DETERMINACIN DE NITRGENO: MTODO DE KJELDAHL Etapa 1: DIGESTIN Muestra (N) H2SO4 catalizador NH+ 4

NaOH

Etapa 2: DESTILACIN

NH+ 4

NaOH

1reaccin: enelmatrazKjeldahl

NH3

NH3
2reaccin: enelerlenmeyer:

NH 4

a) ) NH3 HBO 2 (exceso desconocido) NH 4 BO2 y ( HBO 2 sobrante) 2 NH 4 SO2 tambin b) 2 NH3 H2SO4 (exceso conocido) 4 y ( H2SO4 sobrante)

Etapa 3: VALORACIN a) ) se valora BO2- formado con H+ b) se valora (H2SO4)sobrante con NaOH

Unamuestrade2.8000g,quecontena(NH4)2SO4,NH4NO3 ymaterialesinertes,sedisolvien aguadesionizada yselleva250.0mL enunmatrazvolumtrico.Unaalcuotade50.0mL se calentenpresenciadeNaOH concentradoyelNH3 liberadosedestil,recogindoseenun excesodecidobrico.Elboratoformadoconsumi37.0mL deH2SO4 0.0990M. Seguidamente,otraalcuotade25.0mL deladisolucindelamuestrasealcalinizyseredujo conaleacinDevarda parapasarelnitratoaamoniaco.Acontinuacin,sedestilelamoniaco procedentedelnitratoydelinamoniodelassalesdisueltas,recogindosesobreunanueva porcindecidobrico.Elboratoformadoconsumi29.0mL deladisolucindeH2SO4. a)CalcularelporcentajedeNtotalenlamuestra. b) )Calcularlosporcentajesde(NH ( 4)2SO4 yNH4NO3 enlamuestra.
(NH4)2SO4 NH4NO3 Materiainerte
2.8g 250mL L

DisolucinM

50mL Dis. Dis M

Q NaOHc

NH3

HBO2exceso

BO2

37 0mL deH2SO4 0.0990 37.0 0 0990M

SedeterminaelNprocedentedelamoniodelamuestra (delsulfatoydelnitrato) n n n
NH3 total NH3 del (NH4 )2 SO4

NH3 del NH4NO3

25mL Dis.M (50mL)

1)NaOH NH3 2)Devarda

HBO2exceso

BO2

29.0mL deH2SO4 0.0990M (58mL)

SedeterminaelNprocedentedelamoniototaldelamuestra (delsulfatoydelnitrato)ydelnitrato

50mL Dis.M

Q NaOHc

NH3

HBO2exceso

BO2

37.0mL deH2SO4 0.0990M

SedeterminaelNprocedentedelamoniodelamuestra (delsulfatoydelnitrato)

nNH3 total nBO 2nH2SO4 2 37 0.0990 7.326 milimoles t tl 2 nNH3 total nNH3 del (NH ) SO nNH3 del NH NO 2n(NH4 )2 SO4 nNH4NO3
42 4 4 3

2 n(NH4 )2 SO4 nNH4NO3 7.326

25mL Dis.M (50mL)

1)NaOH NH3 2)Devarda

HBO2exceso

BO2

29.0mL deH2SO4 0.0990M (58mL)

SedeterminaelNprocedentedelamoniototaldelamuestra (delsulfatoydelnitrato)ydelnitrato

nNH3 total nBO 2nH2SO4 2 58 0.0990 11.484 milimoles

2 n(NH4 )2 SO4 2 nNH4NO3 11.484

nNH3 total nNH3 del (NH ) SO nNH3 del NH NO nNH3 del N nitrato 42 4 4 3 2 n(NH4 )2 SO4 nNH4NO3 nNH4NO3 2 n(NH4 )2 SO4 2 nNH4NO3
4.158 80 250 / 50 100 59.4 2800 % (NH4 )2 NO 3 37.3 % NH4NO3

Resolviendoelsistemadeecuaciones: nNH4NO3 4.158 mmoles en50mL dedis.M n(NH4 )2 SO4 1.584 mmoles

Unamuestrade2.0000gdeharinadetrigoconuncontenidoenprotenasdel10.6%se sometiadigestincon50mL deH2SO4;posteriormente,seaadiNaOH ysedestilelNH3 liberado.Eldestiladoserecogisobre50.0mL deHCl 0.1000M.Determinar: a)el%deNenlamuestrasabiendoqueelfactordeconversinde%Nenprotenasesde5.7. b)ElvolumendedisolucindeNaOH 0.1000MnecesarioparaneutralizarelexcesodeHCl utilizado.
a)10.6%protenas =5.7%N %N=1.860 b) 1.860=(mgN/2000.0)100;mgN=37.2 212mgprotenaenlos2mgdemuestra Harina (10.6%protenas) m =2.0g

digestin 50mLH2SO4

NH+ 4

NaOH

NH3 +50mLHCl HCl NH4 sobrante

VmL deNaOH 0.10M

n N n NH n NH3 to tal n HCltota l n HClsob ra ntes 50 0.10 n NaOH ga sta do s

4

37.2 37 2 50 0.10 VNaOH 0.10 14

VNaOH =23.4mL