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a manera, los ingresos del qumico para convertirlo en XTC a las un de los mtodos usaron convertir phenylacetone en alcohol

desnaturalizado. De todos los mtodos a escoger de, lo ms favorecido tendra que ser alkylacin reduccionista usando la bomba y el catalizador de platino. La base libre se convierte en sal cristalina de clorhidrato en la manera exactamente igual por lo que respecta a hacer cristales de alcohol desnaturalizado. Es interesante para reparar aqu en que XTC que los cristales criarn en forma de pocas cuerdas en la solucin de ter como el gas del HCl es burbujeado a travs de eso. Una vez que filtr y se desec, soporta un Los secretos de Methamphetamine Manufacture (ed. 3) Por Pstula del To -------------------------------------------------------------------------- la INTRODUCCIN Este libro es el resultado de experiencia de seis aos en el campo de Confeccionando methamphetamine. Contiene virtualmente todo lo que s Acerca del tema. Abunda los secretos en este rea, por lo tanto el ttulo Los Secretos de Methamphetamine Manufacture. Una revisin cabal de la literatura cientfica en este tema demostrar que las descripciones de este proceso son, en el mejor de los casos, ambiguas e imprecisas, en el peor de los casos, categricamente el agravio. Las publicaciones rusas son especialmente poco confiables. Hay dos razones para esto. Ante todo, las compaas sujetando patentes en los procesos quieren conservar sus secretos industriales seguros, as es que revelan no ms de es absolutamente necesario para obtener sus patentes. En segundo lugar, los artculos escritos por cientficos universitarios cubren la confeccin de nmeros grandes de compuestos y as tambin no ahondan en los detalles de hacer a cualquier particular. Este libro llena la abertura deslumbrante en la literatura cientfica publicada. El lector recibe el beneficio de mi larga educacin cientfica en universidades caras y prestigiosas y el conocimiento detallado de estos procesos que de otra manera estaran disponibles slo a travs tediosos y caros Los experimentos. No hay mgica qumica compleja, slo buena, y salgo a la vista qu tan clandestinamente los qumicos confeccionan drogas ilegales y logran evadir toda responsabilidad. Los qumicos expertos y exitosos y subterrneos usualmente han tomado un curso de Qumica Orgnica del nivel de la universidad, con laboratorio, para en mnimo el semestre. En este laboratorio, obtienen prctica en la destilacin, extraccin, y otras habilidades involucrados en el methamphetamine de confeccin. Como mnimo, irn a una librera de la universidad y comprarn el laboratorio manual para el Organic La clase de qumica. Ese libro entra en algn detalle en relacin a la forma de destilar, reflujo, Etc. Se quiere decir que mientras este libro alienta alguien a infringir la ley, hace punto fuera de la ltima futilidad de prohibicin de gobierno de "sustancias controladas" saliendo a la vista simplemente cmo pueden salir a la luz fcilmente estas sustancias. Los fabricantes subterrneos de droga algunas veces disfrutan astillarse en su producto. Si hay un producto que los qumicos subterrneos pueden hacer, y tambin se pueden disfrutar ellos mismos, es methamphetamine, el combustible tan accionado el Tercer Imperio. Necesitan no tener miedo de ensuciar sus cantidades de cosas mientras bajo la influencia de methamphetamine, a diferencia de basura qumica como PCP.

El methamphetamine legal es vendido bajo tales marcas registradas como Desoxyn, Methedrine, etc. Es estrechamente relatado ambos en la estructura y los efectos para anfetamina normal, lo dexedrine y bencedrina designada. La diferencia entre methedrine y bencedrina es que el alcohol desnaturalizado es ms Potente y sus hormas de efecto un tiempo ms largo. El alcohol desnaturalizado es un estimulante potente similar en efecto para cocana, pero muy ms largo durando. Donde vengo, si las personas tienen opciones entre coque y alcohol desnaturalizado, escogern alcohol desnaturalizado, a menos que sea 2 AM. Esto es porque el alcohol desnaturalizado es una ganga mucho mejor y puede mantener a un hombre comenzando a rodar a travs de una jornada diaria dura o una larga noche de obra teatral, o ambos. Agudiza la mente, permitindole grandes cantidades de trabajo mental estar hecho rpidamente y libre de error. Tambin afila los reflejos de uno para niveles previamente desconocidos, perfectos para el ftbol. Si usted piensa introducirse en una pelea, all es nada mejor. No es abolido boxeando por nada. Los efectos de alcohol desnaturalizado en la funcin sexual es un vertedero de sinsentido. Un da usted ser un atleta sexual, los parecidos de los cuales nunca se ha visto de este lado de los golpecitos pornogrficos, lo siguiente usted ser un fracaso completo. Las probabilidades a favor de athleticism son aproximadamente 3 para 1, pero pueden ser mejoradas por el consumo alcohlico moderado, y empeoradas por el pesado uso para beber o inmoderado de alcohol desnaturalizado. El alcohol desnaturalizado pobremente purificado tambin tiene este inconveniente. El producto debera estar destilado cuidadosamente. En la calle, methamphetamine es conocido por tales nombres como alcohol desnaturalizado, alcohol desnaturalizado de cristal, cristal, velocidad, manivela o alambre. La mayor parte de las cosas en la calle muestran los signos soplones de trabajo mal hecho del laboratorio: Los cristales amarillos, los cristales pegajosos, o una tendencia para absorber suavizan del aire y se derriten. All por los 60s, el alcohol desnaturalizado obtuvo una mala reputacin porque los tontos estaban disparando las cosas arriba constantemente, estrangulndose hasta morir u obteniendo la hepatitis. Esto es cmo comenz el eslogan "matanzas de velocidad". Si usted no tiene tendencias suicidas, acepte el hecho de que sus cavidades del seno nasal son lo suficientemente cercanas para su cerebro. Usted tambin debe controlar su toma de alcohol desnaturalizado. Lo hara Recomiende no ms de 50 miligramos (el gramo 1/20), no ms de tres veces uno La semana. Ms que esto, y efectos malos comienza a aparecer, algo semejante como la dificultad en pensar claramente, comportamiento paranoico y prdida de peso excesiva conduciendo finalmente a psicosis de anfetamina, lo cual rpidamente se desvanece al detener consumo de anfetamina. El alcohol desnaturalizado fsicamente no habita, pero desde entonces La buena estimulacin efectiva es tan agradable, es adictiva. Las personas Se ha sabido que toma dosis sumamente grandes, sobre un gramo, y sobrevive sin despus de los efectos, as es que las sobredosis no son unas problemas a menos que usted tiene algn problema subyacente como un corazn malo o arterias duras. Tengo algunas recomendaciones para qumicos subterrneos que consumen su propio producto. Ante todo, deben comer bien si ellos sienten como comer o no. La mayora de la gente puede tener la probabilidad de perder 10 libras o poco ms o menos, pero ms all de eso, olvdelo. Ha sido mi experiencia que algunas cervezas son usualmente todo lo que toma para obligar a un demonio de velocidad en el estado de nimo a comer. Probablemente

necesitarn que algunas cervezas consigan dormir de cualquier manera, as es que ellos tan bien pueden encargarse de ambos Las cosas de inmediato. Tambin recomiendo un gramo del 1/2 de phenylalanine al da. Esto es porque el alcohol desnaturalizado opera soltando tiendas de norepinephrine del cerebro, cargndolo a niveles nuevos de actividad. El phenylalanine de aminocido es la puesta en marcha material para hacer a ms norepinephrine, y un buen suministro de ella lega recambio de ayuda acciones gastadas. Tambin deberan tomar un bien Mega-vitamin con los minerales, el selenio y zinc. que no deben tomar El methamphetamine ms cercano que las horas del 6-8 antes de la hora de acostarse, o tendrn que beber la barra seca para lograr dormir. -------------------------------------------------------------------------- LOS PRODUCTOS QUMICOS Y EL EQUIPO -------------------------------------------------------------------------El corazn del laboratorio qumico es el set de cristalera colectivamente designada "el juego". Consta de frascos ms bajo varios de asalto, un adaptador del claisen, una cabeza quieta con agarradera del termmetro, un termmetro, un condensador, un adaptador de vaco y un embudo del separatory (el embudo sep, para abreviar). Estas pedazos que cada uno tiene, molieron junturas del vaso del mismo tamao, a fin de que el set puede ser juntado de diversos modos, a merced del proceso estando hecho. Para la produccin de cuarta parte para la tercera parte de unas cantidades de cosas de libra, las junturas del cristal esmerilado de tamao 24/40 son usadas. Tambin necesario es uno cada uno de los siguientes tamaos de frascos ms bajo redondos: 3000 ml, 2000 ml y 500 ml; Y dos cada uno de 1000 ml y 250 ml. Dos condensadores son tambin requeridos, ambos de la variedad del tubo directamente central, uno acerca de 35 cm de largo, el otro acerca de 50 cm de largo. Otra cristalera usada son varios frascos 500 ml Erlenmeyer, aproximadamente 5 pedazos de tubera simple del vaso (no el pirex) aproximadamente tres pies de largo, y un Buchner filtrando embudo con el frasco filtrante del que cabe dentro. Toda esta cristalera cuesta en el rango de $600-$700, y est disponible en muchas casas cientficas del suministro en una base de tienda al por mayor. La mejor casa del suministro del equipo en el medio oeste es Sargent-Welch en Skokie. Illinois. Otro pedazo necesario de equipo es una fuente de vaco para la destilacin de vaco y filtrando el producto de cristal. Aqu hay dos elecciones. cada uno con sus ventajas y sus desventajas. Una eleccin es el aspirador, tambin designada una bomba de agua. Surte efecto pasando agua de caera por eso bajo la buena presin, produciendo un vaco en el arma de mano tericamente igual para la presin de vapor del agua siendo pasado por ella (vea Figura 1). Por esta razn, el mejor vaco es obtenido Con agua fro, desde que tiene una presin de vapor inferior. El vaco es trado del arma de mano para la cristalera por una manguera automotora de vaco de tipo tan Como puede ser comprado en unas partes del automvil la tienda. El adaptador de vaco y el frasco filtrante cada uno tienen pezones para los cuales el otro extremo de la manguera adjunto a la presente, posibilitan producir un vaco dentro de la cristalera. El extremo superior del aspirador est roscado as es que puede ser ensartado en la fuente de agua. Alternativamente, la cabeza ensartada puede ser empujado interior una seccin de casa del huerto y podido asegurar por una abrazadera de la tubera. La manguera luego puede ser adjuntada a Un grifo fro. El extremo inferior del aspirador, dnde el agua sale afuera, est rizado y tambin puede ser empujado y podido sujetar dentro de una seccin de manguera conduciendo al tubo

de desage. El aspirador es guardado en una posicin derecha y en un nivel inferior que la cristalera para el que sirve. Esto es porque el agua tiene un hbito de encontrar su wav en la manguera de vaco y entrar corriendo a la cantidad de cosas. Mantener el aspirador ms bajo fuerza el agua al que correr cuesta arriba Introdzcase en la cristalera. El aspirador tiene la desventaja que requiere La constante presin de agua fluyendo a travs de eso, o el vaco dentro de la cristalera saca agua de l adentro dejar en completo desorden la cantidad de cosas. Por esta razn, slo el agua de la ciudad es usado. Y, a menos que la lnea de vaco sea Desconectado de la cristalera antes de que la corriente de agua a travs del aspirador sea apagada, lo mismo ocurrir. El aspirador tiene estas ventajas: No enjuaga humazn de los productos qumicos abajo de con la corriente de agua, costos slo acerca de $10, y los productos chispas. Un aspirador que opera bien produce un vaco de 10 para 20 torr (2 para 3 % de aire de normalidad ejercen presin sobre) (Lo La unidad "torr" quiere decir un mililitro de presin de Mercurio. La presin atmosfrica normal es 760 torr.). La otra eleccin para una fuente de vaco es una bomba de vaco elctrica, lo cual cuesta acerca de $200, no inclusivo el motor elctrico, comprado Separadamente. Para evitar el peligro de chispas, el motor debe ser correctamente puesto en tierra. La bomba tiene la ventaja que puede estar usada en el pas, donde la constante presin de agua no est disponible. Tambin produce un mejor vaco que el aspirador, acerca de 5 torr, para la destilacin ms acelerada e inferior de temperatura. Tiene la desventaja de agotar la humazn qumica que bombea en el aire del cuarto, a menos que provisin est hecha para bombearlos afuera. El aceite dentro de la bomba tambin tiene tendencia a absorber los vapores de ter o benceno que est bombeando, por consiguiente arruinando el vaco puede producir y hacindolo necesario para cambiar el aceite. Otro pedazo necesario de equipo es un rango del bufet del elemento de quemador solo con control infinito de temperatura. Es perfecto para cada operacin calentadora y slo cadas costos acerca de $20 en una tienda de departamentos. Finalmente, un par de ringstands con algunas tenazas Fisher se usan para sustentar la cristalera en posicin correcta. Un nmero de leyes problemticas pero ftiles han sido promulgadas desde la publicacin de la primera edicin de este libro. En el nivel federal, el cido phenylacetic y phenylacetronitrile son ahora productos qumicos restringidos. Vea Registro Federal, Seccin 1310.02 A de Seccin, "productos qumicos listados del precursor". Esto quiere decir eso operadores clandestinos teniendo el deseo de usar estos materiales ya sea tendr que meterlos de contrabando de al extranjero, o hgalos de materiales ms simples, poco controlados. Para esta ltima opcin, ven Sntesis Orgnicas, los Volmenes Colectivos Yo, II, e III. Check la tabla de contenidos para encontrar direcciones para hacer la sustancia deseada. Una ley aun ms nociva, an de modo semejante ftil ha sido promulgada en California. Desde que esto debe ser el modelo para las leyes similares promulgadas a todo lo largo del pas, nos dej examinarle de cerca ms. La parte ms con holgura derrotada de los concems de ley la venta de equipo del laboratorio del chem y productos qumicos. La ley indica que los compradores de equipo y / o los productos qumicos en exceso de $100 deben presentar cdula de identidad correcta, y que el suplidor Debe ahorrar la escritura de venta para la inspeccin por oficiales de la ley. Desde entonces La mayora de pedazos individuales de equipo del laboratorio del chem van pues menos de $100, esta ley es sorteada manteniendo las compras del equipo de uno bajo $100, y divorcindose el negocio de uno entre proveedores diversos. El mtodo de cinco dedos de con

descuento al asistir al laboratorio del chem de la universidad recorre es otra opcin. De modo semejante, los reembarques entre amigos, y el atraco armado modelado viejo de Los laboratorios bien surtidos son otras formas alrededor de esta ley. La seccin ms escasa de la ley es tenida como meta primordialmente en la produccin de alcohol desnaturalizado, LSD, adaptador de representacin monocromtica y MDMA, PCP, y los barbitricos. De esos productos qumicos pertinentes para este libro, se inclina: El cido phenylacetone, methylamine, phenylacetic, la efedrina, pseudoephedrine, norpseudoephedrine, phenylpropanolamine, isosafrole, safrole, piperonal, cianuro benzyl, chlorephedrine, cloruro thionyl, y derivadas de N-Methyl de efedrina. Esta seccin de la ley indica que alguien teniendo el deseo de comprar estos productos qumicos debe obtener un permiso. Alguien teniendo el deseo de obtener tal permiso le debe enviar dos sets de sus diez huellas digitales a las autoridades. Es interesante para reparar aqu en que los estimulantes disponibles sin receta que contienen efedrina sulfatan o clorhidrato phenylpropanolamine est exento Estas restricciones. Dexatrim, y ese correo ordenan cruces blancas, no ha sido ilegitimado. El experimentador decidido fcilmente puede extraer el material necesitado de puesta en marcha fuera de las pldoras "estimulantes" legales. Una tercera parte, y clase menos restringida, de productos qumicos trata principalmente de alcohol desnaturalizado, y PCP. Los productos qumicos de inters aqu son: El sodio y el cianuro de potasio, bromobenzene, curvas de magnesio (lo ltimo dos tambin tiene implicaciones de PCP), argento vivo sublimado, metal sdico, negro palladium, y anhdrido actico. Para esta clase de productos qumicos, la ley requiere presentacin de Idaho correcto (i.e., La foto de asunto estatal Idaho) y las llamadas que el suplidor debe registrar dijeron Idaho. Las formas obvias alrededor de esta seccin de la ley son hacer negocio en menos condiciones curiosas, u obtener identificacin falsa. Los operadores clandestinos tambin necesitan saber que la ley le permite a los escudriadores centrales aadirle los productos qumicos a las listas sin waming o la aprobacin. As es que los precursores nuevos mencionados en este libro podran ir por las listas de productos qumicos restringidos en cualquier momento. -------------------------------------------------------------------------- LA REACCIN LEUCKARDTWALLACH: UNA VISIN GENERAL -------------------------------------------------------------------------La mejor forma para producir cantidades de cosas de hasta la libra de un mitad en el tamao est por la reaccin de Leuckardt-Wallach. Es una de las reacciones ms espinosas hay, vindique all arriba con la reaccin Grignard. La reaccin de Leuckardt-Wallach involucra a reaccionar una acetona con dos molculas de un formamide producir el formyl derivado de un amine, lo cual es entonces hidrolizado con cido clorhdrico para producir el amine deseado. En este caso, la reaccin es demostrada en pgina 14. Hay varias revisiones de esta reaccin en la literatura cientfica, lo mejor de ellas Crossley y Ms en la Publicacin de Qumica (1949). Las condiciones que favorecen la produccin de rendimientos altos de productos de calidad finos son como sigue. Debera haber un poco de cido frmico en la mezcla de reaccin, porque acta como un catalizador. Debera ser moderado por la presencia de algn

methylamine libre, para impedir el pH de la mezcla de reaccin de caer tambin punto bajo (volvindose demasiado acdico). La presencia De agua en la reaccin la mezcla debe ser evitada cueste lo que cueste, porque as de realmente estropea la reaccin. Impide el phenylacetone de disolverse en la NMethylformamide, inducir al punto bajo afloja de El cristal de color prpura. Las direcciones que doy en un posterior captulo para hacer N-methylformamide da un producto que es perfecto para esta reaccin. Es tambin importante que la reaccin se haga en la temperatura mnima en la cual proceder lisamente, y que la calefaccin sea continuada ya que bastante como la reaccin marcha todava. De este modo casi todo el phenylacetone es convertido a methamphetamine. Hay una piedra de tropiezo en el camino de qumicos subterrneos: Adentro 1979, la DEA ilegitimaron phenylacetone a la compra o poseen. N-methylformamide es tambin un peligro a obtener, aunque no es ilegal y Es usado en industria como un solvente. Sin embargo, son ambos fciles para hacer. Y, por estas restricciones, el precio de methamphetamine ha ido por encima de $100 por gramo, mientras cuesta slo $1 o $2 por gramo para hacer. -------------------------------------------------------------------------LA PREPARACIN DE PHENYLACETONE -------------------------------------------------------------------------Phenylacetone, tambin conocido como acetona del benzyl de metilo, o 1-phenyl2-propanone, es fcil pero tedioso para hacer. En esta reaccin, el cido phenylacetic reacciona con anhdrido actico con catalizadores del pyridine producir phenylacetone y dixido de carbono y agua. En escritura qumica: Deleted Una publicacin rusa da cuenta de usar acetato sdico en lugar de pyridine, lo cual sera genial si operase, porque el acetato sdico es mucho ms barato que pyridine. Sin embargo, he hecho un intento eso y los resultados son poco satisfactorios. Tpico de esos comunistas mentirosos. La reaccin se hace como sigue: En un el frasco ms bajo redondo ml 3000 limpio, secos son colocados 200 gramos de cido del phenylacetic, 740 ml de anhdrido actico y 740 nulos de pyridine. Esto se hace en una mesa cubierta con una sbana de peridico, porque cido del phenylacetic, una vez que est al descubierto para el aire, huele a la orina del gato, y el olor es el siguiente para imposible para hacerse librado de. Pyridine tambin huele horrible. El pyridine y el anhdrido actico son medidos en un vaso grande midiendo taza. El frasco es entonces amablemente formado remolinos hasta que el cido del phenylacetic sea disuelto. El frasco es luego ensamblado con lo 50 cm condensa y el adaptador de vaco, como se muestra en 2a de la Figura. Antes de asamblea, las junturas estn de revuelco engrasadas con silicn grasa basada del gallo de alto. Esto impide las piezas de atorarse conjuntamente. Todas las pedazos deberan estar limpias y secas. El pezn de vaco del adaptador de vaco es taponado con un pedazo de cinta. En la seccin redondeada del vaco el adaptador est un tapn de algodn, luego acerca de dos cucharitas de Drierite (el sulfato anhidro de calcio), luego otro tapn de algodn. Esto hace una cama de Drierite que se imposibilita cayendo en el frasco por una pelota de algodn. El propsito de esto es librar humedad del aire fuera de la reaccin.

Ahora el qumico subterrneo est listo a empezar calentar el frasco. Note eso en Figure 2b, el frasco est en una paila grande que conferencia sobre el rango del bufet. La cacerola est llena aproximadamente medio lleno de aceite de cocinar (Wesson trabaja Muy bien). Esto est a fin de que el frasco es caliente uniformemente. El calor es del que se gir alrededor La mitad para el mximum, y el flujo de fro lloran a travs del condensador es empezado. Una longitud de tubera plstica de caucho o corre del grifo fro para la toma inferior del condensador. El agua fro atraviesa corriendo el condensador y de la salida sobresaliente de agua, a travs de otra longitud de tubera Para el tubo de desage. De este modo, los vapores nacientes del pyridine hirviente son Condensado y devuelto para el frasco. Una tasa de corriente de agua de aproximadamente un galn por minuto es buena. Dentro de una media hora, el frasco es lo suficientemente caliente para empezar la ebullicin. El calor es luego pelusa revuelta para estabilizar el frasco en una tasa corts de ebullicin. ste es designado un reflujo. La ebullicin es admitida para continuar para 7 horas. Durante este tiempo, la mezcla de reaccin se aparta de claro para pardo rojizo en color. Peridicamente, la tasa de flujo de agua saliendo del condensador es comprobada, porque las mquinas de lavar del grifo tienen tendencia a hincharse al cabo de un rato y retardar la tasa de corriente de agua. Despus de 7 horas, el calor est apagado. Veinte minutos despus de los altos hirvientes, la cristalera es establecida como se muestra en Figura 3. El algodn y Drierite es removido del adaptador de vaco. Luego 4 pedazos dimensionadas en guisante estn quebradas fuera de una piedra del pie de la pmez (compradas en la farmacia local). Estos se llaman patatas fritas de ebullicin, porque causan que lquidos hiervan ms rpido y ms uniformemente. Son aadidas al frasco con la mezcla de reaccin en l. Pero no se agregan hasta 20 minutos despus de que la ebullicin se detenga; De otra manera podran producir un giser de productos qumicos calientes. Ahora el calor es revuelto de regreso adelante, un poco ms caliente que al refundir la mezcla de reaccin. La corriente de agua para el condensador es recobrada. La mezcla pronto empieza a hirviendo otra vez y los vapores se condensan en el condensador y flujo para el frasco ms bajo redondo colector. Fuera de cul est estando hervido es una mezcla de pyridine y el anhdrido actico. El phenylacetone se queda atrs en la destilacin alrededor de frasco ms bajo, porque su punto de ebullicin es acerca de centgrado de 100 grados ms alto que el pyridine y el anhdrido actico. Este proceso es destilacin simple designada. La destilacin contina hasta 1300 que ml tiene Sido coleccionado en el frasco ms bajo redondo colector, luego el calor est apagado. Lo 1300 ml es vertido en un por completo pichel seco acerca de un galn en el tamao que es entonces taponado con un corcho. Al final de este captulo, describir un proceso por el cual este pyridine est reciclado para el uso futuro. Desde que el pyridine es tan caro, esto reduce costes de produccin considerablemente. Cul es la izquierda en la destilacin alrededor de frasco ms bajo es una mezcla de phenylacetone, algn pyridine y anhdrido actico, y uno El alto polmero de peso molecular, alquitranado que es alazn en color. El siguiente paso es aislar y purificar el phenylacetone. El frasco le es sacado del aceite caliente y le tiene permiso de enfriarse. Tres cuartos de un galn de 10 hidrxido de sodio del % la solucin (NaOH) es necesario. As es que un pichel de tamao de galn est lleno tres cuartos de lleno de agua fro y aproximadamente 10 onzas de

comprimidos sdicos de hidrxido son aadidas a l. Una buena leja de calidad, como Diablo Rojo o experimental en Hawaii, es una substituta que ahorra una gran cantidad de dinero y trabaja muy bien. La proteccin del ojo est todo el tiempo usado al desordenar esto. Es mixta a fondo formando remolinos, o movindose con uno La vara limpia, de madera. La disolucin de NaOH en agua produce una gran cantidad de calor. Es admitida para enfriarse antes de que el qumico procede. Acerca de 500 ml de lo 10 % NaOH es metido en un embudo 1000 ml sep, luego la mezcla cruda del phenylacetone del frasco ms bajo redondo es vertida en el embudo del sep tambin. La parte superior del embudo del sep es taponada y mixta formando remolinos. Cuando el embudo se hace caliente, est permitido para sedimentarse por algn rato. Luego La mezcla es continuada, con el qumico subterrneo superndose por esfuerzo para sacudir el embudo del sep, con su dedo teniendo aplicacin en el tapn. Lo que l est haciendo es cambiar de direccin y destruir el anhdrido actico. El anhdrido actico reacciona con la solucin sdica de hidrxido para acetato de sodio del prodbce, lo cual permanece disuelto en el agua, para nunca ms verse otra vez. Una parte del pyridine y el alquitrn de color rojo tambin entran en el agua. La destruccin del anhdrido actico es qu productos el calor. Despus de que se haya enfriado, acerca de 100 ml de benceno es aadido al embudo del sep y se estremece vigorosamente para aproximadamente 15 segundos. El embudo del sep es no taponado y permitido para sentarse en una posicin derecha para alrededor un minuto. El lquido en el embudo ahora se habr dividido en dos estratos. Por encima es una mezcla de benceno, phenylacetone, y alquitrn rojo. En el fondo es lo El estrato de agua, que tenga algn phenylacetone en eso. Pyridine est en ambos Los estratos. Dos frascos 500 ml Erlenmeyer son colocados en la mesa, uno marc "A," la otra "B" sealada. El gallo de alto en el embudo del sep es abierto, y el estrato de agua es reducido drsticamente en B. El estrato sobresaliente es vertido en UNO. La B es vertida de vuelta al embudo del sep, y 50 ml de benceno se agregan. El embudo es sacudido para segundos de lS, luego el estrato de agua es reducido drsticamente de vuelta a B. El estrato sobresaliente es vertido en UNO. El propsito de esto es sacar el phenylacetone del agua. Otra vez el agua en B es metido en el embudo del sep. 50 ml de benceno son agregados, y se estremecen. El agua es reducido drsticamente en B y el estrato de benceno entr a raudales en UNO. El agua en B es pelusa vertida el tubo de desage y el contenido de Una opcin de venta en el embudo del sep junto con 400 ml de NaOH de 10 % La solucin de la jarra. Despus de cimbrar, el estrato de agua es reducido drsticamente en B y el estrato de benceno entr a raudales en UNO. Los contenidos de B son regresados de nuevo al embudo del sep y 50 que ml de benceno sum. Despus de cimbrar, el qumico reduce drsticamente el estrato de agua en B y vierte l abajo del tubo de desage. Los contenidos de Uno son aadidos al embudo otra vez, junto con 400 ml de solucin NaOH de 10 %; El embudo es sacudido otra vez. El estrato de agua es reducido drsticamente en B y el estrato de benceno Vertido en UNO. Los contenidos de B son devueltos al embudo del sep, junto con 50 el benceno ml, y sacudido otra vez. El estrato de agua es vertido en B y pelusa vertida el tubo de desage. El estrato de benceno es vertido en UNO. El embudo del sep es arrastrado por el agua con agua caliente. Ahora las ltimas huellas de pyridine son removidas del phenylacetone. Con este propsito, algn cido clorhdrico es necesario. Las ferreteras usualmente Tenga lo 28 fuerza del % algunas veces llamada el cido muritico. Una botella en la cual lo El cido parece de color claro es usado; Los que est con una tinta verde ha estado sifflng aproximadamente demasiado tiempo.

Los contenidos de Uno son devueltos al embudo limpio del sep. Luego 10 ml de cido clorhdrico, mixto con 10 ml de agua, es aadido al embudo del sep y se estremece para 30 segundos. El tapn es arrancado a inspeccionar si o no el olor de pyridine ha desaparecido. En caso de que no, otro 20 ml de lo La mezcla de agua cido est aadida y sacudida. El olor ahora debera irse, pero si no lo hace, algo ms de la mezcla est aadida y sacudida. Ahora 200 rnl de agua son agregados y estremecidos. La A del frasco es enjuagada con agua caliente; El estrato de agua es reducido drsticamente en B y tragado el tubo de desage. El estrato de benceno es vertido en UNO. Lo que justamente se ha hecho es convertir el pyridine en clorhidrato del pyridine, lo cual se disuelve en agua, pero no en benceno. Est ahora abajo del tubo de desage. Finalmente, para uno la ltima vez, los contenidos de Uno son devueltos al embudo del sep, junto con 200 ml de la solucin NaOH de 10 %. Esto se estremece y el estrato de agua avenado en B. El estrato de benceno est permitido para permanecer en el embudo del sep por lo pronto; Ms agua lentamente se caer para el rea del gallo de alto, dnde puede estar escurrido. Es ahora en condicin de ser El agua destilado, y perdido debe estar distante de antemano. La cristalera es establecida como se muestra en Figura 4. Resuelva 4 funciones uno Columna empacada en vaso que fracciona que un qumico subterrneo puede hacerse. El adaptador del claisen es comprobado para poner seguro que est limpio y seco. Una botella clara de cerveza del vaso es arrastrada por el agua con agua caliente, luego hecha pedazas en el piso de cemento. Algunas pedazos son escogidas eso es bastante pequeo para encajar en la abertura inferior del claisen, pero lo suficientemente grande ese no caern Fuera de la abertura ms bajo del adaptador del claisen. Las pedazos de la botella quebrada son a las que se dej caer en la abertura inferior hasta que esa seccin del adaptador del claisen est lleno acerca del nivel demostrado en el dibujo. El qumico Trata de obtenerlo para aterrizar en un patrn destartalado, como se muestra en el dibujo. Luego las pedazos ms de modo semejante dimensionadas de vaso son echadas en la abertura superior de El adaptador del claisen hasta eso est lleno para el nivel mostrado. Otra vez un patrn destartalado es por el que se luch. Mientras la abertura inferior es entonces taponada con tamao correcto de vaso o cauchero taponero. Finalmente, el exterior es envuelto con un estrato o dos de papel de aluminio, excepto por la juntura molida del vaso. El qumico subterrneo es ahora en condicin de destilar el phenylacetone. Primer, aqu hay alguna informacin en el proceso para ser realizado. El phenylacetone crudo que el qumico subterrneo tiene es una mezcla de benceno, phenylacetone, polmero alquitranado rojo, algn agua y tal vez alguna acetona del dibenzyl. Estas sustancias todas tienen temperaturas de ebullicin muy diferentes. Destilando esta mezcla a travs de una columna que fracciona, el qumico los puede separar muy eficazmente y puede obtener un producto del highpurity. La forma que surte efecto es fcil de entender. Los vapores de la mezcla hirviente en el frasco destilador se rebelan en la columna que fracciona y heredan contacto con las pedazos de vaso adentro. Aqu los vapores son separados segn el punto de ebullicin. La sustancia en la mezcla con el punto de ebullicin mnimo puede pasar adelante a travs, mientras las otras sustancias son condensadas y refluyen en el frasco destilador. Esto es por qu las pedazos de vaso en la columna no pueden estar como sardinas en lata, como eso interferira con el regreso fluye, conduciendo a una condicin designada anegacin. Una vez toda la sustancia que hierve mnimo ha estado destilada, la sustancia con lo Despus el punto de ebullicin ms alto puede venir a travs la columna que fracciona. En el proceso de destilacin a estar descrito, la orden lo est como sigue: Benzenewater azeotrope, 68 C; El benceno, 80-C; Phenylacetone, 120-130-C (debajo uno El vaco de aproximadamente 20 torr).

Por qu el phenylacetone debe estar destilado bajo un vaco? Porque su punto de ebullicin en la presin normal es 216 C, cul es demasiado caliente. Destilando eso en esa temperatura arruinara el producto. Destilndolo bajo un vaco, hierve en una temperatura muy inferior. La temperatura exacta depende adelante qu tan fuertemente el vaco es; Mientras ms fuerte el vaco, inferior la temperatura. Por ejemplo, en un vaco de 13 torr, el punto de ebullicin disminuye para aproximadamente 105 C. La cristalera es establecida como se muestra en Figura 5. El frasco destilador no pasa de 2/3 lleno. Si el qumico subterrneo tiene ms phenylacetone crudo que eso, l tiene que esperar hasta que una parte del benceno ha destilado completamente, luego cierra el calor, espera hasta que la ebullicin se detiene y le aade el resto de eso al frasco destilador. La cristalera debera ser limpia y seca. Una forma ms acelerada de cristalera secadora despus de lavarse es ponerlo al horno en 400 F para 20 minutos. Los tapones caucheros no se van en el horno. El agua tiene tendencia a quedarse adentro alrededor de frascos ms bajo secados de este modo. ENTONCES, mientras hacen todava calor, el qumico toma un pedazo de vaso entubando y lo pone dentro del frasco. l chupa el aire hmedo del frasco con el vaso entubando antes de que tiene posibilidad de enfriarse y condensar. Para la destilacin, dos 250 frascos ms bajo redondos ml son necesitados, uno para coleccionar el benceno adentro, el otro para coleccionar el phenylacetone adentro. Cinco patatas fritas hirvientes son metidas en el frasco destilador. El calor que la fuente es encendida, para el rango bajo, acerca del mximum del 1/4. El agua debe fluir a travs del condensador ms corto a eso de un galn por minuto. Cuando la mezcla ha empezado ebullicin, el calor es ajustado as eso acerca de uno o dos cadas por segundo goteo en el frasco colector. La temperatura en el termmetro debera decir acerca de 68 C. Para las lecturas precisas de temperatura, el consejo del termmetro se extiende en el stillhead para la profundidad demostrado en Figura 6. La destilacin material en 68 C es el azeotrope de agua de benceno. Es benceno de aproximadamente 95 agua de % y de 5 %. Es blanco lechoso de gotitas suspendidas de agua. Una vez que el agua es todo ido, el benceno puro est destilado 80 C. que es claro en color. Si el lquido en el frasco colector no est claro o blanco material en color, entonces no destilado est siendo arrastrado del frasco destilador. A esto le es causado ya sea teniendo el frasco destilador tambin lleno o cambiando de direccin el calor demasiado alto. En uno u otro caso, el qumico lo debe corregir consecuentemente y lo redebe destilar. Una vez que los lmites exteriores de temperatura 85 C en el termmetro, o la tasa de benceno apareciendo en el frasco colector desaceleran a un gateado, el calor est apagado porque el qumico est listo a limpiar con aspiradora destila el phenylacetone. Hay un problema que es algunas veces encontrado al destilar fuera del benceno. Algunas veces el benceno en el frasco destilador echar espuma arriba en el frasco destilador en lugar de estar en efervescencia amablemente. Estas burbujas rehsan quebrarse y ellas llevan de un lado a otro material no destilado con ellas al frasco colector, dejando un lquido rojo por all. Esto no puede tener permiso de ocurrir. Un mtodo efectivo de tratar con esto es encender el abastecimiento de agua para el aspirador en una tasa lenta a fin de que un vaco dbil se produce. Luego la manguera de vaco est pegada al adaptador de vaco y un vaco dbil producido dentro de la cristalera. Esto causa que las burbujas se quiebren. Cada pocos segundos, la manguera de vaco est distante, entonces reatada. Dentro de un rato, el benceno comienza a hervir normalmente y el vaco puede ser omitido.

Despus de que se haya enfriado, lo cobrado destil benceno es vertido en una botella etiquetada del vaso. Puede reusarse en ms tarde cantidades de cosas de phenylacetone. El mismo 250 frasco ms bajo redondo ml es reatado para el lado colector, y la manguera de vaco adjuntada al adaptador de vaco. La fuente de vaco se enciende. Si un aspirador es usado, el agua lo es revuelto toda la forma adelante. Todas las pedazos de cristalera deben ser equipadas cmodamente conjuntamente. Un vaco fuerte rpidamente se desarrolla dentro de la cristalera. El calor Se enciende para alrededor yo / 3 mximo. La ebullicin comienza de nuevo. Sobre lo al principio, lo que destila es los ltimos restos de benceno y el agua sali en el frasco destilador. Luego la temperatura enseada en el termmetro comienza a incrementarse. El phenylacetone comienza a destilar. Cuando el termmetro alcanza 1009 C, el vaco riegan con una manguera est removido y el ml 250 colector el frasco es reemplazado con lo limpio, seco 250 frasco ml, luego la manguera de vaco es reatada. Si una buena bomba de vaco es usada, los frascos se varan a eso de 809 C. Este frasco cambiando est hecho tan rpido como sea posible para impedir el material en el frasco destilador de calentarse tambin durante el cambio de posicin. Si se calienta tambin, eso destila tambin rpidamente cuando el vaco es vuelto a poner la aplicacin, resultante en algn alquitrn rojo siendo arrastrado junto con l. As es que el vaco es vuelto a poner la aplicacin, y el phenylacetone es coleccionado. Con un aspirador correctamente en funciones, el phenylacetone todo ser coleccionado una vez que la temperatura en el termmetro alcanza a 140-1SOQ C. Con un buen vaco La bomba, eso en todas partes sobre para cuando la temperatura alcanza a 110-llSQ C. Una vez que es todo cobrado, el calor est apagado, la manguera de vaco es Removido del adaptador de vaco y la fuente de vaco est apagado. El rendimiento se trata de 100 ml de phenylacetone. Debera ser claro para encerrar con estacas amarillo en color. Tiene un olor nico pero no desagradable. El frasco sujetando este producto es taponado y se guarda en posicin vertical en un lugar seguro. Aunque el phenylacetone puede guardarse en un congelador, mantenerlo fresco, el qumico ahora procede hacia N-Methylformamide de confeccin. Una vez que el frasco destilador se ha enfriado, la cristalera es deshecha y limpiada. El alquitrn rojo sali en la columna destiladora frasco y la que fracciona es enjuagada con frotar alcohol. Luego el agua jabonoso caliente es usado en todas las pedazos. Un cepillo largo, estrecho viene bien para esto. Una ltima palabra acerca de la destilacin de vaco. Para mantener el vaco fuertemente, la manguera de vaco es no ms de tres pies de largo. Esto obliga al qumico a hacer la destilacin cerca de la fuente del vaco. Ahora para ese proceso de reciclaje del pyridine que mencion tiempo atrs en este captulo. Despus de que el qumico subterrneo haya hecho algunas cantidades de cosas de phenylacetone, l habr acumulado una buena cantidad de mezcla de anhdrido del pyridineacetic en el pichel dimensionado en galn. l ahora fraccionadamente lo destilar para recobrar el pyridine de eso. La por completo cristalera seca es establecida como se muestra en Figura 7. Tiene una larga columna fraccionando columna en lugar del tipo de cortocircuito simplemente usado. Esto es porque el pyridine y el anhdrido actico son ms duros para separar, as es que una columna ms larga es necesaria para hacer el trabajo. El frasco destilador es un 3000 frasco ms bajo redondo ml con 5 patatas fritas hirvientes en l. Los derrames del qumico 2000 ml de la mezcla actica de anhydride-pyridine en eso. El calor se enciende para acerca del mximum del 1/3 y el agua fro es echado a andar fluyendo lentamente a travs del condensador. Dentro de una media hora, la mezcla comenzar a hervir.

Un par de minutos ms tarde, los vapores se habrn abierto paso trabajosamente la columna que fracciona y hegin apareciendo en el 2000 frasco colector ml. La fuente de calor est ajustada a fin de que colecciona a razn de uno o dos cadas por segundo. La destilacin es continuada hasta que 1000 que ml tiene, acumularon en el frasco colector. Si la temperatura rezando en el termmetro va por encima de 135 C, el calor es revuelto abajo de un poco para desacelerar la tasa de destilacin. Una vez que 1000 ml ha sido congregado, el calor es apagado y es admitido para enfriarse. Despus de que es fresco, el frasco destilador es distante y sus contenidos (el anhdrido principalmente actico) vertieron derriba el tubo de desage. Los contenidos del frasco colector (principalmente pyridine) son vertidos en un el frasco ms bajo redondo ml 2000 limpio, seco con 5 patatas fritas hirvientes, o 5 patatas fritas hirvientes son simplemente aadidas al 2000 frasco ms bajo redondo ml en el que el pyridine coleccion y ese frasco es puesto en el lado destilador en lugar del frasco 3000 ml. Un el frasco ms bajo redondo ml 1000 limpio, seco es puesto en el lado colector. El calor es al que se regres y en un rato que la destilacin comienza de nuevo. Como antes, la tasa de destilacin es adaptada a uno o dos cadas por El segundo. La destilacin es continuada hasta que 750 que ml de pyridine ha sido congregado. Algunas veces no se mantiene sano, pero siempre que se usa para hacer otra cantidad de cosas de phenylacetone dentro de algunas horas despus de que es hecho, este pyridine opera lo mismo que pozo como pyridine nuevo. -------------------------------------------------------------------------- LA PREPARACIN DE NMETHYLFORMAMIDE -------------------------------------------------------------------------N-methylformamide es ms conveniente hecha por la reaccin de methylamine con cido frmico. A los ingresos de reaccin les gusta esto: SNiP El methylamine (una base) reacciona con cido frmico forma lo La sal del methylamine de cido frmico. El calor que esta reaccin aumenta luego causa que esta sal intermedia pierda una molcula de agua y la forma N-methylformamide. Desde que el agua es un producto de esta reaccin, las verrugas subterrneas del qumico para conservar riegan fuera de sus materiales de puesta en marcha cuanto sea posible. Eso es porque tener menos el agua en ellos desviar el equilibrio de la reaccin a favor de producir ms N-methylformamide. Ambos de los materiales de puesta en marcha tienen agua en ellos. El grado usual de cido frmico es 88 % puro y agua de 12 %. No puede estar hecho cualquier ms puro destilando. El qumico puede aguantar el agua de 12 %, pero si un cido frmico ms alto de pureza est disponible, vale el costo adicional. El grado usual de methylamine es 40 % por peso en agua. La mayor parte de este agua puede estar distante usando el aparato mostrado en Figura 8. Methylamine tambin puede ser obtenido como un gas en un cilindro. En ese caso, el methylamine puede ser entubado directamente en el cido frmico. La cristalera es establecida como se muestra en Figura 8. El methylamine de 40 % est en un 1000 frasco ms bajo redondo ml adjunto a la presente para un largo condensador. En la parte superior de este condensador es un tapn de un hueco. Un pedazo doblado de entubar vasos es Empujado de un extremo a otro a travs de este tapn tan ese el fin del pedazo de

La tubera se extiende acerca de uno o dos milmetros debajo del fondo del tapn. Este pedazo doblado de tubera luego se extiende abajo a travs de mientras central del otro condensador en el frasco conteniendo el cido frmico. Debera extenderse debajo de la superficie del cido frmico y el fin acerca de un centmetro por encima del fondo del frasco conteniendo el cido frmico. La idea aqu es simple. El methylamine de 40 % es caliente, causando gas del methylamine para estar hervido fuera junto con algn vapor de agua. Estos gases luego viajan arriba del condensador, dnde el agua es condensado apagado, permitidor casi el gas puro del methylamine para Ser metido apretadamente a travs de presin a travs de la tubera del vaso en el cido frmico. La tubera doblada tiene que estar doblada por el qumico por s mismo de uno Pedazo de 3 pies de largo de tubera del vaso. Su dimetro exterior debera tratarse de pulgada del 1/4. La cristalera es establecida como se muestra en Figura 8 y l se decide acerca de donde la tubera debera estar doblada. Si es necesario, l evacuar el captulo en doblar vaso en un manual del laboratorio de Qumica Orgnica. Con una prctica pequea, es fcil. Una buena fuente de llama a suavizar arriba del vaso es uno La antorcha de propano con el anexo del esparcidor de la llama. Despus de que sea doblado, l soplar a travs de la tubera asegurarse que l no la derriti cerrado. l es ahora en condicin de proceder. Todas las pedazos de cristalera estn limpias y secas. En el fondo redondo 1000 la sentada del frasco ml en la fuente de calor es colocada 500 gramos (acerca de 500 ml) de 40 % methylamine de adentro lagrimean, junto con 3 o 4 patatas fritas hirvientes. En el otros 1000 frasco ms bajo redondo ml es colocado 250 ml De cido frmico de 88 %. La corriente de agua es empezada a travs del condensador ms largo. Es ventajosa para usar agua de fro de hielo en este condensador, porque luego har un mejor trabajo de remover vapor de agua del methylamine. Una buena manera para obtener agua de fro de hielo para el condensador debe obtener un par de cubetas de 5 galones. Uno de ellos se llena de cubitos de hielo no mayores que un puo y sobrepasado completamente con agua. Luego la seccin de plstico entubando que las carreras para la toma inferior del condensador son colocadas en la cubeta. Su fin est ponderado para mantenerse Eso en el fondo de la cubeta. Esta cubeta es colocada en la mesa junto con La cristalera. La otra cubeta es colocada en el piso y la tubera plstica de la salida superior de agua del condensador es corrida para esta cubeta. Absorbiendo el cabo de la salida de agua entubando, el hielo de un solo agua puede ser extrado por sifn De la cubeta sobre el tapete, a travs el condensador, para la cubeta en el piso. La tasa de corriente de agua puede estar regulada acerca de un galn por minuto poniendo una abrazadera en la tubera a desacelerar su flujo. Cuando la cubeta sobre el tapete est cerca vaca, el agua que tiene, fluy para la cubeta en lo El piso es devuelto a la mesa. El calor en el methylamine se enciende para alrededor yo / 4 mximo. Pronto el methylamine empieza a evaporndose y movindose a travs de la tubera en lo El cido frmico. El qumico subterrneo inspecciona pues el gas se filtra en el sistema inhalando por la nariz para el olor de librndose de methylamine. Si tal fuga es detectada, la juntura de la que se libra es apretada arriba. El methylamine burbujear en el cido frmico produce una nube de gas blanco dentro del frasco conteniendo el cido frmico. Se abre paso hasta el condensador, luego regresa al frasco como un lquido. Para este condensador, el flujo de agua de caera est bien. La tasa de hervir methylamine est ajustada a fin de que el gas blanco no escapa fuera de la parte superior del condensador. A medida que ms el methylamine est hervido fuera, un calor ms alto sedimentndose est obligado a mantener la misma tasa de flujo del methylamine.

En este proceso, el cido frmico se pone muy caliente. Debe calentarse para producir buenos rendimientos de N-Methylformamide. Algunas veces se hace lo suficientemente caliente para hervir un tanto (105 C), pero esto no es problemtico. Como el qumico contina burbujeando el methylamine en el cido frmico, su volumen aumenta hasta que sea doble su volumen de puesta en marcha, acerca de 500 ml. A eso de este tiempo, la nube de gas blanco se arrala y luego desaparece. Este gas blanco se forma por la humazn de cido frmico reaccionando con methylamine por encima de la superficie del cido frmico lquido. Desaparece porque hay ya no mucho cido frmico La izquierda. El qumico ahora empieza a inspeccionar para ver si la reaccin es completa. l arranca uno de los tapones del 3 frasco desnucado que contiene la N-Methylformamide e inhala por la nariz la humazn que escapa para el olor El methylamine. l hace esto peridicamente hasta que l huele methylamine. Una vez que l lo huele, l cierra el calor en el methylamine. Cuando el methylamine deja de burbujear en la N-Methylformamide, l inmediatamente aminora el nivel del 3 frasco desnucado a fin de que la tubera doblada del vaso est por encima de la superficie de la N-Methylformamide. Esto se hace porque, como el methylamine se enfra, contraer y crear un vaco que succionara la NMethylformamide encima en el otro frasco en un instante, arruinando su trabajo. Ambos frascos estn permitidos para enfriarse. El methylamine se va casi, as es que puede ser pelusa vertida el tubo de desage. El siguiente paso es fraccionadamente destilar la NMethylformamide. El adaptador empacado en vaso del claisen es usado como la columna que fracciona. La cristalera es establecida como se muestra en Figura 5, all por el Captulo 3. El frasco destilador es un 1000 frasco ms bajo redondo ml con 5 patatas fritas hirvientes en l. El frasco colector es un 250 frasco ms bajo redondo ml. A diferencia de la destilacin de phenylacetone, en este caso la destilacin se hace bajo un vaco desde el principio. El agua helada Extraer por sifn sistema sirve para el condensador, porque N-Methylformamide tiene uno El calor latente muy alto de vaporizacin, y, sin esta precaucin, puede coleccionar muy caliente en el frasco colector. El qumico subterrneo es ahora en condicin de destilar la N-Methylformamide. Todo el petrleo crudo el producto es metido en el 1000 frasco ms bajo redondo ml. Lo llenar cerca de la mitad de lleno. El vaco es aplicado a pleno rendimiento, y la fuente de calor se enciende para 1/3 para el mximum del 1/2. El agua en la mezcla empieza destilacin. La temperatura enseada en el termmetro demostrar una constante subida durante el proceso. Dentro de un rato, la temperatura aumenta lo suficientemente a gran altura que el qumico puede Empiece a coleccionar el lquido destilado como N-Methylformamide de la que se sospech. Si l est usando un aspirador, l empieza coleccionismo en una la ronda limpia, seca 250 ml Llegue al fondo de frasco cuando la temperatura alcanza a 95-100 C. Si l est usando una buena bomba de vaco, l empieza salvo el material destilado a eso de gSQ C Como la NMethylformamide destila, la temperatura se levanta un tanto por encima de la temperatura en la cual l primero empez a coleccionar la N-Methylformamide, luego sujeta al novio. Esta temperatura es notada. La destilacin es continuada hasta que l ha congregado 100 ml. Luego el calor est apagado. Cuando la ebullicin se detiene, la manguera de vaco est desconectado de la cristalera. Durante el proceso de destilacin, una buena cantidad de methylamine estaba perdida, que sale la N-Methylformamide con demasiado cido frmico. El siguiente paso es Para corregir este problema.

Lo 100 ml de N-Methylformamide que ha estado destilada es vertido all por el frasco destilador con el material no destilado. El material destilado est claro, mientras el material no destilado se ha puesto amarillo de El calor de destilacin. La cristalera es reconfigurada como se muestra en Figura 8. Esta vez, el frasco ms bajo redondo sujetando el methylamine es un 500 ml El frasco. Tiene 100 ml de fresco methylamine de 40 % en agua en eso. La tubera doblada del vaso da entrada al frasco conteniendo la N-Methylformamide. Este frasco no necesita tener un condensador en l. El calor es revuelto en el methylamine y el flujo de agua helada a travs de su condensador es empezado. Pronto el gas del methylamine es burbujeante en lo N-methylformamide, reaccionando con el cido frmico excedente en eso. Dentro de alrededor 10 segundos, el olor de methylamine puede ser detectado arriba lo N-methylformamide. El calor est apagado, y cuando el burbujeo se detiene, el grado de la NMethylformamide es aminorado a fin de que no es succionado en el otro frasco. Una vez que el methylamine se ha enfriado, puede ser vertido all por con el bien conmigo ~ ylamine, porque no est agotado. Una vez que una botella de methylamine ha sido abierta, debera ser recerrada apretadamente y la gorra sell con vinil cinta elctrica para sujetar en el gas del methylamine. Ahora la N-Methylformamide debe estar destilada otra vez. La cristalera es reconfigurada para la destilacin fraccionada como se muestra en Figura 5. El frasco destilador es un 500 frasco ms bajo redondo ml, mientras el frasco colector es 250 ml. Todas las pedazos estn limpias y secas. La N-Methylformamide est posada dentro del frasco destilador con 5 patatas fritas hirvientes. (Las patatas fritas recientes son usadas todo el tiempo.) El vaco es vuelto a poner la aplicacin y el calor se enciende otra vez para 1/3 para el mximum del 1/2. Un poquito de agua est otra vez destilado. La temperatura enseada en el termmetro se incrementa Como antes. Cuando alcanza una temperatura 7 C debajo de la temperatura en la cual se nivel la primera vez aproximadamente, el qumico empieza coleccionismo en un por completo el frasco 250 seco ml. La destilacin contina hasta eso casi en todas partes encima. Acerca de 10 o 1S ml se queda en el frasco destilador. Si l est usando un aspirador, el qumico no se asegura de que ningn agua eche para atrs en El producto de la lnea de vaco. El rendimiento se trata de 250 ml N-methylformamide. Si l obtiene un poco ms, eso todos no encajar en el 250 frasco colector ml. Si eso ocurre, l vierte lo que ha coleccionado en un por completo frasco seco Erlenmeyer y contina destilando. N-methylformamide es un lquido claro sin olor. La N-Methylformamide que el qumico subterrneo justamente ha hecho es perfecta para la reaccin de Leuckardt-Wallach. Porque l empez a coleccionarle 7 grados debajo de la nivelacin fuera de la temperatura, contiene una mezcla de N-methylformamide, cido frmico y methylamine. Para dar resultado, l lo usa dentro de algunas horas despus de destilarlo. Las referencias La publicacin de la Sociedad Qumica Americana, el Volumen 53, pgina 1879 (1931). -------------------------------------------------------------------------- HACIENDO A METHAMPHETAMINE --------------------------------------------------------------------------

Expliqu la teora general detrs de esta reaccin en el Captulo 2. Ahora, despus de hacer las reacciones descritas en los captulos dos previos, el qumico subterrneo tiene phenylacetone y N-Methylformamide adecuada para methamphetamine de confeccin. l querr emprender la marcha antes de que los productos qumicos se vuelven rancios. La primera cosa que l hace es experimental los productos qumicos. l mete 5 ml de phenylacetone y 10 ml de N-Methylformamide en un por completo tubo de ensayo seco o un envase pequeo similar del vaso. Dentro de algunos segundos que deberan mezclar enteramente. En este punto, l le puede ofrecer una oracin al dios qumico, alabando su poder qumico ilimitado y preguntando eso una parte de este poder se permita para fluir a travs de l, el Sumo Sacerdote del dios. l tambin puede pedir ser salvado del alquitrn rojo que puede ser el resultado de esta reaccin. Si no se mezclan, hay agua en el Nmethylformamide. En este caso, l lo debe destilar otra vez, siendo ms cuidadoso esta vez. Habiendo probado los productos qumicos, l est listo a proceder con la cantidad de cosas. (Sin embargo, si el qumico subterrneo fue lo suficientemente imprudente para obtener N-methylformamide lista hecha, l tendr que destilarlo bajo un vaco Antes de que puede ser usado en esta reaccin.) El phenylacetone que l hizo (aproximadamente 100 ml) es mixto con la N-Methylformamide. La mejor cantidad de N-methylformamide a usar se trata de 250 ml, pero cualquier cantidad de 200 para 300 ml trabajar muy bien. Con 200 ml de N-Methylformamide, hay alrededor de cuatro molculas de N-Methylformamide para uno de phenylacetone. ste es el mnimo desnudo. Con 300 ml, la proporcin frisa seis para uno. Ms que ste sea un desperdicio de N-Methylformamide. El mejor frasco para mezclrselos es un 500 frasco ms bajo redondo ml. Despus de que son mixtos, este frasco es establecido como se muestra en Figura 9. El frasco est inactivo en un bao de aceite, para dar abasto calefaccin constante para El frasco. El aceite (otra vez, Wesson es una buena eleccin) debera extenderse Acerca de 2/3 de la forma arriba del lado del frasco. Un tazn de metal hace un buen envase para este bao de aceite. Esto es mejor que una cacerola, porque ser importante para ver en el frasco. El hecho que el aceite se expandir cuando sea calentado es recordado al llenar el tazn de aceite. Un termmetro es tambin necesario en el bao de aceite para seguir su temperatura. El material experimental es aadido al frasco. La fuente de calor para el frasco se enciende. Un calor bajo sedimentndose es usado a fin de que la subida en la temperatura puede controlarse estrechamente. El termmetro usado en las destilaciones est posado (limpie y desquese) dentro del frasco. La subida en la temperatura de ambos el bao de aceite y el frasco es monitoreada. Los contenidos del frasco son batidos regularmente con el termmetro. La temperatura del bao de a aceite le es trado para lOOQ C sobre el curso de alrededor 45 minutos. Una vez que alcanza este nivel, el calor es devuelto abajo de un poquito para estabilizarlo en este rea. El qumico estrechamente debe controlar cada grado de incremento de temperatura de aqu adelante. La temperatura del contenido del frasco est trabajada arriba para 105g C. Lo El contenido del frasco es batido cada 15 minutos. A eso de lOSQ C, la reaccin patea adentro, aunque algunas veces el calor debe volverse tan alto como 110g C antes de que principie. Cuando la reaccin principia, el contenido del frasco comienza a burbujear, ordenar de como cerveza, excepto que un superior no se desarrolla. Un truco para obtener esta reaccin ir en una baja temperatura bonita es amablemente raspar El termmetro a lo largo del fondo del frasco. Aunque nunca he tenido el equipo sofisticado para probarlo, es una teora favorita ma que ste son porque ondas ultrasnicas son

generadas, productoras una condicin de resonancia con los reactantes que causa que la reaccin empiece. El qumico quiere mantener baja la temperatura al mismo nivel en el cual la primera parte de reaccin pate adentro ya que bastante como la reaccin continuar en ese nivel. Generalmente, puede apostar por un par de horas en este nivel antes de que la reaccin se reduce progresivamente y un incremento en la temperatura es menester. La mezcla de reaccin tiene el mismo color como cerveza y amablemente burbujea. Las burbujas se levantan del fondo del frasco, alcanzan la superficie, y luego dirija pues donde el termmetro rompe la superficie. Aqu coleccionan para formar burbujas aproximadamente 1 centmetro en el tamao antes de que se quiebran. Esto puede mirar como hervir, pero no es. Todo dentro del frasco tiene un punto de ebullicin muy superior que las temperaturas siendo usado. stas son de hecho burbujas de gas de dixido de carbono formndose como subproductos de lo La reaccin. El qumico puede decir todo cmo bien la reaccin es andar por la cantidad de ida burbujeante adelante. Cuando la tasa de burbujeo baja la velocidad para casi detencin, es hora de subir la temperatura. Slo debera estar levantada acerca de 3g C. Esto requiere subir el calor slo ligeramente. El rendimiento ms alto de producto es obtenido cuando la temperatura posible mnima es usada. Para la duracin de la reaccin, los contenidos del frasco son batidos con el termmetro cada media hora. Y as es que la reaccin es continuada. Como la reaccin se reduce progresivamente en una temperatura sedimentndose, la temperatura est levantada algunos grados para obtenerla Yendo otra vez. Podr permanecer en lo 1209 para el rango 130Q C para uno largo El tiempo. La reaccin tiene un montn de aguante en este rango. Finalmente, Despus 24 para 36 horas, 140Q o 145Q C es alcanzado. La reaccin se detiene. El qumico se toma el tiempo preparando el terreno para esta temperatura porque la cantidad y la calidad del producto depende de ella. Una vez 140 para 145 C es alcanzada y la reaccin se detiene, el calor es apagado y los contenidos permitieron enfriarse. Todava debera parecerse a la cerveza. Una tinta rojiza quiere decir que su oracin fracas y l no fue salvado del alquitrn. Aun as, all es quieto montones de buen producto en eso. Mientras se enfra, el qumico subterrneo se prepara para el siguiente paso durante el proceso. l va a recobrar el methylamine sin uso para el uso en la siguiente cantidad de cosas. Esto reduce su consumo de methylamine para cerca de la mitad de lo que estara sin esta tcnica. Lo que l va a hacer es reacciona la N-Methylformamide sin uso con una solucin fuerte de hidrxido de sodio. La N-Methylformamide es hidrolizada para formar gas del methylamine y la sal sdica de cido frmico (formate sdico). En escritura qumica, esta reaccin es como sigue: SNiP El gas del methylamine producido es entubado en cido frmico para hacer N-methylformamide para el uso en la siguiente cantidad de cosas. La primera parte, 6 onzas (acerca de 180 gramos) de comprimidos sdicos de hidrxido es aadida a 450 ml de agua. Una buena leja de calidad es una substituta aceptable. La proteccin del ojo es trada puesta. Una vez que la solucin se ha enfriado, es echada uno 2000 el frasco ms bajo redondo ml con 5 patatas fritas hirvientes. Luego toda la reaccin del methamphetamine la mezcla es vertida en el frasco junto con ella. Es formada remolinas

alrededor de un para hacerse una parte de la N-Methylformamide disuelto en el agua. Esto no logra mucho, sin embargo, como la mezcla de reaccin flota en la solucin sdica de hidrxido. La cristalera es establecida como se muestra en Figura 8 en el Captulo 4. El frasco 2000 ml conteniendo la solucin NaOH y la mezcla de reaccin del methamphetamine est sentado sobre la fuente de calor. El pedazo doblado de tubera del vaso otra vez conduce a un 1000 ml frasco redondo y ms bajo equipado con un condensador. El frasco 1000 ml otra vez contiene 250 ml de cido frmico de 88 %. La fuente de calor se enciende para acerca del mximum del 1/3. El flujo de agua helada a travs del largo condensador es empezado. Dentro de un rato, las patatas fritas de ebullicin flotan hasta la interfaz de la solucin sdica de hidrxido y la mezcla de reaccin, y un poco de burbujeo y hacer espuma de la mezcla de reaccin empieza. El calor es pelusa revuelta un poco, desde entonces la temperatura de la mezcla debera aumentar lentamente de ahora en adelante. Eso es porque el methylamine de moldeado de reaccin de hidrlisis tiene tendencia a recular en total de inmediato, si esta precaucin no es tomada, que sale la qumica en una situacin peligrosa con una reaccin desbocada. Despus de que la primera prisa de la reaccin se haya apaciguado y el burbujeo del methylamine en el cido frmico ha bajado la velocidad, el calor se aplic al frasco 2000 ml es aumentado para mantener una buena tasa de flujo del methylamine para el cido frmico. Eventualmente, todo el methylamine estar hervido fuera. Esto ser cuando el methylamine ya no desemboca uniformemente en el cido frmico. El frasco no debe ser caliente as es que fuertemente que el agua es hecho pasar a la fuerza a travs de la tubera doblada del vaso. El calor est apagado y el nivel del frasco conteniendo cido frmico es aminorado a fin de que el cido no es succionado de vuelta al otro frasco. Este cido frmico est cerca medio reaccionado con methylamine. Cuando se ha enfriado, es vertido en una botella del vaso grande y conservado en el congelador hasta que la siguiente cantidad de cosas se hace, cuando sirve para la produccin de Nmethylformamide. Desde que es ya medio reaccionado, la cantidad de methylamine usado se acorta consecuentemente. Entretanto, all por el frasco 2000 ml, la mezcla de reaccin del methamphetamine se trata de 100 ml en el volumen y tiene un color rojo. Flota por encima de la solucin sdica de hidrxido. Una vez que se ha enfriado, los contenidos de este frasco son vertidos en un embudo 1000 ml sep. La solucin sdica de hidrxido est escurrida y tirada fuera. El methamphetamine formyl amide rojo es vertido en un 500 frasco ms bajo redondo ml con 3 patatas fritas hirvientes. 200 que ml de cido clorhdrico es medido. (Lo 28 variedad de la ferretera del % est bien con este propsito.) Es vertida en el embudo del sep y formado remolinos alrededor para disolver cualquier producto rezagado en el embudo del sep. Luego es vertido en el frasco 500 ml con el producto. Estando formados remolinos de aproximadamente, se mezclan fcilmente. La cristalera es establecida como se muestra en 2b de la Figura en el Captulo 3. El flujo de agua de caera es correcto para el uso en el condensador. El calor se enciende para el frasco 500 ml, y una tasa corts de ebullicin es mantenida para 2 horas. Lo La mezcla rpidamente se vuelve negra. La reaccin siguiendo aqu es metharnphetamine Formyl amide reaccionando cido clorhdrico w th para producir clorhidrato del methamphetamine y cido frmico. sta es una reaccin de hidrlisis. Despus de que las dos horas hayan pasado, el calor para el frasco est apagado. Mientras el frasco se enfra, 80 gramos de hidrxido de sodio y 250 ml de agua son mezclados en un 1000 frasco ms bajo redondo ml. Otra vez, una buena leja de calidad es aceptable. Si el grado del laboratorio de 35 % de cido clorhdrico fue Usado en el ltimo paso, luego 100 gramos de hidrxido de sodio es mixto con 300 ml de agua.

Cuando ambos frascos se han enfriado, la mezcla negra de reaccin es cautelosamente aadida a la solucin sdica de hidrxido. Se agrega a poquitos, luego formado remolinos alrededor a mezclarlo. Reaccionan conjuntamente muy violentamente. La reaccin aqu es hidrxido de sodio reaccionando con cido clorhdrico producir sal de mesa, con cido frmico para producir a formate sdico, y con clorhidrato del methamphetamine para producir methamphetamine gratuitamente base. Cuando la solucin sdica de hidrxido se hace muy caliente, la qumica deja de aadirle la mezcla de reaccin a ella hasta que se enfra otra vez. Despus de toda la reaccin malvola la mezcla ha sido aadida a la solucin sdica de hidrxido, hay un estrato lquido caf flotando por encima de la solucin sdica de hidrxido. Este estrato caf es methamphetamine gratuitamente base. Tambin tiene una gran cantidad de clorhidrato del methamphetamine no reaccionado disuelto en l. Esto ms reciente tiene que ser neutralizado porque no destilar adentro su Presente forma. El frasco 1000 ml es taponado y sacudido vigorosamente para 5 minutos. Esto mete el clorhidrato del methamphetamine en conctese con el hidrxido de sodio as es que puede reaccionar. El fondo del frasco est lleno de cristales de sal que no pueden disolverse en el agua porque el agua ya sujeta toda la sal puede. El qumico agrega 100 ml de agua para el frasco y los remolinos eso aproximadamente para algunos minutos. Si eso no le disuelve todo, l agrega otro 100 ml de agua. Despus de que el frasco se haya enfriado, es vertido en un embudo 1000 ml sep, y 100 ml de benceno se agregan. El embudo del sep es taponado y sacudido para 15 segundos. Es admitido para respaldar un par de minutos, luego el estrato inferior de agua es reducido drsticamente en un envase del vaso. El estrato caf de methamphetamine-benzene es vertido en un el frasco ms bajo redondo ml 500 limpio, seco. El estrato de agua es extrado otra vez con 100 benceno ml, luego tirado fuera. El estrato de benceno es vertido en el frasco 500 ml junto con el resto de methamphetamine. El qumico es ahora en condicin de destilar el methamphetamine. l le aade tres patatas fritas hirvientes al 500 frasco ms bajo redondo ml y establece la cristalera para la destilacin fraccionada como se muestra en Figura 5. El frasco 500 ml se sienta Directamente en la fuente de calor. El adaptador empacado en vaso del claisen es la columna correcta que fracciona. El frasco colector es un 250 frasco ms bajo redondo ml. El agua de caera es usado en el condensador. La fuente de calor se enciende para 1/4 para el mximum del 1/3. Pronto la mezcla empieza ebullicin. La primera cosa que destila es azeotrope de agua de benceno en 68 C. Luego el benceno puro se acerca en 80 C. Una Vez otra vez, como en la destilacin de phenylacetone, echando espuma algunas veces puede ser un problema. En ese caso, es del que se ocup al modo de descrito en el Captulo 3. Cuando la temperatura alcanza 85 C, o la tasa de coleccionar bencenos desacelera para un gateado, el calor es apagado y el frasco dio rienda suelta a que para enfriarse La pelusa. El benceno coleccionado es vertido en una botella. Puede ser vuelto a usar la prxima vez que este proceso se hace. El mismo frasco 250 ml es puesto en el lado colector. El frasco destilador es ahora fresco, as es que el vaco es aplicado a la cristalera a pleno rendimiento. Los ltimos restos de benceno comienzan a hervir, y el calor es al que se regres al mximum del 1/3. La temperatura comienza a incrementarse. Si un aspirador es usado,

cuando la temperatura alcanza a 80-C, el qumico rpidamente quita la manguera de vaco y reemplaza el frasco 250 ml con uno por completo seco. Si l est usando una buena bomba de vaco, l hace cambiar esto a eso de 70 C. El cambio del frasco se hacen rpidamente evitar el recalentamiento en el frasco destilador. El methamphetamine destila encima. Con un aspirador, el qumico colecciona de 80 C para aproximadamente 140 o 150 C, a merced de qu tan fuertemente el vaco es. Con una bomba de vaco, l colecciona para aproximadamente 120 o 130 C. Una Vez Que ha destilado, el calor est apagado y la manguera de vaco desconectada. El producto se trata de 90 ml de claro para encerrar con estacas methamphetamine amarillo. Si el qumico se siente cansado ahora, l puede remover una cada en una barra del vaso y la puede lamer completamente. Sabe verdaderamente horrible y tiene un olor distintivo, algo mordiendo para las ventanas de nariz. l es ahora en condicin de hacer su methamphetamine lquido emitir base en clorhidrato cristalino del methamphetamine. La mitad de producto es metido en cada uno de dos frascos 500 secos limpios ml Erlenmeyer. El qumico ahora tiene que tomar una decisin. l puede usar ya sea benceno o El ter etlico como el solvente para hacer los cristales adentro. El benceno es ms barato, y Menos de eso es necesario porque evapora ms lentamente durante el proceso filtrante. El ter es ms caro, e inflamable. Excepto desde que evapora ms rpidamente, los cristales son ms fciles para secar completamente. Si el ter es usado, es anhidro (no contiene agua). Una tercera eleccin es tambin posible para el uso como un solvente de cristalizacin. sta es esencia mineral disponible de ferreteras en el departamento de pintura. La esencia mineral equivale apenas al ter petrolero O ligroin comnmente visto en laboratorios del chem. Esas marcas que presumen de olor bajo son la mejor opcin. Antes de usar este material es mejor fraccionadamente destilarlo, y la colecta el punto de ebullicin mnimo la mitad de producto. Este cristal de velocidades desecndose. Desde la eleccin de esencia mineral elimina ter del lazo del suministro, el operador clandestino bien puede pasarse esta ruta. El tolueno es tambin un solvente aceptable. Con el solvente de su eleccin, el qumico enjuaga las entraas del condensador, adaptador de vaco y 250 frasco ml para publicar el methamphetamine pegndosele al vaso. Este enjuague es echado con el producto. El solvente es aadido a cada uno de los frascos Erlenmeyer hasta que el volumen de lquido sea 300 El ml. Son mixtos formando remolinos. Una fuente de gas anhidro de cloruro de hidrgeno es ahora necesaria. El qumico generar lo de l propio. La cristalera es establecida como en Figura 10. l tendr que doblar otro pedazo de tubera del vaso para la forma mostrado. Debera comenzar aproximadamente 18 pulgadas de largo. Un extremo de eso debera ser hecho pasar por un tapn de un hueco. Un embudo 125 ml sep es el mejor tamao. Los tapones y las junturas deben estar apretados, desde que la presin debe desarrollarse dentro de este frasco para sacar a la fuerza el gas de cloruro de hidrgeno a travs de la tubera como es generado. En lo 1000 ml, el frasco de tres cuellos es colocado 200 gramos de sal de mesa. Luego 35 % el cido clorhdrico concentrado es aadido a este frasco hasta que alcance el nivel mostrado en la figura. El cido clorhdrico debe ser de grado del laboratorio.

Algn cido sulfrico concentrado (el % 99-98) es metido en el embudo del sep y la espita cambi de direccin a fin de que 1 ml de cido sulfrico concentrado desemboca en el frasco. Deshidrata el cido clorhdrico y produce gas de cloruro de hidrgeno. Este gas est entonces forzado por la presin a travs de la tubera del vaso. Uno de los frascos Erlenmeyer conteniendo methamphetamine en solvente est posado a fin de que la tubera del vaso se extiende en el methamphetamine, casi alcanzando el fondo del frasco. Goteando en ms cido sulfrico como mantenimientos necesitados el flujo de gas yendo al methamphetamine. Si el flujo de gas no es mantenido, el methamphetamine puede solidificar dentro del vaso entubndolo, taponndolo. Dentro de un minuto de cristales burbujeantes, blancos comienza a aparecer en la solucin. Que se repita y que se repita de ellos aparezca como el proceso contine. Es una vista impresionante. En pocos minutos, la solucin se vuelve tan gruesa como harina de avena acuosa. Es ahora hora de limpiar con un filtro los cristales, lo cual es un trabajo de dos hombres. El frasco con los cristales en eso es removido de la fuente del HC1 y Por ahora sedimntese a un lado. El frasco de tres cuellos es una pequea cantidad formada remolinas para esparcir alrededor del cido sulfrico y luego el otro frasco Erlenmeyer es subordinado Para un burbujeo con HC1. Mientras este frasco es buWled, los cristales ya en el otro frasco son limpiados con un filtro. El frasco filtrante y el embudo Buchner son establecidos como se muestra en Figura 11. El tallo del tubo de desage del embudo Buchner se extiende de un extremo a otro a travs del tapn cauchero, porque el methamphetamine tiene una tendencia sucia para disolver tapones caucheros. Esto coloreara el negro del producto. Un pedazo de filtro El papel cubre el fondo lacnico del embudo Buchner. El vaco se enciende y la manguera adjuntada al pezn de vaco. Luego los cristales son vertidos en el embudo Buchner. El solvente y el methamphetamine no cristalizado que el paso a travs del papel de filtro y los cristales detienen en el embudo Buchner Como un pastel slido. Acerca de 15 ml de solvente es echado en el Erlenmeyer El frasco. La parte superior del frasco est cubierta de una palma y eso es sacudida para suspender la izquierda de cristales pegndosele a los lados. Esto es tambin vertido en el embudo Buchner. Finalmente, otro que 15 ml de solvente es vertido sobre la parte superior del pastel del filtro. Ahora la manguera de vaco est desconectado y el embudo Buchner, tapone y dems, es jalada del frasco filtrante. Todo el solvente filtrado es vertido de vuelta al frasco Erlenmeyer del que vino. Es devuelto a la fuente del HC1 para ms burbujeo. El embudo Buchner es regresado a la parte superior Del frasco filtrante. Todava contiene el pastel del filtro de Los cristales del methamphetamine. Eso ahora ser secado fuera de un poquito. El vaco Es a la que se regres, la manguera de vaco est pegada al frasco filtrante, y la parte superior del embudo Buchner est cubierta de la palma o una seccin de guante de caucho de ltex. El vaco construye y cambia de direccin ms del solvente del pastel del filtro. Esto toma aproximadamente 60 segundos. El pastel del filtro ahora puede ser Echado apagado encima de un vaso o China chapa (no el plstico) dndole propina al Buchner El embudo cabeza abajo y golpendolos ligeramente amablemente en el plato.

Y bien, el proceso filtrante contina, un frasco siendo filtrado mientras el otro est siendo burbujeado con HC1. El solvente es aadido al frasco Erlenmeyer para conservar sus volmenes en 300 ml. Eventualmente, despus de cada frasco tiene Sido burbujeado pues aproximadamente siete veces, ningn ms cristal saldr afuera y lo El qumico subterrneo se acaba. Si el ter fuese utilizado como el solvente, los pasteles del filtro en los platos frisarn secos ahora. Con un cuchillo de la gaveta de la platera, los pasteles estn cortados en octavos. Tienen permiso de secar algo ms luego cortado en trozos En polvo. Si el benceno fue usado, este proceso toma ms tiempo. Las lmparas de calor pueden estar acostumbradas a la velocidad arriba de este secamiento, pero no la fuente ms fuerte de calor. El rendimiento de producto es acerca de 100 gramos de casi producto puro. Debera ser blanco y no debera mojarse, excepto en el clima ms hmedo. Sirve para cualquier propsito. Puede ser cortado por la mitad y los qumicos subterrneos todava tendrn un mejor producto que su competencia. Excepto ellos No lo cortar hasta que algunos das hayan pasado, a fin de que sus opciones no estn limitadas debera uno de los problemas descritos en los siguiente pocos prrafos levntese. Aqu hay una cierta cantidad de los problemas comunes que se levantan con los cristales, y cmo son de lo que se ocup. Para divisar estos problemas posibles, los cristales son primera parte izquierda en el plato para desecarse fuera, y luego cedido para jarras del vaso o bombachos plsticos. Los Cristales Amarillos. Esto no es causado por ah no correctamente enjuagando los cristales mientras en el embudo Buchner, o no usando bastante solvente para disolver el methamphetamine en los frascos Erlenmeyer. Para blanquearlos arriba, tienen permiso de embeber algn ter en una jarra del vaso, entonces filtradas otra vez. Los Cristales Hediondos Amarillos. El olor se requiere algunos das para desarrollarse completamente. Se quedan solos para 5 das, luego mojados en ter y filtrado otra vez. El olor no debera regresar. (El problema es causado calentando la mezcla de reaccin por encima de lo 145 C lmite superior.) Los Cristales Se Rehsan a Secos. Esto especialmente puede ser un problema usando benceno como un solvente. Tambin puede ser un problema en los das muy hmedos. Los cristales son en los que se estuvo en el frasco limpio, seco de filtrado, la parte superior es taponado y vaco aplicado a pleno rendimiento para 15 minutos. Calentando el exterior del frasco filtrante con agua caliente mientras est bajo vaco acelera el proceso. Los cristales Se Derriten. Aqu los cristales absorben agua del aire y se derriten. Esto es usualmente causado subiendo la temperatura de la reaccin tambin rpidamente, o por colector demasiado material alto de ebullicin durante la destilacin. Primer, que son metidos en el frasco filtrante y un vaco tuvieron aplicacin para secarlos. Son remojados en ter y filtrados. Si esto no alivia el problema, cortando el material para 50 % la pureza debera encargarse de l. Los Cristales Son Pegajosos. Aqu los cristales parecen que al amparo de una capa delgada de material aceitoso, causndolos para pegrsele a hojas de afeitar, etc. El problema es del que se ocup al modo de derretir cristales.

Los Cristales Dejan de Operar para Form. Este problema ocurre durante el proceso de HCl burbujeante en el methamphetamine. En lugar de formar cristales, un aceite se reacomoda para el fondo del frasco. Esto se debe generalmente a la hidrlisis incompleta del formyl amide. Quiz no se mezcl con lo clorhdrico El cido. Es puesto en un frasco y el solvente hervido fuera de debajo un vaco. Luego 200 ml de cido clorhdrico se agregan y el proceso es repetido, a partir de la hidrlisis del formyl amide de methamphetamine. El grado del laboratorio de 35 % de cido clorhdrico es usado. En el caso de derretirse o los cristales pegajosos, el recorte es primero probado en una prueba pequea de los cristales a ver si eso solucionar el problema. Si no hace, luego una recristalizacin debe ser a la que se recurri. Esto se hace disolviendo los cristales en la cantidad menor de alcohol caliente que los disolver. El alcohol de grano de 190 pruebas, 95 % el alcohol desnaturalizado, o el alcohol absoluto puede ser usado. Luego 20 veces que el volumen de ter se agrega. Despus de la sacudida llena de nfasis para tres minutos, los cristales reaparecen. En caso de que no, ms ter est aadido, seguido por ms sacudida. Despus de ser filtrado, lo Los cristales deberan estar en buena forma. Una tcnica que puede estar usada en casos especialmente testarudos es para disolver los cristales en la solucin diluida de cido clorhdrico, aspire fuera de las impurezas aceitosas con benceno, y luego asle el methamphetamine. Esto se hace como sigue: Para cada 100 gramos de cristal, 200 ml de 10 cido clorhdrico del % se preparan mezclando 60 ml de cido clorhdrico de 35 % con 140 ml de agua. Los cristales son disueltos en la solucin cida movindose o cimbrando en el embudo del sep. 100 ml de benceno son aadidos a la solucin en el embudo del sep, lo cual es luego sacudido violentamente para alrededor 2 minutos. El estrato inferior est escurrido en un vaso con pico limpio. Contiene el methamphetamine. El estrato de benceno es tirado a la basura. Contiene el grunge de aceite que contaminaba los cristales. La solucin cida es devuelta al embudo del sep y el cido Neutralizado echando una solucin de 70 gramos de hidrxido de sodio en 250 ml de agua. Despus de que se haya enfriado, la mezcla es sacudida para 3 minutos para asegurarse tan todo el clorhidrato del methamphetamine se ha convertido para emitir base. Luego 100 ml de benceno se agregan y la mezcla sacudida otra vez. El estrato inferior de agua est escurrido y tirado fuera. Lo Benzene-methamphetamine que la solucin est destilada tan describi ms temprano en este captulo. Luego, como descrito anterior en este captulo, el gas seco de cloruro de hidrgeno es burbujeado a travs de eso para obtener cristales limpios. (El gas de cloruro de hidrgeno debe hacerse en un rea bien ventilado; De otra manera, se meter en los pulmones de la farmacia y har dao verdadero.) Hay un mtodo alternativo para convertir anfetamina gratuitamente base en el clorhidrato cristalino. Se basa en el mtodo que los fabricantes sudamericanos de la cocana usan a pasta de la coca de vuelta en clorhidrato de la cocana. Este mtodo no da los cristales de calidad realmente altos que la burbuja a travs del mtodo se fondea, pero su uso es justificado cuando las cantidades de cosas realmente grandes estn siendo maniobradas. En este procedimiento alternativo, la base libre es disuelta en dos o tres volmenes de acetona. El cido clorhdrico concentrado (37 %) es luego aadido a la acetona mientras el apasionamiento hasta la mezcla se pone cido a papel reactivo. El papel indicador del pH debera mostrar un pH de 4 o muvase hacia abajo. El clorhidrato es entonces precipitado de

solucin por lentamente sumando ter con movindose. Llevar el suplemento de 10 a 20 volmenes de ter completamente precipitar el clorhidrato. El tolueno o la esencia mineral puede ser substituido para el ter. Luego los cristales son limpiados con un filtro usando un embudo Buchner tan descrito antes, y son descartado para desecarse. Lo filtra Debera ser probado para la plenitud de precipitacin aadindole algo ms de ter a ella. Las referencias La publicacin de Qumica Orgnica, Volumen 14, pgina 559 (1949). La publicacin de la Sociedad Qumica Americana, el Volumen 58, pgina 1808 (1936); El volumen 61, pgina 520 (1939); El volumen 63, pgina 3132 (1941). Las sntesis orgnicas, Collective Volume II, manda a llamar 503. LA PRODUCCIN DE LA ESCAMA DE INDUSTRIAL -------------------------------------------------------------------------En los captulos cinco previos, describ un proceso por el cual los qumicos subterrneos hacen cantidades ms pequeas de methamphetamine, hasta acerca de la libra de la mitad de methamphetamine puro. El proceso toma aproximadamente tres das con funcionamiento de dos personas por turnos todo el tiempo. As, la mxima produccin nivel se queda atorada en una libra a la semana. Hay una forma para penetrar a travs de este lmite de produccin, lo cual debe producir phenylacetone y convirtalo en methamphetamine por diferente Los mtodos. Estos mtodos producen ms en menos tiempo, y son ms baratos. Dos de ellos, el fumace del tubo y la hidrogenacin fracasan totalmente, son principales diseando proyectos. Pero no son problemticos para esos con una Sr. veta Handyman. Sin embargo, los qumicos subterrneos no avanzarn a la produccin del industrialscale hasta que tienen la seguridad de que vayan a ser capaces para venderlo sin tener que tratar con desconocidos a menos que, claro est, quieran ser encarcelados. Una diferencia principal en la logstica de una operacin de gran escala versus una ms pequeo es que una fuente diferente de productos qumicos es requerida. Uno La conexin de salida que se especializa en pintas y cuartos de galn de productos qumicos no va a ser Mucha ayuda cuando los multigalones son necesarios. Aqu un factor hereda obra teatral que no puede ser de la que se aprovech en niveles inferiores de produccin. La mayora de proveedores qumicos no tratarn con individuos, slo con corporaciones y compaas. Ahora el qumico subterrneo puede revolver esta situacin para su ventaja por medio del subterfugio. Primero l desarrolla una identidad falsa. l trae una cierta cantidad de Los libros en Idaho falso y el Abracadabra!l es Joe Schmoe. l usa esta identidad para formar a varias compaas. Si l quiere ser oficial, l le consulta el libro, Cmo para Forrn Su Propia Corporacin Para Bajo 50 Dlares, disponible en la mayora de bibliotecas. De otra manera, l justamente tiene algunas formas de orden de factura impresas de arriba para su compaa. l tambin puede abrir una cuenta corriente para que su compaa pague por productos qumicos. l usa cheques con nmeros altos en ellos a fin de que no piensan que l justamente apareciese por arte de magia. Como alternativa, l Puede pagar con cheques certificados del banco. El siguiente paso es alquilar algn espacio como su cuartel general de compaa y su depsito qumico. Ciertamente, l probablemente le alquilar a una pareja tales depsitos para alojar

compaas de hisvarious. Ahora l comienza a contactar a los distribuidores qumicos, ordenarle basta de uno o dos productos qumicos para durar por un par de aos. Luego l contacta a otro distribuidor y ordena una cantidad similar de uno o dos otros productos qumicos bajo un nombre de la compaa diferente. l contina este proceso hasta que l tenga todo lo que l necesita. l se ofrece a recogerlos a fin de que no hacen Vea que el descargadero l es alquilado como su cuartel general. Por precaucin, l equipa estos descargaderos con un telfono y un contestador automtico a fin de que le pueden llamar de regreso. Si l no vive en una ciudad grande, l negocia fuera de la ciudad. Por ah no les sorprendern que nunca escuchasen acerca de l. Pero l no negocia demasiado lejos de base de operaciones, as es que no se preguntarn por qu l vino hasta ahora. Hay una mejor estrategia para seguir hacia dentro necesitar el equipo y los productos qumicos para la produccin clandestina de alcohol desnaturalizado. El mejor mtodo a usar es primero ordenar el equipo y un par de los la mayora de productos qumicos que despiertan sospecha. Luego el operador subterrneo coloca punto bajo por algn rato. El cerdo del narco tiene un hbito de apagarse la mitad se irgui en sus rdenes de allanamiento. Si Las compras iniciales atraparon sus ojos, probablemente bajarn en picada bien adentro, haciendo planes de encontrando un laboratorio operativo, o al menos lo suficiente como para hacer una conspiracin cargar a la cuenta vara. Si mueven ahora, el meister de alcohol desnaturalizado no ser que se puede enjuiciar, siempre que l no admite culpabilidad. Una estrategia alternativa del cerdo del narco sera para que ellos inicien vigilancia intensa en Joe Schmoe. Siempre que Joe no es golpee en el crneo totalmente, esto ser bonito obvio despus de un rato. Si la vigilancia es notada, lo es hora de poner el plan en un congelador, y considerar que la inicial compre una inversin a largo plazo en vez de una retribucin rpida. Si Joe puede obtener los materiales ms sensitivos inadvertidos, es luego hora rpidamente necesitar los artculos ms mundanos e inmediatamente recurrir a la produccin fin de la operacin. Cuando es hora para que el qumico subterrneo recoja los productos qumicos, l usa una camioneta o una furgoneta registrada en el nombre de Joe Schmoe. Por precaucin, l equipa su vehculo con un escner radiodifusor. l compra el libro, U.S. Government Radio Frequencies, y afina el escner para recoger al FBI, la DEA, el polica estatal y local. l recoge los productos qumicos y regresa con ellos a su cuartel general y su depsito. l lleva una ruta digresiva a haga Seguro l no est siendo seguido. Dos trucos que l puede usar para detectar una cola son convertirse en una calle sin salida y volver ya sea demasiado rpido o tambin lento. l deja al vehculo de Joe en el depsito y lleva a casa una ruta digresiva. l hace escala en algunas barras y las hojas por la parte de atrs egresan. Uno muy comn, y truco muy averiado es para que el cerdo del narco coloque una radio rastreando dispositivo en los materiales de embalaje rodeando jarras de productos qumicos comprados por fabricantes de los que se sospech de droga. Todo lo que los artculos compraron debera ser cuidadosamente inspeccionado durante el paseo en coche fuera del punto de compra. Si tal dispositivo es encontrado, es causa para la accin clara de pensar, en vez del pnico. Al usar tal dispositivo, el calor usualmente pondr algo lejos de regreso en su bsqueda a evitar siendo notado. Confiarn en el transmisor decirles donde usted va. Es ms conveniente para no hacer pedazos tal transmisor, pero ms bien guardrselo en mano, y lanzarla en la parte de atrs de otra camioneta a una luz de frenado. Esto es luego seguido poniendo el plan en una helada profunda hasta que el calor se pone aburrido con usted. La siguiente cosa que el qumico subterrneo necesita es una posicin del laboratorio. Una posicin del pas hace cualquier olores del producto qumico de mantenimientos de vigilancia y mismos y obvios y de la forma de vecinos curiosos. La electricidad y el agua corriente son

absolutamente necesarios. Ahora l carga los productos qumicos encima de las ruedas de Joe y cabezas para el laboratorio en una manera muy digresiva, mantener un ojo abierto pues cualquier cola y poniendo mucho ojo con el escner. l deja el escner en el laboratorio para el entretenimiento en las largas horas delante. Una adicin bonita para cualquier laboratorio subterrneo es uno se autodestruye dispositivo. Esto consta de algunos cartuchos de dinamita armados con una explosin La gorra, sujetada dentro de una con holgura lata abierta de metal. El propsito de la lata de metal es impedir fuegos accidentales pequeos de iniciar lo se autodestruyen secuencia. Si las Leyes Johnny le pagan una visita no convidada para su laboratorio, el qumico subterrneo ilumina el fusible y bucea fuera de la ventana. La explosin resultante har pedazos todos los envases del producto qumico del vaso e incendiar los productos qumicos. Este fuego destruir toda la prueba. l se calla la boca y deja a su abogado mentiroso explicar por qu la explosin ocurrida para venir al mismo tiempo que el asalto. l no tiene razn para temer al laboratorio estatal de crimen poniendo las pedazos De su parte de atrs del laboratorio conjuntamente. Estos tipos se aprendieron su qumica en escuela y Es verdaderamente ignorante en lo que se refiere a los detalles de un laboratorio bien diseado. Los feds, por otra parte, tienen un grado superior de qumico funcionndoles, pero son individuos diminutos que estn embrujados por desconfianza en s mismo fastidiosa, preguntarse por qu despus de obtener a un Ph.D., ellos son dientes de engranaje simplemente annimos en una mquina. Para compensar esto, mantendrn hacer grandes descubrimientos de lo obvio. El caso en cuestin es un artculo publicado en la Publicacin del Forense Sciences. sta es una publicacin mezquina publicada por Leyes Johnny dnde Los dichos individuos diminutos pueden poner una equis sobre sus egos quedando publicados. En un artculo cubriendo el litio en la reduccin de amonaco de efedrina para el mtodo de produccin de alcohol desnaturalizado destacado en esta tercera edicin de mi libro, los annimos qumicos diminutos, frustrados y pregonado "que nos encontramos con que una atmsfera de nitrgeno para proteger la reaccin fue innecesaria, en contra de los reclamos de los autores que dijeron que fue esencial. Las autoras para los cuales refieren aqu son Gary En Trozos Pequeos y Arlene Minnella, legitiman a los cientficos que se public en una publicacin cientfica legtima, la Publicacin de Qumica Orgnica. En su artculo cubriendo el litio en la reduccin de amonaco de alcoholes del benzyl, usaron cantidades de cosas realmente diminutas que realmente podran necesitar que una atmsfera de nitrgeno los proteja, y en parte alguna afirmaron que fue esencial. Veo que la Publicacin de artculo de Qumica Orgnica se refiri a en el Captulo 15 de este libro. Eso fue obvia ese la constante ebullicin fuera de lquido est monia formaba su propia manta protectora del gas cundo hecho en una escama correspondiente a la produccin verdadera de alcohol desnaturalizado. Ms all procedieron a criticar por cosas inconsecuentes el procedimiento de purificacin usado por los cientficos verdaderos, afirmando que fue innecesaria. Todo el mundo que lee las publicaciones sabe que es innecesario. ste es simplemente el protocolo que ha sido seguido por cientficos de investigacin para lo know-howmany pasado de dios envejece. Justamente hacen esto tan tan si obtienen resultados inesperados en su investigacin, sabrn que no es debida a las impurezas en la mezcla de reaccin. Para Fabrique un gran descubrimiento de encontrarse con que estos esquemas rigurosos de purificacin no son necesitados para mtodos prcticos de produccin simplemente funciones qu tan vaco estas personas son.

-------------------------------------------------------------------------- PHENYLACETONE DE STERES BKETO -------------------------------------------------------------------------En este captulo, cubrir dos separata pero mtodos similares de phenylacetone de confeccin. Ninguno de los de ellos sirve realmente para produccin de la escama de industrial, pero no tienen la ventaja de no usando phenylacetic cida. Esto le permite a un qumico subterrneo diversificarse lo Los productos qumicos usados, y le permiten derrotar un bloqueo en su phenylacetic El suministro cido. Ningn de estas reacciones es a prueba de tontos; Ambos requieren una cierta cantidad de habilidad del laboratorio. Los productos qumicos deben ser pesados y Medido medianamente exactamente. Esto es diferente el mtodo describi en el Captulo 3, dnde cualquier cosa dentro de un rango del parque de bisbol surtir efecto. Estos mtodos requieren una escama confiable. Ambos de estas reacciones usan metal sdico, lo cual es algunas cosas sucias. Reacciona violentamente con agua para producir hidrxido de sodio e hidrgeno. Tambin reaccionar con aire. El qumico nunca lo toca intencionalmente; Si l lo toca, l lo quita lavando con agua caliente. El metal sdico viene en una lata, cubierta con un bao de destilado petrolero. Esto debe protegerlo De agua y aire. Con tal de que permanece cubierto, no le causa al qumico problemas. En esta reaccin, el metal sdico es reaccionado con alcohol absoluto para hacer a ethoxide sdico (NaOCH2CH3). El acetoacetate de etilo y bromobenzene son entonces adems de eso para producir un ster beta del keto. La reaccin con cido luego Produce phenylacetone. Una reaccin lateral que algunas veces se convierte en un problema es bromobenzene reaccionando con ster beta del keto producir di-phenylacetone. Esto no puede controlarse por ah no usando a demasiado bromobenzene, sumndolo lentamente y batiendo eso bien. Resuelva 12 funciones que la cristalera us. La cristalera debe ser muy seca, as es que es secada fuera en el horno por una hora o poco ms o menos. Si el embudo del sep tiene una vlvula plstica, la vlvula es sacada embudo del sep es puesto al horno. La barra conmovedora magntica no se va en el horno tampoco. Es Revestido con Tefln, as es que no tiene cualquier agua en eso. Un agitador magntico es menester para hacer esta reaccin, porque el buen apasionamiento tiene mucha importancia. Un adaptador adicional del claisen es necesario para esta reaccin; Uno se llena de pedazos quebradas de vaso para el uso como una columna que fracciona, el otro es conservado como es para uso en la Figura 12 aparato. Para comenzar, el qumico subterrneo mete una cama de Drierite en el adaptador de vaco como se muestra en Figure 2a, yendo de seguro a taponar el pezn de vaco. Los conductos de agua estn pegados al condensador y el agua fro comenz a fluir a travs de l. Pero si es hmedo, la corriente de agua no es echada a andar hasta que la cristalera sea instrumentada. La lata de sodio es abierta. Un trozo acerca del tamao de un huevo mediano es necesario. El qumico selecciona una esquina conveniente del bloque de sodio al que dedicarse. Con un cuchillo limpio, afilado, l quita raspando cualquier piel descolorida podra haber en el rea que l piensa usar. El buen sodio limpio tiene una apariencia metlica brillante. l mantiene el bloque bajo el petrleo como l raspe la piel descolorida.

Ahora l debe pesar el sodio. Un vaso con pico 100 ml es halffull lleno del destilado petrolero de la lata de sodio, o con xileno. l lo pone en la balanza y lo pesa. l necesita 34.5 gramos de metal sdico, as con un por completo cuchillo. afilado que l corta fuera de un trozo de sodio, lo transfiere a lo El vaso con pico y lo pesa. Si no son muy 34.5 gramos, l corta un poco ms El sodio y lo suma para el vaso con pico. Esto se hace rpidamente, a fin de que la evaporacin del petrleo no se quita de encima la medida. Luego otro que vaso con pico 100 ml es se llen mitad colmada de ter etlico anhidro. El metal sdico es transferido para eso con una cuchara. El petrleo es vertido con el bloque de sodio y la lata condenada a fin de que no se evapora. Con un por completo cuchillo afilado, el sodio es cortado en pedazos en pocas pedazos acerca de 1/2 el tamao de un guisante. El sodio es mantenido bajo el ter mientras esto se hace. La proteccin del ojo est todo el tiempo trado puesto al surtir efecto con sodio. Despus de que el sodio es cortado en pedazos, la barra conmovedora magntica es metida en lo 2000 el frasco ml. Luego las pedazos sdicas de metal son sacadas a cucharadas con una cuchara y echadas el frasco 2000 ml. La cristalera es inmediatamente instrumentada como se muestra en Figura 12. Un litro (1000 ml) de alcohol etlico absoluto es medido. El alcohol absoluto absorbe agua fuera de aire, tan este se hace rpidamente. Aqu hay cmo. El qumico obtiene una botella de cerveza de cuarto de galn, marcas por fuera qu tan lleno un litro es, y cuece al horno la botella a secarla. Cuando l lo saca del horno, l chupa el aire caliente, hmedo de l con una seccin de tubera del vaso. Una vez que se ha enfriado, l lo llena Con un litro de alcohol absoluto y tapones eso para mantenerlo seco. l quiere Para meter el alcohol con el sodio antes del ter adelante se evapora, y esto le salva el tiempo de medirlo fuera. Acerca de 200 ml del alcohol absoluto es metido en el embudo del sep y la vlvula abierto para permitirle el alcohol fluir abajo encima del metal sdico. El agua fro debera fluir a travs del condensador. El apasionamiento magntico no es menester a esta hora, pero el frasco 2000 ml est inactivo en una paila grande. Una cubeta de agua fro y una toalla son mantenidas convenientes. El sodio y el alcohol reaccionan conjuntamente vigorosamente, y los puntos de ebullicin de alcohol les gustan alocados. El condensador es comprobado para ver hasta dnde arriba de los vapores alcohlicos sea alcanzar. El qumico no quiere que los vapores alcohlicos escapen fuera de la parte superior del condensador. Si los vapores lo hacen ms que a media cuesta el condensador, el agua fro es vertido de la cubeta en la cacerola el frasco est sentado adentro. Eso lo enfra Completamente y retarda la ebullicin. Pero si eso no hace basta, la toalla mojada es encaramada encima del frasco. Cuando la ebullicin baja la velocidad, la toalla y la cacerola de agua son distantes, entonces ms alcohol es aadido al embudo del sep. Una pelota reciente de algodn es metida en la parte superior del embudo del sep para proteger el alcohol de agua en el aire. El alcohol es aadido al frasco en tal Mte que la ebullicin del alcohol contina en un Mte. agradable Cuando litro de todos los originales de un de alcohol absoluto ha sido aadido al frasco, el frasco est amablemente caliente en el calientaplatos para mantener el alcohol hirviendo hasta que las pedazos pequeas de sodio son disueltas. Si el qumico ha hecho un trabajo muy bueno, el resultado es una solucin evidente. En caso de que no, ser milkycolored. El apasionamiento magntico es ahora empezado, y 195 gramos (190 ml) de ethylacetoacetate es metida en el embudo del sep sobre los siguientes 15 minutos. La solucin est acalorada para una ebullicin corts. Como est hirviendo y el apasionamiento, 236 gramos de

bromobenzene es metido en el embudo del sep y chorreado en l sobre un perodo de una hora. La ebullicin y el apasionamiento son continuados para 8 horas. Luego el apasionamiento est detenido y la solucin permiti enfriarse abajo. Una buena cantidad de cristales sdicos de bromuro se reacomodan para el fondo del frasco. Cuando se han reacomodado para el fondo, la cristalera es deshecha y tanta de la solucin alcohlica tan posible es vertido en un frasco 3000 ml. Lo ltimo del producto es enjuagado fuera de los cristales sdicos de bromuro sumando Acerca de 50 ml de alcohol absoluto para ellos, formando remolinos alrededor de la mezcla, luego filtrndolo. Este alcohol es aadido al alcohol en el frasco 3000 ml. La cristalera es establecida como se muestra en Figura 3 en el Captulo 3. Un frasco 1000 ml es utilizado como el frasco colector. El alcohol en lo 3000 ml el frasco es caliente. El aceite en la cacerola no es caliente por encima de 115 C. La destilacin es continuada hasta el qumico ha coleccionado sobre 900 ml de alcohol en lo Coleccionando frasco. Cuando el alcohol ha estado hervido fuera, el calor es apagado y el frasco removido de la cacerola de aceite. Como se enfra, 1500 ml de 5 solucin de hidrxido de sodio del % son mixtos. Para hacer esto, 75 gramos de sodio El hidrxido es puesto en un frasco y 1400 que ml de agua sum. (La leja puede ser usada como un substituto sdico de hidrxido.) Cuando ambos la solucin sdica de hidrxido y la mezcla de reaccin se acercan la temperatura del cuarto, la solucin sdica de hidrxido Es vertido en el frasco 3000 ml con la mezcla de reaccin. Lo magntico Batir barra es metido en el frasco y el apasionamiento magntico es empezado. Es batido lo suficientemente rpido que un remolino desarrolla en la mezcla y el ster ~ beta del keto se introduce en contacto con la solucin sdica de hidrxido. El apasionamiento es continuado para 4 horas sin calentar la solucin. El ster beta del keto reacciona con el hidrxido de sodio producir el compuesto mostrado arriba, y el alcohol etlico. sta es una reaccin de hidrlisis. Despus de 4 horas de moverse, el apasionamiento est detenido y la solucin permiti sentarse para algunos minutos. Un poco de material no reaccionado flotar hasta la parte superior. Si hay una cantidad grande de material no reaccionado, el apasionamiento es comenzado de nuevo y 40 gramos de hidrxido de sodio y 300 ml de isopropyl frotando alcohol se agregan. Es batido para 4 horas ms. Pero generalmente este no es menester. El estrato no reaccionado es vertido en un embudo 1000 ml sep. Una gran cantidad de la solucin sdica de hidrxido ser vaciada con eso. El qumico lo deja a eso sentarse para algunos minutos, luego tubos de desage la solucin sdica de hidrxido de vuelta al frasco 3000 ml. El material no reaccionado aceitoso es vertido en una botella pequea del vaso y conservado en el congelador. Cuando una buena cantidad de eso se ha acumulado, el qumico prueba reaccionar ella otra vez con solucin de hidrxido de 5 % de sdico. Sin embargo, esto no producir muchsimo ms producto, porque la mayor parte de este material aceitoso es el subproducto del diphenylacetone. El qumico subterrneo es ahora en condicin de producir phenylacetone. El compuesto mostrado de arriba reaccionar con sulffiuric cido para producir phenylacetone y el gas de dixido de carbono. l confunde 150 ml de cido de 50 % de sulffiuric. Para hacer esto, l suma ligeramente ms que 55 ml de cido sulfrico para ligeramente menos de 105 ml de agua; Si l le aadi ms hidrxido de sodio y ms alcohol a su mezcla de reaccin, l desordena cido sulfrico de dos veces ms 50 %.

El agitador en el frasco 3000 ml conteniendo el hidrxido de sodio es puesto en marcha otra vez. Luego el cido de 50 % de sulffiuric es lentamente aadido a eso. Burbujear fuera de dixido de carbono como los locos y cristales de sulfato de sodio se formar. Phenylacetone tambin ser forjado, una cierta cantidad de eso comanditando en la superficie de la solucin, una cierta cantidad de eso atrapado entre los cristales formados. Cuando todo el sulffiuric el cido ha estado aadido, y el burbujeo de dixido de carbono ha bajado la velocidad para simplemente acerca de detenerse, el apasionamiento est detenido. La cristalera es establecida como se muestra en Figura 3. El frasco colector es 2000 ml. El frasco 3000 ml es lentamente caliente ebullicin. Los arrastres de vapor El phenylacetone junto con eso para el otro frasco. Este proceso es designado una destilacin de vapor. La destilacin es continuada hasta un poco ms que 1000 ml estn en el frasco colector. Para entonces, casi todo el phenylacetone ser llevado encima en el frasco colector. Habr dos estratos en el frasco colector, un estrato amarillo de phenylacetone por encima, y un estrato claro de agua. Hay algo de cido disuelto en el agua. Cuarenta gramos de hidrxido de sodio son disueltos en 150 ml de agua, luego acrecientan a lo 2000 ml El frasco. El frasco es taponado y sacudido para un para minuto para destruir el cido. Luego 100 ml de benceno son aadidos al frasco y eso es sacudido algo ms. El estrato del phenylacetonebenzene le es echado en un 1000 ml sep ffiunnel y le tiene permiso de sentarse para un par de minutos. Luego el estrato de agua es drenado de vuelta al frasco 2000 ml. El estrato del phenylacetone es en el que se entr a raudales uno 500 el frasco ml junto con algunas patatas fritas hirvientes. Luego 100 ml de benceno son aadidos al frasco 2000 ml, lo cual es sacudido otra vez para alrededor 30 segundos antes de que est permitido para sentarse para algunos minutos. El estrato de benceno es vertido en el embudo 1000 ml sep y permitido para sentarse para un par de minutos. El estrato de agua est escurrido, y el estrato de benceno es vertido en el frasco 500 ml con el resto de phenylacetone. La cristalera es establecida como se muestra en Figura 5 y el phenylacetone destilado como descrito en el Captulo 3. El rendimiento se trata de 125 ml de phenylacetone. (Para mayor informacin sobre esta reaccin, ven Reacciones Orgnicas, el Volumen 1, public en 1942, pgina 266.) Hay hacer phenylacetone que es mejor que el mtodo descrito anteriormente. No se requiere tan bastante para hacer, y es algo ms simple. Como en el primer mtodo, los reactantes deben ser medidos cuidadosamente. En este caso, el reactante principal es cianuro del benzyl, tambin llam phenylacetonitrile o alpha-tolunitrile. El cianuro Benzyl es ahora un precursor controlado de sustancia, y as es que debe estar hecho. El cianuro Benzyl no es escandalosamente venenoso como cianuro de sodio. Es un cianuro orgnico, designado un nitrile. Con tal de que el qumico no bebe las cosas, l est bien. Es un lquido algo maloliente, claro en color. Esta reaccin se hace de modo semejante para el primer mtodo descrito en este captulo. Primero una solucin de ethoxide sdico es hecha, luego el acetato de etilo est aadido, mezclado adentro con cianuro del benzyl. Esto produce un phenylacetacetonitrile designado slido. Este slido es luego aadido a cido sulfrico, y phenylacetone es producido. La misma cristalera como se muestra en Figura 12 es usada, excepto que un 3000 frasco ms bajo redondo ml es usado. Es secada en el horno. Ahora una solucin sdica del ethoxide se produce al modo de descrito ms temprano en este captulo. Los principios del qumico con un trozo de metal sdico limpio que pesa

128 gramos. Es ponderado en un 300 vaso con pico ml medio llenado de petrleo El destilado o el xileno, tan descrito ms temprano. Luego el metal sdico es transferido para otro halffilled del vaso con pico con ter anhidro y picado en trocitos en pedacitos con un cuchillo limpio. Luego es sacado a cucharadas con una cuchara y echado el frasco 3000 rnl. La cristalera es rpidamente instrumentada como se muestra en Figura 12, con el frasco 3000 ml sentndose en una cacerola. La corriente de agua a travs del condensador es empezada, y 300 ml de alcohol etlico absoluto es metida en el embudo del sep. Las mismas precauciones tan descrito ms temprano se usan para mantener el alcohol gratis de agua. Como el alcohol est permitido para desaguar encima de lo El sodio, la reaccin es mantenido bajo control metiendo de un solo agua en la cacerola y envolviendo el frasco en una toalla mojada. Cuando la reaccin es bajo control, ms alcohol se agrega hasta un total de 1500 ml se ha agregado. El alcohol est amablemente hervido hasta que el metal sdico sea disuelto. Ahora el qumico mezcla 500 gramos de cianuro del benzyl con 575 gramos de acetato de etilo y detiene la calefaccin de la solucin de etanol. Tal como deja de ebullicin, la mezcla de acetato de etilo y el cianuro benzyl se agrega Con buen apasionamiento magntico. Esta adicin toma aproximadamente 15 minutos. El apasionamiento es continuado para aproximadamente 10 minutos despus de que la adicin es completa, luego la mezcla es caliente en un bao de vapor o en una cacerola de agua hirviendo para alrededor 2 horas. Luego le es sacada del calor y le tiene permiso de sentarse de la noche a la maana, o al menos para algunas horas. El qumico subterrneo justamente ha hecho la sal de sodio de phenylacetacetonitrile. Para coleccionarlo, l enfra el frasco en una mezcla de sal y hielo. Con una por completo vara de madera, l rompe los trozos de cristales que han formado, como el frasco se enfra. Cuando alcanza - 10 C, l los mantenimientos que eso en esta temperatura para un par de horas, luego limpia con un filtro los cristales. Son enjuagados un par de veces con ter, luego, mientras silencio mojado con ter, se suman a un frasco grande o un vaso con pico conteniendo 2000 ml De agua. Son disueltos movindose, luego el frasco o el vaso con pico es Enfriado hasta 0 C empacando que eso en hielo mezcl con sal. Cuando alcanza esta temperatura, 200 ml de cido actico glacial son aadidos a ella con El apasionamiento lleno de nfasis. El qumico debe asegurarse de que la temperatura no trepa ms que algunos grados mientras l la suma. l ahora ha hecho phenylacetacetonitrile. l filtra los cristales fuera de eso y los enjuaga pocas veces con agua. Los cristales ahora deben ser mantenidos hmedos en orden para ellos para ser convertidos en phenylacetone. Todo est ahora listo para producir phenylacetone de estos cristales. Adentro uno 2000 el frasco ml, l las opciones de venta 700 ml de cido sulfrico concentrado. Es enfriado a - 10 C empacando el frasco en una mezcla de sal y hielo, luego el apasionamiento magntico es empezado. Los cristales son lentamente aadidos al cido sulfrico. Deben estar hmedos, o l obtendr un desorden. Toma acerca de una hora para aadirle los cristales al cido sulfrico. Una vez que se agregan, el frasco es caliente en una cacerola de agua hirviendo y formado remolinos aproximadamente para disolver los cristales. Despus de que se hayan disuelto, el frasco es caliente para una pareja ms minutos, luego removido de la cacerola de agua hirviendo. Es enfriado lentamente para 0 C por la primera parte dejndole enfriarse, luego empacndolo en hielo.

Las opciones de venta clandestinas del qumico 1700 ml de agua en un frasco 3000 ml. La mitad de solucin de cido sulfrico es aadida a eso. Es caliente en una cacerola de agua hirviendo para un par de horas. Recibe un par de buenas sacudidas cada 15 minutos. Un estrato de phenylacetone forma en la mezcla. Despus de 2 horas de calefaccin, la mezcla es echada en un tamao de galn El pichel a enfriarse. Otro que 1700 ml de agua es metido en el frasco y el resto de cido sulfrico enfriado que la solucin es echada en eso. Es tambin caliente para 2 horas en una cacerola de agua hirviendo, luego es vertido en otro El pichel. El qumico est listo a separar el phenylacetone del agua y destilarlo. El lquido en la primera jarra es lentamente vertido en un embudo 1000 ml sep hasta que el embudo del sep est lleno. La mayor parte del estrato del phenylacetone har Estar en el embudo del sep, porque flota encima del agua. El estrato de agua es reducido drsticamente de vuelta a la jarra, y el estrato del phenylacetone es vertido en un vaso con pico grande. l agrega 300 ml de benceno para la jarra, los tapones eso y la sacude para 15 segundos. Luego l se detiene y deja el estrato de benceno conteniendo flotador del phenylacetone hasta la superficie. Es lentamente vertido en el embudo del sep, y el estrato de agua es reducido drsticamente de vuelta a la jarra. El agua es arrojado fuera. Este proceso es repetido con la otra jarra. Este phenylacetone tiene algn cido sulfrico en l. Las opciones de venta del qumico 150 El ml de agua en el embudo 1000 ml sep. l tambin vierte la mitad de mezcla del phenylacetone y de benceno que l obtuvo de las dos jarras en el embudo del sep. l lo sacude con el agua para quitar el cido sulfrico. El agua est escurrido, y el estrato de phenylacetonebenzene es vertido en un 1000 frasco ms bajo redondo ml. Otro que 150 ml de agua es metido en el embudo del sep. Es sacudido tambin, luego el estrato de agua es drenado. l diluvia como mucho de esta mezcla de benzene-phenylacetone en el 1000 frasco ms bajo redondo ml tan l puede hasta que alcance 2/3 lleno. La cristalera es establecida como se muestra en Figura 5 en el Captulo 3, con algunas patatas fritas hirvientes en el frasco 1000 ml. El frasco colector es 250 ml. l destila completamente un par de cien ml de benceno dejar campo para el resto de producto. Cuando hay algo de aljese, l cierra el calor y espera para que la ebullicin alto. Luego el resto de mezcla del benzenephenylacetone en el embudo del sep es aadida al frasco 1000 ml. La destilacin es continuada hasta que el benceno deje de caer de visita. Aproximadamente 500 para 600 ml de benceno ser congregado. Cuando la tasa de destilacin de benceno baja la velocidad para simplemente acerca de detenerse, el calor es apagado y es admitido para enfriarse. Luego lo ltimo del benceno est removido bajo un vaco. Cuando el benceno se va, el frasco colector se vara para un frasco 500 ml y el phenylacetone es Destilado bajo un vaco en el rango usual de temperatura. La cosecha est cerca 300 ml de phenylacetone. Una vez que el benceno se va, virtualmente todos los El material dejado en el frasco es phenylacetone. Si hay un residuo alto de ebullicin, es phenylacetacetonitrile inalterado. Las referencias La publicacin de la Sociedad Qumica Americana, el Volumen 60, pgina 914 (1938).

-------------------------------------------------------------------------- PHENYLACETONE POR EL HORNO DEL TUBO -------------------------------------------------------------------------La mejor forma para producir phenylacetone a gran escala y base continua est por una cama de catalizador dentro de un horno del tubo. Esto tiene varias ventajas sobre los otros mtodos descritos en este libro. El cido actico barato y muy comn se usa para reaccionar con phenylacetic cido en lugar del anhdrido actico extico caro y ms y pyridine. El uso del horno del tubo libera arriba de la cristalera para el uso en otras operaciones. El horno requiere muy poca atencin mientras est en operacin, lo cual le permite al qumico subterrneo pasarse el tiempo convirtiendo el phenylacetone en methamphetamine. No hay razn por qu este proceso no puede ser usada adentro La produccin en pequea escala. Es el caso que sus ventajas realmente se hagan pblicas cuando las cantidades grandes de phenylacetone deben ser producidas. En este proceso, una mezcla de cido del phenylacetic y cido actico glacial es lentamente chorreada en un tubo de combustin del pirex que es llenado de Las piedras pmeces dimensionadas en guisante cubrieron con un recubrimiento de ya sea xido de torio o catalizador mangansico de xido. Esta cama de catalizador es caliente para una alta temperatura con un horno del tubo y los vapores de cido del phenylacetic y cido actico reaccionan sobre la superficie del catalizador para producir acetonas. Tres reacciones resultan. La mezcla cida est preparada a fin de que hay tres molculas de El cido actico para cada molcula de cido del phenylacetic. Esto le hace mucho Ms probablemente que el cido valioso del phenylacetic reaccionar con cido actico producir phenylacetone en vez de con otra molcula de phenylacetic para producir la acetona inservible del dibenzyl. Los vapores son mantenidos en movimiento en el tubo de catalizador por una corriente lenta de nitrgeno y eventualmente el producto viene fuera del extremo ms alejado del tubo de catalizador. Los vapores estn entonces condensados y coleccionados en un frasco. El aparato completo para hacer esta reaccin es demostrado en Figura 13. El tubo de combustin est hecho de pirex y es aproximadamente un metro largo. Son acerca de 2 centmetros en el dimetro interior, con una juntura masculina del cristal esmerilado del 24/40 en un borde y un 24/40 hembra moli vaso unido en el otro extremo. Si el qumico subterrneo no puede comprar el tubo con las junturas del vaso ya En eso, all es muchos lugares que soldarn estas junturas del vaso encima del tubo. l puede encontrar tal lugar preguntando aproximadamente y comprobando las Pginas Amarillas. El horno del tubo debe ser 70 centmetros de largo. El horno del tubo slo comercialmente disponible del que s es el horno del tubo Hoskins. Es un horno fino, pero slo 35 cm de largo. Dos de estos tendran que ser carrera unidas por los extremos para obtener lo requerido longitud 70 cm. El costo, incluir un transformador para cada uno de los hornos, sera sobre $700. Es mejor y ms barato para el para qumico construir su horno del tubo. El horno del tubo comienza con una seccin de tubera de hierro del thinwall acerca de 75 cm bastante y 3 para 3.2 cm en el dimetro interior. La tubera de hierro Thinwall tiene un espesor de metal de pulgada del .024. El exterior de la tubera es envuelto con el papel de asbesto de la tela o de asbesto para un espesor de aproximadamente 2 milmetros. La tela de asbesto o el papel est disponible en ferreteras.

Cincuenta pies de 28 miden alambre de nicromel de calibre americano de cable est envuelto alrededor de lo central 70 cm del tubo. Los serpenteos estn hechos medianamente tenso a fin de que el alambre se hunde ligeramente en el papel de asbesto. Cada serpenteo es uniformemente espaciado de lo previo, acerca de 1/2 cm aparte. Un serpenteo no debe ser admitido para heredar contacto con otro, o habr un corto circuito. El exterior de la tubera es aislado con 6 o 7 estratos de papel de asbesto o tela. Este aislador est sujeto en el lugar usando ligazones del alambre de cobre aproximadamente 6 pulgadas de largo, absorto alrededor del exterior del aislador, y atado en los fines para hacerlo apremiante. Los dos fines del nicromel el alambre estn pegados a los conectores aislados (dos de ellos) y luego para un transformador. El autotransformador de Variac es perfecto para este trabajo. Puede ajustar corriente de la casa de 115 voltios aproximadamente desde 140 voltios cados para el cero. El transformador puede manejar 5 amperios de corriente. El qumico recoge un par de piedras del pie de la pmez (Dr. De Scholl se halla en disposicin) en la farmacia. Con un martillo y conductor del tornillo, l los rompe en pedazos redondas algo ms pequeas que un guisante. Cualquier bordes afilados o protuberantes son derribados. l hace basta de estos guijarros de la pmez para llenar el tubo de combustin para una longitud de 70 cm. La pmez ahora debe ser purificada para quitar huellas de metales y otra basura. Esto impide el catalizador de ser envenenado. Los guijarros de la pmez son metidos en un vaso con pico 1000 ml junto con un montn de lana de vidrio (el Pelo del ngel) algo mayor que un puo. La lana de vidrio ir en lo El tubo de combustin, as es que debe ser limpiada junto con los guijarros. La lana de vidrio es apretujada. Luego el cido ntrico est aadido hasta ambos la pmez y la lana de vidrio est cubierta. El vaso con pico es puesto en un calientaplatos elctrico y el cido ntrico hervido para la media hora. Esto convierte impurezas de metal en nitratos solubles, y oxida otra basura. El cido ntrico es todo vertido completamente y abajo del tubo de desage. La pmez y la lana de vidrio estn luego cubiertas de agua destilado y mojadas para 5 minutos. Este agua est entonces avenado feriado y reemplazado con ms agua. El agua est hervido para 10 minutos, luego drenado. Este enjuague hirviente de agua es repetido dos veces ms usando el agua destilada. Finalmente, el agua es escurrido y el vaso con pico provey su lado para el goteo fuera de las ltimas gotas de agua. La pmez que los guijarros son ahora en condicin de estar revestidos con catalizador. Acerca de 450 ml de agua destilada es metido en un por completo 1000 vaso con pico ml. El qumico disuelve 276 gramos de nitrato de torio en este agua. En otro vaso con pico limpio, l disuelve 106 gramos de carbonato sdico anhidro en 400 ml de agua destilada. (l usa productos qumicos de grado A.R..) Lentamente, y con constante apasionamiento, la solucin sdica de carbonato es aadida a la solucin de nitrato de torio. Usar un agitador mecnico para enardecer la solucin de nitrato de torio es ms conveniente, pero una barra del vaso tambin opera. El nitrato de torio reacciona con carbonato sdico hacer carbonato de torio y nitrato de sodio. El torio que el carbonato no disuelve en agua, as es que forma un sedimento blanco. Las permanencias de nitrato sdicas disueltas de adentro lloran. El apasionamiento es continuado pues un par de minutos despus de todo el carbonato sdico se han agregado, luego es admitido para reacomodarse. El torio

El carbonato se reacomoda en una sustancia pastosa pegajosa al pie del vaso con pico. Tanto del agua tan posible es vaciado. Luego 600 que ml de agua destilada es Aadido para el carbonato de torio y conmovido de aproximadamente con una barra limpia del vaso. El qumico se asegura que todo el carbonato de torio mete en contacto con el agua limpio, y que cualquier conglomerados son rotos. Esto disuelve cualquier nitrato de sodio restante. El carbonato de torio est permitido para reacomodarse otra vez, luego tanto del agua tan posible es vaciado. Los poquitos de agua destilada estn aadidos y batidos adentro hasta que una pasta medianamente gruesa se forma. Ahora lo purificado Los guijarros de la pmez estn aadidos y batidos aproximadamente hasta que todos ellos estn uniformemente revestidos con carbonato de torio. Una cacerola del pastel del vaso del pirex es colocada en el calientaplatos elctrico. El calor se enciende para el mximum del 1/4 y acerca de 1/8 de los guijarros revestidos de la pmez es aadido a la cacerola del vaso. Son calientes all con constante movindose con una barra gruesa del vaso, a fin de que las pedazos se desecan fuera uniformemente. Cuando los guijarros revestidos de la pmez ya no se aglomeran, son lo suficientemente secos. Son transferidos para una hoja limpia y una cantidad igual de guijarros mojados de la pmez es metida en la cacerola del pastel. Son secados como el primer grupo de guijarros. Este proceso es repetido hasta toda la pmez revestida guijarros estn secos. Cualquier polvo blanco que dej de pegrsele a la pmez es coleccionado y ahorrado en una jarra del vaso. Si hay ms tarde que cambiar el catalizador que plante en almcigo, este material es Mojado y usado para recubrir guijarros de la pmez nueva. Un tapn de la lana de vidrio purificada acerca de 3 cm por mucho tiempo es metido en el tubo de combustin acerca de 15 cm del fin masculino. Esto sujetar la cama de catalizador en el lugar. El tubo es colmado de los guijarros revestidos de la pmez para una longitud de 70 cm o poco ms o menos. Un tapn pequeo de lana de vidrio purificada acerca de 1 cm en la longitud es puesto cada 15 cm. Esto reduce el peligro que el alquitrn construyendo arriba adelante Los guijarros de la pmez bloquearn el tubo. El tubo es opcin de venta dentro del horno. Si dos hornos del tubo Hoskins son usados unidos por los extremos, el tubo es aislado en el espacio entre lo dos Los hornos con varios estratos de asbesto empapelan o tela. En este espacio, el tubo se llena de lana de vidrio suelta. Este espacio no es contado como parte del cm 70 necesario de cama de catalizador. El aparato es establecido como se muestra en Figura 13. Est inclinado en un ngulo de aproximadamente 20 grados, el fin con el embudo del sep siendo ms alto que el cabo con el frasco colector. El embudo del sep tiene un tapn de un hueco con un pedazo de vaso entubando atravesndolo corriendo casi hasta la vlvula del embudo del sep. ste es un constante dispositivo de presin que causa que el contenido del embudo del sep gotee en el tubo en una tasa constante, ninguna materia lo que el nivel de los cidos en el embudo del sep en un instante particular. El embudo del sep est relacionado al fin hembra del adaptador de vaco. El fin masculino del adaptador de vaco es introducido en el fin hembra del tubo de combustin. El fin masculino del tubo de combustin est relacionado a un condensador. El condensador est relacionado a un adaptador de vaco, y el adaptador de vaco conduce a un 500 frasco ms bajo redondo ml. Las junturas del vaso estn de revuelco engrasadas y protegidas con alambre conjuntamente donde posible. El horno debe ser soportado para impedir su peso de doblarse lo pronto

convertirse en tubo caliente suave del vaso. Las tenazas conectadas para ringstands se usan para sujetar las otras pedazos en el lugar. El adaptador de vaco conectado para el embudo del sep es la ensenada del gas de nitrgeno. El qumico subterrneo obtiene un tanque de nitrgeno en una tienda del suministro de la soldadura. l tiene que asegurarse de que l sabe cmo usar los reguladores. l corre una lnea de tubera del tanque para el "burbujeador". El burbujeador es mostrado en Figura 14. Es una botella con un tapn de 2 huecos en la parte superior. Un hueco tiene una seccin de vaso entubando llegando casi al fondo de la botella. La botella tiene acerca de una pulgada y una mitad de cido sulfrico concentrado en ella. El propsito del cido sulfrico es secar que el gas de nitrgeno y para salir a la vista con qu rapidez es burbujeando en el aparato. El otro hueco tiene una seccin corta de tubera del vaso. La tubera plstica est pegada a esta tubera y conduce al pezn de vaco del adaptador de vaco. Y ahora ha llegado la hora para el qumico para subterrneo pegarle fuego a arriba del horno. l coloca un termmetro capaz de leer hasta 450 C, o, mejore an, un par termoelctrico, en el horno en contra del exterior del vaso La tubera. (Si su par termoelctrico no vino con interceptar instrucciones, l puede encontrar el diagrama de instalacin almbrica en la Encyclopedia Britannica y en muchos Los libros de texto nivelados en la universidad de medicamentos.) El termmetro o el par termoelctrico se extiende en las regiones centrales del horno. El espacio al final del horno entre el exterior del vaso entubando y el interior de la tubera de hierro del horno est falsificado arriba con pedazos de papel de asbesto o tela para refrenar el calor. l enciende la electricidad para el horno, y empieza una corriente lenta de nitrgeno (acerca de una burbuja por segundo) a travs del tubo. l mantiene una hoja listando las temperaturas que su horno obtiene en trasfondos diversos de voltaje adelante El transformador. Por supuesto, toma hacia un rato para el horno calintese para su temperatura verdadera en un trasfondo dado. Ahora el horno del tubo es caliente para 425-450 C, mientras la corriente lenta de nitrgeno contina a travs del tubo. El calor convierte el carbonato de torio en xido de torio. La calefaccin contina para 12 horas, despus de cul lo El catalizador es producir phenylacetone. El qumico mezcla 200 gramos de phenylacetic cido con 250 ml de cido actico glacial. l los mezcla a fondo, el cido del phenylacetic disolvindose con holgura en el cido actico glacial. (El cido actico glacial es el nombre para El cido actico puro; Es tan designado porque se congela en una temperatura del cuarto de abajo pequea.) Esta mezcla cida es vertida en el embudo del sep y el embudo es taponado con el tapn de un hueco con el vaso entubando constante dispositivo de presin. La temperatura del horno es 425-450 C, y uno Una burbuja por segunda corriente de nitrgeno ha estado fluyendo a travs del tubo para en menos 2 horas. La vlvula en el embudo del sep es abierta tan ese aproximadamente 20 gotas de la mezcla cida gotean en el tubo del embudo del sep cada 30 segundos. Un flujo lento de agua es hecho pasar a travs del condensador para condensar las acetonas como dejan el horno. El producto colecciona en lo 500 frasco ml y el gas de nitrgeno egresa a

travs del pezn de vaco del adaptador de vaco conectado para el condensador. Si hay problema condensndose toda la acetona, el frasco 500 ml est apiada en hielo. Lleva aproximadamente 5 horas para todo el cido al goteo en el tubo. Cuando toda la mezcla cida ha goteado adentro, 25 ml de cido actico son aadidos al embudo del sep y goteados adentro. Esto enjuaga lo ltimo del producto fuera de la cama de catalizador. El producto en lo 500 ml el frasco consta de un estrato inferior de agua y un estrato orgnico color caf por encima. Es vertido en un embudo 1000 ml sep; El estrato de agua est entonces avenado feriado en un vaso con pico limpio, y el estrato orgnico es vertido en otro vaso con pico. El estrato de agua es regresado al embudo del sep junto con 50 ml de benceno, y el embudo es sacudido. Es admitido para sentarse para algunos minutos, luego el estrato inferior de agua es drenado y tirado fuera. El estrato de benceno es echado con el estrato orgnico en el otro vaso con pico. El qumico es ahora en condicin de limpiar el phenylacetone a fin de que puede estar destilado. l desordena un suministro de solucin de hidrxido de 10 % de sdico aadindole 10 onzas de leja al galn del 3/4 de agua en un pichel. l echa el estrato orgnico en el embudo del sep, agrega 400 ml de la solucin sdica de hidrxido y las sacudidas. El agua que el estrato est drenado en un vaso con pico limpio y el estrato orgnico es vertido en otro vaso con pico. El estrato de agua es Devueltos para el sep el embudo y 75 ml de benceno sumaron. El embudo es sacudido, luego el estrato de agua es drenado y tirado fuera. El estrato de benceno es echado con el estrato orgnico. sta es repetida tres veces ms, luego el phenylacetone est destilado tan descrito en el Captulo 3. El rendimiento de phenylacetone se trata de 100 ml. La temperatura del horno se cra para aproximadamente 525 C, y una corriente lenta de aire se traza a travs del tubo para dos horas. El aire se traza a travs desactivando el flujo de nitrgeno, abriendo la vlvula del embudo del sep y adjuntando una manguera de vaco al pezn de vaco del adaptador de vaco en el frasco 500 ml lateral del aparato. Este flujo de aire arde fuera de porquera levantada construida en el catalizador y lo sube el precio de para otra carrera. Se hace despus del perodo de estreno, y luego despus de que cada pocas cantidades de cosas. La temperatura del horno es determinada en 425-450-C otra vez y el flujo de El nitrgeno a travs del tubo es recobrado. Es purgado para un par de horas, luego el embudo del sep se llena de mezcla cida para otra carrera. Es chorreado adentro como antes para obtener otra cantidad de cosas de phenylacetone. De este modo, phenylacetone puede ser producido en una base continua. Si el horno casero tiene problema alcanzando la temperatura necesaria, el qumico lo envuelve con ms aislador. Si eso no hace basta, un proceso inferior de temperatura puede ser usado reemplazando el xido de torio recubri guijarros de la pmez con guijarros de la pmez de manganous-oxidecoated. El proceso va como sigue: Los guijarros de la pmez estn hecho y purificado con cido ntrico tan descrito ms temprano. En un 1000 vaso con pico ml, 70 gramos de cloruro mangansico (MnCl2) son disueltos en 300 ml de agua destilada. En otro vaso con pico, 38 gramos de carbonato sdico anhidro son disueltos en 500 rnl de agua destilada. La solucin sdica de carbonato es lentamente aadida a la solucin mangansica de cloruro con constante movindose. El cloruro mangansico reacciona a la clase

El carbonato mangansico, que no disuelve en agua y va demasiado rpido fuera. El carbonato mangansico es limpiado con un filtro en un embudo Buchner tan descrito en el Captulo 5. Los cristales son enjuagados con agua destilada. El carbonato mangansico es devuelto a un vaso con pico limpio y bastante agua destilada se agrega para convertirlo en una pasta medianamente gruesa. Si demasiado llora se agrega, no se pega bien a la pmez. Los guijarros de la pmez son batidos adentro hasta que estn uniformemente revestidos. El vaso con pico es caliente en un calientaplatos mientras las piedras pmeces estn vigorosamente conmovidas. El recalentamiento local debe ser evitado o el catalizador estar arruinado ] Cuando ms del agua es evaporado, el catalizador es transferido para una cacerola del pastel del pirex y amablemente calentado en un calientaplatos. Las patatas fritas de la pmez son batidas Constantemente para desquitarse secador. Cuando ya no se aglomeran, son transferidos para una hoja de papel limpia. El qumico llena el tubo de combustin del catalizador como antes y establece el aparato. l calienta el horno para 360-400 C al pasar un caudal de nitrgeno a travs del tubo. Esto convierte el carbonato mangansico a xido mangansico (MnO). Esta calefaccin es continuada para 8 horas. Luego el calor es reducido a 350 C, mientras la sarta de nitrgeno es continuada en una tasa de una burbuja por segundo. Cuando 350 C son alcanzados, l chorrea en el mismo phenylacetic actica en cido mezcla cida usada ms temprano en este captulo. La tasa correcta es de 30 segundos de 20 cadas de cada. Cuando eso todas ha goteado adentro, l agrega 25 ml de cido actico para el embudo del sep y lo chorrea adentro. l entonces o le aade ms mezcla cida al embudo del sep para otra carrera, o cierra el horno. Si l cierra el horno, l debe continuar el flujo de El nitrgeno a travs del tubo hasta eso se ha enfriado. Esto impide el catalizador MnO de estar oxidado para MnO2, etc. Cuando l devuelve eso de regreso adelante, l inmediatamente debe iniciar el flujo de nitrgeno por la misma razn. El producto es purificado descrito anterior en este captulo. Desde que no el aire es succionado a travs del tubo en la alta temperatura, la sustancia pastosa la construye arriba en el catalizador y eventualmente la deja incapacitada. Cuando esto ocurre, la cama de catalizador se vara. El rendimiento usando la cama mangansica de catalizador de xido no es tan bueno como ese usando la cama de catalizador de xido de torio. El xido de torio es usado, a menos que el qumico no tenga alternativa. Una forma algo ms complicada para hacer esta reaccin es usar lo que es designado un catalizador de xido de torio "aerogel". Una temperatura inferior y uno ms alto La tasa de produccin es posible. Para ms informacin acerca de eso, vea El industrial y Disear Qumica, publicaron en 1934, Volumen 20, pginas 388 y 1014. Las referencias La publicacin de la Sociedad de Qumica, pgina 612 (1948); Pgina 171 (1940). -------------------------------------------------------------------------- HACIENDO A PHENYLACETONE -------------------------------------------------------------------------Hay muchos otros mtodos de confeccin phenylacetone descrito en la literatura cientfica. La mayor parte de ellos son perros, que no vale el tiempo y

El esfuerzo. Pero hay algo de buenos mtodos de phenylacetone de confeccin que yo an no he descrito. Un mtodo aceptable es oxidar metilo benzyl carbinol (1 phenyl-2-2-propanol) para phenylacetone (la acetona del benzyl de metilo) con cromo El xido (CrO3) en solvente del pyridine. El problema con esto es que el metilo benzyl carbinol no est comercialmente disponible, y as debe hacerse de reactivo del grignard de cloruro del benzyl y acetaldehdo. Este grignard opera Pues bien, aunque puede haber un cloruro del benzyl no reaccionado que trae problema fuera del producto. Sus puntos de ebullicin son muy cercanos, as es que la destilacin no los separa por completo. Excepto la pregunta verdadera es: Por qu la marca la sntesis de phenylacetone un proceso de dos pasos cuando puede haber terminado con una reaccin? Otro mtodo de dos pasos de phenylacetone de confeccin es hacer cianuro del benzyl de cloruro del benzyl y cianuro de sodio, y luego convertir el cianuro del benzyl en phenylacetone por el mtodo descrito en el Captulo 7. La forma para hacer cianuro del benzyl puede ser encontrada en el Orgnico Syntheses, Volumes Recaudatorio Yo, II e III. que el cianuro Benzyl est listado en la tabla de contenidos. Una buena manera para hacer phenylacetone debe reaccionar reactivo de cinc de metilo con cloruro del phenylacetyl. El reactivo de cinc de metilo se hace reaccionando iodide de metilo con metal de cinc, o aadindole el cloruro de cinc al reactivo del grignard de metilo. No es una reaccin especialmente difcil hacer, y los rendimientos son muy buenos. El problema es que el cloruro del phenylacetyl es caro y duro para encontrar, aunque puede hacerse de cido del phenylacetic y SOCl2 de cloruro thionyl. En lo que es de hecho el mejor mtodo de hacer phenylacetone, dos molculas de methyllithium reaccione con phenylacetic cido para producir a phenylacetone, o una molcula de methyllithium reacciona con una molcula de la sal de litio de phenylacetic cido producir phenylacetone. Esta reaccin se hace en ter etlico anhidro bajo una atmsfera de nitrgeno. Sin embargo, los reactivos organolithium irrumpen en llama en el contacto con aire. Aunque el methyllithium no es tan malo a este respecto como t butyllithium, los reactivos organolithium son peligrosos para manipular. Sino, con la excepcin del elemento de peligro, esto es lo mejor muy para hacer phenylacetone. El alto costado de litio es offset por los rendimientos altos de producto. Esta reaccin viene adentro especialmente conveniente en aumentarse los phenylacetones substituidos usaron hacer las derivadas psicodlicas de anfetamina, como el par trenzado blindado o trimethoxyamphetamine (TMA). Otra buena forma para hacer phenylacetone debe reaccionar phenylacetyl El cloruro con el ethoxymagnesium derivado de dimethyl malonate. La hidrlisis con cido luego produce phenylacetone. Esta reaccin est descrita en la Publicacin de la Sociedad Qumica Americana, Volumen 70, la pgina 4214, (1948). Esto puede ser encontrado en cualquier buena biblioteca de la universidad. Otro buen mtodo de phenylacetone de confeccin es usar un mtodo designado la reaccin Knoevenagel. En este mtodo, el material de puesta en marcha es benzaldehyde. Las ventajas para poder usar una variedad ancha de echar a andar materiales para prodctole el phenylacetone son obvios. Una escasez temporal de un producto qumico no es lisiar una operacin clandestina de la farmacia. l tambin puede variar que sus compras qumicas tan ese no hay una carrera grande en un set particular de ingredientes, lo cual podra conducir a la desconfianza y fisgoneando.

Esta reaccin cuesta medianamente poco esfuerzo, y es bastante dura para estropear, siempre que algunas precauciones bsicas son tomadas. El qumico subterrneo se esmera en asegurarse de que su cristalera es seca, y el alcohol usado es absoluto (100 % sin agua). l tambin debe hacer el procesamiento de este material rpidamente, porque el nitroalkene que se forma en la primera fase de esta reaccin no se mantendr. La reaccin va como esto: Benzaldehyde reacciona con nitroethane en una solucin alcohlica con catalizador de nbutylamine producir una sustancia cristalina designada un nitroalkene. Este nitroalkene luego puede ser disminuido por manera de hierro y HCl para producir phenylacetone. La reduccin es similar al uso de aluminio activado en la reaccin para producir methamphetamine sin la bomba, en que el metal, en este caso planchar, disuelve y produce hidrgeno que hace ms pequeo el nitroalkene. No est tan complicado como suena, y es bonito fcil para hacer. El nitroalkene es primero reducido para phenylacetone oxime, cul es entonces hidrolizado para phenylacetone. Usted puede preguntarse, considerando la estructura de la molcula del nitroalkene, si no cabe reducirlo directamente a la anfetamina del prototipo, bencedrina. La respuesta es s. De hecho, un mtodo de hacer las anfetaminas psicodlicas como adaptador de representacin monocromtica es traer al de verdad benzaldehyde substituido (en caso de adaptador de representacin monocromtica el benzaldehyde correcto es designado Piperonal) y lo reduce usando un nquel de hidrogenacin de la bomba y Raney, o por el uso de hidruro de aluminio de litio. Otro buen mtodo para hacer ms pequeo el nitroalkene directamente para la anfetamina es usar amalgama de cinc y cido clorhdrico en solvente alcohlico. Un mtodo todava mejor para la reduccin directa del nitroalkene para anfetamina es usar palladium negro en carbn vegetal en la bomba de hidrogenacin de la botella de champaa visto en Figura 17 en el Captulo 11. Las direcciones para hacer palladium lustran con negro en carbn vegetal es encontrado en el Alcohol Desnaturalizado De captulo de Efedrina. Algunos gramos de catalizador por cien gramos de El nitroalkene opera amablemente. Las condiciones de reaccin son temp del cuarto en una presin de hidrgeno de 30 libras. La hidrogenacin es completa en 5 para 10 horas, y el solvente es 190 vodka de prueba. Los mejores resultados son obtenidos si el nitroalkene es purificado recristalizando el producto crudo de alcohol antes de la reduccin. Esta reaccin se hace como sigue: En un el frasco ms bajo redondo ml 3000 limpio, seco es colocado 400 ml de alcohol absoluto, 20 ml de nbutylamine, 428 gramos de benzaldehyde, y 300 gramos de nitroethene. El qumico subterrneo establece la cristalera para refundir como se muestra en 2b de la Figura adentro Captulo 3. l incluye el tubo secador con Drierite como se muestra en 2a de la Figura. l forma remolinos alrededor del frasco para mezclar el contenido, luego coloca el frasco en un calientaplatos y empieza a calentarlo. El agua fluyendo a travs del condensador Debera medianamente ser estupendo, estar seguro condensar los vapores alcohlicos. Una tasa buena, corts de ebullicin es a lo que l aspira. l contina la ebullicin para 8 horas. La solucin se pondr amarilla. l se asegura eso sus productos qumicos, especialmente el nitroethane, es de una buena nota. Nitroethane es ampliamente usado en la pintura y la industria de barniz como un solvente para lacas de acetato de celulosa, resinas de vinilo, nitrocelulosa, ceras y tintes. Si l tiene el grado del industrial, l primero lo destila antes del uso. A los olores Benzaldehyde les gusta el aceite amargo de almendras y deberan ser claros. Benzaldehyde es usado en condimentos y perfumes. Cuando las 8 horas de ebullicin se hacen, l cierra el calor y deja el frasco enfriarse. Una vez que los cristales comienzan a aparecer, l se quita el condensador y empieza a enardecer la

solucin con una barra del vaso. l contina el apasionamiento, y transfiere el frasco a un fregadero de agua fresco a ayudar a acelerar el enfriamiento. l contina el apasionamiento hasta que populacho de cristales se vuelva demasiado ms grueso a moverse, o el frasco es enfriado completamente. La idea del apasionamiento es impedir la cantidad de cosas de sedimentarse en una masa slida de cristales. Lo Los cristales deberan ser amarillo en color. l ahora procede a purificar a este 1 phenyl-2-2-nitropropene. La forma ms simple para hacer esto es aadirle el ter etlico a los cristales hasta que una lechada se forma (acerca de 500 ml) y luego rompa cualquier conglomerados de cristales con una barra del vaso. l luego filtra la lechada a travs de un filtro grande de caf y deja limpio a populacho para sacar a la fuerza tanto del ter tan posible. Junto con el ter, l cambiar de direccin ms del nitroethene y benzaldehyde no reaccionado. Los cristales todava sern amarillos, pero ellos ya no sern pegajosos y pegajosos. Si l todava huele amine de n-butyl en a ellos, l los puede enjuagar con ter otra vez. Una mejor forma para limpiar estos cristales debe recristalizarlos. En gran escala las cantidades de cosas les gusta este, es una gran cantidad de trabajo y l debe hacer Los comestibles para agotar la humazn para el exterior para impedir el peligro de explosin, sino l obtendr un producto ms limpio. Se hace como sigue: Para los cristales que han estado enjuagados con ter y devuelto para un el frasco ms bajo redondo ml 2000 limpiado, seco, l suma justo la adecuada cantidad de ter petrolero caliente para disolver los cristales. Esto ingiere el barrio de 700 ml de ter petrolero. Cualquier tipo de ter petrolero har. Si l tiene acceso al hexane de alguna fuente del industrial, eso lo andar bien. El ter petrolero es inflamable, as la forma que l calienta el ter es colocar el frasco con los cristales dentro de una cacerola de agua caliente, y empezar aadirle el ter petrolero a l. l forma remolinos eso aproximadamente al sumar el ter petrolero y el ter de adicin de mantenimientos hasta que los cristales son disueltos. El resultado ser una solucin amarilla evidente. Ahora l registra cunto el ter petrolero que l sum y coloca el frasco en el calientaplatos y establece la cristalera para la destilacin simple como se muestra en Figura 3 en el Captulo 3. uno 500 el frasco ml estn bien para el frasco receptor. l enciende el calor para la solucin, empieza corriente de agua a travs del condensador y destila completamente aproximadamente El 1/3 del ter que l le aadi a los cristales para disolverlos. Cuando el 1/3 de lo El ter est destilado completamente, l remueve el frasco del calor, y lo enfra completamente en agua fresco, seguido por agua helada. l no quiere colocar el frasco inmediatamente dentro de agua de hielo, porque podra rajarse. Ahora, como el ter petrolero se enfra, eso ya no podr disolver los cristales, y volvern a formar en forma mucho ms limpia porque la basura que los contamina permanecer disuelta en el petrleo El ter. Una vez que el ter petrolero est fro, l filtra los cristales a travs de un embudo filtrante en la misma forma que estaba descrito en el Captulo 5. l coloca los cristales fuera para secar en el plato de un vaso o de la porcelana china, y devuelve la solucin petrolera amarilla de ter que se filtr para el frasco destilador. Esta solucin todava contiene una gran cantidad de cristales disueltos en ella. l establece la cristalera como antes y destila fuera de otro / 3 del ter petrolero, luego se enfra fuera del frasco como antes. Otra vez, los cristales formarn, aunque no sern de como la calidad alta como el primer cultivo. l los filtra como antes, y le devuelve el ter al frasco destilador. Ahora l destila fuera de alrededor % tanto ter petrolero como antes, luego calmas

fuera del frasco y espera los cristales para la forma. ste ser su ltimo cultivo de cristales. l los filtra y los alega a desecarse. El importe total de cristales que l obtendr ser acerca de 420 gramos. El qumico subterrneo ahora debe proceder a hacer ms pequeos estos cristales de 1 phenyl-2-2-nitropropene para phenylacetone. Si l los deja a ellos holgazanear, comenzarn a poIymerize en un desorden malvolo, pegajoso (aunque l los puede atrasar salir mal por ponerlos en el congelador). En un por completo 3000 frasco ml, l coloca 164 gramos de los cristales del nitroalkene que l justamente hizo. Para que l sume 750 ml de agua destilada, 400 gramos de curvas lanzadas de hierro aproximadamente ' /40 avance lentamente en el tamao, y cuatro gramos de cloruro de hierro (FeCl3). El frasco es colocado en un plato del vaso bastante grande para sujetarlo, y el aceite de cocinar es aadido al plato as es que alcanza cerca de la mitad de muy levantado los lados del frasco. l coloca el frasco con el plato de aceite encima de un calientaplatos, y calienta el aceite para aproximadamente 105 C. l mete un agitador mecnico en el frasco con una barra del vaso y el remo conmovedor Teflon, y empieza a batir la mezcla en el frasco. Una vez que la temperatura del contenido del frasco se acerca 80 C, l las medidas le expulsa 750 ml cido clorhdrico concentrado. l lo aade lentamente al frasco sobre un perodo de 5 horas. El hierro Lentamente reaccionar con el cido y se disolver, produciendo hidrgeno que har ms pequeo el nitroalkene para phenylacetone oxime. El oxime luego reacciona con ms agua y HCl dar phenylacetone. Cuando el cido todo se ha agregado, l remueve el frasco del calor y lo deja enfriarse. Luego l desordena 350 gramos de hidrxido de sodio o yo ustedes en 1000 ml de agua. Una vez que tienen ambos enfriados abajo de, l le aade la solucin sdica de hidrxido al frasco 3000 ml y remolinos ella aproximadamente. l ahora destilar fuera del phenylacetone con vapor. l suma que algunos pmeces de hirviente se astilla para el frasco 3000 ml, y lo coloca en el calientaplatos. l establece la cristalera para la destilacin simple (no la destilacin fraccionada) como se muestra en el Captulo 3. Un frasco 1000 ml andar bien para el frasco receptor. l calienta el frasco 3000 ml hasta que hierva. El vapor del agua en el frasco les llevar de un lado a otro el phenylacetone con l y les depositar ambos en el frasco 1000 ml. Un flujo razonable de aproximadamente 1 galn por minuto es bastante agua fluyendo a travs del condensador. El coleccionismo lquido en el frasco receptor tiene 2 estratos, un estrato inferior de agua, y comanditando encima de eso un estrato amarillento de phenylacetone. l contina hirviendo el frasco 3000 ml hasta que ningn ms phenylacetone se acerca con el vapor. El frasco 1000 ml frisar lleno de agua y phenylacetone cuando el proceso est acabado. Ahora l echa ambos estratos en un embudo 1000 ml sep. l drena el estrato inferior de agua en un vaso con pico. l echa el estrato sobresaliente de phenylacetone en un frasco 500 ml. Ahora l toma el estrato de agua y regresos l para el embudo del sep. l Agrega 200 ml de benceno y lo sacude con fuerza. l lo deja a eso sentarse por algn rato, luego drena el estrato inferior de agua y lo tira fuera. l echa el estrato de benceno en el frasco 500 ml junto con el phenylacetone. l ahora tampoco puede destilar el phenylacetone tan descrito en el Captulo 3, o puede hacer ms pequeo ms del nitroalkene. Si l elige destilar cada carrera separadamente, l llegar acerca de 130 ml de phenylacetone de cada carrera.

La destilacin de vapor puede omitirse si un grado inferior de phenylacetone es aceptable. Para hacer esto, el qumico simplemente filtra la mezcla de reaccin, despus de que haya sido tratada con el hidrxido de sodio, a travs de un tapn de una pulgada de grueso del pelo de ngel. Luego l aspira fuera del phenylacetone sumndole a una pareja cien los mls de tolueno (disponible en la ferretera en la seccin de pintura), y separndose fuera del estrato de phenylacetone-toluene flotando adelante Llegue al final con un embudo del sep. Una destilacin ms fraccionada cuidadosa de la mezcla resultante da phenylacetone que est casi tan puro al igual que con la destilacin de vapor. Uno de los mejores artculos escritos en la reaccin Knoevenagel en el idioma ingls est en la Publicacin de Qumica Orgnica, Volumen 15, manda a llamar 8 para 14. Otra referencia es el Orgnico Reactions, Volumen 15. El mtodo 2 Esta variacin de la reaccin Knoevenagel dar algo rendimientos superiores de producto que el mtodo precedente. La razn para lo ms alto El rendimiento es el uso en este mtodo de tolueno tan solvente, y la colocacin de una trampa Sombra Dean por encima del frasco para remover agua de la mezcla como se forma. La remocin de agua favorece la formacin de mayores cantidades de nitroalkene. Para hacer la reaccin, un 1000 frasco ms bajo redondo ml est lleno, en esta orden, con 200 ml de tolueno, 100 ml de benzaldehyde, 90 gramos (86 ml) de nitroethane, y 20 ml de butylamine. Es una buena idea formar remolinos el frasco despus de sumar cada ingrediente para impedir estratos de formar. Despus el frasco es colocado en un rango del bufet de un quemador de elctrico con control infinito, y la cristalera es establecida como se muestra en Figura 15. La trampa Sombra Dean est pegada al frasco, y un condensador est apegado a la trampa Sombra Dean. Luego el bufet que el rango est encendido en un trasfondo de calor a gran altura lo suficiente como para producir una ebullicin rpida del tolueno, y El agua fro es fluido a travs del condensador. Como la reaccin progresa, los vapores de arrastre de tolueno lagrimean junto con ellos, y cuando vuelven a lquidos en el condensador, el agua se reacomodar en la porcin de la trampa de la trampa Sombra Dean porque el agua es ms pesado que tolueno. Usted tambin notar una apariencia lechosa para el tolueno debido a agua suspendido en l. La porcin de la trampa de la trampa Sombra Dean es graduada en mililitros. Esto Le permite seguir la pista de cunto agua ha sido coleccionado. La mitad de agua es coleccionado en la primera hora, y el valor total (18 ml) es coleccionado despus de cinco horas de ebullicin. Cuando esto se hace, el calor est removido, y el frasco dio rienda suelta a que para enfriarse. Esta fase de la reaccin justamente ha hecho el nitroalkene. Uno debera tener el deseo de coleccionar el nitroalkene para la reduccin directa para anfetamina, uno justamente necesita quitar la trampa Sombra Dean, equipar el frasco para la destilacin simple como se muestra en Figura 3, y remover el tolueno bajo un vaco de un aspirador, usando calefaccin corts de un bao Mara caliente. Eso Debera ser notable que el nitroalkene tiene una lgrima leve asfixiando con gas efecto en los ojos, y tambin irrita la piel. No use las cosas como un blsamo del cuerpo. Si el phenylacetone gusta del nitroalkene, la solucin de tolueno producida en la reaccin es usada directamente en el siguiente paso. Una vez que se ha enfriado, es echada en un 2000 ml 3 el frasco desnucado. Luego en el 3 frasco desnucado est aadido 500 ml de agua, 200 gramos de polvo de hierro (40 para 100 el alcohol desnaturalizado), y 4 gramos de cloruro

frrico (FeCl3). Luego en el cuello central del frasco es puesto un agitador mecnico alcanzando casi al fondo del frasco. Debera haber un sello apretado tan ese los vapores resultantes de tolueno cuando el frasco es caliente no escape por esta ruta. Un buen condensador est pegado a uno de los otros cuellos, y un embudo del sep, o dejando caer embudo con corresponder a juntura molida del vaso es metido en el cuello restante. Con apasionamiento lleno de nfasis, los contenidos del frasco son calientes acerca de 75 C, y El 360ml de cido clorhdrico concentrado es aadido al frasco por medio de chorrear l en la mezcla a travs del embudo del sep sobre un perodo de 2 horas. La mezcla de reaccin hervir vigorosamente. La calefaccin y el apasionamiento son continuados pues una media hora adicional despus de lo ltimo del cido clorhdrico se ha agregado. Despus es hora de sacar el phenylacetone de la mezcla de reaccin. Una vez que el frasco se ha enfriado, el hierro es limpiado con un filtro vertiendo que l a travs del tapn de pelo del ngel describi tiempo atrs en este captulo. Es una buena idea enjuagar abajo del polvo atrapado de hierro con un arranque de tolueno para quitarse cualquier phenylacetone adherido de l. Luego el estrato de tolueno est separado usando un embudo del sep. Es vertido en un frasco ms bajo redondo. El estrato de agua acerca de 100 ml de tolueno se ha sumado a l, y esto se estremece para dibujar phenylacetone suspendido en el tolueno. El estrato de tolueno est entonces separado y sumado para el anteriormente dicho frasco ms bajo redondo. Es entonces equipado para la destilacin fraccionada como se muestra en Figura 5. El tolueno destila completamente primero como el azeotrope de agua de tolueno en 85 C, y luego como tolueno puro en 110 C. Una Vez Que el tolueno se va en su mayor parte, vaco es aplicado, y phenylacetone es congregado en el rango usual de temperatura. El rendimiento se trata de 120 ml de phenylacetone. -------------------------------------------------------------------------- Un Gran Adelanto Nuevo: El Phenylacetone de Allylbenzene -------------------------------------------------------------------------En 1987, un gran adelanto excitante en el campo de manufactura del methamphetamine ocurrida. Este desarrollo nuevo fue tan importante porque prometi completamente cambiar al revs las cosas en los bloqueadores del producto qumico de DEA-LEAD y controladores. El nuevo descubrimiento fue una patente expedida en ese ao cubriendo un mtodo simple y rpido para convirtiendo allylbenzene en phenylacetone. Este mtodo es exquisitamente satisfacido para operaciones clandestinas, y es con holgura escamoso hasta industrial proporciona. La importancia extrema de este descubrimiento puede ser apreciada por una revisin rpida de la situacin qumica del suministro. El cido Phenylacetic es ahora el siguiente a imposible para obtener, con excepcin de comprar l de operaciones de la parte delantera del cerdo del narco. Es cloruro fiom benzyl de fuente fidedigna hecho por las direcciones dados en Sntesis Orgnicas, pero ste es un hasslesome y mismo La operacin hedionda. Una operacin grande de produccin de cido del phenylacetic de la escama no pasar desapercibida por vecinos entrometidos. Adems, los cocineros conllevarn la prueba en sus cuerpos y ropa para las semanas despus de que hayan cumplido con sus acciones sucias. Las narices respingadas los seguirn dondequiera que van! Una ruta alternativa y muy popular para methamphetamine presentando la conversin de efedrina en methamphetamine por chlorephedrine ha sido de modo semejante, pero menos exitosamente, corrugada. Aqu el producto qumico que la pizca apunta ha sido fsforo y palladium negro en carbn vegetal. Este mtodo se fue dejada sin de methamphetamine

confeccin la edicin original por la naturaleza nociva de las impurezas causadas por esta reaccin. Pueden ser Fcilmente llevado en el producto final si la prudencia razonable no es llevada en la purificacin. Mucho de la manivela de basura ahora vista en las calles se hace por este mtodo y contiene chlorephedrine no reaccionado junto con porquera relacionada. Esta porquera tratada con cloro causa un sentimiento "amargado" ambiguo como resultado de tomarlo. Los dolores sordos en las reas ms vivas y renales pueden ser sentidos. Este agua chirle tambin arruina las calidades ms sutiles y ms finas de methamphetamine. Esta edicin describir cmo se convierte la efedrina en methamphetamine, con nfasis especial dado a los pasos cruciales en remover los subproductos nocivos del producto final. El nuevo mtodo de phenylacetone productor de allylbenzene completamente pasa por encima del bloqueo de caminos levantado por el cerdo del narco. Allylbenzene es en s ms bien demasiado caro y posiblemente el tema de escudriador central La sospecha. Sin embargo, para el fabricante ingenioso es fcilmente hecho ya sea en rendimientos cuantitativos (100 %) y pureza prstina por la reaccin del bromuro de arylcopper y allyl, o en stano de saldos valora en cantidades de la carga de un carro por la reaccin directa de Freidel-Crafts entre el bromuro de benceno y allyl. Acreciente esto la posibilidad de producir anfetamina directamente de allylbenzene por la reaccin Ritter, y la posicin de los controladores qumicos se pone desesperadamente complicada. El resultado seguro es el prospecto de esclusas abiertas de par en par para la produccin maciza de anfetamina. Esta reaccin nueva puede hacerse en cualesquier de varias formas estrechamente relatadas, cada uno con resultados excelentes. En cada uno de sus variaciones, el camino global de la reaccin debe convertir allylbenzene en phenylacetone: La reaccin parece surtir efecto en la siguiente manera: Allylbenzene reacciona con dos molculas de nitrite de metilo o de etilo en solvente alcohlico para producir un producto intermedio: Este producto intermedio luego reacciona con agua dar phenylacetone. Una caracterstica crucial de esta reaccin es su uso de cloruro del palladium como uno El catalizador. Por el alto cuesta de sales del palladium, los inventores de lo La patente fue para grandes longitudes para encontrar formas para hacer menos de ella se vuelven ms all. Descubrieron eso sumando algn cloruro de cobre o trimethylamine en la mezcla de reaccin, la cantidad de palladium usado pudo estar grandemente cortada. El inconveniente para esto es que el rendimiento de phenylacetone baja un tanto. Ambas variaciones estarn descritas aqu. Un problema potencialmente serio surge amenazadoramente en el camino de esos que les gustara para darle a esta reaccin un intento. El problema es tan alkyl nitrites como el nitrite de metilo o de etilo no es con holgura comprado. La razn para esto es su uso en productos que estaban anteriormente en venta bajo tales nombres como "cuarto de prisa, del casillero," o "el Aroma del Escocs". Inspirando esta clase de productos de sustancias un junco principal intenso, y desorientacin. En muchos estados, estas sustancias son ahora clasificado como sustancias controladas. En todos los casos, esto correctamente necesita esmero de parte del qumico en manipular Este material, no sea que l est desesperado. Estos nitrites se hacen fcilmente en gran escala Las cantidades, sin embargo, tan cualquier operacin seria de manufactura rpidamente pueden almacenar bastante en el congelador para suministrar una salida maciza. Ms tarde en el captulo, describir cmo se hacen los nitrites.

Los alcoholes que son ms convenientes usados en esta reaccin son ya sea alcohol metlico o alcohol etlico. El alcohol metlico, tambin conocido como alcohol de madera o methanol, es con holgura y a bajo precio comprado en la seccin de pintura de la ferretera. El alcohol etlico, o el etanol, es ms conveniente comprado como 190 impermeabilizan vodka. Como tal contiene agua de 5 %, excepto desde que el agua es necesario para la etapa de hidrlisis de la reaccin, esto no presenta problema. En todos los casos, es mejor usar el alcohol que tiene el mismo nmero de tomos de carbn en l como los usos del nitrite. Por ejemplo, el alcohol metlico es usado con metilo nitrite, y el alcohol etlico con nitrite de etilo. Si el nmero de fsforo de carbones entre el nitrite y el alcohol, esto hace reciclar el nitrite alcohlico y no reaccionado al final de la reaccin una materia mucho ms simple. La patente no especifica por qu ste es el caso, pero soy inducido a sospechar que la posibilidad de cambio entre el alcohol y el nitrite existe. Por ejemplo, si el nitrite de butilo es usado con alcohol etlico, uno podra terminar con una mezcla conteniendo algn butilo El nitrite de alcohol y de etilo. La razn para el uso de nitrite de metilo o de etilo en esta reaccin es de dos pliegues. Ante todo, los alcoholes que hace juego estn muy con holgura escogidos levantados en el hardware o licoreras. La segunda razn es que el metilo y el etilo en el que los nitrites dan unos rendimientos superiores pequeos temperaturas inferiores. Por ejemplo, el nitrite de metilo da rendimiento de 90 % de phenylacetone en una temperatura de reaccin de temperatura del cuarto. El butilo nitrite, por otra parte, se fondea uno Rendimiento de 87 % en una temperatura de 55 C. La posibilidad de correr una cantidad de cosas en La temperatura del cuarto facilita produccin de tamao de la baera a visualizar. El inconveniente a usar de metilo o nitrites de etilo viene de sus puntos de ebullicin bajos. El nitrite de metilo es un gas con un punto de ebullicin de - 12 nitrite C. Ethyl puntos de ebullicin en 16.5 C, cul es debajo de la temperatura usual del cuarto. Aun enfriado muy por debajo ese punto, uno podra contar con eso emitiendo uno poderoso El aroma. La solucin para este problema es disolver el nitrite en varios volmenes de su alcohol anhidro correspondiente, y luego almacenar la solucin en una botella apretadamente taponada en un congelador. Esta solucin alcohlica accionaria es luego aadida a la mezcla de reaccin cuando su tiempo viene. Este silencio deja el problema difcil de "atrapar" estos nitrites con un condensador cundo Uno los hace en primer lugar. Para estas razones, el nitrite ms prctico a usar en esta reaccin bien puede ser nitrite de butilo. Su punto de ebullicin de 78 C hace manejarle una materia fcil. El experimentador afortunado tambin puede poder comprarlo en seguida fuera del estante en forma de inhalantes "urgentes" de tipo. Si los qumicos subterrneos se privan de un procedimiento simple de reciclaje al final de la rreaccin, luego el nitrite de butilo puede ser usado con el metilo fcilmente disponible o los alcoholes etlicos. Tomando todo en consideracin, sta puede ser la mejor opcin para la operacin clandestina. Adems, el alcohol de butilo huele horrible, y es caro. El esquema necesitado para correr as de reaccin es simplicidad misma. El requisito primario es un envase del vaso para sujetar los reactantes. Para el tamao de cantidad de cosas intercambiaremos opiniones, un 5000 frasco ms bajo redondo ml o una jarra de vino de un galn funcione admirablemente. Pues se escala arriba de la produccin, uno 5 bombona del enfriador de agua de la oficina de galones equipa la cuenta amablemente. El segundo requisito es un dispositivo conmovedor. Para el tamao de cantidad de cosas Discutido aqu, un agitador magntico es perfecto. Para los mayores niveles de produccin, en el apasionamiento mecnico el aparejo se aconseja. La necesidad para el buen apasionamiento

es causada por ah el hecho que los catalizadores del palladium no son fcilmente solubles en alcohol. Ellos se disuelven bien en agua, excepto desde que el agua es una fraccin pequea de la solucin total, el qumico subterrneo no puede contar En eso toda dilucin como la reaccin es corrida. La buena agitacin sube cualquier palladium no disuelto en el contacto con la solucin. Hace poco el bien conferenciando sobre el fondo del frasco. Para apagar una dos cantidad de cosas del topo (i.e., Sobre 200 ml de producto del phenylacetone) por el primer, mtodo derrochador palladium, el siguiente mtodo es usado: En el vaso el recipiente de reaccin es colocado tres litros de ya sea metilo o alcohol etlico. Para esto est aadido 236 gramos (262 ml) de allylbenzene. Si el alcohol metlico es usado, 750 ml de agua se agregan luego. Si 190 hacen prueba de impresin de espritu es usado, entonces slo 630 ml de agua se agregan porque ya contiene agua de 5 %. Luego 28 gramos de cloruro del palladium se agregan. El experimentador aventurero puede disolver el cloruro del palladium en el agua al que se sum La reaccin en lugar de entrarlos en puerto separadamente. Esto convierte al PdCl2 en el hidrato, lo cual es bastante ms soluble en la porcin de agua de la solucin. Despus, la temperatura de la mezcla es trada a colacin al nivel correcto. Pues el butilo nitrite, la temperatura de 55 C es alcanzado usando agua caliente, el vapor, o calentando cinta. Si una jarra de vino es el recipiente de reaccin, la cautela Es usado en la calefaccin rpida y dispareja, como esto podra agrietar el vaso. Esto est la razn por la que la cristalera qumica est hecha de pirex. Cundo la temperatura correcta es alcanzada, 5 topos de nitrite se agregan con la ida conmovedora ensordecedoramente. Para butilo nitrite, esto equivale a 515 gramos, o 570 ml. Casi inmediatamente, la mezcla empieza a burbujear. Este buWling no es gas siendo dado completamente como un subproducto de la reaccin. Se combina rpidamente con Airee para forjar a NO2, el gas venenoso y rojizo tan familiar para esos que tienen chapuceados las cantidades de cosas de explosivos. La tubera, o los dispositivos similares de desfogue del gas, est pegada al frasco para llevar este gas afuera, o derribar el tubo de desage con el vaco de un aspirador. Despus de que el burbujeo se apacigua adentro un par de horas, la reaccin est acabada. Los qumicos subterrneos ahora revuelven sus esfuerzos para recuperar el palladium para el aprovechamiento, y aislar el producto del phenylacetone. El primer paso en esta fase es filtrar la solucin recuperar el cloruro no disuelto del palladium para el aprovechamiento en las siguientes cantidades de cosas. Los componentes de water-nitrite alcohlico de la mezcla de reaccin estn entonces destilados feriados bajo un vaco. La mejor forma para hacer esto est con un mecanismo que fracciona parecido a la que mostrado en Figura 5 en el Captulo 3. Con la cantidad grande de solucin a ser tramitado, es sabia para usar uno 3000 O 2000 ml alrededor de frasco ms bajo en el lado que destila. Cuando cerca de la mitad de la carga original de mezcla ha estado destilado completamente, el vaco est desconectado, y el frasco destilador rellenado con ms de la mezcla de reaccin. Luego el vaco es vuelto a poner la aplicacin y la destilacin continu. Este proceso es repetido hasta toda la reaccin original que la mezcla acomoda en el frasco destilador. La destilacin es continuada hasta que el volumen se redujo a de la solucin entre 300 y 400 ml.

Despus la solucin es filtrada otra vez para recuperar el resto de cloruro del palladium. El palladium es enjuagado con un alcohol pequeo, y el enjuague se sum al resto de producto crudo filtrado. El producto crudo es vertido en un 500 frasco ms bajo redondo ml, y destilado bajo vaco tan descrito en Chapta 3. El rendimiento es casi 250 ml de phenylacetone. Para usar el mtodo de palladium-conserve de produccin, el mtodo descrito arriba es usado. La nica diferencia es que el PdC12 es reemplazado por una mezcla de 1.8 gramos de PdCl2, y 5 gramos de CuCl. El rendimiento en este caso es ms como 80 %, o un sobre 200 ml de phenylacetone. La Preparacin de Nitrites El Nitrite de Butilo Desde que el nitrite de butilo es el ster salitral de cido de n-butanol, no es de extraar que se hace fcilmente metiendo cido nitroso en conctese con n-butanol en presencia de catalizador de cido sulfrico. El cido nitroso no es usado directamente porque es inestable. En lugar de eso es generado en el frasco de reaccin permitindole cido sulfrico excedente reaccionar con nitrite sdico en la mezcla. La precaucin principal asumida al correr esta reaccin es asegurar que la temperatura de la mezcla no se alza sobre los lmites prescriptos. Hacer butilo nitrite, un 1000 ml 3 desnuc frasco es equipado con un agitador mecnico, un embudo del sep con un tallo que lleva la delantera tan cerca del rea de peligro causado por las hojas vertiginosas del agitador tan posible, y un termmetro. (Vea Figura 16.) El termmetro est tambin posado cerca del rea de peligro conmovedor de la hoja as es que mida la temperatura de la solucin en la inicial crtica mezclando rea. Las hojas conmovedoras estn hechas de Tefln a fin de que pueden perdurar hasta el cido sulfrico usado aqu. La barra de metal para la cual traba un embargo est de modo semejante revestida con Tefln. Un taladro elctrico equipado encima del frasco est bien para hacer girar las hojas conmovedoras. El apasionamiento magntico no es lo suficientemente fuerte aqu por la persona de mucha importancia El sedimento de cristales sdicos de sulfato que forma como el resultado de esta reaccin. El termmetro es asegurado en lugar perforando un hueco dimensionado adecuado en un corcho para el termmetro, y rellenando el corcho en uno de los cuellos del frasco. Esto impide los reactantes de salpicar fuera de mientras ser bati. Para hacer la reaccin, el qumico acurruca el frasco de reaccin en una mezcla de hielo y sal. Hielo de aproximadamente dos partes de para una sal de la parte da buenos resultados. El hielo est aplastado a fin de que los cubos individuales no son mayores que una uva. La mezcla de sal de hielo produce un efecto refrescante muy por debajo lo 0 C usualmente obtenida a partir de hielo. Luego el qumico mete 95 gramos de nitrite sdico en el frasco junto con 375 ml de agua. l bate la mezcla al seguir la temperatura en el termmetro. Entretanto en otro vaso con pico, l le confunde 25 ml de agua, 34 ml de cido sulfrico concentrado, y 114 ml de nbutanol (butan-1-ol). l mete esta mezcla en el congelador, y la enfra para 0 C. Cuando la temperatura rezando en la solucin del nitrite en las cadas del recipiente de reaccin para 0 C o un poco inferior, la mezcla cida sulfrica en butanol es introdujo un tanto a la vez directo el embudo del sep mientras el qumico Mantiene bien mezclndose. Est aadido lo suficientemente lentamente de lo que la temperatura rezando en el recipiente de reaccin no se desva del rumbo del rango - 1 C para +1 C. El vaso con pico se guarda en el congelador en medio de rellenos del embudo del sep, a fin de que esta solucin no se calienta. La adicin entera toma aproximadamente 45 minutos.

Despus de que la adicin haya terminado, el qumico contina movindose para algunos minutos, luego deja la mezcla perdure por una hora y una mitad. Despus, l filtra la solucin usando el frasco de vaco de embudo Buchner establecido mostrado en Figura 11 en el Captulo 5. Esto limpia con un filtro los cristales de sulfato sdicos formados en la reaccin. l diluvia lo filtre en un embudo 500 ml sep, y espera el estrato amarillo superior de nitrite crudo de butilo para completamente formar. Esto toma algunos minutos. El estrato cido inferior de agua est entonces avenado del embudo del sep, dejando slo el estrato del nitrite de butilo en el embudo. El qumico desordena una solucin de yo Brazo de gramo y Hammer Bicarb, y 12.5 gramos de sal de mesa en 50 agua ml. l echa esta solucin en el embudo del sep, y remolinos bien meter los dos estratos en contacta. Una buena cantidad de espumacin sucede como el bicarb destruya cido excedente en el producto crudo. Luego l tapona el embudo del sep con un corcho, y lo sacude violentamente. Peridicamente, l consiente fortalecido arriba de gas a librarse de. Despus de cimbrar para un par de minutos, l le permite el embudo del sep sentarse. Los estratos forman otra vez. l drena el estrato del wata, y echa el nitrite en un vaso con pico 250 ml. l suma acerca de 5 gramos de cristales anhidros de sulfato de magnesio para el vaso con pico y las agitaciones. Esto se seca lo que fuere que el agua es disuelto en el nitrite. El sulfato de magnesio anhidro se hace horneando sales de Epsom en un laya delgado en una cacerola de horneado del vaso en un horno elctrico en 4 W F para unas horas de la pareja antes del uso. Es usado inmediatamente, o permitido para enfriarse en un dessicator para impedirlo remojo arriba de agua del aire. El nitrite crudo de butilo puede ser usado inmediatamente tal cual. Si hay yendo para ser un retraso antes del uso, es decantado fuera del sulfato de magnesio y destilado. Usando una columna que fracciona, casi todo el producto destila a eso de 77 C. El rendimiento es acerca de 110 gramos de nitrite de butilo (rendimiento de 85 %). Este producto puede guardarse en un freeza para un par de semanas antes de que se eche a perder. Mientras ms fro la temperatura, mejor. Los productos de descomposicin incluyen agua, NO2, NO, el butanol, y los productos de polimerizacin de El aldehido de butilo. Este proceso barato y fcil es fcilmente escamoso levantado para acomodar cualquier demanda cruda del material que el qumico subterrneo puede tener. Esta sustancia se hace al modo de butilo nitrite, con algunas variaciones. La solucin de nitritewater en el frasco tiene nitrite de 76 gramos de sdico en 240 agua ml. La solucin cida sulfrica en alcohol se hace diluyendo 60 ml de alcohol absoluto (65 ml de 190 impermeabilizan vodka) con un volumen igual de agua. Luego el qumico cuidadosamente le agrega 28 ml de cido sulfrico concentrado para eso. l forma remolinos al sumar. Luego l diluye esta solucin para 240 volumen total ml sumando agua. l enfra ambas soluciones para aproximadamente 10 C, y le aade la solucin cida en alcohol a la solucin del nitrite lentamente Con constante apasionamiento sobre un perodo de cerca de la mitad de una hora. l echa la mezcla de reaccin en un embudo enfriado del sep, drena el estrato cido en agua inferior, y luego rpidamente le aade un hielo de un solo mezcla de yo el bicarb de gramo en 50 el agua ml al estrato del nitrite. l rpidamente forma remolinos y se estremece, y drena el estrato de agua antes de la humazn en la que se convirti tambin intensa. l Seca el nitrite crudo de etilo encima acerca de 5 gramos de sulfato de sodio, luego Lo decanta en al menos un volumen igual de alcohol etlico. El alcohol es alcohol absoluto, y la congelacin profunda es requerida para el almacenamiento. Es usada tan pronto como sea posible. El almacenamiento ms largo es posible si el material crudo est destilado (b.p. 17

C). El asistente de dificultades para esta marca de operacin as de desaconsejable para el laboratorio subterrneo, sin embargo. Hay una forma alrededor del procedimiento de purificacin del hasslesome que le permitir al qumico subterrneo usar el nitrite de etilo que l ha hecho rpidamente y fcilmente. La forma para hacer esto es burbujear los vapores del nitrite de etilo en la mezcla de reaccin. Este mtodo evita el procedimiento desagradable y posiblemente peligroso con el embudo del sep y la subsiguiente destilacin. Vea Figura 8 all por el Captulo 4 en formamide de N-Methyl. Si en esa figura, el methylamine conteniendo frasco en lugar de eso contenido la mezcla de reaccin del nitrite de etilo, y el cido frmico conteniendo frasco en lugar de eso si el allylbenzene y el cloruro palladium en alcohol hubieran necesitado para la produccin del phenylacetone, luego uno fcilmente podra imaginar cmo obligar los vapores del nitrite de etilo a directamente burbujear en la mezcla de produccin del phenylacetone sin cualquier necesidad para manipular el nitrite directamente. Para usar esta variacin, el nitrite de etilo es primero preparado tan descrito de arriba. La temperatura fra es importante para obtener mejores rendimientos del nitrite. Luego la mezcla de reaccin del nitrite es echada en un tamao adecuado alrededor de frasco ms bajo, la cristalera es establecida como se muestra en Figura 8, y el calor es aplicado a la mezcla del nitrite para burbujear sus vapores en el frasco de reaccin de produccin del phenylacetone. El agua fro no debera ser pasado por el condensador, como ste puede detener el nitrite. En lugar de eso, el agua debera ser temperatura del cuarto. La solucin del nitrite tendr que estar acalorada casi hervir para obtener lo ltimo del nitrite para estar en efervescencia fuera de eso. Un rendimiento de aproximadamente 60 gramos de nitrite de etilo pueden esperarse de las direcciones dado arriba. Uno tambin podra usar nitrite de metilo en esta variacin substituyendo alcohol metlico para alcohol etlico. Esto tena la ventaja de ser ms fcil para burbujear fuera de la mezcla de reaccin del nitrite porque el punto de ebullicin de nitrite de metilo es - 12Q C. Esta ventaja es pesada ms que por la naturaleza venenosa de alcohol metlico, y tambin por la dificultad que una tendra haciendo un intento para el mantenimiento ella en la solucin mientras est siendo hecha. Sera difcil de estimar simplemente qu tan mucho del nitrite de metilo realmente es hacerse en Y permaneciendo en la mezcla de reaccin del phenylacetone. Allylbenzene Allylbenzene es ms conveniente preparado a las un de dos rutas. El mtodo que da rendimientos casi cuantitativos (100 %) usa phenyllithium. Esta sustancia cara y muy reactiva se hace por la reaccin de bromobenzene con El metal de litio en la solucin de ter en cierto modo parecido a producir un reactivo Grignard. El qumico subterrneo necesita estar familiarizado con el uso y la produccin de reactivos de litio antes de intentar este mtodo. La gran reactividad de reactivos de litio presenta muchas hoyas cubiertas. Este mtodo procede como sigue: Una suspensin de 100 gramos de bromuro cuproso (CuBr) en ter anhidro es tratada con 670 ml de 1 phenyllithium molar. El CuBr se convierte en amarillo y se disuelve dar una solucin de pardo rojizo que luego revuelve verde. Phenylcopper va demasiado rpido como un blanco Redzcase a polvo en rendimiento de 90 %. El phenylcopper est entonces separado y reaccionado con un equivalente molar de allylbromide para dar allylbenzene en rendimiento de 99 % despus de agua apagando y el examen mdico completo incluyendo rayos X y labora usual Grignard.

Un mtodo ms barato y ms directo reactivo de usos bromobenzene Grignard. Algunas precauciones son importantes aqu. En primer lugar, bromobenzene se trata del reactivo Grignard ms difcil para comenzar reaccionando. Es mismo Sensitivo para la presencia de huellas de agua. Se el llev en el esmero secamiento La cristalera y las curvas de magnesio. La atmsfera de nitrgeno es indispensable. Con estas precauciones, un reactivo rojo bello bromobenzene Grignard est preparado. Otro punto importante es que los descubrimientos del bromobenzene usan en hacer PCP. Por esta razn, est en la lista observada. Las buenas direcciones para bromobenzene de confeccin estn contenidas en el Libro de Texto de Vogel de Qumica Orgnica Prctica. Este libro fino es debe rezando para todo el mundo interesado en qumica clandestina. Este reactivo bromobenzene Grignard es entonces reaccionado con una solucin de bromuro del allyl para dar rendimiento de 82 % de allylbenzene despus de apagar y el examen mdico completo incluyendo rayos X y labora. Los detalles completos pueden ser encontrados en Helv. Chim. Acta, Vol. 17, pgina 352 (1934). El autor es Hershberg. -------------------------------------------------------------------------- La Forma de la Bomba -------------------------------------------------------------------------"Bendito sea la bomba ... y todo su trabajo". los mutantes de Bajo el Planeta de los Monos Cundo qumicos subterrneos avanzan a la manufactura de la escama de industrial de methamphetamine, pronto se hace evidente que la reaccin de Leuckardt-Wallach no sirva para hacer cantidades grandes. Hay dos razones para esto. N-methylformamide destila lentamente, por su calor latente alto de vaporizacin. Esto hace la subasta favorable de cantidades grandes de N-methylformamide un proceso muy consumidor de tiempo. En Segundo Lugar, Lo La reaccin de Leuckardt-Wallach puede hacerse cargo para 48 horas para completar. Para aumentar produccin, un mtodo ms acelerado de convertir phenylacetone en el methamphetamine es menester. Reaccionar phenylacetone con methylamine y el hidrgeno en un aparato llamaron una "bomba" es tal mtodo. La bomba atmica es una olla de presin qumica donde el gas de hidrgeno es entubado bajo presin para reaccionar con el phenylacetone y methylamine. Es ca ed una bomba porque algunas veces las reacciones como sta se hacen bajo miles de libras de presin, y ocasionalmente la bomba estallar. Esta reaccin se hace bajo una presin de slo 3 atmsferas, 30 libras por cuadrado avance lentamente ms gran que la presin atmosfrica. normal tan que no hay peligro de la bomba de hidrogenacin apagndose. Esta reaccin es aminacin reduccionista designada. No es especialmente difcil de hacer, pero hay que tener el hardware en la condicin correcta de funcionamiento y mantener fuera de materiales que envenenaran el catalizador. La aminacin reduccionista es un proceso rpido, muy limpio y de alto rendimiento. Phenylacetone reacciona con methylamine producir la base de Schiff y una molcula de agua. Este la base de Schiff luego reacciona con hidrgeno y catalizador de nquel Raney y se hace reducido a methamphetamine. Para alentar la formacin de este la base de Schiff, la cantidad se agarr a de agua en de la mezcla reaccin menos de 10 %; 5 % est parejo mejor. Si lo subterrneo

El qumico puede meter gas del methylamine en un cilindro, es fcil de controlar La cantidad de agua en la mezcla de reaccin, pero methylamine de 40 % en agua puede obligarse a operar con un poco de esfuerzo. Reacciones de dos caeras maestras de lateral interfieren con la produccin de methamphetamine en la bomba de hidrogenacin. Son ambas controladas por correctamente ajustar las condiciones dentro de la bomba. La primera reaccin lateral es la reduccin del phenylacetone. El phenylacetone puede reaccionar con nquel de hidrgeno y Raney en lugar de con methylamine. Esta reaccin lateral no es hecha cumplir un mnimo de por ah no dejando la presin del gas de hidrgeno ponerse mucha por encima de 30 psi. Se controla tambin alentando el phenylacetone a reaccionar con methylamine en lugar de eso. Esto se hace guardndose la cantidad de agua en la parte pequea de la mezcla de reaccin, teniendo Bastante methylamine aproximadamente para eso reaccionar, y corriendo la reaccin en La temperatura correcta. La otra reaccin lateral que puede ser una problema es phenylacetone reaccionando con methamphetamine producir un amine terciario. A esta reaccin es hecha cumplir un mnimo bastndole methylamine en la mezcla de reaccin para atar al phenylacetone, y manteniendo la solucin medianamente diluida, a fin de que tienen menos probabilidad de encontrarse bruscamente con el uno al otro. Si el qumico usa nquel Raney prefabricado, lo cual es vendido como una suspensin en alcohol absoluto, luego, si cualquier problemas surgen, l sabe que el catalizador no est en falla. Pero esos que son pros viejos en esta lata de reaccin ahorran dinero haciendo propio catalizador de nquel Raney. Una aleacin especial de aproximadamente igual parte de aluminio y el nquel est disponible para hacer a Raney niquelar catalizador. Aqu hay cmo se hace. En un vaso con pico 2000 ml, el qumico disuelve 190 gramos de comprimidos sdicos de hidrxido adentro 750 ml destilaron agua. La solucin es desenfadada a 10 C empacando el vaso con pico en hielo. l le aade 150 gramos de la aleacin de aluminio de nquel a la solucin sdica de hidrxido. Se agrega lentamente y con apasionamiento lleno de nfasis. La temperatura de la solucin no debe subirse a 25 C. El hidrxido de sodio reaccionan con el aluminio en la aleacin y la disuelven, produciendo gas de aluminio de hidrxido y de hidrgeno. El nquel es dejado como cristales negros diminutos. El hidrgeno que burbujea fuera de la solucin causa echar espuma, as es que la aleacin est aadida lo suficientemente lentamente que el babeo no saca de control. Si eso falla, 1 ml de ayudas alcohlicas n octyl para romper la espuma. Se requiere aproximadamente 2 horas para aadirle toda la aleacin al hidrxido de sodio. Cuando toda la aleacin se ha agregado, el apasionamiento est detenido y el vaso con pico es removido del bao de hielo. El burbujeo de gas de hidrgeno de la solucin contina como el vaso con pico se caliente para alojarse temperatura. El gas de hidrgeno no es venenoso, pero es muy inflamable. Fumar alrededor de eso puede causar una explosin. Cuando el burbujeo de hidrgeno de la solucin baja la velocidad, el vaso con pico es incrustado en una paila grande de agua caliente. Luego el agua en la cacerola es lentamente caliente ebullicin. Esto pondr al hidrgeno burbujear otra vez, as es que es caliente en un calentador elctrico en un rea bien ventilado. Esta calefaccin es continuada para 12 horas. El agua destilada es aadido al vaso con pico para mantener su volumen original.

Despus de que las 12 horas estn arriba, la qumica remueve el vaso con pico del bao Mara hirviente y lo revuelve. Luego l le permite el catalizador negro de nquel Raney reacomodarse para el fondo del vaso con pico. l diluvia completamente tanto de la solucin sdica de hidrxido tan posible. El nquel es transferido para uno 1000 El ml gradu cilindro con la ayuda de un poco de agua destilada. Si el catalizador de nquel est permitido para desalcoholizarse, puede arder en llamas. Debe ser mantenido cubierto con agua. Otra vez el qumico diluvia completamente tanto del agua Como posible. Luego l suma una solucin de 25 gramos de hidrxido de sodio en 250 El ml de agua destilada para el nquel en el cilindro graduado. El cilindro es taponado con un corcho o el tapn del vaso (no el caucho) y se estremece para 15 segundos. Luego es admitido para reacomodarse otra vez y tanto de la solucin sdica de hidrxido tan posible es vaciado. El catalizador es ahora en condicin de tener el hidrxido de sodio cambi de direccin de l. Todas las huellas deben estar removidas, o no surtir efecto. El qumico le aade tanto agua destilada al cilindro como creer que, luego las sacudidas l para obtener el nquel en contacto con el agua limpio. l le deja reacomodarse, luego lo sacude otra vez. Cuando el nquel se ha reacomodado, l vaca el agua y lo reemplaza con agua destilada reciente. Este proceso lavador es repetido 25 veces. Se requiere tanto para remover todo el hidrxido de sodio del catalizador. Despus de que el agua haya sido vaciado del ltimo enjuague con agua destilada, 100 ml de espritu rectificado (alcohol etlico de 95 %) son aadidos al nquel y se estremecen. Despus de que el nquel se haya reacomodado, el alcohol es vaciado y el lavado es repetido dos veces ms con alcohol absoluto (100 %). El resultado es 75 gramos de nquel Raney en alcohol. Es transferido para una botella que completamente llenar. Si es necesario, ms alcohol (100 %) se agrega para llenar la botella. Luego la botella es apretadamente taponada. Cuando el qumico est listo a usarlo, l lo sacude para suspender el nquel y mide el catalizador. Un ml contiene acerca de gramos del .6 de catalizador de nquel Raney. Ha sido reclamado que un catalizador ms en ejecucin puede hacerse aadindole la solucin sdica de hidrxido a la aleacin de aluminio de nquel en lugar de viceversa Pero cuando esto se hace, cautela debe ser tomada que la espuma no se sale fuera de control. Tambin, la aleacin debe ser incitada a la solucin as es que puede reaccionar. Aparte de eso, el catalizador se prepara adentro en exactamente la misma forma. Hay varias formas para hacer la reaccin reduccionista de aminacin. Cada uno estar descrito. Por lejos lo ms conveniente y ms adecuado para las necesidades del qumico clandestino est un catalizador del negro de platino que usa proceso en lugar de nquel Raney. El platino tiene las ventajas de trabajar muy bien En las temperaturas del cuarto y las presiones bajas de hidrgeno. Adems no hace Tenga las propiedades ferromagnticas de nquel Raney. Esto quiere decir que un agitador magntico puede usarse para agitar la mezcla de reaccin dentro de un envase adecuado del vaso. Adems de esto, el platino da casi rendimientos cuantitativos (100 %) De producto usando considerablemente menos catalizador que con nquel Raney. Acreciente esto el hecho el catalizador de platino es reusable muchas veces encima, y puede ser con holgura obtenido sin sospecha en forma de monedas de platino y lingotes. Todas estas consideraciones claramente sealan el uso de platino como el mtodo de eleccin para la operacin clandestina. La alkylacin reduccionista con platino se hace en un aparato muy con holgura construido. El recipiente de reaccin, o "la bomba," es una botella de champaa, 1.5 Los litros o ms grande. Las botellas de champaa se construyen para resistir presin, y no tener problema hacindole frente a las 30 libras de presin usada en esta reaccin. En inters de la seguridad, sin embargo, el exterior de la botella est revestido con un estrato de resina

de fibra de vidrio acerca de la pulgada del 1/2 gruesa. Esto se pone en guardia contra fatiga y sobre-presurizacin accidental chasqueando. La resina de fibra de vidrio es con holgura obtenida en la tienda local del suministro del automvil. Para hacer la reaccin, 300 ml de phenylacetone es metida en la botella, es perseguido por 300 ml de methylamine de 40 % en agua. Lo dos de ellos reacciona inmediatamente convertir una buena porcin de la mezcla en intermedio la base de Schiff. La mezcla se calienta, y algn gas del methylamine humea completamente. Est parejo mejor aqu para usar el gas anhidro del methylamine en un cilindro. Esto duro para obtener tem es usado enfriando el cilindro en un congelador, luego inclinando el cilindro cabeza abajo y agrietando claro la vlvula a reducir drsticamente fuera de 150 ml de gas puro del methylamine en un vaso con pico enfriado. Para la mezcla en la botella de champaa est luego aadido 500 ml de 190 alcohol de grano de platino prueba y de xido de 5 (el catalizador de Adam) gramos. Una barra conmovedora magntica es entonces deslizada en la botella, y est pegada a un aparato como el mismo mostrada en Figura 17. El aparato mostrado en Figura 17 puede construirse por alguien con acceso para las herramientas del maquinista. Alternativamente, el operador clandestino lo puede tener hecho para l con poco o ninguna oportunidad de alguien sospechando su propsito verdadero. Los flujos de ejecucin son finos, y revestido con Empaque de la A de la Forma inmediatamente antes de asamblea. Las vlvulas son del tipo del swagelock. Antes de empezar produccin usando este dispositivo, las junturas son comprobadas para fuga cepillando agua jabonoso en ellos y mirando para lo dicen todo el cuento burbujea. El peligro principal en usar el aparato de hidrogenacin es de fuego debido a filtrarse hidrgeno heredando contacto con chispa o llama. El agitador magntico es una fuente posible de chispas inducidas en esttica. Para eliminar este peligro, es envuelto en un el bolso del pan robusto o de basura. Esto impide hidrgeno de heredar contacto con l. La buena ventilacin en el rea de produccin asimismo impide hidrgeno de construir arriba en el cuarto. Para empezar produccin usando este dispositivo, la botella de champaa est pegada al aparejo inmediatamente despus de llenarse de los reactantes. El aire es chupado de la botella pegando la vlvula de la salida, una lnea de vaco conduciendo a un aspirador. Despus de chupar el aire para 30 segundos, esta vlvula est cerrada, y el hidrgeno es alimentado en la botella del cilindro hasta que ha presurizado para presin atmosfrica de algunos libras de superior a lo normal (i.e., Algunas libras salen a la vista en el calibre). Luego la vlvula de aporte est cerrada, y la botella es limpiada con aspiradora fuera otra vez. Ahora la botella es prcticamente gratis de aire. La vlvula de la salida est cerrada otra vez, y el hidrgeno es dejado entrar en la botella hasta que el calibre demuestre 30 libras de presin. sta son 3 atmsferas de presin, contando las 15 libras necesitadas igualar presin atmosfrica. El apasionamiento magntico es ahora iniciado, y el set en tal tasa que unas formas bonitas del remolino en el lquido dentro de la botella. El hidrgeno usado en esta reaccin es del grado ms puro disponible. Los cilindros de hidrgeno son obtenidos soldando tiendas del suministro, que generalmente tiene o fcilmente puede producir electrolticamente hidrgeno. ste es el grado ms puro. El cilindro debe tener un regulador en l para controlar la presin de ser hidrgenos efectu la entrega para la bomba. El regulador debe tener dos calibres en l, una aparicin la presin en el cilindro, la otra aparicin la presin siendo alimentado en la lnea para la bomba.

Despus del apasionamiento incipiente el contenido de la bomba, un perodo de conscripcin de alrededor una hora o as es que usualmente sigue durante cul nada ocurre. Ningn hidrgeno se enfrasca en la solucin durante este perodo. No es sabido simplemente por qu ste es el caso, pero nada puede hacerse acerca de l. El uso de El catalizador prereducido de platino no elimina este retraso. (Prereducing es un procedimiento por medio de lo que el catalizador de platino se agrega primero, y luego Contactado con hidrgeno para convertir el xido de platino al metal en ejecucin.) En una hora o poco ms o menos, hidrgeno comienza a enfrascarse en la solucin, indicando produccin de methamphetamine. La presin disminuye en el calibre. Ms hidrgeno es al que se dej entrar a mantener la presin en el rango de 30 libras. Dentro de 2 para 4 horas despus de can de la chimenea de hidrgeno empieza, la absorcin se detiene. Esto indica el fin de la reaccin. La vlvula en el cilindro es ahora cerrado, y la vlvula de la salida lentamente abierta para desahogarse del gas de hidrgeno afuera. Ahora la botella es removida del aparato, y el platino es recobrado para el aprovechamiento filtrando la solucin. El platino se guarda en alcohol absoluto hasta la siguiente cantidad de cosas. Muchas cantidades de cosas pueden ser corridas en la misma carga de catalizador de platino, pero eventualmente pierde su punzn. Es entonces revisado en la manera descrita ms tarde. La mezcla filtrada de reaccin es luego vertida en un 2000 frasco ms bajo redondo ml, junto con 3 o 4 patatas fritas hirvientes. La cristalera es establecida como se muestra en Figura 3 en el Captulo 3. El qumico calienta el aceite no ms caliente que 110 C, y destilan fuera del alcohol y el agua. Cuando el volumen ] de la mezcla llega a acercarse 500 ml, l las vueltas fuera del calor y ] ' los reembarques la mezcla de reaccin para un 1000 frasco ms bajo redondo ml con 4 patatas fritas hirvientes. l establece la cristalera para la destilacin fraccionada como se muestra en Figura 5 en el Captulo 3, y contina destilando fuera del alcohol. La temperatura enseada en el termmetro debera tratarse de 80 C. Cuando el volumen de la mezcla de reaccin baja para aproximadamente 400 ml, l cierra el calor y lo deja enfriarse. l pega un 250 frasco ms bajo redondo ml como el frasco colector y empieza una destilacin de vaco. Los ltimos restos de alcohol estn pronto idos, y la temperatura enseada en el termmetro se incrementa. Si l est usando un aspirador, cuando la temperatura alcanza 80 C, l cambia el frasco colector para un 500 frasco ms bajo redondo ml y destila el methamphetamine bajo un vaco. Si l est usando una bomba de vaco, l empieza coleccionismo El methamphetamine en 70 C. que l no revuelve el calor colocando en el rango del bufet por encima de l / 3 del mximum. Virtualmente todo el material destilado es methamphetamine. l se interpondr entre 300 y 350 ml de claro para volver plido a methamphetamine amarillo, saliendo acerca de 20 ml de residuo en el frasco. Un color lechoso para el destilado es causado por mar siendo mixto con eso. Esto est ignorado, o cambiado de direccin por la calefaccin corts bajo un vaco. El methamphetamine destilado es convertido en cristales de clorhidrato del methamphetamine asimismo, tan descrito en el Captulo 5. l pone acerca de 75 ml de methamphetamine en cada frasco Erlenmeyer y suma ter o el benceno hasta sus alcances de volumen 300 ml. Luego l burbujea gas seco de cloruro de hidrgeno a travs de eso y limpia con un filtro los cristales formados. El rendimiento estar prximo a 380 gramos de methamphetamine puro. Est en la preparacin de catalizador y reciclar que la superioridad evidente del platino cataliz mtodo reduccionista de alkylacin se hace evidente. En los subsiguientes mtodos usando nquel Raney, uno es dependiente en un suministro de aleacin de nquel de aluminio para

hacer nquel Raney. Para hacer catalizador de platino, uno las necesidades slo obtienen metal de platino y un grupo de uno La serie de productos qumicos fcilmente disponibles. El metal anticido s mismo, el platino, es Fcilmente obtenido de moneda u otros distribuidores de metal precioso. El qumico subterrneo por consiguiente se escuda de sospecha usando la nube de polvo Pateado levantado por individuos codiciosos o descaminados que compran pensar de metal de platino esto los arrastrar con la marea a travs del colapso de sociedad. El proceso usado para convertir metal de platino en el catalizador en ejecucin es idntico para el mtodo usado para reciclar catalizador apagado trado puesto de platino en material renacido. El primer paso es disolver el metal en agua regia. El agua regia es una mezcla de cido clorhdrico de tres partes, y una parte El cido ntrico. Slo los cidos de grado del laboratorio adentro en sus formas concentradas sirven para este proceso. Las calificaciones inferiores bien pueden introducir venenos catalticos en el metal precioso. El cido ntrico es el material de 70 %. El cido clorhdrico es el material del laboratorio de 37 %. Acerca de una pinta de mixto Los saques de cido bien para disolver los pocos gramos de platino necesit correr Las cantidades de cosas de tamaos de hombre de methamphetamine. Los cidos son simplemente mixtos, y luego el metal de platino se agrega. Algunas humazn de NO2 es dada completamente en el proceso de disolucin. Ocasional remolineante y algunas velocidades calentadoras el proceso de disolver el platino. La disolucin convierte el platino a cido del chloroplatinic H2PtCl6. Esta sustancia es el punto de partida para ambos de las sendas alternativas para catalizador de platino en ejecucin. Cuando todo el platino el metal ha enterrado en la solucin, el calor es aplicado para hervir fuera la mezcla cida. Entonces algn cido clorhdrico concentrado se agrega, y as de tambin est evaporado fuera para la sequedad. La adicin y la evaporacin de cido clorhdrico son repetidas varias veces hasta que el residuo sea gratis de nitrites. Con thusly de cido del chloroplatinic obtenido, el qumico manufacturero tiene dos mtodos alternativos con los cuales para convertirlo en material en ejecucin listo para usarse. El primer mtodo es la ruta clsica involucrando una fusin del cido del chloroplatinic, o preferentemente su sal de amonio, con nitrato de sodio En una temperatura de aproximadamente 450 C. Este mtodo conlleva lo obvio La dificultad de exactamente midiendo y controlando tal alta temperatura. Uno puede leer todo acerca de este mtodo en Sntesis Orgnicas, el Volumen Colectivo Yo, las pginas 463 para 470. El segundo mtodo usa borohydride sdico para convertir el cido directamente en negro de platino. Este mtodo es ms simple y produce un mucho ms catalizador en ejecucin. El procedimiento se basa en el mtodo dado por Color Moreno y Color Moreno en la Publicacin de la Sociedad Qumica Americana, Volumen 84, manda a llamar 1493 para 1495 (1962). El rendimiento es acerca de 3 gramos del de ms catalizador alto de actividad, y hace el trabajo de 5 gramos del catalizador preparado por el mtodo clsico. Para preparar este catalizador, 8 gramos de cido del chloroplatinic son disueltos en 80 ml de alcohol absoluto. Luego, en otro vaso con pico, los gramos .8 de laboratorio califican hidrxido de sodio es disuelto en 10 ml de agua destilada. Esto es diluido para 200 ml de volumen total sumando alcohol absoluto, y luego 7.71 gramos de borohydride sdico se agrega. Lo

La solucin del borohydride de alcohol-NaOH-NaOH-water-sodium es enardecida hasta que el borohydride sea disuelto. La solucin del borohydride es ahora aadida a la solucin de cido del chloroplatinic con apasionamiento lleno de nfasis. Se agrega tan rpido como sea posible sin dejar el contenido echar espuma encima. Una cantidad grande de gas de hidrgeno es dada completamente mientras el borohydride hace ms pequeo el chloroplatinic cido para negro de platino. Este proceso se hace en una capucha de humo o afuera impedir explosiones de hidrgeno. Aproximadamente un minuto despus de toda la solucin del borohydride se ha agregado, el borohydride excedente se destruye agregando 160 ml de cido actico glacial o El cido clorhdrico concentrado. La solucin es entonces filtrada para coleccionar El negro de platino. Es enjuagado con un alcohol absoluto pequeo, con papel de filtro aadido y dems (para impedir prdida de catalizador adhirindose para el papel), directamente en la botella de champaa para el uso inmediato. Si debe guardarse antes del uso, es metido en una botella apretadamente taponada llenada de alcohol absoluto. El siguiente mtodo usa catalizador de nquel Raney en lugar de platino. Surte efecto lo mismo que pozo, pero pide que el qumico pueda calentar los reactantes para aproximadamente 80 C. Tambin, algo las presiones superiores es usado, as es que una botella de reaccin del vaso no es adecuada; Debe estar hecha de acero inoxidable en la pulgada del 1/8 mnima gruesa, para mayor seguridad. Primer, que el qumico debe encontrar qu tan a gran altura el calor debe estar dispuesto a obtener una temperatura 80 C en el contenido de la bomba. l llena la bomba Medio lleno de isopropyl frotando alcohol y vueltas en el calor. l le sigue la pista a la temperatura del alcohol al enardecerla con el termmetro. l encuentra que el calor sedimentndose necesitado para una temperatura 80 C y cunto tiempo simpatiza con alcance que la temperatura. Luego l remueve el alcohol del isopropyl de la bomba y lo enjuaga fuera con alcohol etlico. l es ahora en condicin de correr la reaccin. Si l tiene gas del methylamine en un cilindro, l pone 1 litro de alcohol etlico de 95 (190 impermeabilizan alcohol de grano) % en la bomba. Si l tiene methylamine de 40 % en agua, l usa 1 litro de alcohol etlico absoluto. Luego l suma la misma cantidad de methylamine tan usada en el primer mtodo descrito en este captulo. Si l us gas del methylamine de un cilindro, l agrega 100 ml cada uno de ter y benceno para la bomba. Luego l Suma 90 gramos de catalizador de nquel Raney y 25 gramos de acetato sdico. Finalmente, l agrega 300 ml de phenylacetone para la bomba. Ahora el qumico condena la bomba y las tuberas en el hidrgeno para una presin de 300 psi. l enciende el calor y empieza a sacudir la botella de reaccin. La reaccin comienza a patear adentro en una pequea cantidad sobre 40 C. que l empieza a cronometrar la reaccin cuando los alcances de temperatura 50 C. que l contina la reaccin para 8 horas, asegurarse de que la presin se queda en 300 psi. Luego l detiene la sacudida y calefaccin y la deja a ella enfriarse. Despus de que se haya enfriado, es filtrado para quitar el catalizador. El catalizador filtrado no puede estar permitido para desalcoholizarse, o arder en llamas. l lo mantiene mojado. La bomba es enjuagada con 100 ml de alcohol. El alcohol es filtrado, entonces aadido para el producto. El catalizador es pelusa echada el tubo de desage y sonrojado fuera con una gran cantidad de agua.

El alcohol, el benceno, y el ter estn destilados completamente, luego el methamphetamine est destilado bajo un vaco, tan descrito ms temprano en este captulo. El rendimiento est cerca as como del mtodo previo. El siguiente mtodo le permite al qumico usar al combustible nitromethane, dragster, en lugar de methylamine. Desde todo el mundo, incluyendo los narcs, sabe que el methylamine est obligado a hacer a methamphetamine, ste le da una oportunidad al qumico subterrneo tirar los narcs un lanzamiento curvo. Las muy estas obras son Ese nitromethane es primera opcin de venta en la bomba junto con nquel Raney y reducido para methylamine. Phenylacetone se agrega luego, y methamphetamine es producido. Para hacer la reaccin, el qumico pone un litro de etilo absoluto El alcohol y 450 gramos (350 ml) de nitromethane dentro de la bomba. El nitromethane es cualquier de grado del laboratorio, o ha estado fraccionadamente destilado (hirviendo temperatura 101 C) para purificarlo. l le aade 63 gramos de nquel Raney a la bomba y lo condena. l toca el caramillo en hidrgeno para una presin de 300 psi y empieza sacudida. l calienta la mezcla a aproximadamente 85 C, y continan para 3 horas. Luego l cierra el calor, y lo deja enfriarse al estremecerse para aproximadamente 45 minutos. Luego la sacudida est detenida, y la presin de hidrgeno es lanzada al mercado. l le aade lo siguiente a la bomba: 100 ml cada uno de ter y benceno, 25 gramos de acetato sdico, 45 gramos ms De nquel Raney, y 300 ml de phenylacetone. l condena la bomba, y las tuberas en hidrgeno en una presin de 300 psi. La sacudida es empezada y la bomba es caliente para 80 C. que l mantiene esto para 8 horas, yendo de seguro a mantener la presin en 300 psi. Despus de que 8 horas estn arriba, l cierra el calor y lo deja enfriarse por una hora con estremecerse. Luego l detiene la sacudida y lanza al mercado la presin - lentamente. La mezcla es entonces filtrada como antes, y la bomba es enjuagada. Luego la reaccin descrito la que la mezcla est destilada tan antes. El rendimiento se trata de 300 ml de methamphetamine. Es convertido en clorhidrato cristalino del methamphetamine como siempre. La bomba puede usarse para hacer cantidades de cosas ms pequeas de methamphetamine. Pero la bomba y los cilindros no estn con holgura apiados levantados y se movieron, as es que la bomba es ms conveniente adecuada para la produccin de la escama de industrial. Los tiempos de reaccin y las presiones que he dado no se escriben con piedra. El tiempo requerido para completar la hidrogenacin puede acortarse usando Ms nquel Raney o ms catalizador de platino, aumentando la presin de hidrgeno, o usando menos alcohol. Si el qumico subterrneo tiene que hacer su propia botella de reaccin de un galn, l usa 1/8 de acero inoxidable para la pulgada del 3/16 gruesa, como una seccin de tubera de acero inoxidable. Para un volumen de aproximadamente un galn, debera tratarse de 16 cm en el dimetro y 20 cm en la altura. El fondo es Tig soldado de adelante, Este proceso siendo mucho ms fcil si emprende algunos milmetros ms grande en el dimetro que la seccin de la tubera. La parte superior del tanque tiene 2 huecos taladrados en ella. Un pequeo en el centro del tanque es una entrada para el gas de hidrgeno. stos tiene que una seccin de tubera de acero inoxidable aproximadamente 5 pulgadas de largo se soldaron alrededor de ella. Hay

usualmente que derretirse en algn acero inoxidable soldando barra mientras haciendo este Tig soldarse, obtenerle lo suficientemente fuertemente. Esta seccin sobresaliente est entonces soldada encima de la parte superior para crear el recipiente de reaccin mostrado en Figura 18. Un marco de mecimiento de acero est entonces soldado encima del exterior del recipiente de reaccin como se muestra en cifras 18 y 19. El rea donde est soldado debera ser reforzado. Todo suelda ha terminado con un soldador Tig. El qumico ahora puede ensamblar la bomba. l comienza con tablas de madera pesadas como la base. Esto conservar vibracin para un mnimo. l se establece y fija con pernos el marco. l adjunta algunas tenazas a este marco, luego le aplica las fundas y composturas a los brazos del marco de mecimiento de acero, y suspende el recipiente de reaccin acerca de 6 pulgadas en marcha. Debera mecerse de ac para all fcilmente. Ahora l pega una banda alrededor del recipiente de reaccin, simplemente debajo de donde el marco de mecimiento de acero est pegado al recipiente de reaccin. La banda es Adjunto a la presente para el brazo mecedor, que est pegado a un malacate en la polea controlante, como se muestra en cifras 19 y 20. Ambos estas junturas deberan dar vueltas fcilmente. La polea controlante se trata de 10 cm en radio. La polea en el motor tiene un radio de aproximadamente 2 cm. El malacate, que extiende de la polea controlante para el brazo mecedor, se trata de 3 cm del centro de la Polea controlante. El motor es el usual tipo 1760 rpm de motor, con un poder de al menos El caballo de potencia del 1/30. Cundo el motor se enciende, hace girar la polea controlante, cul Mueve el brazo mecedor de regreso, lo cual a su vez sacude el recipiente de reaccin. El qumico es ahora en condicin de probar el sistema. l abre la vlvula y mete 2000 ml de agua destilada en el recipiente de reaccin. l cierra la vlvula y vueltas en el motor para empezar sacudida. Si cualquier agua viene fuera de la parte superior de la tubera acerada inoxidable, l asegura la base de madera para minimizar vibracin. l cierra y abre la vlvula, luego saca con un sifn todo el agua. l ahora corre una lnea de tubera pesada de caucho del cilindro de hidrgeno para la tubera de acero inoxidable. l corruga en el fin de la tubera, luego empuja hacia abajo la manguera de goma sobre la tubera, al menos a medias para el tanque. l superencola eso para ayudar a sujetarlo en el lugar. Luego l cubre la longitud entera de la manguera con una serie de tenazas de la tubera a fin de que no sopla fuera o desliz fuera de la tubera. Esta manguera es lanzada sobre una honda en el marco a fin de que lleva la delantera A plomo para el recipiente de reaccin. All debe ser bastante descuidado para tener en cuenta el movimiento mecedor. Si cualquier agua sali de la tubera en la operacin de prueba, la manguera debe tener venenos catalticos removidos de a ella hirvindola en solucin de hidrxido de sodio de 20 %, luego enjuagndola en hervir agua. El qumico cierra la vlvula y empieza a poner presin en el tanque, comenzar con un valor de presin de 50 psi. l cepilla agua jabonoso alrededor de las junturas para buscar cualquier fugas. Si no hay cualquier, l excita la presin a 300 psi. Si las fugas son encontradas, l prueba soldadura sobre la juntura defectuosa. El de l se suelda debe frisar perfecto.

Para usar la bomba, los reactantes son aadidos a la bomba con un embudo a travs del grifo. Si cualquier acetato sdico se queda adherido para la vlvula, le advertir a una buena foca. El nquel Raney se agrega con una pipeta. Cuando La reaccin est terminada, los productos son sacados con un sifn con una seccin doblada de tubera del vaso. El vaco de un aspirador apresura la marcha de este proceso considerablemente, tan hace usar tubera de dimetro grande. Ms informacin en estas reacciones puede ser encontrada en Reactions de El hidrgeno por Adkins, publicado en 1937 por la Universidad de Wisconsin Press. Las referencias Las reacciones orgnicas, el Volumen 4, manda a llamar 174. La publicacin de la Sociedad Qumica Americana, el Volumen 61, manda a llamar 3499 y 3566 (1939); El volumen 66, pgina 1516 (1944); El volumen 70, pginas 1315 y 2811 (1948). Las Reducciones en la Qumica Orgnica, por Milos Hudlicky. -------------------------------------------------------------------------- La Alkylacin Reduccionista sin la Bomba -------------------------------------------------------------------------El proceso de alkylacin reduccionista usando la bomba de hidrogenacin, como usted asierra en el captulo previo, no est sin dificultades o peligros. Simplemente para arrancadores, considere el peligro de gas de hidrgeno aumentndose en un lugar de trabajo pobremente ventilado. Sume para que el peligro de la bomba soplando arriba de si la soldadura de las costuras no es pozo hecho. Tambin pienso acerca de la molestia involucrada en hacer bastante nquel Raney para producir multikilos de methamphetamine. El ltimo problema puede ser minimizado reusando el nquel Raney usado en la cantidad de cosas previa. De este modo, el qumico subterrneo puede salirse con la suya con sumar slo la mitad tanto nquel reciente como de otra manera se agregara, pero l debe estar haciendo una cantidad de cosas inmediatamente despus de otro para mantenerla reciente. Todo estos problemas, excepto por el peligro del gas de hidrgeno, pueden ser eliminados si l puede colocar sus manos en activado curvas de aluminio. En este mtodo, las curvas de aluminio llevan el lugar de gas de hidrgeno como el catalizador en el proceso reduccionista de alkylacin. Los rendimientos son muy buenos, el proceso es muy simple, y ningn equipo especial es requerido. La reaccin es tambin lo suficientemente rpida que puede estar usada en la produccin en gran escala. El aluminio activado es el siguiente para imposible para comprar, pero muy fcil para hacer. La materia prima es papel de aluminio. La hoja fina metlica es confederada con mercurio usando cloruro mercrico. El resultado es amalgama de aluminio. Hacer activ aluminio, el qumico toma 100 gramos del papel de aluminio, y lo corta en tiras acerca de 2Yz cm ancho, y 15 cm desean. l los pliega holgadamente, y los mete en un vaso con pico del vaso 3000 ml o el envase similar. l no los rellena abajo del cuello del frasco o el envase similar de desde dnde sera hasslesome para recuperar. l los apretuja ligeramente a fin de que estn uniformemente organizadas, luego cubiertas ellas con una solucin del % .1 (1 gramo en un litro de agua) por la solucin del peso de hidrxido de sodio. l calienta la mezcla colocando ella en un agua caliente el bao hasta que un burbujeo vigoroso de gas de hidrgeno ha tenido lugar para algunos minutos. l tiene cuidado aqu que la mezcla no se derrama! Luego l vaca toda la solucin sdica de hidrxido tan rpido como sea posible,

y enjuaga las tiras con agua destilada, y luego con 190 el vodka de prueba. Este tratamiento preliminar le deja una superficie en extremo limpia en la hoja fina metlica a amalgamarse con mercurio. Mientras la superficie de las tiras est todava hmeda con vodka, l suma basta de un 2 % por la solucin del peso de mercurio QI) el cloruro (el argento vivo sublimado aka, HgCI2) de adentro destil agua para completamente cubrir la hoja fina metlica. l permite as de reaccionar para aproximadamente 2 minutos, luego vaca la solucin de mercurio. l enjuaga las tiras con agua destilada, luego con 190 vodka de prueba, y finalmente con ter hmedo. El ter hmedo es uno u otro compr tal cual, o hizo agregndole agua al ter anhidro con movindose hasta que un estrato de agua comienza a aparecer al pie del ter. El qumico usa este material inmediatamente despus de hacerlo. El mtodo 1 En este mtodo, las curvas activadas de aluminio reaccionan con alcohol para producir gas de hidrgeno. Este hidrgeno luego hace ms pequea la base de Schiff formado De methylamine y phenylacetone para dar methamphetamine. El qumico necesita que un agitador magntico / plato ho haga esta reaccin. Encima de la plancha de cocina de agitador, l coloca un plato del pirex del tazn o del pastel bastante grande para sujetar un frasco 3000 ml. El tazn o el plato no puede estar hecho de metal, porque el agitador magntico no avanzar con dificultad a travs de l. l coloca al frasco 3000 ml en el plato y lo llena de aceite de cocinar hasta los alcances de aceite acerca de a medias arriba de los lados del frasco. l debe ir de seguro a dejar espacio suficiente para el aceite para expandir como se calienta. l mete la barra conmovedora magntica en el frasco junto con 1600 ml de alcohol absoluto O 190 impermeabilizan alcohol de grano. Luego l agrega 340 ml de phenylacetone y 450 ml de methylamine de 40 % en agua. Ahora l enciende el agitador magntico y Empieza a calentar el aceite en el plato. l le sigue la pista a la temperatura de El aceite con un termmetro, y no consiente que eso vaya por encima de 100 C. Mientras el aceite se calienta, l le aade 180 gramos de curvas activadas de aluminio al frasco. l se asegura de que el apasionamiento basta rpido que las curvas no se reacomoden para el fondo del frasco. La mezcla de reaccin rpidamente comenzar a ponerse gris y espumoso. El aluminio est aadido a tal velocidad, el burbujeo y espumosidad que produce no se derrama el frasco. Cuando todo eso se ha agregado, un condensador es adaptado al frasco, y la corriente de agua es empezada a travs de l. El qumico ahora los deja reaccionar para 8 horas. l mantiene la temperatura del bao de aceite en 100 C, y el apasionamiento fuerte. El aluminio activado lentamente disuelve y produce gas de hidrgeno. El peligro explosivo de este gas es eliminado corriendo una longitud de tubera de la parte superior del condensador fuera de la ventana. Cuando las 8 horas estn arriba, l remueve el frasco del bao de aceite y pasa un pao sobre el aceite fuera del exterior del frasco. l filtra la solucin quitar el fango de aluminio, luego enjuaga el fango con algo ms de alcohol Para remover las ltimas huellas de producto de eso. El alcohol de enjuague es aadido al resto de producto filtrado. El qumico subterrneo ahora puede destilar el producto. l lo echa uno

3000 ml de alrededor llegan al fondo de frasco que est limpio y razonablemente secan, y suman algunos pedacitos de pmez. l coloca el frasco en el rango elctrico del bufet, luego establece la cristalera para la destilacin fraccionada, como se muestra en el Captulo 3. l empieza a calentarlo. La primera cosa que destila es una mezcla de alcohol, agua, y methylamine. Esto ocurre cuando la temperatura enseada en el termmetro se trata de 7880Q C. l colecciona acerca de 1600 ml de esta mezcla, luego remueve el frasco del calor. l lo deja enfriarse, luego echa el contenido del frasco 3000 ml en un frasco 1000 ml, junto con algunas patatas fritas frescas de ebullicin. l lo pone acerca de 15 ml de alcohol en los 3000 remolinos del frasco. ml eso aproximadamente a disolver el producto dej aferrarse para las entraas, luego lo echa en lo 1000 frasco. El qumico otra vez establece la cristalera para la destilacin fraccionada, con un frasco 250 ml como su aparato receptor. l aplica un vaco, preferentemente de un aspirador, y empieza destilacin de vaco. Cuando la ebullicin se controla, l empieza a calentar el frasco. Los ltimos restos de alcohol y agua pronto se irn, y la temperatura enseada en el termmetro se incrementar. Cuando alcanza acerca de 80 C con un aspirador, o acerca de 70 C con una bomba de vaco, l rpidamente cambia el frasco receptor para un el frasco limpio, seco 500 ml, y vuelve a poner la aplicacin el vaco. l llegar acerca de 350 ml de claro para encerrar con estacas methamphetamine amarillo gratuitamente base. Algunos mililitros de alquitrn quedarn adentro El frasco destilador. La base gratis lquida es convertida a cristales disolviendo eso en ter o el benceno y el burbujeo secan HC1 a travs de ella, tan descritas en el Captulo 5. El qumico subterrneo pasa un producto aun ms puro a travs de variar este procedimiento ligeramente. Una vez que lo 1600 ml de alcohol, agua, y methylamine est destilado completamente, l vierte una mezcla de 650 ml de cido clorhdrico de variedad de la ferretera de 28 % y 650 que ml de agua en lo que se queda en lo 3000 frasco ml, despus de l se han enfriado. Una gran cantidad de calor se produce en la mezcla porque el methamphetamine que gratuitamente base reacciona a la marca el clorhidrato. As es que l lo suma lentamente, luego forma remolinos eso. Cuando se ha enfriado Abajo de, l tapona el frasco 3000 ml con un corcho o el tapn del vaso y lo sacude violentamente para 3 a 5 minutos. Debera bastante todo fundido en la solucin de cido clorhdrico. Ahora l agrega 200 ml de ter o benceno para el frasco y lo sacude con fuerza bien. El ter o el benceno disuelve cualquier alquitrn y phenylacetone no reaccionado. l lo deja a eso sentarse para algunos minutos. El ter y el benceno acodan flotadores para la parte superior. l lo echa lentamente en un embudo 1000 ml sep, a fin de que el estrato sobresaliente todo se mete en el embudo del sep. Ahora l le deja sedimentarse, luego reduce drsticamente el estrato cido inferior de vuelta al frasco 3000 ml. El cido ahora debe ser neutralizado para devolver anfetamina gratuitamente base, as es que puede estar destilada. El qumico desordena una solucin de 350 gramos de leja adentro 400 ml de agua. Cuando se ha enfriado, l lo echa lentamente en la solucin cida en el frasco 3000 ml. Una gran cantidad de calor es generado de la reaccin. Cuando se ha enfriado, l tapona el frasco y lo sacude con fuerza para aproximadamente 5 minutos. Al levantarse, la anfetamina forma un estrato por encima. l lentamente lo echa en un embudo 1000 ml sep. l reduce drsticamente el estrato de agua de vuelta al frasco 3000 ml. El estrato del methamphetamine en el sep El embudo puede tener algunos cristales de sal flotando aproximadamente en l. l agrega 100 ml de El benceno para eso ms una pareja cien el ml de una solucin diluida de leja. l tapona y sacude la mezcla. La sal ahora ser disuelta en el agua. l reduce drsticamente el estrato de agua en el frasco 3000 ml y echa la solucin de methamphetamine-benzene en un por completo 1000 frasco ml. All es quieto algn methamphetamine sali en el frasco 3000 ml, as

es que l le aade a una pareja cien ml de benceno a l. Si abunda la sal no disuelta en el frasco, l le aade algo ms de agua a eso. Ahora l sacude el frasco para disolver el alcohol desnaturalizado en el benceno, luego le deja sedimentarse. El benceno llega a la altura de la parte superior. l vaca en el embudo del sep, y drena el estrato de agua. l echa el estrato de benceno en el frasco 1000 ml con el resto de producto. l ahora puede empezar a destilarlo. l suma algunas patatas fritas hirvientes, sets para la destilacin fraccionada, y procede tan descrito en el Captulo 5. El rendimiento otra vez se trata de 350 ml de gratuitamente base, lo cual hace cerca de 400 gramos de cristal puro. El mtodo 2 Este mtodo no es tan bueno como lo primer. Toma ms tiempo, gasta ms productos qumicos para hacer una cantidad dada de producto, y menos pueden ser producidos a la vez. El equipo es establecido como en el Mtodo 1. En el frasco 3000 ml es Ml 1575 colocado de 190 el alcohol de prueba y 150 ml de agua destilada. Luego el qumico agrega 150 ml de phenylacetone y 220 ml de 40 el methylamine o en agua. l empieza apasionamiento magntico y suma 160 gramos de curvas activadas de aluminio. l calienta el bao de aceite para 100 - C o as y los agregados un condensador Para el frasco 3000 ml. l empieza corriente de agua a travs del condensador y amablemente Hierve el contenido del frasco para 16 horas. Al final de esta vez, l remueve el frasco del calor y deja el banco largo hecho de madera de fango de aluminio. l filtra la solucin alcohlica, enjuaga el fango con alcohol y le aade el alcohol filtrado al resto de producto. Luego l procede tan descrito en el Mtodo 1. El rendimiento se trata de 150 ml de methamphetamine. El mtodo 3 Este mtodo no es tan bueno como el Mtodo 1 tampoco. El ter es utilizado como el solvente de reaccin, lo cual suma peligro y gasto. El ter se usa mejor para producir los cristales. Otro problema con esta reaccin es que es hecho tan diluido que las cantidades grandes no pueden hacerse a la vez. En el mismo mecanismo usado en los Mtodos 1 y 2, los lugares subterrneos del qumico 1000 ml de ter absoluto en un frasco 3000 ml. Luego l agrega 100 ml de phenylacetone y 160 ml " f 40 el % methylamine. l empieza apasionamiento y suma 65 gramos de curvas activadas de aluminio. l pega un condensador eficiente, pasa de un solo agua por l, y calienta el bao de aceite para 45-50 C. que l amablemente hierve la solucin para 6 horas. El aluminio activado reacciona con lo Llore en el methylamine para producir hidrgeno. Cuando las seis horas han pasado, l destila fuera del ter y trata con el residuo tan descrito en el Mtodo 1, i.e., Lo destila bajo un vaco, etc. El rendimiento se trata de 90 ml de alcohol desnaturalizado. Para mayor informacin sobre este mtodo, vea a U.S. Patent Nos. 2,146,474 y 2,344,356. El mtodo 4 Esta variacin en el mtodo activado de aluminio de alkylacin reduccionista tiene la ventaja de clorhidrato utilizador del methylamine directamente en la sopa de reaccin. Desde que el methylamine es ahora muy peligroso o imposible para obtener comercialmente, y tambin

desde el mejor mtodo para el clorhidrato del methylamine de rendimientos del methylamine de confeccin, la utilidad de esta variacin es obvio. Este mtodo involucra la adicin de una solucin alcohlica conteniendo la base de Schiff formado entre methylamine y phenylacetone encima del aluminio activado. En los otros mtodos, la orden opuesta de adicin Es empleado. Para maximizar rendimientos de producto, las reacciones laterales irreconciliables se suprimen. En caso de la produccin activada del methamphetamine de aluminio, la reaccin lateral principal es la reduccin de phenylacetone en un pinacol interesante, pero muy inservible. Tiene la estructura enseada en lo en la otra pgina: Esta reaccin lateral es minimizada guardndose la cantidad de agua en la mezcla de reaccin a un mnimo, y tambin usando un exceso saludable de methylamine. Este esquema de cosas alienta el phenylacetone a atarse con methylamine para formar la base de Schiff, en vez de flotador de aproximadamente libremente en la solucin donde podra ser disminuido por el aluminio. Para hacer esta reaccin, dos 2000 frascos volumtricos ml son obtenidos. Los frascos volumtricos operan bien para esta reaccin porque el qumico puede formar remolinos alrededor de su contenido muy a la fuerza sin peligro de derrame. Ellos Tambin diluvie bastante bien. Un frasco volumtrico es para preparar el aluminio activado, y es tambin el ltimo recipiente de reaccin. El otro volumtrico El frasco es para la preparacin de la base de Schiff. El trabajo del laboratorio es organizado a fin de que ambos productos son reaccionar a eso del mismo tiempo. En el frasco volumtrico destinado para ser el ltimo recipiente de reaccin, el qumico coloca 108 gramos de papel de aluminio. Es suprimido en cuadrados de una pulgada. La mejor marca de papel de aluminio para este propsito es Heavy Duty Reynolds Wrap. Es luego tratado con solucin sdica de hidrxido tan descrito en el Mtodo 1. Despus de algunos buenos enjuagues para quitar el hidrxido de sodio, es convertirse en aluminio activado. Para hacer esto, el frasco volumtrico est lleno casi para el cuello con agua destilada, es perseguido por la adicin de 4.51 gramos de HgCl2. El frasco es formado remolinos para disolver el argento vivo sublimado, y entonces cada dos por tres para los siguientes 30 minutos. Durante este tiempo, el agua se convierte en un color gris nublado, y el aluminio pierde su brillo. El agua es entonces decantado feriado el aluminio, y el frasco son colmados de agua destilada reciente para el arrastre fuera no reaccionado El mercurio. Despus de un perodo de formar remolinos, el agua de enjuague es vaciado, y el enjuague repetido con una porcin fresca de agua destilada. En el ltimo enjuague, el qumico se asegura de que el agua drena bien. Esto sale El aluminio activado en condicin de pasarse. En el segundo frasco volumtrico, la base de Schiff se hace. Para hacer esto, 163.5 gramos de hidrxido de sodio son disueltos en un litro de 190 vodka de prueba. Para esto est aadido 270 gramos de clorhidrato del methylamine. Este methylamine est seco a fin de que el qumico no pondera contaminacin de agua. Si ste es clorhidrato anfitrin del methylamine de brebaje, el primer cultivo de cristales es material aceptable, pero el segundo y terceras cantidades de cosas de cristales estn recristalizados tan descritos en Sntesis Orgnicas, Volmenes Colectivos Yo, Look II o III. en la tabla de contenidos para clorhidrato del methylamine. La mezcla es mantenida fresca durante la adicin para impedir gas del methylamine de escapar. El buen apasionamiento es tambin esencial. El resultado de esta operacin es una solucin alcohlica de methylamine. Alguna sal y el agua se forman.

Para hacer a la base de Schiff, 200 ml de phenylacetone son luego aadidos a esta solucin. La adicin produce una buena cantidad de calor, y alguna humazn del methylamine es conducida completamente como consecuencia. Activo remolineante del frasco obliga esto a cumplir un mnimo. El qumico tambin inclina el frasco durante formar remolinos para disolver cualquier phenylacetone que puede estar puesto en sitio visible en el cuello del frasco. sta es la solucin de base de Schiff. Para hacer la reaccin, la solucin de base de Schiff es derramada encima del aluminio activado. Una vez lo torrencial es cabal, son formados remolinos conjuntamente enrgicamente por breves segundos, luego un termmetro es cuidadosamente aminorado en el frasco. Despus de esto, una seccin de tubera plstica es rellenada o sobre la parte superior del frasco volumtrico, y llevada la delantera afuera. Esto es para control de humo. La mezcla de reaccin es formada remolinas continuamente para la primera parte pocos minutos. La temperatura aumenta muy rpidamente porque la reaccin es realmente vigorosa. Hay que tener un cubo de agua helada de a corta distancia para mojar El recipiente de reaccin en para conservarlo bajo control. El experimentador se esfuerza por guardarse la mezcla de reaccin en lo 50 para 60 el rango C. Despus de la prisa inicial, ocasional formar remolinos es aceptable, siempre que las lneas directivas de temperatura son seguidas. Despus de 90 minutos, la reaccin es completa. Para procesar el producto, la solucin alcohlica conteniendo el producto es vaciada en el frasco destilador. La sustancia pastosa como de barro al pie del frasco contiene una buena cantidad de producto atrapado. Esta sustancia pastosa es no medicable tal cual, pero con algn aligeramiento arriba, puede ser filtrado. Un producto del laboratorio llam a Celite es aadido a la sustancia pastosa hasta que aparezca ms ameno Para la filtracin. Como un altemative, lav arena blanca, encontr en la seccin de cemento de su tienda acogedora del barrio, es un buen substituto. Esto es aadido a la mezcla con la sustancia pastosa hasta que alumbre arriba de un poquito. Luego dos porciones de 200 ml de vodka caliente (190 impermeabilizan) son mezcladas en y el producto atrapado es limpiado con un filtro de la sustancia pastosa. Esta sustancia pastosa filtra es aadido al producto principal, y el filn principal entero alistado para ir en procesin. El primer paso es colocar todo el lquido dentro de que el frasco destilador junto con algunas ebullicin pica en rodajas, y quita el alcohol con un vaco. Una destilacin fraccionada luego da methamphetamine puro gratuitamente base lista para cristalizar en el clorhidrato. El mismo mtodo puede usarse para darle a MDMA simplemente substituyendo adaptador de representacin monocromtica El phenylacetone para phenylacetone normal. -------------------------------------------------------------------------- Methylamine -------------------------------------------------------------------------De vez en cuando, un suministro subterrneo de la farmacia de methylamine puede Ser recortado. Si esto ocurre, es conveniente poder hacer un suministro de su methylamine hasta que l puede ponerse sus manos una cierta cantidad de las cosas prefabricadas. La reaccin para producir methylamine es barata, pero requiere una gran cantidad de trabajo. Dos molculas de formaldehdo reaccionan con cloruro de amonio para Produzca una molcula de clorhidrato del methylamine y La cristalera es establecida como se muestra en Figura 3 en el Captulo 3. El qumico coloca 1000 gramos de

El cloruro de amonio y 2000 ml de formaldehdo de 3540 % en el frasco 3000 ml sentndose en la cacerola de aceite. (Estos productos qumicos no necesitan ser un grado muy alto; El grado tcnico es bastante bueno.) l mete un termmetro en el aceite al lado del frasco y empieza lentamente a calentarlo. Como se calienta, l forma remolinos el frasco para disolver los cristales de cloruro de amonio. Sobre el perodo de una hora, l sube la temperatura del bao de aceite para 106 C. que l sujeta la temperatura all para cinco horas. Luego l cierra el calor y remueve el frasco de la cacerola de aceite. Algn lquido habr coleccionado en el frasco 2000 ml; l lo tira fuera y enjuaga el frasco con agua. El frasco 3000 ml es incrustado en una cacerola de agua de temperatura del cuarto para enfriarla completamente. Una buena cantidad de cristales de cloruro de amonio van demasiado rpido de la solucin. l no quiere estos productos qumicos, as es que l los limpia con un filtro. l devuelve la mezcla filtrada de reaccin para lo 3000 el frasco ml y otra vez los sets arriba de la cristalera como se muestra en Figura 3. Uno 250 El frasco del ml es utilizado como el frasco colector. La mezcla de reaccin debera estar clara para encerrar con estacas amarillo. l enciende la fuente de vaco y la adjunta al pezn de vaco del adaptador de vaco. l est en efervescencia fuera del agua y el cido frmico en la mezcla de reaccin bajo un vaco. Calentando el frasco en las velocidades del crter de aceite arriba del proceso, pero el aceite no es caliente por encima de 100 C Cuando el volumen se redujo a del contenido del frasco acerca de 1200-1300 ml, l cierra el vaco y remueve el frasco del crter de aceite. El frasco es metido en una cacerola de agua de temperatura del cuarto para enfriarla completamente. Algo ms de cristales de cloruro de amonio se despojan de solucin. l limpia con un filtro estos cristales y echa la mezcla filtrada de reaccin en un frasco 2000 ml. l establece la cristalera como antes, y otra vez est en efervescencia fuera del agua y el cido frmico bajo un vaco. l No calienta el aceite por encima de 100 C Cuando el volumen se redujo a de la mezcla reaccin acerca de 700 ml, los cristales de clorhidrato del methylamine comienzan a formar en la superficie del lquido. Se parece mucho a una pelcula espumosa. Cuando esto ocurre, el vaco est desconectado y el frasco es removido del bao de aceite. El frasco es colocado en una cacerola de agua de temperatura del cuarto para enfriarla completamente. Como el frasco se enfra, una gran cantidad de clorhidrato del methylamine cristales venidos de la solucin. Cuando el frasco se acerca la temperatura del cuarto, es enfriado fuera de una cierta cantidad ms con algn agua fro. Esto causar que aun ms clorhidrato del methylamine se despoje de la solucin. El qumico limpia con un filtro los cristales y los mete en un 1000 ml 3 frasco desnucado. Los cristales miran desemejante de los cristales de amonio El cloruro, as es que l debera no tener problema diciendo lo dos aparte. Estos cristales absorben agua del aire y se derriten, as es que l no pierde el tiempo metindolos en el 3 frasco desnucado despus de que son filtrados. l toma la mezcla filtrada de reaccin y la vierte en un embudo 1000 ml sep. La mezcla de reaccin contiene clorhidrato del dimethylamine y alguna otra basura, y l quiere quitar una parte de este material no deseado antes de que l procede a obtener el resto de clorhidrato del methylamine. l suma 200 El ml de cloroformo para el embudo del sep, y las sacudidas eso con la mezcla de reaccin para 30 segundos. l le deja sedimentarse para un par de minutos. El cloroformo El estrato debera estar en la raz. Tiene un montn de clorhidrato del dimethylamine y otra basura disuelta en l. l lo reduce drsticamente fuera del estrato de cloroformo y lo tira fuera.

l vierte la mezcla de reaccin en un 1000 frasco ms bajo redondo ml y otra vez establece la cristalera como se muestra en Figura 3. l reata el vaco y contina estando en efervescencia fuera del agua y el cido frmico bajo un vaco. Cuando El volumen de los alcances de la mezcla 500 ml, l remueve el frasco del aceite caliente y lo coloca en agua fresco. Como se enfra completamente, ms cristales de clorhidrato del methylamine aparecen. l filtra la mezcla fra de reaccin obtener estos cristales. l los transfiere a un vaso con pico y agrega 200 ml de El cloroformo fro para el vaso con pico. l bate los cristales aproximadamente en el cloroformo para algunos minutos, rompiendo cualquier trozos. Esto disuelve cualquier clorhidrato del dimethylamine en el producto. l filtra los cristales en el vaso con pico, luego los mete en lo 1000 ml, 3 frasco desnucado junto con su primer cultivo de cristales de clorhidrato del methylamine. l los arroja fuera el cloroformo y retums la mezcla de reaccin para el frasco 1000 ml. l hierve la mezcla de reaccin bajo un vaco otra vez. Cuando su volumen alcanza acerca de 150-170 ml, l cierra el vaco y remueve el frasco del aceite caliente. l derrama la reaccin en un vaso con pico y la enardece como se enfre abajo, impedirlo de convertirse en un bloque slido. Una vez que se ha enfriado, l agrega 200 ml de cloroformo fro para la pura sensiblera. l lo bate Aproximadamente con una barra del vaso para un par de minutos, yendo de seguro a romper cualquier trozos. La mezcla es entonces filtrada. Los cristales de clorhidrato crudo del methylamine tienen buen corazn de pegajosos, as es que no puede caber filtrar fuera Todo el cloroformo. Pero l hace lo mejor posible l puede. l le devuelve los cristales filtrados al vaso con pico y agrega 100 ml de cloroformo fro para los cristales. l lo bate aproximadamente otra vez, luego filtra los cristales. l debe hacer un mejor trabajo de limpiar con un filtro la forma del chloro esta vez. Estos cristales tambin absorben agua del aire y se derriten. Tan pronto como este ltimo cultivo de cristales es filtrado, l les aade a los otros cristales en el 3 frasco desnucado. l puede tener que empacarlo abajo para obligarle todo a calzar. El rendimiento de methylamine El clorhidrato es acerca de 425 gramos. l puede tener el deseo de taponar el frasco y secar los cristales bajo un vaco, aunque no es esencial. El compuesto que el qumico subterrneo quiere es methylamine, no clorhidrato del methylamine. Methylamine es un gas que se convierte en un lquido en - 6 C (21 F). l ahora neutralizar el clorhidrato con hidrxido de sodio y se descoagular el gas del methylamine producido. La cristalera es establecida como se muestra en Figura 21. El 3 frasco desnucado est sentado sobre la plancha de cocina. Contiene cristales de clorhidrato del methylamine. l mete el largo condensador en el cuello central y tapona el otro cuello del frasco. l le aade 100 gramos de hidrxido de sodio al frasco. (La leja es una substituta aceptable.) Puede comenzar a reaccionar formar methylamine y sal, pero no ir muy lejos sin agua. l disuelve 220 gramos de El hidrxido de sodio o la leja en 350 ml de agua y sets eso a un lado de por lo pronto. l mete un embudo del sep en el tercer cuello del 3 frasco desnucado. l conecta un stillhead para la parte superior del condensador y adjunta el condensador ms corto a l. La camisa de agua del condensador se llena de frotar alcohol. La entrada de agua y salida son taponadas para sujetar en el alcohol. El exterior de este condensador est apiado con bastante hielo seco para mantenerlo bueno y fro, aproximadamente 0 F. que l asla este empaque seco de hielo a fin de que no se evapora tambin rpidamente. l adjunta el adaptador de vaco al condensador, luego asocia una seccin de tubera de plstico para el pezn de vaco Para llevar humazn de amonaco afuera. l pega un 500 frasco ms bajo redondo ml

Para el adaptador de vaco. Este frasco es enfriado colocndolo en un envase de espuma del styro. l echa alcohol hasta que el alcohol frotador est a media cuesta los lados del frasco. l le aade el hielo seco a este bao alcohlico hasta que su temperatura est aproximadamente - 10 F. (l suma el hielo seco lentamente al principio para librar el alcohol de espumoso encima.) l lo mantiene en esta temperatura hasta que l ha coleccionado todo el methylamine. El agua helada es pasado por el largo condensador, tan descrito en el captulo en N-Methylformamide. l le aade la solucin sdica de hidrxido al embudo del sep y la chorrea encima del clorhidrato del methylamine y el hidrxido de sodio en el frasco. Reacciona rpidamente formar methylamine y sal. El calor que la reaccin produce causa que el methylamine sea conducido completamente y condensado en el frasco colector. l forma remolinos alrededor del frasco para meter el hidrxido de sodio en conctese con el clorhidrato del methylamine. Cuando todo el hidrxido de sodio se ha agregado, l cierra la vlvula del embudo del sep y consiente que eso reaccione para algunos minutos. Luego l lentamente calienta el frasco para conducir fuera del methylamine. l puede tener que sumar algn agua a travs del embudo del sep colocar el clorhidrato del methylamine en el fondo del frasco en el contacto con el hidrxido de sodio. Mientras tanto, el methylamine lquido ha estado coleccionando en el frasco 500 ml. Es mixto con algn agua que lo hizo a travs del largo condensador, y tambin algn amonaco. l consiente la temperatura del bao alcohlico rodeando el frasco 500 ml para elevarse a la altura de 0 F despus de todo el methylamine han estado hervidos del 3 frasco desnucado. l lo sujeta en esa temperatura para la media hora. El amonaco se evaporar y egresar a travs de la tubera plstica. Desde que el gas amonaco es venenoso, esta tubera corre afuera. Luego el qumico le aade un volumen igual de agua al methylamine lquido, acerca de 220 ml. l justamente ha hecho acerca de 450 ml de methylamine de 40 % en agua. El agua le permite mantenerlo en la temperatura del cuarto. l lo vierte en una botella de champaa y apretadamente la tapona. Este methylamine puede usarse para hacer N-Methlyformamide, pero no puede ser usado en la hidrogenacin La bomba. Puede contener huellas de cloroformo, lo cual envenenara el catalizador de nquel Raney. Desde que el methylamine es barato, l lo comprar cuando posible. Methylamine puede estar hecho por otros mtodos igualmente. Por ejemplo, puede Hacerse en rendimiento de 71 % reaccionando iodide de metilo con hexamine, tambin conocido como hexamethylene tetramine. Las buenas direcciones para hacer esta sustancia de amonaco y formaldehdo pueden ser encontradas en Explosivos del Taller de la Pgina Principal del Sitio Web por el tuyo verdaderamente. Los detalles de produccin para methylamine son encontrados en la Publicacin de la Sociedad Qumica Americana, Volumen 61, mandan a llamar 3585, (1939). Los autores Son Galat y Elion. Tambin puede hacerse por acetamida degradante con Clorox. Vea Publicacin de la Sociedad Qumica Americana, Volumen 63, mande a llamar 1118, (1939). Los autores son Whitmore y Thorpe, y el rendimiento es 78 %. Tambin puede hacerse por la reaccin Curtius en un rendimiento de 60 %. Vea Helv. Chim. Acta, Volumen 12, pgina 227, (1929). Los autores son Naegeli, Gruntuch y Lendorff. Las referencias La publicacin de la Sociedad Qumica Americana, el Volumen 40, pgina 1411 (1918).

-------------------------------------------------------------------------- La Reaccin del Ritter: Las Anfetaminas Directamente de Allylbenzene -------------------------------------------------------------------------Una luz de posicin ms interesante aparece en un artculo por Ritter y Kalish encontrado en la Publicacin de la Sociedad Qumica Americana, Volumen 77, pginas 4048 para 4050. Esta luz de posicin fue un poquito de investigacin hecha por un estudiante del grad como parte de la tesis de su amo. El estudiante del grad justamente acert a resolver los detalles experimentales para convertir allylbenzene directamente en anfetamina. El empuje principal del artculo fue el buen Dr. Ritter dando cuenta de su nuevo mtodo para convirtiendo al doble bonos en amines. El mtodo en el que l marc nuevos rumbos desde entonces ha venido a ser sabido como la reaccin Ritter. Esta reaccin verstil bien le puede servir al operador subterrneo de una senda alternativa a las anfetaminas. La reaccin Ritter en general es una reaccin por medio de lo que los amides se hacen aadindole un alkene a una mezcla de un nitrile en cido sulfrico. Despus de que lo El amide se hace, est entonces hervido en clorhdrico solucin para Correspondiendo amine. La variacin particular en este tema en el cual estamos interesados se ocupa del caso en el cual el alkene es el allylbenzene ahora familiar y altamente til. Cundo es aadido a una solucin de acetonitrile en cido sulfrico, la siguiente reaccin tiene lugar: SNiP El acetilo que amide thusly produjo no est apartado y purificado. Ms bien, est aadido en el estado crudo para cido clorhdrico, y hervido para varias horas. Una reaccin de hidrlisis casi idntica para el que vista en el Captulo 5 tiene lugar produciendo la anfetamina del prototipo, la bencedrina. El amide de acetilo de anfetamina es muy parecido al formyl amide de methamphetamine producido por la reaccin de Leuckardt-Wallach. Su diferencia principal es que es ms difcil hidrolizar para la anfetamina correspondiente por la accin de hervir cido clorhdrico. Por consiguiente debe estar hervido con el cido para un perodo de tiempo ms largo que el formyl amide. El fabricante bien puede encontrar que l para su ventaja para hervir el alquitrn dej En el fin del proceso otra vez con cido clorhdrico reciente. Esto probablemente producir una medida adicional de anfetamina del amide tercamente no reactivo. Esta molestia pequea con el proceso de hidrlisis podra ser evitada si HCN fuera utilizado como el nitrile en la solucin de cido sulfrico. Sin embargo, el peligro extremo de tratar de cianuro de hidrgeno ms que pesa ms que la obra adicional necesitada al usar acetonitrile. Para hacer la reaccin, una solucin de 450 gramos de cido sulfrico concentrado en 400 gramos el acetonitrile se hace por lentamente aadirle el cido al acetonitrile. Ambos ingredientes estn fros cuando son mezclados, y la temperatura de la mezcla es guardada en el rango 5-10 C durante la mezcla colocando el envase de reaccin en hielo. Un recipiente de reaccin admirable es un jarro de cerveza del vaso.

Cuando la adicin del cido para el nitrile es completa, el jarro es sacado del hielo, y 236 gramos de allylbenzene es lentamente aadido a l con moverse. La mezcla rpidamente revuelve un naranja, y comienza a calentarse. El apasionamiento es continuada en una base ocasional, y la temperatura de la mezcla seguido. Lentamente se sube encima de 50 C, y entonces ms rpidamente para 80 que C, como el color de la mezcla hace ms oscura. Cuando la temperatura de la mezcla alcanza 80 C, el jarro es enfriado, primera parte incrustando el jarro en agua fresco, y luego en hielo. Cuando Se ha enfriado, la mezcla es vertida en un galn de agua fro conteniendo 15 % por peso de Iye. que La solucin Iye neutraliza el cido sulfrico, y fundidos la mayor parte del acetonitrile. La neutralizacin de lo El cido por la solucin Iye produce una gran cantidad de calor. La solucin Iye est amablemente conmovida durante la adicin, y luego conmovido ms vigorosamente durante los siguientes minutos. Despus de algunos minutos de moverse, la mezcla est permitida para sentarse para algunos minutos. Un estrato aceitoso amarillo flota en lo alto de la solucin. Este aceite amarillo es el amide crudo. Si el aceite permitido se sentara por algn rato ms largo, comenzara a formar cristales de amide crudo. No hay necesidad para esto, sin embargo, as es que el procesamiento contina inmediatamente. El estrato amarillo sobresaliente es vaciado en un embudo del sep, y cualquier agua llevado de un lado a otro es drenado. Luego el aceite amarillo es vertido en un 2000 frasco ms bajo redondo ml. Est ahora listo para que hidrlisis con solucin de para cido clorhdrico hagan anfetamina. El volumen aproximado del amide crudo es determinado, y cinco veces que el volumen de solucin de cido clorhdrico de 15 % es aadido a l. Solucin de cido clorhdrico de quince por ciento (15) se hace fcilmente comenzando con lo 28 cido clorhdrico de la ferretera del %, y sumando justamente acerca de un volumen igual de agua para l. Un movimiento sabio aqu es enjuagar el interior del embudo del sep con cido. Esto enjuaga el amide pegndosele a las entraas del vaso del embudo del sep. Cuando el cido ha sido aadido a el amide, la mezcla es formada remolinas. Usualmente se mezclan conjuntamente pozo. Si ellos no lo haga, el cido ms fuerte son usados. La adicin Algn cido lleno de fuerza para la mezcla debera hacer el trabajo. Luego algunas patatas fritas hirvientes son debidas el frasco, un condensador adjuntado al frasco, y calor se aplicaron al punto de ebullicin la mezcla en el reflujo. El reflujo hirviendo es continuado para 10 horas. Durante este tiempo la mezcla se volver negra. Al final del perodo hirviente, la mezcla est permitida para enfriarse. Cundo es fresco, 200 ml de benceno o el tolueno es aadido al frasco. La mezcla es pozo sacudido para un par de minutos, Luego permitido para sentarse. El benceno poner en circulacin hasta la parte superior, y se ha disuelto en eso la mayora de el amide no reaccionado, y otra basura no deseada. El estrato de benceno es entonces vertido feriado en un embudo del sep, y cualquier estrato de agua llevado de un lado a otro avenado de atrs en el frasco. El estrato de benceno es vaciado en otro envase para el futuro yendo en procesin. Puede ser Difcil para decir todo exactamente donde el estrato de benceno acaba y el agua arranca por su color similar. Un ojo avizor y buen alumbrado ayudan a divisar la interfaz de las dos fluidos. La solucin cida de la anfetamina es ahora lcali hecho para liberar la base libre para destilar. Para hacer esto, Iye es aadido a la solucin cida en el frasco 2000 ml. Asumiendo el uso de aproximadamente 1200 ml de solucin de cido clorhdrico de 15 %, una lata 12 oz. de leja hace el trabajo. La mezcla es primera formada remolinas para soltar calor, luego sacudido

violentamente para cinco minutos. No puedo enfatizar bastante que la importancia de sacudida llena de nfasis y prolongada aqu porque la base de anfetamina inicialmente form tiende a disolverse no neutralizado clorhidrato de anfetamina. Las gotitas aceitosas protegen el clorhidrato de contacto con la solucin de leja a menos que la sacudida sea fuerte y prolongada. Cuando la sacudida es completada, la mezcla est permitida para enfriarse. Luego 300 ml de benceno o el tolueno son aadidos al frasco, y la sacudida continu por un minuto o dos. Despus de sentarse para un par de minutos, un estrato de anfetamina de benceno flota por encima del estrato de agua. Esto es vaciado en un embudo del sep, y el estrato de anfetamina de benceno entr a raudales en un 1000 frasco ms bajo redondo ml. La mezcla de benceno de anfetamina est destilado en la manera exactamente igual tan descrito en el Captulo 5. El punto de ebullicin de bencedrina es 10 para 20 C ms abajo de alcohol desnaturalizado. El rendimiento de bencedrina est en el rango de 100 para 150 ml. La bencedrina producida por esta reaccin es uno u otro us y cambi de direccin tal cual, o es convertido a methamphetamine. Un proceso muy bueno y simple para hacer esto puede ser encontrado en la Publicacin del Producto Qumico Americano La sociedad, el Volumen 62, pagina 922-4. La autora es Asperilla. El rendimiento para este proceso es encima 90 %, as es que un mayor volumen de methamphetamine se hace pblico de La reaccin que el aporte de bencedrina. Esto es porque la ganancia en el peso molecular logrado aadindose el grupo de metilo pesa ms que el dficit pequeo de rendimiento de 100 %. Pues esos que tienen dificultad leyendo el artculo de la Asperilla, el alcohol desnaturalizado estn descritos como B-Phenylisopropylmethylamine. El amine es bencedrina. Si el producto de bencedrina est usado tal cual, el productor lo hace como la sal de clorhidrato. Esto se hace en la misma forma como clorhidrato del methamphetamine. Una alternativa para la sal de clorhidrato es el sulfato La sal. Este ms hasslesome del que el procedimiento llama para el uso enfri soluciones de anfetamina baja en soluciones alcohlicas y enfriadas de cido sulfrico en alcohol. Adems, una recristalizacin de ter alcohlico es requerida porque el cido sulfrico excedente atrapado en los cristales causa que ellos empiecen a viajar en trineo o peor. Por el gas utilizador del HCl, el cido excedente se va flotando como gas. Una revisin excelente de esta reaccin puede ser encontrada en el Orgnico Reactions, Volumen 17. Casi al doble estos rendimientos pueden ser obtenidos si el qumico subterrneo est dispuesto a arriesgarse a usar cianuro de hidrgeno en lugar de acetonitrile. El cianuro de hidrgeno se hace dentro del frasco de reaccin de cianuro de sodio y cido sulfrico. Pues las direcciones completas, ven Sntesis Orgnicas, el Volumen Colectivo 5, mandan a llamar 471 para 473. El nombre del compuesto es alfa, alfa, phenethylamine beta Dimethyl. Una buena alternativa para la reaccin Ritter es un dos procedimiento de paso primero reaccionando safrole con cido hidrobrmico a darle a 3,4-methylenedioxyphenyl 2-bromopropane, y luego tomando este material y reaccionando eso con ya sea amonaco o methylamine para producir adaptador de representacin monocromtica o MDMA respectivamente. Este procedimiento no tiene las ventajas de no estando todo sensitivo para el tamao de la cantidad de cosas, ni es l probable para desbocarse y producir un desorden alquitranado. Comparte con la reaccin Ritter la ventaja de usar productos qumicos baratos, simples, y fcilmente disponibles.

La desventaja exclusiva de este mtodo es la necesidad para hacer la reaccin final con amonaco o methylamine dentro de una tubera sellada. Esto es porque la reaccin debe hacerse en el rango de temperatura de 120-140 C, y la nica forma para alcanzar esta temperatura es condenar los reactantes adentro de una bomba. Esto no es en particular peligroso, y est realmente seguro si algunas precauciones simples son tomadas. La primera etapa de la conversin, la reaccin con cido hidrobrmico, es muy simple, y produce casi un rendimiento de 100 % del producto del brominated. Vea la Publicacin de Qumica Biolgica, Volumen 108 pgina 619. El autor es H.E. Carter. Tambin veo Extractos Qumicos 1961, la columna 14350. La siguiente reaccin tiene lugar: Hacer la reaccin, 200 ml de cido actico glacial son vertidos en una botella de champaa acurrucada en hielo. Una vez que el cido actico se ha enfriado, 300 gramos (200 ml) de 48 cido hidrobrmico del % se agregan lentamente con formar remolinos. Una vez esta mezcla se ha enfriado, 100 gramos de safrole se agregan lentamente con formar remolinos. Una vez que el safrole se agrega, el tapn plstico barato de la botella de champaa est protegido con alambre de vuelta a lugar, y la mezcla lo est lentamente Permitido para venir a alojarse temperatura con sacudida ocasional. Despus de alrededor 12 horas los estratos dos originales se confundirn paulatinamente con una solucin comunista evidente. En 24 horas, la reaccin se hace. El qumico cuidadosamente remueve el tapn de la botella, trayendo puesta proteccin del ojo. Alguna niebla cida puede escapar de todas partes del tapn. La mezcla de reaccin es ahora vertido encima de aproximadamente 500 gramos de hielo aplastado en un vaso con pico 1000 o 2000 ml. Una vez que el hielo se ha derretido, el estrato rojo de producto es separado, y el agua es extrado acerca de 100 ml de ter petrolero o ter etlico normal. El extracto de ter es aadido al producto, y el producto combinado es primer lavado con agua, y luego con una solucin de carbonato sdico en agua. El propsito de estos lavados es Para remover HBr del producto. Uno puede estar seguro que todo el cido es Removido del producto cuando alguna solucin fresca de carbonato no burbujee en el contacto con el producto. Una vez todo el cido en el producto es distante, el ter debe ser removido de l. Esto es importante porque si el ter estuviera permitido para quedarse en eso, demasiada presin sera generada en la siguiente etapa interior de la bomba. Tambin, interferira con la formacin de una solucin entre el producto y methylamine o amonaco. No hay que destilar el producto porque con un rendimiento de sobre 90 %, el producto crudo es lo suficientemente puro para alimentarse en la siguiente etapa. Para remover el ter del producto, lo El producto crudo es vertido en un frasco, y un vaco es aplicado a l. Esto Causa que el ter hierva completamente. Alguna calefaccin corts con agua caliente es realmente de ayuda a este proceso. El rendimiento de producto crudo est en el barrio de 200 gramos. Con el bromo compuesto en mano, es hora de moverse encima del siguiente paso que da adaptador de representacin monocromtica o MDMA. Veo Extractos Qumicos 1961, la columna 14350. Tambin vea Publicacin de la Sociedad Qumica Americana, Volumen 68, mande a llamar 1805 y Publicacin de la Sociedad de Qumica, parte 2 1938, mande a llamar 2005. El compuesto del bromo reacciona con amonaco o methylamine dar adaptador de representacin monocromtica o MDMA:

Para hacer la reaccin, 50 gramos del compuesto del bromo son vertidos en un vaso con pico, y 200 ml de methylamine hidrxido de amonio concentrado (NH3 de 28 %) o de 40 % se agrega. El alcohol siguiente isopropyl, se agrega con moverse hasta que una solucin muy fcil bonita se forma. No es buena sumar demasiado alcohol porque una solucin ms diluida reacciona ms lento. Ahora la mezcla es vertida en una tubera "bomba". Esta tubera debera estar hecha de acero inoxidable, y debera tener hilos finos en ambos fines. El acero inoxidable es preferido porque el HBr dado fuera de en la reaccin oxidar acero normal. Ambos fines de la tubera Es pelusa afianzadamente apretada. El fondo aun puede ser soldado en lugar. Se coloc dentro de luego la tubera aceite de cocinar acalorado para alrededor de 130 C. As de La temperatura es mantenida pues aproximadamente 3 horas o poco ms o menos, luego ella es admitida para enfriarse. Una vez que la tubera est meramente caliente, es pelusa enfriada algo ms en hielo, y la gorra destornillada. La mezcla de reaccin es vertida en un frasco destilador, la cristalera equipada para la destilacin simple, y el alcohol del isopropyl y el amonaco excedente o methylamine est destilado completamente. Cuando esto se hace, el residuo dentro del frasco es cido hecho con cido clorhdrico. Si el papel indicador del pH est disponible, un pH de aproximadamente 3 debera ser al que se aspir. Esto muta lo El adaptador de representacin monocromtica para el clorhidrato que es agua soluble. El buen estremecimiento de lo La mezcla asegura que esta conversin es completa. La primera etapa de la purificacin es recobrar compuesto no reaccionado del bromo. Hacer esto, 200 para 300 ml de ter se agregan. Despus de alguna sacudida, el estrato de ter es separado. Contiene cerca de 20 gramos de compuesto del bromo que puede reusarse en ms tarde cantidades de cosas. Ahora la solucin cida conteniendo el adaptador de representacin monocromtica est hecha fuertemente bsico con solucin de leja. La mezcla es sacudida para algunos minutos para asegurar que el adaptador de representacin monocromtica es convertido a la base libre. Al sentarse para algunos minutos, los flotadores del adaptador de representacin monocromtica encima del agua como una oscuridad colore estrato aceitoso. Este estrato es separado y colocado en un frasco destilador. Despus, el estrato de agua es extrado con algn tolueno para publicar el adaptador de representacin monocromtica restante gratuitamente base. El tolueno est combinado con el estrato gratuitamente bajo, y el tolueno est destilado Completamente. Luego un vaco es aplicado, y la mezcla est fraccionadamente destilada. uno El buen aspirador con agua fro traer el adaptador de representacin monocromtica completamente en una temperatura de El 150g para 160 C. La base libre debera estar clara para encerrar con estacas amarillo, y dar uno Dblese de aproximadamente 20 ml. Esta base libre es convertida en el clorhidrato cristalino disolviendo que l en ter y burbujeando seca gas del HCl a travs de ella Como descrito previamente. Dr. Shulgin prefiere otro mtodo de convertir la base libre al clorhidrato. En vez del HCl seco burbujeante a travs de una solucin de ter de la base libre para obtener el clorhidrato cristalino, l prefiere disolverse acerca de 25 ml de la base libre en cuestin de 150 ml de alcohol anhidro del isopropyl, y neutralizar esta mezcla con alrededor de 150 cadas de cido clorhdrico concentrado. Luego el producto es precipitado de solucin agregando 300 ml de ter etlico anhidro, sacudiendo bien y dejando la mezcla sentarse por algn rato antes de filtrar. No siento as de procedimiento es tan adecuado para la produccin de cristales como el que he dado. Hay varias razones para esto. Ante todo, Dr. Shulgin prefiere las rutas usando reducciones LAH de los nitrostyrenes. Los operadores subterrneos deben afrontar los hechos que LAH y cantidades grandes de ter etlico anhidro no tienen probabilidad de estar

disponibles. Importunar esto como la senda preferida conduce a un pinchpoint fcil de cierre para los escudriadores qumicos centrales. Hay tambin mtodos de borohydride sdico utilizador o cyanoborohydride sdico como el agente reductor para la reaccin reduccionista alkylative (aminative) con El phenylacetone para producir anfetamina o methamphetamine. Estas sustancias son El tab bastante con holgura hecho para el pblico general; El papel de aluminio no es. sta es la razn para mi presentacin del mtodo de reduccin del papel de aluminio como la ruta preferida. No tiene nada que ver con la acusacin del cerdo del narco que fui poco familiar con este otro mtodo. Me gusta odiar a estas criaturas! Veo que el artculo llam "reducciones sintticas en Anfetamina Clandestina y Methamphetamine Laboratories - Una Revisin," en la publicacin del pseudoscientific, la Ciencia Forense International, Vol. 42 (1989) 183-199, por el cerdo abyecto del narco, Andrew Allen y Thomas Cantrell. Sera bueno para que estos seres se introduzcan en industria privada donde Podra ser productivo. De regreso a los porqu prefiero precipitacin seca del HCl de la base libre. Con uno base libre menos que de 100 % de puro, el clorhidrato cristalino resultante tiene un infierno de una sed para agua. Esto resulta en un amasijo que es mejor manipulado por mi mtodo. La primera parte que pocos cultivos de cristales del HCl burbujeando pueden ser mantenidos tan mismos, y el producto posterior, ms contaminado puede ser segregado, y esto puede recibir la atencin curativa que necesita a travs de lavarse con ms ter, o recristalizarse de alcohol y luego el ter. Si todo lo que tengo que afrontar como mis nemeses es los parecidos de Allen y Cantrell, el futuro es seguro para fabricantes en todas partes! -------------------------------------------------------------------------- El Methamphetamine de Efedrina -------------------------------------------------------------------------- La Efedrina y Pseudoephedrine La efedrina y pseudoephedrine son estructuralmente imgenes del espejo el uno del otro. Esto es posible porque tienen un chiral centro, el carbn del isopropyl para el cual el tomo de nitrgeno est adjunto. Si la reduccin se hace de tal modo que la naturaleza del chiral de la sustancia no es arrebujada (o sea la racemizacin), luego la efedrina y pseudoephedrine le proporcionan la subida a methamphetamine "l" y "d", respectivamente. La "l" forma es varias veces ms potentes que la "d" forma. El alcohol desnaturalizado producido de phenylacetone es una mezcla del racemic, querer decir que es una mezcla del 50-50 de la "l" y "d" formas de alcohol desnaturalizado. Obviamente, una cantidad de cosas de "l" pura forma es ms deseable, una mezcla del racemic est bien, y "d" pura forma es un mal asunto. Muchos de los mtodos directos e indirectos de reduccin retienen la naturaleza del chiral del material de puesta en marcha. Una buena regla general est si el mtodo de produccin no usa cidos hirvientes, la racemizacin no ocurre. Uno luego puede concluir eso slo la reduccin directa con negro del palladium, y el cido del hydroiodic y mtodos comunistas del fsforo conducen a la racemizacin del material de puesta en marcha. Lo que entonces si usted empieza con pseudoephedrine, y usted quiere como un resultado una mezcla del racemic para un producto, pero no est usando el negro del palladium o rutas cidas hydroiodic? Este problema puede ser del que se apart del camino disolviendo al pseudoephedrine (el clorhidrato o el sulfato) en algn cido clorhdrico concentrado, e hirvindolo bajo el reflujo para unas horas de la pareja. El resultado es una mezcla del 50-50 de efedrina y pseudoephedrine que en la reduccin le dar una mezcla de alcohol desnaturalizado del racemic. El Procedimiento para Obtener Efedrina Pura a partir de Pldoras Estimulantes En el ambiente qumico presente del suministro, las mejores rutas para hacer alcohol desnaturalizado echar a andar con efedrina como la materia prima. Para usar estas rutas, un

obstculo serio primero debe subsanarse. Este obstculo es el hecho que la mayor parte de con holgura fuente obtenida de efedrina, las pldoras de estimulante as llamado o bronchodilator disponible barato por pedido por correo, estn muy distantes del material puro de puesta en marcha que una calidad le puso atencin al qumico los tiene muchos deseos. Afortunadamente, all Es un mtodo simple y mismo y bajo del perfil para separar las pastas para relleno en estos Las pldoras del ingrediente en ejecucin deseado que contienen. Un llamamiento superficial a travs de muchos derrames populares de revistas ellos para ser ala de sombrero abatana de anuncios de trajes de orden del correo ofrecindole para pldoras de venta de "estimulante" o "bronchodilator". stas son las materias primas el operador clandestino de hoy requiere confeccionar alcohol desnaturalizado sin deteccin. El fabricante de la manivela puede esconderse en medio del rebao enorme de personas que ordenan estas pldoras para lo Irritar y asquear a gran altura eso puede ser engaado comindolos tal cual. He escuchado acerca de algunos casos donde las rdenes de allanamiento fueron obtenidas en contra de personas que ordenaron nmeros muy grandes de estas pldoras, pero pensara que eso le ordena de hasta algunas mil pldoras pasara inadvertido. Si los mayores nmeros son requeridos, amigos de tal vez un 's de podran tomar parte en el esfuerzo. Los antes que nada un avisos al escandir estos anuncios es la variedad grande de pldoras ofrecidas en venta. Cuando el propsito de uno es convertirlos en methamphetamine, es muy fcil eliminar la mayor parte de las pldoras Ofrecido en venta. Las pldoras coloridas son automticamente denegadas porque uno no quiere que la coloracin sea llevada al producto. De modo semejante, las cpsulas son denegadas porque individualmente haciendo una incisin en cpsulas es justo demasiado trabajo. Las pldoras voluminosas deben ser evitadas porque contienen demasiada pasta para relleno. La eleccin correcta es cruz blanca se arrala, preferentemente conteniendo efedrina El HCl en lugar de sulfato, porque la sal del HCl puede ser usado en ms de las rutas de reduccin que lata el sulfato. Una vez que el suministro deseado de pldoras est en mano, la primera cosa que debera hacerse es pesarlos. Esto le dar al fabricante una idea de qu tan mucho de las pldoras es pasta para relleno, y cunta es ingrediente en ejecucin. Desde que cada pldora contiene 25 miligramos de efedrina HCl, un 1000 lote la botella contiene 25 gramos de ingrediente en ejecucin. Una buena marca de blanco que la cruz adelgaza ser aproximadamente 33 % para ingrediente de 40 % de activo. 25 gramos de efedrina que el HCl no puede parecer que mucho, pero si fuera todo recobrado de estas pldoras, es suficiente hacer de 1/2 para la onza de alcohol desnaturalizado puro. Esto vale tres o cuatro mil dlares, no un regreso malo en los veintitantos dlares un lote de mil De tales costos de pldoras. Para extraer la efedrina de las pldoras, la primera cosa que deben hacerse es aplastarlos en un polvo fino. Esta polvorizacin debe ser acuciosa para asegurar extraccin completa de la efedrina de la matriz de la pasta para relleno en la cual est comprometida. Una licuadora hace un excelente trabajo de este procedimiento, como lo har ciertas marcas de molinillos de caf anfitriones. Despus, el polvo de 1000 pldoras es metido en un vaso con pico del vaso, u otro envase similar teniendo un labio torrencial, y acerca de 300 ml de La temperatura de cuarto destil agua se agrega. Esto es batido en la velocidad baja para 10 minutos. El agua es entonces vertido apagado del vaso con pico a travs de un filtro y el set a un lado. El fango de las pldoras es devuelto al vaso con pico, y otro

250 que ml de temperatura de cuarto destil lloran se agrega. Otra vez, la agitacin para 10 minutos, luego diluvian a travs de un filtro. Un poco ms de agua puede ser vertido sobre el fango para enjuagar lo ltimo de la efedrina fuera de l. En este punto, el fango debera frisar inspido y arenoso en textura. El agua filtre debera estar claro y muy amargor. Lo filtra contiene toda la efedrina. Lo filtra es ahora coleccionado en un vaso con pico y calentado sobre un quemador hasta que alcanza un punto de ebullicin corts. La mitad del agua est hervida completamente as. El lquido es luego removido del calor y vertido en un plato de horneado del vaso a ms lentamente evaporar fuera el lquido restante. Los cristales resultantes de efedrina luego pueden ser enjuagados con una cierta cantidad de un solo acetona. Ciertas marcas de pldoras estn cargadas con carpetas mucilaginosas. Estas marcas son reconocibles porque cuestan mucho apachurrarse en un polvo, y El extracto caliente de agua de ellos no es con holgura filtrado en una solucin evidente. Estando evaporados hasta extracto puro, producen un residuo mucilaginoso amarillo al pie del plato de evaporacin. Este desorden mucilaginoso no sirve para procesamiento en drogas altas de grado. La goma es fcilmente removida del producto deseado simplemente sumando varios centenares de mls de acetona fra Para el extracto de 1000 pldoras estimulantes, y moliendo el desparramamiento mucilaginoso con una barra del vaso hasta los cristales de estimulante es liberado de la goma, y una dispersin fina de ellos comandita libremente acerca de. Los colores gomeros de amarillo de acetona, y los cristales flotantes sern blancos. Luego filtrando esta mezcla, uno obtiene los cristales puros de ingrediente en ejecucin gratuitamente de la carpeta contaminante en las pldoras. La Reduccin Indirecta Un mtodo alternativo popular para el methamphetamine de confeccin usa efedrina como el material de puesta en marcha. Este mtodo no fue inconspicuo en la edicin original de este libro. Se replantea ahora en toda su gloria para la educacin del lector. Las razones para la popularidad de este mtodo son dobles. En primer lugar, Este mtodo no requiere el uso de methylamine porque el methylamino El grupo es ya incorporado en la molcula de efedrina. En segundo lugar, la efedrina est todava fcilmente disponible. Es bastante ms fcilmente obtenido que cido del phenylacetic. Esto puede cambiar en el futuro, pero ahora un qumico subterrneo puede comprar cantidades de 1000 lotes de pldoras estimulantes (conteniendo 25 miligramos de efedrina) por correo en los mismos precios razonables. La utilidad de este mtodo no est limitada solamente para efedrina. Pseudoephedrine y phenylpropanolamine tambin pueden ser utilizados como echar a andar materiales. Esto quiere decir a ese Sudafed y Dexatrim, y sus equivalentes genricos, puede ser utilizado como materias primas para la manufactura clandestina de anfetamina. El ingrediente en ejecucin est con holgura separado de los disolventes en las pldoras por el mtodo dado en este libro. Lo malo acerca de este mtodo es que las impurezas pestosas generadas Durante el proceso de fabricacin es con holgura llevado en el producto final. La cautela debida debe ser practicada por el qumico durante el purifi-cation para excluir esta porquera. Inescrupuloso y / o los fabricantes no calificados apagan libros grandes de manivela conteniendo esta abominacin. Las impurezas no slo arruinan los aspectos ms finos del

alcohol desnaturalizado a gran altura, pero tambin tienen un efecto deletreo pronunciado en la funcin sexual masculina. Uno rpidamente puede ver que eso necesita todo un qumico hacer para convertir efedrina en el alcohol desnaturalizado debe reemplazar el Ohio alcohlico agrupndose con un tomo de hidrgeno. Esto no se hace directamente. En lugar de eso, un paso doble proceso es usado por medio de lo que el Ohio es primero reemplazado por un tomo de cloro, y entonces este cloro est removido a las un de varios procesos reduccionistas, para ser reemplazado con un tomo de hidrgeno. Para ilustrar: SNiP Hay varios mtodos generales para convertir un grupo alcohlico en un tomo de cloro. Las sustancias como fsforo del SOCl2 de cloruro del thionyl pentachloride (PCl5), fsforo oxychloride (POCl3), bicloruro del fsforo (PCl3), el tribromuro (PBr3) de fsforo pentabromide (PBr5) y del fsforo todos puede usarse para convertir el grupo alcohlico a ya sea un cloruro o un bromuro. Esencialmente las mismas condiciones de reaccin son seguidas al usar cualquiera de las arriba sustancias listadas. La nica diferencia es cunto la efedrina o PPA (phenylpropanolamine) que la sustancia puede tratar con cloro o brominate. Vea la mesa debajo: La sustancia Molecular Reacciona con tantos Los topos del peso de efedrina SOCl2 119 1 PCl3 137 2 POCl3 153 2 PBr3 271 2 PCl5 208 3 PBr5 430 3 El peso molecular de efedrina HCl = 202, PPA-HCL = 188 Usando la mesa de arriba, una persona rpidamente puede hacer clculos cunto la efedrina o PPA reaccionar con una cantidad dada de tratar con cloro a agente. El uso de agente que trata con cloro exceso dar como resultado un superior rendimiento porcentual basado en la efedrina usada, pero despus de un punto, ste es derrochador. El siguiente ejemplo toma esta dadivosidad para un extremo, pero logra conversin de 100 % de efedrina para chlorephedrine. Este procedimiento puede ser seguido con todos los agentes que trata con cloro. La reaccin cuesta medianamente poco esfuerzo. La caera maestra Las precauciones son asegurarse de que la cristalera es gratis de agua, y tomarse su tiempo para ser seguro la mezcla suspende suficientemente fro. Es tambin sabia a evitar hacer esta reaccin en las condiciones muy hmedas. Convertir la efedrina a chlorephedrine, un 2000 ml 3 desnuc frasco es Acurrucado en una cama de hielo. Un agitador mecnico es opcin de venta abajo del cuello intermedio del frasco tan en la preparacin de nitrite de butilo. Uno de los cuellos exteriores es taponado metiendo un corcho dentro de eso. El otro cuello es utilizado como un portal qumico de adicin. En este cuello, 360 ml de cloroformo se agregan. Luego 360 gramos de PCl5 se agregan. Cuando esta mezcla se ha enfriado (aproximadamente La hora del 1/2), 240 gramos de clorhidrato de efedrina son aadidos al brebaje. Se agrega colocando un embudo plstico pequeo dentro del cuello del frasco. Esto asegura que cae en la mezcla, en vez de esparcirse a lo largo de las paredes del frasco. El clorhidrato de efedrina se

agrega a poquitos sobre un perodo de 45 minutos. El apasionamiento basta rpido que el PCI5 se queda en la suspensin, y el clorhidrato de efedrina rpidamente se mezcla en el brebaje. Ajustando el ngulo del embudo a fin de que apunta la interfaz persona-ordenador de efedrina hacia el centro del remolino es un punto fino que da mejores resultados. El experimentador serio puede tener el deseo de probar reemplazar el cloroformo diluyente con l, l, l-trichloroethylene. Este solvente muy barato puede ser encontrado en ferreteras, y tienen caractersticas de solubilidad parecido a cloroformo. Sin duda una mayor cantidad de trichlorethylene tendra que ser usada, pero sacara otro artculo del lazo qumico del suministro. Cuando toda la efedrina el HCl ha estado aadido, un ml 60 adicional de cloroformo se agrega. Luego el embudo es reemplazado con otro corcho, y el apasionamiento es vuelto arriba de un poquito. El apasionamiento es continuado para dos horas. Luego el apasionamiento est apagado, y el frasco est permitido para sentarse para 45 minutos o poco ms o menos. Durante este perodo, el PCl5 no reaccionado se reacomoda para el fondo del frasco. En la temperatura fra dentro del frasco, algunos cristales de HCl de efedrina aparecern flotando en la superficie del brebaje. Cuando todo se ha reacomodado dentro del frasco, el Sistema Intermedio de la mezcla cuidadosamente decantado fuera de sitio en uno un pichel de galn. El esmero es tomado durante esta decantacin para hacer seguro eso todos los restos convenidos del PCl5 atrs. Si cualquier de eso fuera mixto adentro con el chlorephedrine del producto se acortara en la subsiguiente hidrogenacin para phosphine, PH3, un gas en extremo mortfero. Si aparece ms es llevado de un lado a otro, la mezcla es filtrada. Despus, el producto es precipitado de la solucin de cloroformo en la jarra de galn. Esto se hace por lentamente aadirle el ter o, tanto mejor, los espritus minerales (barato y fcilmente disponible en cantidades grandes) al galn estofa hasta que frise lleno. La mezcla en la jarra de galn est continuamente conmovida durante la adicin del ter o la esencia mineral para mejores resultados. Chlorephedrine no se disuelve en ter o esencia mineral, as Como la solucin cambia de cloroformo para predominantemente ter, el producto es echado de solucin en forma de cristales. Si un estrato aceitoso forma Al pie de la jarra, esto quiere decir una cantidad de cosas sucia. El aceite eventualmente puede Cristalcese, pero ms probablemente debe ser separado, disuelto en un volumen igual de cloroformo, y debido ir demasiado rpido otra vez sumando ter o esencia mineral. Despus de la adicin del ter o la esencia mineral, una masa grande de cristales llena la jarra. ste es el producto. La jarra es taponada, y puesta en el congelador por una hora para dejar los cristales completamente crecer. Los cristales son luego filtrada pelusa apagada y enjuagada con un poquito de acetona fra. Luego los cristales son extendidos a desecarse en platos de la porcelana china o platos de horneado del vaso. El rendimiento de clorhidrato del chlorephedrine est en el barrio de 250 gramos. La Produccin de Alcohol Desnaturalizado Para hacer alcohol desnaturalizado de chlorephedrine, el tomo de cloro es reemplazado con un hidrgeno. Esta reduccin est consumada por cualquier de varios mtodos. El hidruro de aluminio de litio hace el mejor trabajo de completamente convirtiendo el chlorephedrine en alcohol desnaturalizado, pero cuesta mucho dinero, y un producto qumico observado. El polvo de cinc, por otra parte, es barato y con holgura disponible, pero sale

Una proporcin grande del chlorephedrine no convertido. La forma ms prctica y efectiva para cambiar de direccin fuera de volmenes grandes de alcohol desnaturalizado est por la hidrogenacin cataltica. Cabe destinar a nquel Raney como el catalizador para esta hidrogenacin, pero tiene que ser usado en cantidades muy grandes para hacer un buen trabajo. El hidrxido de potasio (KOH) tambin tiene que ser aadida a la bomba en una cantidad igual para el cloro dado fuera de por el chlorephedrine, i.e., Un topo de chlorephedrine requerira a un topo de KOH aadido. El platino tambin puede usarse para reducir al chlorephedrine, pero tambin tiene que ser usado en cantidades grandes para darle resultado. Adems, est rpidamente envenenado por el cloro y se vuelve intil. El mejor catalizador a usar pues esta reduccin es palladium, en forma de palladium negro en carbn vegetal, o palladium en barita. El palladium perdura arriba bien para el cloro, y puede usarse para correr muchas cantidades de cosas antes de que necesita estar reciclado. Palladium trabaja muy bien en las presiones bajas de hidrgeno, y puede ser usado con el sistema de hidrogenacin de la botella de champaa descrito en el Captulo 11. Para hacer la reaccin, una botella de champaa de en menos 1.5 volumen de litros se llena de acetato gramo (anhidro) sdico de 50 y 700 ml de agua destilada. El pH de esta solucin se hace luego neutral (pH 7) goteando adentro cido actico diluido. Esto forma un amortiguador actico que impide lo La solucin de volverse acdico cuando se el se sum a clorhidrato chlorephedrine Eso. Tambin neutraliza el cido clorhdrico formado cuando el tomo de cloro es removido de la molcula del chlorephedrine. Luego 40 gramos de negro de 5 % de palladium en carbn vegetal (palladium contente 2 gramos) se agregan, y finalmente 125 gramos de clorhidrato del chlorephedrine se agregan. El acetato sdico est ahora en la lista de California de menos restringido Los productos qumicos, as es que es sabio para evitar usar acetato sdico como tal. ste no es el pedacito problemtico, y funciones simplemente qu tan estpido las personas es quin lo pone en la lista restringida. Evitar la necesidad para acetato sdico compra, el amortiguador actico se hace de vinagre e hidrxido de sodio. Hacer esto, 700 ml de vinagre son usados en lugar de agua destilada. Debera ser el grado ms barato de vinagre destilado blanco, porque esto es propenso a hacerse simplemente por ah diluyendo cido actico glacial con agua hasta una fuerza de 5 %. Luego para esto 700 ml de vinagre, los comprimidos sdicos de hidrxido se agregan lentamente hasta el pH De la solucin es aproximadamente 7. Esto toma acerca de 23 gramos de NaOH. La botella de champaa est luego pegada a la lnea de hidrgeno descrita en Figura 17 en el Captulo 11, y el aire es chupado y reemplazado con hidrgeno tan descrito en ese captulo. Luego la presin de hidrgeno es aumentada a 30 libras, y el apasionamiento magntico es empezado. La solucin absorbe hidrgeno para varias horas, durante cul el tiempo la presin es mantenida alrededor de 30 libras dejando ms hidrgeno en la botella. Cuando la absorcin de hidrgeno cesa despus varias horas, la reaccin es completa. La vlvula de hidrgeno est apagada en el cilindro, y el hidrgeno dentro de la botella soltada afuera a travs de una lnea de tubera tan descrito en el Captulo 11. El apasionamiento est detenido, y el palladium en catalizador de carbn vegetal est permitido para reacomodarse en la botella. Cuando se ha reacomodado, la solucin es Cuidadosamente vertido de la botella en un vaso con pico, cuidando tratar de dejar atrs todo el catalizador en la botella. La solucin es entonces filtrada para quitar a Pd suspendido en catalizador de carbn vegetal.

El catalizador es devuelto a la botella, lo cual es entonces rellenado con una cantidad de cosas reciente, o se llena de hidrgeno proteger el catalizador. Antes de proceder ms all con el procesamiento de la cantidad de cosas filtrada, es sabio para ver ms estrechamente en la naturaleza de los subproductos producidos por este mtodo de hacer alcohol desnaturalizado. Hay villanos gemelos para ser con los que se trat aqu: Estas sustancias, o estrechamente relacionados, siempre se formar cundo haciendo alcohol desnaturalizado por este mtodo. El chlorephedrine es el resultado de reduccin incompleta para alcohol desnaturalizado, y el aziridine el resultado de una reaccin intermolecular entre el tomo de cloro y el tomo de nitrgeno del chlorephedrine. Es probable que el subproducto del aziridine es ms con holgura formado cuando la variacin del bromoephedrine de esta ruta sinttica est escogida. Hay dos cosas que auxilian en la formacin del aziridine. Son exposicin para bases fuertes como leja y el calor. Para minimizar formacin del aziridine, uno ante todo toma puntera ya que completo una reduccin tan posible del chlorephedrine para alcohol desnaturalizado. Despus, durante ir en procesin, uno echa para atrs completamente en el uso pesado de deber de leja, usando bicarb en lugar de eso para neutralizar lo ltimo del cido. Finalmente, la destilacin se hace como rpidamente como factible bajo vaco para llevar la exposicin mnima de calor al chlorephedrine no reducido. Obviamente, el primer punto es lo ms importante. Para proceder, la cantidad de cosas filtrada es reaccionada con leja con estremecimiento hasta que el papel reactivo dice que el pH es aproximadamente 7. Luego el bicarb se agrega para finalmente hacer la solucin bsico. La espumacin y el desfogue de CO2 que el gas es una molestia en este punto, pero eso vale la pena evitar la formacin del aziridine. Un frasco 2000 ml es una buena vasija en la cual para hacer el procedimiento de neutralizacin. Uno peridicamente debe desahogarse el gas levantado construido del CO2 despus de bicarb se ha agregado. Al levantarse despus de la sacudida, un estrato de alcohol desnaturalizado flota encima del estrato de agua. Luego 200 ml de benceno o el tolueno se agregan, y la jarra es sacudida otra vez. Despus de respaldar un par de minutos, el alcohol desnaturalizado de benceno El estrato flota amablemente en el agua. Esto es cuidadosamente vertido feriado en un embudo del sep, y el estrato de alcohol desnaturalizado de benceno es vertido en un 500 frasco ms bajo redondo ml. El estrato de agua es descartado. Despus, el producto est destilado tan descrito en el Captulo 5. Aqu tambin hay un punto en el cual los operadores perezosos o no calificados yerran y por consiguiente dejan su producto contaminado con chlorephedrine. Para que veas, es el siguiente para imposible para completamente convertir el chlorephedrine en alcohol desnaturalizado. La conversin puede estar animada usando bastante catalizador, suficiente presin, y suficiente tiempo de reaccin abundante en la bomba, pero izquierda todava hay algo de no reaccionada. Como los desgastes de catalizador expulsan de hacer cantidades de cosas repetidas, la proporcin de chlorephedrine en el producto aumentar. Slo haciendo destilacin fraccionada cuidadosa, lata el chlorephedrine est distante. Las caractersticas de solubilidad de Chlorephedrine estn as parecido a alcohol desnaturalizado ese no puede estar distante por la cristalizacin o enjuagando los cristales. Al hacer la destilacin, el alcohol desnaturalizado destila en el rango usual de temperatura. La siguiente fraccin que destila es chlorephedrine. Desde este chlorephedrine Luego puede ser reciclado de vuelta al paso de hidrogenacin, hace ambos econmico Y el sentido tico para removerlo del producto. Saltndose la destilacin fraccionada, los costos perezosos de operadores mismos una medida aadida de alcohol desnaturalizado Dblese de sus aportes crudos del material.

El chlorephedrine que el thusly gratuitamente bajo obtuvo es demasiado inestable para conservar como tal. Su inmediatamente debe ser reaccionado con interfaz persona-ordenador para formar el clorhidrato. Palladium Negro en Catalizadores de Carbn Desde que el palladium negro en catalizador de carbn est en la lista de observacin del cerdo del narco de productos qumicos, es sabia para el operador hacer su propio suministro. Afortunadamente, esto no es demasiado difcil, y da un catalizador que es ms reciente y ms en ejecucin que completamente los catalizadores del estante. Para hacer el catalizador, la primera parte del qumico obtiene a Norit o la marca Darco activ carbn vegetal, y lavados l con cido ntrico. Esto se hace midindolo fuera acerca de 100 gramos del carbn vegetal, y luego metindolo en un vaso con pico junto con cido ntrico de 10 %. Son mezclados en una lechada acuosa, y calentados en un bao de vapor o en un bao hirviente de agua para 2 o 3 horas. Despus de la calefaccin, el carbn es filtrado y enjuagado liberalmente con agua destilada hasta que las ltimas huellas de cido sean enjuagadas de l. Esto requiere acerca de un galn de agua. El cido lav carbn es entonces cedido para un vaso con pico 4000 ml. Algunos gramos de las varas de carbn para el filtro empapelan y es diferente perdido, pero esto est bien desde que la idea sea ocuparse de gramos del 93-95 de carbn en el vaso con pico. 1200 ml de agua destilada son aadidos al vaso con pico, y es caliente apasionamiento para 80 C. Cuando esta temperatura es alcanzada, una solucin de 8.2 gramos de cloruro del palladium en 20 ml de cido clorhdrico concentrado y 50 ml de agua se agregan. Esta solucin cida de cloruro del palladium est acalorada para un par de horas antes de que se agrega, porque PdCl2 se disuelve lentamente en la solucin cida. No est aadido hasta todo el PdCl2 es disuelto. Si PdCl2 Dihydrate es usado, la cantidad usada es aumentada a 10 gramos. Cuando la solucin PdCl2 se ha agregado y se ha movido adentro, 8 en los que ml de solucin de formaldehdo de 37 % es agregado y mezclado. Despus, la solucin es hecho levemente alcalino para tornasol aadindole solucin de hidrxido de 30 % de sdico al dropwise del vaso con pico con constante movindose. Una vez que la solucin se ha vuelto levemente alcalina para papel reactivo, el apasionamiento es continuado para otros cinco minutos. Despus, la solucin es filtrada para coleccionar el palladium negro en catalizador de carbn vegetal. Es enjuagada diez veces con 250 porciones ml de agua destilada. Luego despus de quitar tanto agua tan posible por la filtracin, el catalizador es extendido a desecarse en un plato de horneado del vaso. No es caliente durante el proceso secador desde que podra arder en llamas. Cuando se ha desecado, se guarda en una botella apretadamente taponada y usado tan pronto como sea posible. Este proceso cede acerca de 95 gramos de negro de 5 % de palladium en catalizador de carbn vegetal. Dirija Reduccin Esta seccin se ocupa de la apropiacin directa de efedrina, pseudoephedrine, o phenylpropanolamine para alcohol desnaturalizado o bencedrina respectivamente. Esta conversin puede estar consumada a las un de cuatro mtodos. Estos cuatro mtodos sern inconspicuos y explicados en la orden de mejor mtodo para derrotar mtodo. Estas conversiones son todo posible porque efedrina, pseudoephedrine, y phenylpropanolamine son todos los alcoholes del benzyl, y

Los alcoholes del benzyl son lo ms fcil de todos los alcoholes para reducir para lo Correspondiendo hidrocarburo. Estos mtodos todos tienen la ventaja de ser rpidos y simplistas, pero tambin tienen sus desventajas nicas, junto con la desventaja compartida general que el material de puesta en marcha debe ser recogido los pedacitos a la vez de botellas de pldoras. El mtodo 1: El Metal de Litio en la Reduccin Lquida de Amonaco ste es un nuevo mtodo, y es lo mejor que he visto pelusa venida la pica de adentro se envejece. Este procedimiento fue en el que se marc nuevos rumbos por un operador clandestino en California. Desafortunadamente, l estaba estropeado porque l compr una jarra de efedrina para usar como su material de puesta en marcha. Si fuese l ms cuidadosos, y aislados la efedrina de pldoras legales, l bien pudo haber pasado desapercibido. Este mtodo es idealmente satisfacido para la produccin rpida de cantidades verdaderamente macizas de manivela. Padece de la necesidad para usar amonaco anhidro lquido. sta son cosas muy malolientes, especialmente en las cantidades necesitadas para hacer Las cantidades grandes de alcohol desnaturalizado. El problema de olor quiere decir que este mtodo slo puede ser usado en posiciones del campo, preferentemente en un cobertizo grande con un viento fresco de paso a travs de l. De este modo, los amos de produccin pueden situar la reaccin a fin de que son contrarios al viento de la humazn. La posicin del campo tiene la ms ventaja que guarda en un tanque de amonaco anhidro no est todo fuera de sitio en tal posicin. En cada rea agrcola, los tanques de amonaco anhidro emplean las carreteras acabadas la estacin creciente. Los agricultores lo destinan para fertilizante de nitrgeno en sus cultivos, especialmente maz. La cooperativa local hala fuera del tanque para el agricultor, quien luego lo aplica para sus cultivos en su ocio. La implicacin de esto es obvia. Un pensamiento sano fuera del esquema grande de produccin de alcohol desnaturalizado de la escama girara alrededor de alquilar algn trozo de terreno difcil de describir, plantando algn maz en l, y luego obteniendo un tanque de "anhidro" para fertilizar el cultivo. El producto resultante pagar mucho mejor que maz. Un pensamiento menos sano fuera del plan involucrara a obtener un tanque de amonaco anhidro de un proveedor qumico y llevarlo a una posicin del campo para el ms uso. En uno u otro caso, el amonaco es Del mismo grado. Este mtodo de manivela que hace se basa en la investigacin de Gary En Trozos Pequeos y Arlene Minnella tan publicado en la Publicacin de Qumica Orgnica, Volumen 40, las pginas 3151 para 3152 (1975). El artculo es que tiene ttulo " el Amonaco de Litio La Reduccin de Benzyl Alcohols para Hidrocarburos Aromticos. Un Procedimiento Mejorado ". Da como resultado la conversin de 100 % de efedrina, pseudoephedrine o PPA en un tiempo de reaccin de 10 minutos o poco ms o menos. Una desventaja de este procedimiento es que exige el uso de las bases gratis de efedrina o PPA. Desde el material tan aislado de las pldoras estar ya sea el clorhidrato o sulfate sal, uno libre basando y la subsiguiente destilacin es demandada a obtener base gratis pura, gratis de sal y huellas de agua, que interferira con esta reaccin. Un buen procedimiento del que venir en busca obtiene esta base gratis pura debe disolver la sal de clorhidrato en alcohol, y aadirle a los comprimidos NaOH o KOH a la solucin hasta que el clorhidrato es todo neutralizado, y luego destile fuera del alcohol, y finalmente coleccione la base libre por la destilacin de vaco. El punto de ebullicin de efedrina es aproximadamente 225 C en la presin normal, y 135 C en 12 el vaco mmHg. Para PPA, el punto de ebullicin es un tanto inferior. En hacer

Esta destilacin, el condensador no debera tener agua fluyendo a travs de eso porque las bases gratis derrtase en 77 C y 101 C respectivamente. Si el agua fro Debera fluir a travs del condensador, se quedara pegado con el slido. En lugar de eso, el condensador debera llenarse de agua, y debera estar permitido para quedarse all dentro hasta que se acerca hirviendo. Luego un pedacito de agua dulce puede ser fluido adentro. El frasco receptor debera estar apiado en hielo para asegurar eso toda la base libre es condensada all. Este mtodo es superior a disolver el clorhidrato en agua y neutralizar la sal con NaOH en ese solvente y luego tratar de aspirar fuera de la base libre con ter o tolueno, y luego siguiendo con la destilacin, porque las bases gratis son solubles en agua y forman hidratos. Tambin destilan con vapor. Sin embargo, al usar la sal de sulfato como materia prima, uno le puede no quedar nada ms que usar el mtodo ms reciente porque las sales de sulfato no se disuelven bien en alcohol. Con un suministro de gratuitamente base en mano, es ahora hora de considerar el metal de litio en el mtodo de reduccin de amonaco. Una revisin muy buena de este procedimiento puede ser encontrada en la Reduccin del libro: Las tcnicas y las Aplicaciones en Sntesis Orgnica por Augustine, pginas 98 para 105. En el corazn de este mtodo est el hecho que el metal de litio, o el metal sdico, o aun el potasio que el metal puede disolver en amonaco lquido para formar azul colore soluciones que tienen propiedades reductoras energticas. Tales soluciones son a menudo llamados "electrones disueltos". Estas soluciones son estables a menos que el agua entra Ellos, o a menos que estn contaminados con hierro del tanque de amonaco. Cuando las bases gratis de efedrina o PPA son aadidas a stas " disuelto Los electrones, " estn rpidamente y con holgura reducido para alcohol desnaturalizado o bencedrina respectivamente. Hacerle la reaccin, un 3000 ml alrededor del fondo 3 desnuc frasco est colocado dentro de una tina del styrofoam. El propsito de la tina es proveer aislador, porque una vez que el amonaco lquido sale del cilindro que comienza rpidamente hervir fuera hasta que el lquido es bajado para su punto de ebullicin de - 33 C. Esta ebullicin pueden ser mantenidos bajo control aadindole el hielo seco a la tina. Si un cilindro de amonaco es usado, es una buena idea desenfadarla antes del uso ponindola en un congelador. Con un tanque de la cooperativa, esto no es prctico. Para sacar el amonaco lquido del tanque o el cilindro, Ya sea la clara tubera plstica o el entubar cauchos es colocada encima de la vlvula de la salida Del tanque o el cilindro, y carrera en el 3 frasco desnucado. El uso de metal, y especialmente el cobre, deben ser evitados. Luego el cilindro es inclinado cabeza abajo, a fin de que la vlvula est en el fondo del cilindro. Esto afirma que el lquido sale afuera en vez de gas. Despus la vlvula est cautelosamente agrietada brase, y el amonaco lquido es corrido en el frasco hasta que se trate de 1/2 lleno. Rpidamente se evaporar hasta que el volumen del amonaco est abajo para aproximadamente 1000 ml, y entonces ms lentamente porque el amonaco se han enfriado para su punto de ebullicin. Luego trayendo puesta guantes de hule y proteccin del ojo para mantener la humazn apartado de los ojos, una barra conmovedora magntica es colocado en el frasco, y la tina es puesta en un agitador magntico, y el apasionamiento es empezado. Ahora 14 gramos de metal de litio es metida en el frasco. El litio usualmente viene en la forma de curvas dentro de una ampolla sellada del vaso bajo atmsfera inerte. Puede ser usado En seguida como tal. Si el alambre de litio es usado, debera estar cortado en longitudes cortas, y debera enjuagar completamente con ter petrolero antes de usar. El metal de litio rpidamente se disuelve, formando una solucin melanclica. Despus, 500 ml de El tetrahydrofuran es aadido a esta solucin. El propsito del THF es auxiliar

En la disolucin de la efedrina o PPA que debe estar aadida despus. No puedo ver razn por qu el ter anhidro no puede ser usada en lugar de THF, si esto es ms fcil para obtener. Siguientes 110 gramos de efedrina (o 100 gramos de PPA) son disueltos en 500 ml de THF o el ter, y esta solucin es aadida al litio en la solucin de amonaco sobre un perodo de 10 minutos. Despus de permitirle la reaccin proceder para unos minutos 10 adicionales, la reaccin es apagada por ah lentamente agregndole agua al amonaco. ste es dropwise hecho al principio, y Entonces ms rpidamente hasta que el color azul desaparezca del amonaco La solucin. El frasco es luego sacado de la tina del styrofoam, y el amonaco est permitido para evaporarse de la noche a la maana. Cuando el amonaco est ido, algo ms El agua es aadido a la solucin restante de ter (o THF) para el fundido lo Las sales de litio en el fondo del frasco. Despus de separar el estrato de agua, el estrato de ter est desecado usando sulfato de sodio anhidro, y el alcohol desnaturalizado o la bencedrina es obtenida como la sal de clorhidrato por HCl burbujeante Asfixie con gas a travs de la solucin de ter tan descrito all por el Captulo 5. La destilacin es innecesaria por la falta de formacin de por productos en esta reduccin. Justamente sera un desperdicio colosal de ter. Uno justificadamente puede preguntar ahora, "cmo est as de un tal gran mtodo de produccin en masa, cundo uno slo obtiene 100 gramos de producto apagado de cada cantidad de cosas"? La respuesta es que el trabajo fcilmente puede ser organizado a fin de que una cantidad de cosas despus de que otro es rpidamente revuelto apagado por este mtodo. Cada cantidad de cosas individual slo requiere algunos minutos de atencin. Despus de que un frasco sea llenado de El amonaco, otro puede ser establecido y puedo llenarme, dando como resultado un procedimiento virtual de la lnea de montaje. Antes de seguir adelante aqu, hay una complicacin posible que debe ser de la que se ocup. sta es la posibilidad que un tanque de amonaco slo puede poner fuera de gas amonaco, en vez de arrojar lquido. sta no es gran molestia. En ese caso, el 3000 ml 3 desnuc frasco est bien apiado en hielo seco, y alcohol frotador vertido en el hielo seco para crear un bao muy fro. Cuando el gas amonaco le pega al frasco muy fro, ser condensado para un lquido. ste realmente puede ser un mejor procedimiento porque eso afirmar que el amonaco no ha disuelto hierro en l del tanque. El hierro interfiere con algn litio en reducciones de amonaco. No estoy seguro si eso es el caso con esta reaccin particular. El aporte de experimentadores serios es bienvenido. Cabe tambin usar metal de metal sdico o de potasio en esta reaccin. El sodio es mucho ms barato que litio, pero est en la California La lista de menos productos qumicos restringidos. El uso de sodio tambin puede resultar adentro parcial La reduccin del ncleo bencnico. Pues los detalles en esto modificaron procedimiento, vea dicha Publicacin de artculo de Qumica Orgnica. Sospecho que la reduccin parcial del ncleo bencnico podra ser evitada si el metal sdico fuera usado En el procedimiento dado aqu en vez del sodio que usa procedimiento modificado dado en el artculo JOC. Ese procedimiento usa etanol en lugar de THF. La concesin tendra que hacerse en hacer clculos cunto metal sdico para uso para el mayor peso atmico de sodio (23 versus 7). El mtodo 2: La Reduccin de Wolff-Kishner Este mtodo de directamente haciendo ms pequeo efedrina, pseudoephedrine, o phenylpropanolamine para alcohol desnaturalizado o la bencedrina usa hidrato del hydrazine

como el agente reductor. La reduccin de Wolff-Kishner se usa generalmente para desoxigenar acetonas para el hidrocarburo correspondiente, pero en este caso, puede ser usada en estas sustancias particulares para hacerlas ms pequea. Sin duda, esto es porque el alcohol del benzyl agrupndose tiene una naturaleza de acetona debido a tautomerism. La reduccin de Wolff-Kishner no tiene la ventaja de no produciendo grandes plumas de hedor. Probablemente podra hacerse en un trasfondo urbano sin despertar las sospechas de vecinos entrometidos. Ms all, los reactantes son slo moderadamente caros, y no apretadamente controlado ahora. La feria tiene importancia De producto puede ser rechazado en una tasa de una cantidad de cosas al da. Las desventajas de este mtodo son dobles. La primera parte, hydrazine es un agente cancergeno. El qumico debe traer puestos guantes al hacer la reaccin, y debe hacer uno cuidadoso limpio cuando es terminados. Si cualquier debera estar derramado en la piel, un aguacero serio, prolongado, e inmediato es demandado. La cautela debe fomentar Estar ocupado que la humazn de hydrazine no es aspirada, como sta podra causar el mismo problema. Alguna vez hace un intento dando a sus pulmones un aguacero? La otra desventaja para usar este mtodo es que las bases gratis deben ser usadas. Esto necesita lo libre basando y el procedimiento de destilacin descrito en el Mtodo 1. El mecanismo por el cual este procedimiento surte efecto involucra primero la formacin de un hydrazone por la reaccin entre la efedrina y hydrazine. Luego en las altas temperaturas en cul esta reaccin se hace, el hydrazone pierde nitrgeno (N2) para formar alcohol desnaturalizado. Esto es ilustrado: Para hacer la reaccin, un 3000 frasco ms bajo redondo ml es colocado en un rango del bufet, y luego 1500 ml de glicol del diethylene y 336 gramos de comprimidos KOH (el hidrxido de potasio) son metidos en el frasco. Despus un condensador est pegado al frasco, y la corriente de agua es empezada a travs de l. La calefaccin corts del frasco es ahora empezado, con ocasional remolineante del frasco para probar para Disuelva los comprimidos KOH. El operador debe estar listo aqu para rpidamente remover el rango del bufet, porque una vez que la solucin se calienta, y los comprimidos KOH comienzan a disolverse, una gran cantidad de calor es lanzada al mercado que podra causar que la solucin est en efervescencia salvajemente y lance con jeringa fuera de la parte superior del condensador. Desde que el glicol del diethylene tiene un punto de ebullicin de 245 C, esto no lo hara definitivamente Ser buenas cosas para ser salpicada de. La proteccin del ojo es, claro est, necesario. La fuente de calor est peridicamente removida, y luego vuelta a poner la aplicacin hasta que la disolucin de los comprimidos KOH es completa. Una vez que el KOH que los comprimidos han disuelto, el calor est removido, y la temperatura de la solucin es admitida para caer para aproximadamente 80 C. Luego 300 ml De hidrato del hydrazine (85 % para material de 100 % de puro est bien) y ya sea 303 gramos de PPA gramos gratuitamente bajos o 332 de efedrina emiten base es aadida al frasco. El condensador est entonces inmediatamente repuesto, y la mezcla es caliente con gran cautela hasta que cualquier reaccin exotrmica (o sea el calor generando) ha pasado. Entonces el calor ms fuerte es aplicado para mantener ebullicin corts por una hora. Ahora calentndose est detenido, y tan pronto como los ceses hirvientes, el condensador estn distantes, y el frasco es equipado para la destilacin simple como se muestra en Figura 3 adentro el Captulo 3. El stillhead debera tener un termmetro en l profundizando en la mitad de la masa lquida en el frasco. Una agarradera corchera o cauchera

Pues este termmetro es inaceptable porque el hydrazine ataca estos materiales. La agarradera debe estar hecha de todo vaso. Ahora el calor es vuelto a poner la aplicacin, y la destilacin es empezada suficientemente lentamente que la espuma no se levanta del frasco. La espuma puede ser rota por la aplicacin ocasional de vaco dbil, tan mencionado all por el Captulo 5. Cuando la temperatura del lquido ha alcanzado 200 C o poco ms o menos (alrededor de 200 ml de destilado habr sido congregado por ese punto), la calefaccin est detenida. Una vez que hirviendo cesa, el stillhead est distante, y el condensador es vuelto a insertar en el frasco. Ahora se calienta es vuelto a poner la aplicacin, y la mezcla est hervida amablemente para 3 horas adicionales. La reaccin es ahora completo, y lo es hora de obtener el producto. La calefaccin est detenida en el frasco, y una vez se ha enfriado abajo, los contenidos del frasco son echados en 2000 ml de agua. Lo 200 ml de destilado Obtenido anterior es tambin vertido en el agua. Esta mezcla es batida para sacar el hydrazine del estrato de alcohol desnaturalizado que flota en la parte superior, y en el agua. La solucin de KOH en agua hace el agua medianamente caliente. Una vez que se ha enfriado, 500 ml de tolueno se agregan, y la mezcla es sacudida. Uno un pichel de galn es una buena vasija para liquidar esto. El estrato sobresaliente de alcohol desnaturalizado disuelto en tolueno est entonces separado, y destilado tan descrito ms temprano. El rendimiento es 250 para 275 ml de alcohol desnaturalizado. Si una destilacin fraccionada cuidadosa no se hace, el producto puede estar contaminado con un poco de hydrazine. Esto no es definitivamente bueno, y puede ser evitado sacudiendo el alcohol desnaturalizado separado disuelto en estrato de tolueno con una porcin fresca de agua. El mtodo 3: Dirija Reduccin de Ephedrine With Palladium Este mtodo es muy parecido a la reduccin indirecta de efedrina. La diferencia en este caso es que aqu la cloracin y la reduccin son Hecho simultneamente en uno "uno conserva en tarros" proceso. Esto tiene las ventajas obvias de ser ms rpido y usando menos productos qumicos. Este mtodo tiene la ms ventaja de usar efedrina, pseudoephedrine, o PPA en su El clorhidrato o la sal de sulfato forma, as es que no libre basando o destilacin de lo La materia prima introduce en la computadora es necesario. Otra ventaja es que la cloracin se hace usando gas seco del HCl Desde Que esto se hace fcilmente de chorrear cido sulfrico en sal de mesa, el qumico no necesita nunca preocupacin acerca de tener que obtener productos qumicos que despiertan sospecha para mantener produccin. Hay un par de gajes del oficio para el uso de este mtodo. Ante todo, los contenidos de la bomba de hidrogenacin deben ser calientes aproximadamente 80 - 90 C durante la reaccin. Esto conduce a un peligro posible por medio de lo que la champaa que la hidrogenacin de la botella la bomba puede agrietar y puede explotar debido a la tensin nerviosa de calor. sta es una posibilidad aun si est revestida por fuera con resina de fibra de vidrio. Otro inconveniente es la necesidad en la que invertir dinero acerca del valor del $1000 de cloruro del palladium para empezar produccin. El catalizador preparado de este cloruro del palladium puede ser usado repetidas veces, pero es todava un costo inicial considerable. Para hacer esta reaccin, la primera parte del qumico prepara catalizador de negro del palladium. Esto se hace como sigue: En un 2000 vaso con pico ml, 50 gramos de cloruro del palladium son disueltos en 300 ml de cido clorhdrico concentrado (el grado del laboratorio, el % 35-37). Una vez que eso todos se ha disuelto, es diluido

800 ml de agua destilada. Despus, el vaso con pico es acurrucado en una cama de hielo que Ha sido conservada en sal. ste es un bao de sal de hielo. Los contenidos del vaso con pico son batidos ocasionalmente, y una vez que hace fro, 300 ml de 40 solucin de formaldehdo del % se agregan con moverse. Despus de algunos minutos, una solucin fra de KOH de 350 gramos en 350 ml el agua destilada se agrega lentamente sobre un perodo de 30 minutos. La solucin del palladium debe estar vigorosamente conmovida durante la adicin. Ahora el vaso con pico es removido del hielo, y calentado l hasta 60 para 30 minutos con apasionamiento ocasional durante la calefaccin. Cuando la calefaccin es completa, el vaso con pico es descartado para enfriar, y para el para catalizador poblar. Una vez que el catalizador se ha reacomodado, el qumico diluvia Completamente tanto de la solucin de agua tan posible, sin perder cualquier catalizador. Luego el agua destilada reciente es acrecentado el vaso con pico, el catalizador es revuelto a quitarlo lavando, luego el qumico le deja reacomodarse otra vez, y vaca el agua. Este lavado es repetido un total de seis veces. Finalmente, el catalizador es suspendido en un poquito de agua destilada reciente, y el vaso filtrado, preferentemente hasta el final sinterizado a estar seguro de atrapar todo el catalizador. Cualquier Instantnea de catalizador pegndosele a los lados del vaso con pico es pelusa enjuagada con agua y es vertido en con el cuerpo principal de catalizador. Es sabia para enjuagar completamente El catalizador otra vez con todava otra porcin grande de agua mientras est en el embudo filtrante. Este proceso produce 31 gramos de catalizador de negro del palladium, una vez se ha desecado. Es importante que el catalizador est permitido Desecarse completamente, porque la presencia de agua en la mezcla de reaccin es Para ser evitado. Con un suministro de catalizador a la mano, el qumico puede seguir adelante para la produccin. Comenzar, 600 ml de cido actico glacial son vertidos en un vaso con pico 1000 ml. Ahora la cristalera es establecida como se muestra en Figura 10 all por el Captulo 5. La tubera del vaso es pista en el cido actico, y burbujear de gas seco del HCl en el cido actico est empezado tan descrito en ese captulo. Es una buena idea aqu magnticamente enardecer la solucin de cido actico durante el burbujeo. El remolino formado ayudar las burbujas de gas del HCl a disolver en el cido actico, en vez de la escapada y flote en el aire fuera en las brisas. Este burbujeo es continuado hasta que la solucin de cido actico ha ganado 30 gramos en peso. Siguiente, esta mezcla actica de acid-HCl es vertida en el dispositivo de hidrogenacin de la botella de champaa de 1.5 litros junto con 60 gramos de ya sea la efedrina, pseudoephedrine o PPA (el sulfato o HCl sala Oklahoma para cualquier de estos), y 50 gramos de catalizador del palladium. Desde que la mezcla va a estar magnticamente conmovida, una barra conmovedora magntica, claro est, es metido en la botella. Ahora el aparato es establecido como se muestra en Figura 17 en el Captulo 11. El aire es chupado de la botella tan descrito en ese captulo, y reemplazado con hidrgeno. La presin es evitada por ahora hasta la calefaccin del contenido de la botella es Bien en camino. Calentar la botella contenta, es ms conveniente para usar un gabinete de vapor. Uno mejor puede hacer tal gabinete de un styrofoam ms fresco. (Vea Figura 22). El qumico simplemente cubre con plomo vapor de una olla de presin en la fiesta del styrofoam ms fresco por tubera automotora de vaco. La tapa est en mientras ms fresco, con un hoyo pequeo en la tapa de lo que la parte superior de la para botella se noten de, o para la lnea de para hidrgeno entrar a travs. Es mejor atizar un hoyo pequeo en el lado del enfriador cerca del fondo, y meter un poco de tubera de plstico dentro de l. Esto acta como una lnea del tubo de desage para llevar lejos condens agua.

Ahora el qumico empieza apasionamiento, y una vez la botella ha calentado un poco, presin de incrementos para lo 15 para 30 el rango de libra. En cuestin de una la hora, la reaccin est acabada. El qumico puede decir todo esto porque deja de absorber hidrgeno. La calefaccin est luego detenida, y el apasionamiento est suspendido. El hidrgeno es exterior del que se desahog tan descrito all por el Captulo 11, y la solucin del producto es cuidadosamente vertida apagada de la botella, tomando cautela para no verter el catalizador del palladium. Si cualquier sale afuera, es filtrada, y el palladium regres a la botella para la siguiente carrera. La mezcla del producto es vertida en un 1000 frasco ms bajo redondo ml junto con algunas patatas fritas de la pmez, y la cristalera es establecida como se muestra en Figura 3. El qumico destila fuera de 500 ml de cido actico (b.p. 118 C). Este cido actico probablemente puede ser usado encima pocas veces en la reaccin. Eventualmente, el agua construir arriba en eso, inutilizndolo. El residuo dejado en el frasco destilador tiene el producto. Una vez que se ha enfriado, el agua de leja es aadido a eso, y cimbre vigorosamente. La solucin debera ser fuertemente bsica. Ahora el tolueno se agrega, el estrato sobresaliente se separ completamente, y esta parte superior que el estrato est destilado tan describi tantas veces en este libro para producir un poco sobre 50 gramos de alcohol desnaturalizado (o la bencedrina si PPA estaba usada). Esto Se trata de cosecha 95 de %. Una coleccin variada de otros cidos adems de HC1 pueden usarse para hacer esta reaccin. Sulfrico, fosfrico, y los cidos perclricos todos formarn steres con el alcohol agrupndose de efedrina, pseudoephedrine o PPA, y este ster puede reducirse a producir alcohol desnaturalizado o anfetamina simple. Ven Extractos del Chem, el Volumen 34, la columna 3761, tambin Volumen 38, columna 1219 y Volumen 34, la columna 7297. Tambin J de la sede. Med. Chem., Volumen 9, pgina 996. El mtodo 4: La Reduccin With Hydroiodic Acid y Fsforo Rojo En este procedimiento, el alcohol agrupando de efedrina, pseudoephedrine, o PPA se acorta por hirviente de estos compuestos en una mezcla de cido del hydroiodic y fsforo rojo. Las obras cidas Hydroiodic como un agente reductor porque se disocie en las temperaturas superiores para yodo y un hidrgeno, que hace lo reductor. Esta disociacin es reversible. El equilibrio Es intercambiado a favor de la disociacin aadindole fsforo rojo a la mezcla. El fsforo rojo reacciona con el yodo producir a PI3, lo cual luego ms all reacciona con agua formar cido del fsforo y ms cido del hydroiodic. Desde que el tomo de hidrgeno del Hawaii se enfrasca en la efedrina, el fsforo rojo acta como un reciclador. En algunas reducciones, la necesidad para Hawaii es de la que se prescindi simplemente por mezcla cristales de rojo del fsforo y de yodo en una solucin de agua. El rojo por el que el fsforo luego va hacer Hawaii por lo antedicho mencion proceso. Con un poco de cautela debida, sta es una alternativa excelente para ya sea la compra, cometiendo un robo, o haciendo su propio cido puro del hydroiodic. Este mtodo tiene la ventaja de ser simplista para hacer. Fue anteriormente el mtodo ms popular de hacer alcohol desnaturalizado de efedrina. El fsforo ahora rojo est en la lista de California de menos productos qumicos restringidos, as es que un nivel aumentado de subterfugio es demandado a obtener cantidades significativas. Uno podra pensar que ste es con holgura obtenido aproximadamente haciendo su propio fsforo rojo, pero ste es un

proceso que no querra emprender. Alguna vez escucha acerca de las conchas del fsforo? Yo muy ms bien afrontara el peligro de botellas de champaa que estalla. Esos que insisten en encontrar fuera para ellos mismos, vern la Publicacin de la Sociedad Qumica Americana, el volumen 68, la pgina 2305. Como recuerdo, El James Bond del Hombre Pobre tambin tiene una frmula para fsforo de rojo que hace. Esos con un talento natural para gorronear de fuentes del industrial sacarn ventaja de saber que el fsforo rojo es usado en cantidades grandes en los fuegos artificiales y las industrias de bsqueda de parejas. El almohadilla notable en libros de fsforos es fsforo de aproximadamente 50 % de rojo. El experimentador decidido podra obtener una pila de fsforo rojo quitando raspando el almohadilla notable con un cuchillo filoso. Una composicin tpica del almohadilla notable es fsforo de aproximadamente 40 % de rojo, junto con sulfuro de antimonio aproximadamente de 30 % de, y las cantidades inferiores de goma, el xido de zinc, MnO2, y polvo del vaso. No pienso que estos contaminantes seriamente interferirn con la reaccin. Naturalmente, es un proceso tedioso obtener cantidades grandes de fsforo rojo Raspando el almohadilla notable de matchbooks. Otro problema con este mtodo es que puede producir un producto bastante crudo si algunas precauciones simples no son seguidas. De revisar pruebas tpicas de alcohol desnaturalizado callejero, parece que las precauciones bsicas estn rutinariamente ignoradas. Creo que los subproductos en el alcohol desnaturalizado de basura son iodoephedrine, y el azirine anteriormente citado. (Vea el chloroephedrine que preocupa seccin previa.) Si una destilacin fraccionada cuidadosa Se hace, estos productos pueden estar distantes. Pueden ser evitados en primer lugar si, al hacer hydroiodic cido de yodo y fsforo rojo, el cido es primer preparado, y le tiene permiso de venir a completar reaccin para 20 minutos antes de aadirle la efedrina a ella. sta ser una molestia para una cierta cantidad, porque el procedimiento obvio a seguir es usar el extracto de agua de las pldoras de efedrina para hacer Hawaii adentro. La forma alrededor del bloqueo de caminos aqu es justamente estar en efervescencia fuera de algo ms del agua del extracto de la pldora de efedrina, y hacer la mezcla cida en agua puro reciente. Desde la produccin de Hawaii de El fsforo de yodo y de rojo emite una gran cantidad de calor, es sabio para Enfre la mezcla en hielo, y lentamente adale los cristales de yodo a la mezcla roja de agua de fsforo. Para hacer la reaccin, un 1000 frasco ms bajo redondo ml se llena de 150 gramos de clorhidrato de efedrina (o PPA-HCL). El uso de la sal de sulfato es inaceptable porque Hawaii hace ms pequeo el ion de sulfato, tan este interfiere con la reaccin. Tambin aadidos para el frasco estn 40 gramos de fsforo rojo, y 340 ml de cido de 47 % de hydroiodic. Esta misma mezcla cida y roja del fsforo Puede prepararse de aadirle 300 gramos de cristales de yodo a 50 gramos de fsforo rojo en 300 ml de agua. Esto debera producir la solucin de cido del hydroiodic fuerte necesitada. Exactamente qu tan fuertemente el cido necesita ser, no puedo decir. Le puedo decir que los experimentos han demostrado que un Hawaii molar es ineficaz haciendo ms pequea efedrina para alcohol desnaturalizado. El cido de 47 % anteriormente citado est una pequea cantidad Sobre 7 molar. Pensara eso as bastante como uno es encima 3 cido molar, la reaccin surtir efecto. Con los ingredientes mezclados conjuntamente en el frasco, un condensador est pegado al frasco, y la mezcla est hervida para veinticuatro horas. Esta longitud de tiempo es necesaria pues mejor afloja y nmeros de octano ms altos en el producto. Mientras ocurre, la mezcla es muy roja y muy sucia mirando del fsforo rojo flotando aproximadamente en eso.

Cuando los veinticuatro horas de ebullicin bajo el reflujo estn arriba, el frasco est permitido para enfriarse, luego es diluido con un volumen igual de agua. Despus, el fsforo rojo es limpiado con un filtro. Una serie de filtros de caf duplicado operarn publicar todo el fsforo rojo, pero realmente el papel del filtro es mejor. La solucin filtrada debera ver un color de oro. Un color rojo puede indicar eso no est todo el fsforo fuera. Si es as, es filtrado otra vez. Lo El fsforo filtrado puede ser ahorrado para el uso en la siguiente cantidad de cosas. Si el filtrado no quita el color rojo, puede haber yodo flotando alrededor de la solucin. Puede estar removido sumando algunos arranques de bisulfito sdico o tiosulfato de sodio. El siguiente paso en procesar la cantidad de cosas es neutralizar el cido. Una solucin fuerte Iye es desordenada y se suma a la cantidad de cosas con estremecerse hasta que la cantidad de cosas es fuertemente bsica. Esto saca el alcohol desnaturalizado como base gratis lquida flotando encima del agua. La solucin fuertemente bsica es sacudida violentamente a asegurar eso todo el alcohol desnaturalizado ha sido convertido a la base libre. Con alcohol desnaturalizado gratuitamente bajo ahora obtenido, el siguiente paso, como siempre, es formar la sal cristalina de clorhidrato de alcohol desnaturalizado. Hacer esto, varios centenares de mls de tolueno son aadido a la cantidad de cosas, y el alcohol desnaturalizado gratuitamente base extrado de fuera como siempre. Si la farmacia cocinando ha sido cuidadosa, el color del extracto de tolueno ser claro para encerrar con estacas amarillo. Si esto es el caso, el producto est suficientemente puro para hacer cristales blancos bonitos simplemente por gas seco burbujeante HCL a travs del extracto de tolueno tan descrito en el Captulo 5. Si el extracto de tolueno est ms oscuro colorido, una destilacin es demandada a obtener alcohol desnaturalizado puro Emita base. El procedimiento para eso est tambin descrito en el Captulo 5. El rendimiento De alcohol desnaturalizado puro que el clorhidrato debera estar de 100 gramos para 110 gramos. Si las carpetas mucilaginosas de las pldoras estimulantes son llevadas encima en la mezcla de reaccin, producen uno punto menos que imposible para romper emulsin de alcohol desnaturalizado, goma, tolueno y lagrimee cuando la reaccin se hace y es hora de aspirar fuera del alcohol desnaturalizado. Si esta reaccin est escogida como el mtodo de produccin, una debe ser seguro la goma ha sido a fondo enjuagada fuera con acetona de los cristales estimulantes. Deberan estar por mucho tiempo, blancos, y como de aguja. Si esta emulsin es encontrada, la nica forma a quebrantarla es primero dejar la emulsin sintese en un embudo del sep para algunas horas. El agua lentamente operar su La salida y el banco largo hecho de madera para el fondo donde puede ser drenado. La emulsin residual terca debera ser transferido para un frasco destilador, y el tolueno lentamente destilado feriado directo una columna que fracciona. Esto remueve agua de la emulsin como el azeotrope de agua de tolueno. Puede haber que aadirle adicionalmente el tolueno al frasco destilador a quitar todo el agua. Se pega al frasco del vaso, y no causa ms problema. Una vez que la emulsin est quebrada, destiladora debera estar detenido. La solucin de alcohol desnaturalizado de tolueno debera ser derramada del frasco destilador, y el alcohol desnaturalizado fue demasiado rpido como clorhidrato segn el mtodo seco usual de burbujeo del HCl.

-------------------------------------------------------------------------- Methcathinone -------------------------------------------------------------------------- La Cocina Improvis Manivela La ltima variante del diseador en la molcula de anfetamina para ganar popularidad y publicidad es methcathinone, comnmente llam a "el gato". Esta sustancia es notablemente similar al ingrediente en ejecucin encontrado en las hojas del rbol del khat que los guerreros leales de droga en las noticias de la red culpan a para convertir somals que le gustan paz en psicpatas asesinos. El ingrediente en ejecucin en las hojas del khat es cathinone, que tiene la misma relacin estructural para methcathinone que la anfetamina tiene para methamphetamine. Se hace oxidando efedrina, mientras el alcohol desnaturalizado puede hacerse haciendo ms pequea efedrina. El alto producido por methcathinone es de muchas formas similar al methamphetamine. Para algo tan fcilmente hecho y purificado, eso es de hecho muy agradable. Las diferencias principales entre el alto de alcohol desnaturalizado y el alto del methcathinone son longitud de accin y percepcin del cuerpo. Con methcathinone, uno puede esperar todava conciliar el sueo aproximadamente 8 horas despus de una dosis grande. En el lado cado, definitivamente me da la impresin que la sustancia sube la presin sangunea muy notablemente. Esta droga no puede estar segura para personas con corazones dbiles o vasos sanguneos. Ser advertido! El gato es mejor cromo utilizador hecho en la oxidacin del +6 estatal como el oxidante. Recuerdo ver un artculo en la Publicacin del cerdo del narco de Ciencia Forense jactndose acerca de cmo resolvieron un mtodo para hacerlo utilizador permanganato, pero que el mtodo da un producto impuro en los bajo rendimiento. Cualquiera de las sales comunes de cromo del hexavalent puede ser utilizada como el oxidante en esta reaccin. Esta lista incluye cromato de cromo (Na2CrO4) de trixido (CrO3), de sodio o de potasio, y sodio o bicromato de potasio (Na2Cr2O3). Todo estos productos qumicos son muy comunes. El trixido de cromo es usado a montones en enchapado de cromo. Los cromatos son usados en atezarse Y el cuero haciendo. Para hacer a methcathinone, los puntos de partida del qumico con el agua aspiran de pldoras de efedrina. La concentracin de los reactantes en este caso no es crticamente importante, as es que es ms conveniente usar el extracto de agua de las pldoras directamente despus de filtrar sin cualquier ebullicin fuera del agua. Vea la seccin al principio del Captulo 15 en extraer efedrina de pldoras. Ambos clorhidrato de efedrina y sulfato pueden ser usados en esta reaccin. El extracto de agua de 1000 pldoras de efedrina es colocado dentro de cualquier envase conveniente del vaso. Una copa graduada grande es probablemente mejor desde que tenga un labio torrencial. Gramos siguientes, 75 de cualquier de los arriba compuestos mencionados de cromo del +6 se agregan. Se disuelven muy con holgura para formar una rojiza o naranja distorsion solucin. Finalmente, el cido sulfrico concentrado se agrega. Si CrO3 es usado, 21 ml son bastante para el trabajo. Si uno de los cromatos es usado, 42 para los que ml tiene vocacin. Estos ingredientes le son a fondo mixtos conjuntamente, y le tienen permiso de sentarse para varias horas con apasionamiento ocasional. Despus de que varias horas hayan pasado, la solucin de leja es aadida a la cantidad de cosas hasta que sea fuertemente bsica. El apasionamiento muy fuerte acompaa este proceso a asegurar que el gato es convertido a la base libre. Despus, la cantidad de cosas es vertida en un embudo del sep, y una pareja cien mls de tolueno se agrega. La sacudida llena de nfasis, como siempre, extrae al gato en el estrato de tolueno. Debera ser clara para encerrar

con estacas amarillo en color. El estrato de agua debera ser naranja mixta con verde. El verde puede reacomodarse fuera como un fango pesado. El estrato de agua es arrojado fuera, y el estrato de tolueno conteniendo al gato es lavado una vez con agua, luego es vertido en un vaso con pico. El gas seco del HCl es hecho pasar por el tolueno tan descrito en el Captulo 5 para obtener cristales blancos de gato. El rendimiento es en medio 15 y 20 gramos. Esta reaccin es aumentada a escala muy fcilmente. -------------------------------------------------------------------------Las anfetaminas psicodlicas son un grupo fascinante y mayormente ignorado de drogas. Todos ellos tienen la estructura bsica del esqueleto de carbn de anfetamina, pero los efectos de funcin que son ms semejantes para LSD que las anfetaminas. El efecto anlogo en la LSD es debido a la presencia de una coleccin variada de accesorios para el ncleo bencnico de la estructura bsica de anfetamina. Generalmente, estos "se aaden que ons" son agrupamientos de ter en lo 3, 4, o 5 posiciones en el benceno timbran. Por estos "agrega a ons" un pueden considerar que estos compuestos ms estrechamente guardasen relacin con mescalina que anfetamina. Considero que la molcula de la mescalina describiese en pgina 176. La mescalina por todos los derechos debera ser considerado una derivada de anfetamina. Tiene la estructura bsica del phenethylamine de las anfetaminas con agrupamientos de ter de metilo en el ncleo bencnico en las 3,4,5 posiciones. Para ser una anfetamina verdadera, slo necesitara su cadena lateral extendida por un carbn, metiendo el tomo de nitrgeno en la posicin central isopropyl. Tal compuesto de hecho existe. Es trimethoxyamphetamine designado, o TMA para abreviar. Su efecto es muy parecido a la mescalina en niveles de la dosis muy inferiores que el gramo del % requerido para mescalina pura. Su primo qumico, TMA-2 (2,4,5 trimethoxyamphetamine) tiene caractersticas que inspiran temor similar. Lo ms popular y, a mi parecer, lo mejor de las anfetaminas psicodlicas es la familia del adaptador de representacin monocromtica. Esta familia consta de adaptador de representacin monocromtica, y su methamphetamine analgico, XTC, o xtasis, o MDMA.MDA (3,4-methylenedioxyamphetamine) cede por ah lejos lo mejor a gran altura de esto El grupo. Sus efectos mejor pueden estar descritos como estar algo como la LSD sin el extremo excit al estado causado por esa sustancia. Fue popularmente sabido como "la droga de amor" por el estado calmo de empata tan caracterstico de su efecto. Tambin podra ser un afrodisaco energtico bajo las circunstancias correctas. Esta sustancia gradualmente desapareci durante los anteriores 80s debido a un encaonado efectivo en los productos qumicos necesitados para su manufactura ms fcil. Este encaonado, y las leyes de droga en vigor en el momento, le proporcionaron la subida a una descendencia bastarda de adaptador de representacin monocromtica. Esta sustancia fue XTC, o MDMA, el xtasis tan designado del comercio de droga. Este material fue una variante del diseador de adaptador de representacin monocromtica, y as tambin fue legal. Los productos qumicos necesitaron hacer que podra ser obtenido El miedo de un busto. Tambin careci de las mejores calidades de su padre. Mientras la adicin de un grupo de metilo del nitrgeno de la molcula de anfetamina acenta su poder y multe efecto, la adicin de un grupo de metilo para La molcula del adaptador de representacin monocromtica meramente vino a hacer eso legal. Como el destino tendra eso, el hoopla rodeando lo subsiguiente proscribiendo de este nio bastardo vino a hacerle una sustancia ms deseada que adaptador de representacin monocromtica. Esto es tpico de mercado negro, demanda conducida en prohibicin.

Para entender las rutas diversas perseguibles para hacer estas sustancias, note las estructuras de adaptador de representacin monocromtica y MDMA mostrado debajo: Para hacer estas sustancias, y el resto de anfetaminas psicodlicas respecto a eso, el fabricante tiene opciones de dos materiales de puesta en marcha. l puede usar al benzaldehyde apropiadamente substituido, lo cual en caso de adaptador de representacin monocromtica o MDMA es piperonal (heliotropin), o l puede usar al allylbenzene correspondientemente substituido, lo cual en este caso es safrole. Piperonal fue el material favorecido de puesta en marcha para hacer adaptador de representacin monocromtica, como fue los otros benzaldehydes substituidos para hacer otras anfetaminas psicodlicas. El suministro de estas materias primas estaba de manera impresionante cerrado feriado. Piperonal encuentra uso legtimo en hacer perfumes, pero la determinacin considerable es necesaria para desviar cantidades significativas de las cosas en operaciones clandestinas. Una vez obtenido, estos benzaldehydes substituidos podran convertirse en anfetaminas por una variante interesante de la reaccin Knoevenagel tan descrito en el Captulo 9. Podran ser reaccionados en una mezcla de acetato del nitroethane y de amonio para formar lo apropiadamente substituido 1 phenyl-2-2-nitropropene. Este nitropropene luego podra reducirse a la anfetamina usando hidruro de aluminio de litio, o palladium negro en carbn vegetal en una bomba de hidrogenacin. Esta senda estaba ms all corrugado en por el cerdo del narco esperando compras del acetato de nitroethane y de amonio en combinacin. Prcticamente, esta senda puede ser considerada yerma. Esto dej a safrole, y los otros allylbenzenes substituidos, como echar a andar materiales para la manufactura psicodlica de anfetamina. Esta ruta tuvo la ventaja de tener una fuente cruda del material que fris imposible para Suspenda operacin. Por ejemplo, el aceite del sasafrs consta de % 80-90 safrole. Uno meramente tiene que destilar el aceite bajo un vaco para obtener safrole muy puro. De modo semejante, otras anfetaminas psicodlicas pueden hacerse de los allylbenzenes naturalmente ocurriendo en aceites diversos de la planta. Por ejemplo, el aceite del clamo aromtico contiene una proporcin grande de B-Asarone la puesta en marcha material para TMA-2. La nuez moscada contiene una mezcla de myristicin (la cuenta de depsito en el mercado monetario potencial) y elemicin (TMA potencial). Estos aceites son todos disponibles de tiendas herbarias del suministro y distribuidores en lo oculto. Aun sin esta fuente, los aceites pueden fcilmente ser obtenidos de las plantas. La razn por la que los mercados no han sido inundados con anfetaminas psicodlicas por el allylbenzene la fuente es porque el nico mtodo para convertirlos en anfetaminas que fue ampliamente sabido es muy difcil. Por ejemplo, el nico mtodo para hacer adaptador de representacin monocromtica de safrole que estaba listado En la Qumica Psicodlica estaba la ruta tediosa vieja. Esta ruta demandada primero convirtiendo el safrole al isosafrole por la accin de KOH alcohlico en 243 C para 3 minutos. Este isosafrole luego podra ser convertido a phenylacetone del adaptador de representacin monocromtica por un agua oxigenada que usa muy mtodo desordenado e ineficiente en una solucin de acetona y cido frmico. Este paso es tan escaso Que entregase la ruta entera inexplotable. Finalmente, el phenylacetone del adaptador de representacin monocromtica podra ser convertido en adaptador de representacin monocromtica a las un de varios mtodos. Es interesante que Michael Valentine Smith copiase el error de imprenta tan al que se dio la apariencia de estar en Chem Abstracts respectivo este ltimo paso en su libro.

Afortunadamente, el avance implacable de ciencia qumica ha levantado este bloqueo de caminos. El mismo mtodo que estaba tiempo atrs descrito para convertir allylbenzene en phenylacetone es igualmente muy apropiado para convertir allylbenzenes substituidos directamente en los phenylacetones substituidos correspondientes. El rendimiento en estas reacciones est casi tan bien por lo que respecta a phenylacetone mismo, y el procedimiento es tan fcil. El primer problema que confronta el qumico en curso de aceite del sasafrs de la curva en adaptador de representacin monocromtica o MDMA es la necesidad para obtener safrole puro a partir de l. A pesar de que el aceite crudo del sasafrs consta de % 80-90 safrole, a merced de su fuente, es una buena apuesta que las impurezas aminorarn El rendimiento del producto deseado. El axioma "basura adentro, la basura de fuera" fue La costumbre propici reacciones de qumica orgnica. Es simplicidad misma convertir aceite crudo del sasafrs en safrole puro, y el valor sano que el esfuerzo de qumicos subterrneos dobl en la produccin del adaptador de representacin monocromtica. El aceite del sasafrs es un lquido colorido naranjado con un olor algo as como regaliz. Es una mezcla complicada de sustancias que est con holgura purificada destilando. Para obtener safrole puro a partir de aceite del sasafrs, la cristalera es establecida como se muestra en Figura 5 en el Captulo 3. El frasco destilador est lleno aproximadamente El 2/3 lleno de aceite del sasafrs, junto con algunas patatas fritas hirvientes, y luego el vaco es aplicado al sistema. Un poquito de ebullicin resulta debido a agua en el aceite, pero calor del rango del bufet est obligado a poner en movimiento cosas. El agua junto con eugenol y las sustancias relacionadas destilan en las temperaturas inferiores. Luego viene la fraccin del safrole. La fraccin del safrole es con holgura divisada porque el "aceite surtido con agua" apariencia de los acuosos preceda es reemplazado con una carrera evidente, homognea de safrole. Cuando el safrole empieza destilacin, el frasco colector es reemplazado con uno por completo nuevo para recibirla. El qumico es atento que el producto del safrole es El % 80-90 del volumen total del aceite del sasafrs. Bajo un vaco, hierve en las temperaturas parecido a phenylacetone y methamphetamine. Cuando todo el safrole ha destilado, un residuo pequeo de naranja oscura colore restos lquidos en el frasco destilador. El safrole destilado es acuoso en la apariencia, y los olores les gusta el regaliz. Con un suministro liberal de safrole obtuvo por aceite destilador del sasafrs, dedquese de ah en adelante a convertirlo en 3,4 methylenedioxyphenylacetone. Esto se hace en la manera exactamente igual tan descrito en el Captulo 10. Como fue el caso en ese captulo, el qumico tiene la eleccin del mtodo de palladium-wasteful, y el mtodo de palladium-conserve. Como fue el caso en el anterior captulo, el rendimiento de producto es aproximadamente 10 % ms alto usando el mtodo de palladium-wasteful. La cosecha est cerca 93 % para el mtodo antieconmico, versus aproximadamente 83 % para el mtodo conservante. La diferencia exclusiva en la reaccin de conversin del safrole es esa en este caso, el bromuro palladium es usado en lugar del cloruro del palladium usado para Convierta allylbenzene. Desde que el bromuro del palladium tiene un peso molecular superior que cloruro del palladium, la cantidad de sal del palladium usada en este caso es aumentada por un factor de 1.5. El methylenedioxyphenylacetone obtenido a partir de esta reaccin puede ser usado en un estado crudo hirviendo fuera de los solventes de eso bajo un vaco, o puede estar destilado bajo un vaco para producir material puro. El punto de ebullicin De este phenylacetone es aproximadamente 180 C en una presin de 15 destrozado anmicamente El color del material destilado es claro para encerrar con estacas amarillo.

Con el methylenedioxyphenylacetone obtenido de est parecido notable para cristales de alcohol desnaturalizado. Generalmente tiene un olor apenas perceptible que le recuerda uno del regaliz. Para hacer adaptador de representacin monocromtica del methylenedioxyphenylacetone, uno tiene dos buenas elecciones. La eleccin nmero uno es usar el mtodo reduccionista de aminacin sin la bomba usando aluminio activado como el reductor. Amonaco en este caso, de solucin de 28 % en agua (el hidrxido de amonio, NH4OH) es usada en lugar de methylamine de 40 % en agua. La cantidad de solucin de amonaco usada es duplicada sobre la cantidad de solucin del methylamine usada. Aparte de eso, la reaccin procede tal como en el caso para alcohol desnaturalizado y da un rendimiento alrededor de 40 %. Lo Despus el mejor mtodo es usar la bomba con catalizador de nquel Raney y amonaco. Esto da un rendimiento alrededor de 80 % si bastante nquel Raney es usado. El inconveniente para este mtodo es la necesidad para un dispositivo del agitador para la bomba, y tambin para un calentador. El uso de platino como el catalizador en la bomba surte efecto grande al hacer a MDMA, pero da resultados piojosos al hacer adaptador de representacin monocromtica. Puede haber uno muy aproximadamente este, sin embargo, para experimentadores serios. Ha sido encontrado en experimentos con phenylacetone que una mezcla de amonaco y el cloruro de amonio produce buenos rendimientos de anfetamina (50 %) cundo usado en una bomba con catalizador de platino. Methylenedioxyphenylacetone tiene buena probabilidad de comportarse de modo semejante. Para usar esta variacin, los siguientes materiales son colocados en el dispositivo de hidrogenacin de la botella de champaa de 1.5 litros: .5 el platino de gramo en 20 ml destilaron agua. Si este platino est en la forma de PtO2 en lugar del catalizador de metal de platino reducido obtenido con borohydride, el experimentador ahora debe hacer ms pequeo el platino presurizando la botella con hidrgeno y movindose para acerca de una hora. Despus 100 ml de methylenedioxyphenylacetone se agregan junto con NH4Cl de 40 gramos, 500 alcohol metlico ml saturado con gas amonaco, y 50 ml NH4OH. La botella es luego establecida tan visto en Figura 17. Y la hidrogenacin se hace como descrita en esa seccin. Cuando la reaccin est terminada, los contenidos del frasco son filtrados para quitar el metal de platino para el aprovechamiento. Algunos cristales de NH4Cl son tambin filtrados apagados; Son pelusa enjuagada con algunos el agua para quitarlos. Despus la cantidad de cosas filtrada es vertida en un 1000 frasco ms bajo redondo ml, algunas patatas fritas hirvientes se agregan, y la cristalera es establecida para refundir. La tubera plstica est pegada a la parte superior del condensador y el exterior guiado. La mezcla est hervida bajo el reflujo por una hora para sacar a la fuerza el exceso El amonaco. Despus, la solucin es admitida para enfriar, y cido hecho para Congo rojo (acerca de pH 3) con cido clorhdrico. Ahora la cristalera es establecida como se muestra en Figura 3, y la solucin est evaporada para aproximadamente un medio su original El volumen bajo vaco. Una buena cantidad de formas materiales cristalinas durante la acidificacin y la evaporacin de vaco. Despus, 400 ml de agua son aadidos a la solucin, y luego es extrada acerca de 100 ml de tolueno. El estrato de tolueno es arrojado fuera porque contiene basura. La cantidad de cosas est ahora hecha fuertemente anticido aadindole agua de leja a eso. Debera ser recordada aqu que tiene mucha importancia para sacudir la cantidad de cosas bien una vez que ha sido basified para asegurarse de que el clorhidrato del adaptador de representacin monocromtica

queda neutralizado. Finalmente, el adaptador de representacin monocromtica es extrado fuera con uno Pocos cien ml de tolueno, y destilado bajo vaco. El punto de ebullicin se trata de 170 C bajo vaco del aspirador. El rendimiento se trata de 50 ml. La otra buena eleccin de un mtodo para convertir methylenedioxyphenylacetone en adaptador de representacin monocromtica es la reaccin Leuckardt. En este caso, formamide es usado en lugar de N-Methylformamide. El formamide es del grado de 99 % de puro. Formamide de 98 % es bueno para nada excepto hacer el alquitrn temido de rojo. La buena suerte en encontrar formamide de 99 % estos das. Esta reaccin se hace en la manera exactamente igual como la reaccin con N-methylformamide, excepto que la temperatura de reaccin es 160 para 185 C, Levantado sobre el curso de 24 horas. Los rendimientos son excelentes. El procesamiento se hace como en caso de alcohol desnaturalizado. El formamide se destruye hirviendo con solucin de leja. En este caso el gas de amonaco producido se desva justamente del buen camino en entubar. El formyl amide est entonces separado e hidrolizado con solucin de cido clorhdrico. Otra ruta posible para adaptador de representacin monocromtica y otras anfetaminas psicodlicas es lo La reaccin Ritter. Fue encontrado ms temprano en el Captulo 14. Desde safrole y muchos otros precursores de aceite de la planta para las anfetaminas psicodlicas, algo semejante Como myristicin, estn allylbenzenes, esta reaccin les funcionar igualmente. Con algunas modificaciones para el proceso. La primera modificacin es que KOH alcohlico est acostumbrado a hidrolizar el amide en lugar de la solucin del HCl. Hirviendo el amide con aproximadamente 5 para 10 volmenes de 10 solucin del % KOH en 190 que el vodka de prueba da mejores resultados que cido clorhdrico. Menos alquitrn y otros subproductos resultarn. 190 impermeabilizan vodka y el espritu rectificado es usado, no alcohol absoluto. Refluxing para alrededor 5 horas hace el trabajo. Para procesar el producto, la primera parte clandestina del qumico se evapora ms del alcohol bajo un vaco, luego suma agua para disolver al KOH, y extractos fuera del adaptador de representacin monocromtica usando benceno o tolueno. l destila y cristaliza como siempre. XTC puede ser obtenido de adaptador de representacin monocromtica usando el mtodo citado en el artculo de la Asperilla referido a en el Captulo 14. El rendimiento y la pureza del adaptador de representacin monocromtica obtenido a partir de la reaccin Ritter es algo menos que con el mtodo de paso doble usando palladium sala y nitrites. Esta desventaja debe estar ponderada en contra el hecho que la reaccin Ritter usa muy productos qumicos simples, baratos, y fcilmente disponibles. No todas las anfetaminas psicodlicas pueden ser producidas de esta manera. Por ejemplo, BAsarone, el precursor de TMA-2, es un 2propenyl-benzene, en vez de un allylbenzene. El mtodo de gran adelanto fracasar en este caso, y la reaccin Ritter producir un isoquinoline. Para mutar 2-propenylbenzenes directamente en anfetaminas, una reaccin muy riesgosa usando Es usado. Veo Drogas Recreativas por el Zumbido Professor para los detalles. Para la misma razn de peso molecular relativo, si el safrole est usado en ya sea el phenylacetone de mtodo del allylbenzene o en el Ritter

La reaccin, la cantidad de safrole usado es mayor por un factor de aproximadamente 1.35 Como comparado para allylbenzene. La dosis recomendable de adaptador de representacin monocromtica o XTC se trata de una dcima parte de un gramo de material Puro. Las referencias Psychedelics Encyclopedia por Peter Stafford. -------------------------------------------------------------------------- el hielo -------------------------------------------------------------------------En el tiempo de la escritura de la segunda edicin, la ltima moda pasajera de droga fue la forma fumable de methamphetamine designado "hielo". Este material consta de cristales claros grandes de clorhidrato del methamphetamine en vez de los snowlike microcrystals producidos por los mtodos descritos en este libro. No voy a endosar o alentar la prctica temeraria de fumar alcohol desnaturalizado. La percepcin de primera mano lo que estas cosas hacen para caucho le tapona, hojas de afeitar, y le pone el tapn, slo puedo imaginar lo que hace para tejido fino pulmonar. Sin embargo, desde que los importadores ateos de este material ya han hecho un mercado para eso, es slo correcto que ayude buen partido americano de tecnologa arriba. Nunca he hecho ni he usado "hielo" como tal, pero s bastante bien cmo obtener cristales claros grandes del rocklike de alcohol desnaturalizado. Hay dos rutas perseguibles. La primera parte es simplemente derretir los cristales puros de alcohol desnaturalizado y luego permitirles lentamente enfriarse en una masa slida. sta es una eleccin pobre de pis porque el calor tiene probabilidad de descolorar aun alcohol desnaturalizado muy puro derretido bajo una manta de la atmsfera de nitrgeno. El olor "feriado" acompaante y dios Sabe qu productos de falla hacen esto monta a caballo un mtodo que slo usara. Un mtodo mucho mejor es tomar los cristales puros de alcohol desnaturalizado, y aadirlos justo la adecuada cantidad de alcohol absoluto disolverlos. Dome calentarse, formando remolinos, y el uso de alcohol caliente mantiene el volumen de alcohol usado para un mnimo. El vaso con pico sujetando el alcohol desnaturalizado disuelto es entonces puesto en un dessicator para Impida el alcohol de absorber agua del aire. Si el evaporador tiene un portal para el anexo de vaco, esto es ideal. Luego un vaco equivaliendo a presin de normalidad del 1/2 es aplicado, y la solucin lentamente enfra y evapora su solvente alcohlico. El resultado es una masa grande del rocklike de alcohol desnaturalizado que luego se pic en rodajas del vaso con pico. -------------------------------------------------------------------------- Calibrando el Vaco -------------------------------------------------------------------------Antes de que l comience a hacer las destilaciones de vaco descritas en este libro, el qumico subterrneo quiere saber la clase de vaco que l puede producir dentro de su cristalera. Esto es importante porque la temperatura en la cual una sustancia destila bajo vaco depende directamente adelante qu tan fuertemente el vaco es. Las temperaturas de destilacin dadas en este libro asumen un vaco de aproximadamente 20 torr para un aspirador y acerca de 5 torr para una bomba de vaco. Este captulo describe un mtodo fcil por el cual el qumico se entera simplemente qu tan fuerte es su vaco. Una vez que l sabe qu tan buen su vaco es,

l ajusta las temperaturas de sus destilaciones consecuentemente. Mientras mejor el vaco, inferior la temperatura en la cual la sustancia destilar. l recuerda que un aspirador pondr a un mejor vaco en el invierno porque el agua a fluir a travs de l est ms fro en esa estacin. El vaco obtenido con una bomba de vaco puede ponerse ms pobre sobre el tiempo porque los solventes de los productos qumicos l destila, como benceno, puede disolverse en el aceite de la bomba. Si esto ocurre, l cambia el aceite. Para comenzar, el qumico establece la cristalera para la destilacin fraccionada como se muestra en Figura 5 en el Captulo 3. l destina un 500 frasco ms bajo redondo ml para el frasco destilador, y un frasco 250 ml como el frasco colector. l usa el condensador ms corto, y mete 3 patatas fritas hirvientes en el frasco destilador junto con 200 ml de agua templado. l ligeramente engrasa toda la tierra Las junturas del vaso. (Esto est todo el tiempo hecho al destilar, porque la grasa de silicn libra las pedazos de atorarse conjuntamente, y sella la juntura a fin de que no se filtra bajo el vaco). l enciende el vaco fuerza completa y adjunta la manguera de vaco al pezn de vaco del adaptador de vaco. El agua en el frasco destilador debera empezar a hirviendo inmediatamente. Como el agua se evapora, la temperatura mostrada en el termmetro firmemente desciende. Finalmente, el agua llega lo suficientemente fro que ya no hierve. l nota la temperatura rezando cuando esto ocurre, o, mejor an, desconecta el vaco y deshace la cristalera y toma la temperatura del agua en el frasco destilador. Usando una grfica como el que est por encima de, l lee fuera del vaco que est de acuerdo con la temperatura de ebullicin. Si su vaco est malo, el agua no hervir. En ese caso, l inspecciona para asegurarse tan todas las junturas est apretado, y que el tapn en el adaptador del claisen fraccionando columna no se filtra. l tambin se asegura de que su manguera de vaco no est derrumbada. Si, despus de esto, el silencio de agua No hierve, l tiene que calentar el agua. l se vuelve contra el rango del bufet en el punto bajo El calor al continuar el vaco. En un rato el agua empieza ebullicin. l comprueba la temperatura rezando en el termmetro mientras est en efervescencia, y nota la temperatura. De la grfica que l lee fuera del vaco que est de acuerdo con ese punto de ebullicin. Su vaco debera ser 50 torr o muvase hacia abajo para poder hacer methamphetamine. Si su vaco leyendo es ms que 50 torr, l obtiene uno nuevo El aspirador o los cambios el aceite en la bomba de vaco. El qumico puede usar esta informacin para ajustar la temperatura en la cual l colecciona su producto destilado. La temperatura de ebullicin de phenylacetone se trata de 105 C en 13 torr, y de 115 C a las 20 destrozada anmicamente La temperatura de ebullicin de NMethylformamide se trata de 107 C a las 20 destrozada anmicamente La temperatura de ebullicin de methamphetamine est aproximadamente as como phenylacetone. Phenylacetone y methamphetamine deberan ser congregados sobre uno de 20 grados El rango gir alrededor de sus puntos de ebullicin verdaderos. Esto se asegura que lo El qumico obtiene todo eso. El esquema de purificacin que l experimenta antes de destilar quita todas las impurezas con puntos de ebullicin cerca de eso de su producto. -------------------------------------------------------------------------- las notas del transcriptor: He omitido muchos de los cuadros en el libro, quiero que usted vea esto tan Una razn para comprar el libro verdadero en lugar de esta versin de ASCII. Esto es una parte de mi concepto del libro del software de libre evaluacin; Si usted quiere hacer el libro de todo,

luego empuje cmprelo. Usted le puede ordenar directamente de Loompanics Unlimited, PO Box 1197, Townsend De Babor, Washington 98368, el EEUU. Una cuarta edicin est en su camino, los puntos de vista de la Pstula.