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PREPARACION Y ESTANDARIZACION de Yodo y Tiosulfatao
PREPARACION Y ESTANDARIZACION de Yodo y Tiosulfatao
Una disolucin tpica de triyoduro I 0,05 M para valoraciones se prepara disolviendo 0,12
moles de KI y 0,05 moles de I 2 en un litro de agua. Cuando decimos que usamos yodo como
valorante, casi siempre queremos decir que estamos usando una disolucin de I 2 con un exceso
de I-.
El tiosulfato sdico es prcticamente el valorante universal del triyoduro. En disolucin neutra
o cida, el triyoduro oxida el tiosulfato a tetrationato
Una disolucin estable de Na2S2O3 se puede preparar disolviendo el reactivo en agua destilada
de gran calidad, recientemente hervida. El CO 2 disuelto acidifica la disolucin, y favorece la
dismutacin del
Objetivos.Objetivo General. Realizar, la preparacin de una solucin de yodo y tiosulfato de sodio 0.1 N,
estandarizar c/u utilizando patrones primarios, y realizar su respectiva
aplicacin.
Objetivo Especifico. Conocer el manipuleo apropiado de todos los equipos necesarios para la
realizacin de la prctica.
Conocer las condiciones en las cuales se debe trabajar para poder culminar con
xito la practica.
Preparar una solucin indicadora de almidn.
Obtener un conocimiento completo sobre las tcnicas del anlisis volumtrico
redox.
Determinar el nmero de equivalentes con los que acta el yodo.
Determinar el nmero de equivalentes con los que acta el tiosulfato de sodio
en una reaccin de oxidacin reduccin.
Materiales, Reactivos y Equipos
Iodo
Tiosulfato de sodio.5 H2O
Solucin de yodato de potasio al 10%
Carbonato de sodio
Acido sulfrico
Almidn al 5%
Aceite
Cloroformo
Cloruro de mercurio
Reactivo de Hubel.
Balanza Analtica
Procedimiento.-
Valoracin del Yodo c.a. 0.1 N. con patrn segundario tiosulfato de sodio 0.1 N
DISCUSIN DE RESULTADOS.
En la parte de la normalizacin del tiosulfato de sodio se pudo obtener los resultados
dentro del rango esperado el cual fue verificado por el anlisis estadstico realizado ya
que se obtiene un valor bastante pequeo para la desviacin estndar que fue de 0,002
y la covarianza que tiene 1,89% que es un porcentaje aceptable por el cual se concluye
que el valor obtenido de 0,10602 N es aceptable y correcto.
En la parte de la preparacin y normalizacin del yodo se obtuvo un valor un tanto
alejado de lo esperado (0,1N) que es de 0,09294 N debido a que en la prctica muchos
grupos no fueron capaces de disolver todo el yodo que se encontraba slido, a este
resultado se aplic el anlisis estadstico a los resultados obtenindose una desviacin
estndar de 0,005 y una covarianza de 5,38% que est dentro del rango de validez para
este parmetro concluyndose y certificando este valor obtenido.
En la parte de la normalizacin del tiosulfato en los resultados se pueden evidenciar
hay una cierta aproximacin en los resultados en donde solo uno o dos grupos sacaron
resultados talvez poco alejados esto se puede explicar talvez por el orden de
introduccin de reactivos al matraz ya que la cintica qumica se pudo llegar a
modificar en donde las proporciones que se deberan obtenerse no se lo consigui.
OBSERVACIONES
Durante toda la realizacin de la experiencia se observo lo siguiente:
CONCLUSIONES
Se puede sacar como conclusin que al momento de realizar las valoraciones de tiosulfato
y yodo tiene que haber un exceso de yoduro de potasio para que as pueda haber la
formacin del in triyoduro, adems tiene que tener el recipiente el menor contacto
posible con el aire del ambiente para que no se pueda oxidar los compuestos de yodo.
Se pude decir tambin que las condiciones ambientales de trabajo son muy importantes
para alcanzar los resultados propuestos, y no se puede realizar en un laboratorio ordinario,
es necesario que este equipado con lo esencial.
Se puede decir que los objetivos que se han trazado al inicio de la prctica han sido
culminados con mucha satisfaccin ya que se cumplieron todos ellos.
RECOMENDACIONES
La entrada de aire atmosfrico dentro de las muestras puede causar medidas errneas
del Instrumento, as que se tiene que reducir al mximo el rea de contacto.
El mtodo yodomtrico requiere del uso de cido sulfrico concentrado. Este es un
producto qumico altamente corrosivo que debe manejarse con extremo cuidado. El
adicionar cido sulfrico concentrado al agua produce una fuerte reaccin exotrmica,
por lo cual debe realizarse lentamente.
No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisin. Por lo
que cada sustancia qumica debe tratarse como peligro potencial a la salud. La
exposicin a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible.
CUESTIONARIO
1.- Explicar cuales son las cualidades por las que el tiosulfato de sodio es valorado en
determinaciones analticas; cuales son sus principales usos y cuales son las precauciones
en cuanto a la hora de preparar una solucin patrn de la misma.
R.- El tiosulfato de sodio hidratado, Na2S2O3.5H2O, no puede ser usado como estndar
primario, porque no se tiene certeza en relacin a su contenido de agua, debido a su naturaleza
higroscpica. Cuando anhidra, esta sal es estable a 120 C durante mucho tiempo, pudiendo
entonces, sobre estas condiciones, ser usado como estndar primario.
Sus principal uso es que se emplea como un agente reductor moderado que sirve par ala
determinacin de agentes oxidantes mediante un proceso indirecto que utiliza yodo como
intermediario y las precauciones a la de preparar es la adicin de carbonato de sodio y tambin
debemos evitar el contacto directo con la luz solar por que este lo descompone.
2.- Por que las soluciones de yodo e preparan disolviendo el yodo en yoduro de potasio
exceso? Por que el yodo aun disponindose como reactivo en estado puro no puede
usarse como estndar primario, recorrindose si o si a su normalizacin? Cite que
patrn primario es empleado para su normalizacin, cual es las desventajas de su uso.
R.- Es necesario que haya un exceso de KI para asegurar el desplazamiento de la reaccin de
disolucin de I2 a I3- :
I2 (s) + I- I3Experimentalmente se ha comprobado que la proporcin ms adecuada de KI e I2 para la
disolucin de I2 es 20gr de KI por cada 12.7gr de I2
El I2 sublimado es suficientemente puro para ser un patrn primario, pero rara vez se usa como
patrn, porque se evapora mientras se pesa. En lugar de eso, se pesa rpidamente una cantidad
aproximada de I2, y la disolucin de I se estandariza con una muestra pura de analito o con
AS4O6 o Na2S2O2
3.- Cuales son las fuentes de errores principales en los mtodos que emplea el yodo
R.- Una importante fuente de error que ocurre en los mtodos indirectos de yodo es
posiblemente liberada del yodo por accin del oxgeno del aire en el cido yodidrico presente:
4HI + O2 2I2 + 2H2O
Esta reaccin no ocurre en solucin neutra de yodoru de potasio puro, pero incrementa en
velocidad cuando la acidez de la solucin incrementa y tambin por la presencia de ciertas
impurezas que actan como catalizadores. El error provocara que la normalidad del tiosulfato
sea baja.1
Existe una posibilidad de perdida de yodo por volatizacin, la cual llevara a un valor alto de
normalidad. Esto puede evitarse por una adicin rpida del tiosulfato a la solucin fria al
principio, y revolviendo la solucin, no por mucho tiempo ni muy fuerte, mientras la mayor
parte del yodo libre esta presente.1
La solucin de almidn debe ser siempre preparada frescamente, a excepcin que si un
preservativo ha sido agregado. Sino, el color del punto final no se podr distinguir.1
El indicador de almidn debe ser agregado justo antes que el punto final sea alcanzado,
cuando el yodo libre posee baja concentracin. Sino, algo de yodo puede formar con el
almidn un complejo estable almidn - yodo, debido a que todo el yodo no pudo ser titulado.
Los resultados para la normalidad seran demasiado grandes.1
El cubre insoluble presente puede absorber algo del yodo, causando que el precipitado posee
un color caf. Esto hace que el punto final no se puede distinguir.
4.- Explique en que consiste y cite las aplicaciones de los mtodos directos (iodometria) e
indirectos (iodometria). Clasifique las tres valoraciones realizadas en la prctica dentro
uno de estos mtodos.
R.-- Los mtodos indirectos (yodometria), en que los oxidantes son determinados
hacindolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinndose el yodo liberado con
un reductor estndar, como el tiosulfato de sodio (p. ej.: determinacin de halgenos,
determinacin de ozono, determinacin de cerio ( Ce4+ ), determinacin de hierro ( Fe3+), etc).
Los mtodos directos (yodimetria), en que se utiliza una solucin estndar de yodo para
determinarse reductores fuertes, generalmente en medio neutro o ligeramente cido (p. ej.:
determinacin de agua por el mtodo de Karl Fisher, determinacin de hidrazina,
determinacin de estao (Sn2+), determinacin de arsnico (As(III), etc).
Clasificando las valoraciones de la practica se puede decir que se encuentra dentro de los
mtodos indirectos porque se uso iones yoduro en exceso.
5.- Cual es el principio bsico de la normalizacin de tiosulfato de sodio, cite que
patrones primarios puede emplearse y especifique las reacciones que ocurren en dichas
normalizaciones (cite tres ejemplos)
R.- El tiosulfato sdico es prcticamente el valorante universal del triyoduro. En disolucin
neutra o cida, el triyoduro oxida el tiosulfato a tetrationato
7.- 30 ml. de una solucion de iodato de potasio reaccionaron con 25 ml. de ioduro de potasio
0.1 M. en medio acido de acuerdo a la siguiente reaccin:
IO3- + I- + H+
I2 + H2O
9.- Si se necesita 37.12 ml. de una solucin de yodo para valorar la solucin de una muestra
preparada a partir de 0.5078 g. de trioxido de diarsenico puro, calculese la formalidad y la
normalidad de la solucin de yodo.
11.- Si una solucin de sulfuro de hidrogeno necesito el doble de su volumen de una solucin
de 0.06045 Formal de yodo (triyoduro) para oxidar el sulfuro de hidrogeno a azufre elemental,
Cuntos gramos de sulfuro de hidrogeno estan disueltos en la solucin original?