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INSTRUMENTACIÓN DE LA

ESPECTROSCOPIA FTIR
L.Q. Andrea Lizbeth Feria Lara
La espectroscopia de infrarrojos por transformada de Fourier
(FTIR) es una técnica utilizada para obtener un espectro infrarrojo
de absorción o emisión de un solido, liquido o gas. Un
espectrómetro FTIR recopila datos de alta resolución en un amplio
rango espectral.
El Aire Zero es una mezcla
gaseosa incolora e inodora,
formada por oxígeno y
nitrógeno de Alta Pureza. No
es inflamable ni tóxico.

Los gases utilizados en el FTIR son nitrógeno y aire cero (para


purgar) y mezcla de gases (para calibración).
Convierte la salida del detector en un
espectro interpretable.

Genera espectros con patrones que


proporcionan información estructural.
¿En que consiste
la técnica FTIR? Se obtiene un espectro FTIR de los
interferogramas como espectros
reconocibles.

Los patrones de los espectros facilitan la


identificación de la muestra, ya que las
moléculas tienen huellas de infrarrojos
especificas.
Una fuente de luz continua
genera luz IR en una amplia Primero se obtiene un
El FTIR recoge los datos espectrales de
gama de longitudes de onda interferograma, que después
todas las longitudes de onda en una sola
infrarrojas. La luz IR pasa a se convierte en un espectro
corrida.
través de un interferometro y IR.
luego se dirige a la muestra.

La señal primero debe ser transformada


por Fourier para producir la
representación IR en función del
numero de onda.

El interferograma es una señal bruta que


representa la intensidad de la luz en La adquisición de espectros FTIR es mas
función de la posición de un espejo rápida, estos espectros muestran una relación
móvil dentro del interferómetro señal-ruido mejor y dado en la escala de
longitud de onda calibrada con un laser, tiene
precisión de longitud de onda mucho mayor.

Diferencia IR
y FTIR
INSTRUMENTACIÓN DE LA ESPECTROSCOPIA DE IR
Las partes principales del espectrómetro IR son las siguientes.

1. Fuente de radiación

2. Celdas de muestreo y toma de muestra


de sustancias

3. Monocromadores

4. Detectores

5. Grabador
1. Fuente de radiación IR.
Los instrumentos IR requieren una fuente de energía radiante que emita radiación
IR que debe ser constante, lo suficientemente intensa para su detección y
extenderse a lo largo de la longitud de onda deseada.
Tipos de fuente de radiación IR

Resplandor de Lámpara Arco de Lámpara de Fuente de luz Alambre de


Nernst incandescente mercurio tungsteno de globo nicromo
2. Celdas de muestreo y toma de muestra de sustancias.
La espectroscopia IR se ha utilizado para la caracterización de muestras sólidas,
líquidas o gaseosas.

Sólidos Líquidos Gas


• Se utilizan varias técnicas para • Las muestras se pueden • La toma de muestra de gas es
preparar muestras solidas como mantener utilizando una célula de similar a la de los líquidos.
la técnica de los gránulos muestra liquida hecha con haluros
prensados, la de los solidos en alcalinos. No se pueden utilizar
solución, la de las películas disolventes acuosos, ya que se
solidas y la de los mulls. disuelven los haluros alcalinos.
Solo se pueden utilizar
disolventes orgánicos como el
cloroformo.
3. Monocromadores.
Varios tipos de monocromadores son prismas, rejillas y filtros.

Los prismas se fabrican con bromuro de • Prismas


potasio, cloruro de sodio o yoduro de
cesio.

• Filtros
Los filtros son de fluoruro de litio

• Rejillas
Las rejillas de difracción son de haluros
alcalinos.
4. Detectores.
Los detectores se utilizan para medir la intensidad de la radiación
infrarroja no absorbida.
Se utilizan detectores como los termopares, los bolómetros, los
termistores, la célula de Golay y los detectores piroeléctricos.

Termopares
Termistores

Bolómetros Célula de Golay


5. Grabador.
Los grabadores se utilizan para registrar el espectro IR.

Espectrofotómetro IR Affinity-1S
Los espectrofotómetros FTIR utilizan un interferómetro de Michelson.

1. Cuenta con una fuente de luz IR.


2. Un divisor de haz (BeamSplitter).
3. Un espejo fijo.
4. Un espejo móvil.
5. Un detector.

La interferencia de la radiación IR
producida por dos haces produce un
interferograma.
El interferograma es una señal que se
produce debido a la diferencia en el
camino óptico de los haces. Diagrama interior de un espectrofotómetro FTIR
con interferómetro de Michelson.
Diagrama interior de un espectrofotómetro FTIR.

Diagrama interior de un espectrofotómetro FTIR.


Interferómetro de Michelson.
Es un instrumento de precisión que produce franjas de interferencia al
dividir un haz de luz en dos partes que recombina después de haber
recorrido caminos ópticos diferentes.

(a) El interferómetro de Michelson. La fuente de luz extendida es una lámina de vidrio esmerilado que difunde la luz de un
láser. (b) Vista plana del interferómetro.
El interferómetro de Michelson produce franjas de interferencia
mediante la división de un haz de luz monocromática, de modo que un
rayo golpea un espejo fijo y el otro un espejo móvil. Cuando los haces
reflejados son llevados de vuelta juntos hacia el detector, se produce un
patrón de interferencia.

Diagrama del interferómetro.


Divisor de haz BeamSplitter
El Beam Splitter proporciona atenuación fija y muestreo de haz para
realizar diagnósticos en fuentes laser de alta potencia.

Ejemplos de Beam splitter

El divisor de haz utiliza la superficie frontal de reflexión de un espejo


laser sin recubrimiento para lograr una reflexión del 3% al 5% del haz
laser principal para su análisis.
PATRÓN DE INTERFERENCIA EN FTIR

Este patrón de interferencia se produce en


Cuando una fuente de iluminación
IR se encuentra con un
función de la diferencia en el camino óptico
BeamSplitter, el 50% de esa
radiación se refleja sobre un
de los dos haces.
espejo fijo y el otro 50% se
transmite hacia un espejo móvil.
Cuando la distancia entre el Beamsplitter y
el espejo móvil es igual a la distancia entre
el Beamsplitter y el espejo fijo, la
Una vez reflejados ambos haces
interferencia es constructiva y la señal
se recombinan, se transmiten
hacia la muestra y alcanzan el
máxima. Este punto se denomina Zero
detector generando un patrón de Path Difference (ZPD).
interferencia o interferograma.

Por el contrario, cuando el espejo móvil


esta a la mitad de distancia que el espejo
fijo, la interferencia es destructiva y la señal
es nula.
En la practica cuando el espejo móvil se mueve, la señal que alcanza el detector
es una onda coseno. Cada longitud de onda tiene su onda coseno y debido a que
la radiación IR es policrómica, al detector llega la suma de todas estas ondas
coseno.

Curva seno y coseno

Interferograma y espectro IR

El interferograma contiene la información espectral en el dominio del tiempo.


Aplicando la transformada de Fourier este interferograma produce un
espectro en el dominio de las longitudes de onda.
PARTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO FTIR

VIDEO
Link de bibliografías.
 Espectroscopia de infrarrojos (IR) - Definición, principio, partes, usos (cienciaydatos.org)
 Espectroscopia de infrarrojo con transformada de Fourier (FTIR) y utilidad en la elucidación de estructuras orgánic
as. —
Steemit
 Conceptos básicos de FTIR | Thermo Fisher Scientific – MX
 Espectrómetros y espectrofotómetro FTIR (grupoalava.com)
 Espectrofotómetro IR Affinity FTIR | IS-Analitica SA de CV
 ANDREAH (unam.mx)
 Guía sobre espectroscopía FT-IR | Bruker
 ▷ Espectroscopia FTIR | Teoría | Instrumentación | Aplicaciones (antaresinstrumentacion.com)
 Michelson Interferometer (gsu.edu)
 Espectroscopia de infrarrojos (IR) - Definición, principio, partes, usos (cienciaydatos.org)
 Beneficios del análisis FTIR ◁ Noria Latín América

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