U N I V E R S I D A D AU TÓN OM A DE T LA X C A LA

F A C U L T A D D E C I E N C I AS B ÁS IC A S , INGE NIE R ÍA Y
TECNOLOGÍA

L IC E N C I A T U R A E N QU Í M I C A IND US T R IA L

Q U Í M IC A A N A L Í TI C A I N STRUME NT A L: MÉ T OD OS T É R MIC OS Y MI C ROSC ÓP I C OS

E S M E R A L D A V AZ QU E Z M ON T IE L
P A O L A A L B I N O SAN C H E Z
M A R IA F E R N A ND A B AL D E RR A B A NO R IV E R A

Instrumentos de
TGA (Análisis
termogravimétrico)
MÉTODOS TÉRMICOS

Las técnicas del análisis térmico son aquellas en las cuales una
propiedad física de una sustancia o sus productos de reacción se miden
en función de la temperatura. Por lo regular, la sustanciase somete a un
programa de temperatura controlada durante el análisis.

ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO

En un análisis termogravimétrico se registra continua-mente la masa de una

muestra colocada en una atmósfera controlada en función de la temperatura o
del tiempo en que aumenta su temperatura (por lo general, en forma lineal con
el tiempo). La representación de la masa o del porcentaje de masa en función
del tiempo se denomina termograma o curva de descomposición térmica.

INSTRUMENTOS

Los instrumentos comerciales modernos empleados en termogravimetría constan de

1) una microbalanza sensible, también llamada termobalanza;
2) un horno,
3) un sistema de gas de purga para proporcionar una atmósfera inerte o, algunas veces,
reactiva
4) un sistema computarizado para el control del instrumento y la adquisición y el proceso de
los datos. Además, exis-te la opción común de añadir un sistema para sustituir el gas de
purga en aquellos casos en los que este gas se tiene que cambiar durante el experimento.

MODERNO ANALIZADOR
TERMOGRAVIMÉTRICO.
El instrumento está equipado con una balanza
controlada por temperatura y funciona en condiciones
de humedad restringida. Cuenta con un
portamuestras que adquiere diversas posiciones y es
capaz de efectuar análisis automatizados de hasta 25
muestras. Una versión de este sistema se caracteriza
por tener un horno de radiación infrarroja para
calentar desde la temperatura ambiente hasta 1200°C.
Todo el sistema está controlado por una computadora
con un programa diseñado para técnicas específicas y
métodos analíticos.

LOS DATOS TERMOGRAVIMÉTRICOS RECOLECTADOS DE UNA

REACCIÓN TÉRMICA SE COMPILAN EN UN GRÁFICO DE MASA O
PORCENTAJE DE MASA INICIAL EN EL EJE Y EN FUNCIÓN DE LA
TEMPERATURA O EL TIEMPO EN EL EJE X. ESTA GRÁFICA, QUE A
MENUDO SE SUAVIZA, SE CONOCE COMO UNA CURVA TGA. LA
PRIMERA DERIVADA DE LA CURVA TGA (LA CURVA DTG) SE PUEDE
TRAZAR PARA DETERMINAR LOS PUNTOS DE INFLEXIÓN ÚTILES
PARA LAS INTERPRETACIONES EN PROFUNDIDAD, ASÍ COMO PARA
EL ANÁLISIS TÉRMICO DIFERENCIAL.
 BALANZA TÉRMICA
El tipo de balanza más común acepta sólo masas entre 1 y 100 mg. Muchas de las
balanzas son capaces de detectar cambios en la masa de hasta 0.1 µg. Si bien el
soporte de la muestra debe estar alojado en el horno, el resto de la balanza debe
estar aislado térmicamente de aquél.

EL HORNO
El intervalo de temperatura para la mayoría de los hornos para termogravimetría va
desde la temperatura ambiente hasta 1000°C, aunque algunos se usan con temperatura
de hasta 1600°C. A menudo, las tasas de calentamiento se pueden seleccionar desde
0.1°C/min hasta 100°C/min. Algunos hornos se pueden calentar a 200°C/min. Para evitar
la transferencia de calor a la balanza es necesario aislar y refrigerar el exterior del
horno. Por lo regular se utiliza nitrógeno o argón para purgar el horno y evitar la
oxidación de la muestra. En algunos análisis es necesario cambiar los gases de purga a
lo largo del proceso.

PORTAMUESTRAS
Por lo general, las muestras se colocan en recipientes hechos de platino, aluminio o alúmina.
El platino se usa más porque es inerte y fácil de limpiar. Los volúmenes de los recipientes
para la muestra varían de 40 µL a más de 500 µL. Hay accesorios tomadores de muestra
automáticos para la mayoría de los sistemas termo-gravimétricos. En la mayoría de estas
unidades, todos los aspectos son automáticos con ayuda de un programa de control. La tara
del recipiente de la muestra, la carga y el peso; el calentamiento y el enfriamiento del horno,
y la descarga del recipiente son completa-mente automáticos.

CONTROL DE LA TEMPERATURA Y MANIPULACIÓNDE LOS DATOS

La temperatura registrada en un termograma es idealmente la temperatura real de la
muestra. En principio, dicha temperatura puede obtenerse al introducir un pequeño
termopar directamente en la muestra. Sin embargo, este procedimiento rara vez se sigue
debido a las posibles descomposiciones catalíticas de las muestras, a la posible
contaminación de las mismas y a los errores al determinar el peso que se generan en las
terminales del termopar. Debido a estos problemas, las temperaturas registradas se miden
con un pequeño termopar ubicado lo más cerca posible del recipiente de la muestra.

Un TGA se puede utilizar para la caracterización de materiales a través del análisis de

patrones de descomposición característicos. Es una técnica especialmente útil para el
estudio de materiales poliméricos, incluyendo termoplásticos, termoestables,
elastómeros, compuestos, películas plásticas, fibras, recubrimientos, pinturas y
combustibles.