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Lista de productos qumicos

100 g de 2,5-dimetoxibenzaldehdo Acetato de amonio 10g El nitrometano 200g Alcohol isoproplico (IPA) 500 ml de tetrahidrofurano (THF) Cloruro de calcio anhidro (por ejemplo, Drierite) NaOH HCl El bromo 20g cido actico glacial Cloruro de metileno 25 gramos de LAH Lista de Materiales

Matraz de 500 ml Matraz 200ml condensador calentador elctrico / calefaccin chimenea en bao de aceite trozos de porcelana papel de filtro separacin del embudo de alta temperatura matraz de destilacin 250 ml frasco de vaco

2 vasos de 250 ml Vaso de 500 ml la bomba de vaco y la manguera termmetro

RENUNCIA # 1: Se ha de tener claro que la 2C-B, tambin conocido bajo una variedad de nombres tales como "venus", "bromo", "Erox", o "nexo", es actualmente una sustancia Lista-I. Con el fin de protegernos de nosotros mismos, nuestro gobierno ha obedientemente hizo ilegal la posesin, fabricacin o distribucin de cualquier cantidad de 2C-B para cualquier propsito. Cualquier persona sorprendida violar esta ley son objeto de enjuiciamiento, encarcelamiento, la deshumanizacin, la demonizacin, la humillacin, la difamacin de carcter, el acoso personal intensa, y por si fuera poco - la desviacin de drogas. Usted ha sido advertido.

RENUNCIA # 2: Debe quedar perfectamente claro que el laboratorio de qumica es una forma de arte que no perdona. Puede tardar aos en dominar incluso el ms simple de las reacciones y los errores pequeos, literalmente, puede estallar en la cara. A pesar de esta sntesis en no demasiado complejo, que contiene algunos de los riesgos y tomar una buena cantidad de habilidades de laboratorio, algunos equipos sofisticados, y un par de das en completarse. Por favor, tenga cuidado al probar el producto final - que siempre es mejor empezar con cantidades muy pequeas dosis y construir poco a poco con el fin de minimizar los efectos adversos imprevistos.

2C-B no es precisamente fcil de hacer, pero es bastante sencillo. No hay reacciones muy difcil o procedimientos especialmente sucio y los productos qumicos no son particularmente sospechosos para obtener (ya que los productos qumicos comprar a nadie ni equipo de laboratorio hoy en da es sospechosa a las autoridades). Pero, como una sntesis de esta naturaleza, la paciencia y la precisin son ms imprescindible. Asegrese de realizar las

mediciones exactas, mantener la temperatura precisa y ver los colores o la consistencia de todos los intermediarios. Un fondo de qumica general tambin es muy til, pero no es necesario si el lago tiempo para aprender sobre lo que est haciendo.

El precursor bsico para la sntesis de 2C-B es 2,5-dimethoxybenzaldebyde (2,5 DMB). A pesar de que puede hacer que este compuesto, el procedimiento es bastante complicada. Para nuestros propsitos, lo mejor es comenzar la compra de este material.

El primer procedimiento consiste en cambiar la DMB 2,5 a 2,5dimethoxynitrostyrene. Hacemos esto mediante el calentamiento de una mezcla de 2,5 DMB y nitrometano en la presencia de un catalizador de acetato de amonio,. Establecer un aparato para el reflujo. "Reflujo" es bsicamente de ebullicin de un disolvente de tal forma que el disolvente se evapora continuamente, se condensa y se devuelve al recipiente de ebullicin. Para ello hemos creado el aparato como se muestra.

Diagrama del recipiente de reaccin con un condensador de reflujo

Colocar 100 gramos de 2,5 DMB en un frasco de 500 ml y aadir 200 gramos de nitrometano. La mayora de los slidos que se disuelven, pero si no lo hacen de inmediato, no se preocupe - que una vez que se desencadene el calentamiento. Cuando la mayora de ellos se disuelven, se aaden 10 gramos de acetato de amonio. Colocar el matraz en un bao de aceite sobre una placa elctrica, conecte el condensador e iniciar un lento flujo de agua a travs del condensador. NO usar fuego en cualquiera de estos procedimientos. El nitrometano es muy inflamable! Es, de hecho, el combustible de cohetes. Es bastante peligroso con una placa caliente elctrica a causa de las chispas producidas cuando el termostato hace clic en y fuera, pero si se mantiene la ventilacin razonable y un ojo vigilante sobre las cosas, usted debera estar bien. Encienda el horno a unos 100 grados centgrados, el punto de ebullicin de nitrometano, y ajustarlo hasta que la solucin est hirviendo bien. En poco tiempo el color de la solucin se volver de color amarillo. Cuatro horas ms tarde, cuando haya terminado de reflujo, el color debe ser de un rojo intenso.

Cre de inmediato para la evaporacin al vaco. Si deja que la solucin se

enfre demasiado, se puede cristalizar de forma espontnea, por lo que es ms difcil de depurar, as que un poco de planificacin antes de tiempo. Apaga el fuego, separar el refrigerante del matraz y aadir un esquirlas pocos a la mezcla. Esquirlas proporcionar una superficie muy grande para un montn de pequeas burbujas de ebullicin a la forma. Esto evitar que la solucin hirviendo suavemente sin ningn tipo de "golpes" o grandes burbujas irregulares. Conecte la manguera de la aspiradora y aplicar un vaco muy suavemente al principio y llegar a un punto de ebullicin sin hervir hasta en la manguera. Medida que se evapora la solucin, el frasco se enfre y que tendr que ajustar el calor de la placa caliente para mantener un hervor constante ir. Con el tiempo, se le quite lo suficientemente solvente y toda la masa se cristalizan en color naranja calabaza cristales.

Apague el fuego y retire la manguera de vaco del frasco. Siempre retire la manguera de la botella antes de apagar el agua. De lo contrario, ya que el agua las cadas de presin puede ser absorbido por el producto. Aadir 100 ml de alcohol hirviendo isoproplico (IPA) para la masa y se remueve, as como usted puede, rompiendo todos los grupos. Su plato caliente puede estar caliente y si est trabajando cerca de l estar seguro de no salpicar nada de esto nitrostyrene sobre la superficie caliente. Los humos resultantes son un gas lacrimgeno muy potente, algo que no quieres volver a experimentar! Deje enfriar el frasco y luego vierta la solucin alcohlica de color rojo. Aadir 100 ml de IPA otro punto de ebullicin a los cristales y enjuague como antes. Enjuague por lo menos dos veces ms o hasta que la aguja-como los cristales se forman a partir de la papilla amorfa de color naranja. Filtro de los cristales de aire y se seque por completo. No debe haber nada de alcohol dejado en los cristales, ya que se arruinara el hidruro de litio alumnium (LAH) en el siguiente paso. Esta es la 2,5-dimethoxynitrostyrene (2,5 DMNS).

Disolver 50 gramos de 2,5 DMNS en 300 ml de anhidro (seco) THF. Si usted no puede encontrar THF anhidro, entonces usted tendr que secar lo mejor que pueda. Para ello, la adicin de un agente desecante (como Drierite, o sales de Epson anhidro) para el THF, dejar reposar una noche o ms, y despus se filtra hacia fuera. Esto debe obtener la mayora de la humedad de la THF que de otro modo arruinar su LAH caro.

Organizar la configuracin de su reflujo con una de 2 litros, 2-cuello del matraz en bao de aceite, una barra de agitacin magntica en el matraz y un tubo de secado conectado al condensador. Esto puede ser una cmara de repuesto, tapados con algodn y lleno de Drierite, que se adjunta en el extremo abierto

del condensador para evitar que la humedad del aire que entra en la reaccin. Ponga 750 ml de THF seco en el matraz de dos y empezar a moverse a una velocidad lenta. Aadir LENTAMENTE 25 gramos de LAH de la agitacin THF (LAH es algo desagradable y peligroso. Se enciende en presencia de agua, que es venenoso para respirar, tocar, etc leer en l ...). Si usted comienza a agregar la LAH demasiado rpido puede despertar, as que tmate tu tiempo. Se pelusas, ya que golpea el THF, por lo que aadir con cuidado y dejar que se mezclan fcilmente en el THF. Ahora vamos a aadir la solucin nitrostyrene. Esta es la razn para el matraz de dos. A medida que agrega esto a los remolinos de THF, que burbujea hasta muy vigorosamente. El calor se genera y el THF comienza a evaporarse. Obtener el agua corriente a travs del condensador y aadir con cuidado un poco de la solucin nitrostyrene (2,5 DMNS) a travs del cuello extra. Cuando la efervescencia comienza a ponerse al da con usted, el tapn del cuello para arriba rpidamente para evitar que los gases de escape y dejar que la reaccin se calme y se enfre un poco. Repita esto varias veces hasta que haya agregado todos los nitrostyrene. Cuando haya terminado usted debe tener una solucin de color gris sucio efervescencia fuera muy bien. Poco a poco aumentar la temperatura hasta que se alcanza el reflujo y mantenerlo all durante 24 horas.

Apague el fuego, pero dejar el agitador y deje que el frasco se enfre. Una vez fra, agregar lentamente el alcohol isoproplico (IPA) gota a gota para neutralizar el exceso de LAH. Esto har que efervescencia considerable. Asegrese de que est agitando al mismo tiempo se agrega el IPA, si no, una capa de IPA se forma y entonces cualquier agitacin que se lleva a cabo se traducir en la solucin completa saltar directamente de la botella. Tmese su tiempo con esto hasta que no hay reaccin con la adicin de IPA ms.

Este lodo gris aluminio est cerca posible del filtro de la solucin, pero con la adicin de 5Oml de NaOH al 15% se convierte en un slido blanco, y filtrar todo. Ahora filtrar los slidos (que se mantiene la solucin de THF), y lavar la torta con THF adicional litth. Combinar el filtrado y los lavados de THF en un matraz.

Ahora hay que retirar el THF a partir de la mezcla. Esto se hace por simple destilacin al vaco. La instalacin del equipo, como se muestra. Aadir un esquirlas pocos en el matraz y colocarlo en el bao de aceite. Inicie el vaco y aumentar la fuerza hasta que se alcanza el pleno. Cuando se evapora el THF, el frasco se enfra y se necesita ms presin a causa de ebullicin. Finalmente, el uso de la placa caliente a causa de ebullicin constante. Con el tiempo se le

queda un residuo aceitoso dark-brown/goldenish. Esto es muy crudo 2,5dimetoxifenetilamina, lo que es necesario purificar.

Suspender el residuo oleoso en 1 litro de agua destilada y hacer un poco cida (pH de alrededor de 4) mediante la adicin de HCl. El DMPEA 2,5 se convertir en una soluble en agua, sal de clorhidrato y se disuelven en el agua, otros subproductos de la reaccin seguir siendo insoluble en agua y se puede quitar fcilmente. Aadir la solucin a un embudo de separacin de tamao adecuado y aadir 50 ml de cloruro de metileno. Agitar enrgicamente y dejar que las fases por separado. Drenar el cloruro de metileno. Repita este lavado con tres porciones de 50 ml de cloruro de metileno. Esto debera eliminar gran parte del color de la solucin y lo seguir siendo slo un poco de color amarillo. Ahora debemos base libre de la solucin antes de nuestra purificacin final por destilacin fraccionada.

Que la solucin sea muy bsico aadiendo lentamente una solucin concentrada de NaOH. La mezcla se pondr inmediatamente en un aspecto lechoso. Agite la mezcla vigorosamente durante unos minutos para asegurarse de que el 2,5 DMPEA HCl se convierte en la base libre. Esta pasta base es un aceite oscuro que se separan y comienzan a estabilizarse. Extraer el aceite de lavado, como el anterior, con las porciones de cloruro de metileno, pero esta vez mantener los lavados. Combine todos los lavados de cloruro de metileno y eliminar el disolvente por destilacin de arriba para la eliminacin de THF. Usted se quedar con cerca de 50 ml de un aceite oscuro.

Ahora vamos a extraer el aceite a presin reducida ya una temperatura relativamente alta. Para ello se utiliza una configuracin ligeramente diferente que el utilizado para eliminar los disolventes. No ser necesario el condensador, en este caso y el frasco debe ser mucho menor (alrededor de 100 a 250 ml) para dar cabida adecuadamente el menor volumen de petrleo. Configurar el aparato como se muestra. Asegrese de que utiliza una trampa de agua. Cualquier cantidad de agua fra que entra al sistema se agrieta los frascos y la ruina del procedimiento. Asimismo, asegrese de agregar las virutas de ebullicin en el matraz. Aceites tienden a realmente salpicaduras y las fichas son absolutamente necesarias. Llevar el sistema hasta la mxima presin lentamente. Probablemente todava habr algo de cloruro de metileno que se evapore y terminan en el buque receptor. Esto est bien. A medida que el calor del sistema con el tiempo se evaporan fuera del frasco. A presin llena de agua, el bao de aceite se necesitan para llegar a 195 grados Celsius antes de la DMPEA 2,5 comenzar a venir como aceite transparente, acuosa.

Mantener la temperatura y la presin constante a medida que el aceite lentamente gotas ms. Esto llevar algn tiempo dependiendo de su configuracin exacta. Cuando est satisfecho de que se han destilado todo el producto se apaga el fuego y desconectar el vaco del frasco. Usted debe tener alrededor de 20 gramos de agua pura en blanco 2,5 DMPEA.

Diagrama del aparato de destilacin al vaco

Ahora vamos a brominate la posicin 4 del anillo de benceno de los 2,5 DMPEA. Lo hacemos con bromo elemental pura. El bromo es, con mucho, las peores cosas que jams querr venir a travs. Tan pronto como se abre la botella comenzar a arrastrarse. Si usted cuenta de lo bien lleno el frasco de bromo, que probablemente se esperaba algo as. Utilice esto slo en una campana de humos, si es posible. Ni siquiera abrir la botella en su casa o la casa entera huele como el bromo durante das y das. Afortunadamente, no tenemos que tratar con l por mucho tiempo. Si usted no tiene acceso a una campana de extraccin (que es probablemente el caso) por lo menos elegir un rea bien venilated, lejos de cualquier pblico curioso, y tienen un bote con un sello hermtico disponibles. Coloca el 2,5 DMPEA en un vaso de 250 ml y se pesa en una balanza digital. Aadir a esta misma cantidad de cido actico glacial. Lugar otro vaso de 250 ml en la escala, abrir rpidamente el bromo y pesar el mismo peso que el 2,5 DMPEA. Aadir a lo que la misma cantidad de cido actico glacial y aadir rpidamente la solucin al 2,5 DMPEA a ella. Despus de unos rpidos se mueve, que junta en el tarro hermtico de gran tamao. El vaso se calienta, pero no debera ser un problema wrth estas cantidades. Si se cambia la escala esto puede que tenga que armar un bao de agua de refrigeracin externa. Luz slidos de color amarillo poco a poco la forma y en pocas horas la solucin se enfre. El vaso debe bastante ms ahora ser slido con cristales de color amarillo de la 2C-B-HBr.

Este 2C-B-HBr tiene muchas formas asociadas que participan con l y por un medicamento consistentes y predecibles, que tendr que convertirse en la sal de clorhidrato. Tome toda la masa de la 2C-B-HBr y el filtro de la misma. Enjuagar varias veces con agua fra de cido actico glacial. Coloca los cristales todava hmedo en un vaso de 500 ml y se aade lentamente una solucin al 40% NaOH. Agitar enrgicamente y un aceite oscuro comienza a estabilizarse. Separada de este aceite, como lo hizo anteriormente, mediante la extraccin con cloruro de metileno. Tambin se le destila este aceite, presin y alta temperatura, como lo hizo anteriormente, y de nuevo obtener un aceite claro. Esto es pura 2C-B de base libre.

El paso final es hacer la sal de clorhidrato de 2C-B. Esto se hace con mucha facilidad. Dado que la 2C-B no es soluble en agua, no tiene que preocuparse de disolventes completamente anhidro que suele ocurrir cuando la cristalizacin del producto final. Aadir el aceite de base libre de lOOml de agua destilada y agregue lentamente el cido actico mientras se agita hasta que la pasta base se disuelve. Esto no va a tomar cido actico muy papilla. Obtener esta solucin se agita con el agitador magntico y se aade lentamente HCl concentrado. Un precipitado blanco de la 2C-B-HCl inmediatamente formulario. Contine agregando el cido clorhdrico hasta que la solucin est lleno de finos cristales blancos. Detener la agitacin, y cuando los cristales se asientan, se decanta el agua en otro vaso. Aadir un poco de agua a los cristales, agitar y dejar reposar. Aadir este lavado para el vaso con la solucin original se decanta, se vuelve a poner en marcha el agitador y aadir ms HCI. Ms cristales que forman. Repita este proceso hasta que est satisfecho de que todos los cristales se han formado. Ahora agregue todos los cristales juntos aadir agua, remover, dejar reposar y decantar repetidas veces hasta que el agua de lavado tiene un pH bastante neutro. Ahora puede filtrar los cristales y aire seco. Esto es bastante pura 2C-B-HCl. Disfrute.

Dosis: en PIHKAL, Shulgin recomienda 24 mg de 12, que es una buena oferta para trabajar con cuando se toma por va oral. Un medio alternativo para la administracin es por inhalacin. He encontrado esta mucho ms efectiva. Cortar la dosis a la mitad y esperar a sentir los resultados en 10 minutos o menos Nota: Oler puede ser muy doloroso! Lo mejor es hacer cantidades ms pequeas que la dosis completa de una vez. Como sabemos desde arriba, la 2C-B no es soluble en agua y se sienta en su nariz durante la quema, mientras que - y se quema. Sin embargo, el dolor desaparece en poco tiempo y los resultados valen la pena. Experimento!

Esquema de reaccin: 2,5-dimetoxibenzaldehdo de 2C-B

Comentarios adicionales

Aparato de sabios el verdadero problema es con la destilacin de los 2 canales y 2C-B de base libre. Bsicamente, la instalacin que se describe no har que el contenido del matraz a golpe muy mal y boilover directamente en el receptor, es posible que los qumicos que podra conseguir que la instalacin

de trabajar, pero yo no creo que pueda. Es mucho mejor usar un adaptador de cuello 2 con la cabeza todava en una y en la otra un tubo capilar por prdida de aire se extiende a 8 mm de dimetro externo de borosilicato cap. tubo en una llama hasta que se estrecha luego que se rompa en el centro de la poco estrecho. Con una corriente constante de burbujas que se aspira a travs de los lquidos, el choque es mucho ms reducido. La distancia adicional tambin significa que cualquier desborde puede ser detenido antes de que meta la pata de su trabajo.

Destilacin modificado aparato

La eliminacin de la nitrometano y diclorometano utilizando el aparato en el Liceo est bien, pero hay que sealar que la adicin de grnulos antibump de un lquido caliente / casi hirviendo es una muy mala idea ....

Hay algunos otros puntos, pero estos aparatos son bastante triviales.

Qumico sabio, su parece muy importante para el rendimiento satisfactorio que el acetato de amonio es seco, la materia comercial se ve como el azcar, clara y contiene una buena cantidad de agua, de pie sobre cloruro de calcio en un secador o una tina de helado en una seca empuje lo suficiente. La solucin de THF / nitrostyrene realmente debe aadirse utilizando una presin de igualar embudo de goteo durante 4-5 horas, agregando que si su mano es un grave riesgo de aadir a cosas a la vez, ya sea por accidente o porque ests aburrido y quieres manos a la obra de 4 horas es un tiempo muy largo para no hacer nada, salvo la adicin de pequeas gotas de la solucin:)

Tal vez estoy siendo quisquilloso aqu y supongo que un qumico medio decente que utilizar el sentido comn. Pero la informacin no puede hacer dao.

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