UNIVERSIDAD DE LA SERENA

FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUMICA

MANUAL DE LABORATORIO
QUMICA ANALTICA II
PERMANGANOMETRIA

Carrera: Qumico Laboratorista.

Profesora: M (Sc) Elizabeth Arancibia Araya.

2008

Volumetra Redox.
1. Introduccin.
Las volumetras redox utilizan reaccin de xido reduccin entre reactivo y
analito. Los analitos reductores se titulan con una solucin de un reactivo oxidante
de concentracin perfectamente conocida; los roles se invierten en el caso de
analitos oxidantes. Como en toda determinacin volumtrica es necesario que la
estequiometra de la reaccin est perfectamente establecida, que la reaccin sea
rpida, y que se cuente con los medios para generar un punto final tan cercano al
punto equivalente como sea posible.

2. Permanganato de Potasio.
Las soluciones de permanganato de potasio, corresponden a soluciones altamente
oxidantes. La semireaccin de oxidacin es:
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
E = 1.51v
Esta semireaccin tiene lugar nicamente en soluciones de cidos fuertes 0.1M. En
medio menos cido, los productos pueden ser Mn(III), MN(IV) o Mn(VI),
dependiendo de las condiciones de la reaccin.
Las soluciones de permanganato se descomponen lentamente y en ocasiones es
necesario volver a estandarizarlas.
Las soluciones de permanganato de potasio se utilizan ms comnmente que otras,
debido al color que poseen estas, el cual es tan intenso que puede servir como
indicador en las titulaciones. Adems otra razn de su popularidad es su bajo
costo.

3. Puntos finales.
Una propiedad que hace muy til a la solucin de permanganato de potasio es su
color prpura intenso, que es suficientemente para servir de indicador en la
mayora de las titulaciones. Cantidades tan pequeas como 0.01 a 0.02 mL de una
solucin 0.02 M le dan color perceptible a 100 mL de agua. Si la solucin de
permanganato est muy diluida, se puede emplear cido difenilamino sulfnico o el
complejo 1,10 fenantrolina de hierro (II), para tener un punto final ms ntido.
El punto final con el permanganato no es permanente, ya que, el exceso de iones
permanganato reacciona lentamente con las concentraciones relativamente grandes
de los iones manganeso (II) formados en el punto final:
2MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2(s) + 4H+
La constante de equilibrio para esta reaccin es de aproximadamente 1047, lo que
indica que la concentracin en equilibrio de ion permanganato es extremadamente
pequea, an en medio fuertemente cido. Por suerte la velocidad a la que se
alcanza este equilibrio es tan lenta que la decoloracin en el punto final es gradual,
quiz en unos 30 segundos.

4. Preparacin y estabilidad de las soluciones patrn.

Las soluciones acuosas de permanganato no son totalmente estables debido a que
el ion tiende a oxidar al agua.
4MnO4- + 2H2O 4MnO2(s) + 3O2(g) + 4OHAunque la constante de equilibrio para la reaccin indica que sta es favorable a los
productos, las soluciones de permanganato, preparadas de manera adecuada, son
razonablemente estables porque la reaccin de descomposicin es lenta. Se puede
catalizar con la luz, calor, cidos, bases, manganeso (II) y dixido de manganeso.

Se pueden preparar soluciones de permanganato moderadamente estables si los

efectos de estos catalizadores, particularmente el dixido de manganeso, se
reducen al mnimo.
El dixido de manganeso es un contaminante incluso en el permanganato de
potasio slido mas puro. Adems, se forma en soluciones del reactivo preparadas
recientemente debido a la reaccin del ion permanganato con materia orgnica y
polvo presentes en el agua utilizada para preparar la solucin. El dixido de
manganeso se puede eliminar por filtracin antes de la estandarizacin, lo cual
mejora notablemente la estabilidad de las soluciones patrn de permanganato.
Antes de filtrar, la solucin se deja reposar unas 24 horas, o se puede calentar unos
minutos para acelerar la oxidacin de la materia orgnica, contaminante muy
comn, aunque en pequea proporcin, en el agua destilada y desionizada. La
filtracin en papel no es adecuada porque el ion permanganato reaccionara con el,
formando mas oxido de manganeso.
Las soluciones de permanganato estandarizadas se deben conservar en la
oscuridad.
Si se detecta la formacin de slidos en el solid de la solucin o en las paredes del
frasco, se deber filtrar y estandarizar nuevamente. En cualquier caso, como
medida de precaucin es conveniente volver a estandarizar cada una o dos
semanas.
Las soluciones que contengan un exceso de permanganato no debern calentarse
porque se descomponen por la oxidacin del agua. Esta descomposicin no se
puede compensar con un blanco. Por otro lado, es posible titular con permanganato
soluciones cidas calientes de reductores sin que se introduzca un error, siempre y
cuando el reactivo se agregue lentamente para que no se acumule en cantidades
excesivas.

5. Patrones Primarios.
Se cuenta con varios patrones primarios excelentes para la estandarizacin de
soluciones de permanganato como:
Oxalato de sodio: Na2C2O4
a)
El oxalato de sodio es muy utilizado para estandarizar soluciones de
permanganato. En medio cido, el ion oxalato se transforma en el cido no
disociado. As, su reaccin con el ion permanganato es:
2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2(g) + 8H2O
La reaccin entre el ion permanganato y el cido oxlico es complicada y se
lleva a cabo lentamente aun a temperaturas elevadas, a menos que el
manganeso (II) esta presente como catalizador. As, cuando se aaden los
primeros mililitros de solucin patrn de permanganato a las solucin caliente
de cido oxlico, se necesitan algunos segundos para que desaparezca el color
del ion permanganato. Sin embargo, a medida que aumenta la concentracin de
manganeo (II) la reaccin ocurre cada vez ms rpido gracias a la autocatlisis.
Se ha observado que las soluciones de oxalato de sodio se titulan a 60 o 90C,
el consumo de permanganato de potasio es de 0.1 a 0.4% menor que el
terico. Probablemente se debe a la oxidacin por el aire de una porcin de
cido oxlico. Este pequeo error puede evitarse agregando de 90 a 95% del
permanganato necesario para una solucin fra de oxalato. Cuando el
permanganato se haya consumido totalmente 8lo cual se sabe por la
desaparicin del color), la solucin se calienta a unos 60C y se titula hasta que
el color rosado persista por unos 30 segundos. La desventaja de este
procedimiento es que se necesita conocer la concentracin aproximada de la
solucin de permanganato para poder aadir un volumen inicial adecuado de
reactivo. Para muchos fines, la titulacin directa de la solucin caliente de cido

oxlico dar resultados adecuados (generalmente 0.2 a 0.3% altos). Si fuera

necesaria una mayor exactitud, se puede hacer la titulacin directa de la
solucin caliente con una porcin del patrn primario seguida por dos o tres
titulaciones en las que la solucin se calienta hasta el final.
xido Arsenioso: As2O3
Se dispone comercialmente como slido, de grado estndar primario. Se
disuelve en soluciones de NaOH:
As2O3 + 2OH- 2AsO2- + H2O
Luego se acidifica con HCl y se valora con el KMnO4:
2MnO4- + 5HAsO2 + 6H+ + 2H2O 2Mn2+ + 5H3AsO4
Esta reaccin no transcurre rpidamente sin un catalizador. Se explica porque el
MnO4- se reduce parcialmente a Mn3+ y MnO2 que se estabilizan como complejos
arsenatos.
El catalizador para esta reaccin es el monocloruro de yodo, que en solucin de
HCl existe como ICl2- y que acta segn:
H3AsO4 + 2H+ + 2e- HAsO2 + 2H2O
E = 0.559 v
2ICl2- + 2e- I2 + 4ClE = 1.06 v
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
E = 1.51 v
b)

Reaccin entre HAsO2 y ICl2-:

HAsO2 + 2ICl2- + 2H2O H3AsO4 + I2 + 2H+ + 4Cl- E = 0.501v
Entonces:
2MnO4- + 5I2 + 20Cl- + 16H+ 2Mn2+ + 10ICl2- + 8H2O E = 0.45v
Este valor indica que oxidacin de yodo por KMnO 4 es cuantitativamente
completa en medio cido, HCl. Juntando las dos reacciones precedentes se
observa que se efecta la reaccin de valoracin.

6. Curvas de titulacin.
Se titulan 50.0 mL de solucin de Fe2+ 0.100N con solucin de KMnO4 0.100N a pH
1.
Datos:
E Fe3+/Fe2+ = +0.68v
E MnO4-/Mn2+ = +1.51v
[MnO4-] = 0.100N = 0.002M
a) Al inicio de la titulacin.
El potencial de reaccin E, es indeterminado debido a que la reaccin
propiamente tal aun no se lleva cabo. Solo encontramos en el matraz la
solucin de Fe2+.
b) Al adicionar 25,0 mL de titulante.
E = +0.68 - 0.059 log [Fe3+]
1
[Fe2+]
[Fe3+] = ((50.0 mL 0.100N)- (25.0 mL 0.100N) / 75mL = 0.033N
[Fe2+] = (25.0 mL 0.100N) / 75mL = 0.033N
E = +0.68 0.059 log 0.033N
1
0.033N
E = +0.68v

c) Al adicionar 50.0 mL de titulante (pto. de equivalencia).

E = +0.68 - 0.059 log [Fe3+]
1
[Fe2+]
E = +1.51 - 0.059 log
[Mn2+]
/5
5
[MnO4-][H+]8
E = +0.68 - 0.059 log [Fe3+]
1
[Fe2+]
5E = +7.55 - 0.059 log
[Mn2+] .
[MnO4-][H+]8
+_________________________________
6E = +0.68 + 7.55 0.059 log [Fe2+][Mn2+]
.
[Fe3+][MnO4-][H+]8
6E = +1.372 0.00983 log
Para el equilibrio.
[Fe2+] = 5[MnO4-]

[Fe2+][Mn2+]
.
[Fe3+][MnO4-][H+]8
[Fe3+] = 5[Mn2+]

E = 1.372 0.00983 log

5[MnO4-][Mn2+] .
5[Mn2+][MnO4-][H+]8
E = 1.372 0.00983 log 1 .
[H+]8

E = 1.372 (0.00983 8) log

1 .
[H+]

E = 1.372 (0.078 pH)

E = 1.372 (0.078 1)
E = 1.294v

d) Al adicionar 60.0 mL de titulante.

E = +1.51 - 0.059 log
5

[Mn2+]
[MnO4-][H+]8

[Mn2+] = (50.0 mL 0.100N) / 110 mL = 0.0456N

[MnO4-] = (10.0mL 0.100N) / 110 mL = 9.09 x 10-3N
E = +1.51 - 0.059 log
5

(0.045N)
.
(9.09x10-3N)(0.1)8

E = 1.40v

e) Tabla de datos.
Volumen de titulante
(mL)
1
3
5
7
10
13
20
25
27
30
33
35
40
45
50
55
60
65
f) Grafica.

Potencial E
0.58
0.61
0.62
0.633
0.644
0.653
0.669
0.68
0.684
0.690
0.697
0.701
0.716
0.736
1.294
1.40
1.407
1.409

7. Principales aplicaciones.
a) Determinacin de Hierro
El hierro(II) puede titularse en medio cido con una solucin valorada de
permanganato de potasio. En la reaccin de pretitulacin de hierro(III) a
hierro(II) suele emplearse el reductor de Jones o solucin de cloruro estannoso.
Cuando se emplea el reductor de Jones, tambin se reducen el titanio, vanadio
y cromo, con el consecuente sobre consumo del titulante. Por lo tanto, esta
tcnica de reduccin no debe utilizarse en presencia de estos elementos, a
menos que este en condiciones de corregir el volumen total de permanganato
empleada en la titulacin. Cuando se emplea cloruro estannoso, no se reduce el
titanio y el cromo, de modo que el mtodo puede emplearse en presencia de
estos elementos. Sin embargo, el vanadio si se reduce, consumiendo solucin
titulante. Cuando existen vanadio y hierro, la solucin puede reducirse con
cloruro estannoso; luego se titula a la acidez adecuada, de preferencia con
dicromato en vez de permanganato, ya que en estas condiciones solo se oxida
el hierro(II).
La reduccin en el reductor de Jones puede efectuarse con cido sulfrico o
clorhdrico, pero la reduccin con cloruro estannoso requiere cido clorhdrico.
En la titulacin de hierro(II) con permanganato en un medio de cido clorhdrico
se produce una reaccin inducida en la que el cloruro se oxida parcialmente, ya
sea, a cloro molecular o a cido hipocloroso, provocando un consumo excesivo
de permanganato. La presencia de manganeso(II) en solucin evita esta
reaccin. Antes de la titulacin de hierro(II) con permanganato en un medio
cido, se agrega manganeso(II) en forma del reactivo de Zimmerman
Reinhardt. Este reactivo consiste en una solucin de sulfato manganoso, MnSO 4,
en cidos sulfrico y fosfrico diluidos.
La adicin de cido fosfrico antes de la titulacin, en un medio de cido
sulfrico, hace mas sensible el viraje del color en el punto final. El ion fosfato
forma un complejo estable e incoloro de fosfato frrico. Por lo tanto, el viraje de
color es de incoloro a rosado, y el permanganato sirve como indicador del punto
final. El ausencia de cido fosfrico el viraje sera de amarillo o amarillo verdoso
a rosado. El color amarillo o amarillo verdoso es caracterstico del Fe 3+ cuando
se halla presente en concentraciones relativamente altas.
b) Determinacin de Oxalato o Calcio.
El permanganato reacciona con oxalato en medio cido segn la reaccin:
5C2O42- + 2MnO4- + 16H3O+ 10CO2 + 2Mn2+ + 24H2O
El medio que se emplea habitualmente es una solucin diluida de cido sulfrico
(alrededor de 1M). La reaccin es lenta a temperatura ambiente, y debe
efectuarse a temperaturas entre 50 y 60C.
Las primeras gotas de solucin de permanganato aadidas no se decoloran
rpidamente, y no debe agregarse ms hasta que se observe la decoloracin.
Esto indica que la reaccin es lenta al principio, pero cuando aparece la primera
traza de Mn(II) cataliza esta reaccin. Una vez formada esta primera traza, la
decoloracin del permanganato es ms rpida.
Debido a la tendencia del permanganato a la autodescomposicin, la
concentracin del MnO4- no debe ser demasiado elevada durante la titulacin.
Esto requiere que la titulacin se realice a una velocidad razonable, con un
eficiente mezclado y agitacin.
La reaccin proporciona la base de uno de los procedimientos de valoracin de
soluciones de permanganato.
Algunos metales forman oxalatos poco solubles y pueden separarse
cuantitativamente por precipitacin. Una vez separado el oxalato poco soluble,

se disuelve en cido sulfrico diluido y la solucin resultante se titula con

solucin valorada de permanganato; la reaccin de titulacin es la mencionada
anteriormente. Por tanto, puede determinarse el metal involucrado.
Este mtodo se emplea con frecuencia para la determinacin de calcio. La
separacin del oxalato de calcio se logra por adicin de solucin de oxalato de
amonio a una solucin de calcio(II) en cido clorhdrico diluido. En seguida, el
cido se neutraliza con amoniaco diluido. El precipitado de oxalato de calcio
estar caso libre de oxalato de amonio como coprecipitado, de modo que la
posterior titulacin tendr un error de solo +2 p.p.mi. Si en la separacin de
oxalato de calcio se emplea medio amoniacal en lugar de clorhdrico, puede
introducirse un error significativo.
Debe evitarse la presencia de ciertas sustancias interferentes como el titanio y
el manganeso, al tiempo de precipitacin de oxalato de calcio.
c) Determinacin de Arsnico.
El arsnico(III) reacciona en solucin cida con permanganato para dar:
5H3AsO3 + 2MnO4- + 6H3O+ 5H3AsO4 + 2Mn2+ + 9H2O
El xido arsenioso, As2O3, puede disolverse en solucin de hidrxido de sodio
3M, y luego acidificarse con cido clorhdrico a fin de generar una solucin de
H3AsO3. A esta solucin de arsnico(III), se le aade un par de gotas de yodato
de potasio 0.002M para catalizar la reaccin, y entonces se titula con solucin
valorada de permanganato. A pesar de que la reaccin se realiza bien en
solucin caliente de cido clorhdrico, se prefiere el empleo del catalizador y una
titulacin a temperatura ambiente. Cuando la titulacin se efecta en medio de
cido sulfrico, la formacin de arseniatos complejos de manganeso ocasiona
una notable decoloracin de la solucin antes del punto final (se obtienen
soluciones pardas o verdes).
La reaccin con arsnico(III) tambin sirve para valorar soluciones de
permanganato.

8. Otras aplicaciones de la permanganometra.

El permanganato tambin puede utilizarse en la determinacin de antimonio,
ferrocianuro, nitritos, perxido de hidrgeno y otros perxidos, vanadio, yodo,
bromo, estao, tungsteno, uranio, titanio, sulfitos, molibdeno, sodio (en forma
indirecta) y potasio (en forma indirecta).

9. Bibliografa.
Vogel Arthur I. (1957). Qumica Analtica Cuantitativa. Volumen I. (Volumetra y
gravimetra).Editorial Kapelusz.
Skoog D.A., West D.N. (1988). Qumica Analtica. Sexta edicin. Editorial Mc GrawHill.
Dick. J.G. (1979). Qumica Analtica. Editorial El manual moderno.

Cuestionario para resolver antes del Laboratorio.

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

Por qu en las titulaciones se prefieren usar soluciones estndar de oxidantes en

vez de soluciones estndar reductoras?
Por qu rara vez se utilizan soluciones estndares de KMnO4 en las titulaciones de
soluciones que contienen HCl?
Escriba la ecuacin inica neta balanceada que muestre la causa de la decoloracin
del punto final con KMnO4
Por qu se filtran las soluciones de KMnO4 antes de estandarizarse?
Por qu al filtrar las soluciones de KMnO 4, esto no se debe realizar con papel filtro,
sino con lana de vidrio?
Por qu las soluciones de KMnO4 deben guardarse en recipientes oscuros?
Cuando una solucin de KMnO 4 se dej en la bureta durante 3 horas, se formo un
anillo parduzco en la superficie del lquido. Escrbase una ecuacin inica neta
balanceada que explique esta observacin.

Cuestionario para resolver despus del laboratorio.

1. Se valora una solucin de permanganato frente a As 2O3 puro. Exactamente 0.200
gramos de esta sustancia consumen 38.1 mL del KMnO 4. Cul es la normalidad de
esta solucin y cul es su concentracin molar?
2. Se valora una solucin de KMnO4 frente a 0.179 gramos de KI puro. La valoracin
se realiza en presencia de HCN, siendo la reaccin:
2MnO4- + 5I- + 5HCN + 11H+ 2Mn2+ + 5ICN + 8H2O
Se consumen exactamente 37.9 mL de reactivo. Cul es su normalidad?
3. Una muestra de 0.814 gramos de un mineral de estibnita se descompone en cido,
y el Sb3+ se oxida al estado 5+ con 40.0 mL de KMnO 4 0.119N. El exceso se valora
por retroceso con 3.82 mL de Fe2+ 0.0961N. Calcular el porcentaje de Sb2S3 en la
muestra.
4. Se analiza una solucin de KNO 2 tratando exactamente 25.0 mL de la misma con
50.0 mL de KMnO 4 0.880N. Una vez que la reaccin esta completa, se calienta la
solucin y se valora el exceso de KMnO 4 por retroceso con 1.20 mL de Fe2+ 0.100N.
Calcular la concentracin molar de la solucin de KNO 2. Cuntos gramos de KNO2
hay en un litro de la solucin?
5. Qu peso de Na2C2O4 patrn primario se necesitara para reaccionar con 45.0 mL
de KMnO4 0.1025N?
6. Cul es la normalidad de una solucin de KMnO 4 si se necesitaron 37.16 mL para
valorar 0.2413 gramos de Na2C2O4 patrn primario?

7. La titulacin de 0.1467 g del estndar primario Na2C2O4 necesit 28.85 mL de una

solucin de permanganato de potasio. Calclese la concentracin molar de KMnO 4
en esta solucin.
8. La materia orgnica contenida en una muestra de 0.9280 gramos de un ungento
para quemaduras se elimino por calcinacin y el residuo solido de ZnO se disolvio
en cido. Mediante el tratamiento con (NH 4)2C2O4 se obtuvo ZnC2O4 muy poco
soluble. El precipitado, filtrado y lavado se redisolvio en cido diluido. En la
titulacin de H2C2O4 liberado se consumieron 37.81 mL de KMnO 4 0.01508M.
Calclese el porcentaje de ZnO en el medicamento.

VOLUMETRA REDOX
A. OBJETIVO: DETERMINACIN DE CALCIO EN UNA CALCITA
B. MTODO : Permanganometra
C. FUNDAMENTO:
La muestra de calcita se disuelve en cido clorhdrico 1:1 se precipita en calcio
presente como oxalato de calcio. Este precipitado se disuelve con una solucin de
cido sulfrico formndose cido oxlico el cual es titulado con una solucin
estandarizada de permanganato de potasio.
ECUACIONES
Disolucin de la muestra
CaCO3 + 2 H+ = Ca2+ + CO2 + H2O
Precipitacin de calcio:
CaO + C2O4= = CaC2O4(s)
Disolucin del oxalato de calcio
CaC2O4 (s) + 2 H+ = Ca2+ + H2C2O4
Titulacin con Permanganato de Potasio
C2O4= = 2 CO2 + 2eMn O4- + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4 H2O
2MnO4- + 5 C2O4= + 16H+ ----- 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
D. MATERIALES Y REACTIVOS

Solucin KMnO4 0.1 N

NH3 (c) ( d = 0,91g/mL, aprox. 24.3%)
Na2C2O4 p.a
Filtro Wh 42 o similar
H2SO4 (c) ( d = 1.84 g/mL, aprox. 95 - 97 %)
Plato calefactor
Rojo de metilo
(NH4)2C2O4

F. PREPARACIN DE SOLUCIONES
1. Solucin (NH4)2C2O4 5% p/v . Pesar en balanza monoplato 5 g de (NH 4)2C2O4.
Disolver en 100 mL de H2O (d). Homogenizar bien, envasar y rotular.

2. Solucin NH3 1:1 Adicionar en un vaso pp 100 mL de H2O (d). Agregar en forma
cuidadosa con probeta 100 mL de NH 3(c), agitando constantemente. Homogenizar
bien, envasar y rotular.
3. Solucin H2SO4 10% p/v. Adicionar en un vaso pp 50 mL H 2O (d). Agregar en forma
cuidadosa 10 mL H2SO4(c), agitando constantemente. Completar con H2O (d) hasta
tener 100 mL solucin. Homogenizar bien, envasar y rotular.
4. Solucin H2SO4 1:1 . Adicionar en un vaso pp 100 mL de H2O (d). Agregar en forma
cuidadosa con probeta 100 mL H 2SO4 (c), agitndose constantemente. Homogenizar
bien, enfriar, envasar y rotular.
G. PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0.2 g muestra de calcita en balanza analtica (1). Transferir a un vaso pp. 250
mL y agregar 20 mL HCl 1:1, tapar con vidrio reloj y calentar en plancha calefactora
hasta total disolucin.
2. Agregar 50 mL H2O (d) y 3 gotas de rojo de metilo. Calentar la solucin hasta 80C
y precipitar con 30 mL de (NH 4) C2O4 al 5%. Agitar y adicionar lentamente solucin
de NH3 1:1 hasta viraje del indicador (rojo a amarillo). Colocar el vaso pp. en la
plancha calefactora por 30 para su digestin (2).
3.

Filtrar en caliente y lavar el precipitado con porciones pequeas de agua fra y

luego con agua caliente. Sacar el papel filtro con cuidado , abrirlo dentro de un vaso
pp y arrastrar el precipitado con con la varilla de agitacion primero y despus con
H2S2O4 10 % p/v.

4. Adicionar al vaso pp. 20 mL H2SO4 1:1, calentar hasta 80C y titular con solucin de
KMnO4 estandarizada hasta la primera coloracin rosada persistente a lo menos 20
seg. Anotar su gasto y calcule el % CaO presente en la calcita.
Notas:
(1) Si se dispone de muestra lquida tome 20.0 mL de muestra y obvie los pasos de
disolucin de la muestra
(2) Aproveche el momento de la digestin para montar el equipo de filtracin y el
equipo de titulacin
H. CLCULOS
% CaO = NKMnO4 x Gasto KMnO4 (L) X PE CaO X 100
g mL muestra
I. CUESTIONARIO:
1.

Mencione una ventaja y una desventaja de la determinacin volumtrica de calcio

basada en el uso de una solucin de KMnO 4, en comparacin con un mtodo
gravimtrico.

2.

Por qu la adicin de oxalato de sodio se realiza cuando el pH de la solucin es

cido?

3.

Por qu la titulacin se debe hacer en caliente?

4.

Cul es el peso equivalente del CaO?

EXPERIENCIA DE LABORATORIO N 13
VOLUMETRA REDOX
A. OBJETIVO: DETERMINACIN DE PERXIDO DE HIDRGENO.
B. MTODO: Permanganometra.
C. FUNDAMENTO:
El perxido de hidrgeno se expende en el comercio en solucin, bajo la denominacin
de agua oxigenada de 10, 20, 30 y 100 volmenes. El agua oxigenada de, por
ejemplo, 10 volmenes, corresponde a una solucin que cuando se descompone
totalmente, produce 10 veces su volumen de oxgeno medidos a 0C y 760 mm de Hg.
2H2O2 2H2O + O2(g)
2 x 34.02 g = 22.4 litros
En condiciones normales de presin y temperatura.
El agua oxigenada de 10 volmenes contiene aproximadamente 3% de H 2O2.
Cuando se agrega una solucin de permanganato de potasio a una solucin de
perxido de hidrgeno acidificada con cido sulfrico, se produce la siguiente reaccin:
2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O2(g)
D. MATERIALES Y REACTIVOS:
Agua oxigenada de 10 volmenes
Matraz de aforo de 100 mL
cido Sulfrico (1:5)
Solucin KMnO4 0.1 N
E. PROCEDIMIENTO:
En un matraz aforado de 100 mL se pone 10.00 mL de agua oxigenada de 10
volmenes, mediante una pipeta total, se lleva a volumen con agua y se homogeniza.
Se toman alcuotas de 20.00 mL de esta solucin y se pasa a un matraz Erlenmeyer.
Se diluye a aproximadamente 200 mL con agua y se agrega 20 mL de cido sulfrico
diluido (1:5) y se titula con permanganato de potasio
hasta color rosa plido
persistente.
Calcule a) el peso de perxido de hidrgeno por litro de la solucin original. b) la
concentracin en volumen, es decir, el nmero de mL de oxgeno, en condiciones
normales de presin y temperatura que se pueden obtener de 1 mL de la solucin
original.
Nota:
La riqueza del H2O2

suele expresarse en peso y en volumen por ciento.

F. CLCULOS:
% H2O2 = N KMnO4 x Gasto KMnO4 (mL) x PE H2O2 x f.d. x 100

1000 x alcuota muestra diluida

G. CUESTIONARIO:
1. Qu significa el trmino volumen en relacin a la concentracin del agua
oxigenada?
2. Cuntos mg de H 2O2 reaccionarn con 35 mL de una solucin 0.0280 M de KMnO 4
en medio cido?
3. A que % p/p corresponde un agua oxigenada de 20 volmenes?
4. Cmo preparara 100 mL de una solucin de H 2O2 al 1% p/v a partir de un agua
oxigenada de 10 volmenes?
5. Si 5.00 mL de una solucin comercial de H 2O2, de 1.01 g/mL de densidad, necesitan
18.7 mL de una solucin 0.100 N KMnO 4 para su valoracin en medio cido. Cul es el
porcentaje en peso de H2O2 en solucin comercial?