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APNDICE II
DESECACIN Y AGENTES DESECANTES

DESECACIN
La desecacin se emplea para extraer la humedad de los lquidos,
soluciones y sustancias slidas.
El grado de desecacin de una sustancia depende de su contenido
y de la capacidad de adsorcin de humedad que poseen los agentes
desecantes.
En el laboratorio, las sustancias, son a menudo, desecadas colocndolas dentro de un desecador que contiene un agente desecante.
Desecacin de lquidos y soluciones
Para la desecacin de lquidos y soluciones en disolventes orgnicos, antes de proceder al secado se debe considerar la naturaleza
qumica de la sustancia que se desea desecar.
El desecante elegido debe cumplir las siguientes condiciones: ser
insoluble, no producir reacciones con el disolvente ni con el soluto, no
catalizar reacciones de condensacin ni de polimerizacin y, debe tener
un elevado poder desecante.
El lquido o la solucin se deja en reposo 24 horas en contacto con
el desecante, agitando de vez en cuando. Se considera que el lquido
est seco cuando al final queda algo del desecante slido, luego se
filtra o se somete a destilacin cuando durante el desecado se han
formado productos solubles en el disolvente.
Desecacin de slidos
Los slidos que se obtienen por recristalizaci6n se filtran en una
trompa al vaco. El residuo que contiene restos del disolvente, se coloca
sobre un plato poroso o una luna de reloj. Luego se le acomoda sobre
la placa de porcelana del desecador. Se tapa el desecador, hace el

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vaco y se deja 24 horas.


Desecacin al vaco
La desecacin al vaco se emplea para desecar sustancias que son
sensibles al calor y/o que retengan fuertemente el disolvente empleado
en la recristalizacin. Para la desecacin al vaco se emplean
desecadores de vidrio cargados con agentes desecantes.
Para desecar cantidades pequeas se utilizan las pistolas de desecacin.
Para la desecacin se coloca la muestra en la cmara de secado
de la pistola. El bulbo de secado se carga con pentxido de fsforo y se
hace el vaco. En el baln se introduce la cantidad suficiente del solvente
y se calienta a reflujo. La muestra se calienta con los vapores del
solvente. La temperatura de ebullicin del solvente no debe producir la
fusin o descomposicin de la muestra.
Desecacin de gases
Los gases se pasan por una columna de secado que contiene un
desecante y un soporte inerte como lana de vidrio.
AGENTES DESECANTES
Como agentes desecantes se emplean los siguientes productos:
cido sulfrico concentrado, cloruro de calcio anhidro, aluminio y
magnesio en virutas, gel de slice, hidrxido de potasio o de sodio
fundidos, xido de aluminio alumina, xido de calcio o de magnesio,
pentxido de fsforo, sodio metlico, sulfato de calcio anhidro calcinado, sulfato de cobre anhidro, sulfato de magnesio anhidro y sulfato de
sodio anhidro.
cido sulfrico concentrado
Es un deshidratante enrgico que se emplea para cargar
desecadores y para secar gases inertes, cido clorhdrico concentrado, hidrocarburos alifticos saturados, cloro.
El cido sulfrico 95-98% produce corrosiones custicas si se le
emplea de modo inadecuado. El desecante Merk de cido sulfrico
contiene 75% de cido sulfrico de 95-98% y 25% de un soporte
mineral inerte y un indicador que permite visualizar el grado de
fijacin del agua (violetarojizoamarilloincoloro)
Aluminio y magnesio en virutas

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Se emplean para desecar alcoholes.


Cloruro de calcio anhidro fundido
El cloruro de calcio anhidro fundido se emplea para cargar
desecadores. Deseca rpidamente, aunque no por completo. El
cloruro de calcio contiene cal libre. Forma combinaciones con los
alcoholes, amoniaco, aminas, algunos steres y cetonas.
Se emplea para desecar hidrocarburos alifticos y aromticos, teres y derivados halogenados. No se emplea para alcoholes y aminas
que con el desecante forman compuestos de adicin.
Hidrxido de potasio o de sodio fundidos
Son desecantes bsicos de accin rpida. Se utilizan para desecar aminas y sustancias bsicas. Son desecantes no regenerables.
xido de aluminio almina
Se emplea para cargar desecadores. Se activa calentando en una.
mufla a 400-450C durante 6-8 horas.
xido de calcio o de magnesio
Son desecantes bsicos que se utilizan para desecar alcoholes y
bases orgnicas e hidrocarburos lquidos. No son adecuados para
cidos y steres. Se activan calentando en una mufla a 600-900C
durante 6 horas.
Pentxido de fsforo
Es el agente desecante mas eficaz de todos. Se emplea para cargar desecadores, pistolas de secado y columnas de desecacin.
Es de manejo difcil y forma una capa de cido polifosfrico que
atena su efecto desecante.
El desecante Merck de pentxido de fsforo, contiene 75% de
pentxido de fsforo y 25% de un soporte inerte con un indicador
que permite apreciar visualmente el grado de adsorcin de agua
(incoloroverdeazul). El pentxido de fsforo se utiliza para desecar hidrocarburos, teres, derivados halogenados y nitrilos. No debe
emplearse para alcoholes, cidos, aminas, aldehidos y cetonas.
Slica gel
La slica gel o gel de slice (SiO 2) x se emplea para cargar
desecadores sin indicador o con indicador azul. El desecador con
indicador permite seguir a simple vista el grado de adsorcin de
agua. Se activa calentando a 100150C durante 24 horas. El color

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del indicador de cloruro de cobalto es azul (muestra desecada) y


vira al rosa, con muestra hmeda.
Sodio metlico
Se emplea para desecar teres, hidrocarburos alifticos saturados, hidrocarburos aromticos y aminas terciarias. no debe emplearse para alcoholes, cidos, steres, aldehidos, cetonas, derivados halogenados, pirroles y aminas primarias y secundarias.
Sulfato de calcio anhidro calcinado
Es un desecante neutro, de eficacia parecida al pentxido de fsforo, es regenerable. Solo toma hasta un 6,6% de su peso en agua.
Antes de su uso se debe emplear un desecante preliminar. Se activa calentando a 250C durante 6 horas.
El sulfato de calcio anhidro se puede obtener a partir de yeso calcinando a 240250C durante 3-4 horas.
Sulfato de cobre anhidro
Es un desecante neutro de color blanco, como desecante toma
hasta 5 moles de agua para dar el pentahidrato de color azul. Se
utiliza para desecar alcoholes y tambien para detectar agua en
lquidos orgnicos.
Se activa calentando a 240C durante 6 horas.
Sulfato de magnesio anhidro
Es un desecante neutro y muy eficaz. Se emplea para desecar
alcoholes steres, teres, cetonas, aldehidos, cidos grasos, derivados halogenados, nitrilos, etc. Se activa calentando a 250C durante 6 horas.
Sulfato de sodio anhidro
Es un desecante neutro, lento pero eficaz. Adecuado para desecar
compuestos fcilmente descomponibles, como cidos grasos,
aldehidos, cetonas, halogenuros de alquilo. Se activa calentando a
240C.

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SOLVENTES Y DESECANTES
Solventes

p. eb.C

Acetato de etilo
77
Acetona
56
Benceno
80
1Butanol
118
2Butanol
100
terButanol
82
Ciclohexano
81
Cloroformo
61
Dicloro metano
40
(clouro de metileno)
1,2Dioxano
101
Disulfuro de carbono
46
Etanol
78
Eter di etlico
35
Glicerina
290
Glicol etilnico
197
Glicol propilnico
188
nHexano
69
Metanol
65
Metiletil cetona
80
nPentano
36
Piridina
115
1Propanol
97
2Propanol
82
Tetracloruro de carbono
77
Tolueno
111
Tricloro etileno
87
Xilenos
137140

Desecantes
K 2CO3, Na2 SO4, MgSO4
CaCl2, K2CO3, MgSO4
CaCl2, Na, destilacin
K2 CO3, destilacin
K2 CO3, destilacin
CaO, congelacin
Na2SO4, LiAlH4, Na
CaCl2, P2O5
CaCl2, Na2SO4
CaCl2, Na
CaCl2, Na2SO4, P2 O5
CaO, MgO, Mg
CaCl2, Na, LiAlH4
Destilacin
Na2SO4, destilacin
Destilacin
P2O5, Na, LiAlH4
CaO, Mg
CaCl2, K2CO3
P2 O5, Na
BaO, KOH
CaO, Mg
CaO, Mg
CaCl2, P2O5, destilacin
CaCl2, Na, destilacin
Na2SO4, K2CO3, destilacin
CaCl2, Na, destilacin

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