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Edición digital 1
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Edición digital 1
MINISTERIO
DE INDUSTRIA, TURISMO Y
COMERCIO
ÍNDICE
Página
1. OBJETO ............................................................................................... 4
2. ALCANCE............................................................................................. 4
3. DEFINICIONES .................................................................................... 4
4. GENERALIDADES ............................................................................. 16
5. DESCRIPCIÓN................................................................................... 22
6. RESULTADOS ................................................................................... 33
7. REFERENCIAS .................................................................................. 40
8. ANEXOS............................................................................................. 41
1. OBJETO
2. ALCANCE
3. DEFINICIONES
Coeficiente de variación
s
CV =
x
∑ (x )
n
2
i
−x
s= i =1
n −1
siendo x i el resultado de la i-ésima medición y x la media
aritmética de los n resultados considerados.
Detector
4. GENERALIDADES
• Gases portadores.
• Columnas y hornos.
• Detectores.
JERING A
SISTEM A DE
PRO CESAM IENTO
DETECTO R
DE SEÑAL Y
TRATAM IENTO
DE DATO S
INYECTO R
CO LUM NA
G AS PO RTADO R
4.3. Calibración
Una vez obtenida la relación, se utiliza ésta para calcular los valores
de nuestra sustancia en muestras reales similares a los MR.
Aam
Cam = ⋅ Fa
Aim
5. DESCRIPCIÓN
• Cromatógrafo de gases.
∗ Pipetas clase A.
5.3.3. Acondicionamiento
• Respuestas obtenidas.
• Fecha de análisis.
• Analista.
∗ Condiciones instrumentales.
∗ Tiempos de retención.
• El pico del patrón interno aparezca cerca del pico del analito
a cuantificar.
Aip
Fa = ⋅ Cap (2)
Aap
Fa = R a ⋅ Cap (3)
Aip
Ra = j
(4)
j
Aap j
∑R aj
Ra =
j =1
(5)
n
∑ (R )
n
2
aj
− Ra
sR = j =1
(6)
n −1
VI
Cap = CMR ⋅ (7)
VF
Posteriormente, se podrán obtener los resultados de las muestras a
partir de sus áreas.
6. RESULTADOS
V
Fa = R a ⋅ CMR ⋅ I (8)
VF
2 2 2
C ⋅V R a ⋅VI
uF2 = u 2 ⋅ MR I + uC2 ⋅ + u 2 ⋅ R a ⋅ CMR
Ra V VI
a
F MR
VF VF
(9)
2
R a ⋅ CMR ⋅VI
+ uV2 ⋅
F VF2
sR2
u R2 = (10)
n a
∑ (R )
n
1 2
sR =
2
⋅ − Ra (11)
n −1
aj
j =1
sRI2
u R2 = (12)
a
n
UC
uC = MR
(13)
MR
k
De donde:
uV2 = uV2 + u E2
M C L
(15)
Tolerancia
uV =
C
(16)
3
E MAX
uE =L
(17)
3
Incertidumbre Coeficiente de
Magnitud Estimación
Típica Sensibilidad
Promedio de n
sR VI
R
repeticiones (1) CMR ⋅
Aip Aap n VF
U R ⋅ VI
CMR Valor certificado
k VF
Tol R ⋅ CMR
VIC Volumen nominal
3 VF
E MAX R ⋅ CMR
E LI 0
3 VF
Tol R ⋅ CMR ⋅ VI
VFC Volumen nominal
3 VF2
E MAX R ⋅ CMR ⋅ VI
E LF 0
3 VF2
Tabla1 : Cálculo de la incertidumbre expandida
sea la que mejor represente los puntos medidos según algún criterio
dado. El más utilizado es el de mínimos cuadrados, que parte de la
hipótesis de que el error de la variable independiente es nulo.
n x̂ − x ŷ i − y i
2 2
S = ∑ 2
i i
+ 2 (18)
i =1 u ( x i ) u ( yi )
7. REFERENCIAS
8. ANEXOS
Nº REPETICIÓN Aip j
Aap j
Ra j
∑R
∑ (R )
aj n
1 2
Ra =
j =1
sR = ⋅ − Ra
n −1
aj
n j =1
sR
CVINICIAL = ⋅ 100
Ra
Nº Repetición Aip j
(ACTUAL) Aap j
(ACTUAL) Ra j
(ACTUAL)
Ra 0,868 458 46
sR 0,011 261 08
CVACTUAL ≤ 2 × CVINICIAL
VI
Cap = CMR ⋅
VF
MATERIAL DE REFERENCIA
DILUCIÓN
Valor nominal
Clase (ml) Enrase (ml)
(ml)
VI 1 0,005 0,01
INCERTI- COEFICIENTE
CONTRIBUCIÓN
MAGNITUD ESTIMACIÓN DUMBRE DE
TÍPICA
TÍPICA SENSIBILIDAD
INCERTIDUMBRE TÍPICA ( u F ) a
0,10 µmol/mol
INCERTIDUMBRE EXPANDIDA ( U F ) a
0,20 µmol/mol
µmol/mol)
Tabla 6: Resultados en (µ
MR 1 Muestra MR 2 MR 3
Área 1 6 148,359 9 7 307,550 3 7 649,422 4 9 270,223 6
Área 2 6 145,585 0 7 306,697 2 7 644,031 3 9 270,520 5
Área 3 6 144,831 5 7 308,637 7 7 648,957 0 9 276,229 5
Área 4 6 147,733 9 7 304,364 8 7 645,865 2 9 271,098 6
Área 5 6 149,690 4 7 303,803 2 7 645,983 9 9 271,577 2
Área 6 6 147,926 8 7 303,269 0 7 649,902 8 9 275,358 4
A 6 147,354 6 7 305,720 4 7 647,360 4 9 272, 358 4
2×s 3,626 1 4,412 4 4,773 1 5,215 0
Tabla 7: Tratamiento de datos y resultados cálculo del promedio
NIPO: 706-10-002-6