OPERACIONES Y TECNICAS DE LABORATORIO

EN EL ANALISIS CUALITATIVO
I) OBJETIVOS
Los anlisis cualitativos estn dirigidos fundamentalmente a cumplir los
siguientes objetivos:
a) familiarizar al estudiante con el comportamiento de las diversas especies
inicas frente a los reactivos de anlisis.
b) dar a conocer como este comportamiento concuerda con los principios de la
qumica de las soluciones.
c) proporcionar experiencia directa acerca de las diversas reacciones y mostrarle
como estas pueden combinarse en un mtodo de anlisis sistemtico y lgico.
d) desarrollar en el estudiante en el estudiante la capacidad de apreciar la
importancia que tiene el intentar resolver los problemas de laboratorio.
e) ensear al estudiante los hbitos indispensables en el laboratorio, de cuidado,
de orden, limpieza y rapidez.

II) MARCO TEORICO

ESCALAS
Macro escala: de 0.1g a 10g de muestra (en volumen alrededor de 100ml)
Semi micro escala: de 0.01g a 0.1g, utiliza los reactivos por gotas ms que
por milmetros
Micro escala: de 0.001g a 0.01g de muestra, requiere la ayuda de un
microscopio
Ultra micro escala: usa menos de 0.001

METODOS
MARCHA ANALITICA SISTEMATICA
Es un proceso tcnico y sistemtico (una serie de operaciones unitarias), de
identificacin de iones inorgnicos en una disolucin mediante reacciones
qumicas en las cuales se produce la formacin de complejos o sales de
color nico y caracterstico
 METODO DE LAS REACCIONES ESPECIFICAS
Es aplicable en la presencia de varias sustancias para la identificacin
directa de los iones

III) OPERACIONES Y TECNICAS EN EL ANALISIS DE SEMI

MICRO
Las principales operaciones son:
1. Cantidad de material a medir o pesar:
La cantidad de soluciones es medida en gotas o ml. Una gota estndar es
equivalente a 0.05 ml .por lo que 20 gotas forman un mililitro. El volumen de
una gota vara no solamente en tamao del gotero, sino con el reactivo, se
ignoran tales variaciones, y cuando se requiere en volumen se usan pipetas
capilares calibradas para medir slidos, y si una cantidad no es importante
puede usarse escapulas.

2. Adicin de reactivos
Los reactivos deben ser preservados de la contaminacin y los goteros y los
goteros deben ser apoyados arriba de los tubos y otros recipientes, sin
permitir el contacto directo de estos para evitar la contaminacin. Algunas
veces, particularmente en la reacciones de neutralizacin es aconsejable
adicionar una gota menos de reactivos.
3. Mezclado:
Teniendo en cuenta el calibre de los tubos de ensayo y de la centrifuga, el
mesclado no debe ser hecho con sacudimiento, debemos hacerlo tapando
con un dedo o un tapn el tubo y agitarlo cuidadosamente, ya que se puede
contaminar la solucin es recomendado hacer lo siguiente:
a) Si la solucin ocupa la mitad o menos del tubo de ensayo, se mezcla
agarrando firmemente el borde superior del tubo entre el dedo ndice y
pulgar de una mano y se golpea el fondo del tubo con el dedo ndice de
la otra mano.

b) Si la solucin ocupa ms de la mitad del tubo de ensayo, la mescla se

har utilizando otro tubo similar vertiendo los contenidos de un tubo al
otro.

c) La mezcla puede ser hecha con una varilla de vidrio usando una
combinacin de movimientos circulares hacia arriba y hacia abajo. Las
varillas son ms recomendables para aflojar precipitados muy pastosos.
4. Calentamiento de soluciones:
Las soluciones en vasos, pueden ser calentadas directamente sobre la
llama esto no es satisfactorio en tubos de ensayo y de centrifuga por que
tiende a formarse burbujas de vapor en el fondo del tubo, que al levantarse
y extenderse expulsan parte de la solucin.
Siempre el calentamiento de soluciones de tubos de ensayo deben ser
hechos en bao de agua caliente (bao mara). Un bao simple puede ser
hecho en un vaso de precipitacin de 100 o 250 ml, conteniendo una
cubierta de metal conteniendo dos o tres agujeros.

5. Evaporacin de soluciones
Pueden ser usados vasos pequeos, capsulas de porcelana o micro crisol.
Esta operacin debe ser realizada con mucho cuidado evitando las
salpicaduras de la solucin.

6. Centrifugacin
La centrifugacin es un mtodo por el cual se pueden separar slidos de
lquidos de diferente densidad por medio de una fuerza giratoria. La fuerza
centrfuga es provista por una mquina llamada centrifugadora, la cual
imprime a la mezcla un movimiento de rotacin durante 30 segundos que
origina una fuerza que produce la sedimentacin de los slidos o de las
partculas de mayor densidad.
Los componentes ms densos de la mezcla se desplazan fuera del eje de
rotacin de la centrfuga, mientras que los componentes menos densos de
la mezcla se desplazan hacia el eje de rotacin

7. Separacin del lquido sobrenadante del precipitado

La solucin clara obtenida por la centrifugacin, puede ser separada
sencillamente del precipitado por decantacin o transferencia total de la
solucin. La operacin puede ser realizada con un micro pipeta, de la mejor
forma posible, evitando en todo momento que la punta del gotero toque el
precipitado y sobre todo tener cuidado de que este se mueva.

8. Lavado del precipitado:

Despus de separar el lquido sobrenadante, los precipitados sern
humedecidos con una pequea cantidad de solucin, para remover los iones
que por adsorcin haya concentrado el precipitado en su superficie. El lquido
de lavado es usualmente agua o algn reactivo muy diluido, como el caso del
HCl empleado en el grupo I de cationes. Las operaciones de lavado son
complementarias por las operaciones de mezclado, centrifugacin y
separacin o eliminacin del lquido correspondiente
9. Transferencia del precipitado:
Una vez lavado el precipitado agregar una cantidad suficiente de lquido de
lavado al tubo separndolo inmediatamente con un micro pipeta o gotero de
punta delgada, una vez que se ha mesclado convenientemente luego se
centrifuga y se separa el lquido sobrenadante de las porciones separadas.

10. Prueba de acidez:

Lo ms adecuado son los papeles indicadores, siendo el ms usado el papel
de tornasol y en algunos casos los papeles indicadores que tienen divisiones
con un amplio rango de pH, cuyas medidas son expresadas por las
coloraciones que forman. El papel de tornasol azul se vuelve rojo al medir
una solucin bsica. Esta operacin una vez que se ha mesclado
convenientemente la solucin, con una varilla de vidrio se humedece uno de
los extremos sin tocar en ningn momento las paredes del tubo y se pone en
contacto con el papel indicador empleado.
 11. Produccin de sulfuro de hidrogeno:
Esta operacin debe realizarse bajo una campaa de extraccin de gases o
por lo menos en un rea bien ventilada, por el gas H2S producido es toxico y
venenoso. Esta tcnica realizada en el tubo sulfhidricador y consiste en
depositar en el tubo unos 10gr, de pirita bien molida luego adicionar un
volumen de HCl cc doble del ocupado por la pirita e inmediatamente empieza
la generacin de gas H2S

IV) EQUIPO DE LABORATORIO

Tubos de ensayo: Se emplean tubos pequeos de 10x75mm o de 7x75mm.

Tubos de centrifuga: son tubos de ensayo de fondo cnico, especiales para

separar precipitados por centrifuga.

Varillas de agitacin: son varillas de 3 o 4 mm de dimetro y de lago 12 cm,

que se utilizan en el mesclado de la solucin en los tubos de ensayo y de
centrifuga.
Goteros: sirven para manipular lquidos, los goteros bien construidos deben
ser calibrados de tal manera que una gota sea igual a 0.05ml o menor al
volumen como es el caso de goteros capilares.

Tubo sulfhidricador: es un tubo de vidrio prex de 25x200ml , un tapn de

goma , un tubo de conexin, unos 5cm de manguera y un tubo de
desprendimiento que debe terminar en un capilar de 1 o 2 mm De dimetro.
Esto se utiliza para producir H2S

Bao de agua: consiste en un vaso de 150 o 200ml, con una cubierta con
agujeros donde se insertan los tubos de ensayo con soluciones que se quieren
calentar.

Gradilla: para portar los tubos de ensayo y la centrifuga

Agujas de platino: se construye con unos 10 cm de alambre delgado de
platino, ensartando en uno de sus extremos por fusin en una varilla de vidrio
de 6x100mm, que se emplean para ensayos ala llama.

Placas de toque: Se emplean para reacciones de confirmacion.

Capsula de porcelan o crisol de porcelana: de 5 o 6 ml de alto , se utiliza

para llevar un liquido a evaporisacion o sequedad y para expulsar rapidamente
gases.
Luna de cobalto: para el ensayo a la llam de potasio

Luna de reloj: usada para cubrir vasos

V) IONES ENCONTRADOS
- Plata