UNIVERSIDAD NACIONAL INTERCULTURAL DE LA

AMAZONIA

CALIBRACION INSTRUMENTAL

ING. MIRKO CHAVEZ CABELLOS

 CALIBRACION DE EQUIPOS
INSTRUMENTALES
• Es el proceso por el que se asegura que un sistema es apropiado
para el uso que se desea darle y que se desempeña de acuerdo
con las especificaciones dadas por el fabricante.
• Es “asegurarse” que el instrumento funciona correctamente.

• Los distintos sistemas de calidad y/o requerimientos

regulatorios requieren variados niveles y combinaciones de
calificación, calibración, verificación y ensayos de adecuación del
sistema.

• Como ejemplos tenemos la determinación de la exactitud de la

longitud de onda con filtros específicos, o la calibración de una
balanza analítica mediante el uso de pesas calibradas.
Se entiende por calibración al conjunto de
operaciones que establece, bajo condiciones
específicas, la relación entre las señales
producidas por un instrumento analítico y los
correspondientes valores de concentración o
masa del juego de patrones de calibrado.
 Calibración Metodológica Analítica
Consiste en comparar la señal (S) generada por el
analito presente en la muestra con aquella
proporcionada por el analito de una muestra patrón
o estándar.
Los métodos de calibración más utilizados son:
1) Estándar Externo
2) Agregado de Estándar o patrón
 1. ESTANDAR EXTERNO
Se construye una curva de calibración con patrones
o estándares de concentración conocida.
Se cuantifica la concentración del analito en la
muestra por comparación de la señal obtenida con
la de los estándares.
Todas las técnicas instrumentales requieren
calibración.
Las Soluciones Patrón o patrones de calibración
son soluciones preparadas a partir del analito a
determinar.
Solo sirven para realizar calibraciones ya que no se
encuentran presentes los componentes de la
matriz que acompañan al analito en las muestras
 Propiedades del Calibrado
Sensibilidad
Es una medida de la capacidad de un instrumento o método,
de diferenciar pequeñas variaciones en la concentración del
analito.
Es el cambio en la respuesta del instrumento que
corresponde a un cambio en la concentración del analito.

Dos factores limitan la sensibilidad:

– La pendiente de la curva de calibrado y
– La reproducibilidad o precisión del sistema de medida.
¿Qué gráfica tiene mayor sensibilidad?
Entre dos métodos que tengan igual precisión,
será más sensible aquel cuya curva de calibrado
tenga mayor pendiente
 Límite de detección
Es la mínima concentración o la mínima masa de
analito que se puede detectar para un nivel de
confianza dado.

Surge al comparar la señal del blanco (muestra sin

analito) con la del analito en la muestra.

Se define habitualmente como la cantidad o

concentración mínima de sustancia que puede ser
detectada con fiabilidad por un método analítico
determinado.
 Selectividad
La selectividad de un método analítico indica el
grado de ausencia de interferencia con otras
especies que contienen la matriz de la muestra.

Por lo general, ningún método analítico está

totalmente libre de estas interferencias y, con
frecuencia, hay que realizar diversas etapas para
minimizar sus efectos.
 2. Agregado de Patrón o Estándar
Se agrega cierta cantidad de patrón a las muestras a analizar, y
se verifica que cantidad se mide en las muestras que se
agregó patrón respecto a las que no se agregó patrón

Utilidad:
•Cuando la matriz de una muestra es, o bien desconocida o
tan compleja que no podría emplearse un estándar externo
con suficiente garantía.

•Cuando el proceso de preparación de la muestra o la técnica

de ensayo es complejo o muy variable.

•Cuando la medida depende de condiciones instrumentales

muy precisas y difícilmente controlables
 Modelos de calibración.
Una de las formas de calibración es la que utiliza un solo patrón.
Este modelo es útil sólo cuando el patrón es absolutamente
confiable.
Además, se supone que la señal cero del instrumento
corresponde al cero de concentración de la especie que se
quiere determinar.
Entre el cero y valor obtenido para el patrón se realiza una
interpolación lineal, pero la extrapolación más allá de la
concentración de patrón no es recomendada.
El modelo correspondiente es:
y=mx

señal = constante x concentración

 y=mx
La constante m es la sensibilidad y corresponde a la
constante de proporcionalidad entre la señal y la
concentración. Esta proporcionalidad es útil sobre
un restringido intervalo de valores.

A valores muy bajos de concentración la señal es

demasiado pequeña y está sujeta a una gran
incertidumbre. A valores muy altos la
proporcionalidad dada en ecuación anterior puede
dejar de ser válida, por lo que este modelo es
utilizado en muy pocos casos.
Así entonces es necesaria una calibración con un mínimo
de dos puntos. Para esta calibración se utiliza un modelo
lineal con un término constante:
y=b+mx

señal = señal del blanco + constante x concentración

El término b indica la magnitud de la señal estimada del

blanco, mientras que m es la pendiente de la recta de
calibrado e indica nuevamente la sensibilidad.
GRACIAS