Guias de Quimica Analitica I USC 2014

0
PRCTICAS
LABORATORIO DE
QUMICA ANALTICA I

PROGRAMA DE QUMICA

2014A

Recopilado y adecuado por:
MSc. SANDRA PATRICIA CASTRO NARVAZ

1
TABLA DE CONTENIDO

Pgina
1. INTRODUCCIN 2
1.1 INFORME DE LABORATORIO Y CUESTIONES PREVIAS 2
1.2 NORMAS BSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO 2
2. ACONDICIONAMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO.
PREPARACIN DE SOLUCIONES
2.1. PREPARACIN DE LAS SOLUCIONES
4

6
3. TRATAMIENTO ESTADSTICO DE DATOS
3.1 COMPARACIN MTODOS PARA DETERMINAR MASA EN
SOBRES CON ALIMENTOS
8
12
4. EQUILIBRIO QUIMICO
4.1 DETERMINACIN DE LA CONSTANTE DE SOLUBILIDAD DEL
YODATO DE CALCIO
17
17

5. GRAVIMETRA
5.1 DETERMINACION DE HUMEDAD Y CENIZAS
21
24
5.2 DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO 32
6 TITULACIONES DE PRECIPITACION
6.1 DETERMINACIN DE HALUROS POR LOS MTODOS DE MOHR,
FAJANS Y VOLHARD
35
35
7 TITULACIONES CIDO-BASE
7.1 ESTANDARIZACIN DE CIDOS Y BASES, DETERMINACIN DE LA
ACIDEZ DE DIFERENTES MUESTRAS
39
39
7.2 PREPARACIN DE SOLUCIONES REGULADORAS 42
7.3 DETERMINACIN DE CARBONATOS Y FOSFATOS 47
7.4 DETERMINACIN DE NITRGENO EN UNA MUESTRA POR
MICROKJENDALH
51
8. TITULACIONES COMPLEXOMETRICAS
8.1 DETERMINACIN DE Al Y Mg

ANEXO 1. LIBRETA DE ANOTACIONES 55
ANEXO 2. INFORME DE LABORATORIO 57

2
1. INTRODUCCIN

La lectura previa y atenta de estas prcticas permite al estudiante ir al laboratorio con una
idea clara de cul es el objetivo del experimento que realizar y del porqu se utiliza un
determinado procedimiento; slo as el trabajo de laboratorio ser comprensible e
interesante. Durante dicha lectura pueden surgir dudas que el estudiante debe resolver
antes de empezar el trabajo en el laboratorio, bien mediante bsqueda bibliogrfica o
consultando al profesor.

1.1 INFORME DE LABORATORIO Y CUESTIONES PREVIAS

Es obligatorio llevar un diario de prcticas (individual). En ella se anotarn el esquema
operativo de cada prctica (ver anexo 1), todas las observaciones realizadas, as como
todos los clculos necesarios para la realizacin de la prctica.

Una semana despus de finalizar las prcticas de laboratorio, el estudiante o grupo de
estudiantes, entregar al profesor el informe para ser evaluado.

El informe de prcticas debe tener los siguientes apartados. (Ver anexo 2)

- Titulo
- Resumen, incluye palabras claves.
- Introduccin
- Parte experimental
- Discusin de resultados: Incluye: Datos obtenidos experimentalmente (preferentemente
tabulados), reacciones, clculos finales, grficas (en caso de tratarse de rectas, ajuste de
los puntos por mnimos cuadrados) y discusin de los resultados.
- Conclusiones (NO deben ser literales de los libros o textos de referencia)
- Bibliografa
- Anexo con los clculos

1.2 NORMAS BSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO

El estudiante debe portar en el laboratorio:
- Gafas protectoras *
- Bata de laboratorio *
- Trapo
- Guantes *

* (Carcter Obligatorio, debern utilizarse desde la entrada hasta la salida del laboratorio)

En el laboratorio

- Solicite los materiales, equipos y reactivos necesarios para la prctica, por lo menos con
24 horas de antelacin, en el almacn de los laboratorios. No podrn realizar las prcticas
aquellos (as) estudiantes que no hicieren la solicitud a tiempo.
- No existe la posibilidad de recuperacin de prcticas.

3
- Las prcticas empiezan a una hora determinada. Debe ser cumplido(a), los retrasos
ocasionan disminucin en la nota.
- Es obligado llevar el pelo largo recogido
- No est permitido FUMAR, BEBER ni COMER
- No tocar con las manos, ni oler, ni probar, los productos qumicos
- Est totalmente prohibido la realizacin de cualquier experimento que no est
autorizado por el profesor.
- Un laboratorio es un lugar de trabajo, por tanto se deber mantener un ambiente
adecuado. El respecto por las personas que trabajan en el laboratorio es indispensable.
- No trabajar separado de la mesa
- En las mesas de trabajo, se tendr nicamente el material mnimo necesario para la
prctica.
- El material utilizado ha de lavarse con agua y jabn, tanto por dentro como por fuera.
Se revisar al finalizar cada prctica.
- Las mesas de trabajo, son parte del material utilizado y deben limpiarse al finalizar cada
sesin de prcticas (tambin se revisarn).
- Se deber realizar una eliminacin apropiada de los desechos generados. Consulte
bibliografa pertinente con anticipacin a la realizacin de la prctica.

4
2. TRATAMIENTO ESTADSTICO DE DATOS

La estadstica es necesaria en el laboratorio para determinar la calidad de los datos
cuantitativos. Los datos experimentales obtenidos en el laboratorio conllevan siempre
errores o incertidumbres, que, al combinarse, producen una dispersin de los resultados.
Esto conduce a desconocer el verdadero valor para una cantidad determinada. No
obstante, es posible evaluar la magnitud del error de una determinada medicin, dentro de
un cierto nivel de probabilidad, si se definen los lmites entre los cuales est el verdadero
valor de la cantidad medida. Para ello se debe estimar la exactitud y la precisin de los
datos experimentales, ya que los datos cuya precisin y exactitud se desconocen son
intiles.

Se define exactitud como el grado de aproximacin que tiene la medida en un
determinado anlisis con su verdadero valor, la exactitud se expresa en trminos de error
absoluto y error relativo. La precisin indica la reproducibilidad de un dato en un
procedimiento analtico. Para describir la precisin de una serie de datos repetidos, se
utilizan tres trminos: la desviacin estndar, la varianza y el coeficiente de variacin.
Estos trminos son funcin de la desviacin de los datos respecto de la media.

La media aritmtica, x, se define como:

Donde: x
i
se refiere a cada uno de los datos
n el nmero total de valores

La desviacin estndar, s, expresa qu tanto se agrupan los datos alrededor de la media.
Cuanto ms pequea sea la desviacin estndar, tanto ms agrupados estn los datos
alrededor de la media.

Los grados de libertad del sistema se expresan por la cantidad n-1.
El cuadrado de la desviacin estndar se llama varianza.

Para un conjunto infinito de datos, la media se representa por (media de la poblacin o
poblacional), y la desviacin estndar por (desviacin estndar de la poblacin). Como
los datos son infinitos, nunca se pueden medir y , sin embargo, los valores de y s
tienden a y , conforme el nmero de mediciones aumenta

5
Para establecer la forma en la cual estn distribuidos los resultados, se requiere hacer un
histograma y/o una curva normal de error.
Para ello se deben ordenar en aumento cada una de las medidas tomadas, de tal manera
que se pueda establecer el rango de las medidas:

Rango (R) = (mayor valor- menor)/N,
Donde N es el nmero de divisiones en el histograma

Si se tienen menos de 250 medidas se deben establecer 10 o menos divisiones.

Si se grfica el nmero de mediciones (frecuencia) en el eje de la ordenada contra el
intervalo de las celdas se obtiene un histograma (figura 1). Si se marcan las frecuencias a
la mitad de las celdas y se conectan estos puntos con lneas rectas, se obtiene lo que se
conoce como un polgono de frecuencia y cuando se aumenta el nmero de mediciones
repetidas, el polgono de frecuencia se aproxima a una distribucin normal o gaussiana
(figura 2)

Figura 1. Histograma de frecuencia para las mediciones de volumen de una misma pipeta

Figura 2. Curva de distribucin normal o gaussiana.

En forma general se pueden resumir las propiedades de la curva anterior en:

Dado que la curva normal es simtrica, existe la tendencia a tener un error
negativo por cada error positivo del mismo valor absoluto.
6
La frecuencia relativa de las medidas que presentan un error pequeo es alta. El
68.26 % de las medidas caen dentro del intervalo de 1 una desviacin estndar,
, de la media, .
La frecuencia relativa de las medidas que tienen un gran error es muy pequeo, ya
que el 99.74 % de las medidas caen dentro de 3 y solamente el 0.26 % de las
medidas caern fuera de estos lmites.

INTRVALOS DE CONFIANZA

Como ya se coment, a partir de un nmero limitado de mediciones es imposible
encontrar la media real de la poblacin , o la desviacin estndar . Se puede
determinar las cantidades de x y s, media y desviacin estndar de la muestra
respectivamente. El intervalo de confianza expresa que la media real, , debe
probablemente situarse a cierta distancia de la media (x) medida. El intervalo de confianza
est dado por:

Esto se refiere a:
s = desviacin estndar medida
n = cantidad de observaciones
t = nmero denominado t de Student.

Las tablas de los valores de t relacionados con diferentes desviaciones o niveles de
probabilidad, se pueden encontrar en compilaciones estadsticas. En el Apndice 3, se
reproduce una porcin de una de estas tablas.

COMPARACIN DE DIFERENCIAS INDIVIDUALES

Vamos a suponer que se realiza el anlisis de un determinado compuesto, utilizando dos
tcnicas diferentes, para saber si los resultados obtenidos con estos mtodos son
diferentes. se realiza una prueba de t con las diferencias individuales entre los resultados
para cada muestra

La cantidad es la diferencia promedio entre las tcnicas A y B, y n es el nmero de
pares de datos

S t calculada es menor que el t tabla se concluye que el mtodo A no es
significativamente diferente al mtodo B para ese nivel de significancia.
7
MANEJO DE DATOS DUDOSOS

La prueba de Q (Q de Dixon) permite determinar si un dato no es congruente con el resto
de las medidas, decide si se conserva o descarta el punto sospechoso.
El valor experimental de Q, (Q(exp)), se define como la diferencia que existe entre el valor
sospechoso y su vecino ms cercano dividido por el intervalo que existe entre los valores.
Si N es el nmero de observaciones, los valores se arreglan en orden ascendente.

Cuando deseamos probar el valor ms pequeo (x
1
) y el valor ms grande (x
N
), se hace
uso de las siguientes ecuaciones;

En caso de que el valor de Q exceda ciertos valores crticos de Q
(crt)
entonces el valor
sospechoso se puede rechazar con el correspondiente grado de confianza. Los valores de
Q
(crit)
corresponden a niveles de confianza especfica. (Anexo 4)

8

INTRODUCCIN
La determinacin de la masa de producto en una empresa es una variable que se controla
a diario, dependiendo del lote, del operador y de la maquina llenadora. Generalmente se
hace un muestreo y se valora el contenido mediante mediciones en balanza analtica.
Un fabricante desea saber si es posible determinar la masa del producto en los diferentes
sobres sin abrirlo, para ello recomienda hacer un estudio estadstico y compara los
mtodos con y sin empaque. A su vez, solicita que en caso de haber diferencias
significativas en las mediciones se establezca una alternativa de anlisis de la masa sin
abrir el producto.

OBJETIVOS
Realizar un estudio estadstico del comportamiento del contenido en masa en
producto alimenticio.
Aplicar los conceptos estadsticos para verificar si existen diferencias en las masas
de un producto alimenticio con y sin empaque.

Tabla 1. Relacin de materiales y equipos
Material UM Cantidad
Vidrio reloj 2
Balanza analtica 2
Cantidad necesaria para cada grupo. UM: unidad de medida

Tabla 2. Relacin de reactivos y soluciones
Reactivo o solucin UM
Sobres de un producto alimenticio* (mnimo 50)
* Suministrado por los estudiantes

PROCEDIMIENTO

DETERMINACIN DE LA MASA
Proceda a prender y calibrar las balanzas.
1. Un integrante del grupo debe tomar el peso por triplicado de 50 sobres de azcar
con empaque
2. Repita la operacin anterior pero solo el contenido de cada empaque
3. Pese el empaque de cada sobre
Para un adecuado manejo de las muestras stas deben ser manipuladas con guantes de
latex sin polvo, libres de humedad.

CALCULOS
Encuentre: media, desviacin estndar, coeficiente de varianza de las masas de
los sobres completos, contenido y solo empaque.

PROGRAMA
DE QUMICA
ANLISIS ESTADSTICO DE DATOS

COMPARACIN MTODOS PARA
DETERMINAR MASA EN SOBRES DE
ALIMENTOS

Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:

9
Realice los clculos estadsticos para determinar si existen diferencias
significativas de las masas de los sobres con y sin empaque.
Examine si al quitar la media de los empaques en cada medida de sobre completo
persisten las diferencias significativas.
Determine cules pueden ser las principales causas de error en este estudio
estadstico.

REFERENCIAS

1. Miller, J. C. y J. N. Miller. 1993. Estadstica para qumica analtica. 2 ed, Addison-
Wesley Iberoamericana, S. A. E.U.A.
2. Harris, D. ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO, 4 ed, Freeman and Company,
New York, 1995.
3. Skoog, D. A., D. M. West y F. J. Holler. 1998. Qumica analtica. 6 ed, McGraw-Hill
Interamericana de Mxico, S.A. de C.V. Mxico. Caps. 4 y 5
4. Day R. A., Underwood A. L. "QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA", 5 ed,
Prentice - Hall Hispanoamericana, Mxico, 1989.
5. Efstathiou, C. E. 1992. "Stochastic Calculation of Critical Q-Test for the Detection
of Outliers in Measurements". J. Chem. Educ. 69(9): 733-736.
6. Kratochvil, B. e I. K. Taylor. 1981. "Sampling for Chemical Analysis". Anal. Chem.
53: 924A-938A.

10
TABLA DE RESULTADOS (para entregar al profesor una vez finalizada la prctica)

TRATAMIENTO ESTADISTICO DE DATOS

Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________

MASA (g) MASA (g)
MUESTRA Sobre
completo
Contenido Empaque MUESTRA Sobre
completo
Contenido Empaque
1 26
2 27
3 28
4 29
5 30
6 31
7 32
8 33
9 34
10 35
11 36
12 37
13 38
14 39
15 40
16 41
17 42
18 43
19 44
20 45
21 46
22 47
23 48
24 49
25 50

11
3. ACONDICIONAMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO. PREPARACIN DE
SOLUCIONES

INTRODUCCIN
A medida que la Qumica ha evolucionado, los qumicos han desarrollado instrumentos y
tcnicas para las operaciones bsicas en el laboratorio. En esta prctica se dan a conocer
algunas en detalle.
Los materiales de uso comn para el manejo de reactivos en un laboratorio de qumica
pueden clasificarse de la siguiente manera:

Pipetas Graduadas
Pipetas Volumtricas
Buretas
Balones Aforados
Material de Alta Precisin y Exactitud
Cilindro Graduado
Material de Baja Precisin y Exactitud
Frascos para Contener Reactivos
Piceta o Frasco Lavador
Beakers
Erlenmeyer o Fiola
Usos no Cuantitativos
Material que Permite el Manejo de Lquidos y Soluciones

Material de Alta Precisin y Exactitud
Es el material que nos permite realizar medidas de volmenes que requieren de una
precisin y exactitud alta, tales como, tomar una alcuota, diluir a un volumen determinado,
determinar el punto final en una valoracin, Relaciona la operacin con cada uno de los
instrumentos mencionados en el diagrama.

Material de Baja Precisin y Exactitud
Es el material que nos permite realizar medidas de volmenes cuando no es necesaria
una gran exactitud o precisin de la medida, como anlisis cualitativos, volmenes
mnimos para disolver un slido, etc.

ACONDICIONAMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO

Limpieza del Material de Vidrio
La limpieza perfecta del material de vidrio que se va a utilizar en los Laboratorios reviste
una gran importancia. Antes de usar cualquier material de laboratorio, asegrese que est
limpio. Generalmente, este material se limpia con una solucin de un buen detergente
seguido del enjuague con agua de chorro y luego con agua destilada. A fin de facilitar la
limpieza de estos equipos, generalmente los laboratorios estn dotados de cepillos de
diferentes tamaos, adecuados a las exigencias de los mismos. Si quedan gotas
adheridas a las paredes del material, es indicio de que no est completamente limpio por
lo que es recomendable el uso de mezcla sulfocrmica o potasa alcohlica seguido de
agua de un enjuague con agua de chorro y por ltimo agua destilada.
Cuando el experimento lo requiera, es aconsejable secar el material, pero sin
contaminarlo. A tal efecto se recomienda el dejar escurrir bien, o secarlo en la estufa o
mediante el uso de aire comprimido libre de grasa.

12

"Curado" de la Pipeta
El curado de un material de vidrio se realiza siempre que se quiera asegurar que no
vare la concentracin de la solucin dentro de dicho material, con el curado se busca
sustituir el resto de agua destilada por la solucin a utilizar.
Para el caso de la pipeta, sta se introduce (a profundidad suficiente) por su extremo
inferior, terminado en punta, en el recipiente que contiene el lquido que se va a medir.
1

Luego se aspira lentamente con la pro pipeta, de manera de introducir lquido suficiente
para llenar el bulbo aproximadamente hasta un tercio de su capacidad. Mantenindola
casi horizontal, se gira la pipeta cuidadosamente hasta que el lquido cubra toda la
superficie interior, luego se deja salir el lquido y se repite la operacin 2 3 veces ms.

"Curado de la Bureta"
Asegrese que la llave de la bureta est cerrada, aada de 5 a 10 ml de la solucin
con la que va a titular y mantenindola casi horizontal se gira cuidadosamente para cubrir
toda la superficie interior. Descarte el lquido y repita este procedimiento 2 3 veces ms.

OPERACIONES QUE SE PUEDEN REALIZAR CON EL MATERIAL DE LABORATORIO

Transferencia de Lquidos desde Frascos
Cuando se transfieren lquidos desde un frasco que contiene un reactivo, la tapa del
frasco debe mantenerse en la mano, la etiqueta del frasco debe quedar cubierta con la
palma de la mano, de tal forma que no haya oportunidad de daarla si el lquido se
derrama fuera de la botella. Cuando vierta algn reactivo, hgalo lentamente evitando as
salpicaduras peligrosas. A tal efecto, es conveniente dirigir el flujo con una varilla de vidrio
limpia hacia el interior del recipiente

Medida de una Alcuota
Se aspira, utilizando un pro pipeta, el lquido hasta que el volumen est 1 2 centmetros
por encima de la seal de enrase (aforo) de la PIPETA VOLUMTRICA. Debe tener
cuidado de no succionar muy fuerte pues el lquido puede llegar a la pro pipeta

Se seca la
punta de la misma con la ayuda de un papel de filtro y manteniendo apoyado el extremo
inferior en la pared del recipiente que contiene la solucin de partida, se deja bajar el
menisco del lquido hasta alcanzar la seal de enrase o aforo. Luego de conseguir el
enrase en la pipeta, se procede al vaciado de la solucin contenida en ella al recipiente,
manteniendo el extremo inferior de la pipeta apoyado contra la pared del mismo, esto
facilita el drenaje de la solucin. Esta operacin facilita el drenaje de la solucin
contenida en la pipeta hacia el recipiente.
Dependiendo de la finalidad para la cual se toma la alcuota, el recipiente puede ser un
baln aforado (dilucin de soluciones) o un erlenmeyer (titulacin).

Llenado de la Bureta
Llene la bureta, de tal forma que el menisco est por encima del enrase (0 ml). Se abre la
llave para llenar el pico de la bureta de forma tal que no queden burbujas de aire en la
punta y el nivel del lquido se coloca en 0 ml, siempre teniendo cuidado de ubicarse
enfrente del instrumento de medida, a la altura del enrase para evitar el error de paralaje.

1
Recuerde que la pipeta nunca debe introducirse en el frasco de reactivo para evitar posible contaminacin del mismo.
13
Preparacin de Soluciones de un Determinado Volumen
1.- Por disolucin de un slido. Luego de pesado el slido se transfiere a un beaker y se
agrega agua hasta disolucin completa mediante la ayuda de un agitador. La solucin as
preparada se transfiere cuantitativamente mediante el uso de un embudo de tallo largo al
baln aforado.
2.- Por dilucin. Se toma una alcuota de la solucin a diluir usando la pipeta. El
diluyente, que por lo general es agua, se aade directamente al baln hasta llegar a unos
cuantos milmetros por debajo de la marca. Para finalizar la dilucin, se agrega la
cantidad faltante gota a gota con la ayuda de la piceta, teniendo siempre la marca de
aforo a la altura de los ojos.
Debido a lo estrecho del cuello de los balones aforados, una simple agitacin no garantiza
la homogeneizacin. A tal efecto, se sujeta el baln con la mano por el cuello presionando
el tapn con el dedo ndice. Se invierte, y se vuelve a su posicin original cuando menos
unas diez veces. Los balones de gran capacidad (500 ml o ms) deben sostenerse con la
otra mano por el fondo plano para evitar romper el cuello.
Si la temperatura de la solucin preparada es considerablemente superior o inferior a la
del medio ambiente, es necesario que se establezca el equilibrio trmico, antes de diluir
hasta la marca de aforo. Recuerde que la disolucin de algunas sustancias provoca
considerables variaciones de temperatura.

2.1 PREPARACIN DE SOLUCIONES
Luego de haber tomado todas las precauciones de lavado y curado del material de vidrio
usted puede proceder a realizar con confianza la preparacin de soluciones, bien sea por
disolucin de slidos en lquidos o por dilucin de soluciones ms concentradas.

UNIDADES DE CONCENTRACIN

Las disoluciones son mezclas homogneas. Las disoluciones binarias tienen dos
componentes: disolvente (el mayoritario o el que da aspecto a la disolucin) y soluto (el
minoritario). Las disoluciones ms frecuentes son aquellas cuyo disolvente es el agua,
llamadas disoluciones acuosas.
La concentracin de una disolucin puede expresarse de diferentes formas:

14

La composicin de una solucin se debe medir en trminos de volumen y masa, por lo
tanto es indispensable conocer la cantidad de soluto disuelto por unidad de volumen o
masa de disolvente, es decir su concentracin. Durante cualquier trabajo experimental, el
uso de soluciones se hace indispensable, por lo que es necesario conocer los
procedimientos para su elaboracin. En la presente prctica se realizarn soluciones
utilizando como concentracin la molaridad, la normalidad y las relaciones porcentuales.

o Solucin
Una solucin es una mezcla homognea cuyas partculas son menores a 10 ngstrom.
Estas soluciones estn conformadas por soluto y por solvente. El soluto es el que esta en
menor proporcin y por el contrario el solvente esta en mayor proporcin. Tosas las
soluciones son ejemplos de mezclas homogneas.
-Solucin diluida es cuando la cantidad de soluto es muy pequea.
-Solucin concentrada es cuando la cantidad de soluto es muy grande.
-Solucin saturada es cuando se aumento mas soluto en un solvente a mayor
temperatura de la normal (esto es porque cuando ya no se puede diluir, se calienta el
solvente y se separan sus partculas para aceptar mas soluto)
-Solucin sobresaturada es cuando tiene ms soluto que disolvente

o Soluto y Disolvente
Las sustancias que estn presentes en la mayor cantidad se denomina disolvente, que se
define como la sustancia en la cual se disuelve otra. sta ltima, que es la que disuelve
en la primera, se denomina soluto.

o Solubilidad
La solubilidad de un soluto en un disolvente es la concentracin que presenta una
disolucin saturada, o sea, que est en equilibrio con el soluto sin disolver porque siempre
habr algunas molculas o iones que pasen a la disolucin. Las sustancias se clasifican
en:
-Solubles: si su solubilidad es 0,1 M o mayor a este valor
-Poco Solubles: si su solubilidad se sita entre 0,1 M y 0,001 M
-Insolubles: si su solubilidad no llega a 0,001 M
METODOLOGIA
En esta prctica se deben hacer los clculos pertinentes para la preparacin de todas las
soluciones requeridas en la gua. Asuma que se requieren para 7 grupos.
BIBLIOGRAFIA
1. Wang R., An Introductory Laboratory Exercise on Solution Preparation: A Rewarding
Experience. J. Chem. Edu. 2000, 77, 2, pp 249-250
15
New York, 1995.
3. Skoog D., West D. "QUMICA ANALTICA", 6 ed, Mc Graw-Hill, Espaa, 1998.
5. Vogel, Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. 5 ed, John Willey & Sons Inc. New
York.1989.
16
4. EQUILIBRIO QUIMICO

INTRODUCCIN

Cuando los compuestos inicos solubles se disuelven en agua, la solucin contiene
generalmente slo los iones que estaban presentes en la sal slida. Cuando una sal poco
soluble, sugiere que las fuerzas de atraccin entre los iones en el slido son comparables
a las fuerzas de atraccin entre los iones y el disolvente (normalmente agua). Muchas
sales poco solubles no se disocian completamente en sus iones constituyentes, en su
lugar, los iones en solucin interactuar entre s para formar agregados solubles, llamados
complejos, o reaccionar con agua para formar nuevas especies.

En el equilibrio de solubilidad la identidad de todas las especies de la solucin en
equilibrio con el slido debe ser determinada por la experiencia. No es seguro asumir que
todas las sales se disocian completamente en sus iones constituyentes, y la constante del
producto de solubilidad puede calcularse directamente a partir de la solubilidad molar slo
si los iones resultantes no reaccionan con otros para formar complejos ni reaccionan con
el agua para formar cidos o bases dbiles.

La constante de producto de solubilidad de una sal que se disocia:
A
n
B
(s)
nA
+
+ B
n-

K
ps
= [A
+
]
n
[B
n-
]

La solubilidad en agua de la sal viene dada por:

A
n
B
(s)
nA
+
+ B
n-

ns s

Entonces:

y la solubilidad sera:

Si la sal se disocia en un ion comn la solubilidad est dada en funcin de la
concentracin (C) del ion comn. Para la reaccin que se trata en el ejemplo si el ion
comn es el ion A
+
:
A
n
B
(s)
nA
+
+ B
n-

ns+C s

entonces:

PROGRAMA
DE QUMICA
DETERMINACIN DE LA CONSTANTE DE
SOLUBILIDAD DE YODATO DE CALCIO
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
Hoja 1 de 3
17
y si se trata de una sal poco soluble y la concentracin del ion comn es mayor a ns se
tiene que la solubilidad viene dada por:

OBJETIVOS
Comprender la relacin entre la solubilidad molar y el producto de solubilidad
constante de una sal poco soluble.
Medir la solubilidad molar de yodato de calcio en agua pura y determinar la
constante del producto de solubilidad.
Investigar el efecto de ion comn mediante la medicin de la solubilidad molar de
yodato de calcio en una solucin que contiene yodato de potasio aadido.

Bureta 25 ml 1
Pinza para bureta 1
Plancha de agitacin y de calentamiento 1
Erlenmeyer 250 ml 2
Agitador magntico 2
Matraz aforado 50 ml 1
Vaso de precipitado 250 ml 1
Frasco lavador 1
Vidrio reloj 2
Varilla de agitacin 1
Pipeta volumtrica 5 ml 3
Probeta 25 ml 1
Pipeta graduada 5 ml 1
Esptula 1

Tiosulfato de sodio (Na
2
S
2
O
3
) 1,0 g
Yoduro de potasio (KI) 6,0 g
Yodato de potasio (KIO
3
) 0,15 g
Acido clorhdrico (HCl) 2,2 ml
Almidn* 1,0 g
Yodato de calcio (Ca(IO
3
)
2
) 0,5 g
Cantidad necesaria para cada grupo.
* Cantidad necesaria para todo los grupos

18
PROCEDIMIENTO

A. PREPARACIN DE SOLUCIONES

Solucin de KIO
3
0.010M: seque por una hora a 110 C KIO
3
, posteriormente pselo a
un desecador y deje enfriar. Seguidamente pese la cantidad necesaria para preparar 50ml
de KIO
3
0.010M y proceda a preparar la solucin.

Solucin de tiosulfato de sodio 0.05M: Pese la cantidad necesaria para preparar 100mL
de Na
2
S
2
O
3
0.05 M y proceda a preparar la solucin.

Solucin de KI: por cada 50 ml de agua agregue 2 g de KI

Solucin saturada de Ca(IO
3
)
2
en agua: disuelva yodato de calcio en 20 ml de agua
desionizada hasta que quede sobresaturada, posteriormente por decantacin elimine el
solido remanente.

Solucin saturada de Ca(IO
3
)
2
en KIO
3
: disuelva yodato de calcio en 20 ml de KIO
3

0.01M hasta que quede sobresaturada, posteriormente por decantacin elimine el slido
remanente.

Solucin de HCl 1.0 M: con los datos de pureza y densidad del HCl concentrado, prepare
25 ml de HCl 1.0 M.

Almidn 1%. Pese 1g de almidn y agrguele 99 ml de agua fra, homogenice y
posteriormente colquela en la estufa hasta que la solucin hierva. Deje enfriar la solucin
antes de su uso.

B. ESTANDARIZACIN DEL TIOSULFATO DE SODIO

Llene la bureta con solucin de tiosulfato de sodio 0,050 M, teniendo cuidado de enjuagar
la bureta para expulsar todas las burbujas de la punta de la bureta.
Tome con una pipeta volumtrica 2 ml de la solucin de yodato de potasio 0.01M, y
transfirala a un erlenmeyer de 250 ml, agrguele 25 ml de la solucin de KI y 2 ml de HCl
1.0 M. Una vez se forme la solucin marrn proceda a titular con tiosulfato 0.05M hasta
obtener una coloracin amarilla clara, posteriormente agregue 2 ml de almidn 1%,
homogenice hasta obtener una coloracin azul y proceda la titulacin hasta que la
solucin quede incolora. (repita el procedimiento)

C. SOLUBILIDAD MOLAR DE Ca(IO
3
)
2
EN AGUA PURA

Transfiera 2 ml de la solucin saturada de yodato de calcio en agua con una pipeta
volumtrica a un erlenmeyer de 250 ml, agregue 25 ml de la solucin de KI y 2 ml de HCl
1.0 M. Sin demora, valore la solucin con 0,05 M de tiosulfato de sodio hasta que la
solucin es de color amarillo. A continuacin, aadir 5 ml de indicador de almidn al 1%.
(La solucin debe girar azul-negro). Continuar la valoracin hasta que llegue un fuerte
cambio de azul a incoloro. Repita por triplicado la titulacin.(repita el procedimiento)

19
D. SOLUBILIDAD MOLAR DE Ca(IO
3
)
2
EN YODATO DE POSTASIO 0.010 M
Titule 2 ml de una solucin saturada de Ca(IO
3
)
2
en KIO
3
0.010 M segn el procedimiento
del apartado C. (repita el procedimiento)

CALCULOS
Exprese las reacciones involucradas en la reaccin del ion yodato y el tiosulfato en
presencia de KI e iones H
+
.
Exprese la constante de solubilidad de Ca(IO
3
)
2
en agua y en KIO
3
0.01M.
Calcule la concentracin de ion yodato en la muestra de solucin saturada en agua.
Teniendo en cuenta que la concentracin del ion calcio ser igual a la mitad de la
concentracin de yodato calcule la constante del producto de solubilidad de calcio
yodato y la solubilidad del Ca(IO
3
)
2
en agua.
Para la determinacin de la solubilidad del Ca(IO
3
)
2
en KIO
3
0.01M. Calcule la
concentracin de yodato y restele 0,0100 M. Tenga encuenta que la solubilidad es
igual a la mitad del ion yodato libre.
Determine la constante de solubilidad en el sistema Ca(IO
3
)
2
en KIO
3
0.01M y
comprelo con el obtenido en agua y con el reportado en la literatura. Estime los
porcentajes de error y establezca cuales pueden ser las principales fuentes de error .

REFERENCIAS

1. Ayres, G. ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO, Harla, Mxico, 1982.
New York, 1995.
4. Day R. A., Underwood A. L. "QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA", 5 ed, Prentice -
Hall Hispanoamericana, Mxico, 1989

20

DETERMINACIN DE LA CONSTANTE DE SOLUBILIDAD DE YODATO DE CALCIO

Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________

Solucin preparada Volumen preparado Cantidad de reactivo
utilizado exactamente
KIO
3
0.010M
Na
2
S
2
O
3
0.05 M
HCl 1.0 M

Volumen de tiosulfato requerido en la titulacin de:
Estandarizacin del
tiosulfato de sodio
Solubilidad molar de
Ca(IO
3
)
2
en agua pura
Solubilidad molar de Ca(IO
3
)
2

en yodato de postasio 0.010 M

21
5. GRAVIMETRIA

El anlisis gravimtrico es una las principales divisiones de la qumica analtica. La
cantidad de componente en un mtodo gravimtrico se determina por medio de una
pesada. Para esto, el analito se separa fsicamente de todos los dems componentes de
la mezcla, as como del solvente. La precipitacin es una tcnica muy utilizada para
separar el analito de las interferencias; otros mtodos importantes de separacin son la
electrolisis, la extraccin con solventes, la cromatografa y la volatilizacin.

Un mtodo de anlisis gravimtrico por lo general se basa en una reaccin qumica con
sta:

aA + rR A
a
R
r

en donde a son las moles del analito A, que reaccionan con r moles del agente
precipitante R. El producto, A
a
R
r
, es por regla general una sustancia poco soluble que se
puede pesar despus de secarla, o de calcinarla para formar otro compuesto de
composicin conocida y despus pesarlo. Por ejemplo, el calcio se puede determinar por
gravimetra precipitndolo en forma de oxalato de calcio y calcinando el oxalato a oxido de
calcio:

Ca
2+
+ C
2
O
4
2-
CaC
2
O
4
(S)

CaC
2
O
4
(S) CaO(s) + CO
2
(g) + CO(g)

Para disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se aade un exceso de agente
precipitante R.
Para que un mtodo gravimtrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes
requisitos:
1. El proceso de separacin debe ser completo, para que la cantidad del analito que
no precipite no sea detectable analticamente (por lo general, al determinar un
componente principal de una muestra macro es de 0.1 mg o menos).
2. La sustancia que se pesa debe tener una composicin definida y debe ser pura o
casi pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados errneos.

Para el anlisis, el segundo requisito es el ms difcil de cumplir. Los errores debidos a
factores tales como la solubilidad del precipitado por lo general se pueden minimizar y
rara vez causan un error significativo. El problema de mayor importancia es obtener
precipitados puros que se puedan filtrar con facilidad. Se ha realizado amplia
investigacin acerca de la formacin y las propiedades de los precipitados, y se han
obtenido conocimientos notables que le permiten al analista minimizar el problema de
la contaminacin de los precipitados.

PROCESO DE PRECIPITACIN

En la formacin de un precipitado ocurren una serie de etapas que incluyen saturacin,
nucleacin y crecimiento cristalino. Para poder realizar un analisis gravimetrico es
pertinenete que el crecimiento cristalino sea favorecido.

Los precipitados pueden ser de tipo cristalinos, cuajosos y gelatinosos. Los cristalinos (por
ejemplo BaSO
4
) estn compuestos de cristales bien formados cuya forma depende de la
22
composicin de la sal; los cuajosos (por ejemplo AgCI) son agregados de partculas
pequeas y porosas, y los gelatinosos son los ms difciles de trabajar (por ejemplo
Fe(OH)
3
), son masas hidratadas y gelatinosas. Si el tamao de partcula es adecuado, los
precipitados cristalinos y cuajosos se filtran de forma fcil y rapida.

ESTEQUIOMETRIA
En el procedimiento gravimtrico acostumbrado, se pesa el precipitado y a partir de este
valor se calcula el peso del analito presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el
porcentaje del analito A es

% A = Peso de A x 100
Peso de la muestra

Para calcular el peso del analito a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza
un factor gravimtrico y un factor estequiomtrico. El primero establece la relacin de los
pesos moleculares del precipitado y el peso molecular del analito; y el segundo la relacin
molar entre el precipitado y el analito

Asi:
Peso de A = peso de P x factor gravimtrico x factor estequiomtricos

Peso de A = Peso de P x PM A x moles de A
PM P moles de P

La gravimetra no tiene en cuenta la cantidad de agente precipitante R, dado que ste
debe encontrarse en exceso.

23

INTRODUCCIN

El contenido de humedad influye en las propiedades fsicas de una sustancia: en el peso,
la densidad, la viscosidad, el ndice de refraccin, la conductividad elctrica y en muchas
otras. Para determinar este contenido se utilizan tcnicas qumicas, termogravimtricas o
de desecacin.
La mayora de los productos naturales contienen humedad. El contenido de agua por s
mismo es raramente interesante. Por el contrario, muestra si un producto que se pretende
comercializar y producir tiene propiedades estndares como

Aptitud para almacenamiento,
Aglomeracin en el caso de tratarse de un polvo,
Estabilidad microbiolgica,
Propiedades de flujo, viscosidad,
Peso en seco,
Concentracin o pureza,
Grado comercial (cumplimiento de los acuerdos de calidad),
Valor nutricional del producto,
Conformidad legal (regulaciones normativas en cuanto a alimentacin).

Existen varios mtodos para determinar la humedad. En sta prctica se utilizar el
mtodo de secado al horno (horno convencional a 130C y horno microondas). En
general, la muestra se calienta bajo condiciones especficas y la prdida de peso de la
muestra se utiliza para calcular el contenido de humedad de la misma. El valor del
contenido de humedad obtenido es altamente dependiente del tipo de horno que se va a
utilizar, las condiciones del horno y el tiempo, as como la temperatura de secado. Estos
mtodos de secado son simples y muchos hornos permiten el anlisis simultneo de
grandes nmeros de muestras. El tiempo requerido para el anlisis puede ser de unos
cuantos minutos hasta ms de 24 horas.

El porcentaje de humedad se calcula segn la siguiente frmula:

Siendo:
P
h
= Peso de la muestra hmeda
P
s
= Peso de la muestra seca

Tanto la leche condensada como la leche evaporada se clasifican como leches
concentradas y se definen como aquellas que han sido privadas parcialmente de su
contenido de agua (entre el 55 y el 60% en ambos los casos), con la consiguiente
disminucin de peso y volumen y el incremento de la densidad y la viscosidad del

PROGRAMA
DE QUMICA
DETERMINACIN DE HUMEDAD Y
CENIZAS
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
Hoja 1 de 3
24
producto final. La diferencia esencial entre ambos tipos de leches concentradas radica en
el hecho de que el proceso de elaboracin de la leche condensada incluye adems la
adicin de sacarosa y dextrosa, en otras palabras, de azcar; de ah que este producto
se conozca tambin con el nombre de leche concentrada azucarada.
El porcentaje de cenizas es un indicador del contenido de xidos metlicos que contiene
una muestra posteriormente a un calentamiento en mufla de altas temperatura (superiores
a 600 C) y es un criterio de calidad del producto, algunas normas nacionales e
internacionales exigen que el contenido de cenizas se encuentre en una rango
determinado.
El porcentaje de cenizas viene dado por:

Donde:
P
cc
= Peso del crisol con cenizas
P
c
= peso del crisol

Capsula de humedad 2
Crisol de porcelana 1
Desecador con silica gel 1
frascos de vidrio con tapadera 2
Esptula 1
Tamiz 1
Mufla a 600C* 1
Horno de secado* 1
* Cantidad para todos los grupos

Papel filtro cuantitativo 1
Leche en polvo* 3 g
Leche condensada* 3 g
* Suministrada por los estudiantes

DETERMINACIN DE HUMEDAD

Preparacin de la muestra: Trasvasar toda la muestra en polvo a un frasco seco y
tapado, de un volumen igual al doble, aproximadamente, del de la muestra, mezclar
ntimamente por rotacin y agitacin (en el caso de que no se pueda obtener una
homogenizacin completa por este procedimiento, extraer, con objeto de realizar
determinaciones paralelas, dos muestras en dos puntos, lo ms distantes posible el uno
del otro).
Determinacin: Colocar la cpsula destapada y la correspondiente tapa en la estufa de
desecacin durante una hora, a la temperatura de 105 2C. Colocar la tapa sobre la
cpsula y pasarla de la estufa al desecador. A continuacin enfriar a la temperatura
25
ambiente y pesar. Introducir aproximadamente 1 g de muestra en la cpsula, tapar la
cpsula y pesar rpidamente con la mayor exactitud posible. Destapar la cpsula y
colocarla con su tapa en la estufa a una temperatura de 105 2C durante dos horas.
Volver a colocar la tapa, poner la cpsula en la desecadora, dejar enfriar a temperatura
ambiente y pesar rpidamente con la mayor exactitud posible. Calentar la cpsula abierta
a 102 2C en la estufa durante1 hora suplementaria, volver a tapar y dejar enfriar en la
desecadora a temperatura ambiente; pesar de nuevo. Repetir la operacin hasta que las
pesadas sucesivas no difieran en ms de 0.0005 g. La desecacin se acaba
aproximadamente en 2 horas.

DETERMINACIN DE HUMEDAD EN MUESTRAS LIQUIDAS
Quitar la tapa de la cpsula y colocar la tapa y la cpsula en la estufa a una temperatura
de105 2C durante una hora. Volver a poner la tapa, transferir la cpsula al desecador
y dejar enfriar hasta alcanzar la temperatura ambiente; pesar con una precisin de 0.1mg.
Colocar en la cpsula uno o dos gramos de la muestra, poner la tapa sobre la cpsula y
proceder rpidamente a pesar la cpsula equipada de su tapa con una precisin de 0.1mg.
Retirar la tapa y colocar cpsula y tapa en la estufa durante dos horas. Poner de nuevo la
tapa, transferir la cpsula tapada al desecador y dejar enfriar hasta alcanzar la
temperatura ambiente; pesar rpidamente con una precisin de 0.1 mg.
Destapar la cpsula y calentar, junto con su tapa, durante una hora en la estufa. Poner de
nuevo la tapa, transferir la cpsula tapada al desecador y dejar enfriar hasta alcanzar la
temperatura ambiente; pesar rpidamente con una precisin de 0.1 mg.
Una vez pesada nuevamente someter la muestra a calentamiento hasta que dos pesadas
no difieran en ms de 0.5 mg.

DEETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE CENIZAS
Atempere el crisol de porcelana a 250C por espacio de una hora, pase a desecador y
deje enfriar por lo menos una hora o hasta que el peso se vuelva constante. Pese el crisol
con una precisin de 0.1 mg.
Agregue aproximadamente 1,0 g de muestra un papel filtro libre de ceniza, posteriormente
envuelva el papel filtro y colquelo en el crisol de porcelana, teniendo la precaucin de
dejar las puntas del papel queden hacia abajo. Proceda a calentar con el mechero el crisol
de porcelana hasta el papel filtro se calcine. Posteriormente pase el crisol de porcelana a
la mufla a 600C por una hora o hasta obtener cenizas blancas. Posteriormente pase el
crisol a un desecador por una hora, seguidamente pese el crisol. Una vez pesada
nuevamente someter la muestra a calentamiento hasta que dos pesadas no difieran en
ms de 0.5 mg.
Clculo.
Calcular la prdida de masa de la muestra durante el proceso de desecacin, expresada
en porcentaje de la masa.
Encuentre el porcentaje de cenizas en la muestra expresada en porcentaje.
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas, efectuadas
simultneamente o inmediatamente una despus de la otra por el mismo analista de la
misma muestra y en las mismas condiciones, no ha de exceder 0.1 g de agua por 100 g
de producto.
26
REFERENCIAS

1. Norma Internacional FIL-IDF 26: 1964.
New York, 1995.
4. Skoog, D. A., D. M. West y F. J. Holler. 1998. Qumica analtica. 6 ed, McGraw-Hill
Interamericana de Mxico, S.A. de C.V. Mxico. Caps. 4 y 5
8. Efstathiou, C. E. 1992. "Stochastic Calculation of Critical Q-Test for the Detection
of Outliers in Measurements". J. Chem. Educ. 69(9): 733-736.
9. Kratochvil, B. e I. K. Taylor. 1981. "Sampling for Chemical Analysis". Anal. Chem.
53: 924A-938A.
10. Miller, J. C. y J. N. Miller. 1993. Estadstica para qumica analtica. 2 ed, Addison-
Wesley Iberoamericana, S. A. E.U.A.

27

DETERMINACIN DE HUMEDAD Y CENIZAS

Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________

HUMEDAD
Masa de la muestra inicial de leche en polvo:___________________
Peso capsula de humedad: ______________
Peso capsula de humedad con muestra seca:________________

Masa de la muestra liquida inicial :___________________
Peso capsula de humedad: ______________
Peso capsula de humedad con muestra seca:________________

CENIZAS
Masa de la muestra inicial:___________________
Peso crisol de porcelana: ______________
Peso crisol de porcelana con cenizas: ________________

28

INTRODUCCIN
La determinacin de Ni en una aleacin se basa en la precipitacin cuantitativa de Ni
2+

empleando dimetilglioxina como reactivo precipitante. El contenido de Nquel se
determinar a partir del peso del precipitado obtenido, por tanto es una determinacin
gravimtrica.

OBJETIVO
Establecer el contenido de nquel en una aleacin por gravimetra
Evaluar las partes que involucran la gravimetra sin calcinacin utilizando un
ligando como agente precipitante

Vidrio reloj 1
Pipeta graduada 2
Esptula 1
Vaso de precipitados 400 ml 1
Bao mara 1
Plancha de calentamiento 1
Gotero 1
Probeta 100 ml 1
Termmetro 200C 1
Frasco lavador 1
Desecador* 2
* Cantidad necesaria para todos los grupos.

PROGRAMA
DE QUMICA
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE
NIQUEL EN UNA ALEACIN
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
Hoja 1 de 3
29

Acido ntrico concentrado 10 ml
Acido tartrico 5 g
Acido clorhdrico concentrado 10 ml
Amoniaco concentrado 15 ml
Dimetil glioxima 1 g
Etanol 100 ml
Papel tornasol 2 cm

PROCEDIMIENTO

1. Disolucin de la muestra
Desengrase la aleacin con etanol. Una vez seca se pesa aproximadamente 1.000 g de la
aleacin en la balanza analtica. Se introduce en un vaso de precipitados de 50 mL al que
se le aadirn 10 ml de HNO
3
concentrado (Utilice Vitrina y aada poco a poco). Tape el
vaso con un vidrio reloj y caliente suavemente, si es necesario, hasta disolucin total. Si
llegado un determinado momento no hay evolucin de vapores nitrosos y an queda
slido por disolver, aadir 5mL ms de HNO
3
concentrado. Cuando se haya disuelto
totalmente evapore hasta desaparicin de vapores nitrosos. Una vez fra, traslade
cuantitativamente la solucin a un matraz aforado de 250 mL y enrase.

2. Eliminacin de interferencias
Pipetee 10 ml de la disolucin anterior a un vaso de precipitados de 400 ml y aada agua
destilada hasta aproximadamente la mitad del volumen total del vaso.
Aadir 4-5 g de cido tartrico y agite hasta disolucin. Adicionar NH
3
2M hasta que el pH
este entre 8-9 (utilice papel de pH). Si se forma un precipitado o la solucin no es clara,
aada ms cido tartrico hasta que quede transparente, si se mantiene el precipitado
Filtre. Acidificar con HCl 2M hasta reaccin ligeramente cida.

3. Precipitacin homognea
Traslade el vaso de precipitados a un bao de agua termostatizado a 60-80 C. Aade
75mL de la solucin de dimetilglioxima (DMG, solucin alcohlica al 1%), poco a poco y
con agitacin aada NH
3
2M hasta pH 8-9. Agregue 1 mL ms de la solucin de DMG,
comprobando que no se forma ms precipitado.
Agite fuertemente y deje la solucin en el bao de agua durante 1/2 hora. Transcurrido
este tiempo que puedes dedicar a responder las preguntas que se te plantean ms
adelante, deja enfriar la solucin.

4. Peso del papel filtrante
Pese en la balanza analtica un papel filtro y anote su resultado en la libreta de apuntes

30
5. Filtrado y lavado
Filtre por succin los cristales obtenidos, es crtico que recojas todo el precipitado
utilizando un sistema al vaco.
Compruebe que el pH del filtrado est entre 8-9 y aada unas gotas de DMG para
comprobar si la precipitacin ha sido cuantitativa, en caso de que aparezca mas
precipitado volva a filtrar. Lave el precipitado con agua fra.

6. Secado y pesado
Lleve el papel filtro con el precipitado a la estufa. Compruebe que se encuentra a 110 C.
(Aqu es fcil confundir el papel filtro con el de un compaero, tome precauciones).
Una hora despus squelo y pselo a un desecador donde se enfriar sin absorber
humedad del ambiente. Una vez fro pselo y anota el resultado. Vuelva a colocar el papel
en la estufa 15 minutos, y repite la operacin anterior anotando el peso. Si la diferencia
entre los dos pesos es mayor de 1 mg repite el proceso hasta peso constante.

PREGUNTAS

1. Qu es una precipitacin homognea?
2. Realiza los clculos pertinentes para hallar el % de Ni en la moneda.
3. Por qu se aade cido tartrico? (apartado 2 del procedimiento)
4. Al aadir la DMG no se forma precipitado. Al aadir el NH
3
s. Cul es el reactivo
precipitante? Razona la respuesta. (apartado 3)
5. Seria lo mismo aadir NaOH en lugar de NH
3
? Por qu? (apartado 3)
6. Para ir deprisa podra aadir el NH
3
de una sola vez? Por qu no se hace as?
(apartado 3)
7. Por qu se deja la solucin con el slido formado a 60-80 C durante 1/2 hora?
(apartado 3)
8. Por qu se lava el precipitado? Qu pasara si se lavar con agua caliente?
(Apartado 5)

REFERENCIAS

New York, 1995.
5. Vogel, Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. 5 ed, John Willey & Sons Inc. New
York.1989.

31

DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE NIQUEL

Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________

Peso papel filtro seco:______________
Peso papel filtro con el precipitado:________________

32

INTRODUCCIN
Al alcalinizar con amonaco, por encima de pH 4, una solucin cida de una sal de calcio
y cido oxlico, se produce la precipitacin del calcio en forma de oxalato monohidratado,
que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fra, pero algo soluble en agua
caliente.

OBJETIVO
Determinar por gravimetra el contenido de calcio en diferentes muestras.

Vidrio reloj 2
Esptula 1
Vaso de precipitados 400 ml 1
Plancha de calentamiento 1
Gotero 1
Probeta 100 ml 1
Termmetro 200C 1
Mufla a 500C* 1
Desecador* 2
* Cantidad necesaria para todos los grupos.

Oxalato de amonio 6 g
Acido clorhdrico concentrado 20 ml
Amoniaco concentrado 15 ml
Papel tornasol 2 cm
Rojo de metilo (indicador) 0,5 ml

PROGRAMA
DE QUMICA
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE
CALCIO
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
Hoja 1 de 3
33
PROCEDIMIENTO
Pesar aproximadamente, pero con precisin dos muestras de 0.500 g que proporcionar
el docente y colocarlas en un vasos de precipitados de 250 mL por separado. A ambas,
aadir 10 mL de agua y 10 mL de cido clorhdrico concentrado hasta disolucin. Diluir
ahora hasta unos 100 mL con agua destilada y calentar hasta ebullicin.

A continuacin y agitando continuamente, se aaden 50 mL de una disolucin reciente de
oxalato de amonio al 6% (P/V). Aadir dos gotas de rojo de metilo y a continuacin
amoniaco diluido (1:3) gota a gota, hasta que el indicador vire al amarillo (pH 4.5 a 5.5)
ms unas gotas en exceso. Digerir el precipitado en caliente durante 30 minutos y dejar
enfriar a temperatura ambiente.

Una vez fro, se filtra con un filtro de papel sin cenizas por gravedad, lavando el
precipitado y los restos de ste que pudieran haber quedado en el vaso, con porciones de
unos 30 mL de oxalato de amonio 0.25 %.

Uno de los papel filtro que contiene el precipitado colquelo dentro de un crisol de
porcelana previamente tarado, se calienta a la llama y se calcina a una temperatura de
500 C durante 1 h. Se enfra el crisol y su contenido en un desecador y se pesa.
Al otro colocarlo en un horno a 130C por una hora.

Transcurrido el tiempo de calcinado y secado, deje enfriar en un desecador por 15
minutos y pese en la balanza.

Calcule el % de calcio presente en la muestra segn los resultados de ambos mtodos, y
sugiera a que se deben las diferencias.

PREGUNTAS

1. Escribe todas las reacciones que tienen lugar durante la precipitacin del calcio y
durante su calcinacin.
2. Por qu lavamos el precipitado con oxalato amnico? Podra lavarse con agua
caliente?
3. Con qu fin se utiliza el desecador?
4. Por qu se incinera el filtro con el precipitado a la llama de un Bunsen antes de
calcinarlo a 500 o C?
4. Qu volumen de CO, a una temperatura y presin determinadas, podra obtenerse
a partir de 0.8000 g de oxalato clcico monohidratado por calefaccin a 500 C?

REFERENCIAS

New York, 1995.

34

DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO

Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________

Peso papel filtro seco:______________
Peso papel filtro con el precipitado:________________

Peso del crisol:_________________
Peso del crisol con cenizas:________________

35
6. TITULACIONES DE PRECIPITACIN

INTRODUCCIN
Los mtodos ms usados para la determinacin de cloruros presentes en una solucin,
son los llamados titulaciones argentomtricas. Esta determinacin de cloruros es un
mtodo volumtrico basado en una precipitacin, (volumetras de precipitacin) se sirve
de una sal de plata (AgNO
3
) para determinar la concentracin de cloruros presentes,
usando diferentes indicadores para estimar va visual el punto de final de la reaccin.

Cl
-
+ Ag
+
AgCl
(s)
(blanco)

METODO DE MOHR
Cuando se ha precipitado todo el haluro, comienza a precipitar el in cromato con la plata.

K
2
CrO
4
+ 2 Ag
+
2 K
+
+ Ag
2
CrO
4

(s)
(Rojo)

Esta solubilidad por fases de los compuestos de la plata se basa en la distinta solubilidad
de los mismos.

Esta precipitacin debe hacerse en medio neutro o dbilmente alcalino (pH 7.5 10) ya
que, en medio cido disminuye la solubilidad del indicador, y en medio excesivamente
alcalino, precipita el hidrxido de plata antes que el cromato de plata.

MTODO DE FAJ ANS

MTODO DE VOLHARD
Por este mtodo se puede determinar directamente plata o indirectamente haluros o
aniones que precipiten con iones plata. Para estos ltimos la solucin problema se
adiciona una cantidad conocida de AgNO
3
suficiente para precipitar todos los haluros y
que adems quede un exceso de iones plata que son valorados por retroceso con una
solucin estndar de KCNS 0.1 M empleando como indicador iones de hierro (III).

Ag
+
+ SCN
-
AgSCN
(s)

Fe
3+
+ SCN
-
Fe(SCN)
2+

OBJETIVO
Aplicar el equilibrio de precipitacin va valoracin titulumtrica con indicadores.
Establecer las diferencias existentes entre los mtodos de Fajans, Mohr y Volhard
en la determinacin de cloruros.

PROGRAMA
DE QUMICA
DETERMINACIN DE CLORUROS POR LOS
MTODOS DE MOHR, FAJANS Y VOLHARD
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
Hoja 1 de 3
36
Bureta 25 ml 1
Pinza para bureta 1
Erlenmeyer 250 ml 3
Agitador magntico 2
Frasco lavador 1
Vidrio reloj 2
Probeta 50 ml 1
Esptula 1

Nitrato de plata (AgNO
3
) 1.7 g
Cromato de potasio al 5% (indicador) 10 ml
Cloruro de sodio anhidro (NaCl) 0.05 g
Fluorescena al 1% (indicador) 0,5 ml
Acido ntrico (HNO
3
) 3 ml
Carbonato de calcio (CaCO
3
) 1.0 g
Tiocianato de potasio (KSCN) 1.0 g
Sulfato frrico al 3% (indicador) 5 ml

PROCEDIMIENTO

PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE AgNO
3
0.1 M
Pese cerca de 1.6988 g de AgNO
3
puro, disulvalos en agua destilada y colquelos en un
matraz aforado de 100 mL, enrase y agite.

Pese 0.0500g de NaCl puro y seco y agrguelos a un erlenmeyer de 250 ml, disuelva el
solido en 50.0 ml de agua destilada y adicione 2 ml de cromato de potasio al 5%, valore la
solucin de cloruro de sodio con la de nitrato de plata hasta la aparicin de un color rojo
ladrillo. Haga un blanco. Calcule la concentracin en M del AgNO
3
y el titulo expresado en
mg Cl
-
/mL de AgNO
3

PREPRACIN Y ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE TIOCIONATO 0.1 M
Pese cerca de 0.4859 g de KCNS grado analtico. Adicinelos en apropiadamente 40 mL
de agua y disulvalos, pselos a un matraz de 100 mL. Afore y agite.
Tome una alcuota de 10 mL de solucin de nitrato de plata estndar y colquelos en un
erlenmeyer de 250 mL. Diluya con agua destilada hasta unos 50 mL, aada 1.0 mL de
37
HNO
3
concentrado y 1.0 mL de cloruro frrico 3%. Titule con el tiocianato de potasio hasta
la aparicin de una coloracin rojiza.

ANLISIS DE LA MUESTRA PROBLEMA

1. METODO DE FAJANS
Indicador: Fluoresceina (solucin al 0.1% en metanol al 70%)
Tome aproximadamente 20 mL de la solucin problema en un erlenmeyer de 250 mL,
adicione 5 gotas del indicador y titule con la solucin estndar de nitrato de plata hasta la
aparicin de un color rojizo. Anote el volumen gastado del AgNO
3

2. MTODO DE MOHR
Indicador: cromato de potasio al 5%
Tome exactamente 20 mL de la solucin problema y transfieralos a un erlenmeyer de
250mL, adicione 1.0 mL del indicador y 30 mL de agua. Valore con el AgNO
3
hasta la
aparicin de un precipitado rojo ladrillo y anote el volumen gastado.

Blanco: Tome exactamente 50 mL de agua y agregue 1.0 mL del indicador agregue 1.0 g
de CaCO
3
puro y disuelva. Valore la solucin con AgNO
3
hasta la primera tonalidad rojiza.
Haga los clculos de la composicin teniendo en cuenta la correccin del blanco.

3. MTODO DE VOLHARD
Indicador: sulfato frrico al 3%.

Tome una alcuota de 20 mL de la solucin problema y colquelos en un erlenmeyer de
250 mL, diluya a 50 ml con agua destilada. Aada exactamente 20mL de la solucin de
AgNO
3
estndar y adicione 1.0 mL de HNO
3
(1:1) y 1.0 mL de la solucin indicadora. Agite
la solucin y valore con KCNS que se estandariz.

PREGUNTAS

Explique cmo funcionan cada uno de los indicadores utilizados en elos mtodos
de precipitacin aqu desarrollados.
Encuentre el porcentaje de Cl en la muestra y compare sus resultados de cada
mtodo. Desarrolle las ventajas de uno con respecto a los otros.
Explique porque el mtodo de Mohr requiere un blanco.

REFERENCIAS

New York, 1995.
9. Day R. A., Underwood A. L. "QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA", 5 ed, Prentice -
Hall Hispanoamericana, Mxico, 1989.

38

DETERMINACIN DE CLORUROS POR LOS MTODOS DE MOHR, FAJANS Y
VOLHARD

Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________

Volumen de AgNO
3
necesarios en la:
Estandarizacin AgNO
3

Blanco estandarizacin AgNO
3

Titulacin de Fajans
Titulacin de Mohr

Masa de NaCl utilizada en la estandarizacin: _________________

Volumen de KSCN necesarios en la:
Estandarizacin de KSCN
Titulacin de volhard

Volumen de muestra en cada una de las valoraciones: _____________ ml

Observaciones si las hay en la preparacin de la muestra:

39
7. TITULACIONES ACIDO-BASE

INTRODUCCIN

La acidez de un producto natural se considera como su contenido en sustancias cidas.
Habitualmente se determina mediante tcnicas de valoracin cido-base y se puede
expresar como la cantidad equivalente de un cido caracterstico de ese producto natural.
Otra forma de expresar la acidez es mediante el valor de pH determinado con un
pHmetro, no obstante este mtodo queda limitado a disoluciones acuosas.

Productos crnicos y leche
El cido mayoritario contenido en la leche es el cido lctico por ello se expresa la acidez
como gramos de cido lctico (CH
3
-CHOH-COOH), por gramos del producto.

Vinos
Se expresa en funcin de la cantidad de acido tartrico (use vinos claros, preferiblemente)

OBJETIVO
Preparar disoluciones de cidos y bases. Conocer el concepto de estandarizacin
de disoluciones con sustancias patrn.
Utilizar las tcnicas de valoracin para conocer la composicin en cidos de
distintos productos naturales. Conocer el valor pH de distintas bebidas.
Comprender las formas de expresar el contenido en cidos de distintos productos
naturales. Diferenciar entre acidez y pH.

Bureta 25 ml 2
Pinza para bureta 2
Erlenmeyer 250 ml 3
Agitador magntico 2
Frasco lavador 1
Vidrio reloj 2
Probeta 50 ml 1
Esptula 1

PROGRAMA
DE QUMICA
ESTANDARIZACIN DE CIDOS Y BASES,
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE
DIFERENTES MUESTRAS
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
Hoja 1 de 3
40
Equipo de filtracin al vacio 1

Hidrxido de sodio grado analtico (NaOH) 0.4 g
HCl Concentrado 1.0 ml
Carbonato de sodio (Na
2
CO
3
) 0.1 g
Fenolftalena al l% en etanol (indicador) 1,5 ml
Naranja de metilo o rojo de metilo (indicador) 1,5 ml

PROCEDIMIENTO

PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN 0.1 M DE HCl

Tome el volumen necesario para preparar 100 ml de HCl 0.1 M. (Calclese a partir de los
datos que trae la etiqueta del HCl concentrado). En un matraz de 100 mL agregue 20 mL
de agua y posteriormente agregue el volumen estimado anteriormente de HCl
concentrado. Enrase, agite y etiquete.

Pese aproximadamente 0.1000 g de Na
2
CO
3
puro y seco (secar en estufa a 110 C por
espacio de una hora). Vierta el reactivo a un erlenmeyer de 100 mL, agregue 40 ml de
agua, aada 2-5 gotas de fenolftalena y titule con HVl hasta cambio de color (magenta a
transparente), anote el volumen gastado. Posteriormente adicione 2-5 gotas de naranja de
metilo y proceda a valorar con el HCl 0.1 M hasta un cambio de color (amarillo a rojo). En
este punto someta a ebullicin con el fin de eliminar el CO
2
que puede producir un falso
viraje, deje enfriar y si la solucin a retomado su coloracin amarilla vuelva a titular hasta
alcanzar nuevamente el color rojo. Anote el volumen de HCl consumido y determine la
concentracin (M) real del acido.

PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN 0.1 M DE NaOH
En un vidrio reloj pese la cantidad necesaria para preparar 100 mL de de NaOH 0.1 M
disuelva el slido en agua y vierta en un matraz de 100 mL. Enrase, agite y rotule.
Tome 10 mL de NaOH y disuelva en 40 mL de agua y titule con HCl en presencia de 2-3
gotas de fenolftalena (1% en etanol) como indicador hasta que la solucin pase a
transparente. Calcule la concentracin real del NaOH

MEDIDAS DE LA ACIDEZ EN PRODUCTOS CRNICOS Y LECHE EN POLVO.

SALCHICHAS Y/O PRODUCTOS CARNICOS
Pese entre 10 y 20 g de muestra homogeneizada en un vaso de precipitado previamente
tarado con un error mximo de 0.1 g, se aaden 100 mL de agua y se deja en reposo
durante 1 h. El contenido del vaso de precipitado se transfiere cuantitativamente a un
matraz aforado de 250 mL, se enrasa, se agita y se filtra. De este filtrado se toma una
alcuota de 10 25 mL. Se transfiere la alcuota tomada a un erlenmeyer y se aaden de
3 4 gotas de solucin indicadora de fenolftalena, finalmente se valora con solucin de
NaOH 0.1 N hasta que adquiera coloracin rosada que perdure durante 30 segundos.

41

LECHE EN POLVO
Se pesan 10 g de muestra en un vaso de precipitado previamente tarado y se aaden
60mL de agua destilada previamente calentada a temperatura entre 60-70 C. Se agita
hasta total disolucin y se trasvasa cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL, se
enrasa y se toma una alcuota de 10 o 25 mL para la valoracin. Los resultados se
expresan en por ciento de acidez en funcin del cido lctico.

PREGUNTAS

Explique todas las reacciones que se ven involucradas en la practica
Calcular las concentraciones reales de las soluciones estndar (HCl y NaOH)
Explique por qu se debe hervir la solucin cuando se est estandarizando HCl.
Qu patrn primario se hubiere podido utilizar para la estandarizacin del NaOH
Determine la acidez de la muestra problema (g cido/100 mL de muestra),
expresada en trminos del acido que principalmente la constituye.

REFERENCIAS

New York, 1995.

42

ESTANDARIZACIN DE CIDOS Y BASES, DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE
DIFERENTES MUESTRAS

Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________

Volumen de HCl para la:
Estandarizacin HCl con fenolftalena
Estandarizacin HCl con naranja de metilo
Estandarizacin de NaOH

Masa de Na
2
CO
3
utilizada en la estandarizacin de HCl: _________________

Volumen de NaOH necesarios en la:
Determinacin acidez leche
Determinacin acidez Salchicha

Masa de la leche en polvo: _____________ g
Volumen de la solucin de leche en polvo valorada:_________________ ml

Masa de las salchichas: _____________ g
Volumen de la solucin de salchichas valorada:_________________ ml

Observaciones si las hay en la preparacin de la muestra:

43

OBJETIVO
Aplicar los conceptos de titulaciones cido-base con indicadores para determinar
la composicin y porcentaje de carbonatos y fosfatos en soluciones

INTRODUCCIN
El anlisis de soluciones de NaOH, Na
2
CO
3,
NHCO
3
(carbonatos) o H
3
PO
4
, NaH
2
PO
4
,
Na
2
HPO
2
, Na
3
PO
4
(fosfatos) o mezclas compatible de estos; teniendo en cuenta que en
una solucin slo puede existir dos de tres compontes ya que la reaccin entre estos
elimina el tercero; requiere dos titulaciones con indicado0res diferentes cada vez.
Estas valoraciones pueden ser realizadas en un mismo vaso o en vasos separados y
depende de la posibilidad de las proximidades del viraje entre cada indicador.
Las posibles respuestas de los volmenes con respecto a los indicadores y mtodo de
anlisis en carbonatos se resumen en la siguiente tabla:

Relaciones entre volmenes en el punto final
Posibles soluciones En un mismo vaso En vasos separados
OH
-
Vf >0 ; Vnm =0 Vf = Vnm
CO
3
-2
Vf = Vnm 2Vf = Vnm
HCO
3
-1
Vnm > 0 Vf = 0
(HCl y NaOH)
Vnm > 0 Vf =0
(HCl y NaOH)
H
2
CO
3
Vf >0 ; Vnm = 0 Vf >0 ; Vnm =0
OH
-
y CO
3
-2
Vf >Vnm Vf >Vnm; 2Vf >Vnm
CO
3
-2
y HCO
3
-1
Vf >Vnm
Vnm > 0; Vf =0 (HCl)
Vf < Vnm; 2Vf < Vnm
Vnm > 0; Vf =0 (HCl)
HCO
3
-1
y H
2
CO
3
Vf > 0; Vnm =0 (NaOH) Vf =Vnm (NaOH)
Vf= volumen utilizado con fenolftalena
Vnm= Volumen utilizado con naranja de metilo

Para el caso de fosfatos se tiene:

Agente valorante
Posibles soluciones En un mismo vaso HCl NaOH
PO4
-3
Vf < Vbc; 2Vf = Vbc x
HPO4
-2
Vf = 0; Vbc > 0 x
H2PO4
-1
Vf > 0; Vbc = 0 x
H3PO4 Vf > Vbc; Vf = 2Vbc x
OH
-
y PO4
-3
Vf < Vbc: 2Vf < Vbc x
PO4
-3
y HPO4
-2
Vf < Vbc; 2Vf > Vbc
Vf > 0; Vbc = 0
x
x
HPO4
-2
y H2PO4
-1
Vbc > 0; Vf = 0
Vf > Vbc; Vf > 2Vbc
x
x
H2PO4
-1
y H3PO4 Vbc > 0; Vf = 0 x
Vbc= Volumen con verde bromocresol

PROGRAMA
DE QUMICA
DETERMINACIN DE CARBONATOS Y
FOSFATOS
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
Hoja 1 de 3
44

Bureta 25 ml 2
Pinza para bureta 2
Erlenmeyer 50 ml 4
Agitador magntico 2
Frasco lavador 1
Vidrio reloj 2
Esptula 1
Gotero 1

Fenolftalena (indicador) 1.0 ml
Verde bromocresol (indicador) 1.0 ml
Naranja de metilo (indicador) 1.0 ml

PROCEDIMIENTO
1. Preparacin de las muestras
Se entrega a cada grupo tres muestras dos correspondientes a una mezcla de
carbonatos y otra de fosfatos
Pese en balanza digital, y por separado, aproximadamente 0.5 g de cada muestra y
diluya hasta 100 mL con agua destilada. (afore y rotule como Solucin A, B y C)

2. Valoracin en un vaso solucin A y B
Tome por duplicado 10 mL de la solucin A o B y colquelas en dos erlenmeyer de 50 mL.
Para la primer erlenmeyer verifique su acidez adicionando unas gotas de fenolftalena. Si
la coloracin es rosa valore con HCl 0.1 M previamente estandarizado hasta transparente.
Posteriormente adicione unas gotas de naranja de metilo y titule con nuevamente con HCl
hasta cambio de color. Hierva la solucin, si el indicador regresa a su coloracin anterior
debe agregar HCl hasta obtener nuevamente un cambio de color.

3. Valoracin en vasos separados solucin A y B
Tome el otro erlenmeyer que contiene 10 mL de la solucin, agregue unas gotas de
naranja de metilo y de acuerdo a su coloracin titule con NaOH o HCl hasta cambio de
color del indicador.

45
Para la valoracin de la solucin C correspondiente a fosfatos realice los mismos
procedimientos de los literales 2 y 3 pero en esta ocasin trabajando con indicador de
verde bromocresol en lugar de naranja de metilo y no requiere hervir.

PREGUNTAS
1. Realice un anlisis detallado sobre la forma como deduce que clase de sustancia
(s) compone cada muestra problema y adems debe expresar su porcentaje.
2. Diga por qu en carbonatos se trabaja con naranja de metilo, mientras que en la
determinacin de fosfatos se trabaja con verde bromocresol.
3. Argumente por qu no se puede determinar la composicin de una muestra de
NaH
2
PO
4
titulando con HCl en presencia de verde bromocresol.
4. Explique por qu hay que hervir la soluciones de carbonato cuando se titulan con
HCl.

REFERENCIAS

New York, 1995.
5. Harvey, D. QUIMICA ANALTICA MODERNA Mc Graw-Hill, Espaa, 2000
46

DETERMINACIN DE CARBONATOS Y FOSFATOS

Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________

Volumen del titulante
(HCl o NaOH)
Solucin A Solucin B Solucin C
(fosfatos)
En un mismo vaso
(fenolftalena)

En un mismo vaso
(Naranja de metilo)*

En vaso separados
(fenolftalena)

En vaso separados
(Naranja de metilo)*

Peso de la muestra
para preparar la
solucin

* En caso de la muestra de fosfato el indicador es el verde bromocresol.

47

OBJETIVO
Determinar el contenido de nitrgeno aplicando conceptos de titulacin cido base.

INTRODUCCIN

Muchos compuestos nitrogenados, calentados con cido sulfrico concentrado a elevadas
temperaturas en presencia de un catalizador, se descomponen con formacin de
amoniaco, que es fijado por el cido en forma de ion amonio. Se alcaliniza la mezcla
fuertemente con hidrxido sdico y se calienta en ebullicin, el amoniaco se destila y se
recoge en un exceso de acido brico.
Valorando con HCl el borato formado se obtiene la cantidad de amoniaco y por
estequiometria se puede determinar la cantidad de nitrgeno en la muestra original.

Bureta 25 ml 2
Pinza para bureta 2
Erlenmeyer 100 ml 1
Erlenmeyer 50 ml 1
Agitador magntico 1
Frasco lavador 1
Vidrio reloj 2
Esptula 1
Gotero 1
Matraz de fondo plano pirex 1
Digestor microkjeldahl 1
condensador 1
Pinza con nuez 3
Mechero 1
Plancha ceran 1
Probeta 50 ml 1
Adaptador con tapon 1

PROGRAMA
DE QUMICA
DETERMINACIN DE NITRGENO EN UNA
MUESTRA POR MICROKJELDAHL
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
Hoja 1 de 3
48
Verde bromocresol (indicador)
Acido brico 4 g
Sulfato de potasio 1.5 g
Acido sulfrico concentrado 4 ml
Selenio en polvo 5 mg
Perxido de hidrogeno al 35% 1.0 ml
Perlas de vidrio 3

REACTIVOS
Soluciones de
HCl 0.1 M estandarizada
NaOH al 35 %
Acido borico al 4% p/p
Indicador mixto
Muestra suelo

MATERIALES
Bureta, pinza para bureta, Mechero, Aro,
Nuez y rejilla, Soporte Universal, Pinza
para condensador, equipo de
microkjeldhal de 500 mL, condensador
recto, adaptador con tapn, erlenmeyer
de 250 mL, esptula, probeta, pipeta.

NOTA: Lea cuidadosamente el
procedimiento y agregue los materiales
que hacen falta a la lista anterior.

PROCEDIMIENTO

1) Muestra
Pesar 1.0 g de muestra (secada en estufa a 130C por una hora) y que preferiblemente se
encuentre en polvillo de tamao muy fino.

2) Reactivos para la digestin
A cada muestra agregar en el tubo de digestin:
1.5 g sulfato de potasio
1 mg selenio en polvo
2 mL cido sulfrico concentrado
1 mL perxido de hidrogeno (H
2
O
2
) al 35%, 130 volmenes
2 perlas de vidrio para reducir la ebullicin.

3) Digestin
Calentar por 30 minutos a 420 C.

4) Refrigeracin y dilucin
Dejar el tubo de digestin enfriarse a 50 - 60 C y agregar 200 mL de agua libre de
amonaco.

5) Destilacin
Colocar el tubo digestor en la unidad de destilacin.
49
Agregar 50 mL de hidrxido de sodio al 35% dispensado en forma automtica o
semiautomtica. Destilar vapor hasta recoger 100 mL del destilado.

6) Titulacin
Al frasco erlenmeyer que recoge el vapor agregarle 25 mL de solucin acido brico al
4%.una vez finalizada la digestin. Agregar solucin indicadora (3 gotas de indicador
mixto) y titular con cido clorhdrico 0.1 M.

PREGUNTAS
Exprese el porcentaje de nitrgeno en la muestra, en caso de ser un alimento relacione el
contenido de nitrgeno con la cantidad de protena equivalente.

Explique otros mtodos de anlisis de nitrgeno.

REFERENCIAS

New York, 1995.
5. Referencias: AOAC, "Oficial methods of analysis"- Chemical and microbiologycal
properties, 2 ed.

50
51

DETERMINACIN DE CARBONATOS Y FOSFATOS

Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________

Masa de la muestra:___________________
Volumen de HCl en la titulacin:______________

52

INTRODUCCIN

Las soluciones tampones son sistemas cuyo pH permanece notablemente estable cuando
se les aaden otras sustancias. La solucin amortiguadora debe resistir el cambio de pH
ante las posibles variaciones generadoras de cambios de pH, como:
Adicin de cido
Adicin de base
Adicin de sales neutras
Adicin de ms disolvente
Cambio de temperatura

Las soluciones amortiguadoras o tampones se pueden preparar a partir de cualquier ion,
mezclando un electrolito dbil que contenga dicho ion con una gran cantidad de sal que
contenga el otro ion del electrolito dbil. Un ejemplo de la restauracin de los iones en las
soluciones amortiguadoras se puede presentar de la siguiente forma:

HAc + H2O H
3
O
+
+ Ac
-
(l)

NaAc Na
+
+ Ac
-
(2)

En general la dilucin a la mitad de la concentracin inicial (pH 12) slo afecta al pH en
algunas centsimas de unidad.

La capacidad tamponante se define como la cantidad de cido o base fuertes, expresados
en moles aadidos a 1 L de tampn para que su pH vare en una unidad.

OBJETIVOS
Clarificar el concepto de soluciones tampn mediante la preparacin de las
mismas y comprobacin del poder amortiguador.
Medir el pH y estabilizar las soluciones con soluciones amortiguadoras

PROGRAMA
DE QUMICA
REGULADORAS
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:
Hoja 1 de 3
53
Agitador magntico 2
Frasco lavador 1
Vidrio reloj 2
Probeta 50 ml 1
Esptula 1
Gotero 1
pHmetro 1

Hidrxido de sodio grado analtico (NaOH) 1 g
HCl Concentrado 2 ml
Carbonato de sodio (Na
2
CO
3
) 0.7 g
Acetato de Sodio 1 g
cido Actico concentrado 1.0 ml
cido Ctrico 3 g
Fosfato di-Sodio Hidrgeno 0.2 M 2.5 g
Bicarbonato de sodio 0.1 M 0.5 g
Fosfato monopotasico 0.067 M 1.5 g

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a. BICARBONATOCARBONATO pH 10: Disolver aproximadamente 3 g de carbonato
de sodio en aproximadamente 100 ml de agua desionizada. Poco a poco agregue
cido clorhdrico 6-M con agitacin hasta un pH de 10,0 0,1. (mida la cantidad de
HCl requerida)

b. ACETATO-ACIDO ACTICO pH 5,0: Disolver aproximadamente 2,0 g de acetato de
sodio, en un vaso de precipitados de 250 ml que contena aproximadamente 90 ml de
agua desionizada. Aadir lentamente cido clorhdrico 6 M con agitacin hasta
obtener un pH de 5,0 0,1. (mida la cantidad de HCl requerida)

CAPACIDAD TAMPONANTE
Se toman 5 ml del tampn y se aade cido clorhdrico 1 N hasta que su pH disminuya en
una unidad. Expresar el resultado en moles de cido por litro de tampn.

54

COMPROBACIN DEL PODER AMORTIGUADOR

a) Tome dos vasos de precipitado de 20 mL de un jugo de naranja y rotlelos y
determine el pH del jugo de naranja. Posteriormente agrguele 5 mL de las soluciones
tampn en cada vaso respectivamente segn su rotulo, vuelva a medir el pH final.

b) Haga un Blanco del jugo de naranja agregndole 5 mL de agua, mida su pH despus
de agregarle el agua

c) Aada a cada solucin (jugo de naranja-solucin tampn) cido clorhdrico 1M hasta
que el pH cambie en una unidad. (tome los datos del volumen aadido vs el cambio de
pH)

d) Tome 20 ml de agua mida el pH, agregue HCl iM hasta que cambie en una unidad de
pH.

PREGUNTAS
Establezca el pH terico de las dos soluciones tampn preparadas y compare con
los valores expeimentales.
Diga cual es la capacidad tamponante de cada Buffer.
Establezca las diferencias en el cambio del pH en el Jugo de naranja y explique
cmo puede colaborar las soluciones tampn en la preservacin de alimentos,
compare con los resultados obtenidos con agua.

REFERENCIAS

New York, 1995.

55

PREPARACIN DE SOLUCIONES REGULADORAS
Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________

PREPARACION SOLUCIN BUFFER

CAPACIDAD TAMPONANTE

Solucin tampn pH inicial pH final Volumen de HCl
BicarbonatoCarbonato

Acetato-Acido Actico

COMPROBACIN PODER AMORTIGUADOR

pH inicial pH final Volumen de HCl
Mezcla a
Mezcla b
Mezcla c
Mezcla d

Solucin tampn Volumen de HCl 6M pH
Bicarbonato
Carbonato

Acetato-Acido Actico
56

OBJETIVO

Determinar el contenido de calcio en una muestra por mtodos complexotricos
Aplicar los conceptos de las propiedades acomplejantes del acido etilendiamino-
tetraactico (EDTA)

INTRODUCCIN

Las reacciones de formacin de complejos pueden utilizarse en anlisis volumtrico para
la determinacin de casi todos los iones metlicos. Como agentes acomplejantes se
utilizan con asiduidad algunas aminas con grupos de cido carboxlico. El EDTA es el
ligando ms ampliamente utilizado en la determinacin de metales. Su estructura se
muestra en la figura 1.

Figura 1. Estructura del EDTA.
Los tomos de H cidos se indican en negrita.

Como se puede observar, el EDTA es un sistema hexaprtico. El EDTA es un cido dbil
para el cual pK
1
=0.0, pK
2
=1.5, pK
3
=2.0, pK
4
=2.66 pK
5
=6.16, pK
6
=10.24. Los cuatro
primeros valores se refieren a los protones carboxlicos (que se perdern con mayor
facilidad) y los dos ltimos a los de amonio. Emplearemos las abreviaturas habituales
H
6
Y
2+
, H
5
Y
+
,H
4
Y, H
3
Y
1-
, H
2
Y
2-
, HY
3-
, Y
4-
genricamente (H
4-m
Y)
m+
, para referirse a las
especies inicas del EDTA con distinto grado de disociacin (desprotonacin).

La desprotonacin (prdida de H+ por hidrlisis) de los grupos carboxlicos y amonio en
disolucin hace posible la formacin de complejos estables 1:1 entre el EDTA y una gran
variedad de iones metlicos multivalentes M
n+

PROGRAMA
DE QUMICA
TITULACIONES COMPLEXOMTRICAS
Elaborado por:
Sandra P. Castro N.
Revisado por:

Fecha ltima revisin
Julio 2011
57
Los indicadores visuales utilizados, suelen ser compuestos orgnicos que forman
complejos fuertemente coloreados con los iones metlicos, los cuales son estables pero
que no compiten con la estabilidad del metal-EDTA.

Los metales multivalentes ms estudiados han sido el Ca
2+
y Mg
2+
. En este experimento
se encontrar la concentracin de calcio que reacciona con el EDTA dependientes del pH
del medio.

Vidrio reloj 2
Gotero 1
Plancha calentadora y agitadora 1
Bureta 25 ml 1
Pinza con nuez 1
Esptula 1
Erlenmeyer 250 ml 2
Vasos precipitado 250 ml 3
Vasos precipitado 100 ml 2
Probeta 50 ml 1
Frasco lavador 1
Embudo caa larga 1
Aro soporte para embudo 1
Mortero con mazo 1
Propipeta (jeringa) 1
Desecador * 2
* Para todos los grupos

Sal de EDTA 1,0 g
Hidrxido de sodio (NaOH) 4 g
Carbonato de calcio Grado analtico (CaCO
3
) 0,100 g
Acido clorhdrico concentrado (HCl) 10 ml
Carbonato de sodio 3g
58
Acetato de sodio 2 g
Naranja de xilenol (indicador) 0,1 g
Sulfato de zinc heptahidratado 1,0 g
Cloruro de magnesio 2 mg

PROCEDIMIENTO

A. PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE EDTA

Pese 1.000 g de la sal etilendiaminotetraactica disdica y disulvala con 30 mL de agua
en un vaso de precipitados, adicione 2 mg de MgCl
2
y homogenice. Transfiera esta
solucin a un baln aforado de 250 mL. Lave bien el vaso de precipitado con agua
destilada, transfiera los lavados al baln de 250 mL y enrace.

B. PREPARACIN DE LA SOLUCIONES ESTNDAR

CaCO
3
0.01 M
Seque el CaCO
3
por una hora a 110 C y posteriormente deje enfriar en un desecador por
30 minutos. Pese exactamente 0.1000 g del CaCO
3
seco y colquelos en un vaso de
precipitados de 100 mL aada 30 mL de agua destilada y HCl 1:1 hasta disolver todo el
CaCO
3
(evite el exceso de HCl) caliente suavemente expulsar el CO
2
. Enfri la solucin y
transfirala cuantitativamente al baln de 100 mL, enrace con agua destilada.

ZnSO
4
0.01 M
Pesar aproximadamente 0,7189 g de sulfato de zinc heptahidratado, ZnSO
4
grado
reactivo (peso molecular = 287.53) con precisin 0,0001 g, trasvasar cuantitativamente a
un matraz aforado de 250 ml, aadir un medio lleno de agua desionizada con agitacin
para disolver, y luego se diluye hasta la marca de calibracin. Tapar y mezclar bien
invirtiendo y agitando constantemente.

C. PREPARACIN DE SOLUCIONES TAMPN .

BICARBONATOCARBONATO pH 10: Disolver aproximadamente 3 g de carbonato
de sodio en aproximadamente 100 ml de agua desionizada. Poco a poco agregue
cido clorhdrico 6-M con agitacin hasta un pH de 10,0 0,1.

ACETATO-ACIDO ACTICO pH 5,0: Disolver aproximadamente 2,0 g de acetato de
sodio, en un vaso de precipitados de 250 ml que contena aproximadamente 90 ml de
agua desionizada. Aadir lentamente cido clorhdrico 6 M con agitacin hasta obtener
un pH de 5,0 0,1.

59
D. PREPARACIN DE INDICADORES (suministrados)

NARANJA XILENOL: Disolver 0,10 g del cido o la forma de sal sdica de naranja
de xilenol en 50 ml de etanol absoluto. El indicador preparada tomar un color
amarillo limn. Este indicador es adecuado para el anlisis de soluciones a
pH = 5,0.

NEGRO DE ERIOCROMO T: disolver 0,25 g de Eriocromo T Negro con 50 ml de
etanol absoluto. El indicador azul es adecuado para el anlisis de las soluciones a
pH = 10,0. Si aparece el indicador de color prpura, aadir gota a gota una
solucin tampn de pH 10 hasta que el color cambie a azul.

E. ESTANDARIZACIN DE EDTA

Tome una alcuota de 10 mL de la solucin estndar de CaCO
3
y colquelos en un
erlenmeyer de 100 mL, agregue 50 mL de agua destilada, 2 mL de solucin
amortiguadora pH 10, aada 1 mg de negro de Eriocromo T. Titule la solucin con EDTA
hasta que la solucin vare de rojo vinoso a azul, sin ninguna tonalidad violcea.

F. APLICACIONES DE LAS TITULACIONES COMPLEXOMETRIACAS

DETERMINACION DE ALUMINIO Y MAGNESIO EN TABLETAS ANTIACIDO

PREPARACIN DE LA MUESTRA
Obtener una pastilla anticido, registre su nombre comercial, principio(s) activo(s) y la
cantidad declarada de cada componente.
Pesar el comprimido con una precisin de 0,0001 g. Triturar con un mortero limpio y seco
hasta obtener un polvo tan fino como sea posible. Del polvillo pese alrededor de 0,7 g,
transfiralo a un erlenmeyer de 250 ml, luego aadir aproximadamente 25 ml de agua
demonizada y 2 ml de cido cido clorhdrico. Hervir con agitacin la mezcla durante unos
20 minutos. Retirar el matraz de la placa caliente y permitir que se enfre a temperatura
ambiente o en un bao de agua. Se filtra la mezcla usando filtracin por gravedad,
recogiendo el filtrado en un matraz aforado de 250-ml. Lavar el precipitado con
aproximadamente 10 ml de agua desionizada dos veces para asegurarse de que todos
los iones metlicos son transferidos en el matraz aforado. Diluir la solucin a la marca de
calibracin con agua demonizada. Tapar y mezcla bien la solucin invirtiendo y
sacudiendo repetidas veces.

DETERMINACIN TOTAL DE ALUMINIO Y MAGNESIO
Pipetar una alcuota de 10,00 ml de la solucin de la muestra anticido en un Erlenmeyer
de 125 ml seguido de la adicin de 20 ml de la solucin tampn de bicarbonato-carbonato
(pH 10,0 0,1). Transferir cuantitativamente una alcuota de 30,00 ml de EDTA
estandarizado medidos con una bureta. Hervir suavemente la mezcla durante 5 minutos.
60
Aadir 3 gotas del indicador Negro de Eriocromo T. La solucin debe ser azul. Si es color
rojo vino adicionar 5,00 ml o ms de EDTA. Hervir otra vez hasta que el color cambia a
azul. Valorar por retroceso con la solucin estandarizada de zinc hasta que el color
cambia de azul a prpura. Repetir dos veces la titulacin.

DETERMINACIN DE ALUMINIO
Pipetear una alcuota de 10,00 ml de la solucin de anticido, transfiralo a un erlenmeyer
de 125 ml. Aadir aproximadamente 20 ml de la solucin de cido actico-acetato (pH 5,0
0,1). Transferir cuantitativamente una alcuota de 20,00 ml de EDTA estandarizado con
una bureta. Hervir suavemente la solucin durante 5 minutos. Aada 10 gotas de
indicador naranja xilenol. La solucin debe ser de color amarillo limn, si el EDTA no es
suficiente para quelar iones de aluminio, la solucin debe ser de color rojo intenso. En
este caso, poner un adicional 5,00 ml o ms alcuota de la solucin de EDTA. Hervir otra
vez hasta que el color cambia a amarillo limn.
Valore por retroceso con la solucin de zinc hasta que cambie de color hasta un naranja
estable por lo menos tres minutos. Procure que la titulacin se haga lentamente. Repetir
dos veces la titulacin.

CLCULOS Y PREGUNTAS

Exprese la concentracin de EDTA en M y en mg de CaCO
3
/ml
Determine el contenido de calcio y magnesio en la muestra de agua y exprese el
resultado en ppm y establezca si el agua es dura o blanda. En caso de ser un
anticido la muestra exprese el contenido de aluminio y magnesio en la muestra y
determine el porcentaje de error con respecto al rotulado en el empaque.
Explique cmo funciona un indicador metalocrmico
Explique porque se adiciona MgCl
2
a la solucin de EDTA
Qu condiciones debe cumplir un analito para ser valorado con EDTA?
Qu efectos tiene el pH en la titulacin del calcio y aluminio con EDTA?
Explique un mtodo por el cual se pueda determinar el contenido de sulfato (SO
4
2-
)
en una muestra utilizando EDTA.

REFERENCIAS
11. YANG, S.P.; TSAI, R. Y., J. Chem. Educ., 83, 906, 2006.
12. AYRES, G. Anlisis Qumico Cuantitativo, Mxico: Harla, 1982.
13. HARRIS, D. Anlisis Qumico Cuantitativo, 4 ed, New York: Freeman and
Company, 1995.
14. SKOOG D., WEST D. "Qumica Analtica", 6 ed, Mc Graw-Hill, Espaa, 1998.
15. DAY R. A., UNDERWOOD A. L. "Qumica Analtica Cuantitativa", 5 ed, Mxico:
Prentice - Hall Hispanoamericana, 1989.
16. VOGEL, A. Qumica Analtica Cuantitativa. 5 ed, New York: John Willey & Sons
Inc..1989.
17. YURIST, I. M.; TALMUD, M. M; ZAITSEV, P. M. (1987) J. Anal. Chem. 42, 911
61

TITULACIONES COMPLEXOMETRICAS

Estudiantes:________________________________
________________________________
________________________________

Preparacin de estndares

Peso de CaCO
3
seco: ____________
Peso de ZnSO
4
.7H
2
0: _____________

Estandarizacin de EDTA:

Volumen de EDTA:____________

Determinacin de dureza total en agua

Determinacin de aluminio y magnesio en un anticido

62

ANEXO 1. LIBRETA DE ANOTACIONES

CADA estudiante debe tener una libreta de anotaciones, que se encuentre numerada de
manera consecutiva en la hoja superior derecha.

En la libreta el estudiante debe realizar un diagrama de flujo sobre la prctica y proponer
mnimo dos objetivos (diferentes a los planteados en la gua).

De igual manera, se deben consignar los datos, observaciones y clculos.

El estudiante debe realizar los clculos de la preparacin de soluciones y el mtodo ms
probable de la desactivacin de los desechos generados en la prctica antes de
comenzar la misma.

63
ANEXO 2. INFORME DE LABORATORIO: Tipo Artculo

ELABORACIN DE UN ARTCULO CIENTFICO DE
INVESTIGACIN

Sandra Castro Narvez*; Javier Vsquez Grisales; Miguel Vsquez Castro.
Facultad de Ciencias Bsicas, Programa de Qumica, Universidad Santiago de Cali
* sppccc@gmail.com
2011

(El titulo debe ser claro, fcil de entender, conciso no ms de 15 palabras, contener las palabras claves o
descriptores del estudio, usar un lenguaje sencillo, trminos claros y directos, usar tiempo afirmativo. No
debe ser partido, es decir, no separar en frases ni utilizar abreviaturas ni contener sobreexplicaciones.
En los autores se destaca si es autora mltiple o individual, justificada, responsable; los nombres deben ser
completos y sin iniciales. Es necesario poner al margen instituciones de trabajo, sin incluir grados
acadmicos o posiciones jerrquicas, adems de la direccin postal o electrnica del investigador encargado
de la correspondencia).

RESUMEN
Se presenta la forma de redactar correctamente un artculo cientfico como reporte de una
investigacin, contempla cada una de las etapas que debe contener para su aprobacin. Se
sugiere la forma de redactar desde el ttulo hasta la bibliografa, en un lenguaje comprensible y
cientfico. Enfatiza en cmo deben ser presentados los resultados obtenidos para su mejor
comprensin de la comunidad cientfica, con esta gua se logra uniformidad a la hora de hacer los
informes cientficos.

PALABRAS CLAVES: Artculo cientfico, produccin, investigacin.

ABSTRACT
This article introduces ways of writing correctly an article as a research report. It includes every step
that has to be taken into account for its approval. The authors provide suggestions of the report
writing going from the title to the references, both, in a comprehensive and scientific language. It
emphasizes on how the results must be presented for a better understanding of the scientific
community.

KEYWORDS: Scientific article, production, research

(El resumen va en espaol y en ingls y en l se debe colocar que se hizo (objetivo de estudio), cmo se hizo
(los mtodos utilizados de manera general) y que se obtuvo (conclusiones de resultados con datos), de
manera concisa y clara. Con una extensin no mayor a 10 lneas, equivalente a mximo 250 palabras. Se
sugiere que los resultados sean con valores numricos, ya sea en nmeros, porcentajes, tasas o proporciones;
no usar abreviaturas, ni siglas. El texto no debe incluir tablas, grficos ni figuras. En resumen, debe ser
autoexplicativo. Las palabras clave NO deben exceder a 5 y estarn relacionadas con el mtodo y los objetos
de estudio).

INTRODUCCIN

El objetivo del presente artculo es guiar a
quienes se inician en la escritura cientfica,
paso a paso en sus etapas, destacando los
aspectos ms relevantes.
La etapa final de una investigacin es
comunicar los resultados, de manera que
stos permitan integrar los conocimientos a
la prctica profesional, es decir, se basa en
los hallazgos de estudios cientficos que
deben tener validez, importancia, novedad y
utilidad para el quehacer profesional. En
relacin a las publicaciones cientficas, existe
una serie de mitos: se cree, por ejemplo, que
si una revista es de prestigio, publicar en ella
es signo de validez o que si el autor ha
64
publicado con anterioridad un muy buen
trabajo, ello es garanta futura de validez
cientfica o que est libre de prejuicios y de
sesgos. Esto no es tan cierto, en el trabajo
investigativo y sus resultados pesan muchos
otros elementos que se presentan en este
artculo.

Esta etapa final es similar a la etapa inicial en
el grado de dificultad que involucra. Para
interpretar y comunicar los resultados de un
estudio se requiere experiencia,
conocimiento de la estadstica y capacidad
de anlisis para realizar los comentarios
pertinentes relacionndolo con otros
hallazgos de investigaciones similares,
incluyendo creatividad del autor o autores,
compenetracin intelectual, razonamiento
lgico y sensibilidad frente a las
interpretaciones que se pueden dar.

(La introduccin debe responder a la pregunta de
"porqu se ha hecho este trabajo". Describe el
inters que tiene en el contexto cientfico del
momento, los trabajos previos que se han hecho
sobre el tema y qu aspectos no dejan claros. Con
la abundancia de trabajos de revisin existentes
actualmente, la Introduccin no necesariamente
debe ser muy extensa y puede beneficiarse de lo
expuesto en la revisin ms reciente sobre el tema.
Es conveniente que el ltimo prrafo de la
Introduccin se utilice para resumir el objetivo
del estudio).

METODOLOGA

En esta seccin se responde a la pregunta
de "cmo se ha hecho el estudio". La
seccin de material y mtodos se organiza
en cinco reas (NO NECESARIAMENTE
SEPARADAS):
Se describe el diseo del experimento
(aleatorio, controlado, casos y controles,
ensayo clnico, prospectivo, etc.)
La poblacin sobre la que se ha hecho el
estudio. Describe el marco de la muestra
y cmo se ha hecho su seleccin.
Indique dnde se ha hecho el estudio
Describa las tcnicas, tratamientos
(utilizar nombres genricos siempre),
mediciones y unidades, pruebas piloto,
aparatos y tecnologa, etc.
seale los mtodos estadsticos
utilizados y cmo se han analizado los
datos.
La seccin de material y mtodos debe ser lo
suficientemente detallada como para que otro
autor pueda repetir el estudio y verificar los
resultados de forma independiente.

RESULTADOS Y DISCUSIN

Algunos artculos sugieren hacer dos
sesiones en lugar de una. Para este caso en
donde se hace la presentacin de los
resultados y de la discusin, es indispensable
ir haciendo la presentacin de los resultados
con su consecuente discusin.

Esta seccin es el corazn del manuscrito,
donde la mayora de los lectores irn
despus de leer el resumen (a pesar de que
los expertos recomiendan que, tras leer el
ttulo, lo primero que hay que leer es el
material y mtodos) y la seccin ms
compleja de elaborar y organizar. Algunas
sugerencias pueden ayudar:
Comience la Discusin con la respuesta
a la pregunta de la Introduccin, seguida
inmediatamente con las pruebas
expuestas en los resultados que la
corroboran.
Escriba esta seccin en presente ("estos
datos indican que"), porque los hallazgos
del trabajo se consideran ya evidencia
cientfica.
Saque a la luz y comente claramente, en
lugar de ocultarlos, los resultados
anmalos, dndoles una explicacin lo
ms coherente posible o simplemente
diciendo que esto es lo que ha
encontrado, aunque por el momento no
se vea explicacin. Si no lo hace el autor,
a buen seguro lo har el editor.
Especule y teorice con imaginacin y
lgica. Esto puede avivar el inters de los
lectores.
Incluya las recomendaciones que crea
oportunas, si es apropiado.
Y, por encima de todo, evite sacar ms
conclusiones de las que sus resultados
permitan, por mucho que esas
conclusiones sean menos espectaculares
que las esperadas o deseadas.
65
Las tablas y grficos deben ser simples,
autoexplicativos y autosuficientes, incluyendo
datos numricos y deben ser rotuladas de
manera consecutiva con nmeros arbigos.
Las tablas se rotulan arriba y las graficas
abajo.

Las tablas y los grficos complementan el
texto y ayudan a una comprensin rpida y
exacta de los resultados, clarifican la
informacin, ponen nfasis en los datos ms
significativos, establecen relaciones y
resumen el material de los hallazgos.

Las tablas se utilizan cuando los datos tienen
resultados exactos y con decimales con
encabezamiento de filas y columnas; nunca
deben presentarse cortadas. No es necesaria
la fuente de la tabla ya que es producto del
trabajo que se realiz. (Presente esta
informacin en un anexo)

Tabla 1. Porcentaje de humedad y contenido de
calcio en las muestras analizadas
Muestra
Humedad
(%)
Calcio
(mg/ml)
Detergente 12 2 5,1 0,1
Leche 5 1 20,2 0,5
Aceite 11 1 NA

Los grficos se usan cuando se quiere
mostrar el comportamiento de una variable
en un perodo de tiempo u otro paramtro
variable. Presentando con ms claridad que
una tabla, una tendencia.

Observe que en las graficas los ejes estn
rotulados especificando las unidades
correspondientes.

Figura 1. Influencia del metanol en el
portamuestra para la determinacin de cobre y
cadmio. Muestra: 200 mL, EDTA 5 mM, pH 3.0,
flujo 2 mL/min

El rotulo de la grafica presenta despus de
su titulo, las condiciones en las cuales se
realiz el anlisis.
La discusin de los resultados debe ser
argumentativa, haciendo uso juicioso de la
polmica y debate por parte del autor, para
convencer al lector que los resultados tienen
validez interna y externa. Esto contrasta con
el estilo descriptivo y narrativo de la
introduccin, material y mtodo y resultado.

Se sugiere discutir en primera instancia los
resultados propios y los ms importantes,
luego se comparan los resultados propios
con los de otros estudios similares
publicados, de acuerdo a la revisin
bibliogrfica; es factible incluir las
implicaciones tericas y prcticas,
recomendando sobre posibles futuras
investigaciones relativas al tema.

Debe reflejar que los procedimientos
estadsticos utilizados fueron los correctos
para el nivel de medicin de los datos y que
se analizan en relacin con los objetivos de
estudio.
Si ste tiene hiptesis, debe quedar
claramente estipulado la aprobacin o
rechazo de ella.
El anlisis estadstico debe considerar el
nivel de medida para cada una de las
variables: nominal, ordinal o intervalo.
Si la investigacin contempl grupos de
estudio y de control, stos deben ser
comparados, indicando con precisin la
duracin del estudio (seguimiento) para
ambos.

Es conveniente dejar en claro las limitaciones
que el estudio present y la forma como
pueden afectar las conclusiones.
Resumiendo, una buena discusin no
comenta todos los resultados, no los repite
de captulos anteriores, sin confundir hechos
u opiniones, sin hacer conjeturas.
Adems, no generaliza, no infiere, ni
extrapola en forma injustificada y no plantea
comparaciones tericas sin fundamento.

CONCLUSIONES

66
Las conclusiones deben ser presentadas
claramente como respuesta a la interrogante
que origin el estudio y a los objetivos
planteados, por lo tanto debe haber tantas
conclusiones como objetivos.
No deben ser copia literal de los libros.
Concluya sobre el mtodo y sobre los
contenidos de las muestras.

REFERENCIAS

Fundamental es tener las referencias
adecuadas; en este sentido los descriptores
del ttulo del artculo deben coincidir con los
descriptores de las referencias los cuales
pueden ser nmeros o el apellido del autor
inicial. Las referencias deben ser
actualizadas y corresponden a un 50% de los
ltimos 5 aos, el resto puede ser de no ms
de 5 aos antes y por excepcin se aceptan
referencias de publicaciones clsicas de
ms aos.

Para informes se requiere presentar no
menos de 5 referencias, para un artculo
cientfico deben presentarse no menos de 30
referencias, siendo por lo menos el 50% de
stas publicaciones de tipo primario.

Cada revista tiene exigencias particulares,
pero en general las referencias deben incluir:

LIBROS:
AUTOR(ES) (apellido e inicial del nombre),
ttulo, edicin (4 ed), lugar de publicacin,
editorial (obvie la palabra editorial), ao y
pginas.

ECO, U. Como se hace una tesis: tcnicas y
procedimientos de investigacin, estudio y
escritura. Traduccin de Lucia Baranda y
Alberto Claveria Ibanez. 17 ed. Barcelona:
Gedisa, 1995, pp 34-56.

Si solo es una pgina se coloca p 34. Si es todo el
libro se coloca todas las pginas del libro y una p
al final.

PARTES DE LIBROS:
AUTOR(ES). Titulo de la parte. En:
AUTOR(ES). Ttulo del libro. Edicin (4 ed),
edicin (4 ed), lugar de publicacin, editorial
(obvie la palabra editorial), ao y pginas.

MARSAL GUILLAMET, J. Los censales a
finales del siglo XX: la deuda perpetua de las
cajas de ahorros. En: POZO CARRASCOSA,
P. Contratacin bancaria. 2 ed, Madrid:
Marcial Pons, 1998, pp 495-510.

REVISTAS
AUTOR(ES), ao en parntesis, ttulo,
nombre de revista, volumen, numero y
pginas.

WEAVER, W. (1985) The collectors:
command performances. Photography by
Robert Emmett Bright. Architectural Digest,
42, 12, 126 -133.

42 es el volumen; 12 es el numero y 126-133 las
pginas del articulo.

ARTCULOS DE REVISTAS
ELECTRNICAS:
AUTOR(ES). Titulo, Ttulo de la Publicacin
[tipo de medio], volumen, numero (fecha),
[fecha de consulta]. Diponible en: pagina web
Numero internacional normalizado (ISSN)

DRUCKER, M. F. Propiedad intelectual,
innovacin y desarrollo de nuevos productos.
Revista de la OMPI [en lnea]. Julio-agosto
2005, No. 4. [Fecha de consulta: 25 Octubre
2005]. Disponible en:
http://www.wipo.int/freepublications/es/gener
al/121/2005/wipo_pub_121_2005_07-08.pdf
ISSN: 1020-7082.

SITIOS WEB:
AUTOR(ES). Ttulo. Fecha de la ultima
revisin o actualizacin. <URL> (Fecha de
consulta).

WEILER, J. H. Demos, Telos and the
German Maastricht Decision. 1995.
<http://www.law.harvard.edu/Programs/Jean
Monnet/papers/95/9506ind.html> (6 de
Junio de 2011).
67

Guias de Quimica Analitica I USC 2014

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