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Facultad Experimental de
Ciencias y Tecnologa
Departamento de Qumica
Anlisis Instrumental
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Carol Montao
Maideley Santeliz
MTODOS PTICOS
Se definen como mtodos pticos de anlisis aquellos que
miden la radiacin electromagntica que emana de la
materia o que interacciona con ella.
MTODOS ESPECTROSCPICOS
Se basan en la medida de la intensidad y la longitud de
onda de la energa radiante.
MTODOS
NO ESPECTROSCPICOS
No miden espectros ni estn relacionados con las
transiciones entre estados de energa caractersticos sino
que se basan en una interaccin entre la radiacin
electromagntica y la materia.
TURBIDIMETRA
Mide la disminucin de la potencia de la radiacin transmitida
a travs de una suspensin de partculas utilizando para ello un
espectrofotmetro.
Se suele utilizar para soluciones concentradas (para que haya
una buena disminucin de la luz transmitida). La radiacin
transmitida se mide en la direccin del haz incidente.
TURBIDIMETRA
Los clculos utilizados para conocer la potencia radiante de la radiacin
son:
Pt = P0 * -k * l *
Donde:
Pt = potencia radiante de la radiacin transmitida;
P0 = potencia radiante de la radiacin incidente;
= base de los logaritmos neperianos;
k = constante que depende del tamao de la partcula y de la longitud
de onda;
l = longitud de la cubeta de reaccin;
= concentracin de masa de las partculas de la solucin o suspensin.
Al aplicar el logaritmo, se tiene:
2,303 log (Pt /P0) =-k *l *
TURBIDIMETRA
Reorganizando la ecuacin, se tiene que:
-log (Pt /P0) = (k/2,303)*l*
El coeficiente (k/2,303) se denomina coeficiente de
turbidez y se representa por la letra T.
Al sustituir T en la ecuacin anterior se obtiene:
-log (Pt /P0) = T*l*
TURBIDIMETRA
Origen de las seales
Cuando un haz de luz monocromtica, de longitud de onda
no absorbible choca contra las partculas de una sustancia que
est en suspensin, cambia la direccin de propagacin del
haz de luz (en realidad slo cambian de direccin algunos
fotones del haz).
TURBIDIMETRA
Instrumentacin
La medida de la concentracin de partculas en
suspensin por mtodos turbidimtricos se realiza en
espectrmetros de absorcin molecular.
Para una mejor sensibilidad se requieren las siguientes
caractersticas:
-El haz de la radiacin ha de ser colimado,
-Con el objeto de eliminar la luz difusa, debe haber una
gran distancia entre la cubeta de lectura y el detector.
TURBIDIMETRA
Tratamiento de muestras
La turbidimetra puede realizarse en espectrofotmetros
de visible o violeta. Cuando la concentracin de partculas
en suspensin se mide por turbidimetra, la suspensin se
pone en una cubeta similar a un tubo de ensayo, que
permite realizar las medidas de las energa incidentes y
transmitidas.
TURBIDIMETRA
Turbidmetros
TURBIDIMETRA
Ejemplo
Tienen
un
inters
especial
las
valoraciones
turbidimtricas, en las que se mide la turbidez de la
solucin problema despus de aadir incrementos
sucesivos de reactivos.
En el punto de equivalencia de la valoracin, la turbidez
llega a su valor mximo, se afirma que este mtodo de
deteccin del punto final permite alcanzar una exactitud de
2%.
El procedimiento tiene varias ventajas, entre ellas, la de
permitir el anlisis de bajas concentraciones y la de
resolver la dificultad de hallar un indicador adecuado para
las valoraciones de precipitacin.
TURBIDIMETRA
Aplicaciones
La determinacin de la turbiedad es de gran
importancia en aguas para consumo humano y en una
gran cantidad de industrias procesadoras de alimentos
y bebidas.
Los
NEFELOMETRA
Mide la luz dispersada en direccin distinta a la
luz emitida (generalmente con ngulos que oscilan entre
15 y 90). Utiliza como instrumento el nefelmetro.
Se
suele utilizar
para
concentraciones
ms
diluidas. Permite mayor sensibilidad con concentraciones
menores de partculas suspendidas. Constituye un mtodo
ms exacto para la medida de la opacidad.
NEFELOMETRA
Origen de las seales
La nefelometra se basa en la dispersin de la radiacin
que atraviesan las partculas de materia. Cuando la luz
atraviesa un medio transparente en el que existe una
suspensin de partculas slidas, se dispersa en todas
direcciones y como consecuencia se observa turbia.
NEFELOMETRA
Instrumentacin
NEFELOMETRA
Nefelmetro
Es un instrumento para medir partculas suspendidas en
un lquido. Esto lo hace empleando una fotocelda colocada
en un ngulo de 90 con respecto a una fuente luminosa.
La densidad de partculas es entonces una funcin de la
luz reflejada por las partculas a la fotocelda.
Figura 8 : Nefelmetros.
NEFELOMETRA
Aplicaciones
Se suele utilizar para medir concentraciones
especficas de colonias de bacterias en algn medio de
cultivo, o de muchas protenas utilizando el principio de
dispersin luminosa molecular.
Se
TURBIDIMETRA VS NEFELOMETRA
Tamao de las partculas dispersante
Para nefelometra, la intensidad de la radicacin
dispersada a 90 ser mayor cuanto menos sea el tamao
de las partculas. Para partculas mayores, la intensidad de
la dispersin a 90disminuye.
Para turbidimetra, fenmeno menos dependiente de la
, en cambio el tamao de las partculas es menos
importante; en este caso la seal es la disminucin
relativa de la radiacin trasmitida.
las
posibles
TURBIDIMETRA VS NEFELOMETRA
Factores para la eleccin entre turbidimetra y
nefelometra
Intensidad de la radiacin
Tamao de las partculas dispersante.
Cmo
diferenciar
nefelometra?
la
turbidimetra
la
de
En
de
la
POLARIMETRA
Es una tcnica de anlisis que consiste en medir la
actividad ptica de compuestos tanto orgnicos como
inorgnicos. Un compuesto es considerado pticamente
activo si la luz linealmente polarizada sufre una rotacin
cuando pasa a travs de una muestra de dicho compuesto.
La Polarizacin
Es un fenmeno que puede producirse en las ondas
electromagnticas, por el cual el campo elctrico oscila
solo en un plano determinado, denominado plano de
polarizacin.
Figura 9: Polarizacin
de la luz.
POLARIMETRA
Rotacin ptica o actividad ptica
Es la rotacin de la polarizacin lineal de la luz cuando
viaja a travs de ciertos materiales. Suele ser un
fenmeno que ocurre en soluciones que presentan
molculas quirales tales como la sacarosa (azcar).
Quilaridad
Es la propiedad que tienen ciertas molculas de poder
existir bajo dos formas que son imgenes especulares la
una de la otra, es decir, una es la imagen reflejada en un
espejo de la otra.
Figura 10: Quilaridad.
POLARIMETRA
Rotacin especfica
La rotacin especfica de una sustancia qumica es
simplemente una rotacin angular obtenida en condiciones
de medicin estndar: concentracin, longitud del tubo,
temperatura y longitud de onda. La mayora de las
rotaciones especficas tiene como referencia la longitud de
onda del sodio, de 589 nm.
Cada sustancia pticamente activa tiene su propia
rotacin especfica, determinada por la siguiente
ecuacin de Biots:
POLARIMETRA
Instrumentacin
POLARIMETRA
Instrumentacin
Partes de un polarmetro
POLARIMETRA
Origen de las seales
La luz polarizada es aquella que ha pasado a travs de un
polarizador, que fuerza ondas electromagnticas aleatorizadas
hacia un plano. Cuando esta luz polarizada en un plano pasa a
travs de una sustancia pticamente activa, el PLANO de
polarizacin se gira en una cantidad que es caracterstica de la
sustancia examinada.
Figura 11 : Polarmetro.
POLARIMETRA
Informacin Cualitativa y Cuantitativa
La polarimetra es una tcnica de alto rendimiento para
el anlisis de lquidos pticamente activos, como, por
ejemplo, las soluciones azucaradas, el cido lctico o el
cido tartrico. La medicin del ngulo de giro de la luz
con polarizacin lineal al atravesar una sustancia
pticamente activa pertenece al repertorio estndar de las
prcticas de laboratorio qumicas,
bioqumicas
y
farmacuticas. Estas ofrecen informacin valiosa acerca de
la estructura qumica, la quilaridad y la concentracin de
una prueba.
POLARIMETRA
Fuentes de error
El ngulo de rotacin de una sustancia pticamente
activa puede ser afectada por:
Concentracin de la muestra
Longitud de onda de la luz
muestra
Temperatura de la muestra
Longitud de la celda de muestra
Polarmetros ms modernos tienen
compensar o controlar estos errores
mtodos
para
POLARIMETRA
Ejemplo
Determinacin de la cantidad de sacarosa contenida
en una muestra.
Se preparan varias soluciones patrn de sacarosa en agua en
cantidades suficientes para poder llenar el tubo del polarmetro.
Es aconsejable preparar primero la disolucin mas concentrada
y obtener a partir de ella, por dilucin, las restantes.
Se llena con cada una de ellas el tubo del polarmetro y se
mide el correspondiente ngulo de la luz polarizada. Las
lecturas debern hacerse con el tubo completamente lleno de
disolucin.
En un grfico, se representar la variacin lineal del ngulo
de giro (en ordenadas) con la concentracin en las abscisas.
Una vez obtenido este grafico, se efecta la medida del
correspondiente ngulo de giro de la luz polarizada que
ocasiona la muestra problema.
POLARIMETRA
Aplicaciones
La polarimetra puede ser usada para identificar
sustancias cualitativamente, as como caracterizar y
distinguir enantimeros, medir la pureza o para llevar el
control de calidad en las industrias qumicas y
farmacuticas.
El polarmetro es usado en la industria qumica,
farmacutica, hospitales, institutos, universidades y
laboratorios de investigacin ya que, midiendo la
rotacin ptica de las sustancias orgnicas con la ayuda
del polarmetro, podemos conocer el grado de pureza,
concentracin y contenido de cientos de materiales
activos pticamente, como soluciones de azcar,
trementina, aceites industriales, alcanfor, etc.
REFRACTOMETRA
Es una tcnica analtica que consiste en la medida del ndice
de refraccin de un lquido con objeto de investigar su
composicin si se trata de una disolucin o de su pureza si es un
compuesto nico.
Que es la refraccin?
Cuando se pone un lpiz en el agua, la punta del lpiz
aparece inclinada. Luego, si se hace lo mismo pero colocando el
lpiz en una solucin de agua azucarada, la punta del mismo
aparecer ms inclinada. Este es el fenmeno de la refraccin de
la luz.
REFRACTOMETRA
Origen de las seales
Un rayo de luz que pasa oblicuamente desde un medio hacia
otro de diferente densidad, cambia su direccin cuando traspasa
la superficie. Este cambio en la direccin se denomina refraccin.
Cuando el segundo medio es ms denso que el primero, el rayo
se aproxima a la perpendicular trazada sobre la superficie
divisoria en el punto de incidencia. La causa fundamental de este
cambio en la direccin se debe al cambio en la velocidad de la
luz que se hace ms lenta cuanto ms denso sea el medio por el
que pasa el haz.
REFRACTOMETRA
Informacin Cuantitativa y Cualitativa
Los slidos solubles
La concentracin de slidos solubles define el efecto de
la temperatura, la medicin de estos representa uno de
los principales anlisis a realizar durante la refractometra.
Este proceso constituye la piedra angular de diversos
procesos industriales como la elaboracin de jugos.
Grados Brix
Los grados Brix (smbolo Bx) miden el cociente total
de sacarosa disuelta en un lquido. Por ejemplo, una
solucin de 25 Bx tiene 25 g de sacarosa por 100 g de
lquido.
Grados Baum
Un grado Baum equivale a 17 gramos por litro de
azcar o peso potencial de la muestra.
REFRACTOMETRA
Instrumentacin
Refractmetros
Los refractmetros son instrumentos de medicin, en
los que ste fenmeno de la refraccin de la luz se pone
en prctica. Ellos se basan en el principio por el cual,
cuando aumenta la densidad de una sustancia, el ndice
de refraccin aumenta proporcionalmente con la
concentracin de la sustancia.
Figura 12:
Partes de un
refractmetro
REFRACTOMETRA
Calibracin del Refractmetro
Antes de calibrar el instrumento, se debe asegurar de que en
el refractmetro, el agua y la muestra del fluido estn a
temperatura ambiente, ya que una calibracin adecuada depende
de la temperatura. El procedimiento es el siguiente:
Colocar una gota de agua entre la cubierta de plstico (6) y el
prisma (7). Mantener el refractmetro horizontalmente y apuntar
a una fuente de luz. Observar en el ocular (1) y ajustar la perilla
de calibracin de la escala (4) hasta que la lnea lmite, que
separa las reas claras y oscuras de la escala, se encuentre
colocado en el cero sobre la escala.
REFRACTOMETRA
Refractmetros
Los aparatos ms importantes se basan en dos
principios: refractmetros de ngulo lmite o crtico y los
refractmetros de desplazamiento de imagen.
REFRACTOMETRA
Refractmetros Abbe
REFRACTOMETRA
Ejemplo
REFRACTOMETRA
Aplicaciones
Para
En
REFRACTOMETRA
Aplicaciones
Esta
Preguntas?