Está en la página 1de 6

Universidad Autnoma de Chiriqu

Departamento de Qumica, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas


Escuela de Qumica
Laboratorio #9 de Qm. Analtica
Dicromatometria
Grupo B
Estudiantes: Mirian Samudio (4-783-838); Madelaine Garrido (6-720-1300)
Coordinador: Jose A. Bales
Resumen
La dicromatometria es usualmente utilizada para la identificacin del ion ferroso,
mediante reaccin de oxidacin- reduccin, esto requiere convertir todo el hierro
a un estado de oxidacin antes de titular con una solucin valorada de un agente
oxidante o reductor. Se logr preparar una solucin de k2Cr2O7 0.1 N de 250 mL
diluyendo 2,450 g de k2Cr2O7 pesando 1,2 g de la sal de Mohr, a la misma se
le aadi 25 mL de agua y 25 mL de HCl concentrado para que el slido se
disolviera totalmente, la muestra se calent hasta punto de ebullicin y luego se
le agregaron gotas de cloruro de estao dihidratado hasta que la solucin se
tornara incolora, la solucin se trasvaso a un volumtrico de 100 Ml y se aforo,
se extrajeron 3 alcuotas de 25 Ml y se le adicionaron 10 Ml de HgCl2 y 50 Ml de
agua destilada, 10 Ml de H2SO4, 15 Ml de H3PO4 y 15 gotas del indicador
difenilamina y se titul la muestra. El volumen consumido por las muestras fue
de 8.8 mL, lo cual nos reflejaba una normalidad del dicromato de 0,0912N, un
valor
cercano
a
la
normalidad
deseada
que
era
0,1
N.
Ya conocida su normalidad, determinamos el porcentaje de pureza en una muestra de
hierro para la cual pesamos 1,0136 g y 1,0026 g de Fe y valoramos. Al realizar los
clculos para determinar la pureza nos dio como resultado: 58.24% y 61.12 % de pureza
de hierro. Es conveniente utilizar indicadores apropiados en soluciones que lo a meriten,
ya que de lo contrario podra causar errores para cuantificar la valoracin exacta.
Palabras claves: dicromatometria, reaccin oxido-reduccin, valoracin, titulacin,
concentracin de hierro.
Objetivo
1. Determinar la orientacin de hierro en una muestra de concentracin desconocida
por volumetra redox con dicromato de potasio.

Marco terico
La dicromatometria es un tipo de
titulacin usada en Qumica Analtica en
la cual se usa una solucin de una
sustancia patrn primaria (dicromato de

potasio), para la valoracin de iones de


metal tales como Fe 2 + etc.
La determinacin de hierro mediante una
titulacin oxidacin-reduccin requiere
convertir todo el hierro a un estado de

oxidacin antes de titularlo con una


solucin valorada de un agente oxidante
o reductor.
El anlisis consiste en tres pasos
fundamentales; disolver la muestra con
cido, reducir todo el hierro en la
muestra de ion ferrosos y titular el ion
ferroso con una solucin valorada de del
agente oxidante k2Cr2O7
(Abrego,
2013).
El primer y segundo paso del anlisis es
la disolucin del solido con cido
concentrado y la reduccin. Estos pasos
se pueden representar por la ecuacin:
2 Fe+3 + HCl + Sn+2 2 Fe+2 + Sn+4
+ Sn+2 (exceso).
La disolucin del solido se lleva a cabo
mediante la adicin de HCl a la muestra
del solido mineral el cual es insoluble en
agua. La solucin resultante posee un
color amarillo claro, caracterstico de
iones de hierro. El paso de reduccin del
ion frrico a ferroso se lleva a cabo
mediante la adicin de cloruro de estao
(II) a la solucin del slido. (Manual de
lab. Qm. analtica, 2013).

Materiales
Nombre
Matraz
volumtrico
Bureta
Pipeta
volumtrica
Erlenmeyer
Probeta
Vasos
qumicos
Balanza
analtica
Plancha
calentadora

cantidad
1

Capacidad
100 mL

1
1

50 mL
25 mL

3
2

250 mL
100 y 100
mL
100, 250 y
1000 mL

3
1
1

10 C

Reactivos
Nombre
Dicromato
de potasio

Formul
a
K2Cr2O7

Cloruro de
mercurio

HgCl2

cido
sulfrico
concentrad
o
cido
fosfrico

H2SO4

cido
clorhdrico

HCL

H3PO4

Toxicidad
Contacto
con la piel
produce
sensibilizac
in y se
pueden
provocar
alergias.
corrosivo
para
los
ojos,
la piel
Irritacin y
quemaduras
en la piel;
Puede
provocar
quemaduras
severas
Irritacin y
quemaduras
en la piel;

Indicador
difenilamin
a
Sulfato de
hierro (II)
Amonio
hexahidrat
ado

(C6H5)2
NH

Pese 1.0 g
muestra de

de la
hierro

FeSO4
Contine todos los pasos
indicados en la parte A
(3 a 10)

Determine el % de hierro
en la mestra

Fase experimental
A. Preparacin y valoracin de una
solucin 0.1 N de K2Cr2O7
Preparar
500 ml de
K2Cr22O77
Pesar2 1.2
g de
sulfato de hierro y
sal de Mohr
Aadir a la muestra 25
mL de agua y 25 de
HCL. Caliente
Aadir gota a
gota de SnCl22
2H22O
Coloque la solucin
en un
vomlmetrico de 1000 mL
y afore
Extraer 3 alicuotas de
25 mL y colocarlas en
erlenmeyers
Aadir 10 mL de
HgCl2.
Observar
2.
precipitado blaco
Aada 50 mL de
agua destialda, 10
mL de H22SO44
Titular con
la
solucin de
K22Cr22O77
B. Determinacin del % de pureza
de una muestra de hierro

Resultados
A. Preparacin y valoracin de una
solucin K2Cr2O7
N= g(patrn en alcuota) / (Vp del
K2Cr2O7) (Pmeq del ftalato)
N= (0.3003 g) / (8.4mL) (0,39214)
N = 0,0912 K2Cr2O7
Cuadro 1. Titulacin del sulfato de hierro
(II) y Sal de Mohr)
1

9 mL

8.7 mL

8.9 mL

Volumen
total

8.8 mL

Ecuacin de Rx. con SnCl2 2 H2O


2 Fe+3 + HCl + Sn+2 2 Fe+2 + Sn+4
+ Sn+2 (exceso).
Ecuacin de Rx. con HgCl2
Sn+2 + 2 HgCl2 Sn+4 + HgCl2 + 2 ClFormndose un precipitado de color
blanco

Ecuacin de la Rx. global de


concentracin de hierro
6 Fe+2 + Cr2O7 + 14 H+ 6 Fe+3 + 2 Cr+3
+ 7 H2O

30.1mL x 0,0912 x 0.0558 x 100


0.3006

% = 61,12 de pureza del hierro


B. Determinacin del % de pureza
de una muestra de hierro
Mirian, cd. Fc 2600 A
Cuadro 2. Titulacin del % para
muestra hierro
1

23.2 mL

2
3

23.2 mL
23. 3 mL

la

Discusin
A. Preparacin y valoracin de
una solucin de 0.1 N de
K2Cr2O7

En esta parte del laboratorio se procedi


a preparar una solucin 0.1N, el reactivo
Volumen consumido en total 23.2
utilizado fue el K2Cr2O7 (sus disoluciones
mL
son muy estables) realizamos los
clculos para poder determinar cuntos
V x Ndel K 2Cr 2 O 7 x Pmeq Fe x 100 gramos utilizar de este reactivo
=
gramos de Fe en la aliuotas
preparado en 500 ml obtuvimos: 2,450
gramos de K2Cr2O7.

23.2mL x 0.0912 x 0.0558 x 100


0.2403

%= 58.24 de pureza del hierro

Continuamos con la valoracin de


nuestra disolucin de K2Cr2O7 con una
muestra patrn de sal de Mohr.

Para la realizacin de disolucin y


reduccin se le aadi a la muestra agua
y HCl concentrado disolviendo dicho
Madelaine, cd. Fc 2700 A
acido el hierro, observndose un color
Cuadro 3. Titulacin del % para la
amarillo que indica la presencia de iones
muestra hierro
de hierro; se calent la muestra para
luego ir aadiendo gota a gota cloruro de
1
30.1 mL
estao dndose una cambio de color,
pasando a incoloro debido a que se
2
30.2 mL
redujera el hierro de
(Fe+3 a Fe+2)
aadindose unas gotas adicionales
para que el estao (Sn) cambiara de Sn +2
V x Ndel K 2Cr 2 O 7 x Pmeq Fe x 100 a Sn+4 de esta manera, ya que estaba en
=
gramos de Fe en la aliuotas
exceso segn Abrego (2013) era
importante eliminarlo ya que este factor
induce un error positivo en el volumen de

titulacin dando un porcentaje mayor que


el real para eliminarlo le aadimos HgCl 2
para para llevar a cabo la oxidacin del
ion Sn+2 de acuerdo a la ecuacin:
Sn+2 + 2HgCl2 Sn+4 + Hg2Cl2+ 2Clformndose un precipitado blanco que
nos ayud a determinar la oxidacin del
ion Sn+2
Antes de proceder con la titulacin
agregamos cido fosfrico, formando un
complejo con iones de hierro (III)
reduciendo as el potencial del sistema
de hierro (III) / hierro (II); el cido
sulfrico asegura un cambio de color
fuerte en el punto de equivalencia y
aumenta la capacidad oxidante de la
media reaccin Cr2O7-2 / Cr+3) y 15 gotas
de difenilamina, utilizndose por ser un
producto de oxidacin de color azul o
violeta, en el caso particular del
dicromato de potasio, la coloracin de
verde pasa a violeta, por ende, segn
Pinilla (2014) el color verde se debe a
que el Cr+3 formados por la reduccin de
dicromato de potasio, impide la
percepcin del punto final de la titulacin,
pero si se emplea un exceso de
indicador, el color que se obtiene es
verde).
Despus de esta preparacin
procedimos a valorar el k2Cr2O7 cuya
normalidad nos dio como resultado:
0,0912 k2Cr2O7
B. Determinacin
del
porcentaje de pureza de una
muestra de hierro
Procedimos en la misma forma descrita
en el caso de la titulacin de la sal de
Mohr y una vez obtenida la solucin de
sulfato ferroso, titulamos
con la de
dicromato de potasio, despus de
adicionar 15 gotas de difenilamina para
poder conocer as la pureza del hierro,

por lo tanto para el cdigo 2600 A el %


de pureza es de 58,24 y para el cdigo
2700 A 61,12.

Conclusiones
Con
la
titulacin
medimos
cuantitativamente la capacidad de
combinacin de una sustancia
con respecto a un reactivo.
Logrando
as
determinar
concentraciones de soluciones.

Es de resaltar que es
conveniente utilizar indicadores
apropiados en soluciones que lo a
meriten, ya que de lo contrario
podra causar errores para
cuantificar la valoracin exacta.

Bibliografa
Agrego,
A
(9
Sep.,
2013).
Dicromatometria.
Recuperado
de
http://www.buenastareas.com/ensayos/Di
cromatometria/39093136.html

Chacn, O., Santamara, O., 2013.


Experimento
#5
Dicromatometria.
Manual de laboratorio de Qm. Analtica I.
Pg.33&34
Agrego,
A
(9
Sep.,
2013).
Dicromatometria.
Recuperado
de
http://www.buenastareas.com/ensayos/Di
cromatometria/39093136.html
Pinilla, G (2014). Reduccin de la
volumetra Oxy dicromatometria.
Recuperado
de

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAB
vUkAK/volumetria-oxi-dicromatometria