ANLISIS MICRO Y MACROESTRUCTURAL

Para realizar la caracterizacin de un material es necesario conocer la estructura que presenta, definida por su proceso de fabricacin y composicin. En este caso se estudia el material en el estado de recepcin. El proceso de fabricacin afecta al tamao de grano y su orientacin. La composicin determina las fases presentes y su morfologa.

La metalografa es una parte importante en el estudio de los procesos de conformacin del latn. Una buena preparacin de las muestras, acompaada de una precisa interpretacin de las microestructuras observadas puede resolver un gran nmero de problemas metalrgicos en el desarrollo y produccin de los componentes de latn. Para una buena interpretacin de la microestructura se ha de considerar la historia previa del material.

Dado el gran tamao de grano que presentan las aleaciones estudiadas, se puede observar visualmente su morfologa (Fig. 1). La superficie atacada pertenece a la seccin transversal, y el grano crece en direccin contraria al flujo de calor.

Fig. 1 Macrografias de las aleaciones: a) W103B b) W117B c) W122B El estudio realizado mediante tcnicas de anlisis de imagen cuantitativo indica el tamao de los granos, que se puede observar a nivel macroscpico.

Tabla 3 Longitud, L /mm Anchura, A /mm Redondez, L/A

Aleacin

Dimetro equivalente /mm

CW603N

Granos son demasiado grandes en longitud, exceden del campo visual de la muestra 8,73,0 14,63,6 2,61,6 6,83,3 1,80,4 2,80,9 1,00,5 1,80,6 3,21,4 3,80,9 2,71,6 3,00,9 3,40,8 5,21,1 1,30,9 2,81,1

CW614N CW617N CW618N CW622N

Valores estadsticos del tamao de grano de la seccin transversal de las aleaciones de barra redonda en estado de colada.

Se puede observar que los granos son muy alargados y hay mucha dispersin en los resultados. En el caso de la probeta W103B, los granos son tan alargados que no permite determinar su longitud, en este caso, debido a que exceden del campo visual de la muestra (Fig. 7.1a). La probeta W117B presenta los granos ms alargados y de mayor anchura, en consecuencia presenta mayor dimetro equivalente. Las diferencias de tamao se pueden atribuir a las condiciones de enfriamiento de las distintas muestras.

REACCIN PERITCTICA

La aleacin de barra redonda con menor porcentaje de Zn es CW603N, tiene un 37% de Zn equivalente (Tabla 6.3). Segn el diagrama de equilibrio (Fig. 4.1) esta composicin esta cercana a la reaccin peritctica, que puede escribirse como: a + L ^ p. Al enfriarse el lquido se forma fase slida a, que reacciona con la fase lquida para formar una nueva fase slida p (Fig. 7.2) [20][21][22]. En consecuencia, las dendritas son de fase a y la zona

interdendrtica de fase p (que posteriormente formar la fase ordenada p). Este hecho se ha comprobado mediante anlisis EDS. Las dendritas tienen alrededor del 36% de Zn y la zona interdendrtica tiene el 40% de Zn.

Fig. 7.2 Ampliacin diagrama de equilibrio CuZn, formacin de a primaria

:L L+a a + P

Fig. 7.3 Microestructura de la aleacin CW603N. Dendritas de fase a y zona interdendrtica de fase p. a) micrografia ptica b) imagen SEM dendritas de color claro y zona interdendrtica de color oscuro.

PRECIPITACIN WIDMANSTATTEN

Las otras aleaciones tienen entre un 40% y 44% de Zn equivalente. Segn el diagrama de equilibrio, primero se forma la fase p y posteriormente, por transformacin en estado slido precipita a en estructura Widmanstatten, inicindose esta precipitacin en los lmites de grano de la fase p primaria (Fig.

7.4 y Fig. 7.5) [20][21][22].

Fig. 7.4 Ampliacin del diagrama de equilibrio Cu-Zn, formacin de a secundaria

Fig. 7.5 Microestructura de la aleacin Cu-42Zn templado desde la fase p, recalentado para desarrollar la estructura precipitada a. Si la temperatura de recalentamiento es ms elevada da una estructura ms basta y entonces un material ms blando. a) Todo fase P. b) a blanca en p. Templado desde 800C y recalentado durante 30 min a 400C. c) a blanca en p. Templado desde 800C y recalentado durante 30 min a 600C [2].

En la Fig. 7.6 se observan los granos de fase p (color oscuro) y de fase a (color ms claro). La fase p es la fase continua en esta estructura y la fase a es la fase precipitada.

Fig. 7.6 Estructura Widmanstatten a) Probeta W117B b) Probeta W118B El examen detallado de la fase p en las aleaciones estudiadas indica una estructura de subgranos. Esta estructura puede corresponder a los dominios de la fase p ordenada, pero es necesario un estudio ms profundo para justificar el mecanismo de formacin de esta microestructura. Este fenmeno se observa en los anlisis por microscopia ptica y electrnica (Fig. 7.7).

Fig. 7.7a) Probeta W117B con subgranos en la fase p. b) Imagen SEM de la probeta W117B. c) Probeta W114B. d) Imagen SEM de la probeta W114B.

En la seccin transversal tambin se observa la estructura de subgranos paralelos, cuya orientacin varia al cambiar de grano (Fig. 7.8). En consecuencia se puede considerar que estas bandas se han creado durante la formacin de la fase P.

Fig. 7.8 Estructura de subgrano de la probeta W118L (transversal)

7.1.1. La presencia de plomo

Todas las aleaciones presentan entre el 2,0% y 3,1% de Pb. Y se presenta en las micrografas pticas en forma de esferas oscuras y esferas brillantes en la microscopia SEM. El plomo precipita en las primitivas regiones interdendrticas (Fig. 7.9). El plomo se concentra bsicamente en la fase P y en los lmites de la fase a. En las imgenes de SEM se observan las mismas partculas esfricas (0,7-4,0^m) de tonalidad clara y brillante (Fig. 7.10). En el pulido de las probetas las partculas de plomo se desprenden y dejan, en su lugar, un poro de tono ms oscuro (Fig. 7.10).

Fig. 7.9 Distribucin uniforme del plomo a) Probeta W103B. b) Probeta W118B

Fig. 7.10 Distribucin de plomo (color claro) en bsicamente en la fase P. Microscopia SEM. a) Probeta W118B b) Probeta W122B

PERIFERIA DE LA BARRA REDONDA

En las zonas prximas a la superficie se observa un grano equiaxial, ello es debido al enfriamiento rpido que sufre esta regin de la barra redonda. En esta zona se pierde Zn por descinficacin y, en consecuencia, prcticamente toda la periferia es de fase a, debido al menor porcentaje de Zn. Segn los anlisis por EDS en la periferia tiene un 35% de Zn en todas las aleaciones (Fig. 7.11).

Fig. 7.11 Periferia del billet sufre un descincado a) Probeta W103C. b) Probeta W122C

El Zn eliminado por descincado se deposita en la pared del molde de grafito, como se puede observar en el anlisis EDS del mismo (Fig. 7.12). Tambin se ha determinado la presencia de plomo en la pared del molde de grafito (Fig. 7.13).

Fig. 7.12 Anlisis EDS del molde de grafito.

Fig. 7.13 Anlisis EDS de las esferas adheridas al molde de grafito. Mediante anlisis EDS se confirma la presencia mayoritaria de fase a en la periferia de la barra redonda (fase con menor contenido en Zn). Esta fase a muestra un cierto grado de deformacin por maclado (Fig. 7.14a).

Fig. 7.14 Seccin transversal de la periferia del billet. a) Probeta W114B b) Probeta W118B

El mecanismo de deformacin plstica por maclado se puede producir en los cristales de cobre FCC (fase a) y tiene su origen en una deformacin por altos niveles de tensin, situacin que se puede dar al salir el producto del molde y su posterior recristalizacin.

En la seccin longitudinal de la barra redonda, se observan dendritas de fase a primaria, en el caso de la aleacin CW603N. En las otras aleaciones se observa la estructura ya determinada como Widmanstatten, no se observan con claridad los lmites de grano ya que en esta seccin son ms equiaxiales. (Fig. 7.15)

Fig. 7.15 Seccin longitudinal de las aleaciones a) Probeta W103L y b) W117L

EFECTO DEL AFINO DE GRANO

En el lingote se puede observar la estructura de solidificacin (Fig. 7.16a). Se observan los granos alargados desde la superficie hacia el centro. En la parte inferior los granos son ms columnares que en la zona superior. En el centro se pueden observar los granos equiaxiales. En la misma aleacin con afinantes de grano no se observan los granos columnares (Fig. 7.16b). El afinante de grano utilizado en esta aleacin es el boro, en una proporcin de 7 a 12ppm.

Fig. 7.16 Macrografia de la muestra B155. a) Sin afinantes de grano b) con afinantes de grano B255

Esta aleacin contiene el 41% de Zn equivalente, pero con ms impurezas que las aleaciones de la barra redonda (Tabla 6.6). Esta estructura se debe al enfriamiento que sufre desde la superficie al interior. Mediante anlisis de imagen se ha determinado la longitud y anchura de estos granos columnares (Tabla 7.2). Se puede observar que la longitud de los granos en la parte inferior es el doble que en la parte superior. Se produce un enfriamiento lento en la parte inferior, esto es debido a que la refrigeracin se realiza mediante inyeccin de agua por la parte superior, cuando el lingote sale del molde. En cambio las dimensiones de los granos laterales del lingote son similares.

Tabla 7.2 Tamao de los granos de la aleacin B155 sin afinantes de grano.

Posicin Izquierda Derecha Inferior Superior Centro

Longitud (mm) 10,1 4,4 11,85,8 15,1 5,5 6,82,6 3,91,9

Anchura (mm) 2,10,9 2,30,9 3,32,1 2,10,3 2,51,3

A nivel microgrfico se observa la estructura de granos columnares. En el lmite de grano se diferencia por la precipitacin de la fase a en la fase p (Fig. 7.17). Al aadir el afinante de grano, aumenta la nucleacin heterognea de la fase p y dificulta la observacin del grano primario (Fig. 7.18).

Fig. 7.17 Microestructura de la muestra B155 observacin de los granos columnares. a) color oscuro fase p y color claro fase a. b) Ampliacin

En presencia de hierro y el boro, la aleacin disminuye el tamao de grano [25]. La precipitacin de hierro en el metal lquido permite la solidificacin sin subenfriamiento.

Fig. 7.18 Microestructura de la aleacin B255 con afinantes de grano. a) Presenta homogeneidad b) Ampliacin

EFECTO DEL PROCESO DE EXTRUSIN DE LA BARRA REDONDA

Para observar los cambios microestructurales de la barra redonda en el proceso de extrusin, se ha analizado un perfil cromado de la aleacin CW622N (Fig. 7.19a). En la etapa inicial de este proceso, la barra se calienta hasta 650 C, producindose su posterior extrusin a travs de una matriz, dando as al material la forma deseada. En la seccin transversal del perfil se observa la gran variabilidad de tamao de grano. El grano es ms pequeo en la superficie que en el interior, debido al mayor grado de deformacin en estas zonas y al consecuente efecto en la recristalizacin (Fig. 7.19b). Tambin se observa la fase a, de color claro y P de color ms oscuro, como ya se observaba en la barra redonda de la misma aleacin (Fig. 7.19c). La conformacin por extrusin ser objeto de estudio en posteriores documentos.

Fig. 7.19 Perfil cromado de la aleacin CW622N. a) Imagen del perfil b) Diferencia de tamao de grano entre las superficies y el interior. c) Fase a y fase P.

INCLUSIONES

En la aleacin de la barra redonda CW618N se han observado compuestos de FeO analizados mediante EDS. Estn finamente dispersos en la fase P, dnde este compuesto es insoluble. Estas partculas tienen alrededor de 0,6^m de dimetro y son de tamao inferior al Pb. Este fenmeno se debe a la oxidacin del hierro en el proceso de colada.

Fig. 7.20 Micrografia SEM de distribucin de las partculas de FeO en la fase P

En las aleaciones CB755S se han observado puntos duros que contienen Pb y As. En el anlisis EDS se observa un pico de As o Mg, pero no se puede distinguir el elemento (Fig. 7.21 y Fig. 7.22)

Fig. 7.21 Micrografia SEM de la aleacin CB755S, puntos duros de As y Pb.

Fig. 7.22 Micrografia SEM de la aleacin CB755S, puntos duros de Mg y Pb.

En las aleaciones de CB753S se han detectado que en algunos lingotes se pueden observar otros puntos duros, denominados brumas, por su aspecto (Fig. 7.23). Estas brumas presentan mediante el anlisis EDS, picos de: Fe, Si y Cr (Fig. 7.24).

Fig. 7.23 Micrografia de puntos duros de Si (Fe, Cr)

Fig. 7.24 Anlisis EDS de las impurezas de la muestra B153

CARACTERIZACIN MECNICA

DUREZAS

Se han realizado durezas para determinar la variacin de dureza en funcin del radio y la influencia del porcentaje de cinc en las diferentes aleaciones estudiadas. Los ensayos de dureza Brinell no indican variaciones significativas de la dureza en funcin del radio (Tabla 7.3).

Tabla 7.3 Dureza Brinell de las barras redondas y los lingotes en funcin de la

distancia al centro.

Dureza /HBW Aleacin CW603N CW614N (%Zn eq) (37,12) 1* 2* 3* 4* Media 75 79 72 71 74 CW617 CW618 CW622 CB755S N N N * CB755S CB753S

(40,69) (40,82) (41,86) (44,16) (40,69) (40,76) (42,27) 86 91 89 94 90 1 06 1 04 107 110 107 117 114 115 114 115 1 45 1 45 1 45 1 45 1 45 96 97 99 99 98 106 105 104 103 105 110 110 111 111 111

Posicin (ver Fig. 6.4 )

Al aumentar el contenido en Zn equivalente, aumenta la dureza de la aleacin y tambin aumenta el contenido de la fase P de mayor dureza que la fase a (Fig. 7.25).

Zn equivalente /%

Fig. 7.25 Dureza en funcin del contenido en Zn equivalente (Tabla 7.3)

La curva de la Fig. 7.25 presenta un aumento de la pendiente a elevadas concentraciones de Zn equivalente. Esto se puede interpretar por el hecho que a bajas concentraciones de Zn las aleaciones estn constituidas por dendritas primarias de fase a y las aleaciones con mayor contenido de Zn se constituyen por fase a secundaria de estructura Widmanstatten. As mismo en aumentar el contenido de Zn aumenta el contenido de fase P, de mayor dureza (Fig. 7.27). Con el propsito de determinar la dureza de las fases a y p, se han realizado ensayos de microdureza con el ultramicrodurmetro Fisher, en las aleaciones de las barras redondas. Las condiciones de ensayo han sido de 25 mN de carga aplicada en quince pasos (15 carga y 15 descarga). Inicialmente y con objeto de distinguir fcilmente las fases a y P se ha procedido al ataque de las probetas con el reactivo Klemms I, y se han obtenido los resultados que se presentan en la Fig. 7.25. stos presentan una gran dispersin debido al efecto de las condiciones de ataque debido a las diferentes pelculas de xidos. Esta circunstancia ha obligado a realizar nuevos ensayos, utilizando probetas sin atacar.

Tabla 7.4 Resultados del ensayo de ultramicrodurezas de las aleaciones estudiadas.

Ultramicrodureza media /GPa Aleaciones CW603N CW614N CW617N CW618N CW622N Fase a 1,51 0,05 1,860,12 1,830,06 1,81 0,09 2,070,08 Fase P 2,110,14 2,460,17 2,700,12 2,690,08 2,870,07

Los resultados muestran que la fase P tiene una dureza mayor que la fase a
ien todos los casos. Al trazar la linea de regresin lineal se observa que todos

los puntos estan dentro del intervalo (Fig. 7.27).

ENSAYO DE TRACCIN

Se han realizado ensayos de traccin en secciones longitudinales y transversales en varias aleaciones, pero los resultados obtenidos tienen gran dispersin. Se muestra un ejemplo de estos resultados en la Fig. 7.28. Estos datos no son significativos dado la dispersin de valores debido a la heterogeneidad de la barra. Si se ha observado su fractografia.

FRACTOGRAFA

Se ha realizado el estudio fractogrfico de las probetas ensayadas a traccin. Las aleaciones estudiadas son CW603N y CW617N. El anlisis de las superficies de fractura mediante microscopa electrnica de barrido revela, en todas las probetas, la presencia generalizada de micro cavidades, lo que evidencia el comportamiento dctil del material (Fig. 7.29).

Fig. 7.29 Superficie de fractura de una probeta de traccin de la aleacin CW603N. a) Aspecto general de la superficie de fractura, b) ampliacin de la zona marcada en (a), mostrando las microcavidades.

El anlisis de la superficie de fractura de las probetas de traccin pone de manifiesto que como la fractura se produce a travs de las regiones ms dctiles, en este caso la fase a. Se observan zonas planas asociadas a la fase P. En estas zonas la fractura se ha producido por clivaje (Error! La autoreferencia al marcador no es vlida. y Fig. 7.31). Tambin se observan las cavidades dnde se encontraban las particulas de plomo.

Fig. 7.30 Superficie de fractura de probetas de: a) aleacin CW617N, b) aleacin CW603N, muestran zonas planas de clivaje.

Fig. 7.31 Superficie de fractura de la probeta CW603N, los crculos indican la presencia de las cavidades dnde se alojaban las particulas de plomo.

Conclusiones Los latones producidos por colada continua presentan una estructura heterogenea de dendritas columnares y presentan diferencias estructurales entre la parte superior y inferior del producto, debido las condiciones de refrigeracin. En el proceso de colada se producen una prdidas de Zn y Pb en la superficie del producto de colada y en la superficie del molde de grafito. Esto proboca el descincado en la piel del producto y el predominio de fase a en la superficie. Los latones estudiados presentan estructura bifsica a-p. Slo la aleacin CW603N cuya contenido en Zn esta prximo al punto peritctico, presenta dendritas de fase a primaria y zona interdendritica de fase P. El resto de aleaciones son hiperperitcticas y presentan fase a secundaria, con estructura Widmanstatten, formada a partir de cristales p primarios. El plomo insoluble en las fases a y P, se encuentra en forma de esferas de plomo metlico en las primitivas regiones de fase p interdendriticas. En el anlisis metalogrfico se pone de manifiesto mayor proporcin de plomo en la fase P y en los lmites de la fase a. Al aumentar el contenido de Zn, aumenta la fase P. Otros elementos de aleacin como el Al, Mn, Cd, Fe, Sn, Si son solubles en la fase P y aumentan el porcentaje de esta fase, de acuerdo con la teoria de Guillet. La fase P presenta mayor dureza plstica que la fase a. Esta diferencia es del orden de 1000 MPa en las aleaciones estudiadas. Se debe a las diferencias de estructura cristalina entre a (FCC) y P (BCC) y la diferencia de solubilidad del Zn. En el lingote la addicin de afinantes de grano como el boro, provoca la formacin de fase P de grano fino y como consecuencia las fases a y P finales tienen una estructura ms fina y las fases estan distribuidas de forma ms homogenea.

Viabilidad econmica En este apartado se detallan los costes asociados al proyecto, dividindolos en diferentes categoras: material utilizado y equipos y ensayos. Materiales En la Tabla 1 se muestra la relacin de material usado para la realizacin del

proyecto, segn su uso.

Tabla 1 Relacin de materiales usados en el proyecto Coste (/u) 10 10 1,05 30,00 33,41 37,50 109,50 92,51 2,50 0,009 0,50 Coste total () 50,00 20,00 31,50 150,00 100,23 10,05 43,80 37,00 2,50 4,50 1,00 450,58

Concepto Muestras ensayos

Material Barras redondas Lingotes Papeles de desbaste Paos de pulido

Unidades 5 2 30 5 3L 0,28 kg 0,4 L 0,4 L 1 500 2

Preparacin de muestras

Agua destilada Baquelita negra Almina 0,3^m Solucin slice coloidal Cuaderno

Oficina

Papel de oficina Bolgrafo

TOTAL

EQUIPOS Y EXPERIMENTACIN Tabla 2 Relacin de equipos y ensayos utilizados en el proyecto

Concepto Corte y preparacin de probetas metalogrficas

N Ensayos Coste Usuario /h

-1

Coste Mquina/h
-1

Trabajo Usuario /h

Trabajo Mquina /h

Precio /

20

42

74

50

50

5800

Microestructura, y 15 anlisis de imagen

87

144

40

40

9240

Ensayos de durezas Ensayos de ultramicrodureza Corte y preparacin de probetas de traccin Ensayos de traccin Anlisis fractogrfico Imprevistos 3% Sub-total IVA 16% TOTAL

87

47

30

30

4020

10

87

144

30

30

6930

10

87

144

30

30

6930

10

87

144

20

20

4620

87

21 2

897

1.153,11 39.590,11 6.334,42 45.924,53

RECURSOS HUMANOS

En la Tabla 3 se muestra el coste asociado al personal, en la bsqueda de informacin, redaccin y supervisin del proyecto. El coste relacionado a los

ensayos se contabiliza en la Tabla 2. Tabla 3 Relacin de equipos y ensayos utilizados en el proyecto

Concepto

Coste personal /

Tiempo /h Precio /

Redaccin proyecto 60

160

9.600,00

Supervisin

90

20

1.B00,00

TOTAL

11.400,00

Coste total del proyecto Material fungible ()450,58 Mquinas y equipos () TOTAL () 45.924,00 11.400,00 y supervisin) ()

Recursos humanos (redaccin 57.774,58