Práctica 2A: Destilación por arrastre de vapor.

! FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES EXACTAS Y DE LA EDUCACIÓN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA ORGÁNICA BÁSICA (Ingeniería Agroindustrial)

OBTENCIÓN DE ACEITE ESENCIAL: DESTILACIÓN Guía: 2A

POR ARRASTRE DE VAPOR Páginas: 1-10

1. INTRODUCCIÓN

Dentro de la gran variedad de métodos de destilación para la purificación de diferentes mezclas

químicas, se destaca la hidrodestilación (arrastre de vapor), como una técnica aplicada en la
separación de líquidos ligeramente volátiles y sustancias sólidas orgánicas poco solubles en agua de
otras no volátiles que se podrían encontrar en la mezcla como impurezas tipo resina, sales
inorgánicas y sólidos orgánicos que no sean arrastrables. Una de las mayores cualidades que tiene la
destilación por arrastre de vapor es su uso en la obtención y aislamiento de aceites esenciales a
partir de fuentes naturales como frutas, plantas aromáticas y medicinales.

Básicamente, existen dos tipos de destilación por arrastre de vapor, por un lado la destilación por
arrastre directo en donde el vapor del solvente es generado en el mismo recipiente donde se
encuentra la muestra problema y la destilación por arrastre indirecto, aquí el vapor es generado
en una fuente externa y es introducido mediante una conexión externa al recipiente donde esta la
muestra problema.
El principio de funcionamiento de la destilación por arrastre de vapor sigue la Ley de Dalton de
las presiones parciales, esta ley determina que en una mezcla de dos o más sustancias en estado
gaseoso y/o vapor, a temperatura constante, cada componente ejerce una presión característica
propia, que contribuye a una presión total del sistema como la suma de las presiones de cada
componente, (Ecuación 1).

PT: presión total de todo el sistema

PT = P1 + P2 +.......Px donde, P1: presión parcial del componente 1
P2: presión presion parcial del componente 2
Px: presión presion parcial del componente x

Ecuación 1. Ley de Dalton de las presiones parciales.

Todo esto hace que el punto de ebullición de la mezcla se de a una temperatura específica sólo y
cuando la suma de las presiones parciales de cada componente sea igual a la presión atmosférica,
por tanto cuando se tienen mezclas de dos ó más sustancias, la temperatura de ebullición será más
baja que los puntos de ebullición de los componentes separados.

La versatilidad de la destilación por arrastre de vapor en la extracción de aceites esenciales radica

en su forma de operación, el disolvente que se utiliza es comúnmente agua, siendo una gran ventaja
su accesibilidad y bajo costo, además los residuos que se generan no son contaminantes y el
producto obtenido se puede separar simplemente mediante decantación, sin embargo presenta una
gran limitante, los productos obtenidos normalmente no superan el 1% de rendimiento.
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 Práctica 2A: Destilación por arrastre de vapor.

2. OBJETIVOS

2.1 Estudiar la técnica de destilación por arrastre de vapor como una metodología versátil para la
obtención de aceites esenciales a partir de muestras vegetales.
2.2 Extraer aceite esencial de diferentes hierbas aromáticas y/o especias por destilación de
arrastre de vapor y determinar su rendimiento.

3. CONSULTAS PRELIMINARES

3.1 Qué significa la regla de la cabeza-cabeza, cabeza-cola?. .

3.2 Cuales son las diferencias entre métodos de destilación directos e indirectos?.
3.3 Consulte en que consiste el método de hidrodestilación, describa brevemente sus
fundamentos.

4. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

Los materiales, reactivos y equipos, así como su cantidad dispuestos para la práctica de laboratorio se
relacionan detalladamente en la tabla 1.

Tabla 1. Relación de materiales, reactivos y equipos requeridos para la práctica*.

Tipo Cant. Tipo Cant.

Balón-una boca 24/40 (500 mL) 1 Beaker de 100 mL 3

Unión Claysen 24/40 1 Beaker de 250 mL 1

Condensador recto 24/40 1 Varilla de vidrio 1

Mangueras de caucho 2 Aro metálico 1

MATERIALES
Trampa termométrica 24/40 1 Embudo separación 250 mL 1

Pinza con nuez 2 Embudo de vidrio 1

Termómetro (0-100 oC) 1 Vidrio reloj 1

Probeta de 100 mL 1 Papel filtro 1

Frasco lavador 1

Agua destilada 1 gal** Sulfato de sodio anhidro 0.1 g

REACTIVOS Hexano 15 mL Cloruro de calcio anhidro 0.1 g

Consultar fic has de seguridad de reactivos

EQUIPOS Plancha de calentamiento 1

Remitir al manual d e protocolo de calibración de equipos

* Las cantidades requeridas son por grupo de trabajo. ** Se requiere una cantidad para todos los grupos

Nota: cada grupo de trabajo debe llevar a la práctica de laboratorio 30 g de la muestra

vegetal de trabajo, de su gusto (clavo de olor, anís, romero, menta, limoncillo, canela).

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 Práctica 2A: Destilación por arrastre de vapor.

5. PARTE EXPERIMENTAL

5.1 Destilación por arrastre de vapor

Para el proceso de destilación por arrastre de vapor en primer lugar se deben pesar 30 g de la
muestra vegetal. Una vez pesada la muestra, adicionarla a un balón de 500 mL provisto de agua
destilada (máximo 3/4 de su contenido) y armar el montaje de destilación así como se muestra en la
Figura 1. Cuando esté realizando el montaje tenga en cuenta que todas las uniones estén bien
engrasadas y ajustadas. Cuando todo este listo, calentar la mezcla hasta ebullición, controlar el
calentamiento de tal manera que el líquido destile regularmente a una velocidad de 2 ó 3 gotas por
segundo, la destilación se dejará hasta que se completen 100 mL de destilado recogidos en una
probeta graduada. Una vez se haya completado el volumen de destilado dejar enfriar hasta
temperatura ambiente y desmontar.

Termómetro
Pinzas con nuez
Salida de agua
Entrada
de agua

Balón
Condensador

Unión
Plancha

Probeta
graduada

Figura 1. Montaje para la extracción de un aceite por destilación por arrastre de vapor.

Los 100 mL de destilado se vierten en un embudo de separación y se extrae tres veces con
porciones de un solvente apolar como lo es el hexano (5 mL). Para realizar correctamente el
proceso de extracción debe consultar con su profesor quien le orientará y le dará algunas
recomendaciones y requerimientos.
Tabla 2. Datos para la determinación del porcentaje de recuperación del aceite esencial.

Peso e n (g) de Porcentaje de

Muestra (A) Beaker vacío (B) Beaker + aceite (C) Aceite (C-B) recuperación

Tipo de muestra: % recuperación = (C-B)/A x 100

Reunir en un vaso de precipitados todas las fases orgánicas resultantes de cada extracción y secarlas
con el agente secante sulfato de sodio anhidro (100 mg), dejar

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 Práctica 2A: Destilación por arrastre de vapor.

reposar 5 minutos y después filtrar a gravedad, el filtrado debe recolectarse en un beaker

previamente pesado. Finalmente evapore el disolvente que contiene el aceite extraído sobre una
o
plancha calentamiento a 40 C, el residuo será el aceite esencial deseado. Dejar enfriar y pesar. Los
datos deben registrarse en la tabla 2 y serán útiles para determinar el porcentaje de recuperación del
aceite esencial.

6. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS

Los resultados, observaciones y si son necesarios cálculos para la práctica de laboratorio reportar en
las tablas respectivas y espacios en blanco de la plantilla para la realización de informes ubicada al
final de la guía. La calidad con la que reporte sus resultados le permitirá realizar una buena
discusión y análisis de resultados. En la sección de discusión de resultados debe responder a manera
de análisis a una serie de preguntas, como: ¿por qué el porcentaje de recuperación del aceite es tan
bajo?. ¿Qué tipo de fenómenos físicos ocurre en el proceso de extracción?. Cuál es o son los
componentes del aceite esencial obtenido, estructura y clasificación?. Por qué se usa
particularmente hexano en el proceso de extracción final?.

7. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS

7.1 Consulte la composición porcentual de tres aceites esenciales comunes y mencione a partir de
que material vegetal se obtienen.
7.2 Estructuralmente qué son los terpenos?.
7. 3 Para la obtención de aceites esenciales a partir de un material vegetal es importante la
procedencia de la planta?. ¿Qué es el Quimiotipo?.
7.4 ¿Qué es y que tipos de aromaterapia existen?.

8. RECUPERACIÓN Y/O ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE RESIDUOS QUÍMICOS

Los residuos químicos resultantes de la práctica de laboratorio deben ser dispuestos y/o desechados
siguiendo los protocolos establecidos y resumidos en la siguiente tabla:
Tabla 3. Clasificación de residuos químicos, tratamiento y forma de desecharlos.

Sec. Disposición del Residuo

Aguas madres Deben ser decantadas, juntadas y desechadas por el desagüe

5.1 Muestra vegetal Esta muestra sólida puede depositarse en el recipiente de la basura

Aceite esencial Puede almacenarse en un recipiente y debe entregarse al profesor

9. BIBLIOGRAFÍA

9.1 Shriner, R. L. Curtin, D. Y. Fuson, R. C. Identificación Sistemática de Compuestos

Orgánicos. México, D. F. Editorial Limusa. 3a Ed. 2002.

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 Práctica 2A: Destilación por arrastre de vapor.

9.2 Mayo, D. W. Pike, R. M. Forbes, D. C. Microscale Organic Laboratory with multistep and
multiscale syntheses. Editorial John Wiley & Sons, Inc. 5a Ed. 2011.
9.3 http://www.herbotecnia.com.ar/poscosecha-esencias.html

9.4 Gilbert, J. Martin, S. Experimental Organic Chemistry. Editorial Brooks/Cole USA. 5a Ed.
2011.

9.5 Martinez, A. Aceites esenciales. Colombia-Medellin. Facultad Química Farmacéutica. 2003.

http://www.med-informatica.com/OBSERVAMED/Descripciones/
AceitesEsencialesUdeA_esencias2001b.pdf

9.6 http://organica1.org/1311/1311_10.pdf

Autores Revisión Vo.Bo. Fecha Aprobación

Danny Alejandro Arteaga Fuertes Jefe Unidad de Area Comité Técnico Ambiental
Gloria Inés Benitez Henao Comité de Plan Rector
Paola Andrea Gomez Buitrago Comité Residuos Químicos Jose Luis Diago Franco

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------------------------------- Programa:
Integrantes
------------------------------- Fecha: Grupo

OBTENCIÓN DE ACEITE ESENCIAL: DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

Objet ivo personal
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Consultas preliminares
Cabeza-cabeza; cabeza-cola (reglas)
El método del polígono, o también conocido como cabeza y cola, es un método que permite sumar vectores y consiste en colocar los
vectores a sumar uno a continuación del otro, siempre la cabeza de un vector estará unida a la cola del siguiente; así, el vector resultante R̄ se
traza uniendo la cola del primer vector con la cabeza del último vector. 1) método algebraico 2)método del triangulo 3)método del
paralelogramo
Cabeza - cabeza= resta, cabeza - cola= suma
Métodos directos e indirectos directa: La destilación consiste en la evaporación parcial y re condensado de los vapores
desprendidos por el calentamiento, de forma tal que, por diferencia en puntos de ebullición, se obtengan fracciones enriquecidas en el
componente más volátil y el compuesto no volátil quedará en el matraz de destilación.Indirecta: Al calentar una mezcla de líquidos
de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquecen el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para
separar los diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación El rasgo más característico de este
tipo de destilación es que necesita una columna de fraccionamiento.
Hidrodestilación: La hidrodestilación es un método de extracción de aceites esenciales en el cual el material esta
sumergido en agua en ebullición, la característica principal de este proceso es el contacto directo del agua y el material del
cual se extraerá el aceite esencial. El término hidrodestilación, lo definimos como el proceso para obtener el aceite esencial
de una planta aromática, mediante el uso del vapor saturado a presión atmosférica. El generador de vapor no forma parte
del recipiente donde se almacena la materia prima, es externo y suministra un flujo constante de vapor .

Diagrama de flujo

Basad os en la parte experimental descrita en el literal 5 de la guía de laboratorio diseñar un diagrama de bloques que
permita tener mayor claridad de lo que usted va a realizar en la práctica.

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 Práctica 2A: Destilación por arrastre de vapor.

Observaciones, cálculos y resultados

De acuerdo a sus resultados complete las siguientes tablas, si tiene alguna observación adicional haga uso del espacio
en blanco para ello, favor sea concreto.

Tabla 1. Datos para la determinación del porcentaje de recuperación del aceite esencial.

Peso e n (g) de Porcentaje de

Muestra (A) Beaker vacío (B) Beaker + aceite (C) Aceite (C-B) recuperación

Tipo de muestra: % recuperación = (C-B)/A x 100

Observaciones adicionales

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------------------------------- Programa:
Integrantes
------------------------------- Fecha: Grupo

Análisis de resultados
Discuta y analice sus resultados de forma concreta, para esto puede comparar con los reportados en la literatura, es
indispensable consultar diferentes fuentes bibliográficas. Dentro de la discusión es necesario reportar esquemas de
cada reacción realizada en la práctica.

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 Práctica 2A: Destilación por arrastre de vapor.

Análisis de resultados

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 Práctica 2A: Destilación por arrastre de vapor.

Conclusiones

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1
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- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - --
2
---------------------------------------------------------
- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - --
3
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- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Preguntas complementarias
Aceites esenciales: - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
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1 ----------------------------------------------------------------------------
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Terpenos (clasificación): - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
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Plantas y Quimiotipos: - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
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3 ----------------------------------------------------------------------------
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Aromaterapia: - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
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Referencias bibliográficas