UNIVERSIDAD NACIONAL

DEL CENTRO DEL PERÚ

FACULTAD DE INGENIERÍA
METALÚRGICA Y DE MATERIALES

CURSO: INGENIERÍA DE MATERIALES I SEMESTRE: VIII

TEMA: DETERMINACIÓN QUÍMICA DE LA ARCILLA.

PRÁCTICA

DOCENTE: Ing. Ciro Zenteno Cuba

GRAVIMETRIA
 Los análisis por métodos gravimétricos implican la separación del elemento o anión por precipitación, formando un compuesto insoluble y su
posterior secado o calcinación. A partir de este compuesto podemos determinar el elemento o anión en examen. Basandonos en la medida del peso
 
ANALISIS DE REFRACTARIOS Y ESCORIAS
 Los refractarios y escorias procedentes de hornos de reverberos, hornos de manga
etc. Tienen como componentes mayores la sílica, óxidos de fierro, cal, óxidos de
magnesio, alúmina, óxidos de cromo, cuyos métodos de análisis serán desarrollados
en el presente manual.
DETERMINACION DE LA SILICA (SiO2)
Se debe tener presente que en una muestra existen los silicatos solubles y no
solubles en ácidos,
Primero probar el grado de solubilidad con una muestra ya pulverizada empleando
comúnmente el ácido clorhídrico, aunque en el caso de muchos minerales
metálicos, como los sulfuros,se requiere el ácido nítrico; también se utilizan el ácido
sulfúrico y el agua regia (ácido nitroclorhídrico 1:3).

.Minerales son solubles sin efervescencia, entre ellos están algunos óxidos como la hematita, limonita, goetita,
algunos sulfatos, sulfuros, entre otros. A diferencia de los anteriores, el Au y el Pt son solubles solamente en agua
regia.Se pueden obtener las siguientes soluciones: Solución amarilla: si hay mucho fierro presente.
•Solución azul o azul verdosa: que cambia de azul profundo al agregársele un exceso de hidróxido de amonio.
Denota compuestos de cobre. Solución rosa a rosa pálido: del cobalto.
.Minerales solubles con efervescencia están los carbonatos formadores de rocas comunes como la calcita (CaCO3)
y la dolomita (CaCO3 y MgCO3). Esto sucede cuando pierde un ingrediente gaseoso o cuando se genera uno por la
reacción mutua del ácido y el mineral. disolviendose con efervescencia y desprendiendo el (CO2) como gas inodoro.
 Por lo que es necesario fundir con una mezcla alcalina de hidróxido y peróxido de sodio (NaOH – Na2O2) (1:1) la
que los convierte en silicatos de sodio, parcialmente en orto y meta silicatos que si son solubles en HCl
PROCEDMIENTO:
1 Pesar 0.5g de muestra en un crisol de níquel, adición de 8-10g de fundente alcalino y mezclarlos, fundir en
un horno por 5 min. a 700ºC, pasar la masa liquida a un molde de fierro apropiado exprofesamente preparado,
enfriar lentamente cubriendo con algún dispositivo a fin de no ocasionar su desintegración.

los silicatos se encuentran formando diversos compuestos químicos; el fundente que se añade los reduce a dos
compuestos: el metasilicato de sodio Na2SiO3 y ortosilicato de sodio Na4SiO4, los cuales son solubles en HCl.
SiO2 + 2NaOH  Na2SiO3 + H2O SiO2 + 2Na2O2  Na4SiO4 + O2
2 disolver el botón muestra con 10 ml de HCl (1:1) tapando con una luna de reloj. Luego con otra pequeña
cantidad de HCl diluido y con la ayuda de un avarilla de vidrio con goma, proceder a disolver los residuos
impregnados
+ 10 ml de HCl

3. Adicionar 10ml de HCl hasta que la solución quede clara, evapora

lentamente hasta sequedad completa con el fin de oxidar el fierro.

a) 2HCl + 2Na2SiO3  2NaCl + H2SiO3

b) 4HCl + Na4SiO4  4NaCl + H4SiO4

4 Enfriar y agregar 5ml de HCl y 30ml de agua caliente para disolver todas
las sales solubles. Filtrar la solución en caliente con papelNº40x12.5cm de
pulpa de papel, lavando alternadamente con HCl (1:1) y agua caliente por 8
veces, recibiendo la solución en un vaso de 400ml, reservado.
5 Pasar el residuo a una capsula de arcilla, secar, calcinar, en un horno a 900ºCpor 1 hora enfriar y pesar el SiO2.
 

CALCULO:
%SiO2 = peso del residuo x 1000
Peso de la muestra

De esta concentración, podemos determinar el silicio: el porcentaje de SiO2 multiplicar por el factor de
conversión:

Peso molecular Si
Peso molecular de SiO2
 .Adicionar 5ml de HNO3
.Evaporara 60ml a fin de expulsar
el H2S residual, diluir a 100ml
. Hacer la solución alcalina con
NH4OH hasta un precipitación
parcial del Fe. Solubilizar el
precipitado con gotas de HCl
volverla ácida

. Agregar 25ml de solución de bifosfato amonico de sodio al 10%,

. 30ml de solución tiosulfato de sodio al 10%,
. 20ml de acido acético (1:1) y diluir a 400ml, hervir
lentamente hasta precipitar el fosfato de aluminio,
. Filtrarlo y calcinarlo a 900°C por 1 hora
 %Al2O3 = (peso AlPO4)(0.4178) x 100
Peso de muestra

(Al2O3 / AlPO4) =0.4178 (Al / AlPO4) =0.22195

Peso de la muestra es el peso inicial para la determinación de SiO 2.

Reacciones: Las reacciones siguientes se producen en medio

ligeramente acidas.
 
AlCl3 + 2NaNHNH4PO4  AlPO4 + NaH2PO4 + NaCl + 2NH4Cl
 
2S2O3-2 + 2Fe+3  2Fe+2 + S4O6-2
 

El AlPO4 no se disuelve en presencia del CH3-COOH y el exceso

de NaNHNH4PO4 favorece la completa precipitación. El exceso de
tiosulfato de sodio precipita al Al como Al(OH)3.
 
2AlCl3 + 3H2O  6NaCl + 3SO2 + Al(OH)3
 
 DETERMINACIÓN DEL LÍMITE LÍQUIDO POR EL MÉTODO MULTIPUNTO
Para medir estos límites utiliza Atterberg el método de la cuchara de Casa
grande en el cual se determina el número de golpes necesarios para que los
dos lados de una muestra preparada adecuadamente se deslicen juntándose
en el fondo de la cuchara.
Tómese una muestra que pese 150 - 200 g de una porción de material que pase el tamiz
de 0.425 mm (N° 40). mézclese completamente con 15 a 20 ml de agua destilada,
agitándola y amasándola, realizar más adiciones de agua en incrementos de 1 a 3 ml
según lo requiera hasta que la arcilla esté totalmente húmeda bien mezclada y forme
buena masa.

01 02 03
Peso de recipiente vacío 10.64 12.14 14.87
PR + muestra húmeda 35.15 33.20 33.66
PR + muestra seca
Nro. de golpes 28 19 31
 DETERMINACIÓN DEL LÍMITE LÍQUIDO POR EL MÉTODO MULTIPUNTO
Realizar tres ensayos que estén en el rango de 15 a 30 golpes
Se define el límite líquido como el contenido en humedad
al cual el surco se cierra en 25 golpes.

01 02 03
Peso de recipiente vacío 10.64 12.14 14.87
PR + muestra húmeda 35.15 33.20 33.66
PR + muestra seca
Nro. de golpes 22 19 31
 DETERMINACIÓN DEL LÍMITE LÍQUIDO
POR EL MÉTODO DE UN PUNTO

Aplicar los mismos procedimientos que se han

descrito en el método multipunto. N (nro. de K (Factor para
En el mezclado el contenido de humedad se ajusta a golpes) Límite líquido)
una consistencia que requiere de 20 a 30 golpes de la
20 0,974
copa de límite líquido para cerrar la ranura.
21 0,979
CÁLCULOS 22 0,985
Determinar el límite líquido para cada espécimen de acuerdo al
23 0,990
número de golpes y contenido de
24 0,995
humedad, usando una de las siguientes ecuaciones:
25 1,000
0,121 26 1,004
LL 27 1,009
Ó LL = k W n
28 1,014
29 1,018
Donde: 30 1,022
N = Número de golpes que causan el cierre de la ranura para
el contenido de humedad
W n = Contenido de humedad del suelo, para N golpes.
K = factor dado en la Tabla A 1.
 Ejercicio. Con los datos siguientes determinar el % de humedad (contenido de H2O en
%) y realizar el diagrama de fluidez que nos servirá para determinar el Límite Líquido
01 02 03
% w = ( Mh - Ms ) / ( Ms - Mr ) * 100
Peso de recipiente vacío 36.3 33.8 42.1
donde:
PR + muestra húmeda 52.9 51.5 62.7 Mh = peso recipiente + la muestra de suelo húmedo (grs.)
Ms = peso recipiente más la muestra de suelo seca (grs.)
PR + muestra seca 48.7 47.2 57.8 Mr = peso recipiente (grs.)
Nro. de golpes 12 22 30
Se define el límite líquido como el contenido
% de humedad 33,87   32,9 31,2  en humedad al cual el surco se cierra en 25
34 golpes. A partir de esa definición ¿cuánto
% humedad = será la humedad con esos 25 golpes?_______
01 x 100 33  
Cont. De (4 ptos.)
% humedad = 33,87 32
H2O %

31
31.8
30
10 15 20 25 30 35
Nro. de Golpes
GRACIAS

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