Mtodos de aislamiento

MTODOS DE AISLAMIENTO: DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR Y EXTRACCIN CONTNUA

OBJETIVOS a) Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando las siguientes tcnicas de laboratorio: destilacin por arrastre con vapor y extraccin continua con disolventes orgnicos (en Soxhlet y a reflujo). b) Conocer las caractersticas de cada una de estas tcnicas, as como los factores que intervienen en ellas. c) Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de stas tcnicas en el aislamiento del aceite esencial. ANTECEDENTES a) Propiedades y caractersticas de los aceites esenciales. Su aislamiento y purificacin. b) Ley de las presiones parciales de Dalton. c) Destilacin por arrastre con vapor, sus caractersticas, ventajas y aplicaciones. d) Extraccin con disolventes orgnicos. Extraccin continua por el mtodo de Soxhlet, sus caractersticas, ventajas y aplicaciones. e) Extraccin por reflujo directo, sus caractersticas, ventajas y aplicaciones. INFORMACIN a) La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica para la separacin de sustancias insolubles en agua y ligeramente voltiles de otros productos no voltiles. b) Las sustancias arrastrables con vapor son inmiscibles en agua, tienen presin de vapor baja y punto de ebullicin alto. c) Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles siguen la ley de Dalton sobre las presiones parciales. d) Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la temperatura a la cual a suma de las presiones de vapor de cada lquido es igual a la presin atmosfrica. e) La destilacin por arrastre de vapor sirve para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonlicos, aldehdos aromticos y fenoles. f) La pureza y el rendimiento del aceite esencial depender de la tcnica que se utilice para el aislamiento.

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DESARROLLO EXPERIMENTAL MATERIAL POR EQUIPO DE 2 ALUMNOS Matraz Erlenmeyer de 1 litro o 250 mL Matraz Erlenmeyer de 125 mL Matraz Erlenmeyer de 50 mL Vaso de precipitados de 250 mL Probeta graduada de 25 mL Tubo de vidrio de 80 cm de largo Conexin de tubo de vidrio con 2 tapones de hule bihoradados para matraces de 1 litro o 250 mL Refrigerante para agua con mangueras Colector Embudo de separacin con tapn 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Embudo de vidrio Cmara de elucin Vial Esptula Pinzas de tres dedos con nuez Anillo de fierro Mechero Bunsen Tela de alambre con asbesto Recipiente de peltre Portaobjetos 1 1 1 1 3 2 1 2 1 2

EXTRACCIN CONTNUA EN SOXHLET (Asignarla a un alumno) Equipo Soxhlet 24/40 con cmara de extraccin y refrigerante para agua con mangueras Matraz redondo de 500 mL, 24/40 Dedal para Soxhlet Pinza de tres dedos con nuez Canasta de calentamiento de 500 mL o parrilla elctrica con agitacin Barra magntica Restato EXTRACCIN DIRECTA A REFLUJO (Asignarla a un alumno) Matraz redondo de 500 mL 24/40 Refrigerante para agua 24/40 con mangueras Pinzas de tres dedos con nuez Canasta de calentamiento de 500 mL o parrilla elctrica Restato MATERIAL ADICIONAL Rotavapor Lmpara de luz U.V. con gabinete 1 1 1 1 2 1 1 1 1 1 2 1 1 1

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SUSTANCIAS Y REACTIVOS Zacate limn (t limn) Acetato de etilo Hexano Sulfato de sodio anhidro Gel de slice para c.c.f., GF-254 Yodo PROCEDIMIENTO a) DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR Monte el equipo que se muestra en la figura 1.

Matraz 1 Matraz 2

Figura 1. Destilacin por arrastre con vapor Coloque el agua destilada en el matraz no. 1: generador de vapor (nota 1) y agregue cuerpos porosos. En el matraz no. 2 coloque el t limn cortado en trozos pequeos. Al tapar este matraz, cuide que la conexin de vidrio no se obstruya con los trozos de t limn; pues de ser as, no habr paso de la corriente de vapor.
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Caliente con el mechero el matraz no. 1 hasta ebullicin, con el fin de generar el vapor que pasar al matraz no. 2, extrayndose de esta manera el aceite esencial de t limn; el cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en un proceso de codestilacin. Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150 mL aproximadamente; de este codestilado, extraiga totalmente el aceite esencial, mediante extracciones con acetato de etilo, las fases acuosas se desechan y los extractos orgnicos se colectan en un matraz Erlenmeyer, agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente. Decante el extracto. Con este extracto y los otros que obtenga de los siguientes experimentos, haga una c.c.f. para comparar resultados. b) EXTRACCIN CONTNUA EN SOXHLET Monte el equipo que se muestra en la figura 2.

Figura 2. Extraccin continua en Soxhlet En el matraz redondo de 500 mL coloque 300 mL de acetato de etilo y una barra magntica (nota 2). Llene el dedal de celulosa con 6.5 g de t limn cortado en pequeos trozos y colquelo en la cmara de extraccin. Caliente cuidadosamente hasta la ebullicin del acetato de etilo, cuyos vapores debern condensarse en el refrigerante para caer sobre el t limn. En el momento en que la cmara de extraccin se llena con el acetato de etilo, ste cae por
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diferencia de presiones al matraz. Este proceso se repite continuamente de tal manera que cada vez se extrae mayor cantidad del aceite esencial. El nmero de descargas del extracto puede variar en funcin de la cantidad y calidad de la muestra. Haga el seguimiento mediante c.c.f., cuando no aparezca aceite en el extracto, se dar por terminada la extraccin. Al finalizar, desmonte el equipo y seque el extracto con sulfato de sodio anhidro, decante y destile el disolvente mediante una destilacin simple o en el rotavapor, dejando aproximadamente 5 mL de cola de destilacin, que es el extracto ms concentrado. Colquelo en un vial y utilcelo para la c.c.f. comparativa. c) EXTRACCIN DIRECTA A REFLUJO Monte el equipo que se muestra en la figura 3.

Figura 3. Extraccin directa a reflujo Coloque en el matraz redondo de 500 mL, 300 mL de acetato de etilo y 65 g de t limn cortado en trozos, agregue cuerpos de ebullicin. Caliente a reflujo durante 30 minutos para extraer el aceite esencial (nota 3). Desmonte el equipo y decante o filtre el extracto obtenido. Squelo con sulfato de sodio anhidro y decntelo en un matraz limpio y seco. Destile el disolvente en un equipo de destilacin simple o en el rotavapor. Deje aproximadamente 5 mL de residuo de destilacin, obtenindose as el extracto ms concentrado. Colquelo en un vial y utilcelo para la c.c.f. comparativa.
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Finalmente compare, por c.c.f. los extractos obtenidos en los tres experimentos. Para ello, aplique las tres muestras en la misma cromatoplaca. Eluya con mezcla de hexano-acetato de etilo (1:1). De los extractos obtenidos por el mtodo de Soxhlet y por el de reflujo, haga varias aplicaciones, entre 7 y 10, dejando secar, dejando secar entre una y otra aplicacin. Del extracto obtenido por destilacin por arrastre con vapor haga tres o cuatro aplicaciones. Revele con luz ultravioleta y luego con yodo. Anote sus observaciones. Dibuje e interprete la cromatoplaca revelada. Notas: (1) Se puede utilizar un matraz Erlenmeyer de 250 mL o 1 litro (2) Para calentar utilice canastilla elctrica o parrilla con agitacin magntica. (3) El tiempo de reflujo empieza a partir de que cae la primera gota de disolvente condensado. MANEJO DE RESIDUOS RESIDUOS D1. Residuos acuosos D2. Residuos de disolventes CANTIDAD

D1: Las soluciones acuosas se desechan al drenaje. D2: Los disolventes utilizados deben purificarse para su reutilizacin. CUESTIONARIO a) Describa cul es el aspecto que presentan los diferentes extractos obtenidos. b) Con base en los resultados y observaciones de la c.c.f. comparativa, cul de los tres mtodos de trabajo permite aislar con mayor pureza el aceite esencial de t limn? c) En qu casos conviene emplear el mtodo de extraccin continua? d) Describa el proceso de reflujo y sus caractersticas. e) Mencione 5 procesos industriales en los que en algunos de sus pasos, se aplique una destilacin en corriente de vapor. f) Por medio de qu procedimiento se recuperara, el acetato de etilo?
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g) Cul es la peligrosidad de la luz ultravioleta? h) Cul es la toxicidad de las sustancias utilizadas en ste experimento? BIBLIOGRAFA a) vila Zrraga y colaboradores Qumica Orgnica, Experimentos con un Enfoque Ecolgico. 1era edicin. Mxico 2001. b) D.L.Pavia, G.M. Lampman Introduction to Organic Laboratory Techniques W.B. Saunders 1988 c) Brewster R.Q., Vanderwerf, C.A. y McEwen, W. E. Curso de Qumica Orgnica Experimental Alambra, Madrid, 1974. d) Moore J.A. and Dalrymple D.L. Experimental Methods in Organic Chemistry W. B. Saunders USA, 1976

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