VOLUMETRA REDOX: Determinacin de perxido de hidrgeno y Vitamina

C en muestras comerciales

Resumen
Se determin la cantidad de perxido de hidrgeno presente en muestras comerciales (4% p/v)
mediante valoracin redox de sta con KMnO4,Ce 4+ y Tiosulfato, adems se realiz un anlisis
respecto a los distintos mtodos, teniendo en cuenta la variacin en sus procedimientos; en cada
caso se realiz la respectiva estandarizacin de los reactivos y las valoraciones directas e
indirectas.Se realiz la valoracin de una muestra comercial de Vitamina C de una tableta
masticable de 500 mg la sant mediante yodimetra siguiendo el respectivo procedimiento.
Palabras clave: Valoracin/estandarizacin/Titulante/Cerimetra/Yodometra/Yodimetra

1.

Introduccin

La estandarizacin de la solucin de KMnO4

La volumetra redox consiste en la

medicin del volumen necesario de una
sustancia oxidante o reductora para
determinar el punto final de una
reduccin-oxidacin, en estas cambia el
estado o grado de oxidacin de las
especies reaccionantes.
Para este caso se realiz la valoracin de
una muestra comercial de perxido de
hidrgeno con diferentes titulantes,
siguiendo las siguientes reacciones:

------>
[1]

El KMnO4 no es un patrn primario debido

a que an el reactivo analtico contiene
siempre pequeas cantidades de MnO2,
adems cuando se prepara la solucin en
el agua podemos encontrar sustancias
que pueden reducir el KMnO4 hasta
MnO2; el mismo KMnO4 es tan buen
agente oxidante que puede reaccionar con
el agua segn la siguiente reaccin:

4 KMnO 4 +2 H 2 O ----->
3 O2+ 4 Mno 2+ 4 KOH [2]

(NH4)2(SO4)2.6H2O

3++ 4 H 2 O
2++ 5 Fe
+ Mn
2++ 8 H
2+5 Fe
Mn O4

[3]

2. Cerimetra
Estandarizacin de Ce (IV) con Fe
(NH4)2(SO4)2.6H2O

4 KMnO 4 + 2 H 2 O2
3 O2+ 4 MnO 2+ 4 KOH

se realiza bajo la siguiente reaccin con Fe

Ce4+ + Fe3+ Ce3+ + Fe3+

Valoracin de perxido de hidrgeno Ce (IV)
2Ce4+ + H2O2 = 2Ce3+ + 2H+ + O2
3. Yodimetra
El cido ascrbico, es un agente
reductor, se determin por medio de
una titulacin con yodo. Tambin se
puede determinar por el mtodo
directo o por retroceso, que consiste
en determinar una especie hacindola
reaccionar con un exceso medido de
solucin estndar; el exceso que no

reaccion con la especie a determinar

se valorara con una solucin
estndar de tiosulfato, siguiendo las
siguientes reacciones:

Estandarizacin de la solucin
tiosulfato:

2
+3 H

3I
+

sal de Mohr y con ferrona como indicador de

su punto de equivalencia.
En la determinacin de perxido de hidrogeno
con tiosulfato de sodio, primero fue necesario
estandarizar el tiosulfato con una solucin
stock de yodato 0,05 M en presencia de KI,
medio cido y almidn como indicador, luego
de esto se hizo la titulacin del perxido con
KI y en medio cido, una pizca de molibdato
slido y solucin de almidn como indicador.
Para determinar la cantidad de cido
ascrbico en la muestra, se solubilizo la
tableta en agua con ayuda de cido ya que
esta era masticable y algunos excipientes
eran insolubles en agua, se llev a 100 mL y
se titularon alcuotas de 10 mL, y con almidn
como indicador.

+ 6 H
+8 I

I O3
+ S 4 O 8
3 I

+ 2 S2 O3
I 3

Estandarizacin de la solucin de
yodo.

S4 O6 +2 I
I 2 +2 S 2 O3

Resultados y discusin
Perganometra y cerimetra
Tabla 1. Volumen de estandarizacin de
KMnO4 y Ce [+4] con sal de Mohr.
KMnO4 (mL)

Ce [+4] (mL)

10,60

7,80

Seccin Experimental
Para perganometra del perxido de hidrogeno
se tom 1 ml de una solucin rotulada al 4% y
se llev a 100 mL, de esta solucin se
valoraron alcuotas de 5 mL que se titularon
con permanganato de potasio en medio cido
y el mismo permanganato actu como
indicador; el permanganato de potasio acta
como agente reductor oxidndose en el
transcurso de la operacin, mientras que el
permanganato que acta como agente
oxidante experimenta un proceso de
reduccin.
La solucin deKMnO4 fue estandarizada con
sal de Mohr Fe (NH4)2(SO4)2.6H2O igual
que en las valoraciones, este actu como
indicador del punto de equivalencia.
La valoracin del perxido con cerio, se llev
una alcuota de 1 mL de la muestra problema
hasta 100 mL y se valoraron alcuotas de 5 mL
de sta solucin con ferrona como indicador;
la solucin de cerio (IV) fue estandarizada con

Tabla 2. Volmenes usados en la muestra

problema
KMnO4 (mL)
Ce [+4] (mL)

12,40

9,13

Valoracin de perxido de hidrogeno con

Ce (IV)
Tabla 3. Resultados valoraciones de perxido
de hidrgeno con Cerio (IV)
Concentracin de
0.01M
Cerio
Concentracin H2O2

1.1705 M

%p/v

2.00

%E

50.26%

El perxido de hidrogeno se degrada

totalmente formando agua y oxgeno, este
porcentaje de error puede provenir de dicha
degradacin, por la antigedad de la muestra
comercial es por esta razn que la
concentracin de ste suele expresarse en
volmenes y el nmero de volmenes
equivale al nmero de litros de agua
oxigenada cuando se descompone.
Tabla 4. Resultados valoraciones de perxido
de hidrgeno con KMnO4
Concentracin de
MnO4

0.00188679M

% p/v H2O2

%E

50.23

Valoracin de perxido de hidrgeno con

S2O3
Tabla 5. Volumen de estandarizacin de
tiosulfato
S2O3 (mL)
6,53

Tabla 6. Volumen de valoracin de muestra

problema con tiosulfato
S2O3 (mL)
5,6

Tabla 7. Resultados valoracin H2O2 con

tiosulfato de sodio
Concentracin de
tiosulfato

0,403 M

Concentracin H2O2

1,122M

% p/v H2O2

3,817

La muestra de perxido de hidrgeno en este

caso era distinta, sin embargo el porcentaje
reportado no es igual al experimental, debido

a la degradacin del perxido, en este caso se

obtuvo un porcentaje de error menor, puede
ser por la antigedad de la muestra y una
mejor manipulacin de esta.
Tabla 8. Valoracin del cido ascrbico con
solucin de yodo (Yodimetra)
Volumen
estandarizacin

9,38 mL

Valoracin Vit C

13,26 mL

Tabla 9. Resultados
Concentracin Yodo

0,215 M

Concentracin Vit C.
alcuota

2,85 M

Moles de ac.
Ascrbico en la
tableta

0.024905

Gramos de cido
ascrbico

4,905 g

Nota: La valoracin con yodometra no fue

posible realizarse por disponibilidad de
reactivos en el laboratorio
Con respecto a os diferentes mtodo, todos
determinan de forma directa el perxido de
hidrgeno al tratarse de muestras iguales se
esperara que no variara mucho la cantidad de
perxido en la muestra.
Con respecto a la vitamina C, la cantidad
calculada de cido en la muestra nos da 10
veces ms que la que reporta el empaque,
debido a que era una tableta masticable
posiblemente
estemos
titulando
algn
excipiente presente en la tableta, sin embargo
se sometern los clculos a revisin para
corregir posibles errores en los clculos.
Conclusiones
El porcentaje de perxido de
hidrgeno en la muestra primera
muestra comercial es 2%
El porcentaje de perxido de
hidrogeno en la segunda muestra es
3,8%
El cido ascrbico presente en la
muestra es 4.38 g.
___________

G.H. Jeffery, G. Bassett. Vogels text

book of quantitative chemical analysis.
5th edicin..

Clavijo, A. Fundamentos de qumica

analtica, equilibrio inico y anlisis
qumico. 2002