.

Prctica 9.
ANLISIS DE GRUPO II DE ANIONES.

BIBLIOGRAFA GENERAL

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 PRCTICA No.1

CARACTERSTICAS DE LAS REACIONES ANALTICAS.

(Sensibilidad y Selectividad)

I. OBJETIVOS
1.- Determinar cmo afectan algunos factores las reacciones analticas.
2.- Efectuar algunos ejemplos.

2. INTRODUCCIN

El anlisis preliminar que se realiza en muestras de inters, consta de una serie de

reacciones cualitativas, cuya finalidad es detectar la presencia de determinados
elementos y/o sustancias que pueden ser de inters, para continuar con un anlisis
cualitativo ms detallado o la cuantificacin de los mismos.
Una reaccin para ser utilizada en qumica analtica debe ser perceptible,
especfica, sensible, rpida y segura. Las reacciones que cumplen con esas
condiciones se denominan reacciones analticas. Analizaremos cada una de estas
cualidades.

I. Perceptible
Una reaccin analtica se hace perceptible, es decir se pone de manifiesto por:
a) Formacin de un Precipitado.
b) Aparicin de una coloracin o desaparicin de una coloracin.
c) Aparicin de fluorescencia.
d) Desprendimiento de un gas.
e) Variacin de la tensin superficial.
Nota. Existen otros mtodos, pero no se vern en esta prctica.

II. Especificidad
Una reaccin se dice especfica cuando bajo condiciones experimentales
determinadas permite la identificacin de una sola sustancia. Los reactivos que las
provocan se llaman especficos. Estas reacciones son escasas.
Una reaccin selectiva puede hacerse especfica segn las condiciones del ensayo
y tambin una general puede convertirse en selectiva.

III. Sensibilidad
La sensibilidad de una reaccin qumica se refiere a la cantidad mnima detectable
mediante un ensayo qumico realizado en determinadas condiciones (que deben
indicarse), ya que la sensibilidad vara segn la tcnica usada.
Atendiendo a su sensibilidad las reacciones se consideran muy sensibles (detectan
<10 ppm), sensibles (detectan 10-100 ppm) y poco sensibles (detectan >100 ppm).
En anlisis comunes, son ms convenientes las reacciones sensibles que las muy
sensibles, ya que estas ltimas permiten detectar sustancias que solo estn

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presentes en estado de impurezas o trazas y cuya presencia carece de importancia
para macro anlisis.
La sensibilidad de una reaccin puede variar segn el soporte empleado para su
realizacin, aunque mantengan invariables los dems factores experimentales. En
general las reacciones efectuadas sobre papel filtro son ms sensibles que las
efectuadas en el tubo o placa y la sensibilidad se acenta si el papel se impregna
previamente con el reactivo.

IV. Rapidez
En reacciones catalizadas se produce un aumento de la velocidad de reaccin, que
si no est catalizada no se produce o se produce muy lentamente. En las reacciones
catalizadas, el catalizador es una sustancia que modifica la velocidad de la reaccin
sin sufrir l, un cambio permanente en el proceso. Esto lo hace aportando un
mecanismo diferente para la reaccin, el cual tiene una energa de activacin
menor.

V. Seguridad
La seguridad de una reaccin se refiere a la amplitud de las condiciones en que la
reaccin puede verificarse. Una reaccin ser ms segura cuando ms
ampliamente pueden variarse las condiciones operatorias o del medio sin que por
ello la reaccin experimente una variacin sensible en su apreciacin. Las
reacciones muy seguras no significa que sean muy sensibles. En muchos casos
para aumentar la sensibilidad se hace disminuir la seguridad.

3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO

Material
1 vaso de 500 ml
1 mortero
2 Tubo de ensayo con tapn de hule con 2 orificios para entrada de 2 tubos de
vidrio. Una entrada para aire y la otra para salida de gas.
Material de la gaveta de analtica Avanzada

Equipos:
1 parrilla
1 estufa
1 Lmpara de luz UV

Reactivos:
Solucin Acetato de Plomo II al 5%(p/v)
Solucin de FeCl3 0.1M (Cloruro Frrico) (PM 141.8 g)
Indicador CMP (Calcena, Azul de Timol, Fenoltalena), 1:1 :0,2
Calcena C30H26N2O13.
Azul de Timol C27H30O5S.
Fenoltalena C20H14O4.
Solucin de CaCl2 5%

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Solucin de NaOH 3M (PM 40 g)
Solucin estndar de EDTA (C10H12N2Na4O8.2H2O) (PM 380), 0,03 M
HCl
H2SO4
Solucin saturada de picrato de sodio a pH 11.8 (PM ). Divolver 1 g de Na2CO3 en
10 mL de agua. Pesar 100 mg de cido pcrico (PM 229) y agregar lentamente con
agitacin. Verificar el pH a11.8.
Mercurio
Solucin de grenetina al 2%(p/v)
Solucin de Ac. Tnico 10% (100 mL)
Tiocianato de Potasio (KSCN)
Acetato de Etilo
Cloruro de manganeso II 10% 100 mL
Solucin AgNO3 0.1 M, 100 mL (PM 169.87 g)
Peroxidisulfato de amonio ((NH4)2S2O8)
Solucin de Tiocianato de Hierro y Potasio 10% (K4 [Fe(CN6)]
Tolueno

4.METODOLOGA
Procedimiento.
Se pesa 10 g de vegetal estabilizado y molido (secado previamente a 100C durante
2 horas) la cual se coloca dentro de un vaso de precipitados de 500ml, se agregan
200 mL de agua destilada y se calienta a ebullicin, durante 10 minutos. Decante y
filtre a travs de papel filtro, se separa el extracto acuoso, se enfra y con distintas
porciones se realizarn las siguientes reacciones.

I. Perceptibilidad

1.1 Formacin de precipitado.

Coloque en un tubo de ensayo 4 5 ml de la solucin a investigar, agregar gotas
de solucin de acetato de Pb(II) 5%, la aparicin de un precipitado puede deberse
a la presencia de sustancias proteicas y/o sustancias tnicas y/o glucsidos. Puede
ser necesario esperar unos minutos o calentar ligeramente el tubo en B.M.

1.2 Aparicin de color.

Coloque en un tubo de ensayo 4 5 ml de la solucin a investigar , agregar gotas
de solucin de FeCl3(ac) 0.1M, una coloracin azul, verde o parda indicar la
presencia de sustancias tnicas (taninos o tanoides) o alguna sustancia polifenlica.

1.3 Aparicin de fluorescencia.

Algunos iones o sustancias al reaccionar con determinados reactivos dan
compuestos que al ser excitados con la radiacin UV emiten fluorescencia de color
caracterstico. Por ejemplo el Ca2+(ac) reacciona en medio alcalino, con calcena [2,7-
Bis(bis carboximetil) aminometil-fluoresceina] dando un complejo de fluorescencia
verde.

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 a) Colocar en un tubo de ensayo 1 mL de solucin de Ca2+ (ac) 5% y en otro 1
mL de agua de la llave, alcalinizar con NaOH(ac) 3M hasta pH 13 y agregar
indicador CMP. Observar la solucin a la luz UV.
b) Adicione a la muestra del tubo anterior a), gota a gota solucin de EDTA
0.03M. Observe y escriba.

1.4 Desprendimiento de gas.

Como producto de una reaccin se puede desprender un gas coloreado o no. Si el
gas es coloreado su color favorece su identificacin; cuando el gas es incoloro,
puede ser reconocido por su olor o por una reaccin con determinados reactivos.
Un ejemplo es la determinacin cualitativa de glicsidos cianognicos sobre
material vegetal fresco. Los glicsidos estn formados de una parte glicosdica
formada por azcar, y una parte aglucnica , en este caso el HCN.
Colocar en el tubo con tapn con 2 tubos de vidrio, 0.5 g de hojas trozadas de laurel
cerezo (prunus lauroceresus) u hojas frescas de sorgo (Sorghun sp). Se adiciona
tolueno hasta cubrir la superficie de las hojas. Se conecta uno de los tubos a una
toma de aire (el tubo no debe estar sumergido en la solucin) y el otro sumergido
dentro del otro tubo con solucin de picrato de sodio pH 11.8. Se abre ligeramente
la vlvula de aire para impulsar el HCN liberado al tubo con solucin de picrato.
Observar cualquier cambio en la solucin de picrato.
Al final del experimento acidificar la solucin de picrato con HCl y desechar en
cidos inorgnicos.

1.5 Variacin de la tensin superficial.

Coloque en un tubo de ensaye 5 ml de la solucin a investigar, agite enrgicamente
durante 30 minutos y dejar en reposo 15 minutos. Si aparece espuma abundante y
persistente, puede haber la presencia de sustancias proteicas y/o saponinas y/o
cidos orgnicos.
Para comprobar la presencia de saponinas se efecta la prueba de Liebermann
Burchard: en un tubo de ensayo se mezcla 1 mL del extracto con 1 mL de anhdrido
actico y 1 mL de cloroformo. Se enfra a 0C y se aade 1 gota de H 2SO4. Si hay
formacin de colores azul, verde, rojo, anaranjado, que cambian con el tiempo, la
prueba es positiva.

II. Especificidad

a) En un tubo de ensaye coloque 5ml de la solucin a investigar y agregue

solucin de grenetina al 2%. Si aparece precipitado se debe a la presencia
de taninos especficamente. En el caso de no aparecer precipitado se
descarta la presencia de taninos en la muestra analizada.
b) En otro tubo de ensaye coloque 5 ml de cido tnico 10%, luego agregue
solucin de grenetina al 2%. Observe.

III. Sensibilidad

Formas de aumentar la sensibilidad de una reaccin.

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3.1 Cambio de solvente.
El ion Fe3+(ac) reacciona con SCN- dando un complejo, [FeSCN]2+ de color rojo
intenso.
a) Medir 5 ml de agua destilada y agregar KSCN(s) hasta que la solucin quede
saturada. Agite. Agregue 3ml de acetato de etilo y agite.
b) Repita el inciso a) pero con agua de la llave.
c) Observe, a) y b) una vez que se separen las dos fases e interprete.

IV. Rapidez
Accin cataltica del in Ag+ en la oxidacin de Mn2+ a MnO4- con S2O82- (anin
peroxodisulfato o persulfato).
a) Colocar en un tubo de ensayo 1ml de solucin MnCl2 10%, agregar
peroxodisulfato de amonio slido y calentar.
b) Repetir el ensayo realizado en a) agregando gotas de AgNO3 0.1M. Calentar
y observar.

V. Seguridad (amplitud)
Reaccin de Fe3+ con [Fe(CN6)]4-
a) Tomar 1ml de solucin de FeCl3 0.1M a pH pH=5, agregar gotas de
K4[Fe(CN)6] 10% y tome nota de lo observado.
b) Tomar 1ml de FeCl3 0.1M a pH = 1, agregue gotas de K4[Fe(CN)6] 10% y
tome nota de lo observado.

5. CUESTIONARIO

1.- Qu entiende por sensibilidad y selectividad de una reaccin? Cmo se puede

expresar la sensibilidad de una reaccin analtica?
2.- Si el lmite de identificacin es de 10-5 g y el volumen de la reaccin es de 5 mL,
calcule la concentracin lmite expresada en g/mL y en partes de soluto por
solvente.
3- Calcular el lmite de identificacin, expresado en mg, de la reaccin de Co 2+,
sabiendo que la solucin original tiene una concentracin de 6 m/mL. Se hacen
diluciones acuosas sucesivas 1:10 dando la reaccin negativa en la 5 dilucin. Para
el ensayo se utiliz un volumen de 0.4 mL.

6. OBSERVACIONES Y RESULTADOS

a) Observe, antes hacer reaccionar un reactivo, de qu color es y despus de

efectuar la reaccin, todo lo que observa.

b) Deseche los residuos de la reaccin en los recipientes correspondientes.

Reporte
1.- Analice cada uno de los resultados de su prctica. Debe concluir si se cumple o
no la reaccin esperada.
2.- Reporte todas las reacciones que observadas.

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 PRCTICA No.2

INTRODUCCIN AL ANLISIS QUMICO I.

I. OBJETIVOS
1.- Conocer algunas normas generales sobre el trabajo en el laboratorio.
2.- Obtener la destreza para la aplicacin de las diferentes tcnicas para la
identificacin cualitativa de de cationes y aniones en soluciones.
3.- Efectuar algunos ensayos previos de cationes.

2. INTRODUCCIN

Un trabajo analtico correcto exige orden, limpieza, mtodo y observacin.

Orden.
En la manipulacin del material, en la colocacin de los reactivos y en las distintas
operaciones de anlisis. La falta de orden conduce con frecuencia a confusiones
que implican la prdida lamentable de horas de trabajo, o, lo que es peor, a
resultados incorrectos.

Limpieza.
Es fundamental; si se ha de trabajar con reactivos sensibles y se ha de buscar
escrupulosamente la composicin de la mezcla, es natural que haya que evitar
contaminaciones, tanto de los reactivos como del material con que se trabaja.
Nunca deben dejarse las pipetas, goteros, agitadores, tapones de frascos, encima
de la mesa. Una vez utilizado el material debe limpiarse enseguida al chorro de
agua, o si puede hacerse en el acto, para ello coloque un recipiente con agua
destilada, dedicado a material sucio. Tngase en cuenta que una vez que el reactivo
se ha secado sobre el material es ms difcil limpiar ste.

Mtodo.
Es indispensable en un problema complejo como es el anlisis qumico. Un error
comn entre los principiantes cuando empiezan a familiarizarse con los procesos
analticos es la supresin de separaciones (o de operaciones), para ganar tiempo.
Otras veces eluden operaciones recomendadas por considerarlas excesivamente
laboriosas, y las sustituyen por otras nacidas de su propia iniciativa. Si bien debe
alentarse esta iniciativa propia, germen del fruto investigador, cuando no est
basada en slidos conocimientos en los que se fundamente el mtodo analtico, casi
siempre conduce a resultados errneos o desorientadores. No debe iniciarse un
proceso sin haber comprendido antes la finalidad de todas las operaciones. Cuando
una reaccin de identificacin resulte dudosa, hgase un ensayo comparativo con
la sal pura y el mismo reactivo en condiciones lo ms parecidas posibles a las del
ensayo problema.

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Siempre que haya que acidular, neutralizar o alcalinizar, debe comprobarse la
exactitud de la operacin mediante el indicador adecuado, procurando no aadir un
exceso intil de lcali o de cido.
Tngase muy presente que muchos reactivos son mu txicos y que tambin el
problema puede contenerlos. Todas las operaciones en las que se desprenden
gases, vapores o humos venenosos o corrosivos, deben ser realizadas bajo
campanas.

Observacin.
Un buen analista debe ser un buen observador. Muchos detalles, al parecer
despreciables, puede ser la clave para que resuelva dudas o que encamine el
anlisis a un buen resultado. A veces pueden ser de tanto valor analtico los
distintos fenmenos observados en el transcurso de los procedimientos operatorios
como las propias reacciones de identificacin.
Todas las operaciones de anlisis con sus correspondientes observaciones y
deducciones deben ser anotadas en un cuaderno apropiado, sin dejar nada a la
memoria. Cuanto mayor sea el nmero de observaciones, mayor seguridad se
tendr a la hora de cotejar datos para resumir el resultado del anlisis. El cuaderno
de laboratorio debe ser el reflejo exacto de la realidad, para que a la vista del mismo
el Profesor pueda saber inmediatamente dnde se encuentran los errores si los
hubiera, e indicrselo al alumno para que ste los evite en el futuro.

Antes de entregar el resultado de un anlisis deben repasarse las anotaciones de

registradas y observar si las conclusiones totales son lgicas y estn de acuerdo
con el medio, condiciones de la muestra problema, aniones y/o cationes existentes,
etc.
3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO
1 Gaveta de Qumica Analtica Avanzada.

Reactivos:

Soluciones con los siguientes iones: Ag+, Pb2+, Ca2+, Mg2+, Ni2+, Cu2+, Cr3+, Al3+,
Ba2+, Fe2+, Fe3+.
Solucin de NaCl 0.1M (PM 58)
Solucin de K2CrO4 0.1M (PM 194)
Solucin de CaCl2 0.1M (PM 111)
Solucin de MgCl2 0.1M (PM 95)
Solucin de NiCl2 0.1M (PM 126)
Solucin de BaCl2 0.1M (PM 208)
Solucin de CrCl3 0.1M (PM 158)
Solucin de AlCl3 0.1M (PM 133)

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Solucin de FeCl3 0.1M (PM 162)
Solucin de CuSO4 0.1M (PM 160)
Solucin de FeSO4 5.0x10-4M (PM 152)
Solucin de oxalato de amonio 0.1M (PM 142)
Solucin NaOH 0.1M (PM 40)
Solucin NH4OH O.1M (PM NH3 17, molaridad NH3 concentrado 14.5, d = 0.9 g/mL)
Solucin DMG (dimetilglioxima) 0.06%
NH4OH (concentrado)
Solucin de Na2SO4 0.1M (PM 142)
Solucin de 1,10 Phenanthroline 2.0x10-3M (PM 180)
NH4SCN

4. METODOLOGA

Se utilizan 11 tubos de ensayo, colocados en una gradilla. A cada tubo de ensayo

se le agrega 1 mL de diferentes soluciones que contienen por separado los
cationes: Ag+, Pb2+, Ca2+, Mg2+, Ni2+, Cu2+, Cr3+, Al3+, Ba2+, Fe2+, Fe3+.
Primer tubo de ensayo (Ag+):
En este tubo de ensayo se aadieron unas gotas de NaCl 0.1M, luego se observ
la formacin de un lquido blanquecino.
Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s)
Segundo tubo de ensayo (Pb2+):
Se agrega a este tubo de ensayo gotas de K2CrO4 0.1M, confirmndose as la
presencia de iones Pb2+ con un color amarillo.
Pb2+ (aq) + CrO42- (aq) PbCrO4 (s)

Tercer tubo de ensayo (Ca2+):

En este tubo de ensayo tenemos una solucin de CaCl2 0.1M. Se agrega unas gotas
de oxalato de amonio 0.1M, confirmndose as la presencia de Ca2+ formndose un
precipitado blanco de oxalato de calcio.
Ca2+ (aq) + C2O42- (aq) CaC2O4 (s)

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Cuarto tubo de ensayo (Mg2+):
Se agregan unas gotas de solucin de NaOH 0.1M, conteniendo una disolucin de
MgCl2 0.1M. Se confirma el ion Mg2+ por la formacin de un gel transparente de
hidrxido de magnesio.
Mg2+ + OH- Mg(OH)2
Quinto tubo de ensayo (Ni2+) Se efecta en la campana de extraccin:
Se aade NiCl2 0.1M, luego unas gotas de NH4OH (pH 8) y por varias gotas de
solucin de dimetilglioxima 0.06% formndose as dimetilglioximato de nquel con
una coloracin rojo-fucsia.
Ni2+ (aq) + 2DMG Ni(DMG)2
Sexto tubo de ensayo (Cu2+) Se efecta en la campana de extraccin:
En este tubo de ensayo que contiene CuSO4 0.1M se le aade gotas de NH4OH,
formndose as tetraamincprico de color azul.
Cu2+ (aq) + 4 NH3 (aq) Cu(NH3)42+ (aq)
Sptimo tubo de ensayo (Cr3+):
En este tubo de ensayo se le aade unas gotas de solucin de NaOH 0.1M a la
solucin de CrCl3 0.1M, confirmando la presencia de Cr3+ por la formacin de un
precipitado verde de hidrxido de cromo (III).
Cr3+ (aq) + 3 OH- (aq) Cr(OH)3 (s)
Octavo tubo de ensayo (Al3+):
En este tubo de ensayo se aade unas gotas de solucin de NaOH 0.1M a la
solucin de AlCl3 0.1M, formndose as un precipitado incoloro de hidrxido de
aluminio.
Al3+ (aq) + 3 OH- (aq) Al(OH)3 (s)
Noveno tubo de ensayo (Ba2+):
En este tubo de ensayo se aade unas gotas de Na2SO4 0.1M a la solucin de BaCl2
0.1M, formndose un precipitado blanco. En muestras de agua potable donde la
concentracin de iones sulfatos es importante, se utiliza esta reaccin con un
mtodo denominado turbidimetra.
Ba2+ (aq) + SO42-(aq) BaSO4 (s)
Dcimo tubo de ensayo (Fe2+):
En este tubo de ensayo al aadir solucin de 1,10 Phenanthroline 2.0x10-3M al tubo
de ensayo que contiene solucin de FeSO4 5.0x10-4M se forma un complejo rojo.
Fe+2 (aq) + 3 (1,10-phenanthrolina) Tris(1,10-fenanotrolina) Fe+2 (aq)
Dcimo primer tubo de ensayo (Fe3+):

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En este tubo de ensayo se agregan unos cristales de NH4SCN a la solucin de FeCl3
0.1M, confirmndose as la presencia de iones Fe3+. El ion Fe3+ reacciona con seis
aniones tiocianato para producir el ion complejo rojo sangre hexatiocianatoferrato
(III) octadrico.
Fe+3 (aq) + 6 SCN- (aq) = Fe(SCN)63- (aq)

5. CUESTIONARIO

1.- Cmo recomendara analizar una sal?

2- Qu sales solidas podran efervescer con cido clorhdrico?
3.- Cual es la regla de solubilidad que se aplica a los nitratos?

6. OBSERVACIONES Y RESULTADOS
a) La observacin cuidadosa de los colores del precipitado formado, tomando
en cuenta la coloracin adquirida nos proporciona una informacin definitiva sobre
la presencia o ausencia de ciertos iones.
b) Si las soluciones no dan precipitados puede afirmarse que los iones de todos
los grupos en general estn ausentes. Si se forma un precipitado blanco, queda
demostrada la presencia de aluminio; un precipitado de color verde indica hierro o
cromo, y un precipitado color rojo pardo indica hierro.
c) Deseche los residuos de la reaccin en los recipientes correspondientes.

Reporte.
1.- Las observaciones en cada parte de la prctica.
2.- Confirme si se cumplen las reacciones en cada prueba.
3.- Investigar cada una de las reacciones que ocurren, su constante de equilibrio y
la frmula desarrolladas de los compuestos resultantes

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 PRCTICA No. 3

INTRODUCCIN AL ANLISIS QUMICO II.

1. OBJETIVOS

1.- Ayudar al estudiante a identificar cuando una reaccin o cambio qumico se ha

realizado. Formacin de precipitados.
2.- Recordar los clculos para la preparacin de soluciones.

2. INTRODUCCIN

Uno de los problemas principales del trabajo en el laboratorio es determinar cundo

una reaccin o cambio qumico se ha realizado. Los siguientes fenmenos son
usualmente asociados con las reacciones qumicas. El cambio de color, la formacin
de un gas, formacin de un olor caracterstico, desprendimiento o absorcin de calor, y
la formacin de un precipitado.
Formacin de un precipitado.
Un precipitado es una sustancia insoluble formada por una reaccin que ocurre en una
solucin. En Qumica Analtica la formacin de un precipitado caracterstico es utilizado
frecuentemente como una prueba o como un medio de separacin de una sustancia.
Al realizar reacciones de precipitacin hay que tener en cuenta que la ausencia del
precipitado indica, en general, la ausencia de todos los cationes que pueden producirlo.
La aparicin de un precipitado de color intenso indica la presencia del catin cationes
que lo producen, pero teniendo presente que pueden pasar desapercibidos otros
precipitados menos coloreados y sobre cuya presencia no se pueden sacar
conclusiones. Por el contrario, la presencia de un precipitado blanco o poco coloreado
demuestra, naturalmente la ausencia de productos ms fuertemente coloreados.

3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO

1 material de Gaveta de Qumica Analtica Avanzada

Reactivos:

Solucin de Acetato de Bario 0.5M (PM 255)

Solucin de Na2SO4 1M (PM 142)
Solucin de HCl 3M (PM 37, concentrado = 12.1M)
Solucin de AgNO3 0.5M (PM 170)
Solucin de (NH4)2SO4 0.5M (PM 132)
Solucin de Fe(NO3)3 1 M (PM 242)
Solucin de NH4OH 6M (PM 40)
Solucin de HNO3 3M (PM 63, concentrado = 15.9M)

16
4. METODOLOGA

a) Tipos de precipitados.

La naturaleza de un precipitado es influenciada grandemente por las condiciones

bajo las cuales se forma.

1. Precipitados Cristalinos.
Estos son reconocidos por la presencia de muchas partculas pequeas con forma
y superficie suaves brillantes (con apariencia de azcar o sal seca), un precipitado
cristalino es ms estable que todos los precipitados ya que sedimenta rpidamente
y es fcil de filtrar y lavar.

Coloque 1 mL de solucin de Acetato de Bario 0.5M en un tubo de ensaye, agregue

3 mL de solucin de Solucin de Na2SO4 1M. Agite vigorosamente. Anote sus
observaciones.

2. Precipitados Granulares.

Es aquel que se agrupa en pequeos trozos o grnulos y de formas irregulares sin

superficie suave, los cuales sedimentan rpidamente (con apariencia de granos de
caf).

Tomar 4 tubos de ensayo y aadir a cada uno 10 mL de agua destilada y 2 gotas

de HNO3 3M. Agitar.
Al segundo tubo agregar 5 gotas de HCl 3M. Agitar.
Extraer una gota del segundo tubo y agregarla al tercer tubo. Agitar.
Extraer una gota del tercer tubo y agregarla al cuarto tubo. Agitar.
Agregue 2 mL de AgNO3 0.5M en cada tubo, agite la mezcla vigorosamente por dos
minutos, permitiendo que el precipitado de AgCl se produzca. Anote sus
observaciones.

3. Precipitados finamente divididos.

Formados por partculas extremadamente pequeas, las partculas individuales son

visibles a simple vista, (apariencia de harina).

Coloque 2 ml de agua destilada en un tubo y 2 ml de (NH4)2SO4 0.5M. Mezclar bien.

Pipetear 2 mL de esta disolucin en otro tubo y agregar 2 mL de agua destilada.
Agregar a cada tubo 2 gotas de HCl 3M y 1 mL de Acetato de Bario 0.5M. Agitar y
dejar reposar.

4. Precipitados Floculentos.

17
Son aquellos que se forman en trozos o flculos que se precipitan gradualmente
(apariencia de leche cuajada), sedimenta lentamente y es difcil lavarle las
impurezas.

Coloque 5 gotas de solucin de Nitrato Frrico (Fe(NO3)3) 1.0M en un vaso de

precipitados. Agregue 20ml de agua y 5ml de NH4OH 6M. Caliente hasta ebullicin,
deje reposar. Observe la naturaleza del precipitado y la velocidad con que se
sedimenta. Anote sus observaciones.

5. Precipitados Gelatinosos.
Son aquellos que forman una masa viscosa, muy indeseable debido a su dificultad
de manipularlo, adems atrapa impurezas imposibles de lavar.

6. Precipitados Coloidales.

Es el extremo de un precipitado finamente dividido, las partculas son pequeas y

no sedimentan fcilmente pasan a travs de los poros del papel filtro.

Llene un tubo de ensaye hasta la mitad con agua de la llave y un segundo tubo
con agua destilada, agregue dos gotas de HNO3 6M y 1ml de AgNO3 0.5M a cada
tubo y agite. Anote sus observaciones.

b) Preparacin de soluciones.

Sin las soluciones de concentracin correcta un anlisis, es errnea, no obstante

sea cualitativo. Es importante asegurar que se tiene la concentracin adecuada
para observar la reaccin esperada.
Su Profesor se asignar algunos clculos de las soluciones ms frecuentemente
utilizadas en Qumica Analtica.

5. CUESTIONARIO
1.- Anote todas las reacciones de su prctica.
2.- Describa o dibuje 5 tipos de embudos diferentes y de su aplicacin.

6. OBSERVACIONES Y RESULTADOS

a) Anote todas observaciones, antes y despus de de hacer reaccionar sus

soluciones.
b) Si no se observa correctamente el precipitado obtenido, utilice algn mtodo de
filtracin, para recuperarlo y as apreciar mejor su consistencia.
c) Deseche en los recipientes indicados por su Profesor.

Reporte:
1.- Todas sus observaciones registradas.

18
2.- Todos los clculos con las unidades asignadas.
3.- Investigar cada una de las reacciones que ocurren, su constante de equilibrio y
la frmula desarrolladas de los compuestos resultantes

PRCTICA No.4

ANLISIS DEL GRUPO I Y II DE CATIONES.

1. OBJETIVOS

1.- El alumno identificar los cationes pertenecientes al Grupo I: Ag1+, Pb2+, Hg22.
2.- El alumno identificar los cationes del Grupo II: Pb2+, Hg2+, Cu3+, Cd2+.
3.- El alumno realizar para su muestra problema el anlisis de los dos grupos de
cationes e identificar, si est presente alguno de ellos.

2. INTRODUCCIN

Plomo y Mercurio contaminantes.

Los contaminantes neurotxicos o neurotoxinas tambin pertenecen al grupo de los

factores qumicos externos. Se les considera como los ms peligrosos de los
contaminantes qumicos, pues influyen directamente en el sistema nervioso de las
personas.

Su origen pueden ser vegetal o mineral e incluye la mayora de pesticidas, el

mercurio y el plomo. La exposicin del individuo a estos agentes es, la mayora de
las veces, involuntaria y se realiza en los sitios de trabajo.

Un elemento muy comn en la atmsfera de las grandes ciudades es el plomo,

debido que es un metal muy utilizado por las industrias en los procesos productivos.
Adems, antes de que se implementara la gasolina verde, era un aditivo principal
de este combustible.

La exposicin al plomo origina un cuadro clnico muy parecido al del mercurio

incluyendo agresividad, esquizofrenia y tendencia suicida.

19
De igual manera, influye en la inteligencia y en la habilidad mental de las personas.
Estudios realizados en Londres demostraron que el desempeo escolar de los nios
que viven en sectores industriales se vea directamente afectado por los niveles de
plomo en el aire.

La exposicin de un padre al plomo antes de la concepcin genera anomalas

cromosmicas, lo que ocasiona la muerte de los recin nacidos o defectos como
retardo mental y desrdenes de comportamiento.

Hace algn tiempo en Inglaterra, se present una situacin bastante peculiar. Un

elevado nmero de personas comenz a manifestar cambios inexplicables en su
comportamiento habitual. Presentaban ansiedad, indecisin, timidez, depresin,
falta de concentracin y hasta agresividad.

Adems de la sintomatologa, las personas vctimas de esta perturbacin tenan

presentaban algo ms en comn: de una manera u otra se relacionaban con los
sombreros.

Esta coincidencia llev a varios investigadores a buscar el origen de esta afeccin.

El estudio encontr que los trastornos del comportamiento se deban a la exposicin
de las personas al mercurio, elemento utilizado en la tintura de los sombreros.

3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO

1 Gaveta de Qumica Analtica Avanzada.

1 Parrilla

Reactivos:
Muestras problema
Grupo I: Ag+1, Hg22+, Pb+2
Grupo II : Pb2+, Hg2+, Cu2+, Cd2+
Solucin HCl 6M
Solucin HCl 1M
Acetato de Amonio 1%
Sol. K2CrO4 1.0M
Solucin NH4OH 1.0M
Solucin NH4OH 6M
Solucin Violeta de Metilo 1% en alcohol 20%
Solucin Tioacetamida 8%(p/v)
Solucin HCl 0.5M
Solucin HNO3 6M
H2SO4 (concentrado)
NH4OH 15M (concentrado)
Solucin KOH 6M
NaCN
Indicador de fenolftalena

20
Indicador de violeta de Metilo (cristal violeta).
Solucin buffer pH = 4
Solucin buffer pH = 10

4. METODOLOGA

En este anlisis deber tomar la muestra Cationes I y II, asignada por el Profesor y
la muestra Problema, que se le asigna para realizarle todos los anlisis que se le
soliciten. Adems deber trabajar con cuidado, debido a que es toda la muestra que
se le proporcionar.
Al mismo tiempo deber ir analizando las dos muestras.
Grupo IA: Ag+1, Hg22+, Pb+2
A. Tome 1ml de la muestra Cationes I en un tubo y en otro tubo 1ml de la muestra
Problema, aada a cada tubo 2 gotas de HCl 6M, agite y deje reposar durante medio
minuto para asegurar la precipitacin completa, si no hay precipitado, la muestra no
contiene, Ag1+ ni Hg22+.

B. Si en el alguno de los tubos A hubo un precipitado blanco colocarlo en la

centrfuga (balancearla con otro tubo que tenga la misma cantidad de agua) 2 a 4
min, el lquido sobrenadante se descarta.

C. El precipitado blanco B, puede contener cloruros de Ag+1, Hg22+, Pb+2. Lave el

slido con 4 gotas de HCl 1.0M, centrifugue y descarte el sobrenadante. Aada
1.5ml de agua al residuo (slido), coloque el tubo en un bao de agua (bao Mara)
y mantngalo caliente durante 3 a 4min, agitando ocasionalmente con el agitador.
Si todo el residuo se disuelve, la muestra slo contiene Pb2+, si queda algn residuo,
centrifugue mientras todava este caliente y coloque el centrifugado en otro tubo,
lave el residuo con 1ml de agua caliente, centrifugue el agua de lavado al otro
centrifugado. Utilice la solucin en D y el residuo en E.

D. Al centrifugado de C, aada 2 gotas de NH4Ac y 4 gotas de K2CrO4. Si se forma

un precipitado (slido) amarillo es PbCrO4 y confirmar la presencia de Pb2+.

E. El residuo de C se mezcla con 6 gotas de NH4OH 1.0M, se agita y se aaden 4

gotas de agua. Si todo el slido se disuelve y no se observan partculas obscuras,
el slido era solo AgCl, proceder a F. Si el slido cambia de gris a negro, contena
Hg2Cl2, pero tambin podra contener AgCl y hay que comprobar esto en la solucin.
Centrifugue, separe el centrifugado y aada 10 gotas de NH4OH 1.0M con el que se
lav el Hg2Cl2 y utilcelo como se indica en F. Guarde el residuo para G.

F. El centrifugado y los lavados de E pueden contener Ag en forma de [Ag(NH3)2]Cl.

Aada una gota de Fenolftalena y despus HNO 3 6M por gotas hasta que el
indicador decolore, entonces aada 2 gotas ms de cido. En el caso de haber
plata, se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta obscuro cuando queda
expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de Ag1+.

21
G. El residuo negro de E es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente
indicacin de la presencia de Hg22+.

Grupo IIA: Pb2+, Hg2+, Cu2+, Cd2+.

Proceda a realizar el anlisis con la muestra asignada por su Profesor como

Cationes del Grupo II y la Muestra Problema que se le asign. Las dos al mismo
tiempo.

A.Tome 1ml de la solucin y colquela en un tubo se ensaye, aada 5 gotas de

agua. La solucin probablemente ya este cida, pero hay que ajustar su pH a 0.7-
0.5 (0.2-0.3 MH1+) ya que es ptimo para que ocurra la precipitacin de los sulfuros
del grupo II. Si la solucin es cida, conviene neutralizarla primero con NH4OH 6M
y luego aadir HCl diluido, gota a gota verificando el pH cada vez con papel de
Violeta de Metilo. Esto se hace poniendo un tira de papel en una placa de vidrio de
celdas excavadas humedecindola con la solucin por medio de un agitador y
comparando el color producido de esta con el de una solucin preparada de 1ml de
agua y 1 gota de HCl 6M (El papel no debe introducirse en la solucin). Despus
del ajuste del pH, el volumen de la solucin debe ser aproximadamente de 2.5ml.

B. Aada 1ml de Tioacetamida al 8% y caliente el tubo en bao de agua durante

7min aproximadamente. Adicione 1ml de agua y 12 gotas ms de tioacetamida y
siga calentado durante otros 2-3min. Los sulfuros del grupo II deben haber
precipitado completamente y encontrarse coagulados en forma de masa esponjosa.

C. Centrifugue la mezcla y descarte el sobrenadante (lquido). El residuo (slido) se

lava agitndolo con 1ml de agua destilada y 1 gota de HCl 0.5M, el lquido se
descarta y con el slido se procede a D.

D. El residuo slido de C puede contener cualquiera de los iones del grupo IIA en
forma de sulfuros HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. A este slido adale 1ml de agua
y 1ml de HNO3 6M y caliente la mezcla agitando, en el bao de agua durante 3
minutos. Centrifugue, si el residuo slido es esponjoso y flota, es azufre y puede
tirarse. Si el residuo es negro se trata de HgS y si es blanco probablemente es
2HgS.Hg(HNO3)2. Tambin puede haber aqu azufre finamente dividido de color
blanco, elimnelo.

E. El centrifugado de la solucin ntrica puede contener Pb 2+, Bi3+, Cu2+ y Cd2+.

Pselo a un vaso de 20mL, aada 6 gotas de H2SO4 concentrado y evaprelo
cuidadosamente en la campana, agitando sobre una parrilla, calentando
cuidadosamente hasta que se desprendan vapores blancos de SO 3 y solamente
queden unas gotas de lquido y algunos cristales. Deje enfriar hasta alcanzar la
temperatura ambiente, adicione lentamente y con mucha precaucin 1.5 mL de

22
agua agitando para evitar salpicaduras. Si queda un precipitado blanco y cristalino,
es probablemente sulfato de plomo y se confirma en el paso siguiente.

F. Pase toda la mezcla a un tubo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua.
Centrifugue y saque con una pipeta el lquido sobrenadante para analizar en l, los
dems iones IIA, como se indica en la seccin G. Lave el residuo con 5-6 gotas de
agua y tire los lavados, adicione 15 gotas de NH4Ac 1%, caliente la mezcla en un
bao de agua y agite. Despus de algunos minutos el residuo debe haberse
disuelto. Centrifugue si queda algn residuo y pruebe el centrifugado con unas gotas
de K2CrO4 1M. Un precipitado amarillo es PbCrO4 y confirma la presencia de Pb2+.

G. El lquido sobrenadante de la primera parte de F puede contener Bi3+, Cu2+, Cd2+

y H2SO4. Agitando, aada lentamente NH4OH 15M (concentrado) hasta que la
solucin est alcalina, lo cual se nota por el olor de NH3 y por medio del papel
tornasol; aadir 1 gota ms. Si la solucin adquiere un color azul intenso, se debe
al Cu(NH3)2 y si hay un precipitado blanco, es Bi(OH)3. Centrifugue y utilice el lquido
sobrenadante en H.

H. El centrifugado de G contiene Cobre si la solucin es azul, si no, puede proceder

directamente a la prueba de cadmio, aadiendo 6-8 gotas de tioacetamida, 6-8
gotas de agua calentando durante 5-8 minutos en bao de agua. Si se forma un
precipitado amarillo es CdS, suficiente evidencia para Cd, porque el CdS es el nico
sulfuro amarillo del grupo IIA que es insoluble en KOH 6M. Si hay cobre es necesario
eliminarlo o transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas
de cadmio.

I. Prueba de Cd2+, en presencia de Cu2+. Mtodo del Cianuro.

A 1 mL de muestra adicione 12 gotas de tioacetamida y caliente por varios minutos
en bao de agua (precipitan ambos sulfuros porque la estabilidad de los complejos
de amoniaco no es suficiente para impedirlo). Saque el tubo, centrifugue y elimine
el lquido. Aada al residuo unos cristales de NaCN y 10 gotas de agua y agite. El
CuS se debe disolver gradualmente formando un in incoloro tiocianato de cobre(I)
y dejando como residuo color amarillo de CdS.

5. CUESTIONARIO

1.- Cules son las aplicaciones de cada uno de los elementos vistos en estos Grupo
I y Grupo II.

6. OBSERVACIONES Y RESULTADOS

1.- Deber manejar todos los reactivos con mucho cuidado, procurando tener las
campanas de extraccin prendidas.
2.- Registre todas las observaciones en cada paso de su prctica, para cada
muestra.

23
3.- Todo el material que utilice debe estar limpio y seco, enjuague siempre con agua
destilada.
4.- Su Profesor le indicar los recipientes adecuados para cada uno de los residuos
de su prctica.

Reporte:

1.- Nmero de Muestra.

2.- Cationes encontrados.
Nota. Si tiene duda de alguno de ellos, reporte el catin y sus dudas en la
determinacin.

24
PRCTICA No. 5

ANLISIS DEL GRUPO IIIAB DE CATIONES.

1. OBJETIVOS

1.- El alumno identificar los cationes pertenecientes al Grupo IIIAB: Fe+3, Ni+2,
Co+2, Mn+2, Al+3, Cr+3, Zn+2.
2.- El alumno realizar para su muestra problema el anlisis de los dos grupos de
cationes e identificar, cul de ellos est presente en su muestra.

2. INTRODUCCIN
Materiales importantes en la Industria.

Todo lo que conocemos y tocamos todos los das, desde nuestro querido telfono
mvil, hasta la consola y pantalla de ltima generacin, todo est hecho de un
puado de elementos naturales, comnmente llamados materias primas.

Y de las ms importantes tenemos a: Diamantes, Cobalto, Manganeso, Aluminio,

Cobre, Germanio, Grafito, Cromo, Nquel, Grupo Platino, Titanio, etc.

Cobalto:

Aleaciones entre las que cabe sealar sper aleaciones usadas en turbinas de gas
de aviacin, aleaciones resistentes a la corrosin, aceros rpidos, y carburos
cementados y herramientas de diamante. Herramientas de corte en procesos de
fabricacin para fresadoras. Imanes (Alnico) y cintas magnticas. Catlisis del
petrleo e industria qumica. Recubrimientos metlicos por deposicin electroltica
por su aspecto, dureza y resistencia a la oxidacin. Secante para pinturas, barnices
y tintas. Recubrimiento base de esmaltes vitrificados. Pigmentos (cobalto azul y
cobalto verde). Electrodos de bateras elctricas. Cables de acero de neumticos.
El Co-60 se usa como fuente de radiacin gamma en radioterapia, esterilizacin de
alimentos (pasteurizacin fra) y radiografa industrial para el control de calidad de
metales (deteccin de grietas).

25
Manganeso:

La composicin qumica del mineral de manganeso determina sus diferentes usos

industriales. El manganeso se consume principalmente en la industria siderrgica,
en la fabricacin de bateras secas, y en usos qumicos, en la produccin de acero,
aleaciones ferro-manganeso y como agente purificador, pues su gran avidez por el
oxgeno y por el azufre, se aprovecha para librar al mineral de hierro de esas
impurezas, decolorante del vidrio, obtencin de sales de manganeso, entre otras.

Entre las aleaciones no ferrosas de manganeso se encuentran el bronce de

manganeso (compuesto de manganeso, cobre, estao y cinc), resistente a la
corrosin del agua de mar y que se utiliza en la fabricacin de hlices de barcos y
torpedos, y la manganina (compuesta de manganeso, cobre y nquel), usada en
forma de cables para mediciones elctricas de alta precisin, dado que su
conductividad elctrica apenas vara con la temperatura.

Aluminio:

Transporte; como material estructural en aviones, automviles, tanques,

superestructuras de buques y bicicletas. Estructuras portantes de aluminio en
edificios. Embalaje de alimentos; papel de aluminio, latas, tetrabriks, etc. Carpintera
metlica; puertas, ventanas, cierres, armarios, etc. Bienes de uso domstico;
utensilios de cocina, herramientas, etc. Transmisin elctrica. Un conductor de
aluminio de misma longitud y peso es ms conductivo que uno de cobre y ms
barato. Sin embargo el cable sera ms grueso. Medida en volumen la conductividad
elctrica es tan slo el 60% de la del cobre. Su mayor ligereza reduce el esfuerzo
que deben soportar las torres de alta tensin y permite una mayor separacin entre
torres, disminuyendo los costes de la infraestructura. En aeronutica tambin
sustituye al cobre. Recipientes criognicos (hasta -200 C), ya que contrariamente
al acero no presenta temperatura de transicin dctil a frgil. Por ello la tenacidad
del material es mejor a bajas temperaturas.

26
Cromo:

El cromo se utiliza principalmente en metalurgia para aportar resistencia a la

corrosin y un acabado brillante. En aleaciones, por ejemplo, el acero inoxidable es
aquel que contiene ms de un 12% en cromo, aunque las propiedades antioxidantes
del cromo empiezan a notarse a partir del 5% de concentracin. Adems tiene un
efecto alfgeno, es decir, abre el campo de la ferrita y lo fija. En procesos de
cromado (depositar una capa protectora mediante electrodeposicin). Tambin se
utiliza en el anodizado del aluminio. En pinturas cromadas como tratamiento
antioxidante. Sus cromatos y xidos se emplean en colorantes y pinturas. En
general, sus sales se emplean, debido a sus variados colores, como mordientes. El
dicromato de potasio (K2Cr2O7) es un reactivo qumico que se emplea en la limpieza
de material de vidrio de laboratorio y, en anlisis volumtricos, como agente
valorante. Es comn el uso del cromo y de alguno de sus xidos como catalizadores,
por ejemplo, en la sntesis de amonaco (NH3). El mineral cromita (Cr2O3FeO) se
emplea en moldes para la fabricacin de ladrillos (en general, para fabricar
materiales refractarios). Con todo, una buena parte de la cromita consumida se
emplea para obtener cromo o en aleaciones. En el curtido del cuero es frecuente
emplear el denominado curtido al cromo en el que se emplea hidroxisulfato de
cromo (III) (Cr(OH)(SO4)). Para preservar la madera se suelen utilizar sustancias
qumicas que se fijan a la madera protegindola. Entre estas sustancias se emplea
xido de cromo (VI) (CrO3). Cuando en el corindn (-Al2O3) se sustituyen algunos
iones de aluminio por iones de cromo se obtiene el rub; esta gema se puede
emplear, por ejemplo, en lseres. El dixido de cromo (CrO2) se emplea para
fabricar las cintas magnticas empleadas en las casetes, dando mejores resultados
que con xido de hierro (III) (Fe2O3) debido a que presentan una mayor
coercitividad.

Niquel:

Alnico, aleacin para imanes. El mu-metal se usa para apantallar campos

magnticos por su elevada permeabilidad magntica. Las aleaciones nquel-cobre
(monel) son muy resistentes a la corrosin, utilizndose en motores marinos e
industria qumica. La aleacin nquel-titanio (nitinol-55}) presenta el fenmeno de

27
efecto trmico de memoria (metales) y se usa en robtica, tambin existen
aleaciones que presentan sper plasticidad. Crisoles de laboratorios
qumicos. Nquel Raney: catalizador de la hidrogenacin de aceites vegetales. Se
emplea para la acuacin de monedas, a veces puro y, ms a menudo, en
aleaciones como el cupronquel.

3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO

1 Gaveta de Qumica Analtica Avanzada.

1 Parrilla

Reactivos:

Muestras problema
Grupo IIIAB: Fe+3, Ni+2, Co+2, Mn+2, Al+3, Cr+3, Zn+2.
Solucin NH4OH 2M
NH4OH concentrado
Solucin Fenolftalena 0.1% (p/v) en Etanol
(NH4)2S 1%
Solucin HNO3 6.0M
Solucin NaOH 6M
Solucin H2O2 3%(v/v)
KSCN 1%
Solucin NH4OH 1.5M
Solucin Ac. Actico 6M
Dimetilglioxima 0.06%
H3PO4 6M
HNO3 (concentrado)
NaBiO3
Aluminn 1%
NH4OH 3.0M
K4Fe(CN)6 10%
BaCl2 1M

4. METODOLOGA

En este anlisis deber tomar la muestra Cationes IIIAB, asignada por el Profesor
y la muestra Problema, que se le asigna para realizarle todos los anlisis que se
le soliciten. Adems deber trabajar con cuidado, debido a que es toda la muestra
que se le proporcionar.
Al mismo tiempo deber ir analizando las dos muestras.

28
Grupo IIIA
A. Deber diluir 1ml de muestra con 2ml de agua destilada. Aada 8 gotas de NH 4Cl
2.0M y calentar en bao de agua, despus agregar NH4OH 15M agitando, contine
hasta que la solucin se vuelva alcalina (hasta que produzca color rojo con
fenolftalena en una placa de porcelana). Aada 8 a 10 gotas de reactivo (NH 4)2S,
continuando la agitacin y el calentamiento durante otros 2 a 3 minutos antes de
centrifugar. El lquido se descarta y el residuo slido se analiza como se describe
en el siguiente inciso.
B. El residuo de A puede ser una mezcla de Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3, CoS, NiS,
ZnS y MnS. Adale 1ml de HNO3 6M y agtelo mientras se calienta en bao de
agua . Si el precipitado no se disuelve (puede quedar sin disolver un poco de azufre
que generalmente se forma una masa esponjosa que flota), aada otras 10 gotas
de cido y siga calentando. Elimine el azufre y pase la solucin a un vaso de 20ml.
Enjuague el tubo con un poco de agua. Evapore lentamente en la campana hasta
que el volumen de la solucin sea de 6 a 8 gotas (caliente con cuidado para evitar
salpicaduras y la evaporacin total del lquido). Pase la solucin a un tubo y
enjuague el vaso con 3 porciones de 0.5ml cada una, de agua destilada. Caliente
en bao de agua y aada NaOH 6M hasta alcalinizar y despus agregue 8 gotas
de ms. Aada 10 a 12 gotas de H2O2 al 3%(v/v), mezcle y mantenga caliente el
tubo durante 4 a 5 min ms. Centrifugue. Coloque el lquido en un vaso de 20ml y
gurdelo para D. Lave el residuo 2 3 veces con 1ml de agua caliente cada vez
combinando el primer lquido de lavado con el centrifugado y descartando los
dems. Analice el residuo como se describe en el siguiente prrafo.
C. El residuo de B es el grupo IIIA y puede contener cualquier combinacin de
Fe(OH)3, Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pase la mezcla a un vaso de 20ml. Utilizando
30 40 gotas de HNO3 6M. Caliente cuidadosamente con una parrilla, aada 4 a 6
gotas de H2O2 al 3%(v/v) y hierva la solucin. Si el residuo no se ha disuelto
completamente en unos minutos, aada un poco ms de HNO3 y H2O2. Deje enfriar,
aada 2ml de agua y divida la solucin en 4 tubos:
Tubo 1. Adicione 3 gotas de solucin SCN-1 1%. Un color rojo intenso indica la
presencia de hierro. Un rojo claro indica trazas de hierro.
Tubo2. Si existe hierro, preciptelo completamente con NH4OH 15M, centrifguelo
neutralice el centrifugado con HAc 6M. Aada 6 gotas de dimetilglioxima 0.06% y
una de NH4OH 2M. Un precipitado rojo brillante indica que hay niquel. Revise la
prueba III-2. Si en el tubo 1 no fue positiva la prueba de fierro, neutralizar con cido
actico 6M y NH4OH 2M y proceder como antes con el reactivo orgnico seguido
por una gota de NH4OH 2M.
Tubo 3: Si hay hierro aada 3 gotas de SCN-1 1% y luego decolore gradualmente
con H3PO4 6M, aproximadamente de 3 a 4 gotas, una a una, enseguida aadir otra
gota de SCN-1 1% y un gotero de acetona por las paredes del tubo sin agitar, si se
forma un anillo azul nos indica la presencia de cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa
la prueba para fierro, se omite H3PO4.
Tubo 4: Aada 3 gotas de H3PO4 concentrado, 3 de HNO3 concentrado, caliente en
bao Mara y aada un poco de NaBiO3 slido. Un color rojo a prpura indica
magnesio.

29
Grupo IIIB.

D. El centrifugado de B puede contener cualquier combinacin de Al(OH)4-1,

Zn(OH)42-, CrO42-. Hierva por 1 min. Y aada HNO3 concentrado hasta acidificar
fuertemente. Un color amarillo indica probable CrO42- y un precipitado floculento es
Al(OH)3. Centrifugue, guarde el lquido para F y el residuo para E.
E. Lave el residuo con 2ml de agua caliente y tire los lavados. Disuelva el residuo
con gotas de HAc 6M, aada 1ml de Agua, 4 gotas de aluminn y caliente en bao
de agua. Cuando ya la solucin est caliente, adale unas gotas de NH 4OH 3M
hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. Un precipitado rojo confirma la
presencia de Al3+.
F. El centrifugado de D contiene CrO42- solamente si es amarillo, pero tambin
puede contener Zn(NH3)42+ que es incoloro. Si la solucin no tiene color neutralcela
con HAc 6M y aada gotas adicionales; entonces adicione 6 gotas de K 4Fe(CN)6
10%. Un precipitado blanco indica Zinc. Si el centrifugado de D es amarillo,
neutralcelo con HAc 6M, aada unas gotas de BaCl2 1M hasta que la precipitacin
de BaCrO4 sea completa y al centrifugar, el lquido sea incoloro.
Este lquido se usa en G. El residuo amarillo muestra la presencia de Cromo en la
muestra.
G. Trate el centrifugado con 2 gotas de HAc 6M y gotas de K4Fe(CN)6 10%. Residuo
blanco indica Zinc.

5. CUESTIONARIO

1.- Cules son las aplicaciones de cada uno de los elementos vistos en estos Grupo
IIIAB.

6. OBSERVACIONES Y RESULTADOS

1.- Deber manejar todos los reactivos con mucho cuidado, procurando tener las
campanas de extraccin prendidas.
2.- Registre todas las observaciones en cada paso de su prctica, para cada
muestra.
3.- Todo el material que utilice debe estar limpio y seco, enjuague siempre con agua
destilada.
4.- Su Profesor le indicar los recipientes adecuados para cada uno de los residuos
de su prctica.

Reporte:

1.- Nmero de Muestra.

2.- Cationes encontrados.

30
Nota. Si tiene duda de alguno de ellos, reporte el catin y sus dudas en la
determinacin.

PRCTICA No.6

ANLISIS DE CATIONES DEL GRUPO IV.

1. OBJETIVOS

1.- El alumno identificar los cationes pertenecientes al Grupo IV: Ba+2, Sr+2, Ca+2.
2.- El alumno realizar el anlisis del Grupo IV para las muestras asignadas por su
Profesor.

2. INTRODUCCIN

Caractersticas de los materiales.

Calcio.

Agente reductor en la extraccin de otros metales como el uranio, circonio y

torio.

Desoxidante, desulfurizador, o decarburizador para varias aleaciones

ferrosas y no ferrosas.

Agente de aleacin utilizado en la produccin de aluminio, berilio, cobre,

plomo y magnesio.

Aplicacin en muchos productos lcteos o medicamentos para el refuerzo de

los huesos humanos, compuestos de calcio .Si tenemos falta de calcio en
nuestros huesos facilitaremos la aparicin de enfermedades como la
osteoporosis.

El xido de calcio, CaO, se produce por descomposicin trmica de los minerales

de carbonato en altos hornos, aplicando un proceso de lecho continuo. El xido se
utiliza en arcos de luz de alta intensidad (luz de cal) a causa de sus caractersticas
espectrales poco usuales y como agente deshidratante industrial. La industria
metalrgica hace amplio uso del xido durante la reduccin de aleaciones ferrosas.

El hidrxido de calcio, Ca(OH)2, tiene muchas aplicaciones en donde el in hidroxilo

es necesario. En el proceso de apagado del hidrxido de calcio, el volumen de cal
apagada [Ca(OH)2] se expande al doble que la cantidad de cal viva inicial (CaO),
hecho que lo hace til para romper roca o madera.

31
Bario.

El bario es un elemento metlico que es qumicamente similar al calcio, pero ms

reactivo. Este metal se oxida con mucha facilidad cuando son expuestos al aire y
es altamente reactivo con el agua o el alcohol, que produce gas hidrgeno. Se
quema con el aire o el oxgeno, no slo produce el xido de bario (BaO), sino
tambin el perxido. Simple compuestos de este elemento pesado se destacan por
su alto peso especfico. Este es el caso del mineral portador de bario ms comn,
sulfato de barita (BaSO4), tambin llamado "pesado mstil 'debido a la alta densidad
(4,5 g / cm ).

Estroncio.

El estroncio es un metal blando de color plateado brillante, algo maleable, que

rpidamente se oxida en presencia de aire adquiriendo un tono amarillento por la
formacin de xido, por lo que debe conservarse sumergido en queroseno. Debido
a su elevada reactividad el metal se encuentra en la naturaleza combinado con otros
elementos y compuestos. Reacciona rpidamente con el agua liberando el
hidrgeno para formar el hidrxido.

El metal arde en presencia de aire espontneamente si se encuentra en polvo

finamente dividido con llama roja rosada formando xido y nitruro; dado que con
el nitrgeno no reacciona por debajo de 380 C forma nicamente el xido cuando
arde a temperatura ambiente. Las sales voltiles de estroncio, pintan de un hermoso
color carmes las llamas, por lo que se usan en la pirotecnia.

Como el estroncio es muy similar al calcio, es incorporado al hueso, los cuatro

istopos hacen lo mismo, en similares proporciones al hallado en la naturaleza. Sin
embargo, la distribucin actual de los istopos tienden a variar grandemente de un
lugar geogrfico a otro. As analizando huesos de un individuo podra ayudar a
determinar la regin de donde proviene. Esta tarea ayuda a identificar patrones de
antiguas migraciones, as como el origen de restos humanos de cementerios de
batallas. El estroncio ayuda a la ciencia forense

3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO

1 Gaveta de Qumica Analtica Avanzada.

1 Parrilla

Reactivos:

Muestras problema
Grupo IV: Ba+2, Sr+2, Ca+2.
Solucin NH4Cl 1M

32
NH4OH concentrado
(NH4)2CO3 1%
HAc 6M
Solucin Fenolftalena 0.1% (p/v) en Etanol
NH4OH 1M
K2CrO4 0.1M
HCl 1M
(NH4)2SO4 1%
H2SO4 concentrado
K2CrO4
Etanol
HCl 6M
(NH4)2C2O4 1%

3. METODOLOGA

En este anlisis deber tomar la muestra Cationes IV, asignada por el Profesor y la
muestra Problema, que se le asigna para realizarle todos los anlisis que se le
soliciten. Adems deber trabajar con cuidado, debido a que es toda la muestra que
se le proporcionar.
Al mismo tiempo deber ir analizando las dos muestras.

A. Coloque 1ml de muestra en un tubo de ensayo, ada 1ml de agua destilada, 2

gotas de NH4Cl 1M y 2 gotas de NH4OH concentrado, en seguida, aada 12 gotas
de (NH4)2CO3 1% y coloque el tubo en un bao de agua caliente durante 3-5 minutos
agitando ocasionalmente, despus se centrifuga. Descarte el lquido y proceda al
paso B con el precipitado.
B. Lave el precipitado de A con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de
(NH4)2CO3 1% agite, centrifugue y descarte el lquido de lavado. El residuo puede
contener BaCO3, SrCO3, CaCO3. Aada 1ml de agua y 3 gotas de HAc 6M
agitando. Si el slido no se disuelve completamente agregar otra gota de cido.
Aada 1 gota de fenolftalena y NH4OH 1M hasta obtener un color rojo, entonces
agregue una gota de K2CrO4 0.1M. Si no hay precipitado amarillo, la solucin no
contiene Ba2+ y se procede a D. Si se forma un precipitado, aadir ms K2CrO4 0.1M
para asegurar la precipitacin completa de BaCrO4. Centrifugue y guarde el residuo
para C y el lquido filtrado para D.
C. Disuelva el precipitado en una mezcla de 4 gotas de HCl 1M y probar a la flama.
El color amarillo verdoso de la flama indica Ba2+. Adicione 16 gotas de H2O. Agregue
4 gotas de (NH4)2SO4 1% y caliente el tubo en bao de agua durante 5 min.
Centrifugue y lave el precipitado con una mezcla de 1 gota de H2SO4 concentrado.
Y aada 1 ml de agua, hasta eliminar el color anaranjado de Cr2O42-. El precipitado
cristalino blanco es BaSO4 y confirma Ba2+. Es insoluble en HCl diluido y caliente.
D. El lquido centrifugado de B contiene posiblemente Sr2+ y Ca2+. Aada 5 gotas
de NH4OH 1M, 3 gotas de K2CrO4 0.1M y caliente en bao de agua agregue
gradualmente 40 gotas de alcohol etlico de 95%. Saque el tubo, enfrelo
sumergindolo en un vaso con agua fra y agite de vez en cuando. Un precipitado

33
amarillo es probablemente SrCrO4. Realice la prueba a la flama disolviendo el
residuo en 5 gotas de HCl 6M un color rojo carmn indica Sr2+. Centrifugue y utilice
el precipitado E, y el lquido sobrenadante en F.
E. Confirmacin. Disuelva el precipitado de D en 1 ml de H2O, caliente y aada 10
gotas de (NH4)2SO4 1%. Un precipitado blanco, fino y cristalino es SrSO4. Si no se
forma precipitado, entonces el Sr2+ se reporta ausente.
F. Pasar la solucin de D a un vaso de 20ml y evaporarla lentamente en la campana
hasta un volumen de 0.5ml con flama directa y teniendo cuidado de moverla para
evitar salpicaduras. Si el alcohol se incendia, se le deja arder. Despus deje enfriar
y pase el contenido a un tubo, enjuagando con 1.5ml de agua. Aada 1 gota de
fenolftalena, agitar y aadir otra gota ms. Caliente el tubo en bao de agua y
cuando ya est caliente, agregue 10 gotas de (NH4)2C2O4 1%. Siga calentando
durante 8-12 min. Un precipitado blanco es CaC2O4. Puede comprobarse a la flama
despus de haberlo disuelto en HCl 6M. La flama roja anaranjada confirma Calcio.

4. CUESTIONARIO

1.- Cules son las aplicaciones de cada uno de los cationes vistos en estos Grupo
IV.

5. OBSERVACIONES Y RESULTADOS

1.- Deber manejar todos los reactivos con mucho cuidado, procurando tener las
campanas de extraccin prendidas.
2.- Registre todas las observaciones en cada paso de su prctica, para cada
muestra.
3.- Todo el material que utilice debe estar limpio y seco, enjuague siempre con agua
destilada.
4.- Su Profesor le indicar los recipientes adecuados para cada uno de los residuos
de su prctica.

Reporte:

1.- Nmero de Muestra.

2.- Cationes encontrados.
Nota. Si tiene duda de alguno de ellos, reporte el catin y sus dudas en la
determinacin.

34
PRCTICA No.7

IDENTIFICACIN A LA FLAMA DE CATIONES EN SOLUCIN.

1.OBJETIVOS

1.- Aplicar la accin de calor a cada muestra, para observar el o los colores
obtenidos que dependen de los iones presentes en ella.

2.INTRODUCCIN

Un anlisis cualitativo de cationes se basa ms que todo en separar en grupos a los

cationes existentes en una muestra lquida (mediante la adicin de determinados
reactivos denominados de grupo) y, posteriormente, identificar los cationes de cada
grupo con la ayuda de reactivos especficos, en algunos casos con anlisis a la
llama.
En el ensayo a la llama se somete una muestra a la accin del calor y se observa
principalmente los diferentes colores obtenidos, que dependen de los iones
presentes en ella. Los tomos expuestos a la llama absorben energa, causando
que los electrones dentro del tomo se muevan de un estado de menor energa a
uno de mayor energa. Cuando estos electrones retornan al estado de menor
energa, emiten energa en forma de ondas electromagnticas (luz). Parte de estas
emisiones pueden caer en la zona visible del espectro electromagntico.
El ensayo a la llama puede confirmar la presencia de tomos especficos en una
muestra. Estos ensayos son sencillos, rpidos y no requieren materiales de
laboratorio sofisticados.
En el caso del experimento se sometern los siguientes cationes: Li+, Na+, K+, Ca2+,
Ba2+, Cu2+; al " Ensayo a la llama ; es decir exponiendo cada elemento al fuego,
utilizando cuidadosamente los materiales adecuados.
Dicho ensayo se realiza ya que permite establecer la presencia de cada catin
basndonos en el color que toman al ser expuestos directamente a la llama.

35
 3.MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO
Gaveta de Qumica Analtica Avanzada.
Aza metlica

Reactivos: Su Profesor le asignar algunos de estos

iones para realizar la prueba a la llama.

Los iones: Ag+, Pb2+, Ca2+ , Mg2+, Ni2+, Cu2+, Cr3+, Al3+, Ba2+, Fe2+, Fe3+, Na+, K+,
Li+.

4.METODOLOGA

Se realizaron ensayos con sales conteniendo los cationes Li +, Na+, K+, Ca2+, Ba2+,
Cu2+. Confirme en el mechero los colores que aparecen a continuacin.

36
5. CUESTIONARIO
1.- Qu es el Espectro Electromagntico?
2- En qu regin del espectro electromagntico se podra ubicar las observaciones
que realizar?
3.- Se qu tipo de material podra ser el aza, para que no se vea afectada su
determinacin?

6. OBSERVACIONES Y RESULTADOS
a) Tenga cuidado con el mechero al realizar su determinacin.
b) Pruebe la muestra slida y la muestra en solucin.
c) Limpie perfectamente el aza antes de efectuar una nueva determinacin.

Reporte.

1.- Todas sus observaciones.

2.- Compare sus resultados reportados con los del siguiente cuadro. Saque sus
conclusiones de cada uno.

37
PRCTICA No.8

ANLISIS DEL GRUPO I DE ANIONES.

1. OBJETIVOS

1.- El alumno identificar los aniones pertenecientes al Grupo I: NO3-, S2-, SO32-
CO32-, S2O32-.
2.- El alumno realizar el anlisis del Grupo I para las muestras asignadas por su
Profesor.

2. INTRODUCCIN

La DUREZA es una caracterstica qumica del agua que est determinada por el
contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos
de calcio y magnesio.

La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado domstico e

industrial, provocando que se consuma ms jabn, al producirse sales insolubles.

En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las

tuberas y una prdida en la eficiencia de la transferencia de calor.
Adems le da un sabor indeseable al agua potable.

Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe
ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de
bebidas, lavanderas, acabados metlicos, teido y textiles.

La mayora de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de

dureza.
Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso domestico.

La dureza es caracterizada comnmente por el contenido de calcio y magnesio y

expresada como carbonato de calcio equivalente.

Existen dos tipos de DUREZA:

Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos

de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y posterior
eliminacin de precipitados formados por filtracin, tambin se le conoce como
"Dureza de Carbonatos".

Dureza Permanente: est determinada por todas las sales de calcio y magnesio
excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin del agua

38
y tambin se le conoce como "Dureza de No carbonatos".

Interpretacin de la Dureza:

Dureza como CaCO3 Interpretacin

0-75 agua suave
75-150 agua poco dura
150-300 agua dura
>300 agua muy dura
______________________________________

En agua potable el lmite mximo permisible es de 300 mg/l de dureza.

En agua para calderas el lmite es de 0 mg/l de dureza.

El anlisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en la industria de

bebidas, lavandera, fabricacin de detergentes, acabados metlicos, teido y
textiles. Adems en el agua potable, agua para calderas,
etc.

El mtodo empleado para la cuantificacin de la Dureza Total es un mtodo

volumtrico por lo que no se requieren aparatos especiales.

Este mtodo est basado en la cuantificacin de los iones calcio y magnesio por
titulacin con el EDTA a un pH determinado y su posterior conversin a Dureza Total
expresada como CaCO3.

3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO

1 Gaveta de Qumica Analtica Avanzada.

1 Parrilla

Reactivos:

Muestras problema
Grupo I: NO31-, S2-, SO32- CO32-, S2O32-.

Solucin cido Sulfanlico 1.0M

Solucin alfa-Naftol 0.1M EN ETANOL
Solucin Nitrato de Plomo (II) 0.1M
Solucin BaCl2 0.1M
Solucin AgNO3 0.1 M
Solucin HCl 6M
Solucin H2O2 3%(v/v)
Solucin KMnO4 0.1M

39
4. METODOLOGA

En este anlisis deber tomar la muestra Aniones I, asignada por el Profesor y la

muestra Problema, que se le asigna para realizarle todos los anlisis que se le
soliciten. Adems deber trabajar con cuidado, debido a que es toda la muestra que
se le proporcionar.
Al mismo tiempo deber ir analizando las dos muestras.

A.Prueba del anin Nitrito (NO2-).

La determinacin es por la Diazo reaccin para Nitrito. La reaccin de GNES
(Diazo-Reaccin) permite detectar cantidades muy pequeas de NO2-.
Coloque 2 gotas de solucin problema en una cpsula de porcelana y adicione 2
gotas de solucin de cido sulfanlico y 2 gotas de solucin de alfa-naftol 0.1M.
Aparece un color rojo debido a la formacin de un color azoico.
B. Prueba para el anin Sulfuro (S2-).
Se colocan 3 gotas de solucin problema en un tubo de ensaye, aada 6 gotas de
agua y una gota de solucin de Pb(NO3)2 0.1M. La formacin de un precipitado de
gris a negro (PbS) es suficiente evidencia de la presencia de S 2- , an en la
presencia de todos los dems iones.
C. Prueba del anin Sulfito (SO32-).
Poner en un tubo de ensaye 5 gotas de solucin problema y 2 gotas de H2O2 al
3%(v/v). (SO32- pasa a SO42-). En seguida deber adicionar 3 gotas de BaCl2 0.1M,
la formacin de un precipitado blanco insoluble en HCl 6M es prueba suficiente para
confirmar la presencia de sulfito en la solucin problema.
D. Prueba para el anin Carbonato (CO32-).
Coloque 12 gotas de solucin problema en un tubo generador de gas, aada KMnO 4
gradualmente hasta que persista el color del permanganato en la solucin (el
precipitado caf es MnO2). El tratamiento oxida a SO42- y todos los radicales que
contienen azufre.
Aada 3 gotas de HCl diluido, conecte rpidamente el tubo de desprendimiento,
caliente y reciba el gas en solucin de Ba(OH)2 si se forma un precipitado blanco,
soluble en HCl 6M, que no precipita al aadir H2O2, queda demostrada la presencia
de CO32-.
E. Prueba para el anin Tiosulfato (S2O32-).
Mezcle 3 gotas de solucin problema con 2 gotas de solucin Ag1+ en un vidrio de
reloj y observe los cambios de color (blanco-amarillo-caf), prueba confirmatoria
para la presencia del ion tiosulfato.

5. CUESTIONARIO

1.- Investigue algunas aplicaciones de compuestos formados por estos aniones.

2.- Realice el diagrama de flujo de su prctica.
40
6. OBSERVACIONES Y RESULTADOS

1.- Deber manejar todos los reactivos con mucho cuidado, procurando tener las
campanas de extraccin prendidas.
2.- Registre todas las observaciones en cada paso de su prctica, para cada
muestra.
3.- Todo el material que utilice debe estar limpio y seco, enjuague siempre con agua
destilada.
4.- Su Profesor le indicar los recipientes adecuados para cada uno de los residuos
de su prctica.

Reporte:

1.- Nmero de Muestra.

2.- Aniones encontrados.
Nota. Si tiene duda de alguno de ellos, reporte el anin y sus dudas en la
determinacin.

41
PRCTICA No.9

ANLISIS DEL GRUPO II DE ANIONES.

1. OBJETIVOS

1.- El alumno identificar los aniones pertenecientes al Grupo II: PO43-, SO42- CrO42-
, C2O41-.
2.- El alumno realizar el anlisis del Grupo II para las muestras asignadas por su
Profesor.

2. INTRODUCCIN
Fsforo

Smbolo P, nmero atmico 15, peso atmico 30.9738. El fsforo forma la base de
gran nmero de compuestos, de los cuales los ms importantes son los fosfatos.
En todas las formas de vida, los fosfatos desempean un papel esencial en los
procesos de transferencia de energa, como el metabolismo, la fotosntesis, la
funcin nerviosa y la accin muscular. Los cidos nucleicos, que entre otras cosas
forman el material hereditario (los cromosomas), son fosfatos, as como cierto
nmero de coenzimas. Los esqueletos de los animales estn formados por fosfato
de calcio.

Cerca de tres cuartas partes del fsforo total (en todas sus formas qumicas) se
emplean en Estados Unidos como fertilizantes. Otras aplicaciones importantes son
como relleno de detergentes, nutrientes suplementarios en alimentos para
animales, ablandadores de agua, aditivos para alimentos y frmacos, agentes de
revestimiento en el tratamiento de superficies metlicas, aditivos en metalurgia,
plastificantes, insecticidas y aditivos de productos petroleros.

De casi 200 fosfatos minerales diferentes, slo uno, la fluoropatita, Ca5F(PO4)3, se

extrae esencialmente de grandes depsitos secundarios originados en los huesos
de animales y que se hallan en el fondo de mares prehistricos, y de los guanos
depositados sobre rocas antiguas.

La investigacin de la qumica del fsforo indica que pueden existir tantos

compuestos basados en el fsforo como los de carbono. En qumica orgnica se
acostumbra agrupar varios compuestos qumicos dentro de familias llamadas series
homlogas.

Esto tambin puede hacerse en la qumica de los compuestos de fsforo, aunque

muchas familias estn incompletas. La familia mejor conocida de estos compuestos
es el grupo de cadenas de fosfatos. Las sales de fosfatos constan de cationes, como

42
el sodio, junto con cadenas de aniones, como (PnO3n+1)(n+2)-, que pueden tener de 1
a 1 000 000 de tomos de fsforo por anin.

Los fosfatos se basan en tomos de fsforo rodeados en una disposicin tetradrica

por tomos de oxgeno, el miembro ms pequeo de la familia es el anin simple
PO3-4 (el ion ortofosfato). La familia de las cadenas de fosfato se basa en hileras
alternadas de tomos de fsforo y oxgeno en que cada tomo de fsforo
permanece en el centro de un tetraedro de cuatro tomos de oxgeno. Hay tambin
una familia estrechamente relacionada de fosfatos cclicos.

Hay tambin unos cuantos compuestos con cinco o seis tomos unidos al fsforo;
son muy reactivos y tienden a ser inestables. Durante los aos 60 y 70, se
prepararon muchos compuestos orgnicos de fsforo. La mayor parte de estas
estructuras qumicas incluye tres o cuatro tomos enlazados al fsforo, pero existen
tambin estructuras con dos, cinco o seis tomos unidos a cada tomo de fsforo.

Casi todo el fsforo utilizado en el comercio est en forma de fosfatos. La mayor

parte de los fertilizantes fosfatados constan de ortofosfato dicido de calcio u
ortofosfato cido de calcio muy impuros, Ca(H2PO4)2 y CaHPO4. Estos fosfatos son
sales del cido ortofosfrico.

El compuesto de fsforo de mayor importancia biolgica es el adenosintrifosfato

(ATP), que es un ster de la sal, el tripolifosfato de sodio, muy utilizado en
detergentes y ablandadores de agua. Casi todas las reacciones en el metabolismo
y la fotosntesis requieren la hidrlisis de este tripolifosfato hasta su derivado
pirofosfato, llamado adenosindifosfato (ADP).

Fosfatos: Los fosfatos tienen muchos efectos sobre los organismos. Los efectos son
mayormente consecuencias de las emisiones de grandes cantidades de fosfatos en
el ambiente debido a la minera y los cultivos. Durante la purificacin del agua los
fosfatos no son a menudo eliminados correctamente, as que pueden expandirse a
travs de largas distancias cuando se encuentran en la superficie de las aguas.

Debido a la constante adicin de fosfatos por los humanos y que exceden las
concentraciones naturales, el ciclo del fsforo es interrumpido fuertemente.

El incremento de la concentracin de fsforo en las aguas superficiales aumenta el

crecimiento de organismos dependientes del fsforo, como son las algas. Estos
organismos usan grandes cantidades de oxgeno y previenen que los rayos de sol
entren en el agua. Esto hace que el agua sea poco adecuada para la vida de otros
organismos.

3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO

43
1 Gaveta de Qumica Analtica Avanzada.
1 Parrilla

Reactivos:

Muestras problema
Grupo I: PO43-, SO42- CrO42-, C2O42-.

HNO3 concentrado
Molibdato de Amonio 0.01M
Na2SO4 0.1M
Acetato de Sodio 2.0M
BaCl2 0.1M
H2SO4 6 M
HCl 6M
H2O2 3%(v/v)
KMnO4 0.1M
1-Butanol
Oxalato de Na de K 0.1M
HAc 6M

4.METODOLOGA

En este anlisis deber tomar la muestra Aniones I, asignada por el Profesor y la

muestra Problema, que se le asigna para realizarle todos los anlisis que se le
soliciten. Adems deber trabajar con cuidado, debido a que es toda la muestra que
se le proporcionar.
Al mismo tiempo deber ir analizando las dos muestras.

A.Prueba para el anin Fosfato (PO43-).

A 4 gotas de la solucin problema de PO43- se le adicionan 4 gotas de HNO3
concentrado, agite, luego aada 8 gotas de Molibdato de Amonio (NH 4)6Mo7O24 y
caliente el tubo en bao de agua durante 3 min. Se forma lentamente un precipitado
amarillo de molibdofosfato de amonio que es la sal de amonio de un heteropolicido.
Se debe hacer una prueba testigo para compararlo con el problema.
B. Prueba para el anin Sulfato (SO42-).
Se obtendr BaSO4 y se probar su solubilidad. Aada 6 gotas de agua en un tubo
de ensaye y 4 gotas de solucin de Na2SO4, y despus 3 gotas de solucin de
BaCl2 agite y centrifugue. Un precipitado blanco indica la presencia del anin.
Pruebe que dicho precipitado es insoluble en HCl 6M caliente.
C. Prueba para el anin Cromato (CrO42-).
Se genera BaCrO4 y se oxida a CrO52-.
Adicione 2 gotas de NaAc 2.0M, 6 gotas de agua y 5 gotas de solucin de BaCl2, a
4 gotas de de solucin problema de CrO42-. Centrifugue y lave el precipitado,
descartando los lavados. Disuelva el BaCrO4 en una gota de HNO3 concentrado, la
solucin queda de color naranja por que contiene principalmente dicromato (Cr2O72-

44
). Adicione 1ml de agua, 5 gotas de butanol y 5 gotas de H 2O2 al 3%, sin agitar
observe la aparicin de un color azul en la capa alcohlica que indica la presencia
de anin CrO42-.
D. Prueba del anin (C2O42-)
La reaccin es una precipitacin con MnO41-. Aada 6 gotas de solucin de C2O42-,
aada 4 gotas de HAc 6M y despus solucin prueba de calcio, hasta precipitacin
completa. Centrifugue, retire el sobrenadante y aada al precipitado 6 gotas de agua
y 2 gotas de H2SO4 6M, agite hasta disolver todo el CaC2O4 caliente el tubo,
adicione solucin de KMnO4 0.01M, gradualmente y observe la decoloracin que se
inicio de la oxidacin del oxalato.

5.CUESTIONARIO

1.- Investigue algunas aplicaciones de compuestos formados por estos aniones.

2.- Realice el diagrama de flujo de su prctica.

6.OBSERVACIONES Y RESULTADOS

1.- Deber manejar todos los reactivos con mucho cuidado, procurando tener las
campanas de extraccin prendidas.
2.- Registre todas las observaciones en cada paso de su prctica, para cada
muestra.
3.- Todo el material que utilice debe estar limpio y seco, enjuague siempre con agua
destilada.
4.- Su Profesor le indicar los recipientes adecuados para cada uno de los residuos
de su prctica.

Reporte:

1.- Nmero de Muestra.

2.- Aniones encontrados.
Nota. Si tiene duda de alguno de ellos, reporte el anin y sus dudas en la
determinacin.

BIBLIOGRAFA GENERAL

45
1. Iwunze, M.O. Laboratory Experiments in Analytical Chemistry. Bloomington:
Author house, 2005.

2. - Skoog, D.A., D.M. West, F.J. Holler y S.R. Crouch. Fundamentals of Analytical
Chemistry, 8 ed. Boston: Brooks Cole, 2003.

3.- Burriel Mart,F.;Lucena Conde,F.; Arribas Jimeno,S. y Hernndez Mndez,J.

Qumica Analtica Cualitativa. Paraninfo 18Ed. 1998.

4.- Harris, D.C. Anlisis Qumico Cualitativo. 2 ed. Revert. 2001.

5.- A.J. Bard y S.H. Simpsonsen, The General Equation for the equivalence point
Potential in Oxidation-Reduction Titulations, CHEM, Educ., 37 (1960) 364.

6.- W.L. Masterton y C.N. Hurley . Principios y Reacciones.4a EdicinEditorial

Thomson.
7.- Martin S. Silberberg. Qumica. 2a EdicinEditorial Mc Graw Hil

46