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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA

DE MÉXICO
Facultad de estudios Superiores
Zaragoza

Carrera:
Química Farmacéutica Biológica
grupo: 1274

Determinación de la presencia de cationes del grupo


IV a partir de una marcha analítica de la solución
problema.

fecha: 17/11/2021

Profesora: Ruiz Rodriguez Ana Karen

Equipo: 6

Integrantes:
Enriquez Torres Leticia
Espitia Torres Alessandra
Jimenez Gómez Araceli
Introducción

Los cationes son átomos que contienen más protones que electrones, lo que le
confiere una carga neta positiva, esto se forma cuando se pierden electrones que
han sido arrastrados por otros átomos; esto ocurre comúnmente al formarse una
molécula.
Las marchas de cationes es un método sistemático que nos va a permitir observar
la presencia de cationes frente a reacciones químicas. Para saber si hay presencia
o no de cationes en una solución partimos de un procedimiento cualitativo, cada
catión tiñe de un color distinto y mediante procesos de precipitación y centrifugación
es que podremos separar y observar si cuenta o no con cationes de dicho grupo
estudiado.
Los cationes se clasifican en 5 grupos, tal clasificación se basa en las diferencias de
solubilidades de sus cloruros, sulfuros y carbonatos.
El grupo al que vamos a estudiar es el grupo 4, donde son pertenecientes el Ba+2,
Ca+2 y Sr+2, forman una serie de sales poco solubles por lo que precipitan
fácilmente. Para llevar a cabo su análisis se usará (NH4)2CO3 para precipitar iones
más una solución buffer que afecta la concentración de iones.
Se realizarán procedimientos de precipitación y centrifugación a distintas soluciones
en tubos de ensayo para poder encontrar presencia de cationes del grupo IV, de
manera que podremos confirmar o no si hay cationes en dicha sustancia mostrados
por los colores que presenten mediante dichos procedimientos.

Marco teórico
Para empezar, definiremos qué es un catión, éste es un ion (sea átomo o molécula)
con carga eléctrica positiva, esto es, con defecto de electrones. Los cationes se
describen con un estado de oxidación positivo. [1]

Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento


frente a ciertos reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de
hidrógeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificación se basa en si
la reacción entre los cationes y el reactivo promueve o no la formación de un
precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros,
sulfuros y carbonatos formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha
analítica de cationes son los siguientes [2]:
● Grupo I. Este grupo está constituido por iones plata (Ag+ ), mercurioso (Hg2
2+) y plomo (Pb2+), los cuales se caracterizan por formar precipitados en
presencia de ácido clorhídrico diluido.
● Grupo II. Los iones que conforman este grupo generan precipitados al
hacerlos reaccionar con sulfuro de hidrógeno en un medio ligeramente ácido.
Los cationes que integran el mismo son: mercurio (Hg2+), cobre (Cu2+),
bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V (Sb3+ y Sb5+), arsénico III y
V (As3+ y As5+) y estaño II y IV (Sn2+ y Sn4+)
● Grupo III. Este grupo está integrado por los iones cobalto (Co2+), níquel
(Ni2+), hierro II y III (Fe2+ y Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+) , zinc
(Zn2+) y manganeso (Mn2+).En este grupo los cationes precipitan al hacerlos
reaccionar con sulfuro de amonio en medio neutro o amoniacal.
● Grupo IV. Conformado por los cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y
bario (Ba2+) los cuales reaccionan con carbonato de amonio en presencia de
cloruro de amonio en medio neutro o ligeramente ácido para generar un
precipitado.
● Grupo V. Este grupo está conformado por aquellos cationes comunes que no
reaccionan con los reactivos mencionados en los grupos anteriores. Estos
cationes son: el litio (Li+ ), el magnesio (Mg+2), el sodio (Na+ ), el potasio(K+
), el hidrógeno (H+ ) y el ion amonio (NH4 + ) [3] [4]

El propósito es conocer la marcha analítica de cationes, que es una técnica de


análisis cualitativo que permite la separación e identificación de los cationes
presentes en una muestra. Consiste en una serie de pasos sistemáticos basados en
reacciones químicas las cuales permiten en primer lugar separar cada catión
constituyente de la muestra aprovechando ciertas propiedades particulares como lo
es la solubilidad y el pH, y en segundo lugar identificarlos mediante reacciones
específicas de cada catión. [5] El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las
vías y medios utilizados para identificar sustancias. Específicamente el análisis
cualitativo inorgánico se refiere a la identificación de cationes (iones metálicos e ión
amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en sustancias y mezclas de
sustancias. [6] En análisis cualitativo implica realizar una serie de manipulaciones,
desde la disolución de nuestro problema, hasta llegar a la separación e
identificación de iones: cationes y aniones, por medio de aplicación de técnicas
analíticas. [7]

El procedimiento general del análisis cualitativo para identificar las sustancias


presentes en una mezcla consiste en provocar en estos ciertos cambios en sus
propiedades que puedan ser rápidamente identificadas y relacionadas con la
presencia de una sustancia. El agente que hace esto, se conoce como reactivo,
pues es quien reacciona con la sustancia que se espera identificar. Si se desea
identificar qué componentes se encuentran en una mezcla cualquiera, una primera
aproximación a esta determinación es el tomar esta muestra y separarla en diversas
porciones, de tal manera que a cada una de estas se añade un reactivo que haga
reaccionar los posibles iones presentes. [8]

La marcha analítica de cationes más empleada, es la que desarrolló Bunsen en el


siglo pasado. En dicha marcha, se clasifican los cationes de cinco grupos como ya
se mencionó anteriormente. Cada grupo es separado de los demás, mediante el
agregado de reactivos específicos de cada grupo, los cuales precipitan los cationes
correspondientes en forma específica, es decir, el reactivo de un grupo precipita los
cationes correspondientes a dicho grupo, pero los cationes de los demás grupos
quedan en solución. Existen diversos métodos, los cuales se diferencian en alguno
de los reactivos agregados a la disolución para la precipitación sucesiva de los
grupos de compuestos insolubles correspondientes. [9]

Para poder identificar los cationes del grupo IV es necesario que se lleve a cabo una
reacción de precipitación, esta se da cuando al mezclar sustancias iónicas, los iones
existentes en el medio tienden a estar unidos, formando un precipitado es decir el
producto obtenido será insoluble en el medio normalmente agua. [10] El precipitado
se refiere a un sólido formado desde una solución, mediante la cristalización de una
sustancia disuelta o por la formación de una sustancia insoluble por medio de una
reacción química. El proceso del precipitado comienza a partir de una sustancia
sólida que estaba disuelta y que se vuelve menos soluble. Los motivos por los que
esto ocurre son variados, como por ejemplo, que la temperatura de la solución
disminuye, al agregar un agente precipitante u otro solvente que haga este efecto.
[11]
La medida en que una sustancia puede disolverse en agua, o en cualquier
disolvente, se expresa cuantitativamente como su solubilidad, definida como la
concentración máxima de una sustancia que se puede alcanzar en condiciones
específicas se dice que las sustancias con solubilidades relativamente grandes son
solubles.
Una sustancia precipita cuando las condiciones de la solución sean tales que su
concentración supere su solubilidad. Se dice que las sustancias con solubilidades
relativamente bajas son insolubles, y éstas son las sustancias que precipitan
fácilmente de la solución. [12] Entonces en este proceso deja de ser una mezcla
homogénea. [13]

Aparte de la precipitación, otra técnica utilizada es la centrifugación que es la


separación que se utiliza para aislar o concentrar partículas suspendidas en un
líquido aprovechando la diferente velocidad de desplazamiento según su forma,
tamaño o peso al ser sometidas a una fuerza centrífuga. [14]

Luego de los procesos de precipitación y centrifugación con los cationes de los que
queremos observar si hay presencia (grupo IV), lo podemos notar por sus residuos,
el residuo que queda sobre el filtro es un precipi­tado amarillo de BaCrO4 que
comprueba la presencia del Ba.
Cuando se disuelve en CH3COOH en caliente. Se diluye y se agrega H2SO4 diluído,
un precipitado blanco de SrSO4 indica que hay Sr.
Ya que se filtra el SrSO4; se amo­niacaliza el filtrado y se le agrega solución de
oxalato de amonio (NH4 )2C2O4. Un precipitado blan­co de CaC2O4 comprueba la
pre­sencia del Ca. [15]

Contaminación del precipitado


La contaminación de precipitados se debe, principalmente, a la coprecipitación de
sustancias solubles arrastradas debido a:
- Absorción en la superficie: Aumenta con la superficie. (Suspensiones coloidales).
-Absorción en el interior del cristal por:
-Formación de cristales mixtos: El ion contaminante sustituye a un ion de analito en
la red cristalina del precipitado.
-Oclusión de bolsas de disolvente: Iones extraños disueltos quedan atrapados
dentro de un cristal en crecimiento.
La pureza del precipitado se mejora mediante
-Precipitación lenta en caliente lo que favorece el crecimiento cristalino y que
disminuya la superficie del precipitado.
- Lavado adecuado que elimina las impurezas absorbidas en la superficie. Se debe
utilizar un electrolito volátil para evitar que el precipitado peptide y se vuelva
coloidal.
[16]

El ensayo de la llama o prueba de la llama, es una técnica básica de identificación


de elementos en química inorgánica. La energía de una transición electrónica es
inversamente proporcional a la longitud de onda de la luz emitida o absorbida y
directamente proporcional a la frecuencia de radiación.
Un espectro atómico está compuesto por una o más longitudes de onda. Debido a
que los elementos tienen diferente carga nuclear, diferente tamaño y diferente
número de electrones, es razonable concluir que cada elemento está caracterizado
por un espectro atómico, el cual es diferente al de cualquier otro elemento.
El espectro a la llama de los compuestos de los metales alcalinos es un espectro
atómico de emisión y se representan como líneas espectrales discretas. [17]
Llama y mechero de bunsen [18]

Justificación

Se realizará una marcha analitica de cationes mediante el análisis de diferentes


soluciones que serán sometidas a distintos procesos como precipitación y
decantación con ayuda de una centrífuga; así mismo se ocuparan diferentes
materiales, esto con la finalidad de verificar o descartar si hay alguno de los cationes
del grupo IV (Bario, estroncio y calcio), utilizando los precipitados formados a partir
de la solución problema, que se serán sometidos a la prueba de la llama.

Planteamiento del problema

La práctica a realizar es averiguar o descartar la presencia de cationes del grupo IV


(Ca, Sr y Ba) para ello es necesario realizar una marcha analítica de cationes que
consiste en una serie de pasos secuenciales y ordenados, entre ellos la
precipitación, decantación y prueba de la llama de soluciones problema.

Pregunta+
¿Cuál de los cationes del grupo IV estará presente en nuestra solución problema al
ser sometida a la prueba de la llama?

Hipótesis
Al realizar la precipitación y decantación de nuestras soluciones problema será
posible determinar si hay presentes cationes del grupo IV si en la prueba de la llama
el bario presenta un color verde,el calcio un color rojo ladrillo/anaranjado y estroncio
color rojo escarlata.

Objetivos
General: Verificar o descartar la presencia de algún catión del grupo IV en las
soluciones problemas realizadas

Específicos:
-efectuar correctamente las reacciones de precipitación
-Utilizar correctamente la centrífuga
-Realizar correctamente la prueba de la llama

Variables
Dependiente: Presencia de cationes en solución problema
Independiente: Solución problema y reactivos

Materiales

Materiales Instrumentos Equipos Reactivos y sustancias

De vidrio: Campana 10 mL HNO3


1 mechero de de concentrado
● 10 tubos de Bunsen extracción 10 mL HCl
ensayo Anillo Centrífuga concentrado
medianos metálico Soporte 1/0 mL HCl 6 M
● 2 vasos de Asa universal 10 mL NH4Cl 4M
precipitado bacteriológic 1 Parrilla 10 mL NH3 15 M
30 mL a de platino de 10 mL NH3
● 1 vaso de calentamie concentrado
precipitado nto y
100 mL 10 mL (NH4)2CO3 2
agitación M
● 1 pipeta
graduada 1 10 mL CH3COOH 6
mL M
● 4 pipetas 10 mL NH₄CH₃CO₂
pasteur con 3M
bulbo 10 mL K2CrO4 0.5
● 5 goteros M
ámbar 10 mL (NH4)2C2O4
0.3 M
De metal: 10 mL (NH4)SO4 0.2
● 1 espátula M
● 1 pinzas para 10 mL solución
tubo de problema
ensayo 250 mL Agua
● 1 gradilla destilada
● Tela de
asbesto

De papel
● papel
tornasol

De porcelana
● 1 cápsula

De plástico
● 10 pipetas
pasteur
● Manguera
para mechero
● 5 goteros pet

Método
La solución problema se pone en una cápsula, se agrega 15 gotas de HNO3
concentrado. Se coloca la cápsula dentro de una campana y se hierve
moderadamente hasta que todo el líquido esté evaporado. El recipiente se enfría al
aire y se añaden 3 gotas de solución 6 M de HCl y 10 gotas de agua destilada. Los
enjuagues se agregan a un tubo de ensayo, cualquier sólido que pudiera causar
turbidez se elimina por centrifugación y se descarta.
La solución contenida en el tubo de ensayo se le agregan 10 gotas de solución 4 M
de NH4Cl con solución 15 M de NH3, se vuelve alcalino el medio al papel tornasol y
se añaden 10 gotas de solución 2 M de (NH4)2CO3 (carbonato de amonio). Se agita
y se calienta a 60-70°C en baño maría. Después de 5 minutos se centrifuga y la
solución se decanta a un tubo de ensayo. Se lava dos veces el precipitado con agua
destilada, usando 10 gotas de agua cada vez. Los lavados se descartan.
Se añaden 5 gotas de CH3COOH (ácido acético) 6 M y se agita. El precipitado se
debe de disolver por completo. Se puede agregar más ácido y más agua destilada.
Se agregan 3 gotas de solución 3 M de NH₄CH₃CO₂ (acetato de amonio) y 4 gotas
de solución 0.5 M de K2CrO4 (cromato de potasio). Se agita y se caliente a baño
maria. Se enfría la solución y se centrifuga. Si en la muestra había Ba+2 se formará
un precipitado amarillo Se realiza la prueba de la llama, en donde se le agregan 5
gotas de solución concentrada de HCl y se calienta suavemente hasta que la
solución se ponga de color verde. Se toma una pequeña parte del precipitado y se
calienta directamente en una flama. Si esto produce una flama de color verde
intenso, se asegura que existen iones de Ba+2.
Se neutraliza el ácido acético por adición de solución concentrada de amoniaco,
probando con papel tornasol. Se añaden 10 gotas de solución 2 M de carbonato de
amonio. Se agita bien. Si se forma un precipitado blanco (que significa presencia de
estroncio) , se debe de centrifugar y lavar con agua destilada. Se puede realizar la
prueba de llama para confirmar que hay Sr, en donde la llama deberá de tomar un
color rojo. Al precipitado que queda al fondo del tubo se le agrega una solución
concentrada de HNO3, con agitación hasta que 30 o más gotas sean añadidas. Se
deja enfriar el tubo, se centrifuga y la solución que contiene el nitrato de calcio se
decanta en un vaso pequeño.
Esta solución puede contener los iones de calcio, Se deja resbalar lentamente por
las paredes del vaso, se agrega una solución de amoniaco concentrado, agitando
con cierta rapidez. Cuando el ácido esté completamente neutralizado se añaden 15
gotas de solución 0.3 M de (NH4)2C2O4 (Oxalato de amonio). Se agita durante 30
segundos y se refleja la aparición de un precipitado blanco cristalino. Este puede
tardar hasta 20 min en aparecer. Para comprobar la existencia de calcio, se deberá
nuevamente hacer la prueba de la llama, en donde, en este caso, la flama deberá
tomar un tono rojo ladrillo o rojo anaranjado.
Finalmente, para la investigación del magnesio, se extrae aproximadamente una
tercera parte de la solución anterior realizada y se coloca en un tubo de ensayo. Se
agrega 1 gota de solución 6 M de NH3 y 5 gotas de solución 0.2 M de Na2HPO4
(fosfato disódico). Se mezcla, se calienta y se deja reposar. Si en 3 a 4 minutos se
forma un precipitado blanco, significa que hay magnesio en la solución. Para poder
confirmarlo, se disuelve el precipitado con 1 gota de HCl 6M y 2 gotas de agua. Se
agregan 2 gotas de reactivo para magnesio y una solución 8 M de NaoH, gota a
gota, agitando con una varilla de vidrio. Si se forma un precipitado de color azul
nebuloso, la presencia de magnesio queda confirmada.
Referencias
1. Catión [Internet] Química.es [acceso el 16 de noviembre de 2021] Disponible
en: https://www.quimica.es/enciclopedia/Cati%C3%B3n.html
2. Bazán, D. Separación de identificación de cationes en muestras sólidas
usando el reactivo carbonato de sodio. España: UNSM.
3. Alexéiev, V.N. Semimicroanálisis Químico Cualitativo. Moscú: Editorial MIR;
1975.
4. Celia, L. Moyano, P. Espeche, M. Química Analítica: Trabajos prácticos de
laboratorio. España: UNCA; 2017.
5. Marcha analítica de cationes: Grupos I y III. Universidad de los Andes.
Escuela de Ingeniería Química. Laboratorio de Química Analítica.
6. Luna M, Liliana P, Patricia D, Maria E. Química analítica trabajos prácticos de
laboratorio. México: Editorial Científica universitaria; 2017
7. Brumblay, R. Análisis cualitativo. (17a edición). México: Editorial CECSA.
8. Guzmán E. Análisis cualitativo sistemático de cationes. Universidad Nacional
de Educación: Lima, Perú; 2019.
9. Holkova, L. Química analítica cualitativa. (2da edición). México: Editorial
Trillas; 1998.
10. .
11. ¿Qué es un precipitado y para qué sirve? [Internet] Cromtek: Chile; 2021
[acceso el 16 de noviembre de 2021] Disponible en:
https://www.cromtek.cl/2021/04/23/que-es-un-precipitado-y-para-que-sirve/
12. Re nb h
13. Mangalon, M. soluciones químicas [internet] Universidad de la salle; 2013
[consultado el 15 de noviembre de 2021] Disponible en:
https://ciencia.lasalle.edu.co/ova_ciencias_basicas/37/#:~:text=Las%20soluci
ones%20en%20qu%C3%ADmica%2C%20son,una%20de%20sus%20princip
ales%20caracter%C3%ADsticas.
14. Centrifugación. [Internet] UB.EDU. [acceso el 16 de noviembre de 2021]
Disponible en:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/centrifugacio_fonament.html
15. Durán A. Marcha analítica o sistemática para la determinación de cationes y
aniones. Revista Nacional de Agronomía: Medellín; 2015.
16. Análisis Gravimétrico. [ internet] quimica Analitica; 2016 [consultado el 18 de
noviembre de 2021] Disponible en:
https://www.uv.es/~baeza/Tema_4_An%C3%A1lisis%20gravim%C3%A9trico_
2016.pdf
17. Ensayos a la llama. [internet] Departamento de química inorgánica.
Universidad de Alicante. [consultado el 18 de noviembre de 2021] Disponible
en: https://dqino.ua.es/es/laboratorio-virtual/ensayos-a-la-llama.html
18. Mechero de Bunsen

Anexos

Cálculos

10 ml (NH4)2CO3 2M
vol= 10 ml
densidad= 1.5 g/ml
pureza= 80%
PM= 96 g/mol
n= (2 mol/L)(0.01 L)= 0.02 mol
m= (96 g/mol)(0.02 mol)= 1.92 g

1.92g ---------80%
x --------100%
x= 2.4g

2.4g ------ x ml
1.5g -------1 ml
x= 1.6 ml de amonio

10 ml CH3COOH 6M
vol= 10 ml
densidad= 1.05 g/ml
pureza= 85%
PM= 60 g/mol

n= (6 mol/L)(0.01 L)= 0.06 mol


m= (60 g/mol)(0.06 mol)= 3.6 g

3.6g ---------85%
x --------100%
x= 4.5g

4.5g ------ x ml
1.05g -------1 ml
x= 4.2 ml de ácido acético

10 ml NH3 15M
vol= 10 ml
densidad= .899 g/ml
pureza= 99%
PM= 17 g/mol

n= (15 mol/L)(0.01 L)= 0.06 mol


m= (17 g/mol)(0.15 mol)= 2.55 g

2.55g ---------99%
x --------100%
x= 2.57g
2.57g ------ x ml
.899 g -------1 ml
x= 2.85 ml de amoniaco

10 ml NH3 concentrado
M=.1
vol= 10 ml
densidad= .899 g/ml
pureza= 99%
PM= 17 g/mol

n= (.1 mol/L)(0.01 L)= 1x10-3 mol


m= (17 g/mol)(1x10-3 mol)= 0.017g

0.017 g ---------99%
x --------100%
x= 0.01683g

.01683 g ------ x ml
.899 g -------1 ml
x= 0.1872 ml de amoniaco

● Cronograma

Marcha de cationes del grupo IV

Días 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Actividades

Protocolo

Revisión

Correcciones
Proceso de
experimentación

Preparar los
materiales
correspondientes

Colocar el
diagrama de flujo
frente a donde se
realizará la
experimentación

Realizar la
marcha analitica
de cationes del
grupo IV

Posterior al
experimento

Lavar y secar los


materiales
utilizados

Seminario de
resultados

Realizar los
cálculos
correspondientes

● Diagrama de ishikawa
● hojas de seguridad

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