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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMÓN

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

INFORME 4

SAPONIFICACIÓN DEL ACETATO DE


ETILO

GRUPO MIÉRCOLES

MATERIA: LABORATORIO DE REACTORES


DOCENTE: LIC. JAVIER BERNARDO LOPEZ ARZE
ESTUDIANTES: RODRIGUEZ HERBAS JOSE LUIS
MOLLO SIPE JAIME
CANTARRAN VILLARROEL WILDER
MARTINEZ TICONA JHIMMY
GARCIA PABLO YOLANDA MARDONIA

FECHA: 06/06/20

COCHABAMBA-BOLIVIA
SAPONIFICACION DEL ACETATO DE ETILO

1. RESUMEN

La saponificación corresponde a un proceso químico donde un éster reacciona en un


medio alcalino. En la saponificación del acetato de etilo este reacciona con hidróxido
de sodio para formar acetato de sodio y etanol. El equilibrio de esta reacción está
muy desplazado hacia los productos haciéndola apta para su estudio a nivel de
laboratorio.

Para analizar la cinética de la reacción se ajustaran tanto los flujos como la


temperatura de reacción, utilizando un reactor CEM-MKII con soluciones 0.1M de
cada reactivo, se medirá la conductividad del efluente del sistema para luego,
mediante la ecuación de De bye-Hucklen-Onsanger, relacionarla con la conversión
de la reacción y posteriormente con la concentración de cada especie en solución.
Luego con set de experimentos se lineal izara el balance de materia en el reactor y
los parámetros desconocidos se ajustaran mediante el método de mínimos
cuadrados.

2. INTRODUCCION

Una cinética que caracteriza a la velocidad de reacción y su forma puede provenir de


consideraciones teóricas o ser simplemente el resultado de un procedimiento
empírico de ajuste de curvas. En ambos casos, el valor de los coeficientes cinéticos
de la ecuación solamente puede determinarse por vía experimental, ya que en la
actualidad resultan inadecuados los modelos de predicción.

Una reacción química, cambio químico o fenómeno químico, es todo proceso


termodinámico en el cual una o más sustancias (llamadas reactantes), por efecto de
un factor energético, se transforman, cambiando su estructura molecular y sus
enlaces, en otras sustancias llamadas productos. Esas sustancias pueden ser
elementos o compuestos. Un ejemplo de reacción química es la formación de óxido
de hierro producida al reaccionar el oxígeno del aire con el hierro de forma natural, o
una cinta de magnesio al colocarla en una llama se convierte en óxido de magnesio,
como un ejemplo de reacción inducida.

A la representación simbólica de las reacciones se les llama ecuaciones químicas.

Los productos obtenidos a partir de ciertos tipos de reactivos dependen de las


condiciones bajo las que se da la reacción química. No obstante, tras un estudio
cuidadoso se comprueba que, aunque los productos pueden variar según cambien
las condiciones, determinadas cantidades permanecen constantes en cualquier
reacción química. Estas cantidades constantes, las magnitudes conservadas,
incluyen el número de cada tipo de átomo presente, la carga eléctrica y la masa total.
3. ANTECEDENTES

CONDUCTIVIDAD DE SOLUCIONES

Un conductimetro mide la facilidad que tiene para conducir la corriente eléctrica.


Usualmente consta de dos placas metálicas de una determina área A. separadas por
una determinada longitud l. este equipo relaciona la resistencia R (ohm) del paso de
la corriente con los factores geométricos ya mencionados para medir finalmente la
conductividad especifica de la solución, k.

La conductividad de una solución es una propiedad que depende tanto de la


concentración de iones como de la temperatura. Además, es una función aditiva por
lo que se puede asociar como un resultado neto de la contribución de cada grupo de
distintos iones.

Para su análisis teórico, resulta conveniente tratar la conductividad por unidades de


moles de compuesto disuelto en unidad de volumen o equivalente concentración C.
Así se define la conductividad molar:

Para bajas concentraciones aceptando la simplicidad del modelo, se puede


relacionar la conductividad molar con la concentración de sal, así la ecuación de
Debye-Huckel-Onsager establece lo siguiente:

Esta funcionalidad había sido derivada empíricamente por kohlrausch, y funciona


bien en electrolitos fuertes. La comparación entre un electrolito fuerte y débil se hace
clara al graficar sus conductividades molares, tal como se muestra en la figura.
BALANCE DE MATERIA EN EL REACTOR PERFECTAMNETE AGITADO

Considerando la reacción de saponificación de acetato de etilo, esta se puede


ilustrar e la siguiente forma:

Cuando el reactor se encuentra en estado estacionario, no existe acumulación de


reactivos ni de productos. Luego, el balance para cada especie viene dado por :

DISTRIBUACION DE TIMEPOS DE RESIDENCIA EN ESTANQUE


PERFECTAMENTE AGITADO

La distribución de tiempos de residencia permite mediante un análisis estadístico


estudiar el comportamiento hidrodinámico dentro de un recipiente. Así, a partir de
esta es posible diagnosticar el funcionamiento de un reactor, pudiendo estudiar
posibles volúmenes muertos o canalizados. Para la determinación de la DTR
experimental se realizan experimentos de estímulo-respuesta mediante el uso de
trazadores. Se puede hacer uso de una señal escalona la entrada y medir alguna
propiedad del trazador a la salida de este. Dicho se encuentra esquematizado en la
figura.

Con el objetivo de trabajar con variables normalizados, es conveniente definir la


curva de respuesta F, que mide la fracción de concentración a la salida C. con
respecto a la que entra.

Luego se puede relacionar esta curva F, con la curva E, mediante la siguiente


ecuación:
4. OBJETIVOS
 Analice la reacción de saponificación del acetato de etilo y determine su
ecuación cinética.

Objetivos específicos

 Proponga un mecanismo de reacción y la cinética a ser estudiada.


 Realice el tratamiento de datos cinéticos mediante el método integral y
método diferencial.
 Determine las variables correspondientes a la propuesta realizada, del
orden de reacción, la constante de velocidad y el tiempo de vida media.

5. MARCO TEORICO

La cinética química estudia la velocidad y el mecanismo por medio de los cuales una
especie química se transforma en otra. La velocidad es la masa de un producto
formado o de un reactante consumido por unidad de tiempo. El mecanismo es la
secuencia de eventos químicos individuales cuyo resultado global produce la
reacción observada. La cinética química considera todos los factores que influyen
sobre ella explicando la causa de la magnitud de esa velocidad de reacción.

Para poder estudiar la cinética química de una reacción debemos seguir algunos
métodos

 Métodos químicos

En los métodos químicos se separa una cantidad de sustancia (alícuota) del reactor
para su análisis. Para que los métodos químicos sean eficaces, deben ser rápidos en
relación a la reacción a estudiar, en caso contrario la reacción de la alícuota se ha de
frenar mientras transcurre el proceso de análisis. Las formas en las que podemos
detener el avance de la reacción son diversas, dependiendo de cada sistema:
disminuyendo la temperatura de reacción, eliminando el catalizador, añadiendo un
inhibidor al sistema, eliminando alguno de los reactivos.

 Métodos Físicos

En los métodos físicos se mide una propiedad física de la mezcla que cambie a lo
largo de la reacción. Son rápidos y evitan tener que sacar muestras del reactor, por
lo que en general son más indicados para el estudio cinético de una reacción. Los
métodos físicos más frecuentes son medida de la presión en reacciones gaseosas,
métodos dilatométricos (cambio en el volumen), métodos ópticos (polarimetría, índice
de refracción, colorimetría, espectrofotometría), métodos eléctricos (conductimetría,
potenciometría, polarografía).

5.1 Método Diferencial

Cuando una reacción es irreversible, en muchos casos es posible determinar el


orden de reacción α y la constante de velocidad específica diferenciando
numéricamente los datos de concentración contra el tiempo.

Por ejemplo:

A productos

dC A
− =kC αA
α
Expresando la velocidad de reacción como -rA = kCA o bien como dt

Sacando logaritmo natural de ambos miembros de la velocidad de reacción


tendremos:

ln (−r A )=ln k +α lnC A

dC A
La pendiente de una gráfica de
(
ln −
dt ) en función de (ln CA) es el orden de
reacción.
Para obtener la derivada de −dC A /dt , debemos diferenciar los datos de

concentración tiempo, numéricamente o gráficamente.

5.2 Método Integral

Para determinar el orden de reacción por el método integral, suponemos el orden


reacción e integramos la ecuación diferencial usada. Si el orden que supusimos es
correcto, la gráfica apropiada de los datos concentración-tiempo (determinada a
partir de la integración) será lineal.

Para el ejemplo A  productos, efectuada en un reactor por lotes de un volumen


constante, el balance de moles es:

dC A
=r A
dt

En el caso de una reacción de orden cero, rA = -k, y la ley de velocidad y balance de

dC A
=−k
moles combinados dan dt

Integrando con CA = CA,o en t = 0, tenemos


C A =C A ,o −kt

Si el ajuste del grafico CA en función de tiempo no se ajusta a una aproximación


lineal satisfactorio, se ensaya con otra ecuación cinética.

Se estudiara la reacción de saponificación del acetato de etilo


6. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
 Dos matraces aforados de 100 mL.
 Una bureta de 25 mL.
 Dos vasos precipitados de 250 mL.
 Dos matraces Erlenmeyer de 100 mL.
 Un cronómetro.
 Soporte universal.
 Ácido clorhídrico concentrado.
 Hidróxido de sodio.
 Acetato de etilo.
 Fenolftaleina.
 Agua Destilada.

7. DESARROLLO EXPERIMENTAL

El desarrollo de la práctica estará basado en la reacción de saponificación del


acetato de etilo

 Preparar 100 mL de solución 0.03 M de NaOH.


 Preparar 100 mL de solución 0.03 M de acetato de etilo.
 Preparar y valorar 100 mL de la solución de concentración 0.01M de HCl y
llenar una bureta con la solución de HCl 0.01 M
 Tomar 50 mL de acetato de etilo con una pipeta volumétrica y agregarlos a un
vaso de precipitados de 250mL que servirá como reactor.
 Adicionar 2 ó 3 gotas de fenolftaleína al vaso de precipitados (reactor).
 Adicionar 50mL de NaOH al reactor.
 Tomar una alícuota de 5 ml del sistema cada dos minutos, adicionarlos
amatraz Erlenmeyer y titular con la solución de HCl 0.01M.
 Repetir el anterior paso cada dos minutos (tomar 10 lecturas).

Diagrama del desarrollo de la práctica

8. DATOS

CAcetato de etilo, CA0 = 0.03 M CNaOH, CB0 = 0.03 M T = 21 ºC

Tabla de datos

Corrida Tiempo Volumen de HCl


s [min] [ml]

1 2 5

2 4 10

3 6 15
4 8 20

5 10 25

6 12 30

7 14 35

8 16 40

9 18 45

10 20 50

9. CALCULOS Y RESULTADOS

Soluciones:

* 50ml de 0.2 M HCl:

50 ml sol HCl * ( 0.2 mol HCl/1000 ml sol HCl )* ( 36.46 g HCl / 1 mol HCl ) * (100 g
sol HCl / 36.5 g HCl ) * ( 1 ml sol HCl / 1.19 g sol HCl ) = 0.839 ml sol HCl

* 50ml de 0.3 M NaOH:

50 ml sol NaOH * ( 0.3 mol NaOH / 1000 ml sol NaOH) * (40 g NaOH / 1 mol NaOH)
= 0.6 g NaOH

* 50 ml de 0.3 M Acetato de Etilo:

( 0.89 g sol Ac. etilo / ml sol Ac. etilo ) * (99.8 g Ac etilo / 100 g sol Ac. etilo) * (1 mol
Ac. etilo / 93 g Ac. etilo) * (1000 ml sol Ac. etilo / 1 L sol Ac. etilo) = 10.093 M Ac. etilo

50 ml * 0.3 M / 10.093 M = 1.5 ml Ac. etilo

Cacetato de etilo = CAo = 0.3 M

CNaOH = CBo = 0.3 M

T = 24 oC

A+B productos

En el punto de equivalencia:
moles de acido = moles de base

VHCl * CHCl = VNaOH * CNaOH

CNaOH = (VHCl * CHCl ) / VNaOH

CNaOH = (VHCl * 0.2 [mol/ L] ) / 10 [ml]

Tabla de datos experimentales

Tiempo
Corrida (minutos) Volumen HCl (ml) Concentracion NaOH (M)
1  3 1.9   0.038
2  6  1.6  0.032
3  9  1.3  0.026
4  12  1.1  0.022
5  15  0.8  0.016
6  18  0.7  0.014
7  21  0.6  0.012
8  24  0.5  0.01
9  27  0.3  0.006
10  30  0.2  0.004

A. METODO INTEGRAL

Podemos expresar la velocidad de reaccion como:

-r B = -d CB/d t = k CαA CβB

CB = CBo (1-XB)

derivando: d CB = - CBo d XB

reemplazando:

-r B = CBo d XB / dt = k CαA CβB

-r B = CBo d XB / dt = k C2βB

suponiendo orden de reaccion n= 1 = 2β

-r B = CBo d XB / dt = k CB

-r B = CBo d XB / dt = k CBo (1-XB)


integrando:

- ln (1- XB) = k t

tiempo
(minutos) XB - ln ( 1-X B)
 3 0.873 2.063
 6 0.893 2.235
 9 0.913 2.442
 12 0.927 2.617
 15 0.947 2.937
 18 0.953 3.058
 21 0.96 3.219
 24 0.967 3.411
 27 0.98 3.912
 30 0.987 4.343
- ln (1-X B)

5,000
4,500
4,000
3,500
3,000
2,500
2,000
1,500
1,000
500
0
0 2 4 6 8 10 12
tiempo

Y=B*X

Y = 1.174545 + 0.10495 * X
r2= 0.912828

B = k = 0.10495

n=1

Tiempo de vida media (t1/2)

- d CB/ d t = k C1 B

- d CB/ C1 B = k d t

integrando:

CBO/2 = 0.3/2 t = t1/2

CBO = 0.3 t=0

t1/2 = 6.60455 minutos

B. METODO DIFERENCIAL

Partiendo de la ecuación cinética:

-r B = -d CB/d t = k CαA CβB

- rB = - dCB/dt =k C2βB

2β = n = orden de reaccion

- rB = - dCB/dt =k CnB

integrando:

ln (-rB) = ln k + n ln CB

t (min) CB (M) dCB/dt (-rB) ln(CB) ln(-rB)


 3  0.038 -0.087 0.087 -3.27 -2.442 
 6  0.032 -0.002 0.002 -3.442 -6.215 
 9  0.026 -0.002 0.002 -3.65 -6.215 
 12  0.022 -0.0013 0.0013 -3.817 -6.645 
 15  0.016 -0.002 0.002 -4.135 -6.215 
 18  0.014 -0.00067 0.00067 -4.269 -7.308 
 21  0.012 -0.00067 0.00067 -4.423 -7.308 
 24  0.01 -0.00067 0.00067 -4.605 -7.308 
 27  0.006 -0.0013 0.0013 -5.116 -6.645 
 30  0.004 -0.00067 0.00067 -5.521 -7.308 

ln(CB)

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8
-1,000

-2,000

-3,000

-4,000

-5,000

-6,000
ln(-rB)

ln(-rB) = ln k + n ln CB

Y=A+BX

Y = -0.21168 + 1.4505 X

k = exp A = 0.8092

B = n = 1.4505

r 2 = 0.886823

Tiempo de vida media (t1/2)

- d CB/ d t = k C1.45 B

- d CB/ C1.45 B = k d t

integrando:
CBO/2 = 0.3/2 t = t1/2

CBO = 0.3 t=0

t1/2 = 0.77762 minutos

Comparación de resultados:

Metodo 
   
   
diferencia
Variable literal integral l unidades
orden de reaccion n 1  1.4505   
Constante k  0.10495 0.8092   C1-n t-1
tiempo medio t 1/2  6.60455 0.77762  min 

10. CONCLUSIONES

 En la práctica se realizó la saponificación de acetato de etilo, y con los datos


experimentales obtenidos se determinaron los datos cinéticos de la reacción, por
dos métodos, el integral y el diferencial.
 Los resultados obtenidos fueron los siguientes:
A. Por método integral, la contante cinética de la reacción es 0.10495, y el orden
de reacción es 1, y el tiempo de vida media (t 1/2) es 6.60455 min.

B. Por el método diferencial, la contante cinética de la reacción es 0.8092, y el


orden de reacción es 1.4505, y el tiempo de vida media (t1/2) es 0.77762 min.

 Los dos métodos matemáticos para la determinación de los datos cinéticos son
muy utiles, pero se observó que los resultados varian un poco utilizando uno u
otro método.  

11. BIBLIOGRAFIA

http://ocw.upm.es/ingenieria-quimica/ingenieria-de-la-reaccion-
quimica/contenidos/OCW/PR/practica1.pdf

http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/mgilarra/experimentacionIQII/IRQCineticasaldediaz
onio2006.pdf

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