NORMA TCNICA NTC

COLOMBIANA 5191


2003-09-24




LECHE EN POLVO.
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE
HUMEDAD (MTODO DE REFERENCIA)









E: DRIED MILK - DETERMINATION OF MOISTURE CONTENT
(REFERENCE METHOD).


CORRESPONDENCIA: esta norma es una adopcin idntica
(IDT) por traduccin de la ISO/DIS
5537

DESCRIPTORES: leche; producto lcteo; humedad.
















I.C.S.: 67.100.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435


Prohibida su reproduccin Editada 2003-10-09









PRLOGO



El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 5191 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2003-09-24.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
travs de su participacin en el Comit Tcnico 45 Leche y productos lcteos

ALGARRA S.A.
ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS
S.A.
ASINAL LTDA.
CARULLA VIVERO S.A.
CONSEJO NACIONAL DE LA LECHE Y
PREVENCIN DE LA MASTITIS
CONSEJO NACIONAL LCTEO
COOPERATIVA DE PRODUCTORES DE
LECHE DE LA COSTA ATLNTICA
EMPRESAS POLAR
HUGO PARDO
INSTITUTO COLOMBIANO
AGROPECUARIO ICA
NESTL DE COLOMBIA S.A.
PLASTILENE S.A.
PREPAC
PRODUCTOS NATURALES DE LA
SABANA S.A. ALQUERA
ROBIN HOOD
SERVICIO SECCIONAL DE SALUD DEL
CAUCA
TETRA PAK

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las
siguientes empresas:


3 M DE COLOMBIA
ANALAC
AQUALAB
ASOCIACIN NACIONAL DE
INDUSTRIALES
CENTRO AGROLECHERO
COLSUBSIDIO
CONSUMIDORES COLOMBIA COCO-
COOLECHERA
COOPERATIVA DE GANADEROS DE
CARTAGENA CODEGAN
COOPERATIVA DE LECHEROS DE
ANTIOQUIA COLANTA
DERILAC
DIAN
DIRECCIN INSTITUTO
DEPARTAMENTAL DE SALUD DE
ARAUCA
DOALECHE ALIMENTOS S.A.








FEDERACIN COLOMBIANA DE
GANADEROS (FEDEGAN)
FRESKALECHE S.A.
GRUPO ALIVAL LTDA.
HELADOS MIMOS
ICTA - UNIVERSIDAD NACIONAL DE
COLOMBIA
INDUCOLSA S.A.
INGECAL UNIVERSIDAD CATLICA DE
MANIZALES
INSTITUTO MUNICIPAL DE SALUD
PEREIRA
INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA
DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS
INVIMA
INTERENZIMAS
J. ROMERO INGENIERA
LA CAMPIA S.A.
LCTEOS ANDINA
LARKIN LTDA.
LUCTA GRANCOLOMBIANA S.A.
MERCADEO DE ALIMENTOS DE
COLOMBIA S.A.






MERCK COLOMBIA S.A.
MINISTERIO DE COMERCIO INDUSTRIA
Y TURISMO
MINISTERIO DE AGRICULTURA
MINISTERIO DE PROTECCIN SOCIAL
PARMALAT - PROLECHE
PASTEURIZADORA HOMOLAC
PRODUCTOS AMY
PRODUCTOS LCTEOS SANTO
DOMINGO
RHODIA COLOMBIA LTDA.
SECRETARA DISTRITAL DE SALUD
BOGOT
SENA-PLANTA LCTEOS
SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
COMERCIO
TECNIMICRO LABORATORIO DE
ANLISIS
TECNOALIMENTARIA
TOLYHELADOS
UNIVERSIDAD JAVERIANA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5191

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LECHE EN POLVO.
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD
(MTODO DE REFERENCIA)








ADVERTENCIA El uso de esta norma puede involucrar el uso de materiales, operaciones y equipos peligrosos.
Esta norma no pretende tener en cuenta todos los requisitos de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad
del usuario de esta norma establecer las prcticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de
las limitaciones regulatorias locales antes de uso.


1. OBJETO

Esta norma especifica un mtodo para la determinacin del contenido de humedad de todos los
tipos de leche en polvo.


2. TRMINO Y DEFINICIN

Para los propsitos de esta norma, se aplican el siguiente trmino y definicin:

2.1
contenido de humedad
fraccin en masa de sustancias, determinada por el procedimiento especificado en la presente
norma.

NOTA El contenido de humedad se expresa como un porcentaje en masa.


3. PRINCIPIO

Secado de una porcin de ensayo en un horno de secado a 87,0 C 1,0 C durante 5 h, y
paso de aire seco a travs de la porcin de ensayo. Determinacin de la prdida de masa de la
porcin de ensayo.


4. EQUIPO

El equipo usual de laboratorio y en particular el siguiente:

4.1 Balanza analtica, con capacidad para pesar con aproximacin a 1 mg, y una capacidad
de lectura de 0,1 mg.


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2
4.2 Horno de secado, con capacidad de mantenerse a 87,0 C 1,0 C en todo el espacio
de trabajo, con ventilacin forzada, controlado termostticamente, con el siguiente equipo
(vase tambin la Figura A.1, Anexo A).

4.2.1 Bloque metlico, equipado con canales de 4,3 mm de dimetro para sostener las
columnas (4.4) en el horno de secado.

4.2.2 Tubos de cobre, conectados al bloque metlico dentro del horno de secado, con una
longitud de 1 500 mm, y 2 mm de dimetro interno.

4.2.3 Regulador de presin constante, equipado con limitadores, con capacidad de entrega
de 33 ml/min de aire seco a cada columna en el horno de secado.

4.2.4 Tubo de policarbonato, de 350 mm de longitud, de 40 mm de dimetro, lleno con slica
gel con indicador higromtrico.

NOTA La slica gel se debera haber secado a 150 C durante ms de 12 h antes de uso. Al usar aire comprimido
seco (4.11), no se debera apreciar cambio de color del indicador higromtrico.

4.3 Desecador, con contenido de slica gel recin secado, con indicador higromtrico.

4.4 Columnas, fabricadas en polipropileno duro (Phenomenex 1213 10211)
1
de 90 mm de
longitud, 20 mm de dimetro interno, equipadas con dos filtros de polietileno (Phenomenex
1212 1023)
1
, que se estrechan hacia un extremo para ajustarse en el bloque (4.2.1).

4.5 Tapones sintticos, fabricados en polietileno suave (Emergo 20273 B 198 y 20371 U1)
1
.

4.6 Recipiente, adecuado para sostener las columnas (4.4).

4.7 Recipiente, adecuado para sostener los tapones sintticos (4.5).

4.8 Varilla de policloruro de vinilo (PVC), de 120 mm de longitud, 18 mm de dimetro,
adecuada para colocar los filtros de polietileno en la columna (4.4).

4.9 Pinzas, adecuadas para retirar los filtros de polietileno de la columna (4.4).

4.10 Medidor de pelcula de jabn, adecuado para medir un flujo de 33 ml/min.

4.11 Aire comprimido seco, a una presin mnima de 20 kPa, contenido de humedad
0,01 mg H
2
O L
-1
a presin atmosfrica, libre de material orgnico. Use tubos metlicos
nicamente para conectar la fuente de aire comprimido al equipo en el horno de secado (4.2).

4.12 Recipiente de vidrio, con tapa hermtica.

NOTA El aparato mencionado en el numeral 4.2 y los de los numerales 4.4 a 4.7 se consiguen comercialmente
(por ejemplo: Elbanton y Funke Gerber)
2



5. MUESTREO

El muestreo no es parte del mtodo especificado en esta norma. En la norma ISO 707 IDF 50
(NTC 666) se presenta un mtodo de muestreo recomendado.

Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea verdaderamente representativa y
que no haya sufrido cambios ni dao durante su transporte o almacenamiento.

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3
6. PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

Transfiera toda la muestra de ensayo a un recipiente seco y con tapn hermtico (4.12) con
una capacidad de aproximadamente el doble del volumen de la muestra. Mezcle en forma
intensiva rotando y agitando el recipiente.

Use un plan de muestreo estadstico, si hay evidencia de no homogeneidad de la muestra,
incluso despus de mezclado intensivo, como se mencion antes.


7. PROCEDIMIENTO

7.1 PREPARACIN DE LA COLUMNA

7.1.1 Ajuste el regulador a presin constante, aproximadamente a 10 kPa. Use un medidor de
pelcula jabonosa (4.10) para medir el flujo de aire de cada canal. Calcule el flujo promedio por
canal. Si es necesario, ajuste la presin para obtener un flujo de aire promedio de 33 ml/min
por canal.

7.1.2 Retire ambos tapones sintticos de la columna (4.4) y colquelos en el recipiente (4.7).
Mantenga los tapones a temperatura ambiente.

7.1.3 Coloque la columna, provista con filtros colocados como se ilustra en la Figura 1, Anexo
A, en el bloque metlico (4.2.1) en el horno (4.2) regulado a 87,0 C durante 1 h al menos.

Use presin ligera cuando se coloque la columna en posicin de crear una conexin de aire
hermtica.

7.1.4 Saque la columna del horno y tpela con los tapones sintticos (7.1.2). Coloque la
columna tapada en el recipiente (4.6) con las otras columnas preparadas. Coloque el
recipiente con las columnas tapadas en el desecador (4.3). Tape el desecador y djelo enfriar
durante 60 min 5 min.

7.2 PREPARACIN DE LA PORCIN DE ENSAYO

7.2.1 Despus de enfriamiento (7.1.4), retire del recipiente una columna tapada, y deje el
recipiente en el desecador. Tape el desecador inmediatamente despus de sacar la columna.
Pese la columna tapada, con aproximacin a 0,1 mg.

7.2.2 Retire los tapones sintticos de la columna prepesada (7.2.1). Utilice pinzas (4.9) para
retirar el filtro superior de la columna. Mantenga los tapones y el filtro en un lugar seco en la
sala de pesaje.

7.2.3 Agregue 5,0 g 0,3 g de la muestra de ensayo preparada (6) a la columna. Use la
varilla (4.8) para colocar el filtro superior nuevamente en posicin en la columna. Limpie la
leche en polvo que haya sobre el filtro, con un pauelo de papel limpio. Tape la columna con
tapones sintticos (7.2.2).

7.2.4 Pese inmediatamente la columna tapada, con aproximacin a 0,1 mg. Abra el
desecador, coloque la columna tapada nuevamente en el recipiente y tape el desecador.
Cuando el anlisis involucra ms de una muestra de ensayo, prepare todas las porciones de
ensayo repitiendo el procedimiento del numeral 7.2.1 al 7.2.4 para cada porcin de ensayo
separada. Trabaje con una sola columna a la vez.


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7.3 DETERMINACIN

7.3.1 Abra el desecador y saque del recipiente cada vez una columna tapada con la porcin
de ensayo preparada (7.2.4). Retire los tapones sintticos de cada columna y coloque los
tapones en el recipiente (4.7). Almacene los tapones a temperatura ambiente.

7.3.2 Coloque cada columna y su contenido en el bloque metlico (4.2.1) colocado en el
horno de secado (4.2). Cuando est lista, cierre el horno. Seque las columnas y su contenido
en el horno regulado a 87 C durante 5 h.

7.3.3 Despus de secado, saque cada columna del bloque metlico. Coloque nuevamente los
tapones sintticos, abra el desecador y coloque nuevamente la columna secada en el
recipiente. Tape el desecador inmediatamente despus de que se ha colocado la ltima
columna en el desecador y deje enfriar todo durante 60 min 5 min.

7.3.4 Despus de enfriamiento (7.3.3) abra el desecador y en caso de que haya ms de una
muestra de ensayo, tome del recipiente una sola columna tapada, dejando el recipiente en el
desecador. Tape el desecador inmediatamente despus de sacar alguna columna. Pese la
columna tapada, con aproximacin a 0,1 mg.


8. CLCULO Y EXPRESIN DE LOS RESULTADOS

8.1 CLCULO

Calcule el contenido de agua de la muestra, w, usando la siguiente ecuacin:


100
0 1
2 1
x
m m
m m
W

=

en donde

w es el contenido de agua de la muestra, expresada como porcentaje en masa.

m0 es el valor numrico de la masa de la columna, filtros y tapones (7.2.1) en gramos.

m1 es el valor numrico de la masa de la porcin de ensayo, la columna, filtros y tapones antes de
secado (7.2.4) en gramos.

m2 es el valor numrico de la masa de la porcin de ensayo, la columna, los filtros y los tapones antes
de secado (7.3.4) en gramos.


8.2 EXPRESIN DE LOS RESULTADOS DE ENSAYO

Exprese los resultados a dos cifras decimales.


9. PRECISIN

9.1 ENSAYO INTERLABORATORIO

Los valores para repetibilidad y reproducibilidad se obtuvieron del resultado de un ensayo
interlaboratorio llevado a cabo de acuerdo con la norma ISO 5725. Los detalles del mtodo de
ensayo interlaboratorio se dan en el Anexo B.


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Es posible que los valores obtenidos en este ensayo no sean aplicables a intervalos y matrices
de concentracin diferentes de los presentados.

NOTA La norma IDF 135 B:1991 brinda orientacin especfica para ensayos interlaboratorio sobre mtodos de
anlisis y productos de la leche. Se basa en la norma ISO 5725.

9.2 REPETIBILIDAD

La diferencia entre dos resultados de ensayo individuales e independientes, obtenidos usando
el mismo mtodo sobre material de ensayo idntico, el mismo operador y el mismo equipo, en
un intervalo de tiempo corto, en mximo el 5 % de los casos ser superior a un contenido de
agua de 0,15 %.

9.3 REPRODUCIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo individuales e independientes, obtenidos
usando el mismo mtodo sobre material de ensayo idntico, diferentes laboratorios, diferentes
operadores y diferente equipo, en mximo el 5 % de los casos ser superior a un contenido de
agua de 0,20 %.


10. INFORME DE ENSAYO

El informe de ensayo debe especificar:

a) Toda la informacin requerida para la identificacin completa de la muestra.

b) El mtodo de muestreo usado, si se conoce.

c) El mtodo de ensayo usado, junto con la referencia a esta norma.

d) Todos los detalles operativos no especificados en esta norma, considerados
como opcionales, junto con los detalles de cualquier incidente que puede haber
influido en los resultados.

e) Los resultados de ensayo obtenidos; o si se ha verificado la repetibilidad, los
resultados finales citados obtenidos.


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ANEXO A
(Informativo)


GRFICA ESQUEMTICA DEL APARATO DE ENSAYO PARA LA DETERMINACIN DEL
CONTENIDO DE AGUA

1
2
3
6
4
8
7
5

Componentes

1. Tubo de policarbonato
2. Regulador de presin constante
3. Limitador
4. Tubo de cobre
5. Filtro de polietileno
6. Recipiente
7. Filtro de polietileno
8. Bloque de metal
9. Horno de secado

Figura 1. Aparato (esquemticamente)


En lugar de platos de secado, se usan columnas de polipropileno duro. Cada columna en el
bloque metlico est conectada por separado a un tubo de cobre (longitud dentro del horno
1,5 cm). Afuera del horno, cada tubo est conectado a un limitador con una presin de
entrada de aproximadamente 1 bar.

Durante el proceso de secado, el aire seco se calienta en el horno a travs de un tubo de cobre
(de 1,5 m de longitud y un dimetro interno de 2 mm) y se hace pasar a travs de las columnas
con la leche seca.

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ANEXO B
(Informativo)


RESULTADOS DE LAS PRUEBAS INTERLABORATORIO


Los resultados obtenidos se sometieron a anlisis estadstico de acuerdo con la ISO 5725, para
obtener los datos de precisin que se ilustran en la Tabla 1.

Se realiz un ensayo internacional en colaboracin [5] entre 8 laboratorios, en 8 muestras de
leche en polvo entera (l.p.e) y leche en polvo descremada (l.p.d) obtenidas de Austria (1),
Finlandia (2) y Espaa (3) respectivamente. Los niveles de contenido de humedad en las
muestras variaron de una fraccin de masa de 2,38 % a 3,93 %.


Tabla 1. Resultados del ensayo interlaboratorio

Muestras
l.p.d
(1)
l.p.d
(2)
l.p.d
(3)
l.p.e
(1)
l.p.e
(2)
l.p.e
(3)
No. de laboratorios participantes despus de eliminar los
atpicos
8 8 8 8 8 8
Valor medio (%) 3,62 3,57 3,93 2,52 3,16 2,38
Desviacin estndar de repetibilidad Sr (%) 0,052 0,085 0,053 0,045 0,035 0,049
Lmite de repetibilidad r (2,8 Sr) (%) 0,146 0,238 0,148 0,126 0,084 0,137
Desviacin estndar de reproducibilidad SR (%) 0,058 0,096 0,074 0,055 0,060 0,098
Lmite de reproducibilidad R (2,8 SR) (%) 0,162 0,296 0,207 0,154 0,168 0,274
Coeficiente de variacin de repetibilidad (%) 1,44 2,38 1,34 1,80 1,11 2,06
Coeficiente de variacin de reproducibilidad (%) 1,61 2,69 1,89 2,19 1,89 4,11


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BIBLIOGRAFA


[1] ISO 707, Milk and Milk Products Guidance on Sampling.

[2] ISO 5725-1, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results
Part 1: General Principles and Definitions.

[3] ISO 5725-2, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results
Part 2: Basic Method for the Determination of Repeatability and Reproducibility of a
Standard Measurement Method.

[4] IDF Standard 135B: 1991. Milk and Milk Products Precision Characteristics of
Analytical Methods

[5] Grobecker, K.H, Rckold, S., Anklam, E., Determination of the Water Content in Milk
Powder: Report of a Collaborative Study Performed in the Period, European
Commission Report (August 1999), EU-DG JRC-IRMM & IHPC

[6] De Knegt, and Brink, H. v.d., Improvement of the Drying Oven Method for the
Determination of the Moisture Content of Milk Powder, Int. Dairy Journal 8 (1998), 733-
738.



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DOCUMENTO DE REFERENCIA

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Dried Milk. Determination of
Moisture Content (Reference Method). Geneva: ISO, 2002, 8 p. (ISO/DIS 5537).