Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia Ingeniería Metalúrgica
1. TITULO
RECONOCIMIENTO DE MATERIALES DEL
LABORATORIO, USO Y TRANSFERENCIA DE LÍQUIDOS
2. OBJETIVOS
- Identificar y comprender la utilidad de los instrumentos y equipos de mayor uso en el
Laboratorio
- Adquirir habilidad en el manejo de del material volumétrico.
- Aplicar criterios de exactitud y precisión en escogencia de material de vidrio
- Diferenciar la exactitud en la medición de los instrumentos de laboratorio destinados
a contener líquidos.
3. MARCO TEÓRICO
3.1 MATERIAL Y SU USO
Es muy importante que los materiales y equipos de uso común en el laboratorio se
identifiquen por su nombre correcto y uso específico que tiene cada uno, pero más
importante es saber manejarlo correctamente en el momento oportuno, teniendo en
cuenta los cuidados y normas especiales para el uso de aquellos que así lo requieran.
Los instrumentos y útiles de laboratorio están constituidos de materiales diversos y se
clasifican de la siguiente manera:
a) Material de laboratorio para medida de volúmenes. Este tipo de material
volumétrico está calibrado y no debe ser calentado.
b) Otro material de vidrio. Para la realización de operaciones básicas tales como
filtración, desecación, etc., se utiliza una gran variedad de material de vidrio.
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c) Otro material de laboratorio. Además del vidrio, en el laboratorio se emplean
utensilios fabricados con materiales tales como porcelana, madera, hierro y plástico.
Limpieza del material
Para la mayoría de las manipulaciones del laboratorio es de la mayor importancia que el
material a usar esté LIMPIO.
La limpieza del material se debe realizar inmediatamente después de cada operación ya
que es mucho más fácil y además se conoce la naturaleza de los residuos que contiene.
Para limpiar un objeto, en primer lugar, se quitan los residuos (que se tiran en el
recipiente adecuado). El lavado con agua y jabón de toda la pieza es uno de los mejores
métodos de limpieza. Tras lo cual es necesario enjuagar con agua abundante para
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eliminar el jabón y la suciedad. La última operación de lavado consiste en enjuagar todo
el material con agua desionizada o destilada.
Finalmente, si el material ha de estar seco, se deja escurrir boca abajo en el fregadero.
Para un mejor secado, la pieza se puede usar una estufa (no introducir nunca material
de vidrio graduado, con piezas de plástico o teflón, o con las dos piezas del esmerilado
unidas).
3.2 OPERACIONES BÁSICAS
3.2.1. Medición de líquidos.
Los líquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentos para la
medida de volúmenes de líquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y Matraz(balón) aforado.
La probeta, la pipeta y la bureta miden el volumen por vertido, mientras que el matraz aforado
lo miden por contenido. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican
volúmenes de líquidos. Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas
de graduación señaladas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el
fondo del menisco que se forma en el líquido.
Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta, bureta o pipeta, es
necesario que los ojos del observador estén a la misma altura que el menisco del líquido (ver
figura). En caso contrario la lectura será incorrecta.
Nunca se introduce ningún material (tampoco pipetas) en un frasco de reactivos para evitar la
contaminación de todo el producto. Para tomar un volumen determinado de un reactivo con una
pipeta debe añadirse en un recipiente (un vaso de precipitados, por ejemplo) un volumen de
líquido algo superior a la cantidad que se desea medir. Una vez tomada la cantidad necesaria
de este recipiente, el exceso se desecha.
Bureta: Se emplea exclusivamente para medir el volumen vertido con exactitud. Las buretas,
en general, tienen las marcas principales señaladas con números que indican mililitros, y
subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml. Están provistas de una llave para controlar el
caudal del líquido.
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Antes de usar una bureta se debe asegurar que está limpia y que la válvula o llave no deja
escapar líquido cuando está cerrada.
Para llenar la bureta, asegurarse de que la llave está cerrada. Añadir de 5 a 10 mL de valorante
y girar con cuidado la bureta para que moje por completo su interior. A continuación, llenar la
bureta por encima de la marca del cero. Quitar las burbujas de aire de la punta, abriendo
rápidamente la llave y permitiendo que pasen pequeñas cantidades de valorante. Finalmente,
enrasar a cero.
Durante una (titulación) valoración, la llave o la pinza de la bureta se debe manejar con la mano
izquierda mientras con la derecha se agita el matraz de la reacción3. Debe asegurarse de que
la punta de la bureta está dentro del matraz de valoración. Introducir el valorante lentamente
agitando constantemente para asegurar que se mezclan bien los reactivos.
Es un instrumento muy preciso por lo que nunca deberá contener y por tanto adicionar líquidos
calientes.
Matraz aforado: Mide volúmenes por contenido con gran precisión. Sólo mide un volumen dado
por un aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en cuenta que no se puede
calentar ni adicionar en él líquidos calientes.
Para preparar una disolución en un matraz aforado, primero se disuelve la masa deseada del
reactivo en un vaso de precipitados con algo menos de disolvente que el volumen final,
mediante una suave agitación. A continuación, se transfiere la disolución al matraz aforado, y
se lava tres veces con pequeños volúmenes de disolvente adicionando las aguas de lavado
también al matraz aforado. Finalmente, se enrasa.
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Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volúmenes de líquido cuya medida requiere
exactitud. Hay de varias clases, las que se van a utilizar en mayor medida son las siguientes:
pipeta aforada, pipeta graduada y micro pipeta.
La pipeta aforada está calibrada para verter un volumen fijo.
La pipeta graduada está calibrada, por lo que se puede utilizar para verter volúmenes variables.
Tanto en la utilización de las pipetas aforadas como graduadas se utilizan propipetas (peras)
(pipeteadores o émbolos) para succionar y verter los líquidos.
La micropipeta transfiere volúmenes variables de unos pocos mililitros o microlitros de líquido.
Utiliza puntas desechables de plástico. Para transferir un volumen, se aprieta el émbolo hasta
el primer tope (A) y se introduce la punta y se aspira el contenido previamente ajustado en la
micropipeta. Con cuidado de no generar burbujas (B). A la hora de verter el volumen aspirado,
se aprieta hasta el primer tope (C) y se aprieta hasta el segundo tope para soltar el volumen
completamente (D). Por último, se desecha la punta en el recipiente correspondiente después
de terminar (F).
NUNCA introduzca una pipeta o similar en una botella de reactivo pues puede impurificarlo.
Trasvase la cantidad aproximadamente necesaria a un vaso de precipitados o similar y tome de
éste la disolución.
Probeta: Los volúmenes transferidos con una probeta son menos exactos que los transferidos
con una pipeta. Se añade líquido hasta que el menisco coincide con un cierto nivel, el número
de la correspondiente línea indica el volumen de líquido que contiene la probeta. La precisión
de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad.
Se usan sólo para medir. No se deben preparar nunca en ella disoluciones ni mezclas.
3.2.2 Pesadas. Medida de masa.
Para pesar sustancias se utilizan normalmente balanzas. Existen diversos tipos de balanzas
que se caracterizan por su exactitud, por su sensibilidad y su capacidad máxima. Las más
utilizadas serán: balanza analítica (macrobalanza) y la balanza granataria o granatario.
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La pesada no se debe realizar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidrio de reloj
o sobre algún recipiente de vidrio limpio y seco.
Para realizar la pesada, en primer lugar, se pesa el recipiente que ha de contener el reactivo en
la balanza, se contrarresta el peso del pesasustancias, este procedimiento se denomina tarar.
En las balanzas que se usan actualmente para realizar esta operación se pulsa la tecla de tara,
y se espera hasta que el visor está en 0. A continuación, se añade la sustancia que se quiere
pesar con una espátula, si es un sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido.
Finalmente, se efectúa la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto, indicando todas
las cifras decimales que dé la balanza utilizada.
Si se ha adicionado más producto del necesario, retirar un poco de producto y volver a pesar.
Si todavía hay producto en exceso volver a retirar más. El producto después de sacado del
frasco no se debe devolver al mismo.
Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero. La cámara de pesada
y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.
3.2.3 Transferencia de sólidos.
Las cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfieren desde un
frasco a un recipiente con una espátula limpia y seca.
Para introducir un sólido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudo de
sólidos limpio y seco.
3.2.4. Trasvase de líquidos.
Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se apoya en una varilla de
vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el líquido fluya por la varilla y se recoja en el otro
recipiente. Si el recipiente tiene una boca pequeña, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y
limpio en el que caiga el líquido procedente de la varilla.
3.2.5. Preparación de disoluciones.
En el laboratorio químico se preparan dos tipos de disoluciones, en función de la precisión del
material empleado: disoluciones de concentración aproximadas y disoluciones de
concentración exacta. En ambos casos se puede preparar la disolución a partir de un reactivo
sólido o a partir de un reactivo líquido o una disolución.
El paso previo a la preparación de toda disolución es la realización de unos cálculos previos,
que son diferentes en función de la naturaleza del compuesto de partida.
En el caso de disoluciones de concentración aproximada, la disolución se puede preparar en
un vaso de precipitados o en un matraz erlenmeyer. Para la pesada se utiliza una balanza y
para la medida de volúmenes una probeta.
Las disoluciones de concentración exacta se preparan en matraces aforados. Para la medida
de los solutos si son sólidos se utiliza una balanza analítica (anotando todas las cifras
decimales) y si son líquidos una pipeta.
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3.2.6. Filtración
Un problema normal en el laboratorio es separar un líquido de un sólido. En la filtración se
realiza el paso de un líquido a través de un material poroso que retenga las partículas sólidas.
La filtración de un precipitado analítico tiene lugar en tres etapas:
• Decantación, que consiste en el vertido de tanto líquido sobrenadante como sea posible
sobre el papel de filtro o placa porosa, manteniendo el sólido precipitado en el vaso donde se
formó. Para dirigir el flujo de líquido decantado se usa una varilla de agitación.
• Trasvase, que consiste en arrastrar el sólido al papel de filtro o placa porosa, ayudándose
con una varilla policía (que es una varilla de agitación con un trozo de tubo de goma adaptado
en un extremo).
• Lavado, que consiste en añadir el líquido de lavado sobre el precipitado y dejarlo pasar
a través del papel de filtro o placa porosa para eliminar posibles interferencias.
La filtración puede realizar por gravedad o a vacío.
Presión normal o por gravedad, para la filtración por gravedad se utiliza un embudo de vidrio,
normalmente de vástago largo, y papel de filtro, de la porosidad adecuada en consonancia
con el tamaño de partícula del precipitado. El papel de filtro se pliega como se muestra en la
figura. Una vez colocado en el interior del embudo, se humedecerá el papel con el líquido de
lavado, con el fin de que la superficie externa del papel se adhiera perfectamente a la pared
interna del embudo. El embudo con el papel de filtro se situará sobre un soporte, de forma que
el vástago se halle en contacto con la pared del recipiente de recogida del líquido de filtrado, y
a continuación se irá vertiendo el líquido hasta el embudo, deslizándolo por la varilla,
procediendo como se ha indicado anteriormente. Debe cuidarse mucho que en las adiciones de
producto al filtro, la disolución no rebase nunca el borde del papel pues en ese caso pasaría
líquido
sin atravesar el papel de filtro y arrastraría, al filtrado, partículas de precipitado.
Este tipo de filtración suele usarse en aquellos casos en que el precipitado es casi coloidal, o
cuando interesa eliminar una pequeña impureza insoluble garantizando que la disolución pasa
completamente transparente.
A vacío, para filtrar a vacío se utiliza un embudo Buechner
con un papel de filtro circular de igual diámetro que el
embudo o una placa filtrante, un matraz kitasato y un
producto de vacío.
Si se utiliza embudo Buechner, el papel de filtro se sitúa
en la placa interior del embudo Buechner, humedeciéndolo
luego con líquido de lavado para que la adherencia sea
total.
El embudo Buechner o la placa filtrante se adosa a un
Kitasato utilizando con interfase un cono de goma y se
conecta la tubuladura lateral con el aparato productor de
vacío (generalmente una trompa de agua).
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Debe procurarse desconectar el kitasato del generador de vacío antes de cerrar éste, sobre
todo cuando se trata de una trompa de agua, pues la diferencia de presiones, en caso contrario,
hará que el agua pase al kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el líquido
filtrado. La filtración a vacío es mucho más rápida que por gravedad y se utiliza normalmente
para separar los precipitados de las disoluciones que los contienen (aguas madres).
3.2.7. Secado y Calcinación
En un laboratorio analítico normalmente se utilizan dos sistemas de calentamiento: estufas y
muflas. La principal diferencia reside en las temperaturas de trabajo y por lo tanto en sus
aplicaciones.
Estufas: La temperatura de trabajo máxima de una estufa alcanza los 150 ºC. Se utilizan para
secar reactivos, precipitados y material de vidrio a 110 ºC aproximadamente. Todo lo que se
introduce en la estufa debe estar marcado. Se deben usar un vidrio de reloj o un vaso de
precipitados para introducir los reactivos o precipitados en la estufa.
Muflas: Las temperaturas de trabajo son mucho mayores, desde los 200 ºC hasta alcanzar
1500 ºC. Se utilizan para calcinar muestras, reactivos y precipitados. Debido a las altas
temperaturas que se alcanzan en la mufla sólo pueden usarse materiales de laboratorio
refractarios.
Para trabajar con los sistemas de calentamiento es necesario tomar precauciones a la hora de
introducir y sacar el material. Utilizar guantes y pinzas largas en caso necesario.
Al sacar los reactivos o precipitados de la estufa o mufla, se suelen introducir en un desecador
para evitar que absorban humedad de la atmósfera. Un desecador es un recipiente de vidrio
cerrado, con una tapa de bordes esmerilados, que se engrasan con silicona, de forma que el
cierre sea hermético. En su interior suele ponerse un agente desecante (gel de sílice,
alúmina,…) para que la atmósfera interna se mantenga libre de humedad. Se utiliza para
guardar objetos y sustancias en atmósfera seca. Después de poner un objeto caliente en el
desecador, se deja la tapa algo abierta durante unos minutos hasta que el objeto se haya
enfriado un poco. Esta operación evita que la tapa salte cuando el aire del interior del desecador
se caliente. Para abrir un desecador, deslizar la tapa horizontalmente, en vez de intentar abrirla
tirando de la tapa hacia arriba.
4. MATERIALES Y EQUIPOS
Pipeta aforada de 25 mL Balón de 25 mL o pipeta aforada de
Probeta de 50 mL 25 mL
Probeta de 100 mL Vaso de precipitado de 100 mL
Balón de 100 mL Pera, pipeta graduada de 25 mL
Pipeta aforada 10 mL Probeta de 25 mL
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5. REACTIVOS
Agua destilada
6. PROCEDIMIENTO
1. En un Erlenmeyer de 100 mL o 125 mL mida 50 mL de agua y vierta dicho volumen en
una probeta de 100 mL , cada integrante del grupo debe realizar la prueba una vez,
¿concuerdan los volúmenes medidos en ambos recipientes? Analice su resultado.
2. En un vaso de precipitado de 100 mL agregue agua hasta la marca de 50 mL,
transfiéralos a una probeta de 100 mL. cada integrante del grupo debe realizar la prueba
una vez, ¿concuerdan los volúmenes medidos en ambos recipientes? Analice su
resultado y comente lo relevante del experimento.
3. Mida 50 mL de agua en una probeta de 100 ml y deposítelo en un balón de 50 mL, cada
integrante del grupo debe realizar la prueba una vez, ¿concuerdan los volúmenes
medidos en ambos recipientes? Analice su resultado.
4. Llene un balón aforado de 50 mL con agua y transfiera su volumen a una probeta de 100
mL. Cada integrante del grupo repetirá cada prueba con el fin de establecer la diferencia
de volumen y calcular el promedio, porcentaje de error, determine diferencias entre los
materiales utilizados.
5. Tomar la pipeta graduada de 25 mL y transferir con ayuda de una pera, 5 mL a una
probeta de 25. Repetir con 7 mL. ¿concuerdan los volúmenes medidos en ambos
recipientes? Analice su resultado, cuales son las variables y errores que se pueden
presentar.
PARA EL PRE INFORME:
a. Realizar diagramas de flujo en el cuaderno del laboratorio con el procedimiento de
cada experimento
b. Como parte del pre-informe se deben realizar en el cuaderno del laboratorio, las
tablas necesarias que sirvan para tomar los datos de cada experimento, ejemplo:
HOJA DE RESULTADOS
Tabla 1. Experimento 3
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Medición Volumen en probeta de
50 mL (mL)
1
2
3
Promedio
7. BIBLIOGRAFÍA
D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, “Fundamentos de Química Analítica”, Editorial
Síntesis, Madrid, 2003
Harris, D., "Análisis Químico Cuantitativo". 1992, Iberoamericana.
Arenas, J. G. Química analítica cuantitativa. Bucaramanga: ediciones UIS.
Chang, Raymond y College, Williams. Química. (7a ed.). Bogata: McGraw-Hill
8. CUESTIONARIO
1. En el informe, llenar la tabla en donde se clasifique los diferentes materiales de
laboratorio de los que se habla en esta guía, como materiales volumétricos,
calentamiento o sostén, equipo de medición y equipo especial.
Nombre Figura Categoría
2. ¿Qué materiales se usan para medir volúmenes exactos?
3. ¿Qué materiales se utilizan para contener volúmenes?
4. ¿Qué materiales se utilizan para medir volúmenes aproximados?
5. ¿Qué cuidado hay que tener en cuenta cuando se dispensan volúmenes con una pipeta?
6. Explique qué pasaría si se utiliza la bureta sin purgar
7. Discuta en su grupo como realizarla, cada una de las mediciones siguientes, describa el
material que se debería utilizar y las precauciones a considerar:
a. 25,0 mL de agua, con la mayor exactitud posible
b. 10 mL de agua, con la mayor exactitud posible
c. 100 mL de agua, aproximadamente
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