UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA

"Año del Bicentenario del Perú: 200 años de Independencia"

CURSO: Química Analítica

DOCENTE: Ing. Noe Idelfonso Costilla Sánchez

INTEGRANTES: Grupo 11

⮚ Sánchez Alfaro, Néstor Juan

⮚ Suárez Cancino, Andy Orlando
⮚ Zavaleta Gutiérrez, Luis David
CICLO: V

TEMA: Práctica 09 de Laboratorio: Determinación del volumen de agua

en permanganato de potasio
 Viernes 27 de agosto del 2021

Practica 09: Determinación del volumen de agua en permanganato de potasio

1. Objetivo:
 Preparación y valorización de una disolución de permanganato de potasio con
óxido arsenioso.

 Determinación del contenido de volúmenes de peróxido de hidrógeno.

2. Fundamento:
En las valoraciones redox, el permanganato de potasio es uno de los reactivos bastante
utilizados para determinar cromo, peróxido de hidrógeno, etc. En medio ácido, la
semirreacción de reducción es,

MnO4-(ac) + 8H+(ac) + 5e- ===== Mn2+(ac) + 4H2O(l) Eo = +

1.51 V

En medio básico la semirreacción de reducción es,

MnO4-(ac) + 4H+(ac) + 3e- ===== MnO2(ac) + 2H2O(l) Eo = +
1.70 V
Para la valoración del permanganato de potasio se pueden emplear los siguientes patrones
reductores estándar: óxido arsenioso y oxalato de sodio.

3. Valoración de la disolución de permanganato de potasio con óxido

arsenioso
El óxido arsenioso es un estándar primario reductor excelente para valorar la solución de
permanganato de potasio, estable, no higroscópico y disponible en el mercado con alta
pureza. El óxido arsenioso se disuelve en hidróxido de sodio y se acidifica en ácido
clorhídrico y se valoriza con permanganato de potasio de acuerdo a las siguientes
reacciones:
 2NaOH(ac) + As2O3(ac) ----------- 2NaAsO2(ac) + H2O(l)

NaAsO2(ac) + HCl(ac) ---------- HAsO2(ac) + NaCl(ac)

5 (AsO2- + 2 H2O ------------ AsO43- + 4 H+ + 2 e- )
2 (MnO4-(ac) + 8 H+(ac) + 5 e- ---------- Mn2+(ac) + 2H2O )

5 HAsO2(ac) + 2MnO4-(ac) + 6H+(ac) + 2H2O(l) ---------- 2Mn2+(ac) +

5H3AsO4(ac)

La reacción de titulación es lenta, pero se puede adicionar catalizadores como, yoduro de

potasio (KI), yodato de potasio (KIO3) y monocloruro de yodo (ICl).
Valorización de la disolución permanganato del peróxido de hidrógeno: en disolución
ácida como ácido sulfúrico el ión permanganato oxida el H2O2 a oxígeno y se reduce a Mn
2+
. Las semirreacciones y la reacción iónica neta,

5(H2O2(ac) ------------ 2 H+(ac) + O2 + 2 e- )

2 (MnO4-(ac) + 8H+(ac) + 5e- ===== Mn2+(ac) +

4H2O(l) )
2 MnO4-(ac) + 6 H+(ac) + 5 H2O2(ac) ------------ 2 Mn2+(ac) + 8H2O(l) +
O2

4. Reactivos, materiales, equipos Reactivos:

a) Permanganato de potasio, KMnO4(s), grado QP

b) Óxido arsenioso, As2O3(s), grado QP.

c) Hidróxido de sodio, NaOH(s), grado QP

d) Ácido sulfúrico, H2SO4 cc, grado QP

e) Yoduro de potasio, KI(s), grado QP

Materiales

a) Erlenmeyer de 250 mL

b) Vaso de precipitación de 50 mL

c) Pipeta graduada de 10 y 25 mL

d) Desecador

e) Luna de reloj

f) Pisceta de plástico de 250 mL

g) Desecador

Equipos

a. Estufa

b. Plancha de calentamiento

c. Balanza analítica de 0.1 mg de precisión

d. Balanza de 0.1, 0.01 y 0.001 g de precisión

5. Procedimiento Preparación de disoluciones

(a) 250.0 mL de disolución de permanganato de potasio 0.02 M: medir 0.79 a 0.82 g de
KMnO4, depositarlo en un vaso de precipitación de 250 mL juntamente con unos 200 mL
de agua se calienta, se hace hervir por unos 3 minutos en agitación, se enfría y se
transfiere a una fiola o probeta de 250 mL donde se afora con agua. La disolución se
guarda en un recipiente de color ámbar para su protección de la luz solar y el oxígeno del
ambiente.

(b) 100.0 mL de disolución de NaOH 1.0 M: medir 4 g de NaOH(s), depositarlos en un

vaso de precipitación de 100.0 mL, se disuelve con unos 50 mL de agua, se transfiere a
una fiola de 100 mL donde se afora con agua. La disolución se almacena en un envase de
plástico

(c)Disolución de HCl 1:1: mezcle con una probeta 25 mL de HCl cc con 25 mL de agua
 y se almacena en un recipiente

(d) 50 mL de disolución de yoduro de potasio 0.0025 M: medir 0.021 g de KI, disolverlo

en 50 mL de agua. Guardarlo en frasco gotero

(e) 500 mL de disolución de ácido sulfúrico 2.0 M: en un vaso de precipitación de 300

mL o 500 mL seco se deposita 60.0 mL de ácido concentrado. Luego se coloca el vaso en
un recipiente con hielo y agua, se adiciona 440 mL de agua destilada poco a poco por las
paredes del vaso y en agitación hasta que la disolución queda lista para almacenarla en un
recipiente de vidrio o plástico.

(f)Disolución estándar de óxido arsenioso: se asume que la disolución de permanganato

es de 0.02 M y que el gasto es de 30 mL
meq As2O3 = meq MnO4-

W = (5)(MV)KMnO4 (197.841/4000)
W = 5 (0.02x30)(0.197841) = 0.1484

Se mide exactamente entre 0.14 a 0.15 g de óxido arsenioso en un Erlenmeyer de 250 mL,
y se disuelve con 2-3 mL de NaOH 1.0 M, en agitación hasta completa disolución. Se
adiciona 100 mL de agua, 10 mL de HCl 1:1 y una gota de yoduro de potasio 0.0025 M
como catalizador.

(g) Determinación del contenido de peróxido de hidrógeno: la reacción entre el peróxido

de hidrógeno y el permanganato de potasio,

2(MnO4-(ac) + 8H+(ac) + 5e- ====== Mn2+(ac) +

4H2O(l))
5(H2O2(ac) ====== O2(g) + 2H+(ac) + 2e-)

R. Global: 2MnO4-(ac) + 5H2O2(ac) + 6H+(ac) ===== 5 O2(g) + 2Mn2+(ac) + 8H2O(l)

Si la muestra comercial declara que es de 10 volúmenes, es decir, 10 volúmenes de O 2 por

un volumen de peróxido de hidrógeno, medir con una pipeta exactamente 1.0 mL y
depositarlo en un Erlenmeyer de 250.0 mL donde se le adiciona 25.0 mL de ácido
sulfúrico 2.0 M más 75 mL de agua destilada afora con agua, y la solución está lista para
su valoración.

Valorización de las disoluciones:

I. Valorización de la disolución de permanganato de potasio con óxido arsenioso:

Limpia y seca la bureta se llena con disolución de permanganato de potasio y se inicia y
desarrolla la valorización en el Erlenmeyer en constante agitación, hasta que una gota
cambie la disolución resultante a un color rosa y que permanezca unos 30 segundos. Se
anota el gasto. Se repite esta valorización dos veces más. Se valoriza una disolución
blanca con todos los reactivos menos la presencia del estándar primario.

II. Determinación de los volúmenes de un agua oxigenada comercial con

permanganato de potasio:

Limpia la bureta, se llena con la disolución de permanganato de potasio y se titula hasta la

aparición de un color rosa y que permanezca unos 30 segundos. Anotar el gasto. Se repite
esta medición dos veces más. Se valora un blanco con los siguientes reactivos, 76 mL de
agua y 25 mL de ácido sulfúrico 2 M. Se anota el gasto de la disolución blanco. Se repite
dos veces más el blanco.

6. Cálculos:
Expresar los resultados en términos de intervalo de confianza

a) La concentración molar del permanganato de potasio:

meq As2O3 = meq MnO4-
2(5 - 3) eq/mol] (Wx1000 mg/197,841 g/mol , As2O3) = ((7 – 2) eq/mol) [35] [0.020 M]
W= (5eq/mol*35*0.020M)*197.841/2*2*1000
W= 0.17 g

[MnO4-], se asume el valor de 0.020 M, VgastoA a asumir de gasto de permanganato y

W son los gramos de As2O3 calculados a pesar (será el peso promedio de 3
mediciones)
meq As2O3 = meq MnO4-
4 x 0.17 x 1000/ 197.841, As2O3 = 5 x (33.5 – 0.10) [MnO4-]
[MnO4-]= 4*0.17*1000/197.841*5*[33.5-0.10]
[MnO4-]=0.0021 M

Donde VgastoB, son los mLs de permanganato promedio gastados en la

titulación IC = [MnO4-],promedio ± ts/(N)1/2

IC= 0.0021*0.17 ± 4.30*0.0008/√ 3

IC=3.57 x 10−3 ± 1.986 x 10−3

b) Los volúmenes que contiene una agua oxigenada
comercial:
meq H2O2 = meq MnO4-

2(0 - (-1))(eq/mol) mmol H2O2 = [(7 - 2) eq/mol] [16.5 - 0.15] x [ 0.0021

M]
mmol H2O2 = mmol O2 (ver ecuación)
mmol H2O2 = 0.0859

A las condiciones estándar de lo gases, 1mol de gas =

22.4 L mL de O2 = 0.0859 mmol O2(22.4 mL/mmol O2)
mL de O2=1.924
mL de O2 /mL de H2O2 =1.924 / 1.8
mL de O2 /mL de H2O2 =1.069

IC = mL de O2 /mL de H2O2 ± st/(N)1/2

IC = 1.069 ± (4.30*0.6)/ √ 3

IC=1.069 ± 1.490

7. Resultados
Asumir una desviación estándar de 0.0008 mol/L para el permanganato de potasio, y
una desviación estándar de 0.6 mL de O2 para
 Grup Valores promedio(3) de Valores promedio(3) de H2O2
o KMnO4
VgastoA Vbla Vgasto mL Vga Vblanc
nco B H2O2 sto o
1 35 0.10 33.5 1.8 16.5 0.15
1

8. Ejercicio numérico: ¿cuál es el porcentaje de MnO2 en un mineral de

pirolusita, si una muestra que pesa ………… g de se trata con g de
H2C2O4.2H2O puro y con ácido diluido y después
que la reducción se ha realizado (MnO2(s) + H2C2O4 + 2 H+ --------- Mn2+ + 2 CO2
+ 2 H2O), el exceso de ácido oxálico requiere mL de KMnO4 0.1000 N para su
titulación? Si se
hubiere usado As2O3 (MnO2(s) + As2O3(s) + 12 H+ --------- Mn2+ + 2 As5+ + 2 CO2
+ 6 H2O)
puro en vez de ácido oxálico, ¿cuántos gramos se hubiesen requerido para que los otros
datos numéricos permanecieran igual? Nota: puede utilizar la siguiente relación,

meq reductores = meq oxidantes

meq H2C2O4 = meq MnO2 + meq
MnO4- Datos para cada grupo de trabajo en el
laboratorio:
Gr g de MnO2 g mL de
upo H2C2O4.2H KMnO4
2O
11 0.4500 0.6500 32.0

Solución

(a)

meq H2C2O4 = meq MnO2 + meq MnO4-

( g H 2 C 2 O4 ) ( g Mn O2 )
= +(m l Mn O ) ( M Mn O )
0.09003 0.08694 2 2

( 0.6500 ) (2) ( g MnO 2 ) (2)

= +32 ml x ( 0.1000 M )
0.09003 0.08694

( g MnO2 )
=4.0198
0.08694

g Mn O 4=0.3493

porcentaje de MnO2:
0.3493
%MnO 4= x (100 % )=77.62 %
0.4500

(b)

meq As2O3 = meq MnO2 + meq MnO4-

( g A s 2 O3 ) x 2 x(5−3) ( g Mn O2 ) (4−2)
= +(ml MnO ) ( M Mn O )
0.1978 0.08694 2 2

( g A s 2 O3 ) x( 4) ( 0.3493 ) x (2)
= +32 ml x ( 0.1000 M )
0.1978 0.08694

( g A s 2 O3 )
=11.2354
0.0495

g A s 2 O 3=0.5556 g

9. Referencias bibliográficas:
- Gary, C. Química Analítica. Sexta edición.

https://drive.google.com/file/d/1XeKcJrEVR4OACy-Rt-Qd92X_sFWmdN-s/view?
usp=sharing -2. Harris, D. Análisis Químico Cuantitativo. Tercera Edición.
https://books.google.com.pe/books?id=H-
_8vZYdL70C&printsec=frontcover&source=gbs_atb#v=onepage&q&f=false 3. Skoog, D.
- Skoog, D. Fundamentos de Química Analítica. Novena edición.
https://www.academia.edu/34474929/Libro_Fundamentos_Analitica_Skoog_9ed 4.
Underwood,
A. Química Analítica Cuantitativa. Quinta edición.
https://drive.google.com/file/d/1SM8u98pe6El3w7lGuw5qOsYvdPpHVfmR/view?
usp=sharing 5.