UNIVERSIDAD AUTONOMA DE YUCATAN

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

LIC. EN INGENIERIA QUI MICA INDUSTRIAL

TEMAS SELECTOS DE QUIMICA 2

Proyecto: Tratamiento de hexano residual en extraccion de aceites

Profesores:
Dra. Dulce Diana Cabaas Vargas M. en C. ngel Ramiro Trejo Irigoyen

Realizado por:
Farfn Ayuso Cinthia Isabel Medrano Huchim Marcos Guadalupe
GRUPO 2 Mrida, Yucatn a 22 de octubre de 2012

Manual de tratamiento de hexano residual en extraccion de aceites

Paso 1: Conocer el proceso en el cual se genera el residuo y encontrar una forma de controlarlo
Generacin estudiada del residuo peligros. Extraccin de aceites de semillas mediante el mtodo de extraccin Soxhlet

Explicacin del mtodo. Extraccin Soxhlet: caractersticas y limitaciones. La extraccin Soxhlet (en honor a su inventor Franz Von Soxhlet), es una tcnica muy antigua para la extraccin de compuestos orgnicos en matrices slidas. Desarrollada en 1879, sigue siendo hoy en da una tcnica aceptada por la Agencia de Proteccin Medioambiental (EPA), como mtodo 3540C y es usada como procedimiento de referencia con la que se validan otras tcnicas actuales [Fidalgo-Used N.2007]. Se emplea cuando la sustancia que se desea extraer est contenida en un material slido. Es muy usada para aislar sustancias naturales de origen vegetal tales como aceites, o bien, de mezclas resinosas obtenidas por sntesis. La extraccin exhaustiva de componentes orgnicos en un sistema Soxhlet se lleva a cabo usando un disolvente orgnico (que puede ser hexano, etanol), el cual refluye a travs de la muestra contenida en un dedal poroso, como se observa en la Figura 1.0 Se utiliza ampliamente en las industrias qumicas donde los mtodos mecnicos y trmicos de las separaciones no son posibles o prcticos.
Figura 1.0 Extraccin Soxhlet

En general este tipo de extraccin siempre implica dos pasos: 1. Contacto del disolvente con el slido a tratar, a fin de transferir el componente soluble a travs de sus poros hacia el disolvente.

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2. Separacin o el lavado de la solucin del slido residual. El proceso completo incluye tambin la recuperacin independiente del soluto y disolvente. Esto se realiza otra operacin como la evaporacin o destilacin. Ya que al recuperar el solvente se puede reutilizar para futuras extracciones

Paso 2 Caracterizacin del residuo.

El hexano o n-hexano es un hidrocarburo aliftico alcano con seis tomos de carbono. Su forma qumica es C6H14. El Hexano tiene una incompatibilidad con los Reactivos que sean cidos Minerales Oxidantes por peligros HF, que son. H: Genera calor por reaccin Qumica. F: Produce fuego por reacciones exotrmicas violentas por ignicin de mezclas o de producto de la reaccin. Igualmente tiene una incompatibilidad con el grupo de Agentes Oxidantes fuertes, por riego HF. Los cuales ya se describieron. Ejemplos de cidos Minerales Oxidantes. cido crmico cido ntrico cido perclrico cido sulfrico cido sulfrico fumante cido per mangnico

Ejemplos de Oxidantes fuertes. HCl. HBr. HI. HNO3. HClO3

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Parte 3: Definir el tratamiento y realizarlo.

Destilacin simple. Explicacin del Mtodo. En qumica, se llama destilacin simple o destilacin sencilla a un tipo de destilacin donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su composicin ser idntica a la composicin de los vapores a la presin y temperatura dados. La destilacin sencilla, se usa para separar aquellos lquidos cuyos puntos de ebullicin difieren extraordinariamente (en ms de 80C aproximadamente) o para separar lquidos de slidos no voltiles. Para stos casos, las presiones de los componentes del vapor normalmente son suficientemente diferentes de modo que la ley de Raoult puede descartarse debido a la insignificante contribucin del componente menos voltil. En este caso, el destilado puede ser suficientemente puro para el propsito buscado. El aparato utilizado para la destilacin en el laboratorio es el alambique. Consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfran los vapores generados, llevndolos de nuevo al estado lquido y un recipiente donde se almacena el lquido concentrado. En la industria qumica se utiliza la destilacin para la separacin de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilacin puede ser la de que sea discontinua o continua. En el esquema de la derecha puede observarse un aparato de destilacin simple bsico:

1. Canastilla de calentamiento, proporciona calor a la mezcla a destilar. 2. Ampolla o matraz de fondo redondo, que deber contener pequeos trozos de material poroso (cermica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos. 3. Cabeza de destilacin: No es necesario si

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la retorta tiene una tubuladura lateral. 4. Termmetro: El bulbo del termmetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deber tener al menos una gota de lquido. Puede ser necesario un tapn de goma para sostener al termmetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con lquidos inflamables). 5. Tubo refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los vapores que se desprenden del baln de destilacin, por medio de un lquido refrigerante que circula por ste. 6. Entrada de agua: El lquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno con agua. 7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro, porque no se calienta mucho el lquido. 8. Se recoge en un baln, vaso de precipitados, u otro recipiente. 9. Fuente de vaco: No es necesario para una destilacin a presin atmosfrica. 10. Adaptador de vaco: No es necesario para una destilacin a presin atmosfrica. 11. Control de calor. 12. Control de la velocidad del agitador. 13. Agitador/placa de calor. 14. Bao de calentamiento (aceite/arena). 15. Barra del agitador/grnulos anti-choque. 16. Bao de enfriamiento

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Paso 4: Aplicar el mtodo para el Anlisis de eficiencia del tratamiento.

Primeramente un anlisis porcentual de lo recuperado que seria as

Seguidamente al solvente recuperado para verificar su pureza se le analiza con Espectroscopia infrarroja.

Explicacin del Mtodo. Espectroscopia infrarroja (Espectroscopia IR) es la rama de la espectroscopia que trata con la parte infrarroja del espectro electromagntico. Esta cubre un conjunto de tcnicas, siendo la ms comn una forma de espectroscopia de absorcin. As como otras tcnicas espectroscpicas, puede usarse para identificar un compuesto e investigar la composicin de una muestra. La espectroscopia infrarroja se basa en el hecho de que las molculas tienen frecuencias a las cuales rotan y vibran, es decir, los movimientos de rotacin y vibracin moleculares tienen niveles de energa discretos (modos normales vibracionales). Las frecuencias resonantes o frecuencias vibracionales son determinados por la forma de las superficies de energa potencial molecular, las masas de los tomos y, eventualmente por el acoplamiento vibrnico asociado. Para que un modo vibracional en una molcula sea activa al IR, debe estar asociada con cambios en el dipolo permanente. En particular, en las aproximaciones de Born-Oppenheimer y armnicas, i.e. cuando el Hamiltoniano molecular correspondiente al estado electrnico puede ser aproximado por un oscilador armnico en la vecindad de lageometra molecular de equilibrio, las frecuencias resonantes son determinadas por los modos normalescorrespondientes a la superficie de energa potencial del estado electrnico de la molcula. Sin embargo, las frecuencias resonantes pueden estar en una primera aproximacin relacionadas con la fuerza del enlace, y la masa de los tomos a cada lado del mismo. As, la frecuencia de las vibraciones pueden ser asociadas con un tipo particular de enlace.

Las molculas diatmicas simples tienen solamente un enlace, el cual se puede estirar. Molculas ms complejas pueden tener muchos enlaces, y las vibraciones pueden ser conjugadas, llevando a absorciones en el infrarrojo a frecuencias caractersticas que pueden relacionarse a grupos qumicos. Los tomos en un grupo CH2, encontrado comnmente en compuestos orgnicos pueden vibrar de seis formas distintas, estiramientos simtricos y asimtricos, flexiones simtricas y asimtricas en el plano

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(scissoring o "tijera"' y rocking, respectivamente), y flexiones simtricas y asimtricas fuera del plano (wagging y twisting o aleto, respectivamente); como se muestra a continuacin:

Para medir una muestra, un rayo de luz infrarroja atraviesa la muestra. Cuando la frecuencia de excitacin de un enlace (o grupo de enlaces) coincide con alguna de las frecuencias incluidas en las ondas componentes del rayo, se produce absorcin. Lo que se va a registrar es la cantidad de energa absorbida en cada longitud de onda. Esto puede lograrse escaneando el espectro con un rayo monocromtico, el cual cambia de longitud de onda a travs del tiempo, o usando una transformada de Fourier para medir todas las longitudes de onda a la vez. A partir de esto, se puede trazar un espectro de transmitancia o absorbancia, el cual muestra a cuales longitudes de onda la muestra absorbe el IR, y permite una interpretacin de qu enlaces estn presentes. Esta tcnica funciona exclusivamente con enlaces covalentes, y como tal es de gran utilidad en qumica orgnica. Espectros ntidos se obtienen de muestras con pocos enlaces activos al IR y altos niveles de pureza. Estructuras moleculares ms complejas llevan a ms bandas de absorcin y a un espectro ms complejo. Sin embargo esta tcnica se ha podido utilizar para la caracterizacin de mezclas muy complejas Resumen de absorciones de enlaces en molculas orgnicas

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Resultados obtenidos al aplicar el tratamiento

Anlisis porcentual de lo recuperado:
o Solvente recuperado= 979 mL o Solvente usado en la extraccin= 1 L= 1000 mL

Eficiencia de recuperacin muy buena.

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Anlisis por Infrarrojo de pureza del recuperado.

Interpretacin de espectros: Anlisis de Infrarrojo se realizo para determinar si nuestro hexano obtenido de la purificacin ya no tena rastro del aceite. Y sabiendo eso as poder utilizarlo de nuevo en el proceso de extraccin. Hexano puro: Fuente: IR tutor de Perkin Elmer

2962 y 2926 cm-1 2872 y 2863 cm-1 1455 cm-1 1373 cm-1 740 cm-1

Estiramiento asimtrico de CH3 y CH2 Estiramiento simtrico de CH3 y CH2 Deformacin CH2 (enlace tijera) Deformacin simtrica de CH3(enlace sombrilla) (CH2)n4

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Espectro obtenido del Hexano Recuperado

2966.8 y 2925.3 cm-1 2878 y 2867.6 cm-1 1461.7 cm-1 1377.1 cm-1 759 cm-1

Estiramiento asimtrico de CH3 y CH2 Estiramiento simtrico de CH3 y CH2 Deformacin CH2 (enlace tijera) Deformacin simtrica de CH3(enlace sombrilla) (CH2)n4

Se nota el finger print y adems no se presenta ningn estiramiento caracterstico de los aceites por lo que concluimos que fue purificado y lo reusaremos.

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