Espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier

En que consiste esta técnica, que materiales podemos inspeccionar con esta
técnica y que información puedo obtener con esta técnica.

Espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier consiste en una técnica que

se utiliza para obtener un espectro infrarrojo de absorción, emisión,
fotoconductividad o dispersión Raman de un sólido, líquido o gas. Un
espectrómetro FTIR recoge simultáneamente datos espectrales en un amplio
rango espectral. Esto confiere una ventaja significativa sobre un espectrómetro
dispersivo que mide la intensidad a lo largo de un rango estrecho de longitudes de
onda a la vez. FTIR ha hecho espectrómetros de infrarrojo dispersivo casi obsoleto
(excepto a veces en el infrarrojo cercano), la apertura de nuevas aplicaciones de
la espectroscopia infrarroja.

El término espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier se origina en

el hecho de que se requiere una transformación de Fourier (un proceso
matemático) para convertir los datos en bruto en el espectro real. Para otros usos
de este tipo de técnica, ver transformada de Fourier.

El objetivo de cualquier espectroscopia de absorción (FTIR, ultravioleta-visible

("UV-Vis") espectroscopia, etc) es medir qué tan bien una muestra absorbe luz a
cada longitud de onda. La forma más sencilla de hacer esto, el "espectroscopía
dispersiva" técnica, es brillar un rayo de luz monocromática en una muestra, medir
la cantidad de la luz es absorbida, y repita para cada longitud de onda distinta.
Espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier

Representación esquemática de un sistema de FTIR

Espectroscopía de transformada de Fourier es una forma menos intuitiva para

obtener la misma información. En lugar de un rayo monocromático de la luz en la
muestra, esta técnica brilla un haz que contiene muchas frecuencias de la luz a la
vez, y las medidas de la cantidad de haz que es absorbida por la muestra. A
continuación, el haz se modifica para contener una combinación diferente de
frecuencias, dando un segundo punto de datos. Este proceso se repite muchas
veces. Después, el ordenador lleva todos estos datos y trabaja hacia atrás para
inferir lo que la absorción es en cada longitud de onda.
El haz se ha descrito anteriormente se genera comenzando con una fuente de luz
de banda ancha-uno que contiene todo el espectro de longitudes de onda a medir.
La luz brilla en un interferómetro-una cierta configuración de espejos, uno de los
cuales es movido por un motor de Michelson. A medida que este movimiento del
espejo, cada longitud de onda de la luz en el haz está bloqueado periódicamente,
de transmisión, bloqueado, transmitida, por el interferómetro, debido a la
interferencia de onda. Diferentes longitudes de onda son moduladas a diferentes
velocidades, de manera que en cada momento, el haz que sale del interferómetro
tiene un espectro diferente.

Como se ha mencionado, no se requiere tratamiento por ordenador para convertir

los datos en bruto (absorción de la luz para cada posición del espejo) en el
resultado deseado (la absorción de luz de cada longitud de onda). El
procesamiento requerido resulta ser un algoritmo común que se llama la
transformada de Fourier (de ahí el nombre ", espectroscopía de transformada de
Fourier"). Los datos en bruto a veces se llama un "interferograma."
El interferograma pertenece en el dominio de longitud. Transformada de Fourier
(FT) invierte la dimensión, por lo que el FT del interferograma pertenece en el
dominio de longitud recíproco, que es el dominio de número de onda. La
resolución espectral en números de onda por cm es igual al recíproco del retardo
máximo en cm. Por lo tanto se obtiene una resolución de 1 cm-4 si el retraso
máximo es de 0,25 cm, lo que es típico de los instrumentos más baratos FTIR.
Una resolución mucho mayor se puede obtener mediante el aumento del retardo
máximo. Esto no es fácil ya que el espejo móvil debe viajar en línea recta casi
perfecta. El uso de espejos de esquina de cubo en lugar de los espejos planos es
útil como un rayo de salida de un espejo de esquina de cubo es paralela al rayo
entrante, independientemente de la orientación del espejo alrededor de ejes
perpendiculares al eje del haz de luz. Connes medidos en 1966 la temperatura de
la atmósfera de Venus de la grabación del espectro de vibración-rotación de
Venus CO2 a 0,1 cm-1 resolución.A sí mismo Michelson intentó resolver la banda
de emisión Hα de hidrógeno en el espectro de un átomo de hidrógeno en su dos
componentes mediante el uso de su interferómetro. Un espectrómetro de p25 con
0,001 cm-1 resolución ya está disponible comercialmente. La ventaja es
importante para el rendimiento de alta resolución FTIR como el monocromador en
un instrumento de dispersión con la misma resolución tendría entrada muy
estrecha y ranuras de salida.

Aplicaciones

Espectroscopía Infraroja por Transformada de Fourier es excepcionalmente

adecuada para obtener los espectros de energía en situaciones limitadas
(pequeñas cantidades de muestras, tazas de impurezas en las mezclas, que
absorbe débilmente muestras, etc) y las condiciones bajo las cuales los
instrumentos de dispersión convencionales no producen el espectro deseado.

El uso de FT-IR en la investigación, análisis y laboratorios de control de calidad ha

traído nuevas capacidades y extendida a todos los usuarios.

Propiedades físicas del: Grueso, cristalinidad, polimerización, vulcanización, el

cambio de fase, el enlace de hidrógeno.

Reacciones: estudios de degradación, Fotoquímica, tiempo para resolverse la

espectroscopia.

Nanotecnología: Orientación molecular. Interacciones Moleculares, rotación pura.

Energía Baja: ATR. Muy esparcido, fuertemente absorbentes

Aplicaciones típicas

 Química e Ingeniería Química

 Polímeros e Industrias de caucho
 Laboratorios Forenses
 Laboratorios Farmacéuticos
 Alimentos
 Agricultura
Laboratorio de Espectroscopía Infrarroja

El grupo MCMA dispone de un moderno equipo de espectroscopia Infrarroja por

transformada de Fourier (FT-IR) que permite diferentes tipos de análisis sobre una
misma muestra. Asi mismo dispone de un dispositivo de cámara caliente para
realizar análisis de muestras in situ bajo diferentes atmósferas y temperaturas.

Referencia Bibliográfica: Introducción a la nanotecnología Charles P. Jr. Poole,

Frank J. Owens – 2007 Pag.65

Espectrofotometría

Se refiere a la medida de cantidades relativas de luz absorbida por una muestra,

en función de la longitud de onda.

Cada componente de la solución tiene su patrón de absorción de luz

característico. Comparando la longitud de onda y la intensidad del máximo de
absorción de luz de una muestra versus soluciones standard, es posible
determinar la identidad y la concentración de componentes disueltos en la muestra
(solución incógnita).

Las ventajas de la espectrofotometría sobre otros métodos analíticos de

laboratorio son varias: es rápida, precisa, versátil, fácil de usar y eficiente en costo.
Los espectrofotómetros se han mejorado en precisión y versatilidad en los últimos
años con los avances de tecnología, y hoy se consideran indispensables en un
laboratorio de química analítica.
La espectrofotometría se usa para diversas aplicaciones, como:

• Análisis cuantitativo y cualitativo de soluciones desconocidas en un

laboratorio de investigación.

• Estandarización de colores de diversos materiales, como plásticos y

pinturas.

• Detección de niveles de contaminación en aire y agua.

• Determinación de trazas de impurezas en alimentos y en reactivos.

Un espectrómetro típico posee cuatro componentes básicos: una fuente de

radiación que tiene intensidad constante en el rango de longitud de onda que
cubre (usualmente es lámpara de tungsteno para luz visible, y deuterio para
ultravioleta), un compartimiento para la muestra, un monocromador que separa la
banda de longitud de onda deseada del resto del espectro y la dispersa al
compartimiento de la muestra, y un fotodetector, que mide cuantitativamente la
radiación que pasa por la muestra.

En general, los espectrómetros miden en % de transmitancia (T) y absorbancia

(A). El porciento de transmitancia se refiere a la cantidad de radiación que pasa a
través de la muestra y alcanza el detector. Una solución límpida, no absorbente,
mostrara una lectura de 100% de transmitancia en un espectrofotómetro calibrado.
Las unidades de absorbancia van de 0 a 2. La absorbancia se relaciona con la
transmitancia como

Componentes del Espectrofotómetro:

• Fuente de luz

La fuente de luz que ilumina la muestra debe cumplir con las siguientes
condiciones: estabilidad, direccionalidad, distribución de energía espectral
continua y larga vida. Las fuentes empleadas son: lámpara de wolframio (también
llamado tungsteno), lámpara de arco de xenón y lámpara de deuterio que es
utilizada en los laboratorios atómicos.

• Monocromador

El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o

se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromática.
Está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de
dispersión. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida.

Es un lente que lleva el haz de luz que entra con una determinada longitud de
onda hacia un prisma el cual separa todas las longitudes de onda de ese haz y la
longitud deseada se dirige hacia otra lente que direcciona ese haz hacia la rendija
de salida.

• Compartimiento de Muestra

Es donde tiene lugar la interacción, R.E.M con la materia (debe producirse donde
no haya absorción ni dispersión de las longitudes de onda). Es importante
destacar, que durante este proceso, se aplica la ley de Lambert-Beer en su
máxima expresión, con base en sus leyes de absorción, en lo que concierne al
paso de la molécula de fundamental-excitado.

• Detector

El detector, es quien detecta una radiación y a su vez lo deja en evidencia, para

posterior estudio. Hay de dos tipos:

 Los que responden a fotones

 Los que responden al calor

• Registrador

Convierte el fenómeno físico, en números proporcionales al analito en cuestión.

• Fotodetectores

En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para

percibir la señal en forma simultánea en 16 longitudes de onda, cubriendo el
espectro visible. Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes móviles
del equipo.

Espectrofotómetro de Transformada de Fourier

El funcionamiento de este espectrofotómetro básicamente consiste en lo siguiente:

La radiación primero golpea a un divisor o separador que escinde el haz de la luz

en dos partes iguales (espejo semirreflejante). Estos dos haces de luz interfieren
en el divisor después en su viaje de vuelta cuando son reflejados sobre otros dos
espejos. Uno dispuesto frente a la trayectoria del haz original y el otro
perpendicular. En esta trayectoria se dispone la muestra y a continuación el
detector IR (Rayo infrarrojo).
La intensidad resultante de la superposición de los dos haces es medida como
función del desfase (s) del espejo móvil en su desplazamiento respecto la posición
intermedia. El gráfico resultante (Intensidad vs. Desfase) se denomina
interferograma.

La transformación de Fourier se usa como método matemático para el desarrollo

en serie la curva obtenida (interferograma). La transformada está constituida por el
sumatorio de senos y cosenos de las distintas frecuencias ópticas que componen
la radiación. Gracias a un programa de ordenador este tedioso cálculo matemático
se simplifica y se obtienen resultados exactos y rápidos de las frecuencias
elementales contenidas en el interferograma. La transformada de Fourier (o
desarrollo en serie de Fourier) del interferograma es el espectro ordinario obtenido
por aparatos convencionales IR.

En efecto, el interferograma contiene la absorción completa de la muestra descrita

para cada longitud de onda por la correspondiente disminución de intensidad
luminosa. El interferograma más sencillo corresponde a una radiación
monocromática (una sola frecuencia), obteniéndose una curva función coseno de
la frecuencia correspondiente. En cualquier interferograma cada punto contiene
datos de todas las frecuencias que contiene el espectro completo y no de una sola
frecuencia como en el espectro ordinario.

Así la información de una señal con forma de coseno en el detector

(interferograma más simple) sería mostrada después de la trasformada como una
sola línea de un número de onda particular (luz monocromática de una sola
frecuencia). Pero cualquier interferograma común es el resultado de la
combinación de múltiples frecuencias que con la TF es posible descubrir.