Andrea Fernanda Hernndez Pascacio

Quimiometra
CALIBRACIN A PARTIR DE MASA DE AGUA
Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en
cuenta que :

(1) La densidad del agua vara con la temperatura
(2) El volumen del recipiente de vidrio vara con la temperatura
(3) El agua que llena el recipiente se pesa en aire

Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideracin estos factores para
calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20C. Si trabajamos a
temperatura ambiente (cercana a los 20C) el segundo factor (el volumen del recipiente
de vidrio vara con la temperatura) introduce correcciones muy pequeas por lo que a
efectos prcticos no lo consideraremos en el clculo- La expresin que permite calcular el
volumen calibrado se indica a continuacin:


En donde Va corresponde al volumen medido, corresponde al coeficiente de dilatacin
lineal del vidrio (que para el vidrio borosilicato que se emplea habitualmente en el
laboratorio vale 10 5) y
aire
y
agua
corresponden a las densidades del aire y del agua,
respectivamente.

En la tabla siguiente se muestra el factor necesario para calcular el volumen calibrado a
diferentes temperaturas; en ella se han considerado las correcciones debidas tanto el
empuje del aire como el efecto de la temperatura en la densidad del agua y en la
dilatacin trmica del vidrio a diferentes temperaturas.

Temperatura
T ( C)
Densidad del agua
(g/ cm
3
)
Volumen de 1 g de agua
(cm
3
) a la temperatura
indicada
Corregido a 20C
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
0.99997026
0.99996084
0.9995004
0.9993801
0.999247 4
0.999102 6
0.998946 0
0.998777 9
0.998598 6
0.998408 2
0.998207 1
0.997995 5
0.997773 5
0.997541 5
0.997299 5
0.997047 9
0.99799678
0.997516 2
0.997236 5
0.995947 8
0.995650 2
1.001 4
1.001 5
1.001 6
1.001 7
1.001 8
1.002 0
1.002 1
1.002 3
1.002 5
1.002 7
1.002 9
1.003 1
1.003 3
1.003 5
1.003 8
1.004 0
1.004 3
1.004 6
1.004 8
1.005 1
1.005 4
1.001 5
1.001 6
1.001 7
1.001 8
1.001 9
1.002 0
1.002 1
1.002 3
1.002 5
1.002 7
1.002 9
1.003 1
1.003 3
1.003 5
1.003 8
1.004 0
1.004 2
1.004 5
1.004 7
1.005 0
1.005 3

Andrea Fernanda Hernndez Pascacio
Quimiometra
La diferencia entre el volumen medido y el calibrado significa una incertidumbre en la
medida del volumen que deber ser incluido en el resultado final del mensurando.
La medida del volumen calibrado deber efectuarse varias veces de manera que los
valores obtenidos se van a distribuir segn una curva de distribucin gaussiana
El mximo de la curva corresponde con la media aritmtica de los valores () y el trmino
denominado desviacin normal (s) es una medida til de la dispersin de los datos debido
a errores aleatorios. En una curva gaussiana, el 95.5% de los datos se encuentran dentro
del intervalo 2s y el 99.7 en el intervalo 3s.

PIPETA
Procedimiento
Llenar la pipeta de 5 mL con agua destilada a temperatura ambiente, aspirando el
agua (con la propipeta o pera de succin) hasta que el menisco se encuentre por
encima de la marca de calibrado de fbrica. Colocar el dedo ndice sobre el
extremo superior de la pipeta para mantener el agua en su lugar; eliminar
cuidadosamente las gotas de agua que estn adheridas al exterior de la pipeta
secndolas con un papel suave. Sostener verticalmente la pipeta sobre un
recipiente y enrasar el nivel del menisco moviendo el dedo ndice hasta que
coincida con la marca de calibrado. Transferir el agua a un matraz aforado de 20
mL, limpio y previamente pesado, procurando que la punta de la pipeta est dentro
del matraz para evitar prdidas por salpicaduras; para ello aflojar el dedo ndice y
dejar que el agua de la pipeta escurra libremente por 10 segundos. No debe
soplarse para que salga la pequea porcin de agua que queda en la punta de la
pipeta ya que sta ha sido tomada en cuenta en el calibrado original de la misma.
Tapar el matraz rpidamente para evitar prdidas por evaporacin y pesar su
contenido. Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia entre este
valor y el del matraz vaci. Calcular el valor del verdadero volumen transferido con
ayuda de la tabla anexa.1 y comparar este volumen con el volumen nominal ledo.
Repetir este procedimiento tal menos 5 veces para hacer un buen clculo
estadstico.
Calcular la diferencia entre el volumen medido y el corregido y la desviacin
estndar de los valores obtenidos en la repeticiones efectuadas.
Las frmulas para calcular la incertidumbre relativa (U
rel
) y expresarla en % son: