Electrocatalisis PDF

Catlisis - Electrocatlisis
Electrocatlisis
Un catalizador qumico es una sustancia que

altera la velocidad de la reaccin qumica sin
consumirse o generarse en el proceso. En la
catlisis heterognea, el catalizador acta como un
lugar de encuentro para los reactivos y promueve
su unin.
El papel de la superficie es el de proveer un

camino energticamente favorable para la
reaccin.
El electrodo acta como sitio o sustrato para la

reaccin electrdica. Un electrodo es un
catalizador de las reacciones de transferencia de
carga o electrocatalizador, participa de la reaccin
aportando sitios para la adsorcin de
intermediarios.
Cuando a un mismo sobrepotencial, una

determinada reaccin electroqumica ocurre
con velocidades diferentes dependiendo del
sustrato electrdico, a este fenmeno se le
da el nombre de electrocatlisis.
Electrocatlisis
Electrocatlisis
Recordando la ecuacin de Butler Volmer para

grandes sobrepotenciales
Objetivo
Dilucidar el efecto del material del electrodo
sobre la cintica de la reaccin, con el propsito
final de encontrar los caminos para acelerar el
proceso y, as, minimizar las prdidas de
potencial resultantes de la polarizacin del
electrodo
nF c
I = I o , SO exp c
RT
Puede aplicarse para un fenmeno de electrocatlisis

de un proceso catdico, cuya etapa determinante de la
velocidad es la transferencia de carga
Electrocatlisis
Si
r
r
G + F
i = Fk C exp
RT
r
r kT
G
k=
exp
h
RT
Electrocatlisis
Llegamos a:
r
nFe
nF
I = nFk1Co exp c
exp c c
RT
RT
c = e
r
Frecuencia de colisin del reactante con la sup. del electrodo, k1
r
Energa de activacin, Go
Diferencia de potencial en la interfase cuando el sistema esta en
equilibrio, e
r
nF
I = nFk1C o exp c
RT
La velocidad de la reaccin electrdica depende en primer

r lugar de la
diferencia de potencial y secundariamente del trmino
k1
Electrocatlisis
Propiedades
Catlisis
Qumica Electroqumica
La expresin de la velocidad de una reaccin

qumica heterognea esta dada por la ecuacin de
Arrhenius:
kT
e
v = Co
h
r
Go
RT
Para la reaccin electrocataltica, la velocidad esta

r
dada por:
G
nF
v=
I
kT RTo
= Co
e
e
nF
h
RT
Potencial de comparacin
Dependencia de la
velocidad
Dependencia con el
potencial
Dependencia con T
r
G o
RT
No
r
Go
RT
nF
RT
Si
Si
Escala de temperaturas > 150 C

de operacin
Energa de activacin
10 - 100
kcal/mol
Si
< 150 C
5 - 35
A que Potencial debe compararse la Electrocatlisis?
Para un determinado potencial con respecto al

potencial de referencia, el mejor
electrocatalizador para una reaccin dada, es
aquel cuya densidad de corriente es mayor.
Relacin experimental entre la densidad de corriente y el

potencial para la oxidacin de etileno, sobre electrodo de Pt y
sobre electrodo de una aleacin del 80% de Pt, 20% de Ru
Si la reaccin electrdica posee el
mismo mecanismo sobre ambos
catalizadores, tal que 1=2,
Factores que afectan la

velocidad de reaccin
Recordando
i (i )
i (i )
1
Cuando se compara la densidad de corriente sobre

dos electrocatalizadores a un determinado
potencial electrdico (mismo sobrepotencial), lo
que se esta comparando realmente son las
densidades de corriente de intercambio en ambos
sustratos.
nF c
I = I o , SO exp c
RT
Los nicos dos trminos dependientes del

material electrdico son: Io y el coeficiente de
Tafel.
Electrocatlisis
Electrocatlisis
Efecto de la corriente de intercambio

r
Go + Fe
kT
I o , SO = nF
Co exp
h
RT
r
r kT
Go
k=
exp
h
RT
io
r
Frecuencia de colisin del reactante con la sup. del electrodo, k1
r
Energa de activacin, Go
Diferencia de potencial en la interfase cuando el sistema esta en
equilibrio, e
Diagrama de Tafel para un sistema experimental hipottico para diferentes materiales de

electrodo. De a hacia c hay un aumento de io, mantenindose el coeficiente de Tafel (b) constante.
Para la curva d, io, y b son mayores que en los otros casos.
Energa de activacin
Depende de la energa del enlace qumico que se
establece entre el material electrdico y la especie
reactante durante el proceso de transferencia de
carga. Una menor energa de activacin, aumenta
la electrocatlisis.
Frecuencia de colisin
Diferencia del potencial de equilibrio
e = eo +
eo =
(Gr
RT C o
ln
F C R
r
s
Go
RT k1
+
ln s
F
F
k1
Depende de la frecuencia con que las molculas de la

especie electroactiva colisionan con la superficie del
electrodo, por lo tanto depende del rea efectiva
(factor de rugosidad)
Efecto del coeficiente de Tafel
Efecto del campo elctrico
Altera la pendiente de la curva.
Pendiente de Tafel en d es la mayor.
Depende de factores relacionados

con el mecanismo. Este a su vez
es funcin de la naturaleza
qumica de la especie
electroactiva, del solvente y de
las caractersticas superficiales
del material electrdico, que
combinados determinan el
camino de la reaccin, la etapa
determinante de la velocidad, el
recubrimiento por especies
intermedias, etc.
El efecto fundamental que diferencia la electrocatlisis de

la catlisis qumica heterognea es el efecto que tiene el
campo elctrico sobre la velocidad de reaccin a travs
de la interfase.
G = G F
: coeficiente de transferencia.
G#: calor de activacin a un sobrepotencial dado.
Go#: calor de activacin en condiciones de equilibrio.
Cambiando el sobrepotencial es posible ajustar efectivamente el

calor de activacin de la reaccin.
Activacin de un electrocatalizador
A determinados materiales electrdicos se les puede
activar antes o durante el transcurso de una reaccin
electrdica, de modo de que la reaccin ocurra a mayor
velocidad a un sobrepotencial dado.
Activacin:
Camino de reaccin
A veces es posible estimular condiciones que promuevan
un proceso electrdico, que an presentando la misma
reaccin general, ocurre por un camino diferente, tal que
posee un paso determinante con una energa de activacin
menor.
alternando pulsos andicos y catdicos

aplicando radiacin ultrasnica
Electrodos porosos
La mxima velocidad de reaccin de un proceso en que la
difusin hasta la superficie de un electrodo es el factor
controlante de la velocidad se calcula a partir de la
expresin de la densidad de corriente lmite:
i =
DnF
reactivo
Electrodos porosos
Cmo obtener intensidades ms elevadas por cm2 de un
electrodo?
Agitar la disolucin (trabajo para producir agitacin
costoso)
Electrodos porosos: se origina gran nmero de meniscos
en los que la capa de disolucin es muy fina
Una mayor densidad de corriente significa una menor

superficie especfica y por lo tanto un proceso ms
econmico.
Electrocatlisis en que participan

especies adsorbidas
El efecto del sustrato sobre las velocidades de las reacciones en
que uno o ms de los reactivos quedan adsorbidos sobre el
electrodo, es que modifica el calor de activacin y dado que la
corriente de intercambio se encuentra relacionada
exponencialmente con el calor de activacin, ste puede variar en
muchos rdenes de magnitud por un cambio en el calor de
adsorcin de uno de los reactivos o productos.
Para determinar el efecto de la fuerza de los enlaces necesitamos
conocer:
Reaccin de desprendimiento de
hidrgeno
Adsorcin sobre el metal
M (e) + H O MH + H O
+
Volmer
Desprendimiento de hidrgeno - Desorcin
MH + H O + e M + H + H O
+
el paso determinante de la velocidad

las caractersticas de adsorcin de los reactivos sobre la
superficie del electrodo
Heyrovsky
el camino de reaccin
MH + 2 H O + 2e H + 2 H O
+
el calor de adsorcin
Discutiremos la influencia de un electrocatalizador sobre la

velocidad de reaccin en funcin de las curvas de energa
potencial.
Entender esta reaccin implica calcular la energa

potencial del sistema en funcin de las distancias M-M y
H+ - H2O. Este clculo llevar a una superficie de energa
de potencial (energa del sistema en funcin de las
distancias interatmicas entre las partculas que
reaccionan)
La velocidad de reaccin y el efecto del sustrato sobre la

misma est relacionada con el mecanismo de esta reaccin
de electronizacin.
En una reaccin electrdica de transferencia de carga, los

cambios de energa que se producen durante la reaccin
proceden principalmente de los movimientos o vibraciones
de la partcula que es transferida (H+ o H) en una
direccin perpendicular a la superficie del metal.
R+ A I + L
El paso determinante en la adsorcin de hidrgeno sobre el
electrocatalizador consiste en el paso por efecto tnel de
un electrn desde el electrodo hasta el protn. Sin
embargo existe una condicin necesaria para que este
electrn se desplace por efecto tnel: se debe alargar el
enlace H+ - H2O hasta que se satisfaga la condicin de
efecto tnel:
R: energa de repulsin H+ - H2O

A: energa M H
I: potencial de ionizacin del tomo de hidrgeno
L: energa de hidratacin del protn
: funcin trabajo del electrodo
R, I y L no dependen de la naturaleza del material
A + constante
Constante: caracterstica de las partculas que participan H+, H, H2O
+
La velocidad de reaccin vara de un electrodo a otro a

consecuencia de las diferencias en la funcin trabajo, , y
la energa de interaccin M H, A.
+
Para una serie de metales en donde la reaccin

determinante de la velocidad para la reaccin de
desprendimiento de hidrgeno, es la de adsorcin - se
debe cumplir la condicin de efecto tnel- una menor
energa de adsorcin M H, producir una menor
velocidad de reaccin.
MH + 2 H O + 2e H + 2 H O
MH + H O + e M + H + H O
+
Cuando la reaccin determinante de la velocidad es el

desprendimiento de hidrgeno, la energa de adsorcin,
M H, A, acta en sentido opuesto, cuanto ms
fuertemente queda retenido el tomo de hidrgeno por el
metal, ms difcil ser la desorcin que determina la
velocidad, para formar hidrgeno molecular y ms lenta
ser la reaccin.
Electro-oxidacin de etileno
El etileno difunde desde el seno de la solucin hasta la
interfase y se adsorben sobre el electrodo.
Debe existir una reaccin que ingrese oxgeno en alguna
forma hasta la superficie del electrodo
(A temperaturas menores de 80C, las molculas de etileno no se disocian).
En soluciones cidas:
M + H O M OH + H + e
+
M +C H M C H
2
ads
adsorbido
Los radicales OH reaccionan con las molculas de etileno

adsorbidas, hasta formarse el anhdrido carbnico.
C H + 4 H O 2CO + 12 H + 12e
+
Para conocer la influencia de la superficie electrdica,

debemos conocer el paso determinante de la velocidad
(rds).
En la reaccin de electro-oxidacin de etileno sobre negro de

platino, el rds es la transferencia de electrones desde el agua
a los puntos activos en la superficie del catalizador.
i = k (1
C2 H 4
) f ( pH , )
El etileno presente en la disolucin se encuentra en

equilibrio con el adsorbido, por lo que un aumento en la
presin parcial del etileno en la disolucin, produce un
aumento en el recubrimiento de etileno en la superficie,
por lo que la velocidad de reaccin disminuir.
EFECTO NEGATIVO DE LA PRESIN
El paso determinante de la velocidad en la electro-oxidacin de

etileno sobre platino platinado, a temperaturas inferiores a
80C es la reaccin de adsorcin de agua.
En otros metales puede cambiar la rds e incluso el
mecanismo de reaccin.
Un estudio similar en otros metales nobles distintos de Pt,
determin que el camino de la electro-oxidacin de
metanol es el mismo que en Pt, pero la rds es distinta:
C H C H
2
ads
H O OH + H + e
+
CH
2
ads
ads
+ OH radicales orgni cos

ads
La velocidad de reaccin en metales diferentes a los de Pt,
aumentar a medida que crezca el recubrimiento del
electrodo por radicales etilnicos e hidroxlicos adsorbidos y
con la disminucin de la fuerza de los enlaces: M - C y M - O
El recubrimiento con radicales OH debe aumentar con el
nmero de electrones d desapareados en el metal.
De los estudios en fase gaseosa, se esperara del
recubrimiento por etileno que sea:
Bajo para los metales del grupo I (Ag, Au, Cu)
Ms alto pero del mismo orden, para grupo VIII (Pt, Ir, Os,
Pd, Rh, Ru)
Se ha demostrado que la relacin de los recubrimientos de

etileno en disolucin: oro:platino:rodio es, 0.2:1:0.02.
Esta diferencia a lo esperado se debe a la competencia
entre el etileno y oxidrilo por los sitios activos, la especie
con mayor calor de adsorcin expulsar de la superficie a
las especies adsorbidas con menos fuerza.
El recubrimiento por oxgeno o radicales OH aumentar al
incrementarse el nmero de vacantes en la banda d y
difcilmente lo perturbar la competicin con el etileno.
El metal del grupo VIII que posee el menor calor de

adsorcin de radiales OH y el mnimo nmero de
electrones d desapareados, es el platino: el
recubrimiento de etileno en Pt es el mximo,
entre estos metales.
El metal que posee el mayor calor de adsorcin de

radicales OH, el mayor nmero de vacantes en la banda d
tender a rechazar el etileno, o sea a tener el
recubrimiento mnimo por etileno.
Otro factor que debe considerarse en la electro-oxidacin
del etileno es la influencia de las fuerzas de enlace M - O,
M C para un recubrimiento constante. Estas se pueden
expresar:
M A
1
2
(E
M M
+E
M M
) + 23 , 06 ( )
A A
= L
1
6
Para los metales considerados, el orden, en que crecen
estas dos propiedades es casi el mismo
Podemos representar cualquiera de estas dos propiedades

en funcin de la velocidad de reaccin (expresada como
densidad de corriente para un sobrepotencial fijo).
Las velocidades de electro-oxidacin del etileno, mirando

el paso determinante de la velocidad, dependen de las
propiedades del sustrato, tales como nmero de electrones
d desapareados y del calor latente de sublimacin.
Isoterma de Adsorcin
La adsorcin es un proceso en el que la interaccin de una
especie (especie adsorbida) y la superficie (sustrato o
adsorbente) tiene lugar sin cambio de estado fsico o
qumico entero.
La interaccin depende de: naturaleza del metal,
composicin del electrolito, naturaleza y concentracin de
las especies adsorbibles.
El paso determinante en platino es la descarga del agua, para el

resto con calores de sublimacin mayores o menores, el paso
determinante es la combinacin qumica.
Debemos usar una forma diferente para medir o calcular la

concentracin superficial de la especie adsorbida.
El recubrimiento superficial en un electrodo, i, es

igual a la relacin entre el exceso superficial de especies
adsorbidas medidas o calculadas en una condicin
definida con respecto al valor de saturacin
Exceso superficial: nmero de especies i en exceso por

unidad de superficie real con respecto al seno de la
solucin.
1
n
= d
= dn
A
A
i
sup erficie de trabajo cons tan te
Integrando entre ni: nmero de especies en la superficie y

nio en el seno de la solucin llegamos a :
=
i
(n n )
o
=
i
i
S
El recubrimiento superficial en un electrodo, i, es una

propiedad dependiente de la naturaleza de las especies
adsorbentes y adsorbibles, temperatura, presin,
composicin del electrolito (gas o vapor) y el potencial del
electrodo
Debemos tener una relacin que vincule las propiedades

superficiales , con las variables experimentales. Dados
que los procesos a T constante son muy comunes en
electroqumica, nos referiremos a ellos principalmente.
Esta variable puede ser el potencial o la carga del

electrodo.
En general se puede asumir, que la carga es adecuada
cuando se adsorben especies cargadas y el potencial
cuando se adsorben molculas neutras.
La isoterma de adsorcin es una relacin analtica que

correlaciona la cantidad de un determinado componente
adsorbido en una interfase con la concentracin de este
componente en el seno de la fase.
En las interfases cargadas, tenemos que la cantidad
adsorbida depende del estado elctrico de la interfase que
debe especificarse a travs de una variable adecuada.
La condicin de equilibrio requiere que los potenciales

qumicos sean iguales:
ia = is
y
a
Son los potenciales qumicos de la especie i en la interfase y en el

interior de la solucin
+ RT ln a = + RT ln a
o ,a
o ,s
Las diferentes isotermas surgen de considerar constante

y diferentes expresiones para aia
Reordenando llegamos a la expresin termodinmica de

la isoterma de adsorcin:
G
a = a exp
RT
a
G
RT
= exp
o
ads
o
ads
= a
Isoterma de Henry
Expresa una dependencia lineal entre la actividad y el exceso
superficial para el adsorbible independientemente de la superficie o del
o
estado inicial de la misma, se considera Gads = cte
G =
o
ads
G
= a exp
RT
i
o ,a
o ,s
ads
Isoterma de Langmuir
Isoterma de Frumkin
La adsorcin de una sustancia depende de la cantidad de sustancia

inicialmente presente. El exceso superficial no crece indefinidamente
con la concentracin debido al volumen de las partculas adsorbidas.
o
Considera Gads = cte a lo largo de la adsorcin desde su valor inicial
hasta la saturacin.
Incorpora en la isoterma de Langmuir un trmino que considera la

interaccin entre las partculas adsorbidas. El coeficiente de interaccin
lateral, g, es positivo para interacciones atractivas y negativa para
repulsivas.
G
= a exp
1
RT
s
o
ads
G
exp( g ) = a exp
1
RT
s
o
ads
HENRY
i = a e
o
i
FRUMKIN
TEMKIN
i g
e
= aio e RT
1i
i
= a io e RT
1 i
o
ads
o
Gads = Gads
+ r i
o
ads
= (s )ds
1
RT
a
ln 1 +
r
r
1 + a exp
RT
+ r i
Para 0.2 < < 0.8
G
RT
=
ln a exp
r
RT
s
LANGMUIR
Analiza la interfase electroqumica como un proceso heterogneo, ya

que microscpicamente las superficies poseen defectos superficiales
(bordes, huecos, escalones, etc.). No es lo mismo adsorber una especie
en una terraza que en un escaln.
Gads = G
o
Gads
RT
Isoterma de Temkin
o
ads
o
ads
aio
o
Gads
es la actividad de
la especie absorbible o
presin parcial en el
seno del electrolito
es constante
desde su valor inicial
hasta el valor de
saturacin
g: coeficiente de interaccin
lateral
o
es el cambio de
Gads
energa
libre
de
adsorcin
electroqumica en el
estado tipo o normal.
Se considera cte.
La adsorcin depende
de la cantidad de
sustancia inicialmente
presente
> 0 para especies

superficiales que se
atraen entre s, ej.: CO
en Pt
=e
o
Gads
RT
Si 0.20 < i < 0.80,

r
RT
a >>1>>a e
o
=
i
RT
ln ( a
r
i es independiente
de la superficie y el
estado inicial de la
misma.
Se considera que las

especies adsorbidas no
interaccionan entre s o
con la superficie
< 0 para interaccin

lateral
repulsiva
(acetileno sobre Au)
Considera
que
las
superficies
poseen
defectos superficiales
La
adsorcin
es
independiente de la
superficie y el estado
inicial de la misma
Tiene en cuenta la
cantidad de sustancia
inicialmente adsorbida
Tiene en cuenta la
interaccin
de
las
especies que se van
adsorbiendo
con
la
superficie y con las
especies ya adsorbidas
Tiene en
rugosidad
superficie
cuenta
de
la
la
Platino en medio cido
Platino en medio cido
Adsorcin de hidrgeno sobre Pt
Adsorcin sobre Pt
Cualquier especie que se encuentre en el medio de
reaccin y que sea electro-activa en el intervalo 0 0.4 V,
tendr su mecanismo de xido-reduccin, afectado por la
presencia de hidrgeno atmico adsorbido.
Entre 0.4 y 0.8 V, la superficie cataltica estar formada

por platino metlico sin la presencia de especies
superficiales, excepto aquellas relacionadas con la
estructura de la doble capa.
Por encima de 0.8 V, las reacciones deben ocurrir en una

superficie modificada por una capa de xidos
10
Adsorcin de MeOH sobre Pt
Adsorcin de MeOH sobre Pt

MeOH adsorbido sobre Pt
0.0015
0.0010
I/mA
0.0005
0.0000
-0.0005
-0.0010
-0.0015
-0.0020
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
E vs RHE
Adsorcin de CO sobre Pt
Estudio de la estabilizacin de H2O2 y la accin del mismo, en

la adsorcin de CO en electrodo de Pt policristalino
0.0025
0.15
Ads CO, Ads H2O2 est.
0.0020
0.0010
Ads CO + H2O2 est.

Blanco de adsorcin de CO
Blanco de electrodo
Ads CO, Ads H2O2 s/est.
0.05
0.0005
I/mA
I / mA
Ads CO + H2O2 s/est.
0.10
0.0015
0.0000
0.00
-0.05
-0.0005
-0.0010
-0.10
-0.0015
-0.15
0.0
-0.0020
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
E/V vs RHE
E/ V
Adsorcin de metales sobre Pt

DEPOSICIN ESPONTNEA Y POTENCIAL CONTROLADO DE Ag y Hg
0.00012
0.00010
0.00008
I/mA
0.00006
0.00004
0.00002
0.00000
-0.00002
opd Ag
espontnea Ag
Pt
espontnea Hg
-0.00004
-0.00006
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
E/V vs RHE
11

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Catlisis - Electrocatlisis

Un catalizador qumico es una sustancia que

El papel de la superficie es el de proveer un

El electrodo acta como sitio o sustrato para la

Cuando a un mismo sobrepotencial, una

Recordando la ecuacin de Butler Volmer para

Puede aplicarse para un fenmeno de electrocatlisis

La velocidad de la reaccin electrdica depende en primer

La expresin de la velocidad de una reaccin

Para la reaccin electrocataltica, la velocidad esta

Escala de temperaturas > 150 C

A que Potencial debe compararse la Electrocatlisis?

Para un determinado potencial con respecto al

Relacin experimental entre la densidad de corriente y el

Factores que afectan la

Cuando se compara la densidad de corriente sobre

Los nicos dos trminos dependientes del

Efecto de la corriente de intercambio

Diagrama de Tafel para un sistema experimental hipottico para diferentes materiales de

Diferencia del potencial de equilibrio

Depende de la frecuencia con que las molculas de la

Efecto del coeficiente de Tafel

Efecto del campo elctrico

Altera la pendiente de la curva.

Pendiente de Tafel en d es la mayor.

Depende de factores relacionados

El efecto fundamental que diferencia la electrocatlisis de

Cambiando el sobrepotencial es posible ajustar efectivamente el

alternando pulsos andicos y catdicos

Una mayor densidad de corriente significa una menor

Electrocatlisis en que participan

el paso determinante de la velocidad

Discutiremos la influencia de un electrocatalizador sobre la

Entender esta reaccin implica calcular la energa

La velocidad de reaccin y el efecto del sustrato sobre la

En una reaccin electrdica de transferencia de carga, los

R: energa de repulsin H+ - H2O

La velocidad de reaccin vara de un electrodo a otro a

Para una serie de metales en donde la reaccin

Cuando la reaccin determinante de la velocidad es el

(A temperaturas menores de 80C, las molculas de etileno no se disocian).

Los radicales OH reaccionan con las molculas de etileno

Para conocer la influencia de la superficie electrdica,

En la reaccin de electro-oxidacin de etileno sobre negro de

El etileno presente en la disolucin se encuentra en

El paso determinante de la velocidad en la electro-oxidacin de

+ OH radicales orgni cos

Se ha demostrado que la relacin de los recubrimientos de

El metal del grupo VIII que posee el menor calor de

El metal que posee el mayor calor de adsorcin de

Podemos representar cualquiera de estas dos propiedades

Las velocidades de electro-oxidacin del etileno, mirando

El paso determinante en platino es la descarga del agua, para el

Debemos usar una forma diferente para medir o calcular la

El recubrimiento superficial en un electrodo, i, es

Exceso superficial: nmero de especies i en exceso por

sup erficie de trabajo cons tan te

Integrando entre ni: nmero de especies en la superficie y

El recubrimiento superficial en un electrodo, i, es una

Debemos tener una relacin que vincule las propiedades

Esta variable puede ser el potencial o la carga del

La isoterma de adsorcin es una relacin analtica que

La condicin de equilibrio requiere que los potenciales