Equipo: 6 Felipe Estrada Luis Alejandro Garcilazo Gonzlez Alejandra Garduo Castaeda Luis ngel

Objetivo_________________________

1.
Aplicar los conceptos relacionados con la estructura y la polaridad de los compuestos

Conocer y aplicar las tcnicas de recristalizacin para la purificacin de compuestos orgnicos solidos

2. 3.
Realizar la seleccin del disolvente en una recristalizacin

Introduccin_____________________
La operacin de cristalizacin es aquella por medio de la cual se separa un componente de una solucin liquida transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan. Es un proceso de purificacin en donde las molculas que constituyen una sustancia crean fuerzas hasta formar cristales.

Aplicaciones____________________
Es una operacin necesaria para todo producto qumico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azcar, la sal comn o cloruro de sodio.

Sustancia

Frmula

Propiedades Fsicas y Qumicas

Toxicidad

Acetanilida

Es un slido en forma de polvo cristalino de color blanco, no presenta olor. Es un irritante de y Peso molecular: 135.17g/mol carcter nocivo

y Punto de fusin: 115C

y Densidad: 1.219 g/L y Solubilidad: 5g/L Es una sustancia lquida, inspida e inodora y Peso molecular: 18g/mol, y Punto de ebullicin: 100C y Densidad: 1g/L Es un lquido incoloro, de olor caracterstico. y Peso molecular: 58.1g/mol y Punto de ebullicin: 56C y Densidad: 0.8g/L

No presenta

Agua

H-O-H

Acetona

Puede producir irritacin en los ojos

Etanol

Es un lquido incoloro voltil de olor caracterstico y agradable, es soluble en agua, alcohol metlico, ter, Puede causar dao al sistema nervioso, cloroformo, acetona y benceno. desorientacin y y Punto de Ebullicin: 78 79 C mareo. y Punto de Fusin: -114 C y Presin de Vapor (mm Hg): 44.0 / 20C Es un lquido que no presenta color, con un agradable sabor a frutas. Es nocivo por y Peso molecular 88.11g/mol, inhalacin y por y Densidad: 0.901g/L, ingestin. Irrita los y Solubilidad: 9g/L ojos, la piel y las vas respiratorias. Es un lquido incoloro con un olor caracterstico, es de carcter Moderadamente flamable muy voltil, reacciona txico, puede violentamente con halgenos. provocar dolor de y Punto de fusin: -116.3C cabeza, y Punto de ebullicin: 36.4C adormecimiento, y Densidad: 0.7134 g/cm3 fatiga, irrita los ojos.

Acetato de etilo

ter etlico

Anilina

Es un lquido viscoso sin color con olor a gasolina, es ligeramente soluble en agua, soluble en alcohol etlico, ter, benceno y acetona. y Punto de ebullicin: 184C y Densidad: 1.02g/L y Peso molecular: 93.13g/mol

Puede produce irritacin

cido actico

Es un lquido incoloro, con olor fuerte a vinagre. Corrosivo, causa y Peso molecular: 60.05g/mol irritacin y quemaduras. y Punto de ebullicin: 118.30C y Densidad: 1.05g/L

Fundamentos____________________
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impureza que contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin.

Tcnica_____________________________
Eleccin del solvente Toma del punto de fusin Reflujo Filtracin en caliente Filtracin al vaco Lavado de cristales Secado de cristales

Caractersticas del Disolvente_______________

Ser fcil de eliminar y no ser toxico ni inflamable

Disolver a temperatura de ebullicin

No reaccionar con el compuesto a cristalizar

Seleccin del Disolvente___________________

Muestra + Disolvente Se Disuelve
(Temperatura ambiente)

No Se Disuelve
(Temperatura ambiente)

Se Descarta
No se disuelve

Se lleva acabo la ebullicin Se disuelve totalmente Se espera a la cristalizacin NO Se elige ese disolvente Se disuelve parcialmente Se agrega ms solvente de 1 a 3 ml SI

Se Descarta

Punto de Fusin__________________________

Se toma el punto de fusin del crudo de ser posible entre dos y tres veces

Reflujo________________________________ Orden de armado: 1.-Metal 2.-Hule 3.-Vidrio 4.-Agua 5.-Fuego

Disolucin______________________

El solido resulta insoluble en frio y se solubiliza en ebullicin

Impureza Muestra Disolvente

Recristalizacin__________________
Se deja enfriar

Las molculas se reacomodan formando cristales Las impurezas quedan fuera de la masa cristalina

Filtracin en caliente_____________

EXPLICACION DE COMO DOBLAR EL PAPEL

Filtracin al vaco_______________

Retirar la manguera del vaco antes de apagarlo para evitar la contaminacin de aguas madres

Lavado de cristales_______________

Los cristales se lavan con el mismo disolvente puro a temperatura ambiente

Secado de cristales________________
Los cristales se secan en una estufa bien por radiacin junto a un mechero y una rejilla

Precauciones________________________
Preparar el material previamente

Usar un embudo con vstago corto

Filtrar rpidamente y en pequeos volmenes Aadir pequea cantidad de disolvente a temperatura de ebullicin

Sntesis de Acetanilida_____________

Mecanismos de Reaccin_____________________

Desarrollo Experimental______________
Diagrama de flujo
Experiencia 1
Etiquetar los tubos A1,A2,A3,A4,A5 Agregar 1ml de disolventes y agitar Tubo Disolvente A1 A2 A3 A4 A5 Agregar en 5 tubos 0.1g de Acetanilida En los tubos en que no se halla disuelto totalmente calentar a bao mara, de ser necesario agregar 0.5 ml ms de solvente Si la mezcla se disolvi totalmente colocar el sistema en un baso de precipitados con hielo y observar si el compuesto se cristaliza al enfriar Agua Acetona Etanol Acetato de etilo ter etlico

Proceder de la misma forma con el acido acetil saliclico y la Dibenzalacetona

Diagrama de flujo
Experiencia 2
Usar campana de extraccin

200 ml

2.5 ml Anilina 4 ml cido Actico

A punto de ebullicin por 15 min

200 ml

ENFRIAR

Tomar una muestra y determinar el punto de fusin (Acetanilida sin recristalizar)

Filtrar la acetanilida

15 ml agua 15 g hielo

LAVAR LOS CRISTALES CON AGUA FRA

Precaucin con los vapores