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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA, MINERA Y METALUR&ICA

�.fTECNICAS DE OPTIMIZACION
EXPERIMENTAL EN METALURGIA"
TESIS:

Para optar el título de


INGENIERO METALURGISTA

Santiago G1.1albe1•to Valverde Es11i11oza


PROMOCION 1985 -1

LIMA-PERU
1992
DEDICATORIA

A HI MADRE, ESPOSA Y HIS HERMANOS

Con todo cariño a ellos 7 por su apoyo


decidido en mi formación profesional.
Va mi reconocimiento inolvidable y
sincero 7 para mi Madre Estela 7 mi
Esposa Irene y mis hermanos .Barber,
Levis y mis demás hermanos 7 con quienes
me siento profundamente en deuda 7 por
las continuas ayudas y generosidades
que me brindaron 7 hasta culminar mi
carrera profesional.
Santiago Valverde Espinoza
INDICE

CAPITULO I : FUNCION OBJETIVO


1.1 Definición y selección de una función objetivo
1.2 La función objetvo como función del tiempo
1.3 Superficie de respuesta
1.4 Ejemplos de aplicación
CAPITULO II : DISlmOS EXPERIMENTALES
2.1 Fundamento de los diseños Experimentales
2.2 Modelos matematicos empíricos
2.3 Clasificación de los diseños experimentales
2.3.1 Diseños experimentales de primer orden
2.3.2 Diseños experimentles de segundo orden
2.4 Elementos básicos para los diseños de experimentos
.
CAPITULO III : ETAPAS DE OPTIMIZACION
3.1 ETAPA I SCREENING
3.2 ETAPA II Optimización Final
3.2.1 Optimizacióm sin restricciones.
3.2.2 Optimización con restricciones.
CAPI'l'ULO IV : ETAPA I: SCRKENING
4.1 Diseño factorial.
4.1.1 Propiedades de la tabla de indicadores de nivel
4.1.2 Estimación de efectos.
4.1.3 Análisis de significancia.
4.1.4 Modelo matemático.
4.1.5 Estimación del efecto curvatura.
4.2 Diseño Factorial fraccionado.
4.2.1 Definición
4.2.2 Ley de multiplicación de ractores.
4.2.3 Sistema para un diseño factorial fraccionado.
4.2.4 Estimación de efectos y análisis de
significancia.
4.3 Ejempl6s prácticos (corrosión).
CAPITULO V: ETAPA II: OPTIMIZACION IHNAL
5.1 Diseños rotables.
5.1.1 Diseño pentagonal.
5.1.2 Diseño hexagonal.
5.1.3 Diseño octogonal.
5.1.4 Ejemplo para un diseño de la matriz de diseño
rotable.
5.2 Diseños compuestos.
5.3 Estimación del modelo matemático para diseños rotables
y compuestos.
5.4 Análisis de varianza para diseños rotables y
compuestos.
5.5 Condiciones de máximos y mínimos.
5.6 Soluciones óptimas.
5.7 Ejemplos de aplicación.
CONCWSIONES
RECOMKNDACIONKS
INTRODUCCION

Una de las herramientas máa importantes, para la


optimización experimental de procesos metalúrgicos, lo
constituye el uso de loa diseños experimentales.
Especialmente en aquellos procesos donde el fenómeno físico
o químico que gobierna el proceso es tan complejo, que ea
máa cómodo evaluarlos utilizando modelos matemáticos
empíricos, construídos mediante el uso racional de loa
diseños experimentales.
Existe muchos procesos metalúrgicos, en donde se ha
aplicado la técnica de los diseños experimental para
realizar mejoras en un proceso, como ea el caso en �l
procesamiento de minerales. Pero la versatilidad del método
permite aplicar en otros campos, como en la metalurgia
fiaica, corrosión, ect.
En el presente trabajo propongo una estrategia adecuada,
para la optimización experimental, para ·lograr las
condiciones óptimas de la manera más eficiente y rápida
posible. Que consiste en dos etapas fundamentales: Etapa I,
de depuración o Screening de variables, en el cual a partir
de un número inicial de variables independientes, queda
reducido a una pocas variables que resultan significativos
para el proceso,
aaí mismo, la verificación del efecto curvatura para ubicar
la region óptima del proceso. En la Etapa II, de
Optimización final, en el cual se procede a describir
cuantitativamente la región óptima, mediante el uso de
modelos matemáticos de segundo orden contruídos en base a
diseños experimentales rotables y compuestos.

Espero que el presente trabajo contribuya a comprender


mejor el uso de loa diseños experimentales, especialmente
a especialidades todavía no aplicados, como ea el caso de
la metalurgia física y la corrosión.

Santiago Valverde Kapinoza


CAPITULO ::t

FUNCION OBJETIVO

1.1.- DEFINICION Y SELECCION DE UNA FUNCION


OBJETIVO

1.1.1.- CRITERIO DE OP'EIMIZACION.-

El punto de partida básico en todo proceso de optimización


ea definir adecuadamente un criterio de optimización; en
otras palabras definir que ea lo que deseamos optimizar. Ea
decir, debemos escoger entre las diversas alternativas
productivas (variables dependientes) aquella o aquellas �ue
bajo algún criterio adecuado nos brinde loa mejores
resultados. En este capitulo, trataremos sobre la selección
de criterios de optimización adecuados, así, como el diseño
de una función objetivo.

1.1.2.- DEFINICION DE FUNCION OBJETIVO.-

La relación del criterio de optimización a las variables


indepe1Jdientes consideradas en el estudio se denomina
función obJetivo. El principal objetivo en un proceso de
optimización será maximizar o minimizar una función
objetivo; el cual esta definida por:

F<max> =4> (X, U, h, W)

donde
F · Criterio de optimización
x,u,h,w Variables independientes

1.1.3.- SELKCCION CRITERIO DE OP'l'IMIZACION.-

Por ejemplo en flotación de minerales, comúnmente se tiene


la siguientes alternativas productivas:
-2-
Recuperación metálica
Grado de concentración
Eficiencia de separación
Eficiencia económica
Eficiencia de concentración

Si bien, en una prueba experimental podemos definir o


calcular todas estas alternativas, sin embargo, desde el
punto de vista de la optimización ea recomendable definir
un único criterio de optimización que engloba o representa
adecuadamente a las demás.

Veamoa un caso aplicada ala metalurgia extractiva


(flotación de minerales); en el estudio de la cinética de
flotación de un mineral de plomo 1 , · para el cual ae
calcula simultáneamente las alternativas: Recuperación
metálica (Rm), valor por tonelada de concentrado (VCON),
valor por tonelada de cabeza de mineral (VCAB)y eficiencia
económica (EE) como se muestra en la tabla 1.1.

TABLA 1.1.- CALCULO DE LA EFICIENCIA ECONOMICA

N Tiempo Wt.Con. Ley (%Pb) Rm. VCON VCAB EE


1 30 0.0328 72.9 37.2 467.06 15.34 35.76
2 60 O.0541. 70.5 70.5 444.44 24.06 54.43
3 90 0.0728 65.7 74.4 399.21 29.09 65.81
4 120 0.0872 61.0 82.7 354.91 30.96 70.04
5 240 0.1299 47.3 95.5 219.49 28.52 64.52
6 320 0.1652 37.7 96.8 124.25 20.53 46.45
7
8
600
840
0.2132
0.2519
29.4
25.0
97.4
97.6 -41.91
1.74
8.93
-0.44
20.20
-0.99
IDEAL 0.0743 87.7 100.0
Datos:
Ley de cabeza del mineral : 6.435% Pb.P
Precio del Pb (Ppc): $ 0.45/lb
Maquila (M): $ 200
Flete (F) : $ 20
Escalador (E): Se resta 3% a la ley del Pb si esta ea menor
que 60% o se multiplica por 0.95 en caso contrario.
-3-
La eficiencia económica 2 , es un término económico
definido:

EE= ( VCABº ) •100 (1.1)


VCAB
Donde :
EE Eficiencia económica
VCAB : Valor por tonelada de cabeza
VCAB·: Valor por tonelada de cabeza (asumiendo 100 de
recuperación y pureza ideal de 86.6 correspondiente
al plomo en la galena).
Definiendo:

Donde:
WtCC.: Peso de concentrado.
VCON ea el valor por tonelada de concentrado y se calcula
según la relación:

VCON=[LEY(•/-)E] •PPb -M-F] (1.3)

Por ejemplo en la prueba 1 (ver tabla 1.1).

VCON = (.729 *
0.95) 0.45* *
2204.62 - 200 - 20
= $467.06
VCAB = (467.06 *0.0328) = $15.32

Ahora, hagamos loa cálculos para calcular el valor por


tonelada de cabeza ideal (VCAB·), asumiendo una
recuperación del 100 % y ley del concentrado de 86.6% de Pb
(galena).

VCON• = (0.866 0.95)* * 0.45 * 2204.62 - 200 - 20


= $ 576.18
-4-
VCAB- = (576.18 * 0.0743) = 42.83

0.0743= Peso del concentrado asumiendo, una recuperación


del 100% y ley del concentrado del 86,6%.

La Eficiencia económica para la prueba 1 sera:


EE =(15.32/42.83) 100 = 35.7�%*
Los cálculos se repiten para todas las' pruebas, y son
reportados en la gráfica 1.1.

Cabe señalar, que el cálculo de la eficiencia económica


tiene que ver con aspectos de la comercialización de
concentrados, tales como precios de loa metales, maquilaG,
fletes, coberturas, ect. Esta actividad ea más compleja que
el ejemplo ilustrado y esta regido generalmente por
contratos de compra y venta. Al final de este capitulo
trataremos algunos ejemplos de cálculo de la Eficiencia
económica.

SELECCION CRITERIO OPTIMIZACION


GRAFICO 1.1
100
90
80
LJ 70
60
50
40
30
20
10
o
LEY DE PLOMO (%)

1--- LEY-RECUPERACION -+- LEY-EF. ECONOMICA


-5-

Nuestro interés en estosmo1T1en tos es; seleccionar un


criterio de optimización adecuado, aegún la gráfica 1.1, si
deseamoa obtener una mayor recuperación (maximizar
recuperación) la ley del concentrado serán más bajoa,
pudiendo llegar inclusive hasta límites no comerciables.
Por otro lado, si el criterio ea maximizar la ley del
concentrado obtendríamos valores de recuperación metálica
bastante bajos debido al poco peso de concentrado obtenido.

Sin embargo si el criterio de optimización es maximizar la


eficiencia económica, obtendríamos simultáneamente la ley
óptima como la recuperación óptima (EE=70.04, Ley Pb=61,
Rm=82.7) con la ventaja además de poder evalJ:iar el proceso
desde el punto de vista económico ( a mayo·r valor de EE
mayores serán las utilidades o beneficios que se obtengan
); · ·

de un proceso).

Como en el ejemplp hay solamente una variable controlable,


la Función objetivo puede definirse como:

Fmax (EE) =cl>(Tiempo de flotacion)

1.1.4.- FORMA Y P�ROS DR LA FUNCION OBJETIVO.-

La elección de la forma y paréÍIDetros de la Función


Objetivo, depende de la naturaleza del proceso en estudio,
pudiendo utilizarse para ello modelos matemáticos teóricos,
semi-empíricos o empíricos. Como se mencionó anteriormente,
que el proceso de flotación es complejo, por lo que es
práctico obtener la forma y parámetros de una función
objetivo através de modelos matemáticos empíricos
(eatadísticos). Según la figura 1.2 la función objetivo
puede adoptar la forma de una función cuadrática Y loa
parámetros son hallados vía regresión ·"múltiple (el
procedimiento se vera en detalle en los capítulos
posteriores), por el momento obaervemoa el modelos
matemático obtenido:
Donde:
-6-

Fmax (EE)=26.13+0.57Xi -0.0016Xf (1.4)

Xl = Tiempo de flotación en minutos.

El objetivo en todo proceso de optimización. es encontrar


la cantidad óptima de las variables controlables, que
encaminen a obtener el máximo valor del criterio de
optimización. Así, en el ejemplo el objetivo será encontrar
el tiempo de flotación óptimo que produzca la máxima
eficiencia económica posible.
Derivando la ecuación (1.4) con respecto a X e igualando a
cero (problema máximos y mínimos) se obtiene el valor del
tiempo óptimo de flotación del siguiente modo:

Donde: X = Tiempo de flotación en minutos.

EF. ECONOMICA VS TIEMPO FLOTACION


DEL PLOMO
ao -.-------------------------.
� 75 +-----------===--------==------------.
-70-+-------,-,-----....... '----------"-----------t
� 65
� 60 -+------,;'----,-------------"'.------t
855-+----.�7'--Y�=-=2� ��+-
3 �.13 0 �.57��
X� º�
1 -0�·-0_ _X_1__�--�
16
L,J 50 -1-----.t-----------------�,-----I
� 45-+---+-------------------......-=---t
� 40 +--,J--------------------------t
u
t:i 35 +--...-----------------------1
30-+------------------------..----.---
0 50 100 150 200 250 300 350

1----
TIEMPO FLOTACION (SEGUNDOS)
MODELO MATEMATICO A DATOS EXPERIMETALES

1 FIGURA 1.2. 1

El tiempo óptimo de flotación es :178.1 seg.


-7-
Lo expuesto ea un resumen sintético de un proceso de
optimización, cuando se tiene una variable controlable. Sin
embargo, el problema es más complejo que el que se muestra,
especialmente cuando se investiga de dos a más variables,
en donde ea adecuado aplicar una estrategia adecúada
atravéa de diseños experimentales; loa cuales serán
tratados en el próximo capítulo.
Veamos un segundo ejemplo, esta vez en la Metalurgia
Física, en el estudio de recocido (tratamiento térmico) de
láminas de cobre, en el cual se investiga la influencia del
tiempo de recocido en las propiedades mecánicas como:
Resistencia a la tracción (Rt, Elongación (%E) y Dureza
Rockwel 15T (HR), cuyos resultados experimetales se
muestran en la tabla 1.2 y el gráfico 1.3.

TABLA 1.2: Propiedades Mecánicas de laminas de cobre

N t (minutos) Rt %E HR
1 10 38.99 5.41 86.1
2 20 30.20 10.14 79.5
3 30 28.38 13.80 77.6
4 40 27.95 14.10 77.0
5. 50 24.14 24.34 68.5

La s�lección de un cri te.i•io de optimización en este caso


dependerá del tipo de trabajo a la que será sometido el
material (lámina de cobre). Por ejemplo si el material va a
ser sometido a esfuerzos, lo que interesa ea una mayor
resistencia a la tracción , en este caso el criterio de
optimización será maximizar la resistencia a la tracción.
Por otro lado, si el material tiene que aer resistente al
desgaste, obviamente, noa interesará maximizar la dureza.

Sin embargo, es común en este tipo de investigación definir


simultáneamente los tres criterios de optimización de la
siguiente manera: Podemos maximizar en un caso determinado
la resistencia a la tracción sujeto (restricción) a que el
alargamiento no sea menor de 8% y que la dureza sea mayor a
-8-

INFLUENCIA PROPIEDADES MECANICAS

----
RECOCIDO DE LAMINAS DE COBRE

------
90 ��
«ñBO -
� 70 .
..,.
� 60
::> 5

-_,-
o 0
o 40 •
< 30
___...,.
� 20
tJ 1O - -.. --

.
¿

411'"

10 15 20
.
25
.
30 35 40
'
45 50

1---
TIEMPO RECOCDO (MINUTOS)
RES. TRACCION -•- % ELONGACION -)1(- DUREZA HR

1 GRAflCO 1.3 1
71. Por lo tanto el diseño de la función objetivo seria del
siguiente modo:

Fmax (RT) =cl>(Tiempo Recocido)


Sujet:oa:
%E<8
HR>11
También podemos maximizar la dureza, sujeto a que la
resistencia a la tracción sea mayor que 30 y que la
elongación sea menor que 8%, el diseño de la función
objetivo sería:
Fmax (HR) =el> ( TiempoRecocido)
Sujet:o a:
RT>30
iE<S

La forma y parámetros de la función objetivo (modelos


matemático) pueden ser obtenidos empíricamente.
-9-
El proceso de optimización del ejemplo propuesto ea máa
complejo y es un caso particular de optiJJJización con
restriccio11es Por el momento nuestro interés ea
seleccionar un criterio de optimización adecuado y diseñar
una función objetivo de acuerdo a un problema específico.

1.2. LA FUNCION OBJETIVO COMO FUNCION DEL TIEMPO.-

Algunas variables controlables y no controlables varían


sustancialmente con el tiempo. Por ejemplo, en el caso
anterior la eficiencia económica varía sustancialmente con
la variación del precio del plomo y con la variación de la
ley de cabeza del mineral.

Así, la primera tarea de optimización por medio de una


función objetivo es mantener el criterio de optimización en
su valor promedio óptimo por· un período de tiempo
prolongado.

El obtener una valor óptimo instantáneo, no es lo mismo que


mantener un valor promedio óptimo en un período de tiempo.
Por ejemplo, ai noa esforzamos en obtener una mejor
eficiencia económica en un día, podemos optar, por ejemplo,
en producir. a la máxima capacidad posible una planta (mayor
tonelaje por día)-�- Sin embargo, esto puede ocasionar en
pocos días serias paradas del proceso debido a la excesiva
carga en algunos equipos del proceso; pudiendo aer el
promedio del mes menor que el obtenido con un rate de
producción moderado.

Por otro lado, se produce fluctuaciones altaa y bajaa en la


eficiencia económica, debido a que ciertas variables no
controlables varían sustancialmente con el tiempo, como es
el precio de los metales o la ley de cabeza del mineral.

Por tanto es conveniente, expresar la función objetivo


(criterio de optimización) como función del tiempo en
términos de valor promedio en un período de tiempo.
En la tabla 1.3 y en la figura 1.4, se ve la influencia del
precio del plomo en la función objetivo, tomando como base
-10-

de cálculo la prueba �6 de la tabla 1.1.

TABLA 1.3.- E. ECONOMICA COMO FUNCION DEL TIEMPO

MESES PRECIO VCON VCAB VCABtt EE


1 ABRIL 0.450 354.910 30.948 44.296 69.866
2 MAYO 0.650 610.425 53.229 71.249 74.709
3 JUNIO 0.350 227.152 19.808 30.820 64.268
4 JULIO 0.420 316.582 27.606 40.254 68.580
5 AGOSTO 0.400 291.031 25.378 37.558 67.569
6 SET. 0.500 418.789 36.518 51.034 71.556
7 OCT 0.550 482.668 42.089 57.773 72.852
PRECIO PLOr.O $/Lb LEY DE PLOKú bll

EFIC. ECONOMICA VS TIEMPO


100

-
90
80

� 70

60
--
50
� 40
.30

20
10

Adríl Mayo Junio


.
Julio
.
Agosto
---.
Setiembre Octubre
TIEWO (MESES)
1 GRAFICO 1.4 J

2.3.- SUPERFICIE RESPUESTA.-

Superficie respuesta se define como la representación


geométrica de la Función objetivo o más propiamente del
modelos matemático obtenido. Debe distinguirse claramente
de una superficie respuesta predicha de una superficie
respuesta real.
-11-
Una superficie respuesta predicha, ea la representación
geométrica del modelos matemático obtenido. Así, la
superficie respuesta del diseno hexagonal del modelo
siguiente:

Y=88.7-7.33X1 -4.27X2 -18Xf-39.14Xf+17.66XlX2

GIAFICA DiL IIO»ELO ttAIEIMIICO PMA


IWJPEMCIOII »E Cu. POR SEGGBECACION
t) 1

8.6

8.2

-1 -i.2 8.2 8.6 1


APICIOH DE r.aL (;e Eatequlanetrico)
Figura 1.5

Se muestra en la figura 1.5.

Una cosa importante que se debe tener en cuenta, es que un


.modelo nunca representa completamente un proceso; debido
principalmente a las tres consideraciones siguientes :

a) A la omisión o no de un cierto número de variables.


b) Conocimiento inexacto de las variables del proceso.
c) A la necesaria simplificación del modelo debido a
las complejidades matemáticas.

Asi, un modelo perfecto ea una idéntica ré�lica del proceso


bajo estudio, la represe1ltació1l geoJJJétrica. de este JJJodelo
-12-
vendría a ser la superficie respuesta real.

Si bien , la superficie respuesta real ea algo ideal, solo


podemos aproximarnos a ella con loa modelos matemáticos
comúnmente utilizados (superficie respuesta predicha).

Si nos imaginamos que la función de Roaembrock, ea una


superficie respuesta real (lo usaremos para representar una
supuesta superficie respuesta real en el presente texto),
su representación geométrica se muestra en la figura 1.6
Función de Roaenbrock.:

t Fig. 1.6: Representación geométrica Fwición Roaembrock


-13-

1.4. K.JKMPLOS DE APLICACION.-

PROBLEMA 1.-

Se tiene los siguientes resultados de una planta que trata


300 TM. de un mineral de cobre (chalcopirita, 34% de Cu):

Cabeza Concentrado Relave


0.959 26.836 0.137

Un contrato de venta de concentrado especifica las


siguientes condiciones:

a) Pagos: Se pagará el contenido de cobre menos el 1%,


menos una deducción de 10 ctvs/lb por concepto de
refinación y entrega.
b) Deducciones:
Maquila : $ 100
Flete Terrestre: $ 40
Otros (seguro.Supervisión) : $3
Cotización precio de cobre : $ 0.99 /lb.
Se pide hallar la eficiencia económica del proceso.

SOWCION

a) Balance metalürslco

producto Peso %Pb %Rm. K

Cabeza 300.000 0.959 100.00


Concentrado 9.236 26.836 86.15 32.48
Relave 290.760 0.137 13.91

b) Valorización:
;
- Pagos:
Cu : (26.836 -10) *
2204.62 * 0.99 = $563.89
- deducciones:
Maquila = $ 100
Cu :· 569.58* 0.10 = $ 56.95
Flete terrestre = $ 40
Otros = $ 3 = $199.95
-14-

VCON (FOB) = $363.94


VCAB = 363.94/32.48= $11.20

e) Balance metalúrgico suponiendo recuperación del Pb en el


concentrado es de 100%, y la ley de concentrado corresponde
al porcentaje de Cu en la chalcopirita.

producto Peso %Pb %Rm. K


Cabeza 300.000 0.959 100.00
Concentrado 8.300 34.660 86.15 36.14
Relave 291.690 0.000 0.00

d) Valorización ideal:
- Pagos:
Cu = (34.66 - 1) *2204.62 * 0.9 = $734.654

- Deducciones:
Maquila = $100
Cu:(742 * 0.10) = $74.21
Flete terrestre = $40 =$517.21

VCON º (FOB)=$517.45
VCAB º =$14.32
e) Eficiencia Económica:
E.E. =(VCAB/VCAB�)*lOO = (11.20/14.32)*100
K.E. = 78.26 %
CAPITULO II

DISE�OS EXPERIMENTALES

Una de las herramientas más potentes en la optimización


experimental de procesos metalúrgicos, son los diseños
experimentales. En este capítulo describiremos los
fundamentos básicos, también la manera en que se pueden
clasificar. Conceptos que son de mucha utilidad para
comprender en que situaciones o en que etapa de
optimización es adecuado el uso de un determinado diseño
experimental.

2.1.- FUNDAMENTO DE LOS DISEaOS EXPERIMENTALES.-

Como se mencionó anteriormente, en muchos procesos


metalúrgicos, especialmente donde el proceso es complejo o
de naturaleza no muy bien determinada, el proceso se
considera como una caja negra (black-box); donde, la
relación empírica (modelo empírico) del criterio de
optimización a las variables controlables (por ejemplo,
dosificación de re�ctivos, recuperación metálica ect.) son
estudiadas através de experimentos realizados a ni�el de
laboratorio experimental o planta piloto.

Ahora bien, la manera como pueden ser llevados a cabo estos


experimentos pueden ser de dos · formas: Experimentación
pasiva y experimentación activa.

2.1.1 . .J.. EXPERIMENTACION PASIVA

Denominada también convencional o clásica, en donde, una


gran cantidad de experimentos son llevados a cabo variando
una vai�iable a lB. vez. Esto es, por ejemplo en el caso de
dos variables controlables ,en una primera corrida
experimental, se hace variar la primera variable mientras
que la segunda se mantiene constante; para después, hacer
-16-

variar la segunda variable mientras la primeras se mantiene


constante.

Este método no es muy conveniente cuando se investiga más


de dos variables, ya que no considera la posible
interacción que ocurre entre las variables, teniendo además
una alta probabilidad que conducir a un falso óptimo.

El concepto de experimentación pasiva se aplica también a


la colección de datos estadísticos en una planta
industrial, los datos obtenidos son clasificados y
seleccionados para el desarrollo posterior de modelos
matemáticos por métodos de regresión múltiple y análisis de
varianza.

2.1.2.- KXPERIMENTACION AC'rIVA (DISEAO DE EXPERIMENTOS).-

Los experimentos son llevados a cabo mediante un diseño


predeterminado (diseño de experimentos), el cual es un plan
organizado de experimentos que permiten evaluar
simultánea111ente todas las variables consideradas. Además,
permite evaluar la fuerza de interacción entre las
variables y reducir el número de experimentos a llevarse a
cabo.

La utilización racional de los diseños experimentales,


junto con una estrategia adecuada de optimización ,
encamina a la obtención de valores óptimos de las variables
consideradas de la manera rápida y eficiente posible.

Las ventajas más importantes del uso de loa diseños


experimentales
1
puede resumirse de la siguiente manera:

a) Quizá una de las más importantes, es el de dar mayor


información por experimento, que la experimentación clásica
(pasiva) . El investigador que hace uso de esta técnica
reduce el tiempo de experimentación y mejora su eficiencia,
particularmente, cuando son muchas las variables de
potencial importancia.
-17-
b) Un segundo beneficio, es una organizada colección y
análisis de la información obtenida, que conducen a
conclusiones confiables mediante un análisis estadístico. A
diferencia de la experimentación no planeada que puede
conducir a conclusiones que no son confiables, y que son
dificultosos de extraer aún con un buen conocimiento de
estadística.

c) Otra ventaja es la confiabilidad de los resultados, el


cual, cuando son presentados en un reporte dan mayor
credibilidad a las conclusiones del experimento.

d) Un cuarto beneficio, quizá el más importante, ea la


capacidad de evaluar las interacciones entre las variables
/ experimentales. Conduciendo de esta manera a predicciones
más confiables de las respuestas en áreas no directamente
cubiertas por la experimentación.

2.2.- MODELOS MATEMATICOS EMPIRICOS

Como se mencionó en muchos procesos en metalurgia,


especialmente en flotación de minerales, donde el proceso
. ea complejo
. , del tipo caJa negra (black-box). La relación
�1
del criterio de optimización a las variables indepen dientes
i del proceso (función objetivo), puede ser descrito
ij�- adecuadamente através de un modelos matemático empírico de
J la siguiente manera:

Consideremos la función objetivo:


F=cl> (x, u, z)
o
Y-el> (x, u, z) (2 .1)

Donde
F =Y· Criterio de optimización (variable dependiente)
x · Variable controlable.
u Variable no controlable.
-18-
z : Variable desconocida.

Las variables no controlables del proceso, los cuales,


pueden medirse pero no controlarse, y las variables
desconocidas, los cuales, no pueden medirse ni controlarse
se encuentran dentro de las denominadas variables
aleatorias; loa cuales son incorporadas dentro de la
función objetivo en forma de parámetros como se aprecia
seguidamente:

. (2.2)

Donde :
Zr : Variables aleatorias ( Variable no controlable y
desconocida)

Ahora bien, numerosos estudios en metalurgia, especialmente


en flotación de minerales, donde la forma de la función
objetivo (modelos matemático) es desconocida, han
demostrado que el uso modelos matemáticos de segundo orden
similares alas obtenidas en la serie de taylor, son muy
adecuados para describir matemáticamente estos procesos. El
desarrollo de La serie de Taylor para dos variables toma la
siguiente forma:

(2. 3)

donde

�o.��.'3u�.��� : Coeficientes teóricos del modelo 2.3.

Ahora bien, cuando se realiza un estudio de un proceso en


base a experimentos o pruebas experimentales, llevadas a
cabo en laboratorio experimental o planta piloto, se
desarrolla modelos matemáticos similares a la serie de
taylor (ecuación 2.3). Pero, la diferencia es que, estos
-19-
ültimos son un estimado de la ecuación 2.3. El modelo
matemático estimado es:

(2. 4)

Donde:
bo,b�,bu�,b�� : Son los coeficientes del modelo de
regresión experimental.

Debe tenerse en cuenta que loa coeficientes bo,b�,bu�,b��


son un estimado de los coeficientes teóricos ao,a�.au�,a��-

Loa coeficientes de la ecuación 2.4 se obtienen por el


método de mínimos cuadrados de la condición :

+= � ( Yi-Yi) 2 =Min (2. 5)


La construcción de modelos matemáticos de la forma de la


ecuación 2.4, requiere utilizar una herramienta poderosa,
como son los diseños experimentales. Por ello, los diseños
experimentales constituyen la estrategia más adecuada para
obte11er modelos matemáticos emp.i.ricos con u11 mínimo de
pruebas experimentales.

2.3.- CLASIFICACION DE DISEÑOS EXPERIMENTALES.-

Los diseños experimentales pueden ser clasificados de


acuerdo al orden del modelo matemático empírico que se
quiere estimar, pudiendo ser:

a) Disefios experimentales de primer orden


b) Diseños experimentales de segundo orden
-20-
2.3.1.- DISEAOS EXPERIMENTALES DE PRIMER ORDEN

Se denomina así, a ciertos diseños experimentales que


permiten estimar adecuadamente los coeficientes�� de la
ecuación o modelo matemático general 2.3; del siguiente
modo:

(2. 6)

Los diseños experimentales que permiten estimar modelos de


primer orden son :

Diseños factoriales
- Diseños factorial fraccionados
- Diseños Placckett y Burman
- Diseño simplex.
- Ect.

Para poder estimar los parámetros �o.�i--�k, es necesario


considerar dos niveles o lo que es lo mismo dos valores
para cada variable controlable, estos dos niveles están
codificados como alto y ba,jo o también " " y "+", como se
puede observar en la figura 2.1.

Ahora bien, conaíde-


NIVELES PARA UNA VARIABLE
remos el caso más
simple, con una sola y
variable controlable
( k=l). Mediante el
uso de loa diseños de
experimentos mencio­
nados (puyos detalles
seran explicados en
el siguiente capítu­ bo
lo) podemos obtener
el siguiente modelo:
Nivel Bojo (-) Nivel Alto (+) X
1FIGl.RA 2. 1 1
-21-

(2. 7)

Donde los términos bo y bi, son el intercepto y la pendien­


te respectivamente. Este modelo es útil para predecir los
valores de Y sobre un rango limitado de valores de X. Si bi
ea cercano a cero, significa que esta variable no ea signi­
ficativa, o en otras palabras, si la pendiente bi es cero
para cada variación de la variable X obtendremos valores
constantes de la variable respuesta Y.

Para dos o más variables, la situación se complica por la


posible existencia de interacciones entre las variables ,
lo que indica que las variables no actúan
independientemente sobre la variable respuesta (criterio de
optimización). El modelo empírico para dos variables sería:

(2. 8)

Donde Los parámetros bi,b2, son las pendientes


correspondientes a las variables Xi y X2, mientras que el
parámetro bi2 es el denominado parámetro interacción.

Ahora bien, cuando_ el parámetro de interacción es cero


·i (bi2=0), lo que obtenemos es un modelo aditivo
estrictamente de primer orden, como se muestra en la figura
2.2, en el plot Y vs. Xi para dos valores constantes de X2
(C1,C2), donde son dos líneas rectas paralelas.

Cuando b12 es diferente a cero el modelo es inter-activo.


Para ooservar el efecto del término de interacción hagamos
el siguiente arreglo de la ecuación 2.8:
(2. 9)

En el modelo interactivo 2.9, la variable X2 afecta la


pendiente y el intercepto de la relación y va. Xi (ver
figura 2.3); dando como resultado dos líneas no paralelas a
dos valores constantes de X2.
-22-
Aunque el modelo in­
teractivo se conside­ MODELO ADITIVO
ra como de segundo 1 Y= bo +b1X1+b2-X2
X2=C2
orden en X1X2, la y
gráfica de Y vs cual­ 2:=:C 1
quiera de las varia­
bles consideradas
seran .siempre líneas
rectas. Por lo que
loa modelos interac­
tivos, como el caso
estudiado, se consi­
deran dentro de los Xt
diseños experimenta­ �A2.2.
les de primer orden.

La utilización de MODELO INTERACTIVO


diseños experimenta­
les de primer orden y 1 Y= bo+b1X1+62X2+b12X1X2
son de gran importan­
cia en la etapa ini­
cial de optimización,
en donde se estudian
la significancia de
cada variable en ia
respuesta, elimina­
nando las variables
poco significativas o
de pendientes cerca- X1
nos a cero, como se 1 FlGURA 2.3 1
estudiará más adelan-
te.

2.3.2.- DIS&aOS EXPERIMENTALES DE SEGUNDO ORDEN.-

Se denomina así, aquellos diseños experimentales que permi­


ten estimar los parámetros �uj y �jj de la ecuación general
2.3.
Loa diseños experimentales más comunes que permiten estimar
-23-

(2 .10

modelos de segundo orden son:

a) Diseños rotables
Diseño hexagonal
Diseño octogonal
ect.

b) Diseños compuestos
diseño compuesto central
diseños compuestos para más de tres.variables

Cuando se utiliza, modelos de segundo orden, un tercer


nivel (o que cada variable debe tomar tres valorea experi­
mentales) ea requerido para estimar la curvatura del pará­
metro���- Este tercer nivel normalmente, es el punto cen­
tral entre el nivel bajo "-" y el nivel "+", codificado
como nivel medio o sencillamente "o". Consideremos el caso
de una sola variable controlable, el modelo de segundo
orden toma la forma de:

(2 ..11)

Donde el término b11 ea denominado término curvatura y el


punto máximo esta localizado a -b1/2b11 (igualando primera
derivada de la ecuación 2.11 igual a cero).

Si consideramos ahora el caso de dos variables, el modelos


completo de segundo orden (interactivo) toma la siguiente
forma:

(2. 12)

Donde b11 y b22 son los parámetros curvatura Y b12 es el


parámetro interacción.

El uso de diseños experimentales de segundo·. orden son


-24-

indispensables en la etapa final de optimizáción, en donde


un modelo de segundo orden puede describir apropiadamente
una región de respuestas óptimas. Como se detallará en los
capítulos posteriores.

2.4.- ELEMENTOS BASICOS PARA DISEÑOS DE


EXPERIMENTOS

Los elementos necesarios para formular un diseño de experi­


mentos apropiado, para una situación dada o para una etapa
de optimización determinada, son los siguientes:

a) Definición adecuada de uno o más criterios de optimiza­


ción.

b) Una lista completa de todas las variable� independientes


gue puedan influir en la experiencia.

c) Selección de un modelo matemático aprop'iado. según la


etapa de optimización en gue se encuentre el estudio. Si se
encuentra en la etapa inicial, un modelo de primer orden
será suficiente; mientras que, si la etapa es de optimiza­
ción final será indispensable un modelos matemático de
segundo orden.

c) Es recomendable randomizar el orden en que se llevarán a


cabo las pruebas experimentales, para uniformizar los
efectos de las variables aleatorias (variables no controla­
bles y desconocidas).

d) Después que un diseño experimental es seleccionado, y


que los niveles codificados como alto y bajo("-","+") son
convertidos a sus valores reales respectivos, estos son
listados en una instrucción experimental, que debe incluir
además de un procedimiento experimental, un procedimiento
de toma de muestras y una documentación ap�opiada.

Si algunas variables no pueden ser conti:o_ladas, pero sí


medidas, un valor actual de éste (o prómedio de varias
medidas repetidas) debe ser tomado en cuenta para el análi-
-25-

sis; como t�nbién ciertas ocurrencias inusuales, ellos


podrian explicar una posible anomalía en la investigación.
CAl?:CTUJ:.-c> :c:c:c
ETAPAS DE Ol?TIMIZACION

La optimización de un proceso através de diseños experimen­


tales, requiere el uso de una metodología o estrategia
adecuada, que nos lleve por el camino seguro y rápido para
encontrar los valores óptimos para un proceso bajo estudio.
En este capítulo, describiremos sintéticamente una estrate­
gia adecuada, que consiste en tres etapas fundamentales: La
primera etapa Scz•eening o eliminación de variables poco
significativas para el proceso bajo estudio. La segunda
etapa de Escala01iento, que consiste en acercarse sucesiva­
mente hacia la región óptima. La tercera etapa de Optimiza­
ción final, que consiste en una descripción de la región
óptima por medio de modelos matemáticos de segundo orden,
para luego optimizar dicho modelo para hallar las condicio­
ries óptimas para el proceso investigado.

3.1.- ETAPA I : $CREENING.-

Al inicio de una investigación, generalmente, cuando no se


tiene un buen conocimiento del proceso, la lista de varia­
bles controlables que pueden influir en las respuestas de
un proceso (Criterios de optimización), pueden ser de un
número considerable.

El principal objetivo de esta etapa, es identificar aque­


llas variables que son significativas para el proceso. Es
decir, identificar aquellas variables, que al hacerlas
variar de un nivel bajo a un nivel alto, afectan sensible­
mente las respuestas de un proceso. Eliminado de esta
manera aquellas variables que resulten poco significativas
En la primera etapa de optimización (Screening), el número
de variables iniciales (supongamos n variables iniciales),
-27-

queda reducido a pocas variables significativas. Estos es


conveniente para la economía de una investJgación porque
permite reducir el número de pruebas experimentales en las
etapas posteriores de optimización.

'Para el estudio de esta etapa se utiliza generalmente,


diseños experimentales de primer orden, como son:

Diseños factoriales.
- Diseño factorial fraccionados
- Diseños Plackett y Burman.

-3.2.- ETAPA II : OPTIMIZACION FINAL.-

Habiéndose ubicado en la etapa anterior la region experi­


mental que encierra el óptimo, en ésta región los efectos
de segundo orden son mayores en valor absoluto a los
efectos de primer orden, lo que indica, que esta región
puede ser descrito apropiadamente, mediante modelos matemá­
ticos de segundo orden de la forma:

u� j (3

Simbólicamente seria como colocar un "gorro" (superficie


respuesta estimada) sobre la cumbre de un cerro (superficie
respuesta real).

Groseramente podríamos decir, si el gorro e11ca.ja aproxima­


damente en la cumbre del cerro, podríamos afirmar que la
superficie respuesta predicha (ecuación 3.1) describe
satisfactoriamente la región óptima de un proceso.
Una vez definido el modelo matemático que represente satis-
factoriamente la región óptima, se procede a optimizar
dicho modelo. Es decir, a hallar los valores óptimos de las
variables X� que maximicen o minimicen el modelos matemáti­
co -estimado (ecuación 3.1). para lo cual hay dos alternati­
vas:

a) Optimización sin restricciones.


-28-
b) Optimización con restricciones.

3.3.1.- OPTIMIZACION SIN RESTRICCIONES.-

Los valores óptimos de las variables X�, son hallados sin


restricción alguna en las variables consideradas en el
estudio, ni en las respuestas del proceso (Y 1 ). Para lo
cual se usa comúnmente los denominados Métodos analíticos
de opt:imización, siendo el más común el método de búsqueda
directa para un extremo (máximo o mínimo) aplicado a fun­
ciones que son Iácilmente diferenciables (como por ejemplo
la ecuación 3.1)� Utiliza los conceptos clásicos del cálcu­
lo diferencial.

3.3.2.- OPTIMIZACION CON RESTRICCIONES.-

Loa valores óptimos de las variables X� son hallados consi­


derando restricciones en las variables, o con restricciones
en las respuestas.

a) Opt;imización con .1�estricciones en las variables. -

Los valores de las variables X�, son hallados con restric­


ciones de desigualdad de algunas de las variables. por
ejemplo, en el caso de flotación de minerales, para dos
variables controlables (pH,Xantato), podemos maximizar la
recuperación metálica, sujeto o que cumpla ciertas conside­
raciones de operación de proceso, por ejemplo, en una
situación dada, puede ocurrir que, el consumo del colector
Xantato, debe ser menor a 0.3 Kg/tn, debido a que dosifica­
ciones mayores pueden afectar la economía del proceso. Así,
podemos definir las siguientes restricciones en las varia-
_,
bles:

Xl 2:: 10 ( pH debe ser mayor a 10)


X2 s 0.3 ( Consumo del colector xantato debe ser menor 0.3
kr/Tn).

La solución al problema debe buscarse en el área denominada


Area factible. Existen numerosas técnicas numéricas para
-29-

resolver éste tipo de problemas, entre las más conocidas y


en orden de importancia son :
- Método de Nelder y Mead.
- Método de Gradiente.
- Método de Fletcher y Powel
- Ect.

b) Optimización con restricciones en las r·espuestas. -

Los valores óptimos de. las variables X.:i son hallados, esta
vez con restricciones en las respuestas, para lo cual� se
deben disponer de más de dos modelos matemáticos, obtenidos
en una misma corrtda experimental para dos o mas respuestas
diferentes. Como por ejemplo:

(3. 2)

(3. 3)

Donde :
YR: Recuperación metálica.
YL: Ley del concentrado.

El problema puede consistir, en hallar los valores óptimos


de las variables Xj, que maximizen la recuperación metáli­
ca, pero sujeto o que cumpla que la ley del concentrado no
baje o sea mayor que 60% por ejemplo, el planteamiento
quedaría del siguiente modo:
Maximizar:

Su.jeto a:
-30-

El problema propuesto puede resolverse adecuadamente por


medio de técnicas numéricas con restricciones tales como:

- Método de Fletcher y Powel con restricciones


Método de complex de Box
ect.

Estas técnicas de optimización, se estudian en el curso de


Métodos numéricos, con un análisis más completo.
CAPITULO IV

ETAPA I: SCREENING

4.1.- DISEÑO FACTORIAL 2k.-

En un diseño factorial, un cierto número de valores o


niveles son asignados a cada variable controlable. Si todas
las posibles combinaciones son consideradas', el experimento
es denominado diseño factorial completo. Si k es el número
de variables controlables , a dos niveles cada uno, el
experimento es denominado diseño factorial a dos niveles, o
más brevemente 2k.

Por lo tanto el número total de experimentos a llevarse a


cabo viene definido por la relación:

(4 .1)

Donde:
k Número de variábles.
N : Número de experimentos.

Por ejemplo, en una prueba de flotación, se evalúa dos


variables (adición de Xantato Z-11 y pH), en la recupera-
ción metálica del cinc, se tiene los siguientes niveles:

Variables Nivel Bajo (-) Nivel alto(+)


Zi Z-11 (Lb/Kg) 0.1 0.2
Z2 pH 10 12

El número de experimentos a llevarse a cabo es:

N = 2k = 22 = 4
-32-

En el sistema de coordenadas dimensionales o llamado tam­


bién escala codificado, se representa el nivel inferior de
las variables como (-1), y el nivel superior como (+),
siendo el punto central del diseño (o); tal como se puede
apreciar en la figura 4.1.

DISENO FACTORIAL PARA k=2


X2 Yx2 Yx1 x-2
( 12)1 3 ---------t4

( 1 O )-1 Y1 1 ---------2 Yx1

-1 1 X1
(0.1) 1 FIGURA 4. 1 (0.2)

En la notación que emplearemos, pondremos la letra corres­


pondiente, cuando la variable este en su nivel superior, y
no la pondremos cuando está en su nivel inferior. por
ejemplo, �l es el valor de la respuesta (recuperación del
cinc) cuando » está en su nivel superior, y Xl esta en su
nivel inferior. Si ambas están en su nivel inferior� subin­
dicaremos la respuesta como ».

En otras palabras, Yxl es la medida de la respuesta (obte­


nida experimentalmente) al hacer variar » desde su nivel
inferior al superior, manteniendo XZ en su nivel inferior.
Del mismo modo Yxlx1 es la respuesta considerando las varia­
bles Xl y X2 ambos en su nivel superior, conocido también
como interacción.
-33-
Por lo tanto, la tabla de indicadores de nivel, para la
planificación correspondiente a un diseño 2 2 , será la que
se muestra en la tabla 4.1.

Tabla 4.1: Indicadores de nivel para diseño k=2

Natural Codificado Respuesta


NQ Exp Zl Z2 Xl X2 y

1 0.1 10 -1 -1 Y1.
2 0.2 10 1 -1 Yxi
3 0.1 12 -1 1 Yx2
4 0.2 12 1 1 Yx1.*x2

Es usual pasar de las coordenadas Z1.,Z2, ...,Zk al sistema


de coordenadas X1,X2, ... Xx y viceversa, mediante la ecua­
ción de codificación siguiente:

j=1,2,3 . . k (4. 2)

Donde:
Zj · Escala natural
zo� : Punto central del diseño, definido por:

(4. 3)

•ZJ · Es el radio o incremento en la escala Z�.

(4. 4)

La ecuación de codificación es de mucha utilidad, para


decodificar o pasar de la escala codificada (Xj) a la
escala natural (Zj) modelos matemáticos, como se verá más
adelante.

Para tres variables controlables (k=3), el número de prue­


bas experimentales (N) a dos niveles es:

N = 2k = 23 = 8
-34-
La gráfica 4.2 , muestra la representación geométrica de un
diseño 23• Tomando en cuenta las mismas consideraciones del
caso anterior, se obtiene la tabla de indicadores de nivel
(tabla 4.2) para un diseño con tres variables:

DISENO FACTORIAL PARA k=3


Yx1x2
t X2

�XI
X3

,________ 6 Yx1x3
Yx3
1 FIGURA 4.2

Tabla 4.2 Diseño 23

NQ Xl X2 X3 Respuesta
1 -1 -1 -1 Yi
2 1 -1 -1 Yxi
3 -1 1 -1 Yx2
4 1 1 -1 Yxix2
5 -1 -1 1 Y>é:3
1 -1 1 Y�ix3
7 -1 1 1 Yx2x3·
8 1 1 1 Yxix2x3

A medida que aumenta el número de variables, el número de


pruebas experimentales a realizarse aumenta considerable­
mente. Por ejemplo para 4 variables controlables el número
de pruebas experimentales a realizarse es: 24 =16.
-35-

4.1.1.- PROPIEDADES DE LA TABLA DK INDICADORES DK NIVEL.-

a) Propiedad de ortogonalidad.- El producto escalar de


todos las columnas (vectores), ea igual a cero:
N
'3, .2-=O

� Xu, í•X. u;;.j u,j=0,1, .. . k (4. 5)
.1•1

Por ejemplo en la tabla 4.2, el producto escalar de las


columnas 2 y 3 (X2,Xa), ea igual a cero.

X2 Xa X2*Xa

-1 -1 1
-1 -1 1
1 -1 -1
1 -1 -1
-1 1 -1
-1 1 -1
1 1 1
1 1 1
¡: =X2X3=0

b) La sumatoria de todas las columnas es igual a cero:

j=1, 2, ....k (4. 6)

Xa
-1 -1
1 -1
-1 -1
1 -1
-1 1
1 1
-1 1
1 1
N
:E Xi=O
i=l
-36-

c) La suma de los cuadrados de todas las columnas, ea igual


al número de experimentos (N) del disefio:

j=O, 1, . . . k (4.7)

1 1
1 1
-1 1
1 1
-1 1
1 1
-1 1
1 1

N
:E X21=B
i=l

4.1.2 KSTIMACION DE EF'HCTOS.-

Veamos, un caso de'aplicación de un diseño factorial a dos


niveles para tres variables controlables 2 3• aplicado en el
estudio del proceso de cianuración de un mineral de oro. Se
tiene los siguientes datos:

Variables Nivel Inferior Nivel Superior


Z1 Fuerza Cianuro ( % ) 0.1 0.2
Z2 pH de la solución 10 12
Zs Oxígeno ( * ) o 1

(tl: Sin oxígeno(-) y con oxigeno í�l

.La variable respuesta (criterio de optimización) es el


porcentaje de recuperación de oro en la solución (Y).
-37-
La tabla 4.3 muestra loa indicadores de nivel para el
diseño:

TABLA 4.3 DISEÑO 2ª

Natural Codificado
N 21 22 23 Xl X2 X3 y
1 0.1 10 o -1 -1 -1 69.04
2 0.2 10 o 1 -1 -1 79.04
3 0.1 12 o -1 1 -1 84.52
4 0.2 12 o 1 1 -1 82.85
5 0.1 10 1 -1 -1 1 49.76
6 0.2 10 1 1 -1 1 61.67
7 0.1 12 1 -1 1 1 71�42
8 0.2 12 1 1 1 1 77.1

con el objeto de poder estimar la interacciones entre las


variables , la tabla 4.3 puede ser expandido, en una nueva
matriz denominada Matriz de varía.bles indepe12dienr.e (tabla
4.4), gue se obtiene agregando un vector columna Xo, gue
consiste en signos positivos (1), el cual es usado para
estimar el promedio de las respuestas en los puntos expe­
rimentales. Los otros vectores columna se generan a
partir de la matriz de diseño. Así, por ejemplo, el vector
X1*X2 se obtiene multiplicando loa vectores Xi y X2, según
la propiedades de ortogonalidad descrito.

TABLA 4. 4: Matriz de variable.a independientes

N Xo Xl X2 X3 .XlX2 X1X3 X2X3 X1X2X3 y


1 1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 69.04
2 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 79.04
3 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 84.52
4 1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 82.85
5 1 --1 -1 1 1 -1 -1 1 49.76
6 1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 61.67
7 1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 71.42
8 1 1 1 1 1 1 1 1 77.14
Kj 143.8 6.49 14.1 -13.8 -4.47 2.33 4.46 1.37
-38-

Los efectos principales hay que entenderlo, como la dife­


rencia entre los valores medios de las respuestas, cuando
en los tratamientos respectivos la variable ae encuentra en
su nivel superior y cuando ae encuentra en su nivel infe­
rior (N/2, tratamiento para cada nivel). Definido por:

(4. 8)

Por ejemplo para Xi:

zy'(+)= (79.04+82.85+61.67+77.14) = 300.7


Zí'{-J= (69.04+84.52+49.76+71.42) = 274.74
Ex1 = 300.7 - 274.74/(8/2) = 6.49%

Para Xs:
zy'{+J= (49.76+61.67+71.42+77.14) = 259.99
:EY{-)= (69.04+79.04+84.52+82.85) = 315.45
Ex3 = 259.99 - 315.45/(8/2) = - 13.86%

Para X1.X2 :
�{+)= (69.04+82.85+49.76+77.14) = 278.79
:EY{-J= (79.04+84.52+61.67+71.42) = 296.65
Ex1x2 = 278.79 - 296.65/(8/2)! = - 4.47%

Del mismo modo puede calcularse los efectos e interaccio­


nes, como puede observarse el la última fila de la tabla
4.4.

Otro forma de hallar, los efectos e interacciones, es


matricialmente:

j=l, 2 ... . N (4. 9)

Donde:
Xi,J: Matriz de variables independientes
-39-

Eata última forma de hallar loa efectos tiene la ventaja de


que ea fácil de programar, especialmente en una hoja elec­
trónica de cálculo (por ejemplo Lotua123).

El significado físico de los efectos, es ver como varía la


respuesta al variar una variable o factor de su nivel
inferior al superior. Las siguientes observaciones pueden
deducirse del ejemplo:

El efecto de aumentar la fuerza del cianuro de sodio de


0.05% a 0.2%, incrementa la recuperación del oro en
6.49%.

El aumento del pH de 10 a 12, disminuye la recuperación


del oro en 13.8%.

El incremento de la fuerza de cianuro y del pH,


simultáneamente (interacción), aumenta la recuperación
del oro en 2.33%.

Los mismas conclusiones pueden obtenerse para los demás


efectos e interacciones.

4.1.3.- ANALISIS DE SIGNIFICANCIA.-

Para determinar si loa efectos principales e interacciones


son significativas o no para el proceso investigado, se
realiza el análisis, en base a cualquiera de los criterios:

a) Replicando todos los puntos del diseño, es decir, hacer


el mismo disefto más de dos veces.

b) Replicando dos o más veces el punto central del diseño.

c) En ausencia de replicas, se hace uso de las


interacciones de orden superior (por ejemplo,X1X2,
Xi*Xs,X2Xa,X1X2Xs), considerándolos no significativos.
-40-

El primer criterio es apropiado cuando se requiere mayor


precisión en la estimación de la significancia de los
efectos e interacciones. Pero, el número de pruebas experi­
mentales a realizarse es comúnmente dos veces un diseño
simple, lo cual puede afectar la economía en la experimen­
tación.

El tercer criterio ea el menos apropiado, debido a que


asume desde un principo de que las interaciones son nulas,
en muchas investigaciones el tener en cuenta las interac­
ciones es de mucha importancia.

La mejor manera de estimar la significancia de loa efectos


principales e interacciones de las variables consideradas,
es replicando dos o más veces el punto central del diseño
factorial (nivel medio, o nivel "o"), teniendo la ventaja
de poder estimar una posible existencia de curvatura entre
loa niveles elegidos entre las variables.

4.1.3.1.- Estimación de la aignificancia replicando el


punto central del dise.iJo. -

El grado de significancia utilizando réplicas en el punto


central del diseño, puede ser estimado mediante el uso del
test de Student, d�finido como:

j=l, .. . N (4. 10)

Donde:
E� : Ea el efecto de cada variable o interacción de
variables
Se�: Desviación standard asociado a cada efecto.

La desviación Standard (So�) viene definido por :

j=l, . � N (4.11)

Donde:
Sa : Desviación standard del error experimental (en base a
-41-

la replicaciones en el punto central del diseño).


N Número de pruebas experimentales.
C��= Es la diagonal de la matriz de correlación.

La desviación standard del error experimental (Se), está


definido por:

S=
e Í=l, ...NI (4 .12)
Nr-1
Donde ·
Yio : Respuestas debido a las replicaciones.
Nr · Número de replicaciones.
Yp : Promedio de las réplica, definido por:
Nr
�Y1
YJ = _t:f._._1____ (4. 13)
Nr-1

La significancia de cada efecto o interacción, puede ser


evaluado finalmente, según el siguiente criterio:

Si : t� > tpcf> El efecto es significativo


t� < tp(f) El efecto no es significtivo.

tp<�> : Es el valor tabulado de la distribución-t (Student)


para un nivel de sisnificancia comúnmente de 95% (0.05),y
grados de libertad Nr-1 (f=2).

Siguiendo con el ejemplo anterior, en el cual para estimar


la significancia de los efectos e interacciones, se han
replicado tres veces el punto central del diseño, como se
muestra en la tabla 4.5.
-42-

Tabla 4.5. Replica en el centro del diseño,

N Zl Z2 Z3 Xl X2 X3 y
9 0.15 11 0.5 o o o 84.3
10 0.15 11 0.5 o o o 85.2
11 O .15 11 0.5 o o o 86.5

El procedimiento es como sigue:


a) Promedio de las réplicas (ecuación 4.13):

Yp = (84.3+85.2+86.5)/3 = 85.33

b) Desviación standard del error experiment�l (ecuación


4.12):
Sa2 = (84.3-85.26)2 + (85.2-85.26)2 + (85.5c85.26)2
Se = 1.106

c) Desviación standard asociado a cada coeficiente


(ecuación 4.11):

So�= 1.106 / 18 = 0.37

El test de Student para loa efectos e interacciones (ecua­


ción 4.10) -es comq sigue:

ti = 6.49 / 2(0.37)= 8.73 t2 = 14.1 / 2(0.37)= 18.97

ta =-13.8 / 2(0.37)= 18.64 t12 =-4.47 / 2(0.37)= 6.0

tia = 2.33 / 2(0.37)= 3.13 t2s = 4.46 / 2(0.37)= 6.0

t12s = 1.37 / 2(0.37)= 1.84

El valor tabulado de la distribución student para un nivel


de aignificancia de 95% (p=0.05) y ·para dos grados de
libertad (f=2) ea 4.3. Así, podemos concluir que la doble
X i X a y la interacción triple X1X2Xa no son significativos
para el proceso investigado. Pero, las váriables X1, X 2 Y
Xs independientemente son significativos, las tres varia-
-43-
bles deben tomarse en cuenta en las etapas posteriores de
optimización. La tabla 4.6 muestra resumidamente los cálcu­
los hechos.

Tabla 4.6 Análisis de significancia.

Medida Xi X2 Xa X1.X2 XiXa· ·· X2Xa X1.X2Xa


Efectos 6.49 14.10 -13.87 -4.47 2.33 )
4.46 1.37
Coef.Bj• 3.25 7.05 -6.93 -2.23 1.16 !
2.23 0.68
Test Tj 8.73 18.97 18.64 6.00 3.13 6.00 1.84
Signf. Si Si Si Si No Si No

l : Coeficientes del 1oáelos aateaático

4.1.4�- MODELO MATEMATICO.-

Una vez determinado los efectos y, por lo tanto, las in­


fluencias que resultan significativas, se procede a obtener
un modelo matemático de la forma:

Podemos estimar los coeficientes bj, buj,bjj� utilizando la


fórmula matricial para el análisis de regresión (ver apen­
dice nQl).
[B] ::: ( [X] T. [X] ) -1. ( [X] T [ l'] ) (4. 15)

La propiedad de ortogonalidad de la tabla�de. indicadores de


nivel reduce la dificultad en la estimación .. de los coefi­
cientes del modelo matemático 4.14. Porgue, el producto
[X)T(X), es igual a una matriz cuyos elementos de la diago­
nal es igual al número de experimentos (N). Así, los ele­
mentos de la diagonal de la matriz inversa ([X)T(XJ)- 1 son:

(4. 16)

Asi:
-44-

bo 1/N o ¿){0:1.Y:1.
bl ¿}{1:1.Y:1.
B= =([X]T(XJ)-1[X][Y] =
bk o 1/N :EKx:1.Y:1.

Como consecuencia, los coeficientes del modelo matemático,


son definidos como el producto escalar de la columna Y por
la respectiva columna X.1, dividido entre el número de
experimentos (N) del diseño:

bí = Nl � X1J Y1 ( 4 . 17 )

Otra relación importante que resulta de comparar las ecua-
ciones 4.9 con 4.17:

- E-J
bj-- (4.18)
2

En el modelo matemático final, se considerará solamente loa


coeficientes cuyo efecto resultó significativo en el análi­
sis de significancia. El modelo matemático codificado para
el problema es :

Y = 71.97 +3.25X1 +7.05X2 -6.93X3 -2.23X1X2 +2.23X2X3

Para pasar el modelo matemático de la escala codificado a


la escala natural,ae sigue el siguiente procedimiento:

a) Utilizando las ecuaciones 4.3 y 4.4, y con loa datos


iniciales, se obtiene la siguiente tabla:

Zl 22 Z3
Zº.1 0.15 11 0.5
·•Z.:, 0.05 1 0.5
-45-
b) Reemplazando los valores obtenidos en la tabla en el
modelos matemático codificado en la ecuación 4.4, obtenemos
el modelos matemático decodificado o a escala natural
siguiente:

Y=-56.51+54.88Z1+11.42Z2-62.86Za-44Z1Z2+4.46Z1Za

El modelos matemático es evaluado para ver como se ajusta a


los datos experimentales, para el cual se utiliza el test
de Fisher, el cual está definido por:

F=-
s; (4 .19)
s;
Donde:
Sr2 : Varianza residual de la ecuación de regresión
s. 2 : Varianza del error experimental.

La varianza residual de la ecuación de regresión está


definido por:

(4. 20)

Donde:
Yi · Son los valores observados, obtenidos
experimentalmente
Yi Son los valores estimados , reemplazando loa valores
de Xi en el modelo matemático obtenido.

N Número de observaciones.
l : Es el número de coeficientes en el modelo matemático.

La varianza del error experimental esta definido por la


ecuación 4.12.

La ecuación de regresión ajusta a los datos experimentales


,si F calculado ea menor que -el valor de F de tablas, para
-46-

un nive� de aignificancia p (usualmente 0.05) y para el


número de grados de libertad para la varianza residual y la
varianza del error experimental.

Ftabl.a <F.P.1, c2 (4.21)

Donde:
al : Número de grados de libertad para la varianza residual
(N - 1)
a2 : Ea el número de grados de libertad para la varianza
del error experimental (Nr-1)
La tabla 4.7 resume todas las estimaciones en cuanto a la
última parte:

Tabla 4.7: Evaluación de modelos matemáticos lineales.

Mo delo Deco. Y =71.93+3.24 X1+7.05 X.2-6.9 X3-2.2 X1X2+2.23 X2*X3


Modelo Code. Y=-56.51+54.88Zl+ll.42Z2-62.86Z3-44ZlZ2+4.46ZlZ3

N 1 2 3 4 5 6 7 8 1
----+-----------------------,
Y Observad l69.04 79.04 84.52 82.85 49.76 61.67 71.42 77.14 1
Y Kstimad ol68.57 79.45 82.61 84.69 50.31, 61.19 73.27 75.35 J
Y-Y Hat. 1 0.22 0.17 3.65 3.39 0.30 0.23 3.42 3.20 1
1 se IGL ¡sett IF.cal ¡F.Tablaj SIGNFICATIVO
1 1 1 1 1 1
Test 1 Resid. ¡ 14.5821 4 1 3.6456 1 2.98 1 19.3 1 SI
Modelo ¡Error 1 1.22 1 1 11.22 1 1 1

4.1.5.- ESTIMACION DEL EFECTO CURVA1-uRA.-

Como sabemos en el diseño factorial a dos niveles, asume


que la relación entre las variables y la respuesta, ea
representado por un modelo matemático lineal. De ser cierta
dicha linealidad, el modelo debe predecir adecuadamente
todos loa puntos del diseño, inclusive el punto central del
diseño De no ser cierta esta hipótesis, podemos afirmar que
el modelo matemático lineal no ea suficiente para explicar
-47-
- e:
l e:\- en d1.ché:\
respuestc:1s región e:{ perimen tal y podemos
asumir una posible existencia de curvatura. Para lo cual el
punto central del dise�o nos sirve para dar una estimación
promediada de todos los posibles efectos de curvatura.
Dicho efecto de curvatura pi�omedio está dado por la dife­
rencia del promedio de todos las respuestas en todos puntos.
del diseño y el promedio de todas las respuestas en el
centro del diseño. es decir debe cumplir:

(4. 22)

Donde:
Yo = promedio de todos los puntos centrales �eplicados.

Para los datos del problema tratado tenemos:


bo = 85.33
Yo = 71.93

Efecto curvatura = 85.33-71.93 = 13.4%


Como podemos observar el efecto de curvatura es bastante
fuerte. El intervalo de confidencia para la curvatura ea
calculado por:

Donde :
C : Número de puntos centrales replicados.
N : Número de puntos en el diseño factorial.
s.: Desviación standard del error experimental.
t : Valor tabulado de la distribución�t (Student), para un
nivel de significancia (p=0.05) y grados de libertad (gra­
dos de libertad del diseño más los grados de libertad del
error experimental).

Así, el intervalo de confianza para el problema es:


t = 2.77 (para p=0.05, f=4)
-48-

Se = 0.50
= 8
e = 3

Efecto curvatura ± 2.77(0.5) (1/8 + 1/3)1/2


Como observamos el efecto curvatura es significativo, esto
puede explicar que la región óptima se encuentra dentro del
rango investigado, por lo que, podemos entrar a la etapa
de optimización final considerando modelos matemáticos de
segundo orden.

La tabla 4.8, resume los cálculos involucrados en este


capítulo.
-49-
Tabla 4.8 : Diseño factorial (k=3), Cianuración para
recuperar oro
TITULO: CIANURACION EXPERIMENTAL PARA RECUPERAR ORO
Método . Diseño Factorial Niveles
Variables. Controlables: Bajo Medio Alto
Zl Fuerza de Cianuro (% CNNa) 0.1 0.15 0.2
Z2: pH de la solución 10 11 12
Z3: Oxígeno o 0.5 1
Variable Independiente:
Y: Recuperación de oro
Natural Codificado Respuesta
N Zl Z2 Z3 Xl X2 X3 y
1 0.1 10 o -1 -1 -1 69 04
2 0.2 10 o 1 -1 -1 79.04 ..
3 0.1 12 o -1 1 -1 84.52
4 0.2 12 o 1 1 -1 82.85
5 0.1 10 1 -1 -1 1 49.76
6 0.2 10 1 1 -1 1 61.67
7 0.1 12 1 -1 1 1 71.42
8 0.2 12 1 1 1 1 77.14
9 0.15 11 0.5 o o o 84.3
10 0.15 11 0.5 o o o 85.2
11 0.15 11 0.5 o o o 86.5

Desv. Std Se:


.
Yp . 85.333
1.106 -
Error Exp. Sbj: 0.37
N Xo Xl X2 X3 X1X2 X1X3 X2X3 X1X2X3 y
1 1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 69.04
2 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 79.04
3 1 -1 1 -1 -1 1 1 1 84.52
4 1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 82.85
5 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 49.76
6 1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 61.67
7 1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 71.42
8 1 1 1 1 1 1 1 1 7 .14
Sumatoria 575.44 25.96 56.42 -55.46 -17.86 9.30 17.84 5.48
Efectos 143.86 6.49 14.10 -13.87 -4.47 2.33 4.46 1.37
Coef.Bj 71.93 3.25 7.05 -6.93 -2.23 1.16 2.23 0.68
Test Tj 193.45 8.73 18.97 18.64 6.00 3.13 6.00 1.84
Signf. Si Si Si . Si Si No Si No
Modelo Deco. Y =71.93+3.24 Xl+7.05 X2-6.9 X3-2.2X1X2+2.23 X2*X3
1 2 3 4 5 6 7 8
Y Observad 69.04 79.04 84.52 82.85 49.76 61.67 71.42 77.14
Y Estimado 68.57 79.45 82.61 84.69 50.31 61.19 73.27 75.35
Y-Y Est. 0.22 0.17 3.65 3.39 0.30 0.23 3.42 3.20
se GL SCM F.110D&L F.TABLA SIGNF.
Test Resid. 14.582 4 3.6456 2.98 19.3 SI
Modelo Error 1.22 1 1.22
-50-
4.2.- DISEÑO FACTORIAL FRACCIONADO 2k-p.-

4.2.1.- DEFINICION.-

Este tipo de diseño ea un de loa más útiles desde el punto


de vista práctico, pues permite obtener una información de
varios factores o variables a la vez, realizando un mínimo
de experiencias. Ea particularmente útil cuapdo:

a) Se tiene poca materia prima para realizar las experien­


cias o cuando éstas son costosas, lo cual obliga a realizar
pocas experiencias.

b) Se requiere información rápida.

c) Existe escasez de recursos humanos y materiales.

Un diseño factorial fraccionado esta definido por:

2k-p {4.25)
Donde :
k : Es el número de factores a estudiar
p : Ea el número de factores a confundir:

De esta manera es posible estudiar el efecto de cuatro o


más factores, realizando un mínimo de ocho-experiencias.
Para esto se requiere que las interacciones entre los
factores sean nulas o despreciables.

En un disefto 2ª = 8 experiencias, existe utia �nteracción de


tercer orden, XiX2Xa que puede considerarse nula o despre­
ciable y lo cual puede ser utilizado para examinar otro
factor como X4, igualando X4 a X1X2Xs (lo cual puede hacer­
se como X4 =+/- XiX2Xa . Si se tiene conocimiento previo de
la no existencia de interacciones entre los factores Xi X2
y Xs, se puede suponer, por ejemplo, que la interacción
XiX2 es nula o despreciable y puede utilizarse para estimar
el efecto de un quinto factor Xe, igualando Xo = +/- (XiX2)
y así sucesivamente.
-51-
De este modo un diseño factorial fraccional con ocho obser­
vaciones puede ser útil para:

a) Estimar los efectos de tres factores y todas las inte­


racciones entre ellos (diseño 2ª completo).

b) Estimar los efectos de cuatro factores y tres interac­


ciones de segundo orden, todas las restantes se consideran
nulos o despreciables.

c) Estimar los efectos de cinco factores y 2 interacciones


de segundo orden, todos los restantes se consideran nulos o
despreciables.

d) Estimar los efectos de seis factores y una interacción


de segundo orden, todos los restantes se consideran cero o
despreciables.

e) estimar los efectos de los siete factores, todas las


interacciones se consideran cero o despreciables.

4.2.2.- LEY DKMULTIPLICACION DE FACTORES.-

Para dos efectos principales Xi y X2 la interacción ea


denotada por X1X2· , para las interacciones X1X2 XaX• la
interacción entre ellos se denota por : X1X2XaX4. Pero dos
interacciones con un elemento común, por ejemplo X1X2Xa y
XaX4X6 su producto ea X1X2Xa 2 X4Xo= X1X2X4Xo, esto deja
implícito que el cuadrado de cualquier efecto ea igual a la
Ullidad ( tal como Xi z =X2 2 = . . . . . =l) .

4.2.3.- SISTEMA PARA UN DIS�O FACTORIAL FRACCIONADO.-

Supongamos que queremos buscar una aproximación lineal,


para una pequeña área de la superficie respuesta con cuatro
variables independientes:

(4. 26)
-52-

Un diseño factorial con ocho observaciones puede ser sufi­


ciente (por ejemplo un diseño 23). Como mencionamos arriba,
podemos asumir que la interacción de tercer orden X1X2X3 es
aproximadamente igual a cero o despreciable, e igualando a
un cuarto factor o variable obtenemos:

X4 = X1X2X3

El cual ea conocido como RelacióJJ de generacióJJ (ver tabla


4. 9).
Tabla 4.9 Matriz diseño Fraccionado

N Xi X2 Xs X4=X1 X2Xal
1 -1 -1 -1 -1
2 +l -1 -1 +1
3 -1 +l -1 +l
4 +1 +1 -1 -1
5 -1 -1 +1 +1
6 +l -1 +1 -1
7 -1 +l +l -1
8 +l +1 +l +l

Aplicando la ley de multiplicación de factores, multipli­


cando ambos lados de la relación de generación por X4
obtenemos:
X4 .z = X1X2X3X4

1=X1X2X3X4

La última relación es conocida como cont;1�aste de defini­


ción.

Seguidamente, para ver que ea lo que estamos midiendo y que


efectos estamos perdiendo, se construye una tabla denomina­
da de aliases, esto es, multiplicando la definición de
contraste con la combinación de factores del diseño base
(23), como puede observarse en la tabla 4.10:
-53-
Tabla 4. 10 Tabla de aliases.·

Diseño baae Definición de contraste


2ª 1.=XlX2X3X4
Xi X2XaX.oi
X2 X:i.XsX4
Xa X1X2X4
X:i.X2 XaX.oi
X.1.Xa X2X4
X2Xa XiX4
X.1.X2Xa X4

Los parámetros del modelo matemático están definidos como:

bi = 131 + 13234
b2 +
{32 {31.34
b3 13a + !31.24
b4 = {34 + !3.1.23
b12= 131.2+ {334
bis= !31.a+ {324
b1.4 = 131.4+ 132a

En la práctica, las interacciones de tercer orden son


aproximadamente iguales a cero, más frecuentemente que las
interacciones de segundo orden.

La inte.i•p.i•etación que puede darse es la siguiente: Por


ejemplo al ·estimar el coeficiente bi, 1� que realmente
estimamos es la suma de {3:i. y i32s4, es deciJ que se encuen­
tran co.llfundidos . Pero, como mencionamos que las interac­
ciones de tercer orden son aproximadamente cero, lo que
obtenemos es un buen estimado de los términos lineales del
modelo matemático, mas no así de loa términos con interac­
ción que están muy confundidos.

Por lo tanto, la relación de generación escogida (X4


XlX2X3) es apropiada para la estimación de efectos prin­
cipales o términos lineales del modelo matemático.

Seleooionamos ahora, una nueva relación de generación:


-54-

X4 = X1X2

Aplicando la ley de multiplicación de factores obtenemos la


definición de contraste:

X4 .? = X1X2X4

1 = X1X2X4

La tabla 4.11 muestra la matriz de diseño factorial frac­


cionado para este caso.
•i
Tabla 4.11:Matriz diseño fraccionado

N Xi X2 Xs X4 = Xi X2
1 -1 -1 -1 +l
2 +1 -1 -1 -1
3 -1 +l -1 -1
4 +1 +1 -1 +1
5 -1 -1 +1 +l
6 +1 -1 +l -1
7 -1 +l +l -1
8 +1 +l +1 +l

tabla de aliases se muestra en la tabla 4.12.

Tabla 4.12: Tabla de aliases.


Diseño base Definición de contraste
23 1=X1X2X4
Xi X2X4
X2 XiX4
Xs X1X2XsX4
X1X2 X.,i
XiXs X2XaX.,i
X2Xa X1.XaX.,i
X1X2Xa XaX-4

Los parámetros del modelo matemático están definidos como:

bi = �l. + �24

b2 �2 + �l.4
-55-
bs = í33 + í3J.234
b-4 = í3-4. + 1312
bis= .l3is+ .(3234
b2s= '12s+ -'3134
bs4 = -'334+ í3J.24

Interpretación: Utilizando la relación de generación (X4 =


X1X2), lo que obtenemos es un buen estimado de los coefi­
cientes de los términos de interacción doble del modelo
matemático, el cual puede utilizarse si el interés es
investigar las interacciones dobles entre las variables.

4.2.4.- ESTIMACION DE E��CTOS Y ANALISIS DE SIGNIFICANCIA.-

La matriz de diseño para un diseño factorial fraccionado


cumple con todas las propiedades de la tabla de indicadores
de nivel (matriz diseño factorial completo), tales como:

a) Propiedad de ortogonalidad (ecuación 4.5).�

b) Propiedad de la suma de todas las columnas (ecuación


4.6) definido por:

c) La suma de los cuadrados de todas las columnas, ea igual


Propiedad de suma de cuadrados (ecuación 4.7),es igual al
número de experimentos (N) del diseño:

4.2.4.1.- Estimación de efectos.-


Se utiliza la misma ecuacion para un diseño factorial
completo (ecuación 4.9)
-56-

4.2.4.2.- Análisis de significancia. -


Isual que en un diseño factorial completo, se analiza la
significancia de los efectos e interacciones replicando más
de dos veces el punto central del diseño (ecuaciones 4.10 -
4.13).

j=l, ...N

j=l, . . N

NI
2
� (YJ-Yo)
S=
e Í=l, .. . Nr
NI-1

NI

J EYJ
Y = _1_._1
__
Nr-1

4.2.4.3.- Modelo macemático. -


Para estimar los coeficientes de un modelo lineal se utili­
za la fórmula más cómoda (ecuación 4.18):

El modelo matemático final contendrá sólo los coeficientes


que resulten significativas en el análisis de significan­
cia.

EJéD1Plo ilustrativo, En la flotación de un mineral sulfura­


do de oobre, �e �lig�n lo� miMui�ntee faotores, � fin de
-57-
determinar qué combinación de ellos produce una recupera­
ción máxima.

Variables Niveles
-1 o +1
Z1 Tiempo de Molienda (mint) 5.0 6.5 B.O
Z2 pH (Unidades pH) 8.5 9.5 10.5
Z3 Colector (Lb/Tn) 0.1 0.15 0.20
Z4 Espumante (Lb/Tn) 0.20 0.30 0.04

Como colector se usó Z-200 y como espumante Dowfroth-200.


Podemos estudiar cuatro variables (k=4) utilizando 8 prue­
bas experimentales, es decir, podemos fraccionar para p=l:

N = 24-1 = B

Como mencionamos anteriormente, podemos elegir como rela­


ción de generación a: X4=X1X2X3

Los resultados pueden observarse en la 'tabla 4.13, según el


test de Student, las variables principales X1,X2 y X3 son
significativas, como también el término de interacción X1X2
Ahora analicemos que factores están confundidos y que ea lo
que estamos midiendo:

b1 1.60 - 131 + 1323-4


-
b2 = 0.52 = 132 + 13134
b3 -1.75 ,(33 + (jJ,.24
bi2= 0.32 J3i2+ J334

Como mencionamos anteriormente, en la práctica los términos


de interacción de tercer orden son iguales a cero, por lo
que tendremos un buen estimado de las variables o factores
[ principales Xi,X2 y Xs, es decir:

b.:, --> 13.:,

Lo interesante _ además ea notar que el factor X4 no ea


significativo por sí sólo, su interacción asociada con la
-58-

variable Xs, (�34, confundido) resulta significativa.

Habrá que estudiar su influencia, es decir, si nos conviene


aumentar o disminuir su valor. Para ello se hace el si-
guiente análisis:

a) Se construye la tabla:

Factor X3
-
Factor X4
+
- Yi Y2
+ Y3 Y4

Donde, cada una de las respuestas promedios Y, corresponden


al promedio de respuestas obtenidas con el factor
correspondiente en el nivel que corresponde:
r
Yl ¿ {Y-{X3) + Y-{X4)/r
i=l
r
Y2 ;F; {Y-(X3) + Y+{X4J/r
i=J.

y así sucesivamente.

En el ejemplo:
Yl = (87.7+92)/2 = 89.8
Y2 = (90.4+87.5)/2 = 88.9
Y3 = (86.4+85)/2 = 85.7
Y4 = (84+88.2)/2 = 86.1

Factor X3
-
Factor X4
+
- 89.9 88.9
+ 85.7 86.1
-59-
Conc·lusión: Según la tabla anterior, es conveniente mante­
ner la variable X3 y X4 en su nivel inferior, debido a que
se obtiene la mayor recuperación. Semejante análisis puede
realizarse con otras interacciones que pueden resultar sig­
nificativas.
-60-

TABLA 4.13: EJ.KMPU) DISEÑO FACTORIAL FRACCIONAOO EN LA FWTACION DE COBRE.


TITUI.D: FLOTACION DE MINERAL DE COBRE
Método: Diseño Factorial Fraccionado
Niveles
Variables independientes -1 o +l
Zl: Tiempo de molienda (min) 5.0 6.5 8.0
Z2: pH 8.5 9.5 10 5
Z3 : Colector (lb tn) 0.10 0.15 0.20
Z4: Eapumante (L(/tn) 0.20 0.30 0.40
Variable Reapueata: Recuperación de cobre
N Natural Codificado Respuesta
Zl Z2 Z3 Z4 Xl X2 X3 X4 y
1 5.0 8.5 0.10 0.20 -1 -1 -1 -1 87.7
2 a.o 8.5 0.10 0.40 +1 -1 -1 +1 90.4
3 5.0 10.5 0.10 0.40 -1 +1 -1 +1 87.5
4 B.O 10.5 0.10 0.20 +1 +1 -1 -1 92.0
5 5.0 8.5 0.20 0.40 -1 -1 +1 +1 84.0
6 B.O 8.5 0.20 0.20 +1 -1 +l -1 86.4
1 5.0 10.5 0.20 0.20 -1 +1 +1 -1 85.0
8 8.0 10.5 0.20 0.40 +1 +l +1 +1 88.2
9 6.5 9.5 0.15 0.30 o o o o 88.9
10 6.5 9.5 0.15 0.30 o o o o 88.7
11 6.5 9.5 0.15 0.30 o o o o 88.5

Promedio (error): Yp = 88.7


Deav. Std Error: Se = 0.2
Desv.Std Coeficientes: Sbj= 0.0707

N Xo Xl X2 X3 X4 X1X2 X1X3 X1X4 y


1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 1 87.70
2 1 1 -1 -1 1 -1 -1 1 90.40
3 1 - 1. 1 -1 1 -1 1 -1 87.50
4 1 1 1 -1 -1 1 -1 -1 92.00
5 1 -1 -1 1 1 1 -1 -1 84.00
6 1 1 -1 1 -1 -1 1 -1 86.40
7 1 -1 1 1 -1 -1 -1 1 85.00
8 1 1 1 1 1 1 1 .. 1 88.20
Efectoa(Eji) 175.3 3.20 1.05 -3.50 -0.25 0.65 -0.40 0.35
Coefic. ( Bj) 87.7 1.60 0.52 -1.75 -0.13 0.32 -0.20 0.18
Test (tj) N 22.63 7.35 -24.75 -1.84 4.52 -2.83 2.54
Singnif. N si si si no si no no

Mod.Mat. Y=87.7+1.60Xl+o.52X2-1.75X3+0.32X1X2
1 2 3 4 5 6 7 8
Y Data:
Y Eat.
Y-Yest.:
. 87.70 90.40 87.50 92.00 84.00 86.40 85.00 88.20
87.65 90.21 88.05 91.89 84.15 86.71 84.55 88.39
0.002 0.036 0.302 0.0121 0.023 0.096 0.203 0.036
CAMPO VARIANZA Fl1odel. Fl.'abla SIGNF
TEST
BUEN RESIDUAL 0.237 7.478 19.2 SI
l10DEU) ERROR 0.032
-61-
4.3.- EJEMPLOS DE APLICACION.-

4_3_1_- EJEMPLO 1: APLICACION CORROSION DEL HIERRO FUNDIDO

La lucha contra la corrosión de equipos y_materiales ea un


problema de importancia en las industrias petrolera, meta­
lúrgica, ect.

En un laboratorio de corrosión3 , se evaluó la eficiencia

de un nuevo inhibidor PET-A, para disminuir la corrosión


de tuberías de hierro fundido (2,3 %C), utilizado para el
transporte de agua de refrigeración en la industria petro­
lera. Una de las variables de importancia fué la temperatu­
ra promedio del agua de refrigeración, y la otra fue la
concentración de inhibidor PET utilizado. La tabla siguien­
te muestra los niveles para cada variable.

Variables niveles
-1 o +l
- Temperatura QC 60 77.5 90
Zi
Z2 - Conc. Inhibidor 10 7.5 15

1
1ij El problema ea evaluar el sistema utilizando un diseño
1 factorial para dos v��iables, y evaluar la significancia de
� cada variable a un nivel de confianza de 95.0%.

SOWCION

El primer paso es definir el criterio de optimización, es


este caso el criterio de optimización será minimizar la
velocidad de corrosión de la tubería, es decir, que la
pérdida del material por efecto de la corrosión sea el
menor posible y esta medido en términos de milímetros de
material perdidos en una año (mpy).

En la tabla (4.14) y las figuras 4.3 (a) y (b) se muestran


los resultados de la aplicación de un diseño factorial.
-62-

TABLA 4.14: DISEÑO 2K: EVALUACION INHIBIDOR DE CORROSION

EVALUACION DE INHIBIOOR DE CORROSION


Método : Diseño factorial niveles
Variables independientes -1 o 1
Zl: Temperatura 60 77.5 95
Z2: ConcPET-A (mgr/lt) 10 12.5 15
Respuesta
Y: Velocidad de Corrosión (milímetros/año mpy.)
N Zl Z2 Xl X2 y
l 60 10 -1 -1 40.2
2 95 10 1 -1 54.7
3 60 15 -1 1 29.6
4 95 15 1 1 28.8
5 77.5 12.5 o o 38.6
6 77.5 12.5 o o 37.8
Se 0.57
Sbj 0.28
N Xo Xl X2 X1X2 y
1 1 -1 -1 1 40.2
2 1 1 -1 -1 54.7
3 1 -1 1 -1 29.6
4 1 1 1 1 28.8
Kf. EJ 76. 65.. 6.85 -18.25 -7.65 T tabla
Coef. Bj 38.33 3.43 -9.13 -3.83 -(P=:0. - 05 f=l
7

Test Tj 135.50 12.11 -32.26 -13.52 Ttab=l2.7


Signf. no si ai
Mod.Mat. Y= 38.325-9.125X2-3.825X1X2
Y Obs. 40.20 54.70 29.60 28.80
Y Est. 43.63 51.28 33.03 25.38
(Y-Yest)2 11.73 11.73 11.73 11.73

TEST Campo SCH Fmodel Ftabla


BUEN RES. 46.92 146.63 161.00
MODEL ERROR 0.32
El modelo matemático ajusta a loa datos.
-63-

FIC.4.3 :EFECTO DE U. TDIP. V Cotte. llltll


IDOR PBT EN Lé 'JILOCIMD DI CORROSIOII

,..
"'�
5... SS

i 18
58
45 1
CIC
8 3S
i 38
...u
A 2S -8.2
CONC. IIIIIIJDO
sw -1
-a., -8.2
8.Z
:> 8.6
TDll'.DATUAA 1

FIG.'4.3:BFECTO DI LA mtP. Y COltC. INHII


IDOR PET m LA VELOCIDAD DE CORROSIOH
1
=
......
8.6
m

-
8.Z

o -8.Z

1 -e.,
-1
-1 -9.6 -8.2 8.Z 8.6 1
mtPIRA1UIA
-64-

Interpretación de reaultadoa.-
Como podemos observar en la tabla y en los gráficos
anterior, la variable significativa es la concentración del
inhibidor, al pasar del nivel inferior (10 mgr/lt) al nivel
superior (15 mgr/lt) disminuye la velocidad de corrosión en
-9.13 mpy. Por otro lado, la temperatura un nivel de
confianza de 95% no resulta significativa, pero la
interacción de las variables consideradas resulta
significativa disminuyendo la velocidad de corrosión en
7.65 mpy. Por lo tanto se sugiere que las variables en su
nivel superior, disminuirán la velocidad de corrosión del
hierro fundido y que pueden tomarse cpmo punto de
referencia para la aplicación de modelos de segundo orden.
CAPITULD V

ETAPA II: OPTIMIZACION FINAL

Habiéndose ubicado en las etapas previas la región experi­


mental que encierra el óptimo, en esta región los efectos
de segundo orden son mayores en valor absoluto a loa efec­
tos de primer orden, lo que indica que ésta región puede
ser apropiadamente descrito por modelos matemáticos de
segundo orden de la forma:

(5.1)

Los diseños experimentales de segundo orden más apropiados


para éstos casos son:

a) Diseños rotables.
b) Diseños compuestos.

5.1.- DISEÑO$ ROTABLES.-

Un diseño experimental rotable, es aquel en el cual se


tiene igual facultad de predicción en todas las direcciones
a partir de un punto experimental central, y donde los
otros puntos experimentales están a una distancia constante
del punto central. Esto significa que la varianza {Se2)
depende solamente de la distancia del punto (X1,X2�---Xk)
al punto central del diseño (Xo). El hecho de que la va­
rianza dependa solamente de la distancia, significa qu� el
diseño permanece inalterado si éste es rotado a un ángulo
arbitrario tomando como eje de rotación el punto central.
Esta característica es muy útil cuando las unidades de las
variables controlables están dadas en escala natural, en
éste caso evidentemente la distancia dependerá de las
unidades en las cuales las· variables controlables son
-66-
medidas, y que cambios en la magnitud de estas unidades
cambiarán la localización de los puntos a una distancia
constante del origen.

En general� los diseños rotables que estudiaremos son:


a) Diseño pentagonal.
b) Diseño hexagonal
c) Diseño octogonal

Los cuales son presentados como polígonos regulares inscri­


tos en una circunferencia cuyo centro es el origen del
sistema de coordenadas, de radio unit�rio o de radio
( 2) 1./2.

5.1.1.- DISKAO PENTAGONAL.-

Este modelo se utiliza para estimar modelos matemáticos de


segundo orden, consiste en cinco puntos de un pentágono más
los puntos necesarios replicados en el centro del diseño
para estimar la varianza del error experimental.

X2
2

3
1
X1

ílG. 5. 1 : DISENO PENTAGONAL

La matri� de diseño puede deducirse de la figura 5.1, como


.:_57_

se observa en la tabla 5.1.

Tabla 5.1:Matriz Diseño Pentagonal

N Xi X2
1 1.0 o.o
2 0.309 0.951
3 -0.809 0.588
4 -0.809 -0.588
5 0.309 -0.951
6 o.o O.O

5.1.2.- DISKAO HEXAGONAL.-

Es el diseño más popular utilizado por los experimentado­


res, muy útil para estimar modelos de segundo orden, el
cual consiste en seis puntos experimentales correspondien­
tes a un hexágono regular, más los puntos necesarios repli­
cados en el centro para estimar la varianza del error
experimental. Este diseño se muestra gráficamente en la
figura 5.2.

X2
3

4 1
o X1

5 6

FIG. S .2: DISENO HEXAGONAL

La matriz del diseño hexagonal puede deducirse de la figura


-68-

5.2, cuyos resultados se muestran en la tabla 5.2

Tabla 5.2:Matriz Diseño hexagonal.

N X1 X2

1 1.0 o.o
2 0.5 0.866
3 -0.5 0.866
4 -1.0 o.o
5 -0.5 -0.866
6 0.5 -0.866
7 o.o o.o
8 o.o o.o
9 o.o o.o

5.1.3.- DISKRO OCTOGONAL.-

Este diseño es el más confiable, debido a que utiliza mayor


número de observaciones (número de pruebas experimentales).
Este diseño consiste en ocho vértices correspondientes a un
octógono regular� más los punto centrales necesarios para
estimar la varianza de error experimental. El diseño esque­
máticamente se muestra en la figura 5.3.

X2
3

5 1
X1

ílG. 5 .3 : DISENO OCTOGONAL


-69-

La matriz del diseño octogonal puede deducirse de la figura


anterior> el cual se muestra en la tabla 5.3.

Tabla 5.3:Matriz Diseño Octogonal.

N Xi X2

1 1.0 o.o
2 0.707 0.707
3 o.o 1.0
4 -0.707 0.707
5 -1.0 o.o
6 -0.707 -0.707
7 o.o -1.0
8 0.707 -0.707
9 o.o o.o
10 o.o o.o
11 o.o o.o

5.1.4.- EJEMPLO PARA DIS�O DE LA MATRIZ DE DIS�OS ROTA­


BLES.-

Analizaremos para este propósito, el ejemplo que venimos


tratando desde el capítulo 4 (recuperación de cobre a por
tostación-segregación). En la etapa anterior, Screening ,
se identificó las variables que son significativas para el
proceso , y se ubicó la región donde se encuentra el ópti­
m6, -En esta etapa de optimización final, vamos a describir
la región experimental donde se ubica las condiciones
óptimas, utilizando uno de los diseños rotables. Para lo
cual, se considera las dos variables más significativos
como son: Adición de cal y Temperatura de segregación. Se
tiene los siguientes niveles en las variables consideradas.

Variable nivel
inferior superior
Z1.: Adición de cal (Cao) 23.9 85.9
Z2: Temperatura de Segre. 663 837

Adición de cal Kg/tn.: Te•peratura de segregación en Q


-70-

Una de las formas más adecuadas para pasar de la escala


1
codificada (matriz de disefio X�) a la escala natural Z .:, , ea
utilizando la ecuaciones 4.2:

En donde la matriz de diseño a escala natural se calcula


utilizando la siguiente fórmula:

Utilizando las fórmulas anteriores se obtiene la siguiente


tabla:
Z1 Z2

Z.:, º 54.9 750


AZ.:, 31 87

Utilizando la fórmula 5.2 y la tabla anterior, se confec­


ciona la matriz d& diseño a escala codificado y a escala
natural para los diseños· ·rotables descritos.

B) Diser.io Pentagonal:

Codificado Natural
'N Xi X2 Zi Z2

1 1 o 85.90 750.0
2 0.309 0.951 64.47 832.73
3 -0.809 0.588 29.82 801.15
4 -0.809 -0.588 29.82 698.84
5 0.309 -0.951 64.47 667.26
6 o o 54.00 750.0
-71-
b) Diseño Hexsgonsl:

Codificado Natural
N Xi X2 Zi Z2
1 1 o 85.9 750.00
2 0.5 0.866 70.4 825.34
3 -0.5 0.866 39.4 825.34
4 -1 o 23.9 750.00
5 -0.5 -0.866 39.4 674.66
6 0.5 -0.866 70.4 674.66
7 o o 54.9 750.00
8 o o 54.9 750.00
9 o o 54.9 750.00

e) Di seiJo oc togona 1 :

Codificado Natural
N Xi X2 Zi Z:2
1 1 o 85.90 750.00
2 0.707 0.707 76.81 811.50
3 o 1 54.90 837.00
4 -0.707 0.707 32.98 811.51
5 -1 o 23.90 750.00
6 -0.707 -0.707 32.98 688.49
7 o -1 54.90 663.00
8 0.707 -0.707 76.81 688.49
9 o o 54.90 750.00
10 o o 54.90 750.00
l.1 o o 54.90 750.00

5.2.- DISEÑOS COMPUESTOS.-

Los diseños compuestos no son otra cosa gue un diseño


factorial 2k para menores de cinco variables (k<5) o un
diseño factorial fraccionado 2k-p para mayores de cinco
variables (k>5), más las siguientes características:

a) Puntos adicionales (2k) en los ejes coordenadas a una


distancia ( ± a,O, ... O), (0, ±a, ...O),... , (0,0,.... ±a) del
punto central del diseño.

b) Puntos replicados en el centro del diseño necesarios


para hallar la varianza del error experimental.
-72-
El número de observaciones o el número de pruebes experi­
mentales gue se realizará en un disefio compuesto central
está dado por las siguientes relaciones:

N-2k +2k+n ° k<5 (5.3)

N=2.1t-1+2k+n ° (7. 4)
Donde:

(5.4)

N : Número de observaciones (pruebas experimentales)


k : Número de variables
n° : Número de observaciones replicadas en el centro del
diseño.

Por ejemplo, para un diseño compuesto central para tres


variables controlables (k=3), el número de pruebas experi­
mentales estará dado por:

2k : 23=8 puntos correspondientes a un diseño Íactorial a


dos niveles.

2k - 2(3)= 6 puntos· adicionales (±a,0,0), (0,±a,0), (0,0, ,±a)

=4 puntos centrales considerados par.a. estimar la va -'·


rianza del error experimental

En número total de experimentos a realizarse será:

N = 8 + 6 + 4 = 18 puntos experimentales.

La tabla 5.4 muestra la matriz de diseño e escala codiÍica­


do para el diseño propuesto.
-73-
Tabla 5.4 Matriz para diseño compuesto de
tres variables.

N Xi X2 X3

1 -1 -1 . -1
Puntos 2 +l -1 -1
factoriales 3 -1 +l -1
dos niveles 4 +1 +l -1
5 -1 -1 +l
6 +1 -1 +1
7 -1 +l +l
8 +l +1 +l
9 +a o o
Puntos 10 -a o o
Compuestos 11 o +a o
12 o -a o
12 o o +a
14 o o -a
15 o o o
Puntos 16 o o o
centrales 17 o o o
18 o o o

Los valores de o y n ° para diferentes números de variables


esta dado en la tabla 5.5.

Tabla 5.5: Valores de o


..

J
N,umero I • b l es
de varia
2 3 4 5 6 6 6 7 7
D.Bas 22 23 24 25 26-:L 26 2e-1 27 27-1
a 1.414 1.682 2.0 2.378 2.0 2.828 2.378 3.333 2.828
nº 5 6 7 o 6 15 9 21 14

Veamos un ejemplo: Aplicado a la investigación experimental


·en el proceso de reducción directa, se tiene las siguientes
variables:

Niveles
Variables Inferior Superior

Zi: Tiempo (minutos) 60 240


Z2: Temperatura QC 1000 1150
Zs: C/Fe (Ratio) 0.3 1.0
-74-
De acuerdo con la tabla 5.5, tomamos un disefio base (2ª=8),
más un valor de ±a=l.682, más seis puntos centrales (n°=6),
en total tendríamos 19 pruebas experimentales.

Podemos hallar el centro y el radio de las variables, como


se muestra en la tabla siguiente

Z1 Z2 Za
Centro 150 1075 0.65
Radio 90 75 0.35

Para obtener la matriz del diseño a escala natural, asuma­


mos que el radio codificado es igual 1.682. Dividiendo éste
valor en la ecuación de decodificación 5.2 tenemos:

(5. 5)

La tabla 5.6 muestra la matriz de diseño tanto a escala


codificado como a escala natural:

Tabla 5.6: Matriz de diseño para diseño compuesto (k=3)

Codificado Natural
N Xi X2 Xa Zi Z2 Za
-·-
1 -1 -1 -1 96.49 1030.41 0.44
..
2 1· -1 ·· · - -
-1 203.51 1030.41 0.44
3 -1 1 -1 96.49 1119.59 0.44
4 1 1 -1 203.51 1119.59 0.44
5 -1 -1 1 96.49 1030.41 0.86
6 1 -1 1 203.51 1030.41 0.86
7 -1 1 1 96.49 1119.59 0.86
8 l. 1 1 203.51 1119.59 0.86
9 1.682 o o 240.00 1075.00 0.65
10 -1.682 o o 60.00 1075.00 0.65
11 o 1.682 o 150.00 1150.00 0.65
12 o -1.682 o 150.00 1000.00 0.65
13 o o 1.682 150.00 1075.00 1.00
17 o o -1.682 150.00 1075.00 0.30
15 o o o 150.00 1075.00 0.65
16 o o o 150.00 1075.00 0.65
17 o o o 150.00 1075.00 0.65
18 o o o 150.00 1075.00 0.65
19 o o o 150.00 1075.00 0.65
-75-
En casos donde se requiere optimizar un gran número de
variables (k>5), se utiliza el diseño factorial fraccionado
2k-i , solamente con una relación de generación. Veamos un
ejemplo cuando se desea investigar cinco variables funda­
mentales .

Si partimos de un diseño factorial el número de observacio­


nes seria 32 (26), el cual puede ser reducido a 16, si
fraccionamos a 20-1 , con una relación de generación
X6=X1X2XaX4 y con una definición de contraste X1X2XsX4 = l.

Evidentemente, para estimar el modelos matemático solos se


requiere de 15 observaciones.

+ k(k-1) (5.6)
k
2

Para a=2 y nº=? de la tabla 5.7. La matriz de diseño se

muestra en la tabla 5.7.


-76-
Tabla 5.7
N Xi X2 Xs X4 Xe.
1 1 1 1 1 1
2 -1 1 1- 1 -1
3 1 -1 1 1 -1
4 -1 -1 1 1 1
5 1 1 -1 1 -1
6 -1 1 -1 1 1
7 1 -1 -1 1 1
8 -J -1 -1 1 -1
9 1 1 1 -1 -1
10 -1 1 1 -1 1
11 1 -1 1 -1 1
12 -1 -1 1 -1 -1
13 1 1 -1 -1 1
14 -1 1 -1 -1 -1
15 1 -1 -1 -1 -1
16 -1 -1 -1 -1
17 -2 o o o o
18 2 o o o o
19 o -2 o o o
20 o 2 o o o
21 o o -2 o o
22 o o 2 o o
23 o o o -2 o
24 o o o 2 o
25 o o o o -2
26 o o o o 2
25 o o o o o
28 o o o o o
29 o o o o o
30 o o o o o
31 o o o o o
32 o o o o o

S.3.- ESTIMACION DEL MODELO MATEHATICO PARA DISE


ÑOS ROTABLES Y COMPUESTOS.-

En general los diseños rotables, como los diseños compues­


tos no son ortogonales debido a gue no cumplen las propie­
dades:
Los coeficientes del modelos matemático de segundo orden
-77-

(7. 7)

(7. 8)

son estimados por la técnica de regresión múltiple.

B= (X TX) -l XY (5.6)
Donde:
X : Matriz de diseño.
XT: Transpuesta de la matriz de diseño.
Y : Los datos observados (respuestas).

Veamos numéricamente esta técnica, resolviendo el problema


planteado en la sección 4.1.4. (recuperación de cobre a
partir de residuos de gas de chimenea por tostación-segre­
gación).

Codificado Natural
N Xl X2 Zl Z2
1 1 o 85.9 750.00
2 0.5 0.866 70.4 825.34
3 -0.5 0.866 39.4 825.34
4 -1 o 23.9 750.00
5 -0.5 -0.866 39.4 674.66
6 0.5 -0.866 70.4 674.66
7 o o 54.9 750.00
8 o o 54.9 750.00
9 o o 54.9 750.00

La matriz X y el vector Y están definida como:


-78-
Xo Xi X2 XJ.2 X2 2 X1X2 y
1 1 o 1 o o 64.1
1 0.5 0.866 0.25 0.749956 0.433 61.8
1 -0.5 0.866 0.25 0.749956 -0.433 55.3
1 -1 o 1 o o 77.3
1 -0.5 -0.866 0.25 0.749956 0.403 63.2
1 0.5 -0.866 0.25 0.749956 -0.403 39.1
1 o o o o o 87.9
1 o o o o o 89.9
1 o o o o o 88.3
La transpuesta de XT esta definida por:
1 1 1 1 1 1 1 1 1
1 0.500 -0.500 -1 -0.500 0.500 o o o
o 0.866 0.866 o -0.866 -0.866 o o o
1 0.250 0.250 1 0.250 0.250 o o o
o 0.750 0.750 o 0.750 0.750 o o o
o 0.433 -0.433 o 0.403 -0.403 o o o

El producto de las matrices XTX es la siguiente matriz:


9 o o 3 2.999824 o
o 3 o o o 0.03
o o 2.999824 oo o
3 o o 2.25 0.749956 o
2.999824 o o 0.749956 2.249736 o
o 0.03 o o o 0.699796

La inversa de la matriz (XTX)- 1, denominada también matriz de


correlación, es la siguiente matriz:

0.333333 o o -0.33333 -0.33335 o


o 0.333476 o o o -0.0143
o o 0.333353 o o o
-0.33333 o o 0.83333 0.166676 o
-0.33335 o o 0.166676 0.833431 o
o -0.0143 o o o 1.429601

El producto XTY es el vector siguiente:

626.9
-22.0
12.8168
196.25
164.5403
12.5268
-79-
Coeficientee bj (B) están definidas por el producto
( XTX)- l. ( X*Y)

88.7
-7.51556
B = 4.272517
-18.0
-39.1356
18.22283

Así, el modelos matemático para el diseño héxagonal pro­


puesto es el siguiente:

Y=BB.7 -7.51X1 +4.27X2 -1B.OX12 -39.13X22 1B.22X1X2

5.4.- ANALISIS DE VARIANZA PARA DISEÑOS ROTABLES Y


COMPUESTOS.-

5.4.1.-ANALISIS DE SIGNIFICANCIA DE LOS COEFICIENTES.-

Los coeficientes del modelos matemático son evaluados para


analizar su aignificancia mediante el test de Student,
definido por:

La varianza asociada a los coeficientes, puede calcularse


de dos maneras:
a) Para puntos replicados en el centro del diseño:

(5.7)

Donde:
Sb2,j :Varianza asociada a los coeficientes.

e�� :Son los elementos de la diagonal de la matriz de


Correlación (XTX)-1.
-80-

En el ejemplo anterior los elementos de la diagonal de la


matriz de correlación son:

0.333333
0.333476
C.:,.:,= 0.333353
0.833333
0.833441
1.429601

Se2 : Varianza del error experimental, definido por la


ecuación

E
N:r
2
(Y/-Ys, )
S2= 1=1
e ��------
Nr-1

Los puntos replicados del ejemplo tratado son:

7 o o 54.9 750.00
8 o o 54.9 750.00
9 o o 54.9 750.00

Ap+icando la fórmula se obtiene:

Yio: 88.7
Se2: 2.24

Para analizar la significancia de los coeficientes, se


compara el test t-calculado, con el t-tablas, para un nivel
de significancia de 95% (p=00.05) y dos grados de libertad
(f=2), el valor de t-tabla es igual a 4.3. si t-calculado
es mayor que el t-tabla, la variable en cuestión es signi­
ficativa para el proceso estudiado. Ver tabla 5.8.
-81-
Tabla 5.8: Tabla de eignificancia de coeficientes

Se (c.:,.:, )1/2 eb.:, b.1 t.1 aignf


Xi 1.058 0.577 0.611 --7.33 -11.999 si
X2 1.058 0.577 0.611 4.27 6.992 si
Xi 2 1.058 0.912 0.966 -18.00 -18.631 si
X22 1.058 0.912 0.966 -39.14 -40.506 si
X2X2 1.058 1.195 1.265 ·17.67 13.962 si

b) También puede analizarse la significancia de las varia­


bles utilizando la varianza residual, de la siguiente
manera:

(5. 8)

Donde:
Sr2 : Varianza residual.
El cálculo se verá en la siguiente sección.

5.4.2.- KVALUACION DEL MODELO MATKHATICO.-

De la misma manera el modelos matemático derivado de los


diseños rotables y compuestos , es avaluado estadísticamen­
te para ver el grado de ajuste a los datos experimentales,
de la siguiente manera:

Se comienza con la suma de cuadrados del residual, que esta


definido por:

(S.9)

para el cual el número de grados de libertad (fl) esta


de:finido por:
(k+2) (k+l) (7 . 1 O)
f1 =N-l=N-
2

De las observaciones repetidas en el punto central del


diseño encontramos la suma e cuadrados del error:
Para el cual en número de grados de libertad esta definido
-82-

(5.11)

por:

(7. 12)

El paso siguiente es hallar la Falta de A ...iust;e de la sun·1a


de cuadrados tanto del error como del residual. Definido
por:
(7 . 13)

Para éste último, los grados de li bertad están definidos


por:

(5.14)

Para ver cómo la ecuación de regresión (modelos matemático)


se ajusta a los datos experimentales, usamos la prueba de
Fisher (Test-Fisher). Definida por:

( B3)
f3
F=------ (5 .15)
( S2)
f,.

La ecuación de regresión estimada se ajusta a los datos


experimentales si:
(5.16)

La tabla 5.9, muestra los cálculos para evaluar. estadísti­


camente el test de buen ajuste para el modelos matemático
propuesto:

Tabla 5.9: Test para el buen ajuste modelos matemático.


-B3-

1 2 3 4 5 6 7 8 9
y 64.10 61.80 55.30 77.30 63.20 39.10 87.90 89.90 88.30
Yest. 63.37 62.53 54.57 78.03 61.94 40.36 88.70 88.70 88.70
Y-Yest 0.54 0.54 0.54 0.54 1.60 1.60 0.64 1.44 0.16
Test Campo se f SCM Fmodel Ftabla Significativo
Buen Total 7.58 3.00 2.53 4 .. 77 18.50 Si
A..iuste Error 2.24 2.00 1.12
F.A. 5.34 1.00 5.34

La ecuación de regresión (modelos matemático) puede ser


mejorado, eliminando simplemente los términos que resulten
no significativos en el análisis de significancia de los
coeficientes y evaluando nuevamente para el test de buen
ajuste, como se verá posteriormente en un ejemplo.

Los cálculos que involucran el uso de regresión múltiple


pueden ser calculados adecuadamente mediante el uso de la
computadora atraves de las hojas de cálculo, como por
ejemplo el lotus, quattro o otros paguetes estadísticos
como el statgraphics.
-B4-

TITULO: 10STAC10N-SE6RE6ACIOW Cu

l'\Hodo: diseño Hexagonal niveles


Var 1abie� independiente!'> Inferior centro Superior
li 1 : Adición de tal 23.9 54.9 85.9
x2: Te&peratura de segregación b63 750 837
Variable Dependiente
Y: Recuperación de cobre (7:)

l'latriz de oi�eño:
N X1 X2 Zl 12 y Yest. Y-YeEt. (Y-Yest.)2

1 1 o 85.9 750 b4 .1 l:,3.37 o. n 0.54


...¿,_ 0.5 O.Bbb 7(1.4 837 ól.8 62.53 -0.73 0.54
3 -0.5 0,Bbb 39.4 837 55.3 54.57 o. i3 0.54
4 -1 o 23.9 75(• 77.3 76.03 -0.73 0.54
"•' -o.�. -0.Bbb 39.4 bb3 b3.2 62.47 o.n o. 54
6 0.5 -(1,866 70.4 b63 39.1 39.83 -0.73 0.54
7 o o 54.9 7�,ü 87.� 88.70 -0.80 0.6�
8 (! o 54.9 750 89.9 88. 70 1.20 1.44
9 o (i 54.9 750 88.3 88.70 -0.40 (1.16

Yr, 88.7 5Citota!): 5.46


SCe 2.24
SCPíe 1.12
Se 1.058301
1
bo X1 X2 u�-2 xr2 x�n2 t (0.0� .2 l
1

tloci.t\at: 88.7 -7.33 4.27 -19.00 -39 .14 17.b7


De�St: O.bl 0.61 0.97 0.97 1.22
Test t: -12.00 6.99 -18.63 -40.51 14.46 4.3
Signf: no si no si no

CMF'O sr.., f ser. Fc.c:lel Habla BUEW l'.ODE.LO


TEST
BUEN Tc,tal 5.47 3.00 1.82
l'\DDELO Error 2.24 2.c,o 1.12 2.88 l&.50 si
F.A. 3.23 1.00 "{ "-
�,.L�
-85-

5.5.- CONDICIONES DR MAXIHOS Y HINIHOS

Es fundamental analizar si el modelo de segundo orden


estimado. tiene un máximo o un mínimo o no tiene un valor
extremo. Este análisis es fundamental e importante, debido
a gue, si el caso bajos estudio es por ejemplo maximizar la
recuperación en un tratamiento ae flotación, obviamente
nuestro modelo de segundo orden debe tener necesariamente
un máximo en el rango de las variables investigadas.

Para analizar si un modelo de segundo orden tiene un máximo


o un mínimo, recurrimos al criterio de segunda derivada,
cuyas condiciones son:

d2y/dx = (-) : La función tiene un máximo relativo


y es cóncavo hacia abajo.

d 2 y/dy = (+) · La función tiene un mínimo relativo


y es cóncavo hacia arriba.

d 2 y/dy = Ü No tiene un extremo.

Si hay más de dos variables independientes, la dificultad


de analizar la existencia de un extremo relativo es consi­
derable. Para ello, hacernos uso de métodos de segundo orden
por medio de la matriz Hessiana 16 , el cual está definido
por:

H= (5.17)

---.-.--.-..-

Para la existe:ncia de un máximo la determinante Hj.:, debe de


-
tener signos alternados. La tabla 5.10, muestra las condi
ciones de segundo orden:
-86-

Tabla 5.10: Condiciones ee segundo orden.

H.1 ,j Signos
H1X1 - + -
H2X2 +
-
+ -
H3X3 + -
- - - -
- - - -
- . - -
Hkk + +
centro Máximo Mínimo Sin extremo

Ejemplo:

Analicemos el modelos matemático del ejemplo que venimos


analizando (sección 5.4.2):

Y=BB.7 -7.51X1 +4.27X2 -18.0X12 -39.13X22 1B.22X1X2

= -36

a2Y/0X22 = -78.2

a2Y/0X1*8X2 = 18.22

Aplicando el criterio de la matriz Hessiana, se obtiene las


determinantes:
H11 = -36

r 1
H22 1-36 18.221
118.22 -78.21
l.,__ _J

H22 = +1484

Como podemos observar, el signo de las determinantes es


alternativo (-36) y (+1484). Esto indica que el modelo
matemático tiene un máximo en el rango investigado, y que
la forma de la superficie respuesta se asemeja a una elipse
-B7-

cóncavo hacia abajo. Esta observación lo podemos confirmar


graficando el modelos matemático, utilizando un paguete de
gráficos adecuado, como podemos observar en las figuras 5.4
(&) y (b).
-88-

FIC.5.4 :EFECTO DI LA ADICION DE CAL Y


'11111P. SEGJIF.GACION Dt· Ut RD:lJPEMCIOH Cu.

8
-z-\m.r. SEGREG.
-3
2 3
�ICJOII DE CAL

FIG.5.·4(t.):EFECTO DE I\DJCION DE CAL Y


n,o>. SEGIEQACION IN 1A RBWP'ERACION Cu
1

1
8.6

8.2
o,

1
1
-8.2

-e.6

-1
-1 -IL6 -8.2 8.2 8.fi 1
ADJCION DE CAL
-89-

5.6.- SOLUCIONES OPTIMAS •

En muchos estudios� donde se diseñan una sola función


objetivo global (p.ej. Eficiencia económica), ae tendrá
solamente un solo modelo matemático, en donde los valores
óptimos de las variables estudiadas se encuentran por
métodos analíticos de optimización , basado en la anulación
en el óptimo de las primeras derivadas. Esto es posible
porgue los modelos matemáticos de segundo orden aon fáciles
de derivar. Esto es:

r -,
joY/aXl 1
jiJY/aX2 1
iJY/aX - 1 1 =O {5.18)
1 1
1 1
1 1
¡oY/aXn 1
L__ _J

Siguiendo con el problema que venimos desarrollando, ahora


vamos encontrar los valores de las variables Xl (adición de
cal) y X2 (temperatura de segregación), que maximice la
·- ._ ��p.fuesta o; de recuperación de cobre). En otras .. palabras,
en6ontrar los valores de Xl y X2, que correspondeA:a la
cima de la superficie respuesta descrita por el modelo
matemático estimado.

Y=BB. 7 -7.51X1 +4.27X2 -1B.OX12 -39.13X22 1B.22X1X2

Hallando la derivadas parciales para cada variable:

0Y/0X1 = -7.33 -36.0Xi +17.6X2 =O

0Y/0X2 = 42.7 -78.2X2 +17.6Xi =O

Ahora, el sistema de ecuaciones puede ser resuelto por


cualquiera de los métodos comúnmente usados, por ejemplo el
-90-

método matricial, método de Gauss o el método de Gauas


Seidel. Resolviendo éste sistema de ecuaciones ae obtiene
los valores óptimos de las variables Xi y X2.

Xi = -0.1982

X2 = 0.009837

Estos son los valores óptimos en la escala codificada,


podemos transformarlo a la escala natural decodificando los
resultados

Zl Z2

Centro 54.9 7501


Radio 31.0 87 1

Utilizando la fórmula de decodificación se obtiene los


valores reales , de la siguiente manera:

Zi = 54.9 + (-0.1982*31) = 48.75


Z2.= 750 + (0.009837*87) = 750.85.

Finalmente las condiciones óptimas de las variables contro­


l�bles son:

Adición de cal : 48.75 % (porcentaje esteguiométrico).


Temperatura de segregación : 750 QC.

Reemplazando los valores obtenidos en el modelos matemático


c odificado, se obtiene la máxima recuperación que corres­
ponde a 89.45%.
-91-
5.7 EJKMpLQ DE APLICACION

El presente ejemplo trata de la aplicación del uso directo


del diseñó hexagonal al recocido de chapas de cobre. Las
variables de importancia en éste proceso son la temperatura
Y el tiempo de recocido, nuestro objetivo será encontrar
las condiciones óptimas de éstas· variables que permitan
obtener un temple óptimo denominado 1/BT.

El material inicial (fleje de cobre), tiene las siguientes


propiedades:

Dureza (HB) 86.6


Resistencia a la tracción (kg/mm2) 41.3
% Elongación 4.6

El material final (después del recocido) debe alcanzar las


siguientes propiedades correspondientes a un temple 1/BT:

Dureza (HB) 71-79


Resistencia a la tracción(kr/mm2) 23-29
% Elongación 8

El objetivo del presente estudio será maximizar la resis­


tencia a la tracción del material, con las restricciones
que la dureza sea mayor a 71 y la elongación igual al 8%.

Los niveles para las variables consideradas son:

Variables Niveles
inferior superior
Zl: Temperatura de recocido QC 10 50
Z2: Tiempo de recocido(minutos) 290 310

SOWCION

La tabla 5.11, y las figuras 5.5 (a) Y (b), muestran los


resultados de la aplicación del diseño hexagonal conside­
rando como variable dependiente la resistencia a la trae-
-92-

ción. La tabla 5.12 y figuras 5.6 (a) y (b), considerando


la dureza final y la tabla 5.13 y figuras 5.7 (a) y (b),
considerando la elongación como variable dependiente.

Como ee puede observar los modelos matemáticos obtenidos


tanto para la resistencia a la tracción, dureza y elonga­
ción, se ajustan adecuadamente a los datos experimentales,
Y proporcionan buenas predicciones. Pero loa tres modelos
no tienen un máximo, que podrían proporcionar las condicio-
nes óptimas para el proceso de recocido. Así, el modelo
matemático para la resistencia a la tracción tiene un
mínimo, y cuando se aplica los criterios de soluciones
óptimas sin restricciones (derivadas parciales), se halla
las soluciones gue proporciona el valor mínimo de 2�.11
kg/mm 2 a un tiempo de recocido de 44.3 minutos y a una
temperatura de 308.3QC. Aún siendo mínimo dicho valor
cumple con las especificaciones del producto final después
del proceso de recocido, pero no es un valor óptimo.

Los modelos matemáticos para la dureza y elongación no


tienen un valor extremo absoluto, como se puede apreciar en
las gráficas respectivas, aunque se ajustan adecuadamente a
los datos experimentales. Por lo tanto no se puede obtener
una solución generalizada de las condiciones óptimas para
el proceso de recocido. Aunque la prueba 7 puede cumplir en
cierta �edida con la� especificaciones del producto final,
salvo con un porcentaje de elongación algo alto (13.85).

La conclusión que podemos dar es que la experimentación que


se llevó a cabo se encuentra lejos de la región óptima del
proceso. y las sugerencias para aproximarse a la región
óptima serían: a) Aplicar el método de pendientes ascenden­
tes o un simplex search para ubicar la región óptima y
describirlo utilizando un modelo de segundo orden como el
diseño hexagonal. b) Tomar el mejor punto de las pruebas
realizadas como centro de un diseño hexagonal Y analizar
nuevamente el nuevo modelo matemático ha obtenerse.
libla 5.11

TITULO: RECOCIDO DE CHAPAS DE COBRE


tlétodo: diseño Hexagonal niveles
Variables independientes Inferior centro Superior
x1: lie1po Recocido (ain.) 10 30 50
x2: Teaperatura Recocido (QC) 290 300 310
VariablE Dependiente
Yl: Resistencia a la tracciór. (l:g/u2)

l'latriz de diseño:
h X1 X2 Z1 Z2 y Yest. Y-Yes t. (Y-Yesti2
1 1 o 50 300 25.43 25.28 0.15 0.02
2 o.s 0.866 40 310 24 .14 24.29 -0.15 0.02
3 -0.S 0.866 20 310 30.20 30.05 0.15 0.02
4 -1 (t l(i 300 3E.99 39.1-4 -0.15 0.02
5 -0.5 -0.866 20 290 37.94 37.79 0.15 (1.02
b 0.5 -0.866 40 29(1 29.52 29.67 -0.15 0.02
7 o o 30 300 28.39 28.16 0.23 0.05
8 o o �-O 3(10 27.95 28.16 -0.21 0.04
q o o 30 30(! 28.14 28, 16 -0.02 0.00

Yp 28.16 SC(total)=0.238
SCe 0.10
SCl'le 0.05
Se 0.22

bo X1 X2 xi--·2 xr2 X1H2


.
l'\odelo Kat. ( bj)
Desv, Staó. t Sbj) .
28.15933 -:-b:,93 .,-3.i9
0.13 0.13
4.05
0.20
l. 70
0.20
1.36
0.25 t(0.0� ,2)
.
1

Test Studen t ( tJ) -54.t,B -29.88 20.20 8.49 5.36 4.30


Significancia : si si si si si

CAMPO se f 1 ser; Ftodel Habla Buen Modelo


1

TESi 1 -
BUEN Total 0.24 .)
!
o.os
NODELO Error 0,l(i 2 0.05 2.95 18.5 si
F.A. 0.14 1 0.14
i
COtHilCIONES DE H(Hl) H(2l2) EXTREl'íú CURVA COtrnICIONES OF-THIAS
SEGUNDO OfiDEti
8.1 ¡2s.b9 IHnil'io Elipse Ninguna
1 1
-94-

FIG 5 .5 (a):EFECIO DE 11El'lPO llECOCIDO V


IEIIP. RECOCIDO IN LA JlESJ$t. TRACCION

�-2 .2
8.2 � .f, TDtPERATURA RECOC JJ)O
8.6 -��
1
Tlm1PO RECOCIDO

F IG .5 .5 a> :EFECTO DE TIEt1PO RECOCIDO Y


tlNP. RECOCIIO Dt LA RESIS'J. TIACCION

.-
!g 8 .,

r 111
e.z
( a:
:I
¡�
. c. -1.2

] -1.6

-1 ___......____.,._!¡?,__,,_.____J.-.._._...,¡___---L.�
8.Z 8.6 1
TIDiPO RECOCIDO
Tabla 5.12

TllULO: RECOCIDO DE CHflPAS DE COBRE

Nétodo: dise�o He�agonal niveles


Variables indeprr,dientes Inferior centro Superior
x1: Tiel!po Recocido (sin.) 10 30 50
x2: Tettoeratura reccc:ido i ''i.lC l 290 31v.n,• 31(¡
Variable [1Eoendiente
Yl: Dureza final

l'latnz dE diseño:
N Xl X2 Z1 Z2 y Yest. Y-Yes t. (Y-Yestl2

1 1 o 50 300 69.10 69.29 -0.19 0.04


2 o.s ú.866 40 310 68.50 68.31 (i. 19 (,.04
3 -0.5 0.866 20 310 n.sc 1 79.69 -(,. 19 0.04
4 -1 o 10 300 B6 .10 85.t;l O.í9 0.04
5 -0.5 -O.BU 20 2% 65.10 85.29 -0.19 0.04
b 0.5 -(i. 866 40 290 f!ü.25 l:iO.Ob 0.19 0.04
7 o (i 3(1 30(1 76.0(1 76.87 -0.f.7 o.n,
& o (i 3() 300 77 .60 7t.-.B7 ú.73 e,. 54
9 (l ü 30 3(1(1 TI .00 76.Bi ü.13 0.02

1 Y¡; 76.87 SC(1útal J= 1. 5�-


SCe 1 •.),l

1 SCKe
Se
O.b�,
O.El

bo l1 l2 u�2 xr-2 1.lli:2 t(tablai

!íoóelo líat. ( t,j i:


76. 867 -B.31
0.47
-�•• 01 0.7� l. 72 -3. �,5
DE\'. Stó (Sbj l: 0.47 0,74 C.74 0.93 t(0.05,2)

1
Te,t Student(tj): -17. 80 -10.73 0.99 2.33 -3.8(i 4.3
Sigr,i f icar:cia : si si ne no no

cait-pc; se· f· SCK F�o�el Ftabla Buen riodelo


1ES1 ·-·
BUEN Total 1. 53 3 0.51
PWDELO Errcr 1. ::.1 2 0.65 (l.34 18.5 si
F.A. 0.22 1 0.22

cmrn I [ IONES
DE H!1X1 i Hí2X2) DTRE!'iQ CURVA CONDICIONES OPTIHAS
SE6tHWQ ORDEN
-1.4b -7.57 l1ini1;ax hiperbcla Ninguna
-96-

FJG.5.6(a);.Ef'E(;7() DEL IID'IPO RECOCIDO Y


'IDl1'. IN 111 DUm2A

9Z

87

8.2
8.6
1
1 JmlPO IECOCll)O

FIG.5 .6 Cb) :EFECTO DEL tl:DtPO RIX:OCIDO Y


tENP. Dt U. IIUREZA
1

;
8.6

8.2

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-1
-1 -1.2 8.Z 8 .f. 1
Tabla 5. U

TITULO: RECOClDD DE CHAP�S DE COBRE

11ét�do: diseño He�agor.al


Vari1bl2s independientas
¡ü·,ele;
,;¡;enor centro Superior
T • •
i
x1: Tiempo Recocido ( i11in.) 10 30 50
x2: Tet1peratura recocido (QC) 290 300 310
Variable Dependiente
Yl: Elongación (I)

Matriz de diseño:
N X1 X2 Z1 Z2 y Yest. Y-Yest. (Y-Yesti2

o
º·ªº
1 1 50 300 26.13 26.93 -0.80 0.63
2 O. 5 0.866 40 310 24.34 23.54 0.63
3 -0.S 0,866 20 310 10.14 10.94 -0.80 0.63
4 -1 o 10 300 5.41 4.61 0.80 0.63
-o.s
'• .

-0.86b 20 290 5.30 6.10 -0.80 -0.63


ó o.s -0.86& 40 290 16.60 15.80 o.so 0.63
7 o i) 30 300 13.80 14.84 -t.04 1.07
8 o o 30 300 14.10 14.84 -0.74 0.54
9 o o -T�
JIJ 300 ló.61 14.34 1.77 3.14

'{ p H.34 SC(total)= 8.56


SCe 4.7ó
SCl1e 2.38
Se 1. 54

bo H X2 X12 X22 HU t (tabla)

:1o,jelo ;1ate. ( bJ l: 14 ,;rn:67 11.16 3.63 0.93 -1.30 1.63


Oesv. 3td. (;bj): i). 3'1 0,39 l.4i 1.4l 1.78 t(0. )5, 2)
1

Test Student ( tj): 12.52 4.07 1),66 -o.n 0.94 4.30


3igni f icancii : si no no no no

se
1
SCl'I Fllodel Ftallla Buen i1odelo
1 CAl'IPO f
1 TEST
BUEN Total 8.57 3 2.86
MODELO Error 4.76 2 2.3a 1.60 18.S si
F.A. 3.fli) 1 3.80

CONOlCimlES DE H( 1X1i H(2X2) EXTREi'IO CURVA cmrnIC[ONES GPTI!'!AS


SEGUNDO GROEN
H.86 -7. 59 IHniaax Hiperbola Ninguna
-98-

flG.�. 7- Ca):DEC10 TIWO V !DtPEMTUM


DI RECOCIDO Jl't LA ELO�ION

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"""
·¡ ...,:< 38

1:
1

1
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-8,6r»a,ERATUP.A DB RECOCIDO
8.6
TID1PO J)I RICOCll)O 1

F IG .5. 7 C\) : EFECTO UEIIPO Y TEJIPKRA IUltA


'DB IECOCIDO EN LA 11.0NSACION

8...

=a
8 .6

8.2

1 -9.Z

...
-9.6

-1
-1 -8.6 -8.2
l(DtPO DE RECOCIDO
CONCLUSIONES Y llliCOHKNDACIONES

1. La optimización experimental mediante el uso de los


disenos experimentáles, debe emplearse , especialmente, en
aquellos procesos, en donde el mecanismo que gobierna el
sistemas es tan complejo o que esta afectado por variables
no controlables o por variables desconocidas, en estos
casos el proceso se considera como una caja negra (black
box), en donde solamente se toma en cuenta las variables de
entrada y de salida del proceso, ignorando el fenómeno que
pueda ocurrir en su interior.

2. Es indispensable, especialmente al inicio de la inveti­


gación, donde el número inicial de variables ea de conside­
rable cantidad, aplicar la Etapa I, de depuración de varia­
bles que resultan significativas para el proceso, esto trae
la ventaja de disminuír las pruebas experimentales para la
Etapa II (optimización) y por consiguiente reducir el
costo de la experimentación.

3. El empleo de las dos etapas de optimización no es rígi­


do, depende en gran medida de la naturaleza ·del proceso, y
de la experiencia del investigador. Así, por ejemplo si en
base él la experi�ncia, se determina que solamente son dos
las variables gue afectan los resultados de un proceso, en
este caso, se obvia la etapa I, y se aplica· la etapa II,
por ejemplo mediante el uso de un disefio hexagonal, o un
diseüo compuesto central, si son más de dos variables.

4. Obtener lcts mejores condiciones finales de un proceso,


dependerá de los objetivos trazados en el proyecto Y lo más
importante, de la experiencia de quien dirige la optimiza­
ción.
En algunos casos, quizás �o se puede lograrse los objetivos
después de la etapa de optimización final, en estos casos
se debe proseguir optimizando, utilizando nuevamente un
nuevo diseño de segundo orden (por ejemplo otro diseño
hexagonal), tomando como centro del nuevo diseño el mejor
-100-

punto o la mejor respuesta obtenida en el diseño hexagonal


anterior, hasta cumplir en cierta medida con los objetivos
trazados en el proceso de optimización.

5. Como la aplicación de los diseños experimentales, se dan


en aquellos procesos, considerados como una caja negra,
como se mencionó en (1), en metalurgia podemos enumerar
algunos procesos en donde puede aplicarse con éxito estas
técnicas: Molienda de minerales, flotación de minerales.
tratamientos térmicos (recocido, mormalizado, templado.
revenido, etc .. ), en la preparación de arenas de moldeo, en
siderurgia, se pude realizar �i estudio experimental para
la fabricación de aceros especiales. corrosión, en diversos
procesos plrometalúrgicos tales como segregación, tostación
etc.

6. El problema de optimización final. tomando en cuenta las


restricciones propias de un proceso, tales como las res­
tricciones físicas propias del proceso. ;por ejemplo, que
la temperatura en un proceso pirometalúrgico, no debe ser
mayor que un valor determinado, el cual vendría a ser un
problema de optimización con restricciones físicas en las
variables, el cual puede ser suficientemente abordado.
mediante la utilización de técnicas de optimización matemá­
tica, oomo el método de Nelder y Mead, método de Rosem­
brock, método de Fletcher y Powell.
-101-

BIBLIOGRAFIA

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