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Análisis Termo

gravimétrico (TGA)

JOSE LUIS RUIZ NIÑO


ALEX MAURICIO BERNAL
LUISA FERNANDA ROJAS TORRES
¿QUÉ ES EL TGA?

• El análisis termogravimétrico o el análisis


gravimétrico térmico (TGA) es un tipo de prueba
realizada en muestras que determina los cambios
de peso en relación con el cambio de
temperatura. Tal análisis se basa en un alto grado
de precisión en tres mediciones: peso,
temperatura y cambio de temperatura.
APLICACIONES DEL TGA
se emplea comúnmente en investigación y pruebas
para determinar las características de materiales como
polímeros, para determinar las temperaturas de
degradación, el contenido de humedad absorbido de
los materiales, el nivel de componentes inorgánicos y
orgánicos en los materiales, los puntos de
descomposición de los explosivos y los residuos de
solventes. También se usa a menudo para estimar la
cinética de corrosión en la oxidación a alta
temperatura
Principio físico.
La técnica de Análisis Termogravimétrico, (del acrónimo inglés TGA,
Thermal Gravimetric Analysis), mide la cantidad y rapidez del cambio
en peso de una muestra en función de la temperatura y/o del tiempo
en una atmósfera controlada. De manera general, permite realizar
medidas para determinar la composición de los materiales y predecir
su estabilidad a temperaturas de hasta 1 500 ºC. Esta técnica puede,
por tanto, caracterizar materiales que presentan pérdida o ganancia
de peso debido a la descomposición, oxidación o deshidratación.
EQUIPO
Historia
• El análisis termogravimétrico se ha empleado para
determinar la reactividad en la combustión de
materiales a través de las temperaturas
características y de la determinación de la energía de
activación y el coeficiente preexponencial, al igual
que las velocidades de combustión (Cumming, 1982;
Patel, 1988; Artos, 1993; Shaw, 1997; Urhán, 2000;
He, 2002; Naredi, 2008).
FOTODIODO
Un fotodiodo es un semiconductor
construido con una unión PN,
sensible a la incidencia de la luz
visible o infrarroja. Para que su
funcionamiento sea correcto se
polariza inversamente, con lo que se
producirá una cierta circulación de
corriente cuando sea excitado por la
luz.
GAS PURGA

Se usa para eliminar cualquier


rastro de otro tipo de gas, y
deja la tubería estéril
HORNO
• Rango de temperatura: hasta
1500 °C
• Velocidad de calentamiento:
80 °C / min para <1000 °C; 20
°C / min para 1000-1300 °C
• Aire forzado de enfriamiento
del horno: 1300 °C a 50 °C en
~ 30 min
• Exactitud calorimétrica: ±
2% (basado en estándares
de metal)
TERMOCUPLA
• Las termocuplas son el sensor de temperatura más
común utilizado industrialmente. Una termocupla se
hace con dos alambres de distinto material unidos en
un extremo (soldados generalmente). Al aplicar
temperatura en la unión de los metales se genera un
voltaje muy pequeño (efecto Seebeck) del orden de
los milivolts el cual aumenta con la temperatura.
TIPOS DE TERMOCUPLAS
CRISOLES USADOS EN TGA
TERMO BALANZA
• El Q600 cuenta con un
mecanismo de doble balance
horizontal altamente confiable
que admite Mediciones TGA y
DSC. Ofrece superioridad en
las mediciones de señal de
peso (sensibilidad, exactitud y
precisión).
• Capacidad de muestra: 200 mg
(350 mg incluyendo soporte de
muestra)
• Sensibilidad del balance: 0.1
μg
Las técnicas termogravimétricas
• Termogravimetría isotérmica: la masa de la muestra
se registra como una función del tiempo a
temperatura constante.
• Termogravimetría cuasi isotérmica: la muestra se
calienta hasta masa constante en cada uno de una
serie de incrementos de temperatura.
• Termogravimetría no isotérmica: la muestra se
calienta en un ambiente cuya temperatura cambia de
una manera predeterminada, preferiblemente a una
velocidad lineal.
• Termogravimetría dinámica TG:La derivada del
cambio de la masa (o la velocidad de pérdida de
peso) respecto al tiempo como una función del
tiempo o de la temperatura representa el perfil de
quemado de combustión.
• Termogravimetría derivativa (DTG):Esta técnica se
desarrolló con el fin de obtener la representación
digital de la combustión (oxidación) de muestras de
carbón a condiciones estándar e ideales de
laboratorio
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

En general, la preparación de una


muestra para TGA no conlleva
dificultades. Se adiciona una cantidad
de muestra sobre el crisol, el tamaño
de la muestra puede variar entre: 10-
20 mg para la mayoría de aplicaciones
y 50-100 mg para medida de volátiles.
Se colocan los crisoles sobre el porta
muestras, se cierra el equipo y se
miden las condiciones iniciales de la
muestra para luego configurar las
condiciones de trabajo del mismo.
FACTORES QUE AFECTAN EL ANÁLISIS
Factores de la muestra
• Materiales con una
Factores instrumentales
densidad de
• Crisol empaquetamiento baja
• Velocidad de tienen huecos que
calentamiento reducen la conductividad
térmica del material
• La atmósfera
• Un tamaño de partícula
baja permite un
empaquetamiento mas
denso y por tanto una
conductividad térmica
mayor.
TIPOS DE TERMOGRAMAS

Existen dos tipos de


termograma: a) Convencional
y b) Diferencial. a)
presentación de la masa o
variación de cambio en
función de la temperatura.
(atmosfera controlada )
b) derivada de la curva.
(máximo de degradación)
INTERPRETACIÓN CURVAS TGA
• Tipo(1). La muestra no sufre
descomposición o pérdida de
productos.
• Tipo(2). Pérdida de masa inicial
(Desorción o secado).
• Tipo(3). Descomposición simple de
la muestra.
• Tipo(4). Descomposición multi-
etapa.
• Tipo(5). Descomposición multi-
etapa, productos NO estables.
• Tipo(6). Ganancia de masa.
• Tipo(7). Producto de una reacción
de oxidación