UNIVERSIDAD VERACRUZANA

FACULTAD DE CIENCAS QUMICAS

ZONA XALAPA
Programa educativo:

Ingeniera Qumica

Determinacin de las condiciones de operacin del secador por

aspersin de la Facultad de Ciencias Qumicas
para la produccin de leche en polvo

TRABAJO TERICO-PRCTICO

Que para acreditar la experiencia educativa:

Experiencia Recepcional
Presenta:

Yolanda Ramos Esteban

Directores:

Dr. Eliseo Hernndez Martnez

M. en C. Samuel Garca Daz

Xalapa Enrquez, Diciembre 2014

TABLA DE CONTENIDO
INTRODUCCIN .................................................................................................... 7
CAPITULO I GENERALIDADES .......................................................................... 10
1.1 Antecedentes ............................................................................................... 10
1.2 Planteamiento del problema ........................................................................ 13
1.3 Justificacin ................................................................................................. 14
1.4 Hiptesis ...................................................................................................... 14
1.5 Objetivos ...................................................................................................... 14
1.5.1 Objetivo general ..................................................................................... 14
1.5.2 Objetivos especficos ............................................................................. 14
CAPITULO II MARCO TEORICO ......................................................................... 16
2.1 Leche ........................................................................................................... 16
2.1.1 Composicin y caractersticas fisicoqumicas de la leche ...................... 16
2.1.2 Conservacin ......................................................................................... 19
2.1.3 Leche Liconsa ........................................................................................ 20
2.2 Leche en polvo ............................................................................................. 21
2.2.1 Secado o deshidratacin ....................................................................... 21
2.3 Equipos de secado....................................................................................... 24
2.3.1 Equipo de secado de leche .................................................................... 25
2.3.2 Secado por aspersin. ........................................................................... 28
2.3.4 Componentes y etapas principales en el secado por atomizacin......... 28
2.3.5 Variables importantes en el proceso de secado por aspersin .............. 33
2.4.2 Eficiencia trmica ................................................................................... 35
2.4 Balances del secador por aspersin ............................................................ 36
2.4.1 Balance de materia ................................................................................ 36
CAPITULO III METODOLOGA ............................................................................ 39
3.1 Materiales .................................................................................................... 39
3.2 Mtodos ....................................................................................................... 44
3.2.1 Pruebas preliminares ............................................................................. 45
3.2.2 Anlisis de leche entera pasteurizada. .................................................. 47
3.2.3 secado de la leche ................................................................................. 49
2

3.2.4 Anlisis de leche en polvo obtenida ....................................................... 49

3.2.5 Clculo de la eficiencia trmica. ............................................................ 55
CAPITULO IV RESULTADOS Y DISCUSIONES ................................................. 56
4.1 Pruebas preliminares. .................................................................................. 56
4.1.1 Operacin del equipo ............................................................................. 57
4.1.2 Anlisis de la leche entera en polvo comercial ...................................... 60
4.2 Anlisis de la leche pasteurizada en el departamento de control de calidad
de Liconsa.......................................................................................................... 62
4.3 Secado de la leche....................................................................................... 62
4.4 Anlisis de la leche en polvo. ....................................................................... 63
4.5.1 Mtodo de operacin ............................................................................. 69
4.5 Determinacin de la eficiencia trmica......................................................... 73
CONCLUSIONES ................................................................................................. 76
APNDICE ............................................................................................................ 78
REFERENCIAS ..................................................................................................... 87

NDICE DE TABLAS
Tabla 1. Composicin de la leche (Fennema, 2010). ........................................... 16
Tabla 2. Propiedades fisicoqumicas de la leche (Hurley, 2009; NOM-155-SCFI 19
Tabla 3. Composicin qumica de la leche entera en polvo (Grosch, 1997). ....... 26
Tabla 4. Tamao de partcula obtenido en los tipos de boquillas (Masters, 1991)
.............................................................................................................................. 30
Tabla 5. Seleccin del sistema de recoleccin de polvos (Master, 1991). ........... 33
Tabla 6. Condiciones de secado de las pruebas preliminares. ............................ 45
Tabla 7. Especificaciones para una leche entera sin fortificar y no instantnea
(Liconsa, 2010; NOM-155-SCFI-2012).................................................................. 46
Tabla 8. Pruebas Fisicoqumicas y mtodos de prueba utilizados. ..................... 47
Tabla 9. Parmetros de secado de leche Frisia. .................................................. 49
Tabla 10. Partes del panel de control y sus funciones ......................................... 57
Tabla 11. Resultado de pruebas preliminares...................................................... 58
Tabla 12. Resultados obtenidos del anlisis fisicoqumico de la leche en polvo
comercial comparados con las especificaciones normativas. ............................... 61
Tabla 13. Comparacin de resultados y parmetros establecidos para la leche
Frisia. .................................................................................................................... 62
Tabla 14. Leche obtenida a las diferentes condiciones de secado. ..................... 63
Tabla 15. Resultados del anlisis de la leche en polvo obtenida. ........................ 66
Tabla 16. Temperaturas registradas en la corrida cinco. ..................................... 74

NDICE DE FIGURAS
Figura 1. (a) Atomizadores rotativos, producen una niebla lquida horizontal
alrededor de la rueda del atomizador. (b) La atomizacin de boquilla de presin.
(c) Atomizador de dos boquillas (Filkov et al., 2006). .......................................... 30
Figura 2. Tipos de contacto aire-gota (Barbosa-Cnovas, et al., 2000). .............. 31
Figura 3. Curva de velocidad de secado (Treybal, 2000). .................................... 32
Figura 4. Flujo del proceso para un secador por aspersin con flujo de aire y
alimentacin en paralelo. ...................................................................................... 36
Figura 5. Secador por aspersin modelo ADL311S. ............................................ 39
Figura 6. Boquilla de dos fluidos del secador por aspersin. ............................... 39
Figura 8. Unidad de destilacin. ........................................................................... 40
Figura 7. Unidad de digestin. .............................................................................. 40
Figura 9. Balanza analtica,

Adventurer. ........................................................... 40

Figura 10. Mufla, NOVATECH. ............................................................................. 41

Figura 11. Desecador. .......................................................................................... 41
Figura 12. Potencimetro digital y solucin buffer para la regulacin. .................. 42
Figura 13. Tamices ordenados, colocados en el agitador. ................................... 42
Figura 14. Picnmetro con termmetro de 40 C incluido. ................................... 43
Figura 15. Actividades llevadas a cabo para la realizacin del proyecto. ............. 44
Figura 16. Milkoscan de la planta Liconsa, para la determinacin de pruebas
fisicoqumicas de la leche pasteurizada. ............................................................... 48
Figura 17. Tubos de digestin al inicio de la determinacin de protenas. .......... 51
Figura 18. Aspecto de la muestra al trmino de la digestin. ............................... 51
Figura 19. Destilacin. .......................................................................................... 52
Figura 20. Titulacin. ............................................................................................ 52
Figura 21. Determinacin de cenizas. Mtodo de incineracin. ........................... 53
Figura 22. Picnmetro con leche reconstituida. .................................................... 54
Figura 23. Tamices utilizados para la determinacin de tamao de partcula. ..... 55
Figura 24. Panel de control del secador por aspersin ADL311S. ....................... 56
Figura 25. Leche en polvo obtenida del secador por aspersin. .......................... 64
Figura 26. Colocacin de la cmara de secado.................................................... 67
5

Figura 27. Instalacin del sensor de temperatura................................................. 67

Figura 28. Instalacin del cicln y vaso recolector de polvos. .............................. 68
Figura 29. Conexin de manguera de escape de aire. ......................................... 68
Figura 30. Instalacin de la boquilla. .................................................................... 68
Figura 31. Encendido del equipo de secado........................................................ 69
Figura 32. Encendido del

panel de control. ..................................................... 69

Figura 33. Compresor de aire utilizado para el funcionamiento del secador por .. 69
Figura 34. Switch para elegir temperatura de control. .......................................... 70
Figura 35. Encendido de soplador de aire y ajuste de flujo de aire. ..................... 70
Figura 36. Interruptor de calentador. .................................................................... 70
Figura 37. Conexin de la manguera transportadora de la alimentacin a la
boquilla y conexin del aire comprimido. ............................................................... 71
Figura 38. Ajuste de presin y bomba peristltica. ............................................... 71
Figura 39. Proceso de secado de leche. .............................................................. 72
Figura 40. Paro de la bomba. ............................................................................... 72
Figura 41. Apago del calentador y soplador. ........................................................ 72
Figura 42. Reduccin de presin y apagado del equipo. ...................................... 73
Figura 43. Recuperacin de leche en polvo. ........................................................ 73

INTRODUCCIN
El secado por aspersin es una operacin bsica que consiste en la trasformacin
de una suspensin, disolucin o producto lquido en un material seco en forma de
partculas, mediante la atomizacin del primero en un aire caliente y seco. A
diferencia de otros procesos de secado, el secado por atomizacin tiene la gran
ventaja de que el producto puede ser secado sin mucha prdida de voltiles o
componentes termolbiles, estas ventajas son muy importantes especialmente en
la produccin de materiales alimenticios como es el caso de la leche en polvo
donde los componentes voltiles son los aromas y los termolbiles las protenas.
(Barbosa-Cnovas, et al., 2005).
Las etapas principales en las que se lleva a cabo el secado por aspersin son
cuatro: la atomizacin en donde la corriente del lquido es dispersada por el
atomizador que puede ser de disco rotatorio, boquillas de presin o boquillas de
dos fluidos. En este trabajo se reportan datos obtenidos con la boquilla de dos
fluidos. La segunda etapa es el contacto aire-gota, la evaporacin de la partcula
es propiamente considerada como la tercera etapa y la recoleccin de los slidos
secos es la ltima etapa (Barbosa-Cnovas, et al., 2005).
Actualmente la demanda de productos lcteos en Mxico y en todos los pases en
va de desarrollo

ha crecido drsticamente ya que contiene una gama de

componentes nutricionales necesarios para la dieta de los seres humanos. La

industria del tratamiento y procesamiento de la leche constituye uno de los
principales sectores de produccin de alimentos del pas, en particular, la leche en
polvo ha adquirido una gran importancia en los pases en desarrollo por ello la
utilizacin del equipo de secado por aspersin se asocia a la produccin de dicho
alimento, sin embargo este alimento debe importarse debido a la falta de
tecnologa en dichos pases, para producirla (Osorio, 2010).
A nivel industrial un producto y uso posterior requiere de determinadas
propiedades, que sean ptimas para la aplicacin en cuestin, en el caso de la
leche en polvo esta debe cumplir con los parmetros que las normas establecen
7

para poder ser destinada al consumo humano. Las caractersticas de la leche en

polvo atomizado resultante del proceso de secado por atomizacin estn
determinadas para cada tipo de secador en donde tambin influyen varios
factores, entre lo que se pueden distinguir, los propios de la suspensin, como
contenido de slidos, viscosidad, temperatura de la solucin y las del equipo de
secado: temperatura, flujo de aire, humedad relativa del aire de secado, presin de
inyeccin, dimetro de la salida del inyector, etc. Tambin debe considerarse el
factor econmico usual del costo del proceso en relacin con la condicin ms
deseable del producto desde un punto de vista comercial (Karel y Lund, 2003).
Debido al elevado nmero de variables que influyen en la cintica de secado y en
las propiedades del producto final se pueden obtener materiales con diferentes
propiedades, las caractersticas de leche en polvo obtenida a partir del secado por
aspersin estn en funcin de las condiciones experimentales bajo las cuales se
lleve a cabo el proceso de secado. Es por eso que resulta de gran inters
determinar la influencia que ejerce cada variable en la cintica de secado en las
propiedades finales del producto y as obtener productos con las caractersticas
requeridas para la aplicacin que se le vaya a dar (Potter y Hotchkiss, 1998).
El anlisis de las propiedades fisicoqumicas de los alimentos, es uno de los
aspectos principales en el aseguramiento de su consumo; una vez concluido el
proceso de secado de la leche es importante la determinacin del valor nutricional,
tener un control del cumplimiento de los parmetros exigidos por los organismos
de salud pblica y tambin para el estudio de las posibles irregularidades como
adulteraciones y falsificaciones, tanto en alimentos terminados como en sus
materias primas (Badui, 2006).
En este trabajo se ha llevado a cabo la produccin de leche en polvo para
determinar las mejores condiciones de operacin del secador por aspersin de la
Facultad de Ciencias Qumicas.

Dicho producto se elabor a partir de leche

pasteurizada Frisia obtenida y analizada en la planta procesadora Liconsa.

Primeramente se localizaron las principales variables que afectan el proceso de
secado y se determinaron las propiedades fisicoqumicas de una leche en polvo
8

comercial para conocer los parmetros dentro de los cuales la leche producida
tena que encontrarse y evaluar los mtodos con los que se cuenta en el
laboratorio de investigacin de la Facultad de Ciencias Qumicas. La produccin
de leche en polvo se llev a cabo variando temperaturas de entrada, flujos de aire
y presin de atomizacin, a continuacin se evaluaron los efectos que estas
mismas tienen sobre las propiedades fisicoqumicas del producto final,
determinando el contenido de humedad, protenas, cenizas, acidez, densidad y
tamao de partcula.
Se encontr que el porcentaje de polvo obtenido y su contenido de humedad
tienen una alta relacin con la temperatura de entrada, la presin tiene efectos
significativos en las propiedades fisicoqumicas de la leche en polvo,
principalmente en el tamao de partcula. El aumento del flujo de aire influye en el
rendimiento debido a que el control de esta variable disminuye el apelmazamiento
de la leche en las paredes del cicln. Las condiciones aproximadas, adecuadas
para operar el secador por aspersin y obtener una leche en polvo con mejores
rendimientos y propiedades fisicoqumicas aceptables fueron: temperatura de
entrada y salida de 180 y 85C respectivamente, presin de 0.06 Mpa. y flujo de
aire de 0.21 m3/min;
Las temperaturas ambiental y de salida del aire no tienen un efecto directo sobre
el las condiciones de secado, sin embargo s la tienen sobre la eficiencia trmica,
ya que esta depende en gran medida de las condiciones de temperatura ambiental
a la que se lleve a cabo la operacin y de la temperatura de salida del aire.
Cuando el equipo se opera a una temperatura ambiente menor el equipo tarda
ms en alcanzar la temperatura requerida y es ms difcil alcanzar el estado
estacionario.

CAPITULO I
GENERALIDADES
1.1 Antecedentes
La leche es un alimento que proviene de las hembras de los mamferos y
generalmente es el primer y nico alimento que consumen los cros en la primera
etapa de vida. Por su composicin, es considerado como uno de los alimentos
ms completos, el cual puede cubrir todas las necesidades nutricionales en las
edades tempranas de los seres vivos que la consumen. Particularmente, el
hombre ha aprovechado dichas propiedades nutricionales y utiliza este alimento
en todas las etapas de su vida. El alto valor nutritivo de la leche se deriva de su
elevado contenido en grasa, protenas, lactosa, vitaminas, minerales, los cuales
son esenciales para la salud y desarrollo de la vida humana. Adems, de ser un
excelente alimento, se ha encontrado que la leche puede ayudar a prevenir
diversas enfermedades, tales como la osteoporosis, problemas cardiovasculares,
entre otros (Rodrguez, et al., 2014).
Para abastecerse de leche a lo largo de su vida, el hombre ha promovido el
consumo de leche de diversos animales como vacas, cabras etc. No se sabe con
exactitud cul es el origen de esta prctica, aunque existen evidencias de que
entre 6000 y 8000 aos a. de C. en Asia y en el noroeste de frica domesticaban
al ganado vacuno y empleaban su leche. Para los 3000 aos a. de C se tienen
documentos egipcios que describen que ya en aquella poca usaban al becerro
como estmulo de produccin de leche. Siglos despus, en Grecia la leche se
extraa principalmente de cabras mientras que en Roma usaban ovejas (Vasallo,
1981).
Uno de los problemas a los que el hombre se ha tenido que enfrentar es que la
leche es un producto inestable, muy perecedero, fcilmente contaminable, y muy
susceptible a la elevacin de temperatura. Por lo cual, constituye un excelente
sustrato para el desarrollo de microorganismos, es decir, que si no se toman las
medidas adecuadas para su conservacin, la accin microbiana se prolifera
rpidamente en ella y puede provocar transformaciones indeseables (Mansson, et
10

al., 2003). Situacin por la cual, desde la antigedad se han buscado alternativas
para su conservacin ya sea en su forma original lquida o en la generacin de
productos derivados (Amiot, 1991).
En la actualidad se cuenta con una gran variedad de mtodos para la
conservacin de la leche procurando preservar sus propiedades nutritivas. Las
metodologas ms usadas son los mtodos trmicos que buscan eliminar las
bacterias mediante el incremento de la temperatura. Sin embargo, dependiendo
del proceso, la leche puede perder componentes esenciales como vitaminas y
protenas. Adems, tienen un tiempo corto en anaquel antes de tener que ser
sometidos nuevamente al proceso trmico para su conservacin. Por lo anterior,
se ha optado por el desarrollo de metodologas que permitan extender el tiempo
de conserva de la leche. Entre los ms importantes se encuentra la deshidratacin
de la leche (i.e., leche en polvo), el cual conserva las propiedades nutritivas (e
incluso se puede enriquecer con otros compuestos), el tiempo de vida es mucho
ms largo, no requiere refrigeracin y, su transporte y almacenamiento es ms
fcil (Francis, et al., 1992). La produccin de leche en polvo se ha ido
acrecentando a lo largo del tiempo y actualmente este producto representa una
alternativa de subsistencia para los pases en desarrollo. De hecho la FAO
(Organizacin de las Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentacin)
reporto que en ao 2011 en el mundo se produjeron 2.98 millones de toneladas de
leche entera en polvo. As mismo, segn el Departamento de Agricultura de
Estados Unidos (USDA) la leche en polvo es el producto de mayor importancia
relativa en el comercio internacional. En particular, segn datos de la Secretaria de
Economa, en 2010 Mxico ocupaba el primer lugar como importador de leche en
polvo, ya que en ese ao se compraron 190 mil toneladas de dicho producto.
El proceso de produccin de leche en polvo guarda una tradicin milenaria, ya que
es una de las formas ms antiguas de conservar los alimentos que se basa en
disminuir la disponibilidad del agua para las reacciones enzimticas y de
crecimiento microbiano. La eliminacin del agua se realiza mediante evaporacin
de la fase lquida (Barbosa-Cnovas y Barletta, 2000). El primer proceso de
11

secado reportado para la obtencin de leche en polvo fue el presentado por el

medico Ruso Osip Krichevski en 1802. Sin embargo no fue hasta 1832 cuando se
realiz la comercializacin de la leche en polvo. Despus de esa fecha se han
reportado diversas patentes del proceso y la comercializacin de este producto ha
crecido hasta ser uno de los ms importantes de la industria lctea. (Judkins, et
al., 1962). Actualmente los principales mtodos de secado de la leche son
mediante el secado en tambor, por congelacin y por aspersin. El secado en
tambor consiste en aplicar una pelcula fina de leche sobre la superficie de un
tambor previamente calentado que permite evaporar el agua y los slidos
restantes son raspados y pulverizados. El secado por congelacin cosiste en el
congelamiento de la leche y posteriormente pasarlo a una cmara de vaco para la
sublimacin. El tratamiento trmico es aplicar calor a la leche lquida para
evaporar el agua presente, sin embargo este mtodo altera las propiedades de la
leche si las temperaturas o el tiempo de almacenamiento no son los adecuados.
Finalmente el secado por aspersin consiste en hacer pasar la leche lquida a
travs de un atomizador (alimentacin mediante gotas muy finas) y ponerlo en
contacto con una corriente gaseosa caliente que evapora la fase lquida de la
leche. El contacto entre las corrientes fras y calientes es muy corto, por lo cual el
dao a los nutrientes es mnimo (Maupoey et al., 2001)
Debido al poco tiempo de exposicin de la leche a temperaturas altas, el secado
por aspersin es el proceso ms usado en la industria lctea. La leche en polvo
juega un papel muy importante dentro de la industria, principalmente en los
lugares donde la produccin no es uniforme todo el ao, es un mtodo de eleccin
para las regiones de difcil comunicacin que no tienen mercados con productos
especficos, en los pases en desarrollo este producto se ha hecho muy codiciado,
adems de que es el producto lcteo que ms se asemeja a la leche fluida
(despus de reconstituirla), por su composicin, aroma, sabor y valor nutritivo. Sin
embargo este producto es poco producido en los pases en desarrollo debido a la
falta de equipos, lo que explica que este alimento tenga que ser importado de los
pases desarrollados (Francis, et al., 1992).

12

En Mxico la produccin de leche fluida asciende a ms de 11,000 millones de

litros anuales, para los cuales el estado de Veracruz contribuye con ms de 7%
del total de la produccin. As mismo, la produccin nacional de leche en polvo en
el 2013 fue de 22 514 toneladas. Por esa razn es necesario contar con personal
calificado en el manejo de los equipos de secado. En ese sentido, en la Facultad
de Ciencias Qumicas se cuenta con un equipo de secado por aspersin, en el
cual se pueden realizar prcticas didcticas de secado tipo planta piloto para el
secado de soluciones, suspensiones o pastas como una forma de preparacin de
los estudiantes de ingeniera en el mbito de la industria de secado. Los
secadores por aspersin estn ampliamente relacionados con el secado de leche
por lo que en este proyecto se busca encontrar las condiciones de operacin del
secador por aspersin para obtener leche en polvo con caractersticas deseables y
con ello lograr una mejor operacin del equipo.

1.2 Planteamiento del problema

Las operaciones unitarias relacionadas con las tareas ingenieriles integran
procesos industriales que conllevan la generacin de productos que, para
elaborarlos se requiere de transformaciones fsicas y qumicas de la materia. Una
de las operaciones unitarias utilizadas en la industria es el secado por aspersin,
proceso de mayor uso para la obtencin de leche en polvo, debido que este
mtodo garantiza la conservacin de los nutrientes esenciales de la leche lquida.
En particular el secador por aspersin que se encuentra en la Facultad de
Ciencias Qumicas es una herramienta fundamental en la preparacin de los
futuros ingenieros y puede ser utilizado para la produccin de leche en polvo, sin
embargo debido a la reciente adquisicin de este equipo no se tienen las
condiciones adecuadas para la produccin de este alimento, esta situacin ha
generado que las prcticas de secado de leche no sean satisfactorias. Lo anterior
hace evidente la necesidad de determinar los procedimientos y condiciones de
operacin para la obtencin de leche en polvo y al igual que a nivel industrial esta
operacin debe esta situacin ha generado que las prcticas de secado de leche
no sean satisfactorias.
13

1.3 Justificacin
Con la gran demanda de productos de mayor duracin, menor volumen y que
conserven las propiedades nutritivas esenciales, el secado de alimentos se ha
vuelto de gran importancia en la industria actual y por ello la tecnologa para llevar
a cabo esta operacin ha ido avanzando por lo cual surge la necesidad de contar
con las condiciones ptimas de operacin de los equipos de secado y al mismo
tiempo con personal capacitado para la operacin de los mismos; en particular el
secador por aspersin de la Facultad de Ciencias Qumicas es una herramienta
que sirve para la preparacin de personal que pueda llevar a cabo dichas tareas.
Por ello es necesario analizar los efectos de las variables de temperatura, flujo de
aire y presin en el proceso de secado por aspersin sobre las caractersticas
fisicoqumicas del producto final para determinar las condiciones de operacin del
secador por aspersin de la Facultad de Ciencias Qumicas que permitan la
obtencin de leche en polvo con las caractersticas y propiedades que las normas
establecen; as mismo se contribuir en la mejora de las prcticas con el equipo y
por ende en una mejor preparacin de los estudiantes de ingeniera.

1.4 Hiptesis
La determinacin de las condiciones de operacin del secador por aspersin de la
Facultad de Ciencias Qumicas contribuir con el uso ms eficiente del equipo
para la produccin de leche en polvo.

1.5 Objetivos
1.5.1 Objetivo general
Determinar las condiciones de operacin del secador por aspersin de la Facultad
de Ciencias Qumicas para la adecuada produccin de leche en polvo a partir de
leche comercial Liconsa.
1.5.2 Objetivos especficos

Realizar corridas experimentales preliminares en el secador por aspersin

para aprender el manejo y operacin del equipo.
14

Analizar fisicoqumicamente la leche fluida antes de que entre al proceso de

secado.

Analizar la produccin de leche en polvo, considerando diferentes

temperaturas de entrada, flujo de aire y presin del equipo.

Caracterizar las propiedades fisicoqumicas de la leche en polvo producida.

15

CAPITULO II
MARCO TEORICO
2.1 Leche
La leche es el lquido segregado por las glndulas mamarias de los mamferos. Es
el alimento exclusivo del animal recin nacido que contiene todos los nutrientes
necesarios para su desarrollo. Bajo el punto de vista nutritivo es considerada un
alimento bsico en la dieta de los seres humanos, puesto que es el producto ms
prximo al concepto de alimento completo en el sentido fisiolgico del trmino
(Potter y Hotchkiss, 1998).
2.1.1 Composicin y caractersticas fisicoqumicas de la leche
La composicin de la leche depende de diferentes factores, desde la raza de los
animales, la edad, poca de ordea, hasta las caractersticas de los alimentos que
consumen; las sustancias que contiene (agua, grasa, lactosa, vitaminas,
minerales, etc.) se les denomina extracto seco o solidos totales. La leche entera
est constituida por alrededor del 86.6% de agua, un promedio de 12% de solidos
totales y los slidos no grasos casi siempre estn prximos al 9% (Jenkins, et al.,
2006). Los slidos totales son los que determinan la calidad de la leche y le
aportan las caractersticas organolpticas que debe tener (Amiot, 1991). En la
Tabla 1 se muestra la composicin general de la leche.
Tabla 1. Composicin de la leche (Fennema, 2010).
Componente
Agua
Protena total
Grasa
Lactosa
Cenizas (minerales)
Calcio
Fosforo
Magnesio
Potasio
Cloro

Porcentaje medio
86.6
3.6
4.1
5.0
0.7
0.124
0.094
0.012
0.150
0.144

16

En la Tabla 1 se puede observar que la leche es un alimento con un elevado

contenido nutricional, por lo que es un alimento de gran calidad para la nutricin
del hombre. La leche no solo contiene protenas, grasas, vitaminas y minerales,
tambin contiene un

gran nmero de sustancias lipdicas en muy baja

concentracin, pero que desempean funciones muy importantes, como los

hidrocarburos,

fosfolpidos,

enzimas,

glicridos,

etc.

(Badui,

2006).

Los

componentes con mayor importancia son los siguientes:

Agua. Este es el componente mayoritario de la leche, es la fase dispersante,

en la cual los glbulos grasos y dems componentes de mayor tamao se
encuentran emulsionados, las sustancias proteicas se encuentran formando
un coloide, mientras que la lactosa y las sales se hallan en forma de solucin
verdadera (Hurley, 2009).

Protenas. La leche es considerada un alimento de alto valor nutritivo debido

a la elevada calidad de sus protenas, las cuales se encuentran en una
cantidad de 30 a 36 g/l de protenas totales, la protena principal de la leche
es la casena. En un principio se realizaba la seleccin de la leche en funcin
al contenido en materia grasa, ya que es el componente de ms valor
econmico. En la actualidad se considera mucho ms importante el contenido
en protenas y la seleccin se realiza en base a un contenido proteico elevado
(Fennema, 2010).

Grasa. Normalmente, la grasa (o lpido) constituye desde el 3.5 hasta el 6.0

% de la leche, se encuentra presente en pequeos glbulos suspendidos en
agua. Cada glbulo se encuentra rodeado de una capa de fosfolpidos, que
evitan que los glbulos se aglutinen entre si repeliendo otros glbulos de
grasa y atrayendo agua. si esta estructura no es rota, la leche se encuentra
como una emulsin. Normalmente la grasa se encuentra en forma de
triglicridos (Hurley, 2009).

Lactosa. Este componente solo se encuentra en la leche, es el principal

hidrato de carbono de estos alimentos, tiene un poder edulcorante que vara
desde la mitad hasta la cuarta parte de la sacarosa, dependiendo de la

17

concentracin, adems, la lactosa junto con las sales, contribuye al sabor

global de la leche (Fennema, 2010).

Cenizas. Cabe sealar que las cenizas no representan el total de sales de la

leche puesto que durante la combustin se destruyen completamente los
citratos, que forman parte de las sales orgnicas de la leche. El contenido
global de materias minerales de la leche se determina habitualmente, por
incineracin, debido a esto se utiliza el trmino de cenizas que no son ms
que los xidos de los minerales resultantes de la combustin, entre los que
predominan el fsforo y el calcio, de hecho, la leche es una de las ms
importantes fuentes de calcio de la alimentacin humana (Fennema, 2010).

Al mismo tiempo, como resultado de la composicin e interaccin entre sus

constituyentes, la leche presenta ciertas propiedades fisicoqumicas particulares,
en general (ver Tabla 2), la leche es un lquido opaco, de color blanco a blanco
amarillento, color que est determinado por la dispersin y absorcin de la luz por
las gotitas de grasa principalmente y micelas de protena. El sabor es ligeramente
dulce y el olor es caractersticamente inespecfico (Badui, 2006).
La densidad de la leche depende de los diversos solidos que contiene y de la
temperatura, generalmente debe medirse a 15C, temperatura a la cual el valor de
esta propiedad oscila entre 1.029 y 1.032 g/L. La reduccin del punto de
congelamiento por efecto de los solutos de peso molecular bajo como la lactosa y
las sales, es una propiedad coligtiva que generalmente se encuentra por trmino
medio entre -0.54C y -0.55C y este valor se usa mucho en los anlisis
crioscpicos para identificar la alteracin de la leche por disolucin con agua
(Hurley, 2009).
El punto de ebullicin de la leche es ligeramente superior al del agua pura a la
misma presin. El calor especifico de la leche es de 0.93 cal/kgC. La acidez
titulable normal se debe a la presencia de los grupos ionizables de las protenas,
como los carboxilos de los cidos asprtico y glutmico, el pH normal de la leche
es de 6.5 a 6.7 y cualquier cambio en este valor indica una alteracin del producto
(Badui, 2006).
18

Tabla 2. Propiedades fisicoqumicas de la leche (Hurley, 2009; NOM-155-SCFI

2012).
Propiedad
Caracterstica o valor
Acidez (expresada como cido 1.3 min. 1.7 mx.
lctico)
Calor especifico
0.93
Punto de ebullicin

100 -101.1C

Punto de congelacin

-0.55-0.60C

Densidad (g/L)

1.038

2.1.2 Conservacin
La

Norma

Oficial

Mexicana

155-SCFI-2012.

Leche-

denominaciones,

especificaciones fisicoqumicas, informacin comercial y mtodos de prueba

indica que la leche solo puede ser consumida si ha sido sometida a tratamientos
trmicos u otros procesos que garanticen la inocuidad de producto, adems
menciona

que

este

alimento

puede

ser

sometido

homogeneizacin,

estandarizacin u otras operaciones, siempre y cuando no contaminen el producto

y cumpla con las especificaciones de su denominacin.
Estas normas fueron establecidas debido a que al contener un gran nmero de
nutrientes y ser un alimento tan complejo, con una acidez casi neutra, la leche
est sujeta a contaminaciones microbiolgicas que la hacen ser un producto
altamente perecedero. Los distintos derivados que de ella se obtienen representan
una forma ms estable, con una vida de anaquel mucho mayor que la materia
prima (Badui, 2006).
Actualmente, debido a la gran demanda, existen muchas empresas dedicadas a la
elaboracin de productos lcteos y la tarea de todas ellas es verificar que la leche
que reciben sea de buena calidad para poder comenzar con el proceso al que ser
sometida, de acuerdo con lo establecido en las normas, cualquiera que sea el
producto que se vaya a elaborar, la leche debe ser sometida a mtodos de
conservacin, entre los cuales, los ms importantes son la pasteurizacin,
ultrapasteurizacin y esterilizacin. Uno de los mtodos ms comunes de
conservacin de alimentos es mediante un calentamiento que destruya los
19

microorganismos y las enzimas que los daan. En el manejo de la leche fresca

dedicada a la produccin de derivados lcteos, se siguen diferentes pasos, como:
a) centrifugacin, para eliminar las partculas extraas, tales como clulas de las
glndulas mamarias, tierra y otros posibles contaminantes; b) estandarizacin de
la grasa, para que, en caso de que el producto final contenga ms de la que
requiere, se elimine por centrifugacin; c) homogeneizacin para reducir el tamao
de los glbulos de grasa grandes y hacer un nmero mayor de ellos, ms
pequeos, despus se procede a realizar el calentamiento trmico (Hurley, 2009).
Actualmente, la pasteurizacin se lleva a cabo en sistemas continuos de
intercambiadores de calor de placas o tubos, en los que la leche se somete a una
temperatura de 71-72C durante 15-20 segundos de tratamiento efectivo. La
eficiencia de la pasteurizacin se mide mediante la prueba de fosfatasa (Vargas,
2006). La ultra pasteurizacin y la esterilizacin requieren de un tratamiento ms
riguroso ya que en estas operaciones se pretende destruir todos los
microorganismos, as como las enzimas ms termorresistentes. Las temperaturas
van de 145 a 160C para la ultra pasteurizacin durante 1 a 4 segundos y de
121C durante varios minutos para la esterilizacin (Karel y Lund, 2003).
2.1.3 Leche Liconsa
Es muy importante que las empresas dedicadas al procesamiento de la leche
estn familiarizadas con todas las normas que establecen los mtodos de control
de calidad de la leche, debido que cualquier anomala en los productos podra
repercutir en la salud de los consumidores (Salinas y Olmos, 2004).
Entre las empresas dedicadas al procesamiento de leche se encuentra Liconsa,
que es una empresa del estado dedicada a la industrializacin y distribucin de
leche de alta calidad, la distribucin de sus productos est dirigida principalmente
a las personas en condiciones de pobreza, por lo que el precio de estos productos
es subsidiado, hay siete plantas industriales de Liconsa, ubicadas en Oaxaca,
Toluca, Tlanepantla, Quertaro, Colima, Veracruz y Xalapa.

20

En particular los laboratorios de la planta de Liconsa Xalapa han sido acreditados

como laboratorios de prueba en el Ramo Lcteo por parte de la entidad
mexicana de acreditacin (EMA). Adems todas las plantas industriales Liconsa
estn certificadas por la ISO 9001:2008, bajo el esquema multisitios, en sus
procesos de fabricacin y distribucin as como de los procesos de la direccin de
produccin. Actualmente el 100% de la produccin total de Liconsa se procesa
mediante un sistema de gestin de la calidad certificado.

2.2 Leche en polvo

Un producto lcteo de gran demanda hoy en da tambin, es la leche en polvo,
que se obtiene mediante la deshidratacin de leche pasteurizada, esta se
deshidrata hasta un nivel de un 96-98% de solidos mediante el secado por
atomizacin o en tambor, este producto a adquirido una gran importancia ya que a
diferencia de la leche fluida, no precisa ser conservada en frio y por lo tanto su
vida de anaquel es muchsimo ms prolongada. Hoy en da se emplean grandes
cantidades de leche entera en polvo en la fabricacin de otros productos
alimenticios o para reconstituir la leche que en pases que, por motivos climticos,
carecen de industria lctea. Se trata de un producto cuya calidad depende de la
vida til, solubilidad, sabor, caractersticas microbiolgicas y estado de sus
protenas, vitaminas, minerales y dems componentes durante la fabricacin.
2.2.1 Secado o deshidratacin
El secado es uno de los mtodos ms antiguos de conservacin de los alimentos
utilizado por los seres humanos, la fecha exacta en que nuestros antepasados
empezaron a secar los alimentos para su conservacin es desconocida, pero los
primeros grabados de legumbres secas aparecieron en el ao 1700 (BarbosaCnovas y Vega-Mercado, 1996)
Se define como secado al proceso de eliminacin de sustancias voltiles en un
material (generalmente agua) para obtener un producto slido y seco, el material a
secar puede presentarse en forma de cristales, hojas, grnulos, lodos, pastas,
polvos o lquido y cuando este material es sometido a un proceso de secado el
21

agua o humedad que contiene se evapora hasta alcanzar la humedad de

equilibrio, esto es, que ya no es capaz de seguir secndose (Treybal, 2000).
En cuanto a productos biolgicos (como alimentos o frmacos) el secado es la
reduccin de la actividad acuosa con el fin de obtener un producto en donde el
producto este en un nivel en que no se presenten actividades microbianas o
reacciones enzimticas que deterioren el producto, por lo que el secado es
utilizado como un mtodo de conservacin, adems de que el trmino ms
utilizado en este mbito es deshidratacin y no secado (Geankoplis, 2006).
Actualmente esta operacin unitaria es de gran importancia puesto que elimina
casi toda el agua presente en el producto por medio de la evaporacin o
sublimacin, mediante la aplicacin de calor bajo condiciones controladas.
Adems de la conservacin, la reduccin de peso y volumen de productos secos,
con el secado tambin se reducen los costos y / o dificultades de embalaje de
productos para su manipulacin, almacenamiento y distribucin (BarbosaCnovas, et al., 2000).
En el proceso de secado de secado de leche es fundamental el conocimiento del
contenido de agua, pero igual de importante es la relacin entre este contenido y
el estado en que se encuentra el agua, los conceptos de mayor importancia son:
Actividad acuosa. Este trmino es utilizado principalmente en la industria
de los alimentos y representa el grado de interaccin del agua con los
dems constituyentes o la porcin de agua que est disponible en un
producto

para

sustentar

las

reacciones

qumicas,

enzimticas

microbiolgicas, que son las tres principales causas del deterioro de un

producto alimenticio.
Contenido de humedad del producto (X). El contenido de humedad de un
producto es la cantidad de agua total que contiene y puede expresarse como
(Treybal, 2000):

22

Porcentaje de humedad: es la forma ms comn de expresar el

contenido de humedad de un producto y se calcula con la siguiente
expresin:

% =

()
100
()

(1)

Contenido de humedad en base hmeda: (Xbh): esta puede

determinarse a partir de:

Xbh =

( )
( . )

(2)

1+X

(3)

Xbh =

Contenido de humedad en base seca (X): Esta forma de expresar el

contenido de humedad de un producto es la que se utiliza para calcular
la velocidad de deshidratacin y se determina mediante:

X=

( )
( )

(4)

Contenido de humedad de equilibrio (X*): Es el contenido de humedad que

tiene un producto, cuando su presin de vapor est en equilibrio con el medio
que lo rodea, es la humedad ms baja a la que puede llegar dicho producto
deshidratado, bajo condiciones especficas de temperatura y humedad de aire
circundante, pocas veces los productos se secan hasta su contenido de
humedad critica, la mayora se queda en un punto ligeramente superior al
contenido de humedad de equilibrio (Geankoplis, 2006).
El agua contenida en un material interacciona con los diferentes constituyentes
del mismo, de una manera compleja y heterognea. Se considera que dicha
agua contenida en el producto se encuentra adsorbida en capas y se clasifica en
(Treybal, 2000):
23

 Agua ligada: se refiere a la humedad contenida en un producto que ejerce

una presin de vapor en el equilibrio menor que la del lquido puro a la misma
temperatura. Este tipo de agua puede estar unida al solido qumica o
fsicamente. Este tipo de humedad esta, ya sea, retenida en poros, capilares
finos que no tienen fcil acceso a la superficie del solido o est unida
molecularmente a la sustancia o material.
Agua libre: Es la humedad que se encuentra en exceso, se volatiliza
fcilmente, se pierde en el calentamiento o en el congelamiento y es la
principal responsable de la actividad acuosa en los alimentos.

2.3 Equipos de secado.

Existen muchas clasificaciones de los mtodos y equipos de secado, ya que se
clasifican de acuerdo con diferentes criterios, entre los que pueden mencionarse
son (Barbosa- Cnovas, et al., 2005):
El modo de transmisin de calor:

por conveccin (por aire).

Secado por conduccin.

Secado por radiacin.

Secado por congelacin (liofilizacin).

La presin del proceso:

Deshidratacin atmosfrica.

Deshidratacin al vaco.

Modo de funcionamiento:

Continuo.

Intermitente.

El tipo del producto por deshidratar:

Secado de slidos.

Secado de lquidos de baja viscosidad.

Secado de lquidos de alta viscosidad (pastas).

Secado de fluidos con slidos de gran tamao en suspensin.

24

2.3.1 Equipo de secado de leche

La leche tiene una actividad acuosa (aw) de 0.97 por lo que est expuesta a
reacciones enzimticas y a la reproduccin de microorganismos, sin embargo esta
actividad de agua puede reducirse a travs de la concentracin o secado, para
lograr un derivado con un contenido mayor de slidos y una actividad acuosa
menor, de acuerdo a la estabilidad de los productos con actividad de agua
comprendida

entre 0.6 y 0.9 son conocidos como alimentos de humedad

intermedia, tal es el caso de la leche concentrada, los alimentos con actividad de

agua comprendida entre 0.2 y 0.4, donde se ubica la leche en polvo, suelen
considerarse estables (Badui, 2006).
Los mecanismos mediante los que la leche puede ser secada son liofilizacin y
evaporacin. El primero permite obtener un producto en polvo de excelente
calidad y la leche no presenta ninguna dificultad para ser reconstituida, sin
embargo, este mtodo es muy costoso y cubrir con la gran demanda que existe
sera un gran consumo energtico.
La deshidratacin por evaporacin es la ms utilizada a escala industrial, para lo
cual existen dos mtodos, el secado mediante tambores o cilindros, donde se
aplica el mecanismo de conduccin y el mtodo de secado por aspersin.
En el primero, se somete a la leche a un tratamiento trmico tal, que modifica la
estructura fisicoqumica de la leche. Esta clase de leche en polvo es difcil de
disolver y est destinada solo a usos industriales y a la alimentacin de ganado.
Para obtener leche en polvo y de consumo directo, se aplica el mtodo de secado
por aspersin, que aunque consume ms del doble de energa que el primero,
permite la obtencin de una leche estructuralmente poco modificada con respecto
a la original, debido al corto tiempo que el lquido es expuesto al calor (Karel y
Lund, 2003).
La NOM-155-SCFI-2012. Leche- denominaciones, especificaciones fisicoqumicas,
informacin comercial y mtodos de prueba. Establece que el lmite mximo de
humedad de una leche entera deshidratada es del 4%, que el porcentaje de las
protenas expresadas en solidos lcteos no grasos debe de ser de 34% mnimo, la

25

grasa butrica no debe ser menor a 26 %. El porcentaje de minerales o cenizas

generalmente es de 7 %.
No obstante las protenas no siempre son expresadas en solidos lcteos no
grasos, la mayora de los autores la expresan como porcentaje de protenas
totales de la leche (Tabla 3).
Tabla 3. Composicin qumica de la leche entera en polvo (Grosch, 1997).
Componente
Proporcin (%)
Agua
3.5
Protenas totales
25.2
Grasa
26.2
Lactosa
38.1
Cenizas
7.0
(minerales)
Para medir las pruebas fsicas de la leche en polvo es necesario rehidratarla, y
verificar que cumpla con las especificaciones de la NOM-155-SCFI-2012, lechedenominaciones,

especificaciones

fisicoqumicas,

informacin

comercial

mtodos de prueba, la cual seala que la densidad de la leche entera rehidratada

a 15C debe ser de 1.029 g/ml mnimo y que la acidez expresada como cido
lctico (g/L) debe oscilar entre 0.9 Y 1.5. El tamao de las partculas de polvo
influye notablemente en sus caractersticas de solubilidad y conservacin, un
polvo compuesto de partculas pequeas tiene dificultad para disolverse, se
apelmaza fcilmente y se altera ms rpido por oxidacin.
El secado de la leche se puede llevar en una o dos etapas, la leche obtenida a
partir del secado en una etapa es el proceso durante el cual el producto es secado
hasta la humedad final dentro de la cmara de secado, las partculas obtenidas
estn dbilmente unidas que se convierten en partculas individuales despus de
que son expuestas a fuerzas mecnicas para ser arrastradas al contenedor de
polvos, este tipo de leche es no-instantnea. El secado en dos etapas
comnmente consiste en separar el polvo seco en un cicln y llevarlo a otro
sistema neumtico de transporte con aire frio o deshumectado para el enfriamiento
las leche en polvo industrializadas generalmente son sometidas a un proceso
posterior denominado aglomerados en donde las partculas son baadas por
26

lecitina de soja para aumentar el tamao de partcula y as mejorar la solubilidad,

esta leche se conoce como leche instantnea (Westergaard, 2004).
El proceso general de produccin de leche en polvo no-instantnea se muestra a
continuacin (GEA Procees Engineering, 2001):

Higienizado y pasteurizacin: La leche se higieniza, se le ajusta el tenor

graso y luego se pasteuriza. En la pasterizacin se elimina todos
microorganismos patgenos que resultan perjudiciales para la salud.

Silos de leche pasteurizada: La leche pasteurizada y enfriada se

almacena en silos refrigerados para ser procesada.

Anlisis de la leche pasteurizada: La prueba ms comn para la leche

pasteurizada es la de Fosfatasa residual la cual debe ser negativa si es que
la pasteurizacin se realiz eficientemente, adems se le miden las
protenas, el contenido de grasa, lactosa, acidez y densidad.

Concentracin: La leche pasteurizada se calienta, se vuelve a pasteurizar

y se concentra en equipos llamados evaporadores, que eliminan la mayor
parte del agua que posee la leche.

Homogeneizacin: La leche concentrada se homogeneiza para evitar que

se separe la materia grasa cuando se reconstituye la leche en polvo,
tambin reduce el contenido de cierto tipo de grasas que, en contacto con
el oxgeno del aire, alteran el sabor de la leche en polvo.

Secado por aspersin: La leche concentrada y homogeneizada se

atomiza en pequeas gotitas dentro de una cmara llamada spray, dentro
de esta cmara las gotitas de leche entran en contacto con aire caliente que
reduce notablemente su contenido de humedad, en esta etapa las gotitas
de leche se van secando y adhiriendo entre s, de esta manera van
formando partculas de leche en polvo.

Eliminacin de humedad en cicln: es la ltima etapa del secado, en esta

etapa se ajusta la humedad final y la temperatura de la leche en polvo por
agregado de finos y secado con una corriente de aire fro y seco

Control de producto terminado: se realizan pruebas fsico-qumicas,

sensoriales y microbiolgicas que determinan si la leche en polvo posee la
27

calidad requerida y por lo tanto est en condiciones de ser entregada en

el mercado.

Almacenamiento: para evitar su alteracin la leche en polvo se almacena

en depsitos frescos y secos, ya que no necesita mantenerse refrigerada
hasta el momento de su consumo.

2.3.2 Secado por aspersin.

El secado por aspersin, se encuentra hoy en da en mltiples aplicaciones en
diferentes

industrias,

incluyendo

la

produccin

de

productos

qumicos,

farmacuticos, perfumes, pesticidas y alimenticios (Masters, 1981). El tiempo de

secado relativamente corto, en comparacin con otros procesos de secado, lo
hace adecuado para materiales sensibles al calor (Barbosa-Canovas, et al., 2005).
El secado por pulverizacin se utiliza ampliamente en la industria alimentaria
debido a que la mayora de los productos de esta rama son termolbiles y los
productos en polvo se conservan durante ms tiempo y en algunas ocasiones son
atractivos para los consumidores (Filkov, et al., 2006). Entre los alimentos secos
producidos por los procesos de secado por pulverizacin, los ms comunes son
los productos lcteos como la leche entera, leche descremada, suero de leche y la
leche enriquecida con grasa. Otros productos alimenticios secos por este proceso
incluyen extractos de caf y t, alimentos infantiles, huevo, queso, enzimas,
microorganismos, levaduras y mezclas de helado (Barbosa-Canovas y VegaMercado, 1996).
2.3.4 Componentes y etapas principales en el secado por atomizacin
La operacin de secado por aspersin consiste bsicamente en la transformacin
de una solucin una disolucin o una suspensin en forma lquida a un producto
slido y seco, al poner en contacto dicha solucin en forma de gotas finas con una
corriente de aire caliente. El tiempo de contacto es muy corto, por lo que el dao
debido al calor es mnimo para el producto (Master, 1991).
El sistema de secado por aspersin tiene cinco elementos bsicos (Masters,
1991):
28

1. Calentador de aire,generalmente este puede secar directamente por

ejemplo utlizando gas o electricidad e indirectamente por medio de vapor o
gas. En laboratorios y plantas piloto se utilizan secadores electricos.
2. Camara de secado. Este componente tiene la funcion de asegurar que las
gotas puedan secarse con el flujo del gas caliente y suministran un tiempo
de recidencia suficiente para evaporar la humedad, el tamao de la camara
debe ser tal que las gotas no choquen contra las paredes de la misma
antes de estar completamente secas.
3. Dispositivo para dispersar el material a secar (boquilla). Los atomizadores
se seleccionan de acuerdo a la naturaleza y viscosidad del producto,
4. Bomba para impulsar el liquido hacia la camara de secado. Estas tienen la
funcion de aumentar la energia mecanica del fluido para incrementar su
velocidad, presion o la altura del fluido. Un tipo de bomba utilizada
normalmente en secadores por aspersion piloto es la bomba peristaltica, la
cual consta de tuberia flexible y rodillos externos para impulsar el fluido.
5. Sistema de recoleecion de las particulas secas en el aire. Generalmente se
utilizan los ciclones, ya sea a escala laboratorio o a nivel industrial.
Las etapas principales de un proceso de secado por atomizacin son (Master,
1991):
Atomizacin
Mezcla de aire-producto atomizado
Evaporacin
Recuperacin del producto.
Atomizacin: Independientemente de la aplicacin, la primera etapa implica el
bombeo de una alimentacin en forma lquida haca un atomizador. El atomizador
es operado de manera que se produce una pulverizacin de gotitas de la
distribucin del tamao deseado. Existen tres tipos de atomizadores (Figura 2), los
basados en la energa centrifuga (atomizador rotatorio) en la energa a presin
(atomizador de boquilla de presin) y los que utilizan energa cintica (atomizador
neumtico o de dos fluidos) (Masters, 1985); el tipo de atomizador determina la
29

energa requerida para formar la nube, el tamao y la distribucin de tamao de

las partculas atomizadas, su trayectoria y velocidad, siendo estos los factores de
los que depende el tamao final de la partcula seca (Filkov et al., 2006). Los
intervalos tpicos de tamao de partculas obtenidos en secadores por aspersin
se muestran en la siguiente tabla:
Tabla 4. Tamao de partcula obtenido en los tipos de boquillas (Masters, 1991)
Atomizador
Tamao de partcula (m)
Discos rotatorios
1-600
Boquillas de presin
10-800
Dos boquillas
5-300

Figura 1. (a) Atomizadores rotativos, producen una niebla lquida horizontal

alrededor de la rueda del atomizador. (b) La atomizacin de boquilla de presin.
(c) Atomizador de dos boquillas (Filkov et al., 2006).
Contacto aire-gota: La segunda etapa consiste en un dispersor de aire para crear
las mejores condiciones de contacto entre el atomizador y el aire caliente que
entra en la cmara de secado. El movimiento de las gotas y el aire en la cmara
de secado pueden seguir diferentes flujos (Figura 3), un flujo paralelo (cocorriente), a contracorriente y mixto (Filkov, et al., 2006).

30

Figura 2. Tipos de contacto aire-gota (Barbosa-Cnovas, et al., 2000).

Evaporacin: La combinacin de las dos primeras fases crean las condiciones
necesarias para el secado de las gotitas y la formacin de partcula la Figura 1,
representa la curva de velocidad de secado que simboliza el cambio del contenido
de humedad (en base seca) del producto con respecto al tiempo durante todo el
proceso de deshidratacin. La etapa A-B es el periodo de estabilizacin de las
condiciones.
El periodo de velocidad constante (B-C) empieza cuando el agua libre comienza a
evaporarse, la superficie de la gota empieza a ser slida, debido a que los solutos
y slidos suspendidos del lquido forman una capa sobre la superficie de la
partcula a travs de la cual debe difundirse el agua del interior para salir.
Conforme la capa slida de la partcula se hace ms gruesa, aumenta la
resistencia a la difusin del agua hacia la superficie, la velocidad de deshidratacin
disminuye y comienza el periodo de velocidad decreciente (C-D y D-E, debido a
que en el secado por aspersin no se distinguen entre s) que depender en gran
medida de la velocidad de transferencia de masa, la temperatura de la partcula se
incrementa y el lquido atrapado en el interior de la partcula se vaporiza
generando presin, lo que finalmente rompe la capa dura, liberando el vapor, la
31

capa dura en ocasiones previene la volatilizacin de compuestos del aroma y

sabor (Baker, 1997).
En la etapa de velocidad decreciente, la velocidad de transferencia de calor es
mayor que la de masa, por lo que la temperatura en la superficie del producto se
incrementa paulatinamente. El contenido critico de humedad se alcanza cuando se
ha eliminado prcticamente toda su agua libre y le resta aun agua dbilmente
ligada y agua ligada, por ltimo el contenido de humedad en equilibrio (x*) es la
humedad ms baja a la que puede llegar un producto, se alcanza cuando es
imposible que la gota siga perdiendo humedad, por lo que ya no hay transferencia
de calor ni de masa comnmente la humedad final de un producto deshidratado es
ligeramente superior al contenido de humedad en equilibrio (Baker, 1997).

Figura 3. Curva de velocidad de secado (Treybal, 2000).

Recuperacin del producto: La separacin del producto se puede realizar
primero en la base de la cmara de secado (denominada separacin primaria),
seguida de la recuperacin de finos (denominada separacin secundaria) que
puede estar constituido por ciclones, filtros bolsa, precipitadores electrostticos o
filtros hmedos, en la Tabla 5 se muestran algunos criterios para la seleccin de
estos separadores (Masters, 1991).
32

Tabla 5. Seleccin del sistema de recoleccin de polvos (Master, 1991).

Requeriemientos
Sistema recomendado
Bajo costo
Ciclones
Costo medio, muy eficiente
Filtro bolsa
Grandesvolumenes de aire
Precipitador electrosttico
Recuperacion de productos finos
Cicln + filtro hmedo
Los filtros de bolsa resultan muy ventajosos para recuperar los polvos finos
presentando una eficiencia de separacin muy alta (95-99.5%). Sin embargo su
costo es cuatro o cinco veces mayor que el de los ciclones y se requiere mucho
mantenimiento, por ello los separadores ciclonicos son los mas utilizados para la
separacion y recoleccion de polvos, en estos el aire cargado de polvo entra en
forma tangencial a una camara cilindrico-cnica girando rpidamente y sale por la
parte central superior. El producto seco, debido a su inercia, tiende a moverse
hacia la pared exterior del separador donde continua hasta caer en el recipiente
recolector (Master, 1991).
2.3.5 Variables importantes en el proceso de secado por aspersin
Las caractersticas del producto que se va a deshidratar, su composicin y las
condiciones empleadas en el secado por aspersin como flujo, temperatura de
alimentacin, tipo de atomizador, temperatura y humedad del aire utilizado para la
deshidratacin tienen un notable efecto en las propiedades fsicas y qumicas del
polvo obtenido. A parte de la humedad, otras de las caractersticas importantes en
los productos deshidratados son el tamao de partcula, densidad aparente y su
capacidad de reconstitucin (Baker, 1997).
El tamao de partcula es una de las caractersticas de mayor importancia, ya que
de ella dependen muchas de las propiedades de los polvos, como su facilidad de
recuperacin, manejo y envasado y de su solubilidad en agua. Generalmente el
tamao de partcula es determinado por el mtodo de tamizado (Geankoplis,
2006).
La mayor parte del secado por aspersin tiene lugar mientras las gotas son
desaceleradas debido a la friccin entre ellas y el aire. La reduccin mayor de la
33

temperatura del aire de secado tiene lugar durante este periodo, por tanto una
gran transferencia de masa y calor se da en un periodo de tiempo corto en las
partculas. La calidad del producto puede ser afectada si los factores que
promueven la degradacin no son conocidos o se descuida la operacin.
En la etapa de evaporacin de las gotas se produce una reduccin considerable
de peso, volumen y dimetro de la partcula sin embargo no se ha desarrollado
una tcnica ideal para la formacin y secado uniforme de las partculas. Los
atomizadores rotatorios son los ms utilizados para la produccin de leche en
polvo debido a que es posible controlar mejor el tamao de partcula con la
velocidad de flujo (Westergaard, 2004).
Otro factor importante es la temperatura de aire circundante, mucho calor debe
ser transferido del aire de secado a las gotas y el vapor del agua seguir el camino
contrario. Las gotas de agua pura (aw=100%) se evaporan al ser expuestas a una
alta temperatura hasta que se evaporen completamente, mientras que los
productos solidos completamente secos (aw acercndose a cero) son calentados
hasta la temperatura del aire circundante final del proceso (temperatura del aire de
salida) (Baker, 1997).
Los factores ms importantes en el proceso de secado por aspersin son
(Westergaard, 2004):
Temperatura del aire de secado.

Como el contenido de humedad est en

relacin directa con la humedad relativa del aire de salida, un aumento de

temperatura en el aire de entrada necesita un aumento del aire de salida, debido
al alto contenido de humedad en el aire, resultante del aumento de evaporacin.
Contenido en solidos del producto a secar. Un aumento en el contenido en
slidos requerir un aumento en la temperatura de salida, debido a que la
evaporacin se vuelve ms lenta (menor coeficiente promedio de difusin) y es
necesaria una mayor diferencia de temperatura (fuerza motriz), entre la partcula y
el aire circundante.

34

Presin de atomizacin. Cualquier esfuerzo con el fin de mejorar la atomizacin

y crear una nube atomizadora ms fina dar como resultado una temperatura de
salida ms baja, porque la relacin superficie especfica/masa de las partculas se
vuelve mayor. La evaporacin ser, por lo tanto, ms fcil y se requerir una
fuerza motriz menor.
Viscosidad del producto a secar. La atomizacin est influenciada por la
viscosidad. La viscosidad aumenta con un contenido mayor de protenas, de
lactosa cristalizada y de slidos totales. Calentando el concentrado (vigilando el
espesamiento por envejecimiento) y aumentando la velocidad del atomizador o la
presin de tobera puede mediar el problema.
Todos los factores anteriores influyen principalmente en el contenido de humedad
del polvo final un contenido bajo de humedad indica una baja humedad relativa en
el aire de secado lo que significa una temperatura de salida alta, lo cual puede
afectar las propiedades de la leche.
2.4.2 Eficiencia trmica
La eficiencia es una expresin del funcionamiento del secador por aspersin y en
trminos prcticos relaciona el calor de entrada requerido para producir una
unidad de peso de producto seco de especificaciones deseadas. El diseo del
secador est enfocado para obtener las propiedades del producto seco deseado a
la ms alta eficiencia trmica posible. La eficiencia trmica de un secador por
aspersin depende de las temperaturas de operacin y est definido por la
relacin (Gauvin y Katta, 2004):

=(

1 2
) 100
1

(5)

Donde, es la eficiencia trmica, TA es la temperatura de bulbo seco, T G1, TG2 son

las temperaturas del aire a la entrada y a la salida del secador. El valor de la
eficiencia trmica en los secadores normales es alrededor de 56%.

35

2.4 Balances del secador por aspersin

Para el anlisis matemtico de las condiciones de operacin de un proceso de
secado por aspersin se requiere de los balances de materia y energa del
proceso. En la Figura 4 se muestra un diagrama representativo de las corrientes
de entrada y salida del secador,

TS

Y2

Y1
GS

GS

TBH
TLS

TA

LS-2
X1
TS-1

X2

Figura 4. Flujo del proceso para un secador por aspersin con flujo de aire y
alimentacin en paralelo.
donde, GS es el flujo de aire seco Kga.s/hr, GS es el flujo de aire hmedo Kg/hr, LS
es el flujo de slido seco Kgas/hr,
T LS es el flujo de alimentacin Kg/hr, Y es la
humedad absoluta KgH2O/Kgas, X1 es la humedad de la alimentacin KgH2O/Kg, X2
es la humedad del producto KgH2O/Kgprod, X es la humedad KgH2O/Kggas, TG: es la
temperatura

del aire C, TS es la temperatura de la solucin C, TA es la

temperatura ambiente C, TBH es la temperatura de bulbo hmedo ambiente C, V 0

es el volumen de alimentacin en litros, HG es la entalpia del aire seco KJ/Kg

as,

HS es la entalpia del solido hmedo KJ/Kg s.s.

2.4.1 Balance de materia
Asumiendo que las condiciones son en estado estacionario, se supone que no hay
acumulacin de polvo en la cmara de secado se tiene:
Entrada=salida

36

Balance de humedad

1 + 1 = 2 + 2

(6)

Balance de masa total

Si,

+ 1 = 2 + 2

(7)

masa hmeda= masa de slido seco+ masa de agua por unidad de tiempo
1 = + 1

1
1 + 1

(8)

masa del aire hmedo = masa aire seco + masa de agua por unidad de tiempo.

1 = + 1

(9)

Y para calcular el flujo mnimo de aire, se supone que va a salir aire saturado del
secador, es decir absorbiendo el mximo de humedad posible.

Balance de humedad.
1 + 1 = 2 +

1 2
1

Balance de energa general

37

(10)

Calor de entrada=calor de salida + perdidas de calor

1 + 1 = 2 + 2 +

(11)

Las prdidas de calor pueden considerarse muy pequeas, por lo que se supone
un comportamiento adiabtico (sin embargo si la cmara no est bien aislada
podra haber prdidas), i.e., Q=0.

Balance de energa en el atomizador

La entalpia del aire de secado HG en KJ/Kgs.s se puede calcular o bien a la entrada

o a la salida de la cmara mediante la ecuacin:

= ( 0 ) + 0

(12)

Donde, T0 es un valor bsico de referencia elegido para el balance de calor, una

temperatura conveniente es 0C, 0 es el calor latente del agua a T0 y Cs es el
calor hmedo en KJ/Kga.s en Kelvin, = 1.005(1.88). La entalpia de la
alimentacin HS est constituida por la entalpia del solido seco ms la del lquido
con humedad libre:

= ( 0 ) + ( 0 )

(13)

donde, CPS es la capacidad calorfica o calor especifico del solido seco, CPA es la
capacidad calorfica o calor especifico del agua en forma lquida. Las dos se
suponen constantes.

38

CAPITULO III
METODOLOGA
3.1 Materiales
Los materiales utilizados para la produccin de leche en polvo y caracterizacin
fisicoqumica de la misma, se describen a continuacin:
Secador por aspersin: El secador por aspersin es modelo ADL311SA marca
YAMATO (Figura 5), la velocidad de evaporacin de agua es de 1300ml/h, la
temperatura de entrada y salida, as como el volumen de aire de sequedad se
exhiben digitalmente, el rango de control de temperaturas de operacin es de 40220C y el flujo mximo de la muestra liquida es de 28ml/h en un rango de control
de presin de 0 a 249 kPa (0-3 kg/cm2 ). El sistema de calefaccin del secador es
interno, es un calentador elctrico. La boquilla es de dos fluidos (Figura 6), el
separador de partculas es tipo cicln,

la alimentacin es bombeada por una

bomba peristltica y el contacto de aire caliente con la

alimentacin es de tipo

paralelo, dems especificaciones se encuentran en la Tabla A.2 del apndice de

este trabajo.

Figura 5. Secador por aspersin

modelo ADL311S.

Figura 6. Boquilla de dos fluidos

del secador por aspersin.

39

Leche: Con el propsito de garantizar la leche a deshidratar, se us leche de la

marca Frisia de Liconsa, ya que es leche entera pasteurizada, requisito previo
para el proceso de secado.
Equipo Kjeldahl: Para el anlisis de contenido de protenas totales de la leche en
polvo obtenida del secador por aspersin de la Facultad de Ciencias Qumicas se
llev a cabo el mtodo Kjeldahl para la cual se utilizaron las unidades de digestin
y destilacin marca BUCHI modelos K-435 y K314 respectivamente.

Figura 8. Unidad de digestin.

Figura 7. Unidad de destilacin.

Balanza analtica: Para la medicin msica de las diferentes muestras utilizadas

en las distintas determinaciones realizadas, se utiliz una balanza analtica marca
Adventurer con capacidad para medir hasta 210 g con resolucin de 1x10-4g.

Figura 9. Balanza analtica,

40

Adventurer.

Mufla: Este equipo tipo horno alcanza temperaturas muy altas para cumplir con
los diferentes procesos que requieren un tratamiento trmico, en este caso se
utiliz la mufla marca NOVATECH modelo SK4100ZBla.

Figura 10. Mufla, NOVATECH.

Desecador: Este equipo tambin es utilizado para la determinacin de humedad y
cenizas; las muestras se colocan el desecador despus de haber permanecido en
la mufla para que no absorba humedad del medio ambiente y posteriormente, por
diferencia de pesos se determina el porcentaje de humedad y cenizas de la leche
en polvo.

Figura 11. Desecador.

Potencimetro: Para determinar la acidez o alcalinidad que posee la leche
reconstituida y para medir el pH de las muestras utilizadas para la determinacin

41

de protenas se utiliz el potencimetro o medidor de pH HI 9811-5, Este aparato

debe ser calibrado con las soluciones buffer de pH diferentes.

Figura 12. Potencimetro digital y

solucin buffer para la regulacin.
Tamiz: Para determinar el tamao de partcula de la leche en polvo se utilizaron
tamices, los cuales fueron ordenados de menor a mayor malla para despus ser
colocados en el agitador para tamices de la marca Elvec modelo E200.

Figura 13. Tamices ordenados, colocados en el agitador.

Picnmetro: Este es utilizado como instrumento de medicin de densidades de
los lquidos, en este caso, se utiliz para medir la densidad de la leche, su
volumen es de 48.552 ml y cuenta con un termmetro para medir a que
temperatura esta la muestra analizada.

42

Figura 14. Picnmetro con

termmetro de 40 C incluido.

43

3.2 Mtodos
Una de las primeras tareas para comenzar con el proyecto fue aprender a utilizar
el equipo de secado por aspersin, verificar las condiciones de operacin que ms
afectan en la operacin. Las actividades realizadas son las siguientes: primero se
realizaron pruebas preliminares, secando leche entera pasteurizada a diferentes
temperaturas, flujos de aire y presiones. Adems se realizaron anlisis de la leche
pasteurizada en la planta Liconsa y se conocieron los mtodos de prueba para la
leche en polvo. Una vez que se conocieron estos procedimientos se procedi a
secar la leche, variando las condiciones de temperatura, presin y flujo de aire, la
leche en polvo obtenida en cada corrida se le determin primeramente la
humedad, las cenizas, las protenas, el tamao de partcula, a la reconstituida la
densidad y acidez. En el siguiente diagrama se resumen las actividades
realizadas:

Figura 15. Actividades llevadas a cabo para la realizacin del proyecto.

44

3.2.1 Pruebas preliminares

Para trabajar con el secador por aspersin, se aprendi primero a colocar todas
las piezas y a conocer su funcionamiento. La leche Frisia se aliment todas las
veces al secador a una temperatura de 4 C ya que a esa temperatura se
conserva despus de ser pasteurizada, en las pruebas preliminares se
alimentaron 250 ml de leche y se realizaron experimentos a las condiciones
descritas en la Tabla 6 para evaluar el efecto de las variables, temperatura del aire
de entrada, presin de entrada de la alimentacin, el flujo de la alimentacin y el
flujo de aire principalmente para observar los fenmenos que se presentaban con
la variacin de estos parmetros y para determinar el rendimiento, el cual se
calcula a parir de las densidades iniciales de la leche Frisia, las cuales son
proporcionadas por el departamento de control de calidad de la planta Liconsa S.A
de C.V y con la masa de la leche en polvo obtenida en cada una de las corridas, la
expresin para determinar el rendimiento es:
=

(14)

Donde me es la masa del producto que entra al proceso de secado, y m s es la

masa obtenida despus del proceso de secado, esto es, la leche en polvo
obtenida. me es obtenida a partir de la densidad de la leche a la entrada del
proceso () y el volumen alimentado ():
=
Tabla 6. Condiciones de secado de las pruebas preliminares.
Muestra
Temperatura
Presin
Flujo de
Bomba
(250 ml c/u)
(C)
(MPa)
aire
peristltica
(m3/min)
1
170
0.01
0.04
3
2
180
0.01
0.04
4
3
190
0.01
0.04
5
4
170
0.08
0.08
4
5
180
0.08
0.08
3
6
180
0.08
0.21
5
45

(15)

3.2.1.1 Anlisis de leche en polvo comercial

Antes de llevar a cabo el secado de la leche variando las diferentes condiciones
de flujo de aire, temperatura y presin se le realizaron anlisis fisicoqumicos a
una leche entera en polvo comercial para evaluar los mtodos experimentales
posibles de llevar a cabo en el laboratorio de investigacin de la Facultad de
Ciencias Qumicas, si los resultados estn dentro de los rangos que el empaque o
las normas indican, los mtodos son los adecuados para llevar a cabo con esos
mismos el anlisis de la leche en polvo obtenida con el secador por aspersin.
Adems estos resultados servirn como base para saber cunto se asemeja la
leche en polvo producida en el secador por aspersin ADL311S con la leche
comercial, debido a que esta ltima es obtenida a partir de un secador de boquilla
rotatoria y a escala laboratorio se utiliza la boquilla de dos fluidos.
La Tabla 7 muestra los datos con los que se compararon los resultados obtenidos
de la caracterizacin fisicoqumica de la leche en polvo comercial y la leche en
polvo producida en el secador por aspersin ADL311S. La tabla incluye las
especificaciones ms importantes que una leche entera en polvo sin fortificar y no
instantnea debe cumplir. Sin embargo no fue posible determinar todas estas
propiedades debido a la falta de material y equipo de laboratorio. Las pruebas
experimentales de la caracterizacin fisicoqumica tanto de la leche en polvo
comercial como a la leche en polvo producida, se muestran en la Tabla 8, los
mtodos correspondientes a las normas se describen en el apndice A.3 y se
describen brevemente en el apartado 3.2.4.
Tabla 7. Especificaciones para una leche entera sin fortificar y no instantnea
(Liconsa, 2010; NOM-155-SCFI-2012)
Parmetro
Especificacin sensorial
Color y olor
Uniforme blanco cremoso y olor
caracterstico.
Aspecto
Polvo amorfo libre de terrones a
excepcin de los que se deshacen
fcilmente, sin partculas quemadas
visibles.
Parmetro
% Humedad
4 mx.
46

Continuacin de la tabla 7
Parmetro

Especificacin fisicoqumica

% Grasa
%Protenas Nx6.38
% Cenizas
Densidad (g/mL)
% Acidez (como cido lctico)
ndice de solubilidad
Partculas quemadas

26
25.5 min.
6.5
1.029 min
0.9 min; 1.5mx.
Max. 1.2 ml
Max. Disco B(15mg)

Tabla 8. Pruebas Fisicoqumicas y

Parmetro
Humedad
Protenas totales
Cenizas
Acidez (expresada como
cido lctico g/L)
Densidad (g/mL)
Tamao de partcula.

mtodos de prueba utilizados.

Mtodo de prueba
NOM-243-SSA1-2010
NOM-155-SCFI-2012
AOAC 930.30.
NOM-155-SCFI-2012
Picnmetro
Tamizado

3.2.2 Anlisis de leche entera pasteurizada.

La planta procesadora de leche Liconsa proporcion la materia prima y los anlisis
se realizaron en su laboratorio de control de calidad, despus de ser pasteurizada
se toman muestras de esta leche para realizarle la prueba de fosfatasa, grasa y
protenas acidez y densidad.
3.2.2.1 Eficiencia de la pasteurizacin
La fosfatasa residual es la primera determinacin que se le realiza a la leche Frisia
pasteurizada, esta prueba sirve para valorar la eficiencia de la pasteurizacin. La
fosfatasa es una enzima normalmente presente en la leche cruda, es muy difcil de
destruir pero debe inactivarse por el calentamiento a temperaturas mayores a 60
por lo que debe estar ausente en una leche correctamente pasteurizada. El
mtodo que utiliza Liconsa se basa en la NOM- 184-SSA1-2002. Productos y
servicios. Leche, formula lctea y producto lcteo combinado. Especificaciones
sanitarias. La actividad de la fosfatasa se determina por la accin hidroltica de
dicha enzima sobre un substrato sinttico que da una coloracin azul a la muestra
47

de leche. Se utiliza un kit colorimtrico cualitativo que pone en evidencia la

presencia de la enzima.
3.2.2.2 Determinacin de la grasa y protenas
La determinacin de grasa y protenas de la leche fluida, cruda y pasteurizada
dentro del departamento de control de calidad de Liconsa se realizan en un
Milkoscan modelo FT 120 en donde se coloca una muestra de leche (ver Figura
16) y los resultados son arrojados en la computadora.

Figura 16. Milkoscan de la planta Liconsa, para la determinacin de pruebas

fisicoqumicas de la leche pasteurizada.
3.2.2.3 Determinacin de acidez en leche pasteurizada
La acidez de la leche es un dato que indica la carga microbiana de la leche, el
cuidado en cuanto a higiene y conservacin, la tcnica se realiza de acuerdo a
como lo marca la NOM 155-SCFI-2012. Leche- denominaciones, especificaciones
fisicoqumicas, informacin comercial y mtodos de prueba, que es el que se
utiliza para la determinacin de acidez de la leche en polvo reconstituida.
Una leche con alta acidez total se interpreta como un producto de mala calidad
debido a que esta acidez es producto de la presencia de microorganismos. El
mtodo es descrito en el apndice A.4.
3.2.2.4 Determinacin de la densidad en leche pasteurizada
Esta prueba permite conocer algn posible cambio en la composicin de la leche,
como la adulteracin con agua, para esto, se verte una muestra de leche a 15 C
en una probeta cuidando de no formar espuma, se introduce un lactodensmetro
48

de Quevenne (1.020-1.040 g/ml) la lectura debe oscilar entre rangos de 1.028 y

1.033 g/ml. El factor de correccin del lactodensmetro de Liconsa es de 0.0002. El
mtodo utilizado por el departamento de control de calidad de Liconsa se basa en
la NOM 155-SCFI-2012. Leche- denominaciones, especificaciones fisicoqumicas,
informacin comercial y mtodos de prueba y dicho dato ser utilizado para el
clculo del rendimiento.
3.2.3 secado de la leche
Para encontrar las condiciones ptimas de operacin del secador por aspersin
para la produccin de leche en polvo se realizaron 5 corridas de secado variando
las condiciones de temperatura, flujo de aire y presin de entrada de la
alimentacin de acuerdo a las condiciones observadas en la etapa de pruebas
preliminares y condiciones precedentes que indicaran las variaciones que deben
realizarse, basndose tambin con los resultados de las pruebas fisicoqumicas de
la leche obtenida. Para obtener un mayor contenido de leche en polvo y poder
realizar las pruebas fisicoqumicas se aliment un mayor contenido de leche, sin
embargo debido a la obstruccin de la boquilla en algunas operaciones el volumen
de alimentacin no es el mismo en todos los procedimientos.
Tabla 9. Parmetros de secado de leche Frisia.
Muestra
Temperatura Presin (Mpa)
Flujo de aire
de aire de
(m3/min)
entrada (C)
1
190
0.08
0.32
2
180
0.07
0.32
3
175
0.07
0.5
4
180
0.05
0.58
5
180
0.06
0.73
3.2.4 Anlisis de leche en polvo obtenida
Los mtodos de anlisis para la caracterizacin de la leche en polvo obtenida se
llevaron a cabo en el laboratorio de investigacin de la Facultad de Ciencias
Qumicas, todas estas se llevaron a cabo despus de realizar cada corrida de
secado. La humedad fue la primera determinacin realizada debido a que la leche
poda obtener humedad del medio ambiente, lo que arrojara datos errneos.
49

3.2.4.1 Contenido de humedad

La humedad de la leche en polvo obtenida se determin mediante la tcnica
descrita en la NOM-243-SSA1-2010. Productos y servicios. Leche, formula lctea,
producto lcteo combinado y derivados lcteos. Disposiciones y especificaciones
sanitarias. Mtodos de prueba.

Que consiste en colocar de 1-3 gramos de

muestra en capsulas de porcelana previamente secadas en la mufla, luego el

recipiente se traslada a una mufla a una temperatura de 100C por 4 horas. La
capsula se retira de la mufla y se coloca en un desecador antes de pesarlo. La
determinacin se repiti despus de cada corrida de secado y la tcnica se realiz
por duplicado. El clculo de porcentaje de humedad se determina con la frmula,

% =

2 3
100
2 1

(16)

donde M1 es la masa de la capsula (g), M2 la masa de la capsula ms leche antes

de entrar a la mufla (g) y M3 la masa de la capsula con leche despus del secado
en la mufla (g).
3.2.4.2 Determinacin de protenas
Para realizar esta tcnica se sigui el procedimiento descrito en la NOM-155SCFI-2012. Leche- denominaciones, especificaciones fisicoqumicas, informacin
comercial y mtodos de prueba; en la realizacin de las pruebas de cada muestra
se pesaron de 2 a 3 gramos de leche y se depositaba en los tubos de digestin, se
le agreg una pastilla Kjeldahl a cada tubo y 20 ml de cido sulfrico, se metieron
al digestor (ver Figura 17), incrementando la temperatura poco a poco, cuidando
que la muestra no hiciera espuma, en caso de ver espuma se disminua la
temperatura y despus se volva a subir , las muestras fueron monitoreadas todo
el tiempo debido a la peligrosidad de los vapores txicos que se liberan por el
cido sulfrico; una vez que comienza la digestin las muestras cambian de color
negro a marrn y despus a verde esmeralda (ver Figura 18) alcanzado este color,
el digestor se apaga y se dejan enfriar las muestras.
Mientras las muestras se enfriaban se preparaba el destilador, colocando la
solucin de NaOH en el depsito lcali, se coloc un matraz Erlenmeyer de 250 ml
50

con 50 ml de la solucin de cido brico al 4% y gotas de indicador mixto (con pH

medido) en la plataforma de recepcin del destilado, despus de aadir 85mL de
agua a la muestra fra, el tubo digestor se colocaba en la unidad de digestin, se
agregaba un exceso de NaOH hasta que la muestra cambiara a un azul (ver figura
19) y se iniciaba la destilacin hasta obtener un volumen de 150 ml. La muestra
obtenida se titul con HCl 0.1 N hasta llegar a al pH inicial de la solucin de cido
brico e indicador mixto, obtenindose una solucin de color purpura (Figura 20).
El clculo del porcentaje de nitrgeno se calcul con la siguiente formula:

% =

0.014100

(17)

Dnde:
V: es el volumen de HCl empleado en la titulacin, en ml, N es la normalidad del
HCl, M es la masa de la muestra en gramos, 0.014: son los miliequivalentes del
Nitrgeno.

El porcentaje de protenas se obtiene multiplicando en contenido de

nitrgeno por el factor para la determinacin de protenas, para la leche
este factos es igual a 6.38
% = % 6.38

(18)

Figura 18. Aspecto de la muestra al

trmino de la digestin.

Figura 17. Tubos de digestin

al inicio de la determinacin de
protenas.

51

Figura 19. Destilacin.

Figura 20. Titulacin.

3.2.4.3 Determinacin de acidez expresada en cido lctico

El mtodo para la determinacin de acidez de la leche reconstituida se bas en el
procedimiento que se realiza en el rea de control de calidad de Liconsa y en que
la NOM-155-SCFI-2012 expone, se disolvieron 6.5 gramos de leche en 50 ml de
agua y se dej reposar la muestra por una hora, mientras tanto se calibra el
medidor de pH con las soluciones buffer de pH de 7 y 10. Se midieron 20 ml de la
muestra en un vaso de precipitado de 50 ml y se titul con NaOH 0.1N hasta pH
de 8.3.El clculo de la acidez se realiza con la siguiente formula:

90
( ) =

(19)

Donde, V son los mililitros de solucin NaOH 0.1 N gastados en la titulacin, N es

la normalidad de la disolucin NaOH y M es el volumen de la muestra en ml.
3.2.4.4 Determinacin de cenizas
El mtodo para determinar el contenido de cenizas es un mtodo de incineracin
930.30 de la AOAC (Mtodos Oficiales de Anlisis Internacional) primero, los
crisoles se calientan en la mufla hasta llegar a peso constante, se sacan y se
colocan en el desecador, se pesan y se les distribuye de 3 a 5 gramos de muestra,
52

se carboniza y posteriormente se calcina a 500-530C para destruir la materia

orgnica de la muestra, permitiendo as la cuantificacin aproximada a sus
cenizas; las cuales contienen: azufre, fosforo, calcio y xidos de diferentes
cationes; la frmula para calcular el porcentaje de cenizas es :

% =

1
100
2

(20)

Dnde m es la masa del crisol vaco, en gramos, m1 la masa del crisol con las
cenizas (despus de la incineracin en gramos) y m2 la masa del crisol con la
leche en polvo (antes de la incineracin) en gramos.

Figura 21. Determinacin de cenizas.

Mtodo de incineracin.
3.2.4.5 Determinacin de densidad.
La NOM-155-SCFI-2012. Leche- denominaciones, especificaciones fisicoqumicas,
informacin comercial y mtodos de prueba, indica que la determinacin de la
densidad se realiza con la ayuda de un lactodensmetro de Quevenne sin embargo
este material no se encuentra en el laboratorio de investigacin, por lo que la
medicin de esta propiedad se realiz a travs de un mtodo gravimtrico,
empleando un picnmetro, siguiendo el procedimiento descrito en la norma NTE
INEN 0011 (1984), Leche. Determinacin de la densidad.
Primero se pesa el picnmetro solo, despus se llena con agua destilada hervida
y enfriada a 15 C, y se calcula la masa del agua, restando la masa del picnmetro
vaco de la masa del picnmetro con agua, luego se seca cuidadosamente el
53

picnmetro y se llena con una muestra de leche (6.5 g con 50 ml de agua) a 15 C.

La densidad se calcul con la siguiente formula:

3 2
1

(21)

Dnde, 1 es la masa de agua a 15 C, 2 la masa del picnmetro vaco y 3 la

masa del picnmetro con leche.

Figura 22. Picnmetro con leche reconstituida.

3.2.4.6 Determinacin de tamao de partcula.
Para la determinacin del tamao de partcula de la leche en polvo obtenida se
llev a cabo el mtodo de tamizado, el cual consiste en: colocar 10 g de leche en
polvo en el tamiz de luz de malla mayor en la parte superior de la torre de tamices,
la muestra se agita durante 10 minutos en el vibrador, se determina el porcentaje
de leche que queda en cada tamiz de acuerdo a la cantidad de leche pesada, el
porcentaje se multiplica por el valor correspondiente de luz de malla promedio
(valor medio entre luz de malla del tamiz anterior y la que contiene la muestra)
obteniendo los promedios ponderados para cada malla. La sumatoria de todos los
valores que se obtienen para cada tamiz se expresa como tamao peso promedio
que es el valor que indica el tamao promedio que tiene la muestra.

54

Figura 23. Tamices utilizados para la determinacin de tamao de partcula.

3.2.5 Clculo de la eficiencia trmica.
La eficiencia trmica del secador por aspersin puede calculase a partir de la
ecuacin 5 presentada en el captulo dos. Ya que durante la operacin se
registraron las temperaturas de bulbo seco, la temperatura relativa y la de entrada,
que son las que se requieren para dicho clculo; la frmula para calcular la
eficiencia trmica es:

=(

1 2
) 100
1

y los datos que sern sustituidos sern las temperaturas de operacin donde se
encuentren las condiciones ptimas de secado de leche.

55

CAPITULO IV
RESULTADOS Y DISCUSIONES
En este captulo se describen los resultados de cada una de las etapas que se
llevaron a cabo para encontrar las condiciones ptimas de operacin del secador
por aspersin para la produccin de leche en polvo.

4.1 Pruebas preliminares.

La primera parte del trabajo fue dedicado al aprendizaje de la operacin del
equipo, por lo cual se realizaron diferentes pruebas de secado a diferentes
condiciones

de

operacin.

Posteriormente

se

propuso

un

conjunto

de

experimentos para analizar la cantidad y calidad de leche en polvo que puede ser
producida en el secado por aspersin.
El esquema general del secador por aspersin y las piezas correspondientes a l
se muestra en el apndice A1 las condiciones de operacin son controladas en el
panel digital del secador por aspersin, la Figura 24) muestra las partes que lo
conforman y la Tabla 10 muestra la funcion de cada una.

Figura 24. Panel de control del secador por aspersin ADL311S.

56

NO
1
2

7
8

Tabla 10. Partes del panel de control y sus funciones

Nombre
Funcin
Interruptor de Se utiliza para activar la alimentacin ON/OFF
encendido
Control
Se usa para establecer una cantidad de aire
manual
del
soplador
Panel tctil de Se utiliza para encender/apagar la bomba de
teclas
alimentacin, el calentador y para pulsar Jet switch en
caso que se indique error.
Switch
para Ajusta la temperatura en el controlador de temperatura,
seleccin de el lado seleccionado se utiliza para controlar la
temperatura
temperatura.
de mando
Ajuste
y Esto se utiliza para establecer una temperatura de
visualizacin
salida, visualizar la temperatura medida y como un
de
preventivo de sobrecalentamiento.
temperatura
de entrada
Ajuste
y Se utiliza para establecer una temperatura de salida,
visualizacin
visualizar la temperatura medida y como un preventivo
de
de sobrecalentamiento del dispositivo.
temperatura
de salida
Medida
de Indica la medida de presin del aire elegida.
presin
Vlvula
de Regula la presin del aire.
control de la
aguja
de
presin
Control
de Esta marcacin se utiliza para controlar el flujo del
velocidad de lquido de la bomba.
envi
del
liquido

4.1.1 Operacin del equipo

La Tabla 11 muestra las condiciones de operacin de las pruebas experimentales,
donde se puede observar que la temperatura es un factor importante que influye
directamente en la cantidad de leche en polvo obtenida, el rendimiento de la leche
en polvo es del 12 % a escala industrial, esto es, de 8.3 kg de leche fluida se
obtiene un kilogramo de leche en polvo, por lo que se puede apreciar la gran
diferencia entre los rendimientos obtenidos y los obtenidos a escala industrial.
57

Muestra
(250 ml
c/u)
1
2
3
4
5
6

Tabla
Tempe
ratura
(C)
170
180
190
170
180
180

11. Resultado de pruebas preliminares.

Presin
Flujo de Leche
rendimi
(MPa)
aire
obtenida ento
(m3/min) (g)
0.1
0.04
5.4
2.09
0.1
0.04
6.45
2.50
0.1
0.04
5.38
2.08
0.08
0.08
6.54
2.54
0.08
0.08
6.78
2.6
0.08
0.21
7.2
2.79

Tiempo
(min)
67
59
69
63
65
55

Para cada corrida experimental se presentaron diferentes situaciones, el tiempo de

operacin vari debido a las condiciones que se presentaron, como taponeo de la
boquilla, no estabilizacin del equipo debido a que cuando la temperatura
ambiental era baja el equipo tard ms en alcanzar las temperaturas requeridas,
alcanzadas dichas temperaturas la muestra entraba y los tiempos diferan debido
a los taponeos que se presentaron, las variaciones en rendimiento y tiempos se
debieron a las condiciones que se explican a continuacin.
Corrida 1: En las condiciones a las que se realiz la primera corrida se puede
deducir que la temperatura no es apta mientras se combine con la condicin
de flujo de aire de 0.04m3/min y a una presin de 0.01 Mega pascales, puesto
que la temperatura no es suficiente para secar las gotas esparcidas que entran
con un gran impulso y se produce humedad dentro de la cmara de secado,
adems, el flujo de aire encargado de separar las partculas del aire hmedo
es bajo, por lo que algunas de las partculas que entran con humedad se van
hacia la manguera de escape de aire, otras se adhieren al cicln y las menos
densas caen al recipiente contenedor, siendo estas ltimas las de menor
porcentaje, lo que se traduce en un bajo rendimiento.
Corrida 2: Debido a los inconvenientes que se presentaron en la corrida uno
se aument la temperatura a 180 C mientras que la presin de la alimentacin
y el flujo de aire se conservaron, durante esta operacin no se present tanta
humedad como en la primer corrida sin embargo, nuevamente hubo
apelmazamiento a la entrada del cicln, aunque el flujo de aire mand un
58

mayor nmero de partculas al contenedor, lo cual indica que las partculas no

ingresaban al cicln con la humedad que entraban en la primer corrida y el
rendimiento fue mayor.
Corrida 3: Para verificar si aumentando la temperatura se presenta menos
humedad se aument la temperatura a 190 C y se mantuvieron las
condiciones de presin y flujo de aire anteriores, no obstante a dicha
temperatura el secador marc sobrecalentamiento a la temperatura de salida
por lo que el porcentaje de leche en polvo disminuy debido a que este
sobrecalentamiento provoc la obstruccin de la boquilla, dicho fenmeno
puede deberse a la gran velocidad de secado combinada con una presin de
inyeccin alta, el polvo que s

logr entrar al cicln no fue mucho y otro

porcentaje se qued en las paredes por lo que la cantidad de leche obtenida

nuevamente disminuy, cabe mencionar que al lavar el cicln se not que la
leche solo se qued adhera al cicln pero esta vez no hubo apelmazamiento
que dificultara la limpieza del mismo.
Corrida 4: Debido a que durante las tres primeras corridas se cambiaron solo
las temperaturas y con la ms baja se tenan problemas de humedad y con la
ms alta un sobrecalentamiento se procedi a bajar la presin de entrada de la
alimentacin y el flujo de aire se aument para observar las condiciones que se
presentan a realizar este cambio. Nuevamente la temperatura de entrada fue
de 170 C y el problema que se present fue que el producto en polvo se
incrust en las paredes de la cmara principalmente, posiblemente debido a
que las gotas asperjadas salan con menos presin de la esprea y la
transferencia de masa fue ms lenta por lo que los polvos se secaron en un
tiempo mayor y a ese tiempo ya estaban cerca de las paredes de la cmara.
Se apreci una gran cantidad de leche a la salida de la cmara pero aun as el
rendimiento aument.
Corrida 5: Debido a la humedad que se advirti en la corrida anterior la
temperatura de entrada se aument a 180C, manteniendo las condiciones de
presin y flujo de aire anteriores. Durante esta operacin observ un cambio
mayor en cuanto a los fenmenos ocurridos puesto que la velocidad de
59

transferencia de masa se aceler y con ello las gotas se secaron antes de

chocar contra las paredes de la cmara y el aire arrastr los slidos secos
hacia el cicln, donde se separ el polvo del aire obtenindose un mayor
porcentaje de producto en polvo.
Corrida 6: La ltima corrida preliminar se realiz manteniendo la temperatura
de entrada de 180C, la presin de inyeccin de 0.08 Mpa y variando el flujo de
aire a 0.21m3/min hallndose un cambio significativo en comparacin con las
condiciones observadas anteriormente. El primer cambio a simple vista fue el
aspecto de las paredes tanto de la cmara como del cicln ya que se observ
menos empaamiento debido a los polvos adheridos, cuando los recipientes se
quitaron no se observ humedad ni un apelmazamiento significativo, adems
se obtuvo ms leche, lo cual indica que el flujo de aire es necesario para
arrastrar las partculas de leche al cicln y para despegarlas del mismo.
La bomba peristltica sirve como impulso para que el producto lquido a secar se
desplace a travs de la manguera de silicn, en caso de que la alimentacin
tenga dificultades para entrar a la tobera, la velocidad de bombeo se aumenta
para que el lquido siga fluyendo a travs de la tubera por lo que el aumento o
disminucin del bombeo no afecta directamente el proceso de secado. Tambin se
pudo advertir que la disminucin de la presin aumenta la temperatura de salida y
viceversa, pero solo cuando la temperatura es la suficiente para secar todas las
gotas asperjadas antes de que estas lleguen a la salida de la cmara, que es
donde se encuentra un termopar que mide la temperatura y donde el flujo de aire
comienza a actuar como medio para separar los slidos secos del aire. As pues,
el secado por aspersin de la leche depende de tres variables: presin de
inyeccin, flujo de aire y temperatura de entrada, el efecto de estas mimas sobre
las propiedades del producto obtenido ser discutido en los dems apartados.
4.1.2 Anlisis de la leche entera en polvo comercial
Las pruebas fisicoqumicas que se le hicieron a la leche comercial se realizaron
por duplicado (ver Tabla 12) y los resultados de cada muestra no variaron

60

significativamente por lo que los datos obtenidos pueden considerarse como las
propiedades fisicoqumicas de la leche analizada.
Realizando una comparacin de estos resultados con las especificaciones
normativas que se exponen en la Tabla 7,

puede apreciarse que la leche

comercial en polvo cumple con todas las especificaciones normativas.

Con dichas propiedades fisicoqumicas es posible realizar las comparaciones
correspondientes entre las caractersticas fisicoqumicas de la leche en polvo
obtenida en el secador por aspersin y las de una leche comercial secada por el
mismo mtodo.
Aunque no fue posible realizar la prueba de solubilidad esta leche no present
ninguna dificultad para ser rehidratada, su color es blanco, el sabor y olor es
caracterstico de la leche lquida. sin embargo esto tambin se debe a que la leche
comercial contiene un ingrediente extra, la lecitina de soja, hidrocoloide utilizado
como soporte despus del secado por aspersin, la lecitina es rociada a las
partculas de leche en polvo para aumentar el tamao de las mimas y mejorar as,
su solubilidad. No existe una norma que especifique el tamao de partcula que la
leche en polvo debe tener, pero al existir una relacin muy estrecha entre el
tamao de partcula y la solubilidad, estudios indican que

para una rpida

dispersin de la leche en agua, se requiere un tamao de partcula de

aproximadamente 150-250 m de dimetro (Dairy Ingredients, 2000), con esto se
puede decir que la leche comercial cumple con todas las especificaciones
fisicoqumicas.
Tabla 12. Resultados obtenidos del anlisis fisicoqumico de la leche en polvo
comercial comparados con las especificaciones normativas.
Prueba
% Humedad
%Cenizas
%Protenas (%Nx6.38)
Acidez (expresada como cido g/L)
Densidad en g/Ml
Tamao de partcula (m)

61

Contenido Especificacin
normativa
3.35
4 mx.
6.49
7
25.6794
25.5 min.
1.349
0.9-1.5
1.03115
1.029
234.61
150-250

4.2 Anlisis de la leche pasteurizada en el departamento de

control de calidad de Liconsa.
Debido al estricto control que se tiene tanto para transportar la leche desde los
centros de acopio hasta la planta Liconsa y como la leche es analizada antes de
que entre al proceso de pasteurizacin, las siguientes pruebas para la leche
pasteurizada se realizan solo para corroborar que no hubo contaminacin durante
el proceso y verificar la eficacia de la pasteurizacin, los resultados promedio de
las pruebas realizadas a la leche Frisia se muestran en la Tabla 13.
Cabe mencionar que a dicha leche tambin se le realizan anlisis microbiolgicos,
los cuales no son conocidos de cerca debido a la restriccin que existe en esa
rea. Una vez que se realizan los anlisis correspondientes, se verifica que los
resultados estn dentro de las especificaciones y de ser as se indica la liberacin
del producto para ser vendido al pblico en general, esta leche es conservada a
4C y se encuentra en presentacin de un litro. Posterior a la adquisicin de esta
materia prima, se lleva a la Facultad de Ciencias Qumicas para ser secada.
Tabla 13. Comparacin de resultados y parmetros establecidos para la leche
Frisia.
Parmetro
Especificacin
Resultado de anlisis
realizado a leche Frisia
Grasa
Min. 30.0 g/L
30.19 g/L
Solidos no grasos
Min. 83 g/L
84.7 g/L
Protenas propias de la Min. 30 g/L
31.5 g/L
leche
Densidad (1C)
Min 1.029g/Ml
1.029 g/Ml
Acidez
en
leche 1.3 a 1.7g/L
1.38 g/L
pasteurizada (expresada
como cido lctico)
Fosfatasa
Max. 4.0 UF/Ml
Negativa.
Materia extraa
Ausente
Ausente

4.3 Secado de la leche

Una vez conocidas las variables que ms afectan el proceso de secado de la
leche y despus de la caracterizacin fisicoqumica, se procedi a realizar las
corridas de secado para determinar las condiciones necesarias para la obtencin
62

de un producto con caractersticas deseables, la produccin de leche se realiz

variando temperatura, presin y flujo de aire en cada corrida, hasta encontrar las
que mejores condiciones de operacin y del producto obtenido.
La produccin experimental de leche en polvo se llev a cabo 5 veces, las
condiciones de operacin se muestran en la Tabla 14 nuevamente, en la que se
puede observar que con un incremento en el flujo de aire aument la cantidad de
leche producida. Por otro lado, con la disminucin de la presin se redujo tambin
el apelmazamiento en las paredes del cicln. En cuanto al sobrecalentamiento y a
la obstruccin de la boquilla se presentaron durante la corrida experimental
realizada a 190C lo cual es un indicativo de que a dicha temperatura se est
forzando al equipo.
Tabla 14. Leche obtenida a las diferentes condiciones de secado.
Muestra
T
Presin Flujo de Tiempo Peso de Rendimiento
(C)
(Mpa)
aire
(min) leche
3
(m /min)
obtenida
(g)
1(600ml)
190
0.08
0.32
105
16.67
2.7
2(600ml)
180
0.07
0.32
94
17.45
2.8
3(750ml)
175
0.07
0.5
98
19.2
2.4
4(750ml)
180
0.05
0.58
99
24
3.1
5(750ml)
180
0.06
0.73
97
37.87
4.9

4.4 Anlisis de la leche en polvo

La leche obtenida del secador por aspersin fue depositada en bolsas de celofn,
y se sellaban de tal manera que el producto no adquiriera la humedad del medio
ambiente. En la Figura 25 se muestra una imagen de la leche obtenida en el
secador, a simple vista se puede notar que el color es adecuado, el olor y el sabor
lo son tambin, sin embargo, debido al tamao de partcula obtenido y a que una
leche entera en polvo contiene un alto porcentaje de grasa,

los polvos se

adhieren entre si formando conglomerados. Las partculas adheridas afectan la

solubilidad de la leche, por lo que aunque esta prueba no se realiz se puede
indicar que el polvo obtenido tiene una baja solubilidad en agua fra, mientras que
en agua caliente se disuelve mejor.

63

Figura 25. Leche en polvo obtenida del secador por aspersin.

Los polvos obtenidos en cada una de las corridas se analizaron por duplicado
para verificar que los resultados encontrados coincidieran, los resultados que se
muestran en la Tabla 15 son el promedio de los dos. Algunos de los mtodos
desarrollados para la caracterizacin fisicoqumica del apndice A.4 fueron
adaptados a las condiciones en que fue posible llevarlas a cabo en el laboratorio
de investigacin.
La humedad es la caracterstica principal de un material sometido al proceso de
secado, esta propiedad est fuertemente relacionada con la temperatura de
entrada, a mayor temperatura significa un menor consumo de energa por unidad
de agua evaporada ya que la transferencia de secado se lleva a cabo en un menor
tiempo, sin embargo, puede notarse que un elevado calentamiento trmico causa
daos muy acentuados en la cantidad de protenas y cenizas. La temperatura
relativa (temperatura a la salida) tambin tiene relacin con la humedad puesto
que cuando la temperatura de salida es baja indica que la evaporacin se est
presentando en forma lenta y esto dar lugar al humedecimiento de las paredes, lo
que ocurri la tercera corrida de secado.
La presin tambin tiene influencia tanto en el rendimiento de secado como en las
propiedades de cenizas, protenas y principalmente en el tamao de partcula
(Barbosa-Cnovas, et al., 2005) por lo que la disminucin de esta favorece dichas
caractersticas, aunque por otro lado la presin tambin afecta la velocidad de

64

secado ya que al disminuir este parmetro se nota la temperatura de salida

aumenta debido a que la transferencia de calor se lleva a cabo en menor tiempo.
El flujo de aire debe aumentarse cuando la presin es alta debido a que esta
condicin da lugar a la obtencin de un producto de un tamao de partcula
pequeo, lo que provoca que los polvos finos, ocupen parte de los espacios
intersticiales, que dificultan el paso del aire por la masa y por lo tanto, parte del
producto se va hacia la manguera de escape de aire o se queden adheridos a las
paredes del equipo.
No obstante, la influencia de cada parmetro en el secado de la leche no se puede
establecer de manera aislada para cada uno, pues la variacin de uno de ellos
altera el comportamiento de los dems durante el proceso de secado. Esta
interrelacin entre los parmetros lleva a la realizacin del proceso de secado de
leche controlando todos estos parmetros.
En general se puede notar que los parmetros de secado utilizados en la
operacin del equipo no afectaron gravemente la acidez ni la densidad, hubo un
pequeo cambio en el contenido de humedad y la composicin de protenas,
cenizas si fue afectada as como el tamao de partcula.
Es importante mencionar que si bien, el promedio del tamao de partcula
calculado es aceptable el tamao de los polvos obtenidos no es uniforme, segn
los resultados fue aumentando sin embargo hubo tamices de diferentes tamaos
que retuvieron un gran porcentaje de leche en polvo, lo contrario a lo ocurrido en
la prueba de tamizado realizada a la leche comercial donde se observaba un
tamao ms uniforme de partcula, esto explica la mayor solubilidad de estas en
agua en comparacin con el polvo obtenido en el secador por aspersin de la
Facultad de Ciencias Qumicas.
Puede decirse que las condiciones llevadas a cabo en la corrida cinco son las que
dan lugar a la obtencin de leche en polvo con las caractersticas deseadas
aunque con una solubilidad baja, problema que no puede resolverse debido al tipo
de boquilla utilizada que da lugar a polvos de diferente tamao de partcula.
65

Aumentar el flujo de aire tambin provoca un sobrecalentamiento en el equipo, al

igual que si se sigue disminuyendo la presin, la humedad va en aumento y por lo
que ya no es posible seguir variando estos parmetros.
Tabla 15. Resultados del anlisis de la leche en polvo obtenida.
% de
% de
%
Acidez Densidad Tamao de
Muestra
Humedad cenizas protenas
(g/L)
partcula
totales
1
2.49
5.20
24.67
0.987
1.025
148.03678
2
2.98
6.04
24.83
1.15
1.028
138.0367
3
3.14
6.24
25.48
1.24
1.029
150.550438
4
3.44
6.37
23.97
1.32
1.031
169.49493
5
3.69
6.49
25.76
1.28
1.035
180.02461
Baker (1997) indica que con una temperatura de entrada elevada se disminuye la
humedad del producto seco, lo cual es cierto, debido a que a la temperatura de
190C la humedad fue mnima, sin embargo Badui (2006) seala que las protenas
son fuerte mente afectadas por el efecto trmico, lo cual se pudo comprobar, con
el bajo porcentaje de protenas y cenizas obtenido de la primer corrida.
Como actividad extra se realiz una corrida experimental con leche deslactosada
Light marca LALA a una temperatura de 180C, presin de 0.06 MPa y flujo de
aire de 0.73 m3/min. En esta corrida se alimentaron 170 ml de leche y se
obtuvieron 9.87 gramos de leche en polvo, no se present apelmazamiento en las
paredes del cicln, logrando un rendimiento de 5.6, rendimiento aun mayor al de la
corrida 5, manejndose a las mismas condiciones el equipo. Esta ltima leche no
fue analizada, sin embargo la obtencin de un gran porcentaje de leche con
respecto a la cantidad de leche alimentada lleva a la conclusin de que uno de los
factores que afectan en el rendimiento es la cantidad de grasa que tienen unos
productos lcteos y el contenido de azcar, en este caso la lactosa. En una
investigacin reciente, Grabowski et al., (2006) muestran que los alimentos ricos
en grasa requieren ser emulsionados y formulados para obtener un producto con
caractersticas adecuadas. Colina (2010) menciona que los alimentos con un alto
contenido de azucares, producen un apelmazamiento entre si y se adhieren a las
paredes de las cmaras y del cicln. Por lo que al secar leche deslactosada Light,
66

que contiene menos grasa que la leche entera, se obtuvo ms leche en polvo,
adems no se apelmaz en las paredes porque no contena el azcar de la
lactosa.
4.5 Procedimiento de operacin del secador por aspersin para la

obtencin de leche en polvo

El equipo de secado se encuentra sin las piezas, por lo que, para su utilizacin
deben seguirse los siguientes pasos:
1.-colocar la cmara de vidrio en la parte inferior izquierda del equipo, donde se
encuentra una plancha de acero la cual se sube con la perilla negra que se
encuentra en ese mismo lado a un costado del equipo, la plancha tiene dos piezas
de acero que sirven para sujetar a cmara, al colocar esta ltima se toma en
cuenta que estas piezas deben coincidir con los ganchos que estn en la parte
inferior de la cmara, despus se va subiendo poco a poco con la perilla.

Figura 26. Colocacin de la cmara de secado.

2.- colocar el sensor de temperatura de entrada, primero se coloca la punta del
sensor en la entrada de la cmara y se enrosca, la otra parte del sensor se coloca
al equipo principal de la misma manera.

Figura 27. Instalacin del sensor de temperatura.

67

4.- Instalar la taza del cicln y el vaso colector, se coloca el empaque blanco
pequeo hacia la cmara, luego se coloca el cilindro con el vaso colector hacia el
equipo asegurndolo suave pero fijamente con una abrazadera

Figura 28. Instalacin del cicln y vaso recolector de polvos.

5.- instalar la manguera de extraccin del aire, se pone el empaque en la parte de
arriba del cilindro, se coloca la manguera asegurndola con el anillo que se
encuentra en el kit hacia el vaso colector, la otra parte de la manguera se conecta
en la parte de atrs de la cmara, asegurndola tambin con un anillo.

Figura 29. Conexin de manguera de escape de aire.

6.- colocar el inyector del equipo, en forma diagonal, se debe alcanzar a ver en la
parte inferior de la cmara.

Figura 30. Instalacin de la boquilla.

68

4.5.1 Mtodo de operacin del secador por aspersin

Una vez que se instalaron todas las piezas del secador por aspersin, se procede
a operarlo siguiendo los siguientes pasos:
(1) Encender el interruptor en el lado derecho de la unidad principal.

Figura 31. Encendido del equipo de secado.

(2) Oprimir interruptor de encendido en el panel de operaciones de la unidad
principal.

Figura 32. Encendido del

panel de control.

(3) Conectar el compresor de aire y subir la presin. Purgar de vez en cuando.

Figura 33. Compresor de aire utilizado para el funcionamiento del secador por
aspersin ADL311S.

69

(4) Controlar de temperatura en la parte superior del panel de control, con el

switching se elige la temperatura de se tomar en cuenta para que el equipo
trabaje, en este caso el switching se coloca hacia abajo para que se tome en
cuenta la temperatura de entrada.
Rango de ajuste de temperatura de salida: 0 a 60
Rango de ajuste de temperatura de entrada: 0 a 220

Figura 34. Switch para elegir temperatura de control.

(5) Ajustar la temperatura de entrada a 180 C.
(6) Oprimir el interruptor del soplador en el panel tctil y ajustar la cantidad de aire
con la perilla que se encuentra abajo hasta llegar a la lnea 8, que corresponde a
0.63m3/min, segn la tabla A3 del apndice. Se escuchar un ruido,
correspondiente al flujo de aire y la pantalla indicar la operacin del equipo.

Figura 35. Encendido de soplador de aire y ajuste de flujo de aire.

(7) oprimir el interruptor del calentador para que el equipo comience a calentarse
hasta llegar a la temperatura de entrada de 180C.

Figura 36. Interruptor de calentador.

70

(8) Ajustar el tubo de alimentacin del lquido como se muestra en la figura de la

derecha y fijar el tubo de flujo aplastndolo con el soporte de la bomba, tomando
en cuenta que la bola de silicn queda de lado derecho, se atornilla el soporte y se
asegura el tubo. Por una parte entra la muestra y por la otra el aire. Cuando la
muestra no se pulveriza ms, puede ser que

el orificio de la boquilla de

pulverizacin esta obstruido, lo que se puede solucionar pulsando el mbolo en la

parte superior del equipo.

Figura 37. Conexin de la manguera transportadora de la alimentacin a la

boquilla y conexin del aire comprimido.
(9) Una vez que la temperatura de entrada a llegado a 180 C y la de salida est
entre 85 y 90 C ajustar la presin de pulverizacin en 0.06 Mpa, a su vez, el
interruptor FWD de la bomba peristltica y enviar primero agua destilada para
estabilizar el equipo (esta operacin se conserva hasta alcanzar el estado
estacionario).

Figura 38. Ajuste de presin y bomba peristltica.

(10) Reajuste cantidad de aire, la presin de pulverizacin y la velocidad de envo
del lquido que se requiere para secar la muestra. Cuando entra el agua destilada
las temperaturas se alteran por lo que se debe esperar a que se estabilicen

71

nuevamente. Estas dos variables junto con la presin son las que deben
controlarse, ya que son las que varan aun sin que se les modifique manualmente.
(11) Cuando el secador por aspersin alcanza el estado estacionario, es decir, la
presin y las temperaturas de entrada y salida se cambia el agua destilada por la
leche. En este momento la temperatura de salida cambiar ligeramente, ajustar la
velocidad de envo de lquido de nuevo cuando sea necesario.

Figura 39. Proceso de secado de leche.

(12) Cuando la muestra se ha enviado completamente, alimentar agua destilada
nuevamente para limpiar la manguera de envo y el interior de la boquilla, durante
unos cinco minutos; despus detener la bomba alimenticia con la perilla y en el
panel de control oprimir FWD.

Figura 40. Paro de la bomba.

(13) Encender el calentador y esperar hasta que la temperatura de salida sea
menor a 45 C y apagar el soplador (Blower) tanto con la perilla como en la
pantalla.

Figura 41. Apago del calentador y soplador.

72

(14) Poner en cero la presion y apagar el equipo con el switch gris que esta
enfrente del equipo y luego el switch negro que se encuentra a lado derecho del
equipo, por ultimo, apagar bajar la presion del compresor de aire y desconectarlo.

Figura 42. Reduccin de presin y apagado del equipo.

(15) Retirar la banda de sujecin de envases y sacar el recipiente de recogida del
producto. Al sacar el contenedor, cuidar que el polvo se adjunte en la parte
posterior del lado de la tapa del cicln, pesar la leche en polvo obtenida y
almacenarla en un lugar fresco y seco.

Figura 43. Recuperacin de leche en polvo.

(16) Lavar los recipientes con cuidado y guardar.

4.5 Determinacin de la eficiencia trmica

De acuerdo con las observaciones durante las corridas de secado se pudo
percatar que el equipo de secado por aspersin tarda ms en alcanzar las
temperaturas cuando la temperatura ambiente es baja, cabe mencionar que en
tiempos de lluvia fue difcil estabilizar el equipo y debido a que las condiciones
variaban no fue posible finalizar la operacin.

73

Adems la temperatura de salida del aire de secado disminuye cuando la presin

es muy alta o cuando la temperatura de entrada es baja; a veces no se le da
importancia a la temperatura ambiente y la temperatura de salida del aire debido a
que no se observa alguna influencia de estos parmetros sobre la tasa de secado,
sin embargo como ya se mencion estas variables tienen un gran efecto en el
consumo energtico ya que son los que determinan la cantidad de energa
necesaria para alcanzar la temperatura requerida para que se lleve a cabo la
operacin de secado. Cuanto menor sea la temperatura ambiente, mayor ser la
cantidad de energa necesaria para calentar ese aire, lo que determina un mayor
costo del secado.
Anteriormente se mencion que la eficiencia trmica normalmente debe ser mayor
a 56%, es importante recalcar que las condiciones de la corrida cinco fueron
favorecidas tambin por el clima, ya que como se mencion anteriormente la
temperatura ambiente afecta las condiciones de temperatura de entrada y salida.
La eficiencia trmica del secador por aspersin del secador variar de acuerdo al
clima y a la temperatura de salida del aire, segn los datos reportados durante la
corrida cinco en donde se obtuvo el mejor rendimiento son:
Tabla 16. Temperaturas registradas en la corrida cinco.
TA
TG1
TG2
19

180

85

Donde TA es la temperatura ambiente, TG1 es la temperatura de entrada del aire

de secado y TG2 es la temperatura del aire de salida del secador, de acuerdo con
la ecuacin 5 se tiene que el rendimiento est dado por:

=(

1 2
) 100
1

74

Sustituyendo los valores de la tabla 16:

=(

180 85
) 100
180 19

= 59.00%
Lo cual indica que la eficiencia trmica del secador, cuando se trabaja a una
temperatura de 19 C es de 59%, esta eficiencia es aceptable, lo cual indica que
adems de las condiciones de secado es necesario operar el equipo a una
temperatura ambiente adecuada para evitar variacin en los parmetros de
secado y as operar el equipo en estado estacionario para obtener un mayor
rendimiento.

75

CONCLUSIONES
La presentacin de productos lcteos y la forma de utilizacin de la leche en polvo
son numerosas, sin embargo la produccin de leche nacional es insuficiente para
cubrir la gran demanda, la mayora de los productos lcteos en polvo deben
importarse, por lo que es importante comprender la operacin de secado por
aspersin, el secador por aspersin que se encuentra en la Facultad de Ciencias
Qumicas sirve para realizar pruebas de experimentacin, sin embargo, debido a
la falta de metodologas y a la poca informacin que se tiene de las condiciones de
operacin del proceso de elaboracin de leche en polvo, no se ha obtenido un
producto que cumpla con las caractersticas requeridas y la operacin del equipo
se lleva a cabo sin tener alguna base, lo que conduce a un alto gasto energtico y
a un deterioro del equipo. Por lo que en este trabajo se propuso la evaluacin del
proceso de secado por aspersin a partir de la produccin de leche en polvo, as
como el anlisis del producto final para ver los efectos que estas tiene sobre las
caractersticas fisicoqumicas del mismo. A continuacin se describen las
contribuciones ms importantes generadas en el presente trabajo:

Las variables ms importantes en el secador por aspersin para la produccin

de leche en polvo son: temperatura de entrada, presin de inyeccin y flujo de
aire. Puesto que cualquier variacin de una de estas tiene efecto sobre las
propiedades de la leche y en la obtencin del porcentaje de la misma.

Es importante llevar a cabo un diseo de experimentos para encontrar las

condiciones exactas de operacin, una vez que la pieza de la boquilla sea
adquirida.

Las condiciones aproximadas de secado adecuadas para obtener un mayor

rendimiento y para que el producto cumpla con las especificaciones que las
normas establecen son: temperatura de entrada de 180 C, presin de 0.06
MPa y el flujo de aire de 0.73 m3/min.

La temperatura de entrada del aire es la variable ms influyente en el

contenido de humedad y en las propiedades fisicoqumicas del producto final.

76

Al trabajar con una presin mayor a la ptima el producto en polvo se

apelmaza en las paredes del cicln y de la cmara debido a la fuerza con
que entra la alimentacin.

Una temperatura de entrada mayor provoca sobrecalentamiento del equipo,

debido a que la velocidad de secado de las gotas asperjadas es muy
elevada.

Cuando las partculas de leche en polvo se adhieren a la cmara de secado

debe aumentarse el flujo de aire (o soplador) para que dichas partculas
sean arrastradas hacia el cicln y posteriormente al fondo del recipiente
contendedor.

El consumo energtico de todos los secadores por aspersin es elevado,

no obstante, dicho consumo podra disminuirse si el equipo se operara en
condiciones de temperatura de bulbo seco alta.

Las protenas, las cenizas de la leche son afectadas si se trabaja a una

presin y temperatura elevadas.

Es posible obtener leche entera en polvo que cumpla con las

especificaciones normativas, sin embargo esta leche no podra ser
comercializada, ya que es difcil de disolver. El proceso de lecitinacin
aplicado a la leche comercial es lo que le confiere al producto la fcil
dispersin en agua.

Los productos con un contenido de azcar y grasa bajos, pueden ser

secados sin problemas de apelmazamiento.

Es importante operar el equipo de manera adecuada para obtener los

mejores rendimientos y evitar problemas durante la operacin de secado,
como la obstruccin de la boquilla o el sobrecalentamiento.

El consumo energtico del secador por aspersin se puede controlar si se

toma en cuenta la temperatura ambiente, el aislamiento del secador sera la
solucin para tener un menor consumo energtico y con ello se reduciran
costos.

77

APNDICE
Tabla A.1. Especificaciones del secador por aspersin ADL311S (YAMATO
SCIENTIFIC 2012)

MODELO ADL311S
Rendimiento
Velocidad de evaporacin de agua
Rango de control de temperatura
Precisin de control de temperatura
Caudal de aire seco
Caudal de la bomba de alimentacin de
lquido de la muestra
Rango de control de presin de
aspersin del aire
Estructura
Control de temperatura
Sensor de temperatura
Calentador de aire de tubo inoxidable
Bomba para la alimentacin de
muestra liquida.
Rociador con lnea de limpieza

Max. Aprox. 1300 ml/h

40- 200 C en la entrada; 0-60 a la
salida.
+/- 1C
Max. 0.7 m3 /min.
Max. 28 ml/ min
0-0.3 MPa (0-3kg/cm2)

Control digital
Termopar K
2.0 Kw (a 200V); 2.88Kw (a 240 V).
Bomba peristltica cuantitativa.
Boquilla de dos fluidos con aguja para
limpieza (pulso manual)
Funciones de autodiagnstico (Temp.
Anormal), Muestra sistema de
reversin de alimentacin, limpieza
del orificio de la boquilla (sistema de
chorro de pulso, Manual)
294 kPa (3kg/cm2)
580x420x1351mm

Dispositivos de seguridad

Vlvula de indicacin de presin.

Dimensiones externas
(anchoxprofundidadxaltura)
Peso
Accesorios
Tubo de lquido de muestra
Manguera de aire
Boquilla de descarga

78 kg

Tubo de silicn (2 unidades)

1 pieza
Tobera de presin de dos fluidos (aire
y liquido)
Para su funcionamiento requiere aire comprimido (2.94 Bar).

78

Partes del secador por aspersin

Figura A.1. Partes del secador por aspersin ADL311S (YAMATO Scientific,
2012).

79

Tabla A.2. Caudal medio de secado de aire, segn la lnea del soplador.
Para el caso de que la fuente de Para el caso de que la fuente de
alimentacin sea de 200V/60Hz
alimentacin sea de 200V/50Hz
Valor de lnea del
soplador
0
1
2
3
4
4.5
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
8.5
9
9.5
10

Caudal medio de
secado de aire
(m3 / min)
0
0
0
0
0
0.04
0.08
0.13
0.21
0.32
0.42
0.5
0.58
0.63
0.73
0.77
0.8

Valor de lnea del

soplador
0
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
5.5
6
6.5

Caudal medio de
secado de
aire(m3/ min)
0
0
0.02
0.04
0.08
0.12
0.19
0.32
0.43
0.5
0.75
0.64
0.8

A.3 Anlisis fisicoqumicos de la leche

La determinacin de acidez y protenas se realizaron en base a los mtodos
descritos en la NOM-155-SCFI-2010, Leche- denominaciones, especificaciones
fisicoqumicas, informacin comercial y mtodos de prueba, el porcentaje de
humedad se determin de acuerdo al procedimiento de la NOM-243-SSA1-2010,
productos y servicios. Leche, formula lctea, producto lcteo combinado y
derivados lcteos. Disposiciones y especificaciones sanitarias. Mtodos de
prueba. La cuantificacin de cenizas se bas en el mtodo 930.30 de la AOAC
(2006), la densidad se determin con el mtodo de INEN. Leche. Determinacin
de la densidad, descrito en el captulo III, los mtodos para la determinacin de
acidez, protenas, cenizas y humedad se describen a continuacin.

80

A.4.1 Determinacin de acidez expresada en cido lctico.

Reactivos
Hidrxido de Sodio 0,1 N (valorado) NaOH
Solucin indicadora al 1% de fenolftalena (C6H4OH) 2COC6H4CO)
Alcohol etlico (C2H5OH)
Solucin indicadora al 0,12% de cloruro o acetato de rosanilina
Solucin buffer pH 7
Solucin buffer pH 10
Preparacin de soluciones
- Solucin de fenolftalena al 1%. Pesar 1,0 g de fenolftalena en 100 mL de
alcohol etlico (96G. L).
- Solucin indicadora de cloruro o acetato de rosanilina al 0.12%. Pesar 0,12 de
cloruro o acetato de rosanilina y disolverlo con alcohol etlico al 95% (v/v),
adicionar 0,5 mL de cido actico glacial y llevar a un volumen de 100 mL. Diluir 1
mL de esta solucin con 500 mL de alcohol etlico al 95%. Almacenar ambas
soluciones en frasco color mbar.
Materiales
Pipeta graduada de 10 mL
Pipeta volumtrica de 20 mL
Matraz de 125 mL
Equipo
Bureta de 50 mL graduada en 0,1 mL.
Potencimetro
Procedimiento
Medir 20 mL de muestra en un matraz. Aadir 2 mL de fenolftalena y titular
con hidrxido de sodio 0,1 N hasta la aparicin de un color rosado
persistente, cuando menos un minuto, empleando como gua de color una
muestra de control de acetato o cloruro de rosanilina preparada de la
siguiente manera:

81

 Medir 20 mL de muestra en un matraz y agregar 2 mL de la disolucin de

acetato o cloruro de rosanilina; agitar con una varilla de vidrio.
Para el caso de potencimetro:
Calibrar el potencimetro con las disoluciones buffer de pH 7 y 10.
Medir 20 mL de muestra en un vaso de precipitado de 50 mL y titular con
hidrxido de sodio 0,1 N hasta pH de 8.3. Tomar varias precauciones:
El magneto utilizado para la agitacin debe ser pequeo y no tocar el
electrodo, la titulacin debe realizarse gota a gota y dejar estabilizar para
tomar la lectura en el potencimetro.
A.4.2 Determinacin de protenas por micro Kjeldahl.
Este mtodo se basa en la descomposicin de los compuestos de nitrgeno
orgnico por ebullicin con cido sulfrico. El hidrgeno y el carbn de la materia
orgnica se oxidan para formar agua y bixido de carbono. El cido sulfrico se
transforma en sulfato, el cual reduce el material nitrogenado a sulfato de amonio.
El amoniaco se libera despus de la adicin de hidrxido de sodio y se destila
recibindose en una solucin al 2 % de cido brico. Se titula el nitrgeno
amoniacal con una solucin valorada de cido, cuya normalidad depende de la
cantidad de nitrgeno que contenga la muestra. En este mtodo se usa el sulfato
de cobre como catalizador y el sulfato de potasio para aumentar la temperatura de
la mezcla y acelerar la digestin.
Reactivos
cido sulfrico concentrado al 98 % (libre de nitrgeno);
Hidrxido de sodio al 40 %;
Sulfato de Potasio;
Sulfato de Cobre pentahidratado;
cido brico al 2 %;
Solucin de cido clorhdrico 0,1 N;
Indicador Wesslob;
82

 Tabletas Kjeldahl comerciales.

Materiales
Probeta de 50 mL;
Material comn de laboratorio.
Equipo
Equipo de digestin con control de temperatura ajustable.
Unidad de destilacin y titulacin, para aceptar tubo de digestin de 250 mL y
frascos para titulacin de 500 mL
Tubos de digestin y destilacin.
Preparacin de la muestra
Agregar al tubo de digestin 12 g de sulfato de potasio y 1 g de sulfato de cobre
pentahidratado, o dos tabletas Kjeldahl comerciales. Calentar la leche a 38 C 1
C. Mezclar la muestra para homogeneizar.
Pesar 5 mL 0,1 mL de la muestra caliente e inmediatamente colocarla en el tubo
de digestin. (Nota: Los pesos deben ser registrados con una exactitud de 0,0001
g). Adicionar 20 mL de cido sulfrico. Cada da se deber correr un blanco (todos
los reactivos sin muestra).
Procedimiento
Digestin
Al inicio se fija una temperatura baja en el equipo de digestin (180 C a 230 C)
para evitar la formacin de espuma. Se colocan los tubos, con el extractor
conectado en el equipo de digestin. El vaco debe ser suficientemente bueno
para eliminar los vapores. Digerir por 30 minutos o hasta que se formen vapores
blancos. Incrementar la temperatura de 410 C a 430 C y digerir hasta que se
aclare la solucin. Podra ser necesario incrementar la temperatura en forma
gradual, cada 20 minutos, para el control de la espuma. Evitar que la espuma
dentro del tubo alcance el extractor o llegue a una distancia de 4-5 cm del borde
superior del tubo. Despus de que la solucin se aclare (cambio de color azul
claro a verde), contine la ebullicin cuando menos por una hora. El tiempo
83

aproximado de digestin es de 1,75 a 2,5 horas. Al trmino de la digestin, la

solucin debe ser clara y libre de material sin digerir. Enfriar la solucin a
temperatura ambiente (aproximadamente por 25 minutos). La solucin digerida
debe ser lquida con pequeos cristales en el fondo del tubo (la cristalizacin
excesiva indica poco cido sulfrico residual al fin de la digestin y podra generar
bajos resultados. Para reducir las prdidas de cido durante la digestin, reducir la
tasa de extraccin de vapores). Despus de enfriar la solucin a temperatura
ambiente, adicionar 85 mL de agua (el blanco puede requerir 100 mL) a cada tubo,
tape para mezclar y deje enfriar a temperatura ambiente.
Cuando se adiciona agua a temperatura ambiente se pueden formar algunos
cristales, para despus integrarse nuevamente a la solucin; esto es normal. Los
tubos se pueden tapar para llevar a cabo la destilacin posteriormente.
Destilacin
Coloque la solucin de hidrxido de sodio al 50% (o 40%) en el depsito de lcali
de la unidad de destilacin. Ajuste el volumen de dosificacin a 55 mL de NaOH al
50 % (65 mL en el caso de NaOH al 40%).
Coloque el tubo de digestin que contiene la solucin en la unidad de destilacin.
Coloque un matraz Erlenmeyer de 500 mL con 50 mL de la solucin de cido
brico al 4% con indicador sobre la plataforma de recepcin, asegurando que el
tubo del condensador se encuentre dentro de la solucin de cido brico.
Destilar hasta obtener un volumen de 150 mL. Retirar el matraz de recepcin.
Titular el destilado con HCl 0,1 N utilizando el indicador Wesslob o el
potencimetro. Registrar el volumen utilizado de HCl con una exactitud de 0,05
mL. Calcular la cantidad de protenas.
A.4.3 Determinacin de humedad en leche deshidratada

Equipo
Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg.
Estufa con regulador de temperatura a 100C.

Materiales
84

 Desecador de vidrio
Capsulas de vidrio, porcelana o acero inoxidable de

50 a 90 mm de

dimetro y de 12 a 25 mm de altura
Pinzas metlicas especiales para capsulas.

Procedimiento
Cuando se tome la muestra operar tan rpido como sea posible.
En caso de que el producto presente grumos o terrones tamizar la muestra.
Secar las capsulas en estufa a 100C por una hora, sacarlas y dejarlas
enfriar en desecador, pesarlas con una precisin de 0.1 mg.
En las capsulas previamente secas y pesadas, pesar con exactitud y
distribuir homogneamente de 1 a 3 g de muestra, secar en estufa a 100C
durante 4 horas consecutivas, enfriar a temperatura ambiente y pesar.
Expresar el contenido en %.

A.4.4 Determinacin de cenizas, mtodo de incineracin

El porcentaje de cenizas se obtuvo con el mtodo de incineracin de la AOAC
Preparacin de la muestra.
Homogenizar la muestra por agitacin del recipiente que la contiene hasta obtener
un producto homogneo y pesar inmediatamente.
Desarrollo.
Preparacin de los crisoles.
Colocar los crisoles dentro de la mufla a 500-550C durante 20 minutos.
Transcurrido ese tiempo, colocarlos en la estufa a 100 5C por 10 minutos.
Pasarlos al desecador y dejarlos enfriar hasta que alcancen la temperatura
ambiente y pesar en balanza analtica.
Repetir la operacin cuantas veces sea necesario hasta obtener el peso
constante de los crisoles, es decir, el peso no debe variar en ms de
0.0005g al menos en las ltimas dos pesadas.

Procedimiento
85

Primero se pesa 1g de muestra directamente en un crisol previamente puesto a

peso constante y pesado. Realizar el anlisis por duplicado.
Se coloca con cuidado el crisol con la muestra sobre un tringulo de porcelana en
posicin inclinada (aproximadamente 45C), encima de un mechero a flama baja
quemar la muestra lentamente evitando la proyeccin de la misma, hasta su
carbonizacin total(observar que no se desprendan humos).se coloca el crisol
dentro de la mufla y se efecta la calcinacin completa de la muestra a 500-550C,
durante 4 horas aproximadamente.
Si las cenizas estn blancas o ligeramente grisceas, sacar el crisol de la mufla,
colocar el crisol en la estufa a 100 5C por 10 minutos y dejarlo enfriar hasta que
alcance la temperatura ambiente (30-45 minutos) y pesar.
Colocar nuevamente el crisol dentro de la mufla a 500-550C por 30 minutos.
Obtenidas las cenizas de color blanco o gris, colocar el crisol en la estufa a 100
5C por 10 minutos, enfriar en el desecador durante 30-45 minutos o hasta
temperatura ambiente y pesar.
A.4.5 Representacin de tamao de partcula
El procedimiento para llevar a cabo la determinacin de tamao de particular de la
leche se bas en un estudio sobre la vaina de tara (Silva-Chandia, 2012, la luz de
malla utilizadas as como los datos calculados se muestran en la siguiente tabla,
la cual corresponde a la distribucin de tamaos de la leche en polvo comercial
analizada.
Tabla A.4 Representacin de la distribucin de tamao de partcula
Tamiz
No.
40
60
100
200
400
Total de
muestra:

Peso de la
muestra
0.7463
0.3451
2.0123
8.4512
4.1234
15.6783

Porcentaje
del total

Luz de
Luz malla
malla
promedio
(m)
(m)
4.760082
420
635
2.20113
250
335
12.83493
149
199.5
53.90380
74
111.5
26.30004529
48
56
Tamao promedio:

86

Promedio
ponderado
(m)
7.3737905
25.605700
25.605700
60.1027407
14.728025
138.0367801

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