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TEMA 4 ESPECTROSCOPIA DE EMISION Y ABSORCION ATOMICA

Espectrosc opia Atmica

Se basa en

ABSORCION EMISION FLUORESCENCIA

Se convierte los cptes de una muestra en tomos o iones gaseosos por medio de un tratamiento trmico.

Son mtodos muy selectivos, rpidos y bastante sencillos.

Para el anlisis los cptos se separan en los tomos que los constituyen.

Atomizacin con llama:

1. 2.

Continu os

3.

4.

ATOMIZADO RES

5.

Se disuelve la muestra Se nebuliza la mtra mediante inyeccion de un chorro de gas comprimido, dando una niebla de gotita s finamente divididas El gas formado se transporta a una region clentada para producir la atomizacion Ocurre la desolvatacion Se produce la disociacion de moleculas, dando un gas atomico que puede disociarse en iones y electrones.Se introduce un cantidad medida como si fuese un BOLO (liq. O solido) La seal espectral alcanza un maximo y disminuye a cero cuando el vapor atomico abandona la region calentada. Gralmente se da la desolvatacion y las otras etapas en un breve periodo de tiempo

Discreto s

Espectros

Absorcion atomica Emision atomica

Atomizacin con llama:


La muestra
Se disuelve se nebuliza se atomiza se desolvata se disocia

Tipos de llamas:

Depende de las diferentes combinaciones de combustible/ oxidante y sus proporciones

Caudal y velocidad combustion:

de

Caudal velocidad de combustin Caudal velocidad de combustin Caudal = velocidad de combustin

Estructura de la llama :

Atomizacin con llama:

De llama (nebulizacin neumtica)

Flujo cruzado

Tubos concntricos

Electrotrmicos

Horno de grafito

Espectroscopia de Absorcin atmica

Determinacin CUANTITATIVA Simple, selectivo y econmico

Se lo esta reemplazando por la espect. De Plasma

Fuentes de Radiacin

Para cumplir con la ley de Beer, el ancho de banda debe ser estrecho respecto al ancho de un pico de Absorcin. Si eso no sucede las curvas de calibrado no son lineales. Eso se resolvi usando FUENTES CON ANCHO DE BANDA MAS ESTRECHOS que Entre las mas usadas los picos de absorcin.estn: Lmparas de ctodo Hueco Lmparas de descarga sin electrodos

Chopper

(Obturador Rotatorio) Su funcin es la de modular la seal de la fuente para as diferenciarla de la seal continua de la llama.

Atomizado r

Del tipo quemador de FLUJO LAMINAR VENTAJA: Rpido, llama estable y larga que aumenta la sensibilidad y reproducibilidad. DESVENTAJA: Baja precisin relativa (1%) y elevadas perdidas por drenaje. Se usan para proporcionar un ancho de banda estrecho como para poder separar la lnea escogida para la medicin, de otros capaces de interferir o disminuir la sensibilidad del anlisis La mayora de los instrumentos usa TUBOS FOTOMULTIPLICADORES como detectores. Se usan computadores para el tratamiento de los datos provenientes de las muestras.

Monocromad or Filtros

Detector y Medidor

Instrumentos para Absorcin atmica

espectrofotmet ro de absorcin atmica Simple HAZ

espectrofotmetr o de absorcin atmica Doble HAZ

Espectrales Interferencias Fsicas Qumicas

Aplicaciones

constituye un mtodo muy sensible para determinar cuantitativamente ms de sesenta elementos metlicos. Es ms sensible para determinar Ag, As, Au, B, Be con respecto a Emisin Atmica

Desventajas

La absorcin atmica no es adecuada para el anlisis de muchos elementos en una muestra, debido a que se debe utilizar una lmpara distinta para cada elemento. En realidad para detectar y determinar un gran nmero de elementos, simultneamente sobre una misma muestra, la tcnica ms conveniente es la espectroscopia de emisin.-

Espectroscopia de Emisin de Llamas:


-Determinacin de Sodio (Na), Potasio (K), Litio (Li) y Calcio (Ca), particularmente en lquidos y tejidos biolgicos. -Permite la determinacin simultnea de varios elementos, casi exclusivamente tomos. -Mtodo veloz, con pocas interferencias. -Se emplean fotmetros y espectrofotmetros, siendo estos los mas usados. -Son similares a los de EAA

Ventajas

Mayor sensibilidad para determinacin de Na, K, Li, Ca, Ba, Al que la Absorcin Atmica. Los espectros son sencillos debido a la baja energa de excitacin de la llama que da lugar a pocas lneas de emisin. Este hecho hace disminuir el problema de las interferencias espectrales a partir de lneas y bandas de otros elementos y adems no implica la necesidad de un Monocromador de elevada resolucin. La mayor reproducibilidad de estos mtodos se debe al mejor control de las variables en una excitacin por llama.

Juanma Producciones Educativas