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DE

CALIDAD

MEDICAMENTOS

Trabajo prctico N 2

PREPARACIN DE REACTIVOS Y SOL CIONES

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_____________________________________ Preparacin de Reactivos y Soluciones

GENERALIDADES
Todos los reactivos y soluciones que se usan en el anlisis farmacutico para realizar las pruebas y ensayos descriptos en las monografas tanto de principios activos como de productos formulados deben ser preparados a partir de material de calidad farmacutica o grado analtico y por personal entrenado adecuadamente para este fin.

Definiciones segn FA VII Ed. Reactivos- Son sustancias empleadas como tales o como elementos constitutivos de soluciones y se emplean para la realizacin de las pruebas y valoraciones de la Farmacopea. Reactivos especiales- Son los que se utilizan en una prueba en particular y su preparacin se encuentra descripta junto con dicha prueba. Indicadores- Son reactivos empleados para determinar el punto final de una reaccin qumica, para medir la concentracin de in hidrgeno (pH) o para indicar un cambio de pH. Se enumeran junto con los indicadores y los papeles.a Soluciones Reguladoras- Son soluciones reguladoras de pH. Soluciones Colorimtricas- Son soluciones empleadas en la preparacin de estndares colorimtricos para comparacin. Se abrevian (SC). Soluciones de Reactivos- Son soluciones de reactivos en solventes y concentraciones definidos, apropiados para los fines especificados. Se abrevian (SR). Soluciones Volumtricas- Son soluciones de reactivos de concentracin conocida, empleadas principalmente en determinaciones volumtricas. Las concentraciones se expresan generalmente en funcin de la normalidad. Se abrevian (SV). Agua- Cuando se menciona Agua sin otra calificacin, se debe emplear Agua purificada. El agua libre de dixido de carbono es agua purificada calentada a ebullicin durante 5 minutos o ms y enfriada, protegindola de la absorcin de dixido de carbono de la atmsfera.
a

La Farmacopea tambin contiene y emplea indicadores biolgicos, radioqumicos, etc., por lo que la

acepcin del trmino indicador es contextual.

Caractersticas de los reactivos

Deben ser de calidad apropiada. Deben ser comprados a proveedores certificados, en sus envases originales.

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Debe evitarse su fraccionamiento innecesario y el empleo de envases no originales.

Su manipulacin debe estar a cargo de un profesional o tcnico capacitado. Debe mantenerse un registro de compra, recepcin y distribucin para garantizar su continua disponibilidad, sobre todo en lo que respecta a sustancias que deben adquirirse con anticipacin.

Deben revisarse a fin de tener certeza de que los sellos estn intactos, especialmente cuando se reciben en el depsito o cuando se distribuyen en la empresa. Estas inspecciones deben registrarse colocando las iniciales de la persona a cargo de la inspeccin y la fecha en el rtulo o la etiqueta.

Debe rechazarse todo reactivo que se sospeche haber sido manipulado indebidamente, salvo en aquellos casos en que pueda comprobarse su identidad y pureza.

Debe contarse con procedimientos operativos estandarizados especficos para el transporte, almacenamiento y manejo de reactivos y la eliminacin de sus desechos qumicos.

Debe disponerse de locales separados y adecuados tanto para sustancias inflamables, como para cidos, sustancias que producen emanaciones, y otros reactivos.

Debe garantizarse que todos los locales de almacenamiento estn equipados para cumplir con las reglas bsicas de seguridad. (Se deber conocer la ubicacin de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo, tales como: matafuegos, salidas de emergencia, mantas ignfugas, lavaojos, gabinete para contener derrames).

Los reactivos de utilizacin rutinaria deben ser mantenidos en el laboratorio; el resto de los reactivos no debe ser almacenado en el mismo, con el objeto de reducir su contaminacin y promover la seguridad del trabajo.

El agua debe ser considerada como un reactivo. Para su uso en el laboratorio debe cumplir especificaciones o requerimientos tcnicos apropiados.

La preparacin de reactivos en el laboratorio se har conforme a textos oficiales u otras indicaciones apropiadas, empleando procedimientos escritos. Los mismos deben rotularse adecuadamente, empleando los rtulos oficiales (con logo) del laboratorio, indicando:

1. La identificacin del reactivo (en letras)

_____________________________________ Preparacin de Reactivos y Soluciones 2. La concentracin (en unidades coherentes con el uso propuesto) 3. El factor de normalizacin (si corresponde) 4. La fecha de preparacin (y vencimiento si corresponde) 5. Las condiciones de almacenamiento (y precauciones de uso si corresponde) 6. Las iniciales del tcnico responsable

Recomendaciones generales para el uso y manejo de los reactivos en el Laboratorio - Antes de usar un reactivo, lea su etiqueta y asegrese que es el deseado. - Todos los reactivos deben manejarse empleando materiales perfectamente limpios. - Los frascos de reactivos deben cerrarse inmediatamente despus de su uso. - Durante el uso los cierres (tapas, tapones, etc.) deben depositarse siempre boca arriba. - Los cidos y bases concentrados se encuentran en la campana del laboratorio. En ningn caso deben sacarse de la campana. - Cuando se requiera un volumen dado de reactivos cidos o bases concentrados se llevar el recipiente adecuado a la campana para tomar all mismo la cantidad necesaria. - Si un reactivo es transferido de recipiente, rotule debidamente el nuevo envase. - Las soluciones de reactivos, que no sean patrones ni muestras, se deben almacenar en botellas de vidrio o plstico. Los recipientes utilizados deben limpiarse previamente, eliminando cualquier etiqueta anterior. Debe rotularse perfectamente, inmediatamente luego del transvase. - Los reactivos de laboratorio previstos para un uso prolongado se deben rotular con la fecha de preparacin y la firma de la persona que los haya preparado. La fecha de caducidad de reactivos inestables se debe reflejar en la etiqueta, junto con las condiciones especficas de almacenamiento. En el caso de las soluciones volumtricas, se debe indicar la ltima fecha de valoracin y el ltimo factor vigente. - Antes de pipetear lquidos transfiralos a otro recipiente para su uso. Los reactivos no usados no se devuelven a los frascos. Nunca pipetee directamente del frasco. - Las sustancias slidas anhidras (ej., patrones primarios) que se encuentran en el desecador, slo deben extraerse el tiempo necesario para su pesada. El desecador debe permanecer siempre cerrado. - Las salpicaduras de sustancias bsicas deben neutralizarse con un cido dbil (cido ctrico) y las de sustancias cidas con una base dbil (bicarbonato sdico).

_____________________________________ Preparacin de Reactivos y Soluciones - En caso de derrame, los restos del reactivo derramado deben removerse inmediatamente, tomando las precauciones debidas, para dejar el lugar perfectamente limpio. - No deben efectuarse vertidos no autorizados de residuos en las piletas. - Los residuos slidos deben desecharse en recipientes ad hoc.

ACTIVIDAD
Preparacin de soluciones que sern usados en los Trabajos Prcticos (los volmenes a preparar se ajustarn de acuerdo al nmero de alumnos que cursen la Asignatura)

cido clorhdrico 0,02 N (SV): preparar por dilucin de una solucin de cido clorhdrico 0,5 N. Estandarizar con hidrxido de sodio 0,02 N previamente valorado con biftalato de potasio (patrn primario). (TP 3), 100 mL

cido ntrico 2 N: (TP 3), 500 mL cido sulfrico 0,02 N (SV): preparar por dilucin de una solucin de cido sulfrico 0,5 N. Estandarizar con hidrxido de sodio 0,02 N previamente valorado con biftalato de potasio (patrn primario). (TP 3), 100 mL

Acido sulfrico 0,5 N (SV): diluir 14 mL de cido sulfrico en agua hasta 1 litro. Estandarizar con hidrxido de sodio 0,5 N previamente valorado con biftalato de potasio. (TP 5), 5000 mL

Almidn (SR): (TP 8 y 9), 750 mL, se preparar sin el agregado de HgI3. Conservar en heladera.

Carbonato de sodio (SR): (TP 5), 250 mL Citrato cprico alcalino (SR): (TP 8 y 9), 1500 mL Cloruro cobaltoso (SR): (TP 5 y 7), 50 mL Cloruro de bario (SR): (TP 3), 250 mL Cloruro frrico (SR): (TP 5 y 8), 250 mL

_____________________________________ Preparacin de Reactivos y Soluciones

Edetato disdico 0,05 M (SV): (TP 9), 4000 mL, sin valorar Fenolftalena (SR): (TP 5), 50 mL Hidrxido de sodio 0,1 N (SV): pesar 4 g de NaOH y llevar a 1 litro con agua destilada. Estandarizar con biftalato de potasio usando fenolftalena como indicador. (TP 6), 5000 mL

Hidrxido de sodio 0,5 N (SV): pesar 20 g de NaOH y llevar a 1 litro con agua destilada. Estandarizar con biftalato de potasio usando fenolftalena como indicador. (TP 5), 10 L

Hidrxido de Sodio 1 N: (TP 6 y 9), sin valorar, 2000 mL Nitrato de plata (SR): (TP 3), 100 mL Nitrito de sodio 0,1 M (SV): (TP 10), 1000 mL, no valorar, guardar em heladera. Solucin reguladora de acetato de pH 3,5: (TP 3), 500 mL Tioacianato de amonio: (TP 3), 250 mL Tiosulfato de sodio 0,1 N (SV): (TP 9), 1000 mL, sin valorar. Estndar de Hierro: (TP 3), 100mL Tiosulfato de sodio (SV) 0,03M (TP 8), 3000 mL, sin valorar Solucin Madre de Nitrato de Plomo (TP 3): 100 mL. cido sulfrico 2N (TP 8): 1000 Ml Estndar de cido saliclico (TP 5): 50 mL

_____________________________________ Preparacin de Reactivos y Soluciones Tabla 1. Concentraciones de los reactivos ms comunes del laboratorio.
REACTIVO PESO MOLECULAR PESO ESPECFICO (en g/mL) NORMALIDAD DEL REACTIVO CONCENTRADO % APROX. (P/P) EN EL REACTIVO

cido Actico cido Clorhdrico cido Ntrico cido Fosfrico cido perclrico cido Sulfrico NH4OH NaOH (sol. sat.)

60,05 36,46 63,02 97,99 100,47 98,08 35,05 40,00

1,05 1,19 1,42 1,69 1,67 1,84 0,90 1,53

17,4 12,1 15,7 44,0 11,6 36,0 14,8 19

99,5 37,0 69,5 85,0 70,0 96,0 57,6 50,0