Cruz G. Fabin, Cuevas C. Jenny, Castellanos R. Ervin, Meja Q.
Santiago
Facultad de Ciencias, Departamento de Qumica, Qumica inorgnica I
Profesor Rojas A. Jos Leopoldo
TERMOGRAVIMETRA
Fundamentos y aplicaciones
DEFINICIN
Es una tcnica de anlisis trmico.
Tcnica anlisis trmico: Son aquellas tcnicas que miden una
propiedad fsica de una sustancia y/o sus productos de reaccin en
funcin de la temperatura, que se modifica linealmente.
Tcnica en la que se registra el cambio de masa producido durante el
calentamiento de la muestra
MARA R. Diseo y sntesis de materiales a medida mediante el mtodo sol-gel. Universidad Nacional de Educacin a Distancia. Madrid. 2015.
FUNCIONAMIENTO
WILCHES, M. RUIZ, L. HERNNDEZ, M. Bioingeniera VI. Fundamentos de instrumentacin para la qumica clnica y las radiaciones ionizantes. Editorial Universidad de Antioquia.
2007. Pg. 247-263
EQUIPO
Microbalanza y su equipo de control.
Horno.
Programador de T.
Controlador de atmsfera.
Dispositivo para almacenar los datos.
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EQUIPO
Microbalanza y su equipo de control
Horno
Programador de T
Controlador de atmsfera
Dispositivo para almacenar los datos
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HORNO - Caractersticas
Intervalo de temperatura de los hornos: 20C 1500C
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ADICIONALES
Microbalanza y su equipo de control
Horno
Programador de T
Controlador de atmsfera
Dispositivo para almacenar los datos
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Geometra
portamuestras
Velocidad de
calentamiento
Atmsfera
Composicin
portamuestras
Factores de la muestra
Factores instrumentales
FACTORES
Masa
Difusin gases
Tamao de la
partcula
Calor reaccin
Empaquetamiento
Conductividad
trmica
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ATMSFERA
Atmsfera oxidante
Atmsfera reductora
Atmsfera inerte
Atmsfera corrosiva
Atmsfera autogenerada
Curvas TG de CaCO3 en varias atmosferas.
1. A(solido)1 B(solido)2 + C(gas)1
2. A(solido)1 B(solido)2 + C(gas)1
3. A(solido)1 + B(gas)1 C(solido)2 + D(gas)2
Tipos de reaccin
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RESULTADOS
Curvas CuSO45H2O; distintas velocidades de
calentamiento
Grficas de termogravimetra y termogravimetra diferencial
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TG en tcnicas
simultneas
DTA
Anlisis trmico diferencial
DSC
Calorimetra diferencial de barrido
IR
Espectroscopia infrarroja
MS
Espectrometra de masas
GC
Cromatografa de gases
XRD
Difraccin de rayos X
TERMOGRAVIMETRA. http://www.upct.es/~minaeees/analisis_termogravimetrico.pdf
TG-DTA & TG-DSC
Grafica de TG-DTA para el comportamiento trmico del YBa2Cu4O8
TERMOGRAVIMETRA. http://www.upct.es/~minaeees/analisis_termogravimetrico.pdf
Equipo TG-DTA con dos brazos para muestra y referencia
TG-DSC
Termograma TG-DSC; Medidas para Fe2O3
THERMAL ANALYSIS METHODS. http://pg.gda.pl/info/polimery/files/2013/10/im-swp-l-002f.pdf
Balanzas
TG-IR & TG-MS
Equipo TGA acoplado a espectrmetro de transformada de Fourier
Termograma TG-MS del oxalato de Calcio monohidratado
TERMOGRAVIMETRA. http://www.upct.es/~minaeees/analisis_termogravimetrico.pdf
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TG no convencional
Termogravimetra de alta
resolucin
Grficas de termogravimetra y termogravimetra de alta resolucin
TERMOGRAVIMETRA. http://www.upct.es/~minaeees/analisis_termogravimetrico.pdf
TG no convencional
Termogravimetra modulada (tmTG)
Grfica de termogravimetra modulada
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TG; Aplicaciones
Estabilidad trmica; Polmeros
Determinacin termogravimtrica de Carbono en Polietileno.
Termograma de algunos materiales polimricos comunes.
Estabilidad de los polmeros en funcin de la temperatura
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TG; Aplicaciones
Estudio de reacciones en estado
slido
Termograma de la descomposicin del CaC2O4H2O en una atmsfera inerte
Identificacin de productos desprendidos en reacciones
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TG; Aplicaciones
Anlisis de suelos
Humedad
Contenido orgnico
Contenido mineral
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TG; Aplicaciones
Anlisis de materiales
inorgnicos
Mezclas de
carbonatos metlicos
Materiales de
uso industrial
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TG; Caso de estudio
En esta investigacin se estudi la degradacin trmica de poli(alcohol vinlico)
(PVA) con diferentes grados de hidrolisis y pesos moleculares, mediante
termogravimetra (TGA) y termogravimetra diferencial (DTG). Se identificaron
cuatro eventos de degradacin cuya intensidad depende del grado de hidrolisis
y peso molecular del PVA.
TG; Anlisis grfico
Analice la informacin presentes en la curvas de TG y DTA, para una muestra de fosfinaato de
Manganeso.
Perdida de 1 mol H2O a los 150C
Perdida de 1 mol de Fosfina (-PH 3) a 360C
Perdida de 1 mol H2O a los 800 C
En DTA 2 picos no se identifican, entonces:
Exoterma a 590 C; cambio de fase
WILCHES,
M. RUIZ, L. HERNNDEZ,
M. Bioingeniera
VI. Fundamentos de instrumentacin para la qumica clnica y las radiaciones ionizantes. Editorial Universidad de Antioquia.
Endoterma
a los 900C;
recristalizacin
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El pico a 1180 C representa una fusin
Bibliografa
EARNEST, C.M. Compositional Analysis by Thermogravimetry. American society for testing and materials.
1988. Pg. 1-28
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qumica clnica y las radiaciones ionizantes. Editorial Universidad de Antioquia. 2007. Pg. 247-263
MARA R. Diseo y sntesis de materiales a medida mediante el mtodo sol-gel. Universidad Nacional
de Educacin a Distancia. Madrid. 2015.