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Ntc-1556 Kjeldah Carnicos
Ntc-1556 Kjeldah Carnicos
COLOMBIANA
NTC
1556
2008-07-23
E:
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES:
I.C.S.: 67.120.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435
Prohibida su reproduccin
Segunda actualizacin
Editada 2008-08-04
PRLOGO
ASOCIACIN
COLOMBIANA
INDUSTRIALES DE LA CARNE
ASOCIACIN
COLOMBIANA
MICROBIOLOGA
DE
DE
ASOCIACIN
COLOMBIANA
DE
PORCICULTORES -FONDO NACIONAL DE
LA PORCICULTURAASOCIACIN NACIONAL DE EMPRESAS
CRNICAS
ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES
-ANDI AVESCO S.A.
AVIDESA MC POLLO S.A.
BIANLISIS
BIOQUILAB LTDA.
BIOTRENDS LABORATORIO LTDA.
CARNES CASABLANCA
CARNES LOS SAUCES LTDA.
CRNICOS DEL PACIFICO S.A.
CONGELADOS AGRCOLAS S.A.
DALBERT INTERNACIONAL COLOMBIA
DISPROALQUMICOS S.A.
ECOLAB COLOMBIA S.A.
FABRICA DE ESPECIAS Y PRODUCTOS EL
REY S.A.
FEDERACIN
NACIONAL
DE
COMERCIANTES -FENALCOFRIGORIFICO LA PARISIENNE
FRIGORIFICO SAN MARTIN DE PORRA LTDA.
FRIGORIFICOS COLOMBIANOS S.A.
FUNDACIN INTAL
FUNDACIN UNIVERSIDAD DE LA SABANA
FUNDACIN UNIVERSIDAD JORGE TADEO
LOZANO
FUNDACIN UNIVERSITARIA AGRARIA DE
COLOMBIA
GIVAUDAN COLOMBIA S.A.
GRIFFITH COLOMBIA S.A.
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
CONTENIDO
Pgina
1.
OBJETO ......................................................................................................................1
2.
3.
DEFINICIN .................................................................................................................1
4.
PRINCIPIO....................................................................................................................2
5.
5.1
REACTIVOS ................................................................................................................2
5.2
5.3
MUESTRA ...................................................................................................................3
5.4
PROCEDIMIENTO .......................................................................................................4
5.5
5.6
5.7
6.
6.1
REACTIVOS .................................................................................................................7
6.2
6.3
PROCEDIMIENTO........................................................................................................7
7.
Pgina
8.
ANEXO
ANEXO A (Informativo)
BIBLIOGRAFIA ...........................................................................................................................10
1.
OBJETO
Esta norma especifica dos mtodos de referencia para determinar el contenido de nitrgeno de
la carne y los productos crnicos1 y un mtodo de rutina para determinar el contenido de
nitrgeno de la carne y los productos crnicos.
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
3.
DEFINICIN
Vase tambin la norma ISO 1871, Agricultural Food Products. General Directions for the Determination of
Nitrogen by the Kjeldahl Method.
1 de 10
PRINCIPIO
Se digiere una porcin de ensayo con cido sulfrico concentrado, usando sulfato de cobre (II)
como catalizador, para convertir el nitrgeno orgnico a iones de amonio; se alcaliniza y se
destila el amonaco liberado en un exceso de solucin de cido brico, se titula con cido
clorhdrico para determinar el amonaco ligado por el cido brico, y se calcula el contenido de
nitrgeno de la muestra a partir de la cantidad de amonaco producido.
5.
5.1
REACTIVOS
Todos los reactivos deben ser de grado analtico reconocido. El agua que se use debe ser
agua destilada, agua desmineralizada o agua de una pureza equivalente.
Catalizadores
5.1.1
5.1.2
5.1.4
cido clorhdrico
Solucin volumtrica patrn 0,1 N, cuya normalidad se conoce con cuatro cifras decimales.
5.1.7
Solucin indicadora
Indicador de Tashiro.
Indicador Mortimer
Se almacena la solucin indicadora en una botella de color mbar, en un lugar oscuro y fresco.
5.2
EQUIPOS Y MATERIALES
Equipo y material usual de laboratorio a menos que se especifiquen de otra manera, y los
siguientes elementos:
5.2.1
De tamao de laboratorio, provisto con una placa que tenga orificios cuyo dimetro no sea
mayor de 4 mm.
5.2.2
Bureta
El Matraz de Kjeldahl debe ser de capacidad no mayor de 800 ml, provisto, si se desea, de un
bulbo de vidrio en forma de pera que ajuste suavemente en la parte superior del cuello.
5.2.5
Reguladores de ebullicin
1)
2)
5.2.7
Aparato de calentamiento
Sobre el cual el matraz Kjeldahl puede calentarse en una posicin inclinada de tal manera que
la fuente de calor toca nicamente la parte de la pared del matraz que est por debajo del nivel
de lquido. Para calentamiento del gas, un aparato adecuado es un plato de asbesto provisto
de un orificio circular tal que, slo la parte ms baja del matraz se expone a la llama libre.
5.2.8
Balanza analtica
5.3
MUESTRA
Se almacena la muestra en tal forma que se evite el deterioro y el cambio en composicin. Los
preservativos, si los hay, no deben contener compuestos de nitrgeno en cantidades
apreciables.
5.4
PROCEDIMIENTO
5.4.1
Se homogeneiza la muestra pasndola al menos dos veces a travs del picador de carne (vase el
numeral 5.2.1) y mezclando. Se mantiene en un recipiente completamente lleno, hermtico,
cerrado y se almacena en tal forma que se evite el deterioro y el cambio en composicin. Despus
de la homogeneizacin, se analiza la muestra tan pronto como sea posible y en el trmino de 24 h.
5.4.2
Porcin de ensayo
Determinacin
b)
En cualquier caso, se baja el matraz precisamente antes de terminar la destilacin, de tal modo
que la salida del orificio de salida del refrigerante est por encima del nivel del lquido. Se
enjuaga la salida del refrigerante que est por encima del nivel de lquido (interna y
externamente con un poco de agua. Se verifica que se finaliza la destilacin del amonaco con
papel de tornasol rojo, humedecido con agua destilada; su color no se debe afectar por el
lquido que gotea del condensador. Se detiene el calentamiento. Si se encuentra que la
destilacin es incompleta, se efecta una nueva determinacin, siguiendo cuidadosamente las
instrucciones.
Se titula el contenido del matraz con la solucin de cido clorhdrico (vase el numeral 5.1.6). Se
registra el volumen de solucin de cido clorhdrico que se requiera, estimado con
aproximacin a 0,02 ml.
Se efectan dos determinaciones en porciones de ensayo tomadas de la misma muestra de
ensayo.
5.4.4
Ensayo en blanco
Siempre se efecta un ensayo en blanco (como duplicado) cuando se usen lotes frescos de
reactivos o soluciones recin preparadas. Para reactivos y soluciones que ya hayan estado en
uso durante algn tiempo, es aconsejable efectuar un ensayo de blanco ocasionalmente.
Este ensayo en blanco se efecta de acuerdo con el numeral 8.3, tomando solamente un
pedazo de papel a prueba de grasa (vase el numeral 5.2.2).
EXPRESIN DE RESULTADOS
5.5.1
V1
NOTA
Si la solucin patrn volumtrica de cido clorhdrico utilizada no es de exactamente de la concentracin
indicada en el numeral 5.1.6, al calcular el resultado se debe usar un factor de correccin adecuado.
Se toma como resultado el promedio aritmtico de los resultados de las dos determinaciones, si
se satisface el requisito de repetibilidad (vase el numeral 5.5.2).
El resultado se reporta con aproximacin a 0,01 g de nitrgeno por 100 g de muestra.
5.5.2
Repetibilidad
5.6.1
5.6.2 Tambin es posible determinar el nitrgeno en una proporcin alcuota del contenido del
matraz de Kjeldahl. En estas condiciones se requerirn modificaciones adecuadas en el
aparato y en el procedimiento (cantidades y concentraciones de los reactivos usados, tiempo
de destilacin, volumen de destilado). Estas modificaciones se deben mostrar en el reporte de
ensayo.
5.6.3 En la determinacin se incluir el nitrgeno que se origine a partir de los compuestos de
no protena y los resultados sern inexactos para el contenido de protena si sta ltima se
calcula a partir del contenido de nitrgeno.
Si, adems de los resultados en trminos de nitrgeno, se desea expresar los resultados como
protena, es necesario indicar el factor usado.
5.7
INFORME DE ENSAYO
En el informe de ensayo se debe mostrar el mtodo usado y los resultados obtenidos, como
nitrgeno; si tambin se requiere el resultado en trminos de protena, as mismo se debe dar
el factor usado. Se debe mencionar cualesquier condiciones operativas no especificadas en
esta norma, o consideradas como opcionales (en particular, si la determinacin se ha
6
6.
6.1
REACTIVOS
6.1.1 Tabletas o mezcla catalizadoras que contengan sulfato de potasio anhidro (98,5 %) y
sulfato de cobre pentahidratado (1:5) equivalente a 8 g de la mezcla.
6.1.2
6.1.3 Mezcla de indicadores (azul de metileno - rojo de metilo)3, que se prepara disolviendo
2 g de rojo de metilo y 1 g de azul de metileno en 1 000 ml de etanol al 95 % (V/V).
El cambio de color de esta solucin indicadora ocurre a un pH de 5.4.
Se almacena la solucin indicadora en una botella de color mbar, en un lugar oscuro y fresco.
6.1.4 Solucin normalizada de cido clorhdrico, HCl 37 % (d =1,18) 0,2 N. De esta solucin
se toman 16,6 ml.
6.1.5
6.2
EQUIPOS Y MATERIALES
6.2.1 Digestor en bloque y material de vidrio asociado, por ejemplo Equipo (marca) Tecator
de 1, 6 20 puestos o equivalente.
6.2.2 Unidad de destilacin y material de vidrio asociado, por ejemplo Equipo (marca)4
Tecator o equivalente.
6.3
PROCEDIMIENTO
Indicador de Tashiro.
1,4007
6,25
7.
7.1
7.2
Tambin es posible determinar el nitrgeno en una proporcin alcuota del contenido del
tubo de digestin. En estas condiciones se requerirn modificaciones adecuadas en el tubo de
digestin (cantidades y concentraciones de los reactivos usados, tiempo de destilacin,
volumen de destilado, cantidad de muestra). Estas modificaciones se deben mostrar en el
reporte de ensayo.
8.
Es un anlisis basado en la tcnica de anlisis de infarrojo cercano NIR o de NIT (Near Infrared
Tramittance) la cual puede ser usada en la determinacin simultnea de numerosos
parmetros.
Desde una lmpara de tungsteno halgeno en la parte posterior del instrumento se emite una
luz a travs de fibra ptica hasta un elemento monocromtico que nos provee una luz con un
espectro desde 850 nm a 1 050 nm. A travs de fibra ptica se lleva al sistema de lentes,
colocado sobre el alojamiento de la muestra. Despus de que la luz es transmitida a travs de
la muestra, el resto de la luz no absorbida llega al detector, y ste detector mide sta cantidad
de luz y enva el resultado a un procesador de seales digitales que se comunica con el
computador y calcula el resultado.
La rotacin del plato de la muestra permite registrar varias submuestras que son escogidas en
uno o dos crculos concntricos para hacer ms representativo y homogneo el resultado de la
prueba.
MUESTREO
Se realiza de acuerdo a la NTC 5554.
(1)
AOAC Official Method 981.10 Crude Protein in Meat. Block Digestion Method. 18TH,
2005.
(2)
AOAC Official Method 2001.11 Protein (Crude) in Animal feed, Forage (Plant Tissue),
Grain, and Oilseeds Table 2001.11C Standards. 18TH, 2005
(3)
10