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DEPARTAMENTO Hoja 1 de 5

DE
QUÍMICA
Análisis de un Agua Natural Marzo 2011

El agua es uno de los compuestos químicos más importantes de la naturaleza, tanto para
el hombre, como para la vida en general que se desarrolla en nuestro planeta.
Las aguas naturales tienen gran número de sustancias en su seno tanto en solución como
en suspensión y dispersión coloidal, que provienen de la litosfera y de la atmósfera.
En esta práctica vamos a analizar algunos de los parámetros indicadores de calidad de
aguas y de contaminación:
- Residuo seco - Dureza.
- Conductividad. - Alcalinidad
- pH. - Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO)
- Oxidabilidad al permanganato en caliente (DQO-Mn)

1.- RESIDUO SECO A 100-105ºC (TSD)

1.1.- PRINCIPIO

El residuo seco o "Sólidos totales" es una expresión que se aplica a los residuos de
material que quedan en un recipiente después de la evaporación de una muestra y su consecutivo
secado en estufa a temperatura definida.

1.2.- INSTRUMENTAL

- Probeta.
- Cápsula de porcelana.
- Desecador.
- Estufa.
- Balanza.

1.3.- PROCEDIMIENTO

Medir un volumen de 75 ml exactos del agua mineral a analizar y echarlo en la cápsula


previamente pesada. Evaporar en la estufa a 100-105ºC hasta desecación total. Dejar enfriar en el
desecador y pesar.

1.4.- CÁLCULO

Calcular:
Peso en mg de residuo seco + cápsula.
Peso en mg de la cápsula vacía.
mg de sólidos totales/litro
2.- CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA

2.1.- PRINCIPIO

Se denomina conductividad específica de un agua a la aptitud de ésta para transmitir la


corriente eléctrica.
La conductividad es una medida de la concentración de iones en la solución y depende de
la actividad y tipo de iones disueltos y de la temperatura a la que se realiza la medida.
Para medir la conductividad se hace uso de un conductivímetro, comparando a la misma
temperatura, la resistencia eléctrica de la muestra y de una solución valorada de KCl y refiriendo
el resultado a 20 ºC.

2.2.- PROCEDIMIENTO

Sumergir la célula en la muestra de agua a analizar, agitar y esperar que la lectura sea
estable. Lavar la célula con agua destilada y dejarla al aire.

La conductividad se expresa en µS/cm a 20ºC. La unidad de conductancia en el S.I. es el


Siemen, que equivale a 1mho.
Valores altos de conductividad indicarán una alta salinidad o valores de pH anormales, y
está relacionada también con otro de los parámetros que se miden en un agua, que es el
denominado "sólidos totales".

3.- DETERMINACIÓN DEL pH

3.1.- PRINCIPIO

El pH es un parámetro químico de gran importancia para valorar la calidad de un agua.


Su valor depende de las especies iónicas existentes en su seno. En general, las aguas naturales
tienen unos valores de pH comprendidos entre 6,5 y 8,5.

3.2.- PROCEDIMIENTO

Sumergir el electrodo en la muestra de agua a analizar, agitar y esperar que la lectura sea
estable. Lavar el electrodo con agua destilada.

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4.- DETERMINACIÓN DE LA DUREZA

La dureza o grado hidrotimétrico de un agua corresponde a la suma de las


concentraciones de cationes metálicos con la excepción de la de los metales alcalinos y del ión
hidrógeno. En la mayoría de los casos la dureza se debe principalmente a los iones de calcio y
magnesio, a los que se añaden algunas veces Fe, Al, Mn y Sr.
La dureza se expresa en miliequivalentes de concentración de CaCO3. También se da muy a
menudo en grados franceses o grados hidrotimétricos (of o oH) que representan la dureza de una
solución que contenga 10 mg de carbonato de calcio por litro, o sea 4 mg de calcio por litro, y en
la legislación española, en general, en mg CaCO3/l.

4.1.-PRINCIPIO

Para determinar la cantidad de metales alcalinotérreos (Ca y Mg fundamentalmente) en el


agua se utiliza un proceso volumétrico conocido con el nombre de volumetría de complejación
(complexometría).
Estos metales forman un complejo de tipo quelato muy estable con las sales sódicas del
ácido etilendiaminotetraacético (EDTA).
Como indicadores del punto de equivalencia se utilizan compuestos orgánicos que
forman con el catión a valorar complejos intensamente coloreados pero menos estables que los
complejos EDTA-metal, de tal forma que el desplazamiento del indicador por el EDTA se
manifieste por un apreciable cambio de color.

Ca2+ (o Mg2+) + Ind. → Ca-Ind. (color violeta-rojizo)


pH = 9,5-10
Ca-ind. + EDTA Ca-EDTA + ind.
violeta-rojizo azul-verdoso

El indicador utilizado en esta práctica es el Negro de Eriocromo T que nos indica la


presencia (o ausencia) de cationes metálicos libres por un cambio de color violeta-rojizo, cuando
el metal está libre y se une al indicador, a un color azulado (más o menos verdoso según los
casos) cuando el metal está complejado con el EDTA.
Se utiliza en esta práctica la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) que
forma el siguiente complejo con metales alcalinotérreos.
O
O O
O
C C
HOOCH2C CH2COOH
H2 H2 Ca
2+ 2+
N C C N + Ca o Mg H2C CH2
N N
NaOOCH2C CH2COONa H2C CH2
H2C CH2
COONa COONa

La reacción debe llevarse a cabo a un pH básico convenientemente tamponado para


impedir la precipitación del Mg.

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4.2.- PROCEDIMIENTO

Se toman 50 ml. del agua a analizar. Se añaden 5 ml de solución tampón de pH=10


(NH4OH y ClNH4) y unas 15 gotas de Negro de Eriocromo T (indicador).
Mediante la bureta se añade una solución de EDTA 0,02 N hasta el viraje del color
violeta-rojizo a azul (azul-verdoso según las aguas). La valoración se da por terminada cuando el
color azul es permanente.

4.3.- CÁLCULOS

Determinar el nº de miliequiv de (Ca2+ y Mg2+) = nº miliequiv EDTA


nº miliequiv (Ca2+ + Mg2+) = nº miliequiv en forma de CaCO3 (nº miliequivalentes en 50 ml.)
mg CaCO3/l = nº miliequiv CaCO3 · Eq-gr CaCO3 · 20

Comprobar que la dureza expresada en miligramos de CaCO3/l es igual a 20 veces el


volumen gastado de la solución EDTA (el volumen V sería la dureza expresada en grados
franceses).

5.- DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD

La alcalinidad de un agua corresponde a la presencia de los hidrogeno carbonatos, carbonatos e


hidróxidos.
Independientemente de las dificultades que pueda tener el operador para apreciar el viraje del
indicador, el método volumétrico se debe evitar en presencia de sustancias tales como los ác.
húmicos, fosfatos, citratos, tartratos, etc., que tamponando los iones hidrógeno en las zonas de
pH 4,5 y 8,5, retardan el viraje.

Definiciones
- La Alcalinidad de Fenoftaleína (AF) mide la cantidad de álcalis libres en el agua y de
carbonatos alcalinos cáusticos.
- La Alcalinidad Total (AT) corresponde a la cantidad en álcalis libres, carbonatos e hidrogeno
carbonatos que contiene el agua.

5.1.- PRINCIPIO

Estas determinaciones se basan en la neutralización de un cierto volumen de agua por un ácido


mineral diluido, en presencia de un indicador coloreado.

Reactivos

Solución de fenoftaleína al 0,5% Solución de anaranjado de metilo al 0,5%


Ácido sulfúrico N/50.

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5.2.- PROCEDIMIENTO

1º Determinación de la Alcalinidad de fenoftaleína (AF)


- Tomar 100 ml de agua en un vaso de precipitados de 250 ml.
- Añadir 2 ó 3 gotas de fenoftaleína. La solución debe tomar una coloración rosa. En caso
contrario, cosa normal en las aguas naturales cuyo pH es inferior a 8,3, el AF es nulo. Continúe
la experiencia como se indica en el punto 2º
- Valorar con H2SO4 con ayuda de la bureta, agitando hasta decoloración completa (pH 8,3)
- V será el volumen en mililitros de ácido gastados hasta el viraje.

2º Determinación de la Alcalinidad total (AT)


- A la muestra tratada anteriormente, añadirle 5 ó 6 gotas de anaranjado de metilo.
- Valorar con el mismo ácido hasta viraje de amarillo a amarillo-anaranjado (pH 4,3). Añadir
una gota en exceso de ácido para comprobar que el color pasa de amarillo-naranjado a rosa-
naranjado.
- V’ será el número de mililitros de ácido empleados desde el principio de la determinación.

5.3.- EXPRESIÓN DE RESULTADOS

La alcalinidad (AF y AT) se expresan como miligramos de CaCO3 por litro, (a veces también en
grados franceses ºf siendo la equivalencia: 1ºf = 10 mg CaCO3/l

AF: nº equivalentes de ácido gastados= V x N= nº equivalentes de CaCO3. Este número está


referido a 100 ml de agua y debe transformarse en mg CaCO3 /l.

AT: nº equivalentes de ácido gastados= V’ x N= nº equivalentes de CaCO3. Hacer la misma


transformación a mg CaCO3 /l

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