Está en la página 1de 14

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON

DETE
RMIN
ACIO
N
DEL
TAMA
O
DE
PART
CULA
MATERIA: Laboratorio de Operaciones Unitarias II
POR
SEMESTRE: 2-2015
MICRSnchez Sols Claudia Lorena
ESTUDIANTE:
DOCENTE:
Ing. Nelson Hinojosa Salazar
OSCO
PIO
ELEC
TRN
ICO
FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA
CARRERA DE INGENIERIA QUMICA

Tabla de contenido
1. INTRODUCCION......................................................................................................... 1
2.

3.

OBJETIVOS................................................................................................................. 1
2.1.

OBJETIVO GENERAL..........................................................................................1

2.2.

OBJETIVOS ESPECFICOS.................................................................................1

DESARROLLO DEL TRABAJO....................................................................................1


3.1.

METODOS DE MEDICION DEL TAMAO DE PARTCULA.................................1

3.2.

MICROSCOPIO ELECTRNICO..........................................................................4

3.2.1.

MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO...........................................4

3.2.2.

MICROSCOPIO ELECTRONICO DE TRANSMISION...................................7

4.

CONCLUSIONES......................................................................................................10

5.

REFERENCIAS.......................................................................................................... 11

1. INTRODUCCION
El tamao de partcula es un parmetro importante en la industria farmacutica, minera,
alimenticia, entre muchas otras.
Por ejemplo, en la industria farmacutica, tamao de las partculas es uno de los
primeros parmetros que hay que determinar para obtener la velocidad de absorcin
potencial del principio activo. La velocidad de absorcin al estar en funcin de la
solubilidad y de la velocidad de disolucin del principio activo en los medios biolgicos,
hace destacar la importancia que tiene la superficie efectiva de las partculas en contacto
con el disolvente.
De igual forma, es de inters conocer el tamao de partculas de los suelos, ya que este
le da textura al mismo y determina la cantidad de aire y humedad que tiene.
A raz de esto, se han desarrollado distintos mtodos que permitan establecer la magnitud
de un grano que se obtiene despus de una operacin de pulverizacin, lo que se conoce
como anlisis granulomtrico.
El impresionante desarrollo instrumental ha mejorado grandemente la precisin y reducido
considerablemente el tiempo en la obtencin de anlisis granulomtricos con alto grado
de reproducibilidad. La reproducibilidad de los resultados del anlisis granulomtrico y su
aproximacin a la distribucin real depende fundamentalmente de la preparacin de
la muestra, la forma de las partculas y la tcnica empleada.
En el presente trabajo abordaremos de manera especial, el mtodo de microscopia
electrnica.
2. OBJETIVOS
2.1.
OBJETIVO GENERAL
Estudiar el mtodo de microscopia electrnica aplicado a la determinacin del
tamao de partcula
2.2.
OBJETIVOS ESPECFICOS
Estudiar el funcionamiento del microscopio electrnico.
Conocer los tipos de microscopios electrnicos y sus aplicaciones.
Conocer el rango de tamao de partcula que puede medir un microscopio
electrnico.
3. DESARROLLO DEL TRABAJO
3.1.
METODOS DE MEDICION DEL TAMAO DE PARTCULA
Existen los siguientes mtodos:

Tamizado

Esta tcnica es adecuada para el anlisis de partculas que se encuentren el rango de


125 mm a 20 m. La muestra de partculas es tamizada en una torre de tamices con
mallas de distinto dimetro que siguen una progresin geomtrica y se encuentran
estandarizados. Una vez que se establece la torre de tamices, se colocan en un equipo
que agita el conjunto de tamices por el tiempo que se desee, o la tcnica requiera. En
general, si se carga ms masa mayor tiempo de tamizado ser requerido.

Ilustracin 1: Tamiz vibratorio de laboratorio

Elutriacin

La elutriacin por aire es especialmente til para polvos finos, los cuales pueden ser
clasificados sometiendo las muestras a diferentes caudales de aire. Aquellas partculas
que alcancen su velocidad terminal (definida por la velocidad de aire en el ensayo), sern
arrastradas y podrn ser colectadas aguas abajo del equipo, por ejemplo con un filtro.
Luego se aumenta el caudal de aire y se recolectan partculas ms gruesas, y as
sucesivamente.

Sedimentacin

Sedimentacin En esta tcnica se calcula el dimetro de Stokes mediante la observacin


de la velocidad con la que caen las partculas en un medio fluido estacionario. Se diluye el
sistema particulado, comnmente en agua, para poder asumir que las partculas caen a la
velocidad terminal de una partcula nica en un medio lquido. Si se asume la Ley de
Stokes, el Re (Reynolds) debe ser menor a 0.25 (rgimen laminar). Por lo tanto este
mtodo de sedimentacin ser aplicable a partculas menores a los 50 m (considerando
como fluido agua a temperatura ambiente).

Ilustracin 2: Equipo usado para la determinacin del tamao de partcula por


sedimentacin

Difraccin laser

La tcnica de difraccin lser se basa en el principio que cuando partculas atraviesan una
luz lser la dispersan con un ngulo que est directamente relacionado con el tamao de
las partculas. A medida que el tamao de las partculas disminuye el ngulo de difraccin
que se observa aumenta logartmicamente. Adems la intensidad de la luz es dependiente
del tamao de las partculas, se relaciona con el rea transversal de las partculas. Por lo
tanto partculas de mayor tamao difractan la luz a ngulos pequeos con mayor
intensidad, mientras que las partculas pequeas difractan con mayores ngulos y menor
intensidad. En la ilustracin 3 se muestra un esquema de un equipo de difraccin lser, el
mismo posee los siguientes componentes: Un lser, que provee una fuente de luz a
una longitud de onda constante. Un espacio donde se confina la muestra dispersa (con
aire o lquido) Una serie de detectores para medir el patrn de luz.

Ilustracin 3: Esquema del equipo de difraccin laser

Microscopia

La microscopa es el nico mtodo que permite la observacin y medicin de partculas


individuales. Mediante la observacin de las partculas es posible establecer tamao,
forma y morfologa. Los valores de tamao que se obtengan por microscopa sern ms

exactos en la medida que se midan ms partculas. El resultado del anlisis permite


establecer el nmero de partculas. El rango de anlisis recomendado para microscopios
pticos es 3m-150m. Los microscopios electrnicos pueden analizar partculas de
menor tamao, aproximadamente entre 0.001m-100m.
A continuacin profundizaremos ms sobre la microscopia electrnica.
3.2.
MICROSCOPIO ELECTRNICO
El microscopio electrnico es un dispositivo que utiliza un haz de electrones dirigidos
hacia una muestra a analizar y produciendo una imagen en una pantalla sensible a los
electrones. ste tipo de microscopio permite realizar aumentos de hasta 2.000.000x,
frente a los microscopios pticos que producen aumentos de 2.000x, gracias a que la
longitud de onda de los electrones (0,5 Angstroms) es mucho menor que la de la luz
visible (4.000 Angstroms).
La evolucin de ste tipo de microscopio signific un importante avance tanto para la
medicina (visionado de partes de una clula, protenas, virus....) como para los procesos
de calidad en farmacologa, desarrollo de semiconductores, circuitos integrados y dems
aplicaciones industriales.
3.2.1. MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO
En el microscopio electrnico de barrido, un campo magntico permite enfocar los rayos
catdicos (electrones) y obtener una imagen tridimensional, por el examen de la superficie
de las estructuras, permitiendo la observacin y la caracterizacin de materiales orgnicos
e
inorgnicos,
proporciona
aumentos
de
200.000
dimetros.
Von Ardenne, en 1.938, construy el primer Microscopio Electrnico de Barrido (MEB);
posteriormente, en Inglaterra, se construy el primer MEB Ambiental, con el cual se
pueden observar muestras hidratadas.
3.2.1.1.

Descripcin del equipo

Los componentes principales del microscopio de barrido SEM son los siguientes:

Ilustracin 4: Equipo SEM

Fuente de energa

La fuente de energa del microscopio electrnico de barrido depende de varios factores,


siendo los ms importantes el voltaje de aceleracin, la intensidad de la corriente y al
dimetro de haz. Para usos prcticos debe asegurarse una alta estabilidad de la corriente.
En unos puntos el haz de electrones es desviado 1, 2, 3... n veces por los campos
magnticos controlados por el generador de barrido. Como consecuencia el haz es
movido sobre la superficie de la muestra y la seal as detectada por el colector de
electrones. Se puede ajustar el colector para detectar cualquier emisin como rayos X, luz
infrarroja, ultravioleta, etc.

Portamuestras

La muestra montada sobre un soporte puede moverse en tres direcciones, ser calentada,
enfriada, estirada, etc. dentro del instrumento. Para el estudio de ciertos tipos de muestras
tales como, metales, minerales, semiconductores, etc., se requiere calefaccin de la
muestra. La calefaccin puede conseguirse por medio de un hilo incandescente o
calentando la muestra en un crisol aplicando directamente a la muestra una corriente
elctrica.

Los mtodos de enfriamiento se usan principalmente en la preparacin de muestras


biolgicas. Para la deformacin mecnica en el estudio de muestras tales como metales,
polmeros o fibras, es necesario determinar una escala de fuerzas ya que la fuerza
requerida vara considerablemente segn el tipo de material.

Sistema de amplificacin

El sistema de amplificacin recoge las seales y procesa la informacin procedente de la


muestra, al mismo tiempo que el haz de electrones barre la muestra. El generador de
barrido est conectado al tubo de rayos catdicos (CRT) para que el haz de electrones en
este tubo sea barrido en la misma forma que, el haz principal. Sin embargo, la potencia de
la corriente suministrada a la columna principal para el barrido puede ser atenuada
mientras que el tubo de la pantalla es barrido sobre un rea constante. Como
consecuencia de ello, cualquier reduccin en el rea de la muestra barrida da lugar a un
aumento de la imagen. Este aumento viene determinado por la relacin del rea de la
pantalla del tubo (constante) respecto al rea de la muestra barrida (variable).
3.2.1.2. Funcionamiento
La muestra es colocada en un pequeo espacio, al cual se le hace vaco despus de
cerrada la puerta. La puerta tiene tres palancas que el operador usa para: subir y bajar la
muestra, rotar la muestra y acercarla o alejarla.

Un haz delgado de electrones, es producido en la parte superior del microscopio por


medio del calentamiento de un filamento metlico (10-30 KV). El rayo de electrones
primarios sigue un recorrido a travs de la columna de vaco del microscopio, esto, con el
propsito, de evitar la dispersin de los electrones. El trayecto del haz de electrones es
enseguida modificado por un conjunto de bobinas deflectoras que lo hacen recorrer la
muestra punto por punto y a lo largo de lneas paralelas (barrido), y a su vez atraviesa las
lentes condensadoras o electromagnticas que le permiten ser reenfocado o centrado
hacia la muestra. Posteriormente, el dimetro del haz de electrones puede ser modificado
al pasar por las lentes objetivas que controlan la cantidad de electrones dentro de este.
Cuando los electrones primarios golpean la muestra, son emitidos electrones secundarios
por el propio espcimen. Estos electrones secundarios son atrados por un colector
donde se aceleran y se dirigen al escintilador, donde la energa cintica Es convertida en
puntos de mayor o de menor luminosidad, es decir, en luz visible. Esta luz es dirigida a un
amplificador donde se convierte en seal elctrica, la cual pasa a una pantalla de

observacin donde la imagen es formada lnea por lnea y punto por punto. Los circuitos
que dirigen las bobinas
de barrido
(que obligan aldel
haz
a barrer la muestra), son las
Ilustracin
5: Funcionamiento
SEM
mismas que dirigen la parte de coleccin de electrones y que producirn la imagen.
La preparacin de las muestras es relativamente fcil ya que la mayora de los SEM slo
requieren que estas sean conductoras. De esta forma, la muestra generalmente es
recubierta con una capa de carbono o una capa delgada de un metal como el oro para
conferirle carcter conductor.
La mayora de los microscopios electrnicos cuenta con algunos dispositivos que
permiten medir las partculas automticamente.
La microscopa electrnica de barrido es una tcnica que sirve para analizar la morfologa
de materiales slidos de todo tipo (metales, cermicos, polmeros, biolgicos, etc.), con
excepcin de muestras lquidas. La resolucin nominal del equipo es de 3 nm lo cual
permite estudiar caractersticas de los materiales a una escala muy pequea. Este
microscopio cuenta con la tcnica de Espectroscopia de Dispersin de Energa (EDS) que
sirve para hacer anlisis elemental. Con esta tcnica se pueden detectar todos los
elementos qumicos con nmero atmico mayor a 4 de manera cualitativa y
semicuantitativa. Una de las grandes ventajas respecto a otro tipo de microscopa es la
facilidad de preparacin de muestras ya que slo en casos especiales se puede tornar
laboriosa.

3.2.2. MICROSCOPIO ELECTRONICO DE TRANSMISION


3.2.2.1.

Descripcin del equipo

El microscopio electrnico de transmisin (TEM) posee los siguientes componentes:

Can electrnico

El tipo ms usado de can electrnico consiste de un filamento de alambre de tungsteno


doblado en forma de V. El electrodo de control se denomina cilindro de Wehndt, y tiene
una apertura circular de 1 a 3 mm de dimetro centrada en el pice del filamento. La
superficie cncava hace las funciones de nodo, y utilizando una superficie convexa la
imagen de la fuente electrnica puede reducirse en tamao respecto al electrodo
cncavo. La intensidad total del haz de ctodo a nodo puede ser de 10 a 400
microamperios, pero solamente una pequea fraccin de ste llega hasta la muestra.

Condensadores

Los dos condensadores son capaces de dar una amplia gama de intensidad ajustando el
can electrnico. Esto reduce el rea iluminada en la muestra. Sin embargo, otras partes
de la muestra tambin sufren los efectos del haz electrnico. El primer condensador
reduce la imagen de la fuente mientras que el segundo condensador obtiene la adecuada
intensidad de iluminacin.

Plataforma para la colocacin de la muestra

La plataforma para colocar la muestra est situada en frente del objetivo. Se introduce la
muestra en la columna del microscopio a travs de una abertura.

Objetivo

El objetivo es la lente ms importante en el microscopio electrnico. La distancia focal de


esta lente est comprendida entre 1 y 5 milmetros, siendo 1,1 mm la ms frecuente.
Cuanto menor es la distancia focal, mayor es la resolucin. Debido a que el haz de
imagen tiene la mxima apertura angular en el primer objetivo, esta lente controla la
calidad de la imagen producida. Se puede corregir la aberracin esfrica usando un
"stigmator", que es un dispositivo que permite introducir metal para compensar la
inhomogeneidad inherente de la lente, y obtener elevada resolucin. Otro accesorio
importante, permite regular la apertura del objetivo, la cual limita la dispersin de los
electrones, evitando as la degradacin de la imagen. Esta apertura mejora el contraste
siendo 20 y 40 micrmetros (pm) los ms frecuentes.

Lente intermedia

La lente intermedia puede aumentar o disminuir la imagen. Se puede conseguir esto,


aumentando o disminuyendo la potencia de la corriente a esta lente.

Lente de proyeccin

La lente de proyeccin corresponde al ocular del microscopio ptico. Su funcin es la de


proyectar la imagen real sobre la pantalla fluorescente, y permite una amplia gama de
aumentos. Se puede variar la ampliacin de 100 X hasta 300.000 X usando lentes
intermedias y de proyeccin.

Cmara de observacin

La cmara de observacin y la pantalla fluorescente estn situadas en el fondo de la


columna. La imagen se enfoca sobre un punto marcado y el enfoque fino se consigue con
unos binoculares de 6 y 20 X. El dimetro del punto de enfoque es de 100

m, por lo

tanto la imagen debe ser mayor que este dimetro para ser resuelta. La cmara de
observacin est protegida por un vidrio grueso de plomo para evitar la emisin de rayos
X. Cmara fotogrfica La cmara fotogrfica est situada debajo de la pantalla
fluorescente. La pantalla fluorescente est sujetada por m lado, y al quitar el paso del haz
electrnico la imagen se centra sobre la pelcula fotogrfica. Se pueden usar varios tipos
de pelculas y placas de vidrio.
3.2.2.2.
Funcionamiento
El microscopio electrnico ms sencillo es muy similar al microscopio ptico. Ambos
tienen lentes y condensadores para concentrar la iluminacin sobre la muestra.

Ilustracin 6: Esquema simplificado ilustrando la semejanza entre microscopio


ptico y microscopio electrnico de transmisin.

Los rayos de iluminacin atraviesan la muestra y son enfocados por las lentes del objetivo
y de proyeccin para formar una imagen aumentada sobre una pantalla fluorescente. Sin
embargo el microscopio electrnico es mucho ms complejo. Para que los electrones

puedan ser acelerados hasta la velocidad prefijada, debe trabajarse en condiciones de


4

alto vaco ( 10

106 torr; 1 torr = 1 mm de mercurio a 0C). El sistema central del

microscopio electrnico incluyendo la pantalla fluorescente y el equipo fotogrfico, lo


constituye un tubo hueco. El equipo elctrico que suministra la corriente necesaria se
halla generalmente situado a una cierta distancia para evitar la interferencia de los
campos magnticos dispersados. La mayora de los microscopios estn equipados con
dispositivos de seguridad que no permiten conectar el filamento de alto voltaje hasta que
no se ha conseguido el vaco apropiado.
Las lentes magnticas del microscopio electrnico estn formadas por imanes en forma
de herradura. El imn puede ser permanente o de tipo electromagntico. Variando la
potencia de la corriente a la lente se consigue el efecto de variar la distancia focal de la
lente continuamente, lo cual es muy similar al sistema de "zoom. Sin embargo,
normalmente se preselecciona la corriente deseada. Se pueden ajustar los voltajes de
aceleracin en una gama que incluye 40, 60, 80 y 100 Kv, etc. Ajustando Kv a un nivel
inferior, se consigue aumentar el contraste.
Entre las ventajas y desventajas de esta tcnica tenemos:

Ilustracin 7: Microscopio electrnico


de barrido

Los elevados costos de los equipos y la debida adecuacin de una infraestructura para el
buen funcionamiento hacen que esta tcnica, se convierten en acceso de investigadores
privilegiados. Sin embargo, es comn contratar estos servicios por horas o por fotografas

requeridas.
Los costos de reactivos tambin dan un factor decisivo para la eleccin de esta tcnica.
Aun cuando este proceso de investigacin sea costoso, proporciona resultados muy
precisos
de
amplia
resolucin
y
magnificacin.
La tcnica de preparacin de las muestras cumple con protocolos establecidos, pero son
vulnerables y variados al tipo de investigacin que se realice, contando ms con la
experiencia
del
investigador.
La complejidad de los equipos, lo hacen susceptibles a la descalibracin. Nuevamente
encontrar las condiciones ptimas requiere de un proceso tedioso y prolongado.
La manipulacin de reactivos se torna peligroso por la elevada condicin toxica de los
mismos.
Las imgenes obtenidas son monocromticas y planas siendo necesario, en algunos
casos, un tratamiento posterior mediante anlisis de imgenes con un software
especializado.

4. CONCLUSIONES
El microscopio electrnico es un dispositivo que utiliza un haz de electrones
dirigidos hacia una muestra a analizar y produciendo una imagen en una pantalla
sensible a los electrones. ste tipo de microscopio permite realizar aumentos de
hasta 2.000.000x, frente a los microscopios pticos que producen aumentos de
2.000x, gracias a que la longitud de onda de los electrones (0,5 Angstroms) es
mucho menor que la de la luz visible (4.000 Angstroms).
Es uno de los mtodos ms completos, empleado para medir el tamao de las
partculas comprendidas entre 0,001 - 100 micras de dimetro.
El microscopio el electrnico posee ms ventajas al presentar la capacidad de
observar imgenes en 3D adems de un menor costo de operacin.

5. REFERENCIAS
-

Dr. Diego Bertn. (2013). Sistemas de partculas. 3 de enero de 2016, de


Universidad Nacional del Sur Departamento de Ing. Qca. Sitio web:
http://www.criba.edu.ar/cinetica/solidos/Capitulo3.pdf
Javeriana (2006). Microscopia electrnica de barrido. 3 de enero de 2016, de
Pontificia
Universidad
Javeriana
Sitio
web:
http://www.javeriana.edu.co/Facultades/Ciencias/neurobioquimica/libros/celular/me
lecbarrido.htm
Javeriana (2006). Microscopia electrnica de transmisin. 3 de enero de 2016, de
Pontificia
Universidad
Javeriana
Sitio
web:
http://www.javeriana.edu.co/Facultades/Ciencias/neurobioquimica/libros/celular/mic
roelectrans.htm

Luis M. Gugliotta, Georgina S. Stegmayer, Jorge R. Vega. (2007). Estimacin de la


Distribucin de Tamaos de Partculas Submicromtricas de Ltex . 10 de enero
de 2016, de Universidad Tecnolgica Nacional Facultad Regional Santa Fe Sitio
web: http://www.propfis.org/index_arquivos/lectures/e4p5.pdf
Esperanza Salvador Rueda. (2008). Microscopia electrnica. 16 de enero de 2016,
de
Universidad
Autnoma
de
Madrid
Sitio
web:
https://www.uam.es/ss/Satellite/es/1242668321277/1242666559037/UAM_Laborat
orio_FA/laboratorio/Laboratorio_de_Microscopia_de_Barrido_y_Analisis_por_Ener
gia_Dispersiva_de_Rayos_X.htm