UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA - SEDE BOGOTA FACULTAD DE INGENIERA DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS III DESTILACIN

DISCONTINUA OBTENCIN DE ETANOL ANHIDRO A PARTIR DE LA CAA DE AZCAR

UTILIZACIN DE UNA TORRE DE DESTILACIN DISCONTINUA PARA OBTENER ALCOHOL HIDRATADO

__________________
Luis Arley Quenn Lpez Cdigo: 243237

______________________
Gonzalo Enrique Rojas Vsquez Cdigo: 243150

______________________ Oscar Felipe Vargas Rueda Cdigo: 243252

_________________________ Oscar Javier Potos Hernndez Cdigo: 243234

DATOS La operacin de destilacin se inici con aproximadamente 70 litros de la mezcla etanolagua al 12% Grados Gay Lussac y con un ndice de refraccin de 1.3386, esta mezcla fue preparada con 11 litros de etanol al 90%. Antes de dar paso de vapor de calefaccin al rehervidor se tom la temperatura en el caldern, en la base de la torre (plato 20) y en la cima de la misma (plato 1), reportando 19C, 15C y 15C respectivamente. En la Tabla 1. y Tabla 2., se presentan los valores de temperatura e ndices de refraccin respectivamente, tomados en el momento en el cual la torre esta estable y operando a reflujo total.

Tabla 1. Temperatura de cada plato durante la operacin.

Plato T(C) Plato T(C)

1 66.4 11 -

2 66.8 12 89.5

3 68.8 13 90.2

4 71.1 14 86.1

5 15 88.2

6 64.2 16 89.8

7 62.2 17 83.5

8 18 84.4

9 69.4 19 88.9

10 84.9 20 89.3

Tabla 2. ndices de refraccin de muestras de las secciones de la torre cuando la operacin es a reflujo total.

Nmero de muestra 1 2 3 4 5 6 7 8

Nmero de plato 2 4 7 9 12 14 17 19

ndice de refraccin 1.3628 1.3615 1.3620 1.3636 1.3518 1.3520 1.3527 1.3514

Despus de estabilizada la torre y tomados los datos necesarios, se procede a retirar destilado con una relacin de reflujo alta, con el fin de obtener un producto con buena concentracin. Para esto se mide el flujo total y el flujo de destilado por duplicado, para estar seguros de los valores, los cuales se presentan en la Tabla 3.
Tabla 3. Determinacin de la relacin de reflujo.

Flujo total

Volumen (mL) 410 400 100 110

Destilado

Tiempo(s) 12.20 12.28 Promedio 30.80 28.81 Promedio

Flujo(mL/s) 33.61 32.57 33.09 3.25 3.82 3.54

Flujo(L/min) 2.017 1.954 1.985 0.195 0.229 0.212

Como la operacin se hace a reflujo constante, se obtiene una disminucin de la concentracin a medida que transcurre el tiempo de destilacin, esto puede verse en la Tabla 4.
Tabla 4. Datos del producto en la operacin de destilacin.

Nmero de fraccin de destilado 0 1 2 3 4 5 6 7

Volumen de la fraccin (mL.) 7000 950 1010 1000 1000 1000 1000 1000

Tiempo (min.) ----5.23 5.24 5.07 5.50 4.52 4.31

Porcentaje de alcohol (GL) 93 89.6 72 50 35 31 25 ---

ndice de refraccin 1.3623 1.3617 1.3613 1.3577 1.3539 1.3496 -----

El ndice de refraccin del residuo es de 1.3342.

Tabla 5. Flujos de las corrientes de servicio.

Flujo de agua de refrigeracin

Volumen (L) 10.0 9.7 Masa (kg)

Tiempo(s) 11.76 13.76 Promedio Tiempo(min) 15.65

Flujo(L/s) 0.850 0.705 0.778 Flujo(kg/s) 4.26*10-3

Flujo(L/min) 51.0 42.3 46.7 Flujo(kg/min) 0.256

Flujo de vapor de calentamiento

4.0

Tabla 6. Tiempo de operacin.

Operacin Preparacin Estabilizacin Destilacin Limpieza Total

Tiempo (min) 90 60 30 60 240

Tiempo (h) 1.5 1.0 0.5 1.0 4.0

MUESTRA DE CLCULOS Y RESULTADOS. De la Tabla 1., se obtiene un perfil de temperaturas que se muestra en la Figura 1.

95

90

85

80 Temperatura (C)

75

70

65

60

55

50 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Nmero de plato

Figura 1. Perfil de temperaturas a reflujo total.

De la Tabla 2., se puede obtener un perfil de concentraciones, el cual se presenta en la Figura 3.

1,37

1,365

1,36

Indice de refraccin

1,355

1,35

1,345

1,34

1,335

1,33 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Porcentaje en peso

Figura 2. Calibracin del refractmetro.1

La curva de la Figura 2., se acomoda a un polinomio de grado cuatro (R = 0.9996):

nD = ax 4 + bx 3 + cx 2 + dx + e

En donde:
a = 4.927 10 10 b = 1.210 10 7 c = 4.480 10 6 d = 5.515 10 4 e = 1.333

Entonces, para el ndice de refraccin del alimento (1.3386), se tiene su concentracin por medio de un ensayo y error: Se toma como valor inicial x = 20
1

Tomada del Laboratorio de Termodinmica, I-06, Prctica: Temperatura de burbuja.

nD = 4.927 10 10 20 4 1.210 10 7 20 3 + 4.480 10 6 20 2 + 5.515 10 4 20 + 1.333

nD = 1.3449

Esta operacin se realiza en una hoja de clculo, y se resuelve con una funcin objetivo.
fun = nD nDreal = 1.3449 1.3386 = 0.0063

Esta funcin se debe volver cero, y en ese momento se tiene que x = 9.6 . Este porcentaje en masa se pasa a volumen, para compararlo con el obtenido con el alcoholmetro. (Base de clculo de 100 kg). Masa de etanol: 9.6 kg Masa de Agua: 90.4 kg Volumen de etanol: 9.6 kg
1L = 12.2 m 3 0.785 kg 1L = 90.5 m 3 0.999 kg

Volumen de agua: 90.4 kg

Porcentaje v/v:

12.2 L 100 = 11.9% (12.2 + 90.5) L

De la misma forma se trabajan los datos de la Tabla 2., para obtener el perfil de concentraciones.

Tabla 7. Concentraciones obtenidas con la ecuacin de la Figura 2. para operacin a reflujo total. Plato 2 4 7 9 12 14 nDreal 1,3628 1,3615 1,3620 1,3636 1,3518 1,3520 x 91,5 88,0 70,0 65,6 36,0 32,5 fun 0,0000 0,0018 0,0019 -0,0002 0,0020 0,0000 % v/v 93,2 90,4 74,9 70,9 41,9 38,1

17 19

1,3527 1,3514

29,9 27,6

-0,0020 -0,0020

35,3 32,8

100 90 80 70 Porcentaje en volumen 60 50 40 30 20 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Nmero de plato

Figura 3. Perfil de concentraciones a reflujo total.

Tabla 8. Concentraciones obtenidas de la Tabla 4. para la destilacin. Dato 0 1 2 3 4 5 6 Residuo nDreal 1,3623 1,3617 1,3613 1,3577 1,3539 1,3496 --1,3342 x 94,3 91,3 65,1 44,7 32,1 28,9 --2,2 fun 0,0000 0,0012 0,0020 0,0000 -0,0020 0,0005 --0,0001

GL 93 89.6 72 50 35 31 25 ---

% v/v 95,5 93,0 70,5 50,8 37,7 34,3 --2,8

100

90

80

70 Concentracion de alcohol

60

50

40 Alcoholimetro Refractometro Residuo 20

30

10

0 Avance de destilacin

Figura 4. Concentraciones obtenidas durante la destilacin.

Relacin de reflujo. La relacin de reflujo se determina con los valores de la Tabla 3.

R= flujo que se recircula a la torre L = D flujo de destilado 33.09 3.54 = 8.35 3.54

R=

Consumo de energa. El tiempo de operacin en el cual se utilizan las corrientes de servicio fue de aproximadamente una hora y media, y de dos horas para el caldern y el condensador respectivamente. Consumo de agua de refrigeracin:

m H 2O = 0.778

L 0.999kg 3600 s 2.0h = 5600 kg s 1L 1h

Consumo de vapor de calefaccin:

mVAPOR = 0.256 Q = 23kg kg 60 min 1.5h = 23 kg min 1h

540 kcal = 12400 kcal 1kg

Rendimiento de la operacin. De todo el destilado obtenido (Tabla 4), se considera como producto apto o esperado los primeros siete litros con el litro siguiente, es decir que se obtienen ocho litros de etanol superior al 90 %. Etanol alimentado: 11L
0.9 LETANOL = 9.9 LETANOL 1LSLN

Etanol recuperado: 8L

0.93LETANOL = 7.4 LETANOL 1LSLN

Rendimiento:

7.4 L 100% = 75% 9.9 L

ESCALADO En el proyecto se propone una produccin de 20000 litros de etanol anhidro al da. En la prctica, con la torre utilizada, se puede obtener fcilmente etanol al 90%. Por lo tanto suponiendo que en la deshidratacin no se pierde etanol necesitamos:
20000 L 1LSLN = 22200 LSLN al 90%. 0.9 LETANOL

22200 LSLN

70 L al12% = 200000 Litros de solucin al 12% 8LSLN

El tiempo de operacin es de cuatro horas, si se trabaja las 24 horas del da, pueden hacerse seis corridas, lo que indica que en cada corrida se deben alimentar:
200000 Litros = 33300 Litros 6

Para esto el caldern debe tener aproximadamente un dimetro entre 3.5 y 4 metros, y una altura de 4 m. Con estas cantidades el consumo de agua de refrigeracin por corrida ser:
33300 L 5600kg 1m 3 = 2660 m 3 de Agua 70 L 999kg

Y el consumo de vapor de calentamiento:

33300 L 23kg = 11000 kg de vapor de agua 70 L q flujo de lquido/dimetro de la T

Segn la heurstica publicada por Treybal2 la relacin torre no debe ser superior a 0.015 m3/ (m dimetro)-s.

Alimento = 33300 L, Residuo = 29903.5 L, y el Destilado = 3396.5 L. Donde el lquido de regreso a la torre es Reflujo * Destilado = 28870.3 L Para un tiempo de 90 minutos (5400 segundos) obtenemos un flujo que cae por la torre de 3 . 28870.3 L L 3 m L= = 5.35 = 5.35 * 10 5400 s s s 3 m T = 5.35*10-3 /0.015 m3/ (m dimetro)-s = 0.356 m. (No inferior este valor). s m3 Elevamos el valor a T = 0.4 , entonces por heurstica1 y criterio propio el espaciamiento s entre platos es de 0.3 m; por lo tanto al conservar el nmero de platos en 20, determinamos que la altura de la torre es H = 0.3 m * 20 = 6 metros.
2

Tabla 6.1, [1].

Tabla 3. Escalado por cochadas y dimensiones bsicas de la torre.

Alimento (L) Producto (L) Dimetro de la torre (m) Espaciamiento entre platos (m) Altura de la torre (m)
Tabla 4.Resultados de operacin.

33300 3396.5 0.4 0.3 6

Etanol recuperado (L) Rendimiento (%) ANLISIS DE RESULTADOS

7.4 75

Los valores de temperatura reportados en la Tabla 1 y graficados en la Figura 1, no muestran un comportamiento adecuado con lo que se esperaba dentro de la torre. Esto es debido al instrumento con el cual fueron realizadas las mediciones y la manera incomoda como se llevaron a cabo, es por esto que no se reportan datos de los platos 5, 8 y 11. El principal inconveniente fue ubicar el termopar sobre el orifico de cada vlvula y abrirla por un instante muy corto de tiempo para permitir que el sensor estuviera en contacto con el fluido, pero el termopar no tenia buen contacto con el fluido o el fluido alcanzaba a enfriarse en la vlvula, lo cual generaba la temperatura irregular. Una forma ms de verificar que se estaba incurriendo en errores en la medicin con el termopar, es comparar las temperaturas tomadas con este elemento y las que presentaban los termmetros ubicados en los platos 1 y 20, los cuales si presentaban las temperaturas esperadas de 72 y 92C respectivamente. Sin embargo, con este perfil se puede ver la tendencia a un aumento de temperatura a medida que se desciende en la torre. En la Tabla 2 se presenta que solo se tom muestras de unos platos de la torre, esto se hizo ya que no se quera perder tiempo tomando muestras, las cuales indicaran el perfil, el cual se puede obtener con unos datos representativos, por esto se tomaron dos muestras por cada seccin de la torre. Estos valores se muestran en la Figura 3, en donde se puede ver que entre los platos 12 al 9 se presenta un mayor cambio de concentracin, y tambin hay un buen cambio de concentracin entre el rehervidor el fondo de la torre. El proceso de estabilizacin se present sin ningn inconveniente, de tal manera que se logr alcanzar el estado estacionario en un corto tiempo (30 minutos aproximadamente) y reportando temperaturas de fondos y cima esperadas; esto debido al control ejercido sobre la lnea de vapor de calentamiento en el caldern y el flujo de agua refrigerante en el condensador. Sin embargo, el tiempo reportado para la estabilizacin (Tabla 6) es de 60

minutos, esta demora es debida a la toma de los datos de temperatura y muestras para medir la concentracin. Aunque se obtuvo una buena concentracin de destilado en la operacin, la recuperacin de este pudo haber sido mayor, esto debido a que el valor de la relacin de reflujo, sin estar en un valor muy bajo, no fue lo suficientemente grande para permitir que se obtuvieran fracciones de destilado ricas en etanol junto con un mayor tiempo de operacin que permitieran que el valor promedio de destilado se mantenga durante mas tiempo y no se presente la disminucin presentada en la Figura 4. Para el clculo de la cantidad necesaria de corrientes de servicio, se toma para la refrigeracin un tiempo de dos horas y para la calefaccin un tiempo de hora y media, esta media hora de mas es debida a que al final de la operacin se deja circular el agua de refrigeracin por mas tiempo para que condense los vapores que estn dentro de la torre y as poder desocuparla para la siguiente corrida. El calor calculado como calor que sede el vapor a la solucin del caldern, no es muy confiable, ya que hay que asumir que el vapor entra saturado y todo se condensa, cosa que no es cierta, ya que no hay seguridad en que esta saturado y adems a la salida se presentaban vapores lo cual puede indicar que no todo estaba condensando. Una modificacin que se le puede hacer a la operacin (adems de trabajar toda la operacin a mayor reflujo), para obtener mayor destilado con buena concentracin, es trabajar a varios reflujos, es decir, se trabaja al reflujo utilizado durante un tiempo mientras la concentracin de destilado que se obtiene es buena (durante los dos primeros puntos de la Figura 4), en ese momento se aumenta el reflujo para que no se presente la disminucin de concentracin. Este mtodo tiene una ventaja sobre el mtodo de trabajar toda la operacin a un reflujo mayor, se trata de un menor tiempo de operacin, ya que se pueden obtener ocho litros de destilado con buena concentracin sin necesidad de aumentar reflujo, lo cual tardara mas para obtener los mismos ocho litros. Otro mtodo que se puede implementar es que despus de obtenido el destilado superior al 90%, se trabaje la torre nuevamente a reflujo total, hasta obtener las temperaturas deseadas (72C en cima), y volver a destilar. Esto generara que el etanol se concentre en la cima de la torre, para poder destilarlo con buena concentracin y aumentar el rendimiento. El residuo obtenido presenta un 3% de etanol, esto significa que la operacin es buena, sin embargo este etanol se puede recuperar empleando uno de los mtodos ya mencionados. En la Figura 4. se muestran, como comparacin, las concentraciones medidas por refractmetro y por alcoholmetro, se puede ver que son muy parecidas, pero nos gustara guiarnos por la medida tomada por el refractmetro, la cual presenta una concentracin de destilado muy cercana al 96% (azetropo) , sin embargo lo realmente importante es que se

obtiene un alcohol por lo menos cercano al 93 %, el cual es apto para utilizarlo en una torre de deshidratacin. En cuanto a los errores de medicin de las concentraciones, con el alcoholmetro se puede tener errores, porque posiblemente se tomaron medidas a temperaturas altas o simplemente a diferentes temperaturas. En cuanto a las medidas del ndice de refraccin, es en donde se pudo tener mayor error, ya que en el refractmetro se presentaba una distorsin en la divisin que indica el punto de medida, y adems no todos los ndices de refraccin los midi la misma persona. En el escalado se escoge que se hacen 6 corridas diarias, basndose en que el tiempo de operacin es de cuatro horas, pero hay que tener en cuenta por ejemplo, que el tiempo de preparacin que tardamos es de 90 minutos, ya que es la primer vez en que se utilizamos el equipo, es decir que alguien con experiencia no tardar mucho en esta parte de la operacin, adems el tiempo de estabilizacin, como ya se mencion es menor, pero esta reportado como de 60 minutos por que se tomaron unos datos que retrasaron el inicio de la obtencin de producto. Pero tambin hay que tener en cuenta, que si se van a trabajar cerca de 33000 litros de solucin, podra tardar mayor tiempo en calentar y llegar al punto de burbuja, adems al final de la operacin podra demorarse ms tiempo en descargar o hacer limpieza del equipo, en definitiva en el escalado puede llegar a presentarse un problema de estos, aunque la idea es que la operacin se llevar a cabo, semejante a la operacin piloto, por esto se deja de tiempo de operacin cuatro horas, teniendo en cuenta que con experiencia se puede tardar menos, pero se deja un tiempo adecuado para resolver cualquier inconveniente y no retrasar la produccin. CONCLUSIONES El destilado obtenido tiene una concentracin entre el 93 y 95.5% y un volumen de ocho litros. El rendimiento de la operacin es del 75% La operacin tiene un consumo de agua de refrigeracin de 5600 kg. La operacin tiene un consumo de de vapor de calefaccin de 23 kg. El rendimiento de la operacin se puede mejorar, modificando la relacin reflujo y el tiempo de operacin.

REFERENCIAS

[1] Treybal, R.; OPERACIONES CON TRANSFERENCIA DE MASA; McGrawHill, Segunda edicin, Mxico, 1988.