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ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA

DE CHIMBORAZO
CARRERA MECÁNICA
MECÁNICA DE FLUIDOS I

TEMA: PICNÓMETROS BINGHAM NORMATIVA ASTM.

NOMBRE: BRYAN RIVERA

NIVEL: 5to

CÓDIGO: 7960

FECHA: 11/05/2020

DOCENTE: NELSON CHUQUÍN


1. INTRODUCCIÓN.

1.1 Picnómetro.

Uno de los instrumentos utilizados en la Mecánica de Fluidos, es el empleado


principalmente para la medición de la densidad de fluidos por medio del picnómetro, este
instrumento se basa en:

Un recipiente de vidrio con tapa en esta se cuenta con un tubo capilar en posición
vertical que se encuentra abierto a la atmósfera. Este capilar abierto permitirá que el
llenado del picnómetro con líquido se haga siempre del mismo modo (llenando un
volumen constante, que es el volumen del picnómetro). El cuello del picnómetro es
de vidrio esmerilado para favorecer el cierre. Por su forma, en el llenado pueden
quedar burbujas alojadas bajo el esmerilado, lo que habrá de evitarse.(Atarés Huerta,
2011)

Figura 1. Picnómetro de vidrio.

1.2 Densidad de un fluido.

La importancia de la utilización de los picnómetros son los valores de densidad que se


utilizan para convertir volúmenes en unidades de masa y para corregir volúmenes medidos
desde la temperatura de medición a una temperatura estándar de 15 ° C.

La determinación de densidades “a temperaturas elevadas de 40 ° C y 100 ° C es


particularmente útil para proporcionar los datos necesarios para la conversión de
mm2
viscosidades cinemáticas en (centistokes) a las viscosidades dinámicas
𝑠

correspondientes en mPa ∙ s (centipoises)” (Paladines Pardo, 2015). Una de las


propiedades en la que se hace útil el método de utilización del picnómetro es la densidad
“el peso al vacío (es decir, la masa) de un volumen unitario del material a cualquier
temperatura dada.” (ASTM International West Conshohocken, n.d.)

La determinación de la densidad o densidad relativa del petróleo y sus productos es


necesaria para la conversión de volúmenes medidos a volúmenes a las temperaturas
estándar de 15 ° C.

1.3 Densidad relativa.

Así mismo, el empleo de este método sirve conjuntamente a la densidad absoluta del
fluido, a la determinación de la gravedad específica o densidad relativa que no es más que
“la relación de la masa (peso al vacío) de un volumen dado de material a una temperatura,
t1 , a la masa de un volumen igual de agua a una temperatura de referencia, t2 .” (ASTM
International West Conshohocken, n.d.)

2. METODOLOGÍA.
2.1 Uso y normativa ASTM D1217.

Este es el método de prueba estándar para densidad y densidad relativa (gravedad


específica) de líquidos por picnómetro de Bingham.

Este método de prueba fue desarrollado originalmente para determinación de la


densidad de los combustibles de referencia ASTM Knock Test n-heptano e isooctano, con
una precisión de 0.00003 g/mL. Aunque ya no se emplea ampliamente para este propósito,
este método de prueba es útil cuando se requieren densidades precisas de hidrocarburos
puros o fracciones de petróleo con puntos de ebullición entre 90 y 1100.

Esta prueba establece varios pasos básicos para la obtención de nuestra densidad, en
primer lugar, para la calibración de nuestro picnómetro se debe determinar el peso del agua
destilada recién hervida y enfriada (destilada a partir de permanganato alcalino a través de
un condensador de estaño) mantenida por el picnómetro, cuando se equilibra al volumen a
la temperatura del baño que se utilizará en la determinación. Se debe repetir este
procedimiento al menos tres valores estén de acuerdo con ± 0.2 mg.
Figura 2. Picnómetro Bingham de 25 mL.

Enfríe la muestra a 5 a 10 ° C por debajo de la temperatura de prueba y llene la jeringa


hipodérmica limpia de 30 ml. Transfiera la muestra al picnómetro a través de la aguja de
archivo. También retire con la jeringa o la aguja de extracción cualquier líquido que se
encuentre por encima de la marca de calibración en el capilar o el depósito de
desbordamiento. Seque el resto con un limpiador de tubos de fibra de algodón que se haya
humedecido ligeramente con acetona.

Después se cierra el picnómetro y se sumerge en un punto por encima de la marca de


calibración en el baño de temperatura constante ajustado a una constancia de ± 0.01 ° C a
la temperatura deseada. Antes de que el líquido se expanda en la cámara de desbordamiento,
se retira el tapón, levanta el picnómetro lo suficiente como para exponer la marca de
calibración para ver y reajuste el nivel del líquido a la marca retirando líquido a través de
la aguja de extracción de acero hasta que se detenga la expansión, lo que indica que el
líquido ha alcanzado la temperatura del termostato. Permita que el contenido se equilibre
unos 10 minutos adicionales y se debe bajar el nivel exactamente a la línea de calibración.

Las porciones en el bulbo de desbordamiento se pueden quitar con un bastoncillo de


algodón humedecido con acetona.
Figura 3. Conjunto de limpiador de picnómetro Bingham de vidrio.

Se vuelve a colocar el tapón de vidrio, retiramos el picnómetro del baño, lavamos la


superficie exterior con acetona y secamos completamente con un paño húmedo. Lo
colocamos cerca de la caja de la balanza durante 20 minutos y pese al 0.1 mg más cercano.
En atmósferas de baja humedad (60% o menos), secar el picnómetro frotando con un paño
de algodón seco inducirá cargas estáticas equivalentes a una pérdida de aproximadamente
1 mg en el peso del picnómetro. Esta carga no necesita ser completamente disipada en
menos de 30 minutos. El uso de papel de aluminio recubierto con bromuro de radio o
polonio 0.1 mg en la caja de la balanza, o el mantenimiento de la humedad relativa al 60%
o más, ayuda a reducir las dificultades de pesaje debido a cargas estáticas.

Por último, se registra la temperatura de la balanza, la presión barométrica y la humedad


relativa.

Para el cálculo de la densidad de la muestra se utiliza la siguiente ecuación:

𝑑 𝑑 𝑑 𝑑 𝑔
Densidad = Ws (1 + ( 𝑑𝑎 ) − (𝑑 𝑎 ) 𝑑𝑤 /𝑊𝑤 (1 + (𝑑 𝑎 ) − (𝑑 𝑎 )) en [𝑚𝐿 𝑎 ℃]
𝑠 𝑤𝑡 𝑤 𝑤𝑡

Donde:

Ws = peso en el aire de la muestra contenida en el picnómetro a la temperatura de prueba,


g,
Ww= peso en el aire del agua contenida en el picnómetro a la temperatura de calibración,
g.

dw = densidad de agua a la temperatura de calibración obtenida de la Tabla 1

da = densidad de la caja de balance de aire en el momento del pesaje, calculado.

dwt = Densidad de los pesos utilizados para pesar la muestra y el agua.

ds = densidad aproximada de muestra o Ws × 𝑑)/𝑊𝑤

Tomando en referencia la densidad del agua, este cálculo resulta ser fácil de determinar.

Tabla 1. Densidad del agua según su temperatura.

2.2 Uso y normativa ASTM D1480.

Este es el método de prueba estándar para densidad y densidad relativa (gravedad


específica) de materiales viscosos por picnómetro de Bingham.

Para empezar, se debe tener la muestra líquida TM se introduce en el picnómetro, se


equilibra a la temperatura deseada y se pesa. La densidad o la gravedad específica se
calculan a partir de este peso y el factor de calibración determinado previamente, y se aplica
una corrección para la flotabilidad del aire.
Figura 4. Limpiador de picnómetro Bingham.

El picnómetro debidamente caliente, se usa una jeringa con aguja y muestra a una
temperatura de trabajo conveniente consistente con la fluidez y volatilidad de la muestra.
Extraiga la cantidad necesaria de muestra en la jeringa e inmediatamente llene el
picnómetro calentado. Continúe agregando la muestra, retirando la aguja de llenado
gradualmente para que la punta permanezca sumergida en la muestra, hasta que la muestra
se haya agregado a una profundidad de 10 o 20 mm en la cámara de expansión por encima
del capilar, dependiendo de la cantidad de contracción esperada.

Sumerja el bulbo del picnómetro en el baño de temperatura constante. A medida que la


muestra se contrae, continúe la adición de la muestra antes de que el nivel retroceda en el
capilar o hasta que se haya agregado una cantidad suficiente para mantener el menisco
ligeramente por encima de la marca de calibración a la temperatura de referencia permita
que el equilibrio alcance la temperatura de referencia.

Retire el exceso de muestra con la aguja de calibre 16 adjunto a una aspiradora línea,
calentando la aguja si es necesario. Limpie el capilar por encima de la marca de calibración
y la cámara de desbordamiento varias veces con un limpiador de tubos o un pequeño
bastoncillo de algodón ligeramente humedecido con un solvente adecuado. Siga con un
hisopo seco. El ajuste final a la marca se puede hacer seleccionando la muestra con una
pequeña astilla de sonda o alambre.
Retire el picnómetro del baño, lave la superficie externa con un solvente adecuado
seguido de acetona y seque completamente con un paño limpio, sin pelusa y ligeramente
húmedo. Observe el mismo procedimiento de limpieza que el utilizado para calibrar el
picnómetro en el baño. Permita que el picnómetro alcance la temperatura ambiente y pese
aproximadamente 0.1 mg.

Así la densidad en el vacío está expresada mediante la ecuación mostrada a


continuación:

Densidad en el vacío (dt ) = (𝐹𝑡 )(𝑊𝑡 ) + 𝐶 en [𝑔/𝑚𝐿]

Donde:

Ft = factor de calibración del picnómetro en t ℃

Wt = peso de la muestra, g, en picnómetro a t ℃

C = corrección de vacío.

Calcule la densidad relativa (gravedad específica) de la muestra dividiendo la densidad,


como se obtiene en los pasos anteriores, por la densidad del agua a la temperatura de
referencia obtenida de la Tabla 2.

Tabla 2. Correcciones de vacío que se aplicarán a las densidades observadas en el aire de varias
densidades.
3. DISCUSIÓN.
3.1 El uso de la normativa ASTM D 1217 que trata del método de prueba estándar para
densidad y densidad relativa (gravedad específica) de líquidos por picnómetro de Bingham,
los resultados obtenidos deben tener una precisión muy alta, utilizando el tipo picnómetro
Bingham de 25 mL, no debe diferir de la media en más que el siguientes cantidades:

Repetibilidad Reproducibilidad

Un operador y Diferentes operadores


Aparato y aparatos

0.00002 0.00003
Tabla 3. Precisión de la norma ASTM D 1217

No se espera que la diferencia de resultados de los valores establecidos en comparación


con los materiales de referencia puros sea superior a ± 0.00003 g / mL. El sesgo específico
no se ha establecido mediante pruebas cooperativas.

3.2 En cuanto al empelar el uso de la norma ASTM D 1480 en cuanto a la prueba


estándar para densidad y densidad relativa (gravedad específica) de materiales viscosos por
picnómetro de Bingham.

La precisión del método de prueba obtenida mediante el examen estadístico de los


resultados de la prueba interlaboratorio es la siguiente:

Repetibilidad: la diferencia entre los resultados de las pruebas sucesivas obtenidas por
el mismo operador con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constante en
un material de prueba idéntico, a la larga, en la operación normal y correcta del método de
prueba, excedería el siguiente valor solo en uno caso en veinte:

Volumen del picnómetro, ml. Repetibilidad, g/mL.


10 0.00005
Tabla 4. Precisión de la norma ASTM D 1480.

La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por


diferentes operadores, que trabajan en diferentes laboratorios con material de prueba
idéntico, a la larga, en el funcionamiento normal y correcto del método de prueba, excedería
el siguiente valor solo en un caso en veinte:
Volumen del picnómetro, ml. Reproducibilidad, g/mL.
10 0.00014
Tabla 5. Precisión de la norma ASTM D 1480 en cuanto a reproducibilidad.

La diferencia de los resultados del valor establecido en comparación con los materiales
de referencia puros no se considera superior a ± 0.00014 g / mL. El sesgo específico no se
ha establecido mediante pruebas cooperativas.

4. CONCLUSIONES Y RECONDACIONES.

• En conclusión, el uso de los picnómetros Bingham, para pruebas de determinación de


densidades tanto de líquidos como en fluidos como en materiales viscosos, resulta ser
el de los más precisos ya que su sesgo o tolerancia de error va desde los 0.00003 a los
0.00014 g/mL, estableciendo un buen uso y empleo de estas normas.
• El picnómetro Bingham a pesar de su gran precisión se ha visto mas relevado con otros
métodos ahora empleados, aunque en los laboratorios su uso es bien recibido, gracias a
su fácil empleo y regla de uso que ha establecido la ASTM.
• Es completamente notable el uso de las densidades del agua en las dos pruebas, pues
este es un elemento ya estandarizado que ayuda en la determinación de varias
propiedades de otros elementos, es por eso que su uso es muy común e importante.
• En las dos normas habladas en el presente trabajo, hay que tomar en cuenta la adecuada
asepsia que se debe tener al limpiar el picnómetro, esta limpieza química debe ser
completamente total, pues cada pequeña sustancia que entre en este puede afectar al
resultado de la prueba.
• En cuanto al uso de este picnómetro, no debemos descuidar los parámetros dictados por
la ASTM, tanto para líquidos como para materiales viscosos, además de las respectivas
tablas, tanto de las densidades del agua como de las propiedades de estos materiales.
5. BIBLIOGRAFÍA.

ASTM International West Conshohocken, P. A. (Ed.). (n.d.). Método de prueba estándar


para densidad y densidad relativa (gravedad específica) de líquidos por picnómetro de
Bingham.
Atarés Huerta, L. M. (2011). Determinación de la densidad de un l{\’\i}quido con el método
del picnómetro.
Paladines Pardo, J. C. (2015). Productos Bituminosos empleados en los pavimentos.
determinar la consistencia del cemento asfáltico y su gravedad espec{\’\i}fica.