LABORATORIO DE RAYOS X

Clculo de incertidumbre, lmite de deteccin y de cuantificacin

de los mtodos de medidas mediante FRX
(AGOSTO 2010)

Centro de Investigacin, Tecnologa e Innovacin

Universidad de Sevilla Avda. Reina Mercedes, n 4-B,
41012 Sevilla, Spain

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Universidad de Sevilla
Avda. Reina Mercedes, n 4-B, 41012 Sevilla, Spain

LABORATORIO DE RAYOS X

Como consecuencia de la implantacin del sistema de calidad en CITIUS, y ante la peticin por
la mayora de los usuarios del Laboratorio de Rayos X que solicitan anlisis qumico de muestras
mediante Fluorescencia de Rayos X (FRX), se van a subir peridicamente a nuestra pgina web los
lmites de deteccin y de cuantificacin, as como los errores para cada elemento medido mediante los
distintos mtodos cuantitativos que se ofertan.

En el Laboratorio de Rayos X es de vital importancia el mantenimiento regular de los equipos

de medida, as como el correcto calibrado de los mismos. En el caso de espectrmetro de fluorescencia de
rayos X marca Panalytical modelo AXIOS, estas calibraciones peridicas y la precisin de los resultados
que se ofrecen, son testeadas mediante una intercomparacin entre laboratorios geoqumicos de todo el
mundo (GEOPT*) desde el ao 2006. A partir de esta intercomparacin se conocen que elementos son
medidos con mayor precisin y cuales con menor, y en que rango de concentraciones. De esta forma y
mediante la adquisicin de nuevos estndares se mejoran las posibles deficiencias que se hayan detectado.

En los siguientes apartados de este texto se explica la metodologa seguida en el Laboratorio de

Rayos X para el clculo del lmite de deteccin, lmite de cuantificacin y el error cometido para cada uno
de los elementos presentes en una muestra y analizados por un determinado mtodo de medida mediante
FRX.
*

GEOchemistry Proficiency Test organizado por International Association of Geoanalysts (IAG).

1 de 6

CITIUS, Tfno. 954559747 - 954559746, Fax. 954559753

Apdo. 1152, 41080 Sevilla, Spain

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1. LMITE DE DETECCIN Y LMITE DE CUANTIFICACIN

Se define el lmite de deteccin como la magnitud mnima que puede detectarse en un ensayo
pero no cuantificarse con un valor exacto. Por tanto se puede decir que el lmite de deteccin, en nuestros
anlisis qumicos por FRX, es aquella concentracin que proporciona una seal en el instrumento
significativamente diferente de la seal de una muestra en blanco (o seal de fondo).

De los distintos mtodos para obtener el lmite de deteccin se ha optado por calcular la cantidad
promedio de analito que proporciona una seal igual a la seal del blanco (Yn) ms tres veces la
desviacin estndar del blanco (Sn). Siendo n el numero de veces que se repite la medida.

L D Y10 3 S10
Se define el lmite de cuantificacin como la magnitud mnima que puede determinarse con un
nivel aceptable de exactitud.

De los distintos mtodos para obtener el lmite de cuantificacin se ha optado por calcular la
cantidad promedio de analito que proporciona una seal igual a la seal del blanco (Yn) ms diez veces la
desviacin estndar del blanco (Sn).

L D Y10 10 S10
Para cada mtodo de medida ofertado por el Laboratorio de Rayos X se ha utilizado una muestra
blanco distinta, en concordancia con las distintas formas de preparacin de muestras. As para el mtodo
de medida de elementos mayoritarios se ha utilizado una perla de borato de litio de 8 g de peso; para el
mtodo de medida de elementos trazas se ha utilizado una pastilla de 15 g de la cera que se utiliza como
aglomerante en la preparacin de las muestras que se van a medir por este mtodo; y para el mtodo de
medida de elementos mayoritarios y trazas (para poca cantidad de muestra) una pastilla de cido brico.
Para poder realizar los clculos anteriores se han realizado diez medidas de la muestra blanco
correspondiente a cada mtodo de medida.

2 de 6

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2. INCERTIDUMBRE DE LA MEDIDA

La incertidumbre se puede definir como un parmetro asociado al resultado de una medicin

que caracteriza la dispersin de los valores que pueden ser atribuidos a la propia medida. Por tanto la
incertidumbre es un intervalo, dentro del cual se encuentra el valor verdadero de la magnitud a medir.

Para calcular la incertidumbre de la medida de forma global se deben sumar las incertidumbres,
elevadas al cuadrado, debidas a la precisin del equipo, a la trazabilidad de las medidas de un estndar, al
sesgo de la medida y a la resolucin del equipo.
2
u 2 u 2precisin u 2trazabilidad u sesgo
u 2resolucin

En la siguiente tabla se muestran las expresiones utilizadas para calcular los distintos trminos
de la ecuacin anterior, as como el significado de cada una de las variables que aparecen en ellas y los
valores utilizados por el Laboratorio de Rayos X para el clculo de la incertidumbre.

El nmero de laboratorios que han medido un determinado un estndar depender del estndar elegido. El Laboratorio de Rayos X posee estndares que han sido medidos por

10 laboratorios y otros estndares que han sido medidos por ms de 100 laboratorios. Por lo que se ha tomado el caso ms restrictivo que es suponer que todos los estndares
han sido medidos por 10 laboratorio, lo cual sobreestima el trmino de la incertidumbre de la trazabilidad.

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El Laboratorio de Rayos X ofrece a sus usuarios el valor de la incertidumbre expandida de la
medida, que se calcula multiplicando la incertidumbre tpica, calculada a partir de la ecuacin anterior,
multiplicada por un factor de cobertura K. Debido a la distribucin estadstica gausiana de las medidas se
puede demostrar que tomando un valor de K de 2 se tiene el 95% de fiabilidad de encontrar el valor
verdadero en ese intervalo.

En el caso concreto de medidas de concentraciones las incertidumbres expandidas calculadas

dependern del rango de concentracin de cada elemento. Por esto se han calculado las incertidumbres
tpicas para un conjunto de entre 6 y 10 patrones certificados, dependiendo de la duracin del mtodo de
medida, para poder obtener valores de incertidumbre correspondientes a distintas concentraciones de cada
elemento. Para cada uno de los elementos se ha tomado el valor de incertidumbre ms alto y se ha
dividido por su concentracin, obteniendose el error relativo cometido. Este error relativo, que
corresponde a la incertidumbre tpica ms alta, se multiplica por el factor de cobertura K para obtener un
valor del error relativo expandido para cada elemento y mtodo.

Ejemplo: Clculo del error cometido en la medida de Si (expresado en forma de SiO 2) en el

mtodo de mdida de elementos mayoritarios.

Una vez medidos todos los estndares certificados con el mtodo elegido se calcula la recta de
mejor ajuste para cada uno de los elementos, tal y como se observa en la siguiente figura.

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Una vez calibrado el mtodo se procede a realizar las diez medidas de los estndares,
seleccionados de manera que cubran el mayor rango de concentraciones posibles. Tal y como aparece en
la siguiente tabla.

DC71301

DC71304

DC73304

GYP-A

JCRM R303

GEOPT 20

GEOPT 23A

SiO2
REP 01
REP 02
REP 03
REP 04
REP 05
REP 06
REP 07
REP 08
REP 09
REP 10

%
54,88
54,92
54,64
54,78
54,73
54,95
54,85
54,86
54,67
54,82

%
35,40
35,54
35,45
35,44
35,50
35,39
35,47
35,41
35,39
35,56

%
91,14
91,11
90,9
90,97
91,01
91,09
90,94
91,13
91,2
90,94

%
0,53
0,50
0,51
0,51
0,51
0,51
0,51
0,52
0,51
0,52

%
5,44
5,51
5,47
5,46
5,51
5,44
5,48
5,49
5,50
5,47

%
44,04
43,96
44,14
43,93
44,02
44,07
44,07
44,14
44,03
44,12

%
10,45
10,42
10,47
10,45
10,47
10,51
10,47
10,44
10,47
10,44

Valor cert.
Error cert.
Desv. cert.

54,48
0,06
0,14

35,69
0,07
0,15

90,36
0,15
0,15

0,45
0,13

5,55
0,07
-

44,05
0,50
0,08

10,50
0,15
0,13

A partir de estos datos se calculan los distintos trminos que son necesarios para la obtencin
del valor de incertidumbre tpica. Los valores que se obtienen para los trminos de incertidumbre
debidos a la precisin del equipo, a la trazabilidad de las medidas del estndar, al sesgo de la medida y a
la resolucin del equipo, as como de la incertidumbre tpica calculada a partir de estos trminos se
muestran en la siguiente tabla.

DC71301

DC71304

DC73304

GYP-A

JCRM R303

GEOPT 20

GEOPT 23A

0,01073

0,00381

0,01071

0,00007

0,00067

0,00508

0,00061

u 2trazabilidad

0,00303

0,00263

0,00670

0,00170

0,00129

0,00116

0,00174

2
u sesgo

0,03630

0,01841

0,15550

0,00132

0,00178

0,00000

0,00056

u 2resolucin

0,00001

0,00001

0,00001

0,00001

0,00001

0,00001

0,00001

utpica

0,45

0,32

0,83

0,11

0,12

0,16

0,11

2
precisin

Se ordena las incertidumbres tpicas obtenidas para un elemento con respecto a la

concentracin de dicho elemento, y se calcula el error relativo que corresponde la incertidumbre tpica
mayor. En este ejemplo estos valores se corresponden con la medida del estndar DC73304.

DC73304

u DC73304
0,83

0,009
X DC73304 91,04
5 de 6

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Este error relativo multiplicado por el factor de cobertura K=2 es el error relativo expandido
para el elemento Si (expresado en forma de SiO2) para el mtodo de anlisis de elementos mayoritarios.

exp (Si) 2 0,009 0,018

Si se representa la incertidumbre tpica calculada para el SiO2, frente a la concentracin del
elemento en los distintos estndares medidos, y se traza la recta con pendiente igual al error relativo
expandido calculado se observa como la mayora de los puntos estn por debajo de dicha recta. Esto
indica que la utilizacin del factor de cobertura K=2 sobreestima el valor del error que se proporciona
al usuario.

SiO2
2,00
1,80

Incertidumbre tpica (%)

1,60
1,40
1,20
1,00
0,80
0,60
0,40
0,20
0,00
0,00

10,00

20,00

30,00

40,00

50,00

60,00

70,00

80,00

90,00

100,00

Concentracin (%)

6 de 6

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ANEXO I: LMITE DE DETECCIN, LMITE DE CUANTIFICACIN Y ERROR RELATIVO CALCULADOS PARA EL MTODO DE MEDIDA DE
ELEMENTOS MAYORITARIOS (AGOSTO 2010)

A continuacin se presentan los valores calculados para los lmites de deteccin, de cuantificacin y error relativo de los distintos elementos para el mtodo de
medida de elementos mayoritarios, as como una comparativa de las medidas obtenidas (casillas blancas) con respecto a los valores certificados (casillas grises) de distintos
estndares.
SiO2
%

Al2O3
%

Fe2O3
%

MnO
%

MgO
%

CaO
%

Na2O
%

K2O
%

TiO2
%

P2O5
%

SO3
%

L.D.
L.C.

0,01
0,03

0,01
0,02

0,00
0,01

0,01
0,01

0,01
0,02

0,03
0,04

0,08
0,04

0,00
0,00

0,02
0,07

0,01
0,01

0,05
0,07

E, RELATIVO

0,071

0,085

0,074

0,133

0,075

0,112

0,082

0,080

0,080

0,114

0,102

SiO2
%

Al2O3
%

Fe2O3
%

MnO
%

MgO
%

CaO
%

Na2O
%

K2O
%

TiO2
%

P2O5
%

SO3
%

51.20 3,65
51,76 0,57
21.53 1,54
21,85 0,28
0.98 0,07
1,05 0,12
27.53 1,96
28,11 0,07
72.54 5,17
72,78 0,08

14.33 1,02
14,46 0,19
4.45 0,32
4,55 0,07
0.18 0,01
0,17 0,04
69.61 4,97
70,18 0,18
12.99 0,93
12,96 0,05

9.61 0,69
9,78 0,14
3.21 0,23
3,19 0,05
0.11 0,01
0,07 0,01
0.56 0,04
0,60 0,02
3.17 0,23
3,00 0,11

0,13 0,01
0,13 0,00
0,40 0,03
0,40 0,01
0,00 0,00

6,30 0,45
6,30 0,09
2,52 0,18
2,58 0,05
1,67 0,12
1,80 0,10
0,33 0,02
0,19 0,00
0,11 0,01
0,16 0,03

5,37 0,38
5,43 0,08
62,41 4,45
62,90 0,67
35,32 2,52
32,80 0,40
0,08 0,01
0,06 0,00
0,57 0,04
0,59 0,03

4,37 0,31
4,38 0,07
0,08 0,01

3,74 0,27
4,02 0,07
0,34 0,02
0,34 0,01
0,07 0,00
0,05 0,01
0,17 0,01
0,17 0,00
5,37 0,38
5,43 0,07

1,97 0,14
2,11 0,04
0,26 0,02
0,32 0,01
N.D.

0,82 0,06
0,85 0,02
0,03 0,00
0,04 0,00
N.D.
0,01 0,00
0,12 0,01
0,14 0,00
0,03 0,00
0,05 0,00

0,03 0,01

MBL-1
(GEOPT 22)
OPC-1
(GEOPT 26)
GYP-B
JCRM R041
NCS DC71305

(GBW07113)

0,00 0,00
0,00 0,00
0,14 0,01
0,14 0,01

CITIUS, Tfno. 954559747 - 954559746, Fax. 954559753

Apdo. 1152, 41080 Sevilla, Spain

0,01 0,00
0,02 0,01
0,21 0,01
0,20 0,01
2,51 0,18
2,57 0,07

0,07 0,00
0,19 0,01
0,21 0,01
0,30 0,01

1,45 0,10
41,38 2,95
41,00 0,60
0,02 0,00
0,04 0,00

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LABORATORIO DE RAYOS X
ANEXO II: LMITE DE DETECCIN, LMITE DE CUANTIFICACIN Y ERROR RELATIVO CALCULADOS PARA EL MTODO DE MEDIDA DE
ELEMENTOS TRAZA (AGOSTO 2010)

A continuacin se presentan los valores calculados para los lmites de deteccin, de cuantificacin y error relativo de los distintos elementos para el mtodo de
medida de elementos traza, as como una comparativa de las medidas obtenidas (casillas blancas) con respecto a los valores certificados (casillas grises) de distintos
estndares.

L.D.
L.C.

Cl
(ppm)
82,12
153,35

Sc
(ppm)
0,52
1,74

V
(ppm)
0,81
2,71

Cr
(ppm)
1,40
4,68

Co
(ppm)
0,68
2,25

Ni
(ppm)
0,30
1,01

Cu
(ppm)
2,39
7,98

Zn
(ppm)
0,95
1,70

Ga
(ppm)
2,56
3,11

Ge
(ppm)
0,20
0,66

As
(ppm)
1,40
4,66

E, RELATIVO

0,340

0,681

0,309

0,035

0,141

0,197

0,271

0,158

0,259

0,098

L.D.

Se
(ppm)
0,76

Br
(ppm)
0,17

Rb
(ppm)
0,13

Sr
(ppm)
6,42

Y
(ppm)
1,94

Zr
(ppm)
12,57

Nb
(ppm)
1,86

Mo
(ppm)
0,67

Ag
(ppm)
2,51

Cd
(ppm)
1,68

Sn
(ppm)
2,76

L.C.

1,51

0,56

0,42

10,26

5,15

16,80

3,25

2,24

8,36

5,60

5,09

E, RELATIVO

0,023

0,163

0,178

0,117

0,159

0,502

0,147

0,376

0,243

L.D.

Sb
(ppm)
3,05

Te
(ppm)
2,28

I
(ppm)
1,48

Cs
(ppm)
2,80

Ba
(ppm)
2,90

La
(ppm)
2,56

Ce
(ppm)
3,17

Nd
(ppm)
2,00

Sm
(ppm)
4,72

Yb
(ppm)
0,92

Hf
(ppm)
1,93

L.C.

5,58

4,87

3,62

9,33

9,68

8,54

10,56

5,18

9,53

3,07

3,31

E. RELATIVO

0,295

0,025

0,134

0,209

0,457

0,486

0,608

0,540

CITIUS, Tfno. 954559747 - 954559746, Fax. 954559753

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L.D.
L.C.
E. RELATIVO

MBL-1
(GEOPT 22)
OPC-1
(GEOPT 26)
GYP-B
NCS DC71305

Ta
(ppm)
0,86

W
(ppm)
2,48

Tl
(ppm)
0,38

Pb
(ppm)
0,66

Bi
(ppm)
0,23

Th
(ppm)
5,17

U
(ppm)
0,24

2,85

5,30

1,27

1,53

0,78

12,67

0,79

0,087

0,603

0,216

0,130

0,354

0,123

0,829

Cl
(ppm)
344 117

Sc
(ppm)
85
10 1
N.D.

V
(ppm)
98 30
105 8
56 17
64 3
20
10
51
41
28 9

Cr
(ppm)
221 8
215 22
181 6

Co
(ppm)
28 4
36 4
17 2
21 1
N.D.
00
91
20
26 4

Ni
(ppm)
151 30
159 13
83 16
87 4
N.D.

Cu
(ppm)
33 9
32 4
26 7
24 1
72

53 10
65 4
10 2

Rb
(ppm)
60 1
63 3
14 0
15 1
40
21
209 5
213 6
56 1

Sr
(ppm)
886 144
921 40
114 19
118 5
1182 192

Y
(ppm)
20 4
20 2
15 3
16 1
10
00
45 8
43 2
96 17

Zr
(ppm)
282 33
288 17
89 10
81 3
N.D.

93
11 1
N.D.
960 70
Nb
(ppm)
51 8
51 5
51
50
N.D.

420 49
403 20
112 13

36 6
34 2
N.D.

88 33
18 6
31 4
41 14
N.D.

43
00
43
51
53

Se
(ppm)
0

Br
(ppm)
1

0
(0)
N.D.

(GBW07113)
NCS DC73510

MBL-1
(GEOPT 22)
OPC-1
(GEOPT 26)
GYP-B
NCS DC71305

(GBW07113)
NCS DC73510

N.D.
00
N.D.

20
10
10 0
72
46 2

41 7
43 2
39 6

CITIUS, Tfno. 954559747 - 954559746, Fax. 954559753

Apdo. 1152, 41080 Sevilla, Spain

Zn
(ppm)
102 16
115 9
27 4
28 1
51
(5)
76 12
86 3
(20,4 3,2)%
(13,9 0,2)%

Mo
(ppm)
53
51
21
00
(0)
31
20
53

Ga
(ppm)
21 6
23 2
82
70
21

Ge
(ppm)
N.D.
10
N.D.

21 5
21 1
250 65
62 8
Ag
(ppm)
30

1
10
N.D.
25 2
Cd
(ppm)
31

12 2

11 4

61

73

N.D.
00
145 21
148 6

N.D.
00
334 125
400 15

N.D.

As
(ppm)
00
30
50
00
00
N.D.
50
1242 123
1500 200
Sn
(ppm)
N.D.
31
N.D.
N.D.
50
41
31
41

Centro de Investigacin, Tecnologa e Innovacin

Universidad de Sevilla
Avda. Reina Mercedes, n 4-B, 41012 Sevilla, Spain

LABORATORIO DE RAYOS X

MBL-1
(GEOPT 22)
OPC-1
(GEOPT 26)
GYP-B
NCS DC71305

(GBW07113)
NCS DC73510

MBL-1
(GEOPT 22)
OPC-1
(GEOPT 26)
GYP-B
NCS DC71305

(GBW07113)
NCS DC73510

Sb
(ppm)
N.D.
00
N.D.
00
N.D.
00
20
00
233 69
260 33
Ta
(ppm)
30
30
10
00
10
(0)
20
21
N.D.

Te
(ppm)
N.D.

I
(ppm)
N.D.

N.D.

N.D.

N.D.

N.D.

N.D.

N.D.

N.D.

W
(ppm)
42

Tl
(ppm)
N.D.
00
N.D.

21
10
21
178 107
10
N.D.

N.D.
N.D.
10
102 22

Cs
(ppm)
N.D.
10
11 0
10
20
(0)
70
30
265 6

Ba
(ppm)
740 99
755 41
500 67
512 16
17 2
22 8
455 61
506 27
256 34

La
(ppm)
55 12
56 3
27 6
26 1
41
10
81 17
83 4
14 3

Ce
(ppm)
98 45
104 6
114 52
49 2
17 8
10
148 68
163 8
119 55

Nd
(ppm)
45 22
47 3
29 14
25 1
52

Sm
(ppm)
9
91
6
50
3

Yb
(ppm)
N.D.
10
11
10
N.D.

59 29
65 5
29 14

12
12 0
2

42
50
28 17

Pb
(ppm)
91
92
10 1
70
20

Bi
(ppm)
N.D.

N.D.
10
44 16

U
(ppm)
43
20
11
10
4 3
00
43
50
N.D.

TIPO DE
ESTNDAR

33 4
33 2
(4,6 0,6)%
(5,1 0,1)%

Th
(ppm)
11 1
71
41
40
61
00
23 3
27 1
N.D.

CITIUS, Tfno. 954559747 - 954559746, Fax. 954559753

Apdo. 1152, 41080 Sevilla, Spain

N.D.
N.D.

BASALTO
CEMENTO
PORTLAND
YESO
GRANITO
MENA
SULFURO
HIERRO

Hf
(ppm)
53
1 1
20
N.D.
(0)
95
11 1
N.D.

Centro de Investigacin, Tecnologa e Innovacin

Universidad de Sevilla
Avda. Reina Mercedes, n 4-B, 41012 Sevilla, Spain

LABORATORIO DE RAYOS X
ANEXO III: LMITE DE DETECCIN, LMITE DE CUANTIFICACIN Y ERROR RELATIVO CALCULADOS PARA EL MTODO DE MEDIDA DE
ELEMENTOS MAYORITARIOS Y TRAZA PARA POCA CANTIDAD DE MUESTRA (MARZO 2010)
A continuacin se presentan los valores calculados para los lmites de deteccin y de cuantificacin y error relativo* de los distintos elementos para el mtodo de
medida de elementos mayoritarios y elementos traza, as como una comparativa de las medidas obtenidas (casillas blancas) con respecto a los valores certificados (casillas
grises) de distintos estndares.

SiO2
%

Al2O3
%

Fe2O3
%

MnO
%

MgO
%

CaO
%

Na2O
%

K2O
%

TiO2
%

P2O5
%

SO3
%

L.D.
L.C.

0,10
0,25

0,00
0,01

0,03
0,03

0,01
0,01

0,03
0,05

0,01
0,01

0,03
0,04

0,01
0,01

0,02
0,02

0,00
0,01

0,02
0,03

E. RELATIVO

0,113

0,218

0,434

0,256

0,251

0,174

0,152

0,106

0,459

0,872

0,084

L.D.
L.C.

L.D.
L.C.

As
(ppm)

Ba
(ppm)

Cl
(ppm)

Co
(ppm)

Cr
(ppm)

Cu
(ppm)

Ga
(ppm)

Hf
(ppm)

La
(ppm)

Mo
(ppm)

Nb
(ppm)

Nd
(ppm)

Ni
(ppm)

Pb
(ppm)

51
95

197
307

110
240

24
37

57
90

83
109

23
28

19
24

65
104

3
3

52
57

35
44

16
34

38
56

Rb
(ppm)

Sc
(ppm)

Sm
(ppm)

Sr
(ppm)

Ta
(ppm)

Th
(ppm)

Tl
(ppm)

V
(ppm)

U
(ppm)

W
(ppm)

Y
(ppm)

Yb
(ppm)

Zn
(ppm)

Zr
(ppm)

15
24

8
11

46
53

30
52

41
45

8
11

34
57

14
17

34
55

24
25

2
2

82
96

50
57

15
24

Como consecuencia de la cantidad de muestra utilizada los valores medidos de elementos traza son orientativos, por tanto slo se han calculado los errores de los elementos
mayoritarios.

CITIUS, Tfno. 954559747 - 954559746, Fax. 954559753

Apdo. 1152, 41080 Sevilla, Spain

Centro de Investigacin, Tecnologa e Innovacin

Universidad de Sevilla
Avda. Reina Mercedes, n 4-B, 41012 Sevilla, Spain

LABORATORIO DE RAYOS X

MBL-1
(GEOPT 22)
OPC-1
(GEOPT 26)
GYP-B
JCRM R041
NCS DC71305

(GBW07113)

SiO2
%

Al2O3
%

Fe2O3
%

MnO
%

MgO
%

CaO
%

Na2O
%

K2O
%

TiO2
%

P2O5
%

SO3
%

52,34 5,91
51,76 0,57
22,09 2,50
21,85 0,28
1,49 0,17
1,05 0,12
19,93 2,25
28,11 0,07
72,79 8,23
72,78 0,08

13,56 2,96
14,46 0,19
4,89 1,07
4,55 0,07
0,26 0,06
0,17 0,04
76,82 16,75
70,18 0,18
12,59 2,75
12,96 0,05

10,17 4,41
9,78 0,14
4,10 1,78
3,19 0,05
0,06 0,02
0,07 0,01
0,69 0,30
0,60 0,02
3,27 1,42
3,00 0,11

0,13 0,03
0,13 0,00
0,47 0,12
0,40 0,01
0,01 0,00

4,74 1,19
6,30 0,09
2,67 0,67
2,58 0,05
1,69 0,42
1,80 0,10
0,71 0,18
0,19 0,00
0,33 0,08
0,16 0,03

5,07 0,88
5,43 0,08
63,8311,11
62,90 0,67
32,77 5,70
32,80 0,40
0,05 0,01
0,06 0,00
0,47 0,08
0,59 0,03

4,63 0,70
4,38 0,07
0,24 0,04

4,63 0,49
4,02 0,07
0,23 0,02
0,34 0,01
0,09 0,01
0,05 0,01
0,15 0,02
0,17 0,00
5,04 0,53
1,36 0,04

2,17 1,00
2,11 0,04
0,45 0,21
0,32 0,01
0,01 0,01

0,56 0,49
0,85 0,02
0,07 0,06
0,04 0,00
0,02 0,02
0,01 0,00
0,07 0,06
0,14 0,00
0,03 0,03
0,05 0,00

0,05 0,00

0,01 0,00
0,00 0,00
0,14 0,04
0,14 0,01

CITIUS, Tfno. 954559747 - 954559746, Fax. 954559753

Apdo. 1152, 41080 Sevilla, Spain

0,10 0,01
0,02 0,01
0,37 0,06
0,20 0,01
2,35 0,36
2,57 0,07

0,19 0,09
0,19 0,01
0,27 0,12
0,30 0,01

0,43 0,04
39,70 3,33
41,00 0,60
0,01 0,00
0,02 0,00