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Reducción de Tamaño y Tamización
Reducción de Tamaño y Tamización
Quiero tener tejido en polvo, entonces lo que hay que hacer es cambiarle el estado a la
materia, el agua se congela, la puedo moler adquiere rigidez y esta cosa rígida se puede
romper, entonces tengo fluido que se le otorga rigidez y se puede partir.
De esta manera se puede encontrar la fuerza máxima que produce una ruptura, ¿Cuándo la
reducción de tamaño es exitosa?, cuando se logra romper la partícula, ósea, se golpea la
partícula y el primer golpe en un molino de martillo o de bola, cuando la bola golpea el
material, lo primero si la fuerza es subumbral, la partícula se deforma, no se parte, entonces
cuando recupera su forma, porque tiene una respuesta elástica, toda energía acumulada en
esta partícula se libera como calor, resultado siempre la operación de reducción de tamaño
genera mucho calor, y este calor viene de la respuesta elástica de la partícula antes de partirse.
Proceso de reducción no exitoso: se genera solo calor y las partículas quedan del mismo
tamaño, se golpea, se deforma, pero nunca se rompe dando la reducción de tamaño así no
eficiente.
¿De qué depende el tamaño final?, cuando uno reduce de tamaño y quiere hacer polvo nos
interesa el tamaño, la distribución de tamaño y la forma de las partículas, ¿de que dependen
estos puntos?, dependen de las características del material, ¿cuáles son las características de
los materiales que hay que considerar?, el aparato de reducción de tamaño son la mandíbula o
los dientes, ¿para qué tenemos este equipo? Para procesar alimentos, entonces si se quiere
reducir un material, por ej: el acido gástrico, se reduce de tamaño y con las enzimas y el agua,
se hace un bolo alimenticio, así funciona el aparato que es la mandíbula, entonces si nos
dijesen: comete esta piedra, la persona dice que no, porque hay una característica del material
que diferencia la carne de la piedra, que es la dureza, entonces el principio básico que uno
aplica en la práctica es la dureza de los materiales, la dureza del material no debe ser mayor
que la dureza del equipo (sino este no cumplirá su objetivo y se romperá), entonces materiales
muy duros, los equipos de reducción de tamaño son muy caros, porque son aleaciones de alta
dureza, si se muelen materiales blandos, se usan aleaciones más baratas de menor dureza, por
lo tanto, dentro de las características importantes del material esta la dureza del material, otra
característica importante es la humedad, si la muestra tiene mucha agua, toda esa energía que
aplica el molino se disipa como calor porque el material tiene un comportamiento más líquido
que sólido, por lo tanto, el agua que tiene el material polariza y difunde la energía, si se le
agrega energía de la ruptura a un líquido (como el agua), este simplemente se deforma pero
no hay una parte de ruptura, por lo tanto, la humedad que tenca el material, el nivel de
cuanto ha secado el material cuanto se ha secado un material influye en el equipo de
reducción de tamaño.
Condiciones de operación:
Terminología (esto es básicamente para definir las escalas): por ejemplo si hablamos de
reducción de tamaño en la industria minera, se habla de una reducción que se llama: la
trituración o crushing que va de metros a los centímetros, por ejemplo el chancado primario
de la industria mineras, las brocas sobre una piedra producen el chancado primario, la
industria forestal también, a partir de todos los trocos fabrican astillas, y están son del orden
de cm de largo. En la industria que nos interesa la de alimentos y farmacéutica, la reducción de
tamaño se llama transformar el material solido al estado de polvo, y la operación se llama
molienda, un chancador de mandíbula es un triturador y no un molino, porque produce una
producción de tamaño del estado de producto triturado, un molino de bolas es molino porque
fabrica por ej: azúcar flor a partir de azúcar granulada, que es el polvo del azúcar granulada, y
la reducción de tamaño que hace es de granular a moles (aquí el tamaño se caracteriza por
numero de mallas) y después hay otra escala se usa principalmente en la industria
farmacéutica y biotecnológica, es lo que se llama la molienda ultrafina o micronización (aquí se
caracteriza en micrones).
El resultado de una formulación va a ser muy distinto si se compra un principio micronizado o
molido, si el p.a esta micronizado, va a ser más fácil dispersarlo en una fase grasa que si lo
pongo molido, por lo tanto, si se va a comprar una metería prima y elijo la materia para un
control de calidad, el único lugar donde hay micronización en seco en chile es en el SAC donde
se micronizan pesticidas entre otras, y son los equipos más caros que hay, por lo tanto, no es
una buena opción comprar el producto molido de numero de malla 40 que es más barato,
pensando en posteriormente micronizarlo, porque no se cuenta con los equipos para realizarlo
y es mejor comprar el material ya micronizado aunque sea más caro.
Digamos que la clasificación del producto molido por número de malla tiene un límite, y ese
límite es del orden de los 74 µm, uno usa una batería de tamiz y lo máximo que puede
clasificar es hasta 74 µm, otra consulta del laboratorio: al laboratorio llega un polvo
micronizado y se quiere chequear su tamaño, se me puede otorgar el servicio de tamizado,
entonces la respuesta es: si es micronizado no porque significa de 1-20 µm, y la batería y el
aparto para determinar tamaño llega hasta 74 µm, por lo tanto no se puede caracterizar u
polvo micronizado por análisis de tamizado, no se puede otorgar ese servicio, la única manera
es por un método de dispersión por un laser donde se puede determinar tamaño desde 600µm
y 1 µm, y la nanotecnología esta bajo la micronización (de 1 µm hacia abajo), y se necesitan
aparatos especiales que se llaman nanosizer, que determina el tamaño hidrodinámico de las
partículas o microscopia de transmisión electrónica (pero esto mas asociado al campo de
investigación).
¿Qué efecto tiene sobre lo que se llama el desempeño del producto?, se hace un producto
farmacéutico y le busca un desempeño, lo que se llaman los cursos de la biofarmacia, cuando
nos tomamos algo, primero por boca tiene que haber una absorción, oses, si alguien se toma
una tableta y esa tableta tiene, 500mg de paracetamol, ¿Cuánto de eses paracetamol va a ser
absorbido a la sangre?, cuando llega a la sangre se distribuye a distintos compartimentos, lo
que es el estudio farmacocinético, llega los receptores y produce el efecto farmacológico, se
puede regular la velocidad de disolución, si se va a hacer un test de disolución, y dice la
farmacopea que el 80% del producto se disuelve en 10min y se está desarrollando una aspirina
de distinto tamaño, se tienen una aspirina gruesa o una aspirina fina, es efecto del tamaño, de
la aspirina va a determinar su performance de la velocidad de disolución, es una cosa muy
sencilla de ver: si se tiene sal, cuando se gurda la sal con la humedad se forman camotes, se
aglomeran, entonces el concepto es, se agrega el cloruro de sodio como camote, con toda su
humedad y se retira el mismo volumen de agua, de hecho, 10gr de sal como camote en 100ml
de agua a 25ºc o se echan 10 gr de sal tamizados (polvo fino) a la misma temperatura y el
mismo volumen de agua, 100% de la sal, ¿en qué caso esta mas disuelto?, por una cosa
superficial si se tiene un camote de un determinado tamaño, si yo tengo una partícula gruesa y
se tiene otro tamizado, en masa se tiene lo mismo, es decir la misma cantidad, 1gr y 1gr, la
disolución es que pase el material del soluto pasa al estado liquido (que pase del soluto liquido
al soluto en solución), si se tiene el material repartido cada grano de azúcar está rodeado de
agua, por lo tanto, de acuerdo a las leyes de Fick, se tienen miles de puntos de disolución, por
lo tanto, tener el gramo en cotorrón o en polvo fino, van a tener distintas velocidades de
disolución, eso es lo que se llama la superficie por unidad de volumen, en el polvo hay mayor
superficie por unidad de volumen y eso es lo que logra la reducción de tamaño, cuando la
partícula es más fina, se acortan los tiempos de disolución, la velocidad de disolución es más
rápida.
Se usa mucho en farmacia lo que es el T50, el tiempo necesario para que se disuelva el 50%, y
se evalúa cual de los 2 fármacos tiene el T50 menor, y es aquel que tiene la mayor reducción
de tamaño, y esto es lo que se llama performance o eficacia de la forma farmacéutica y aquí
influye el tamaño de la forma farmacéutica, obviamente, ¿qué es más rápido la disolución de
la tableta hechos con los mismos materiales o la disolución de una micro partícula o de una
nano partícula?, mientras más pequeño la disolución es más rápida, si se tiene una partícula
más grande la disolución es más lenta, y esto tiene que ver con la reducción de tamaño, ¿Qué
tiene que ver resto con la biodisponibilidad?, mucho porque para que un fármaco pase a la
sangre lo primero que tiene que hacer es disolverse, después atravesar las micro vellosidades
del intestino delgado y después pasa a la sangre a través de lo que se llama el proceso de
disolución, y absorción y la permeabilidad a través de membranas biológicas, si el producto
tiene una nano disolución significa, que va a tener una mala biodisponibilidad, lo que significa
de los 100mg llega 1, significa que tiene una biodisponibilidad del 1%, por lo tanto estos
fenómenos físicos, influyen en parámetros biológicos. Hay casos en que se requiere la
liberación controladada, por ej en las infecciones urinarias, se hace una cristalización con
tamaño de cristales grandes, porque con ello se retarda la liberación (hay que controlar el
proceso de disolución).
Desventajas:
Los problemas están en que los procesos de molienda generan calor, y por lo tanto, se puede
producir un daño al material por exceso de reducción de tamaño, si no se tiene una condición
especial que vaya eliminando el calor, y si el material es termo sensible, otra cosa importante
es que si uno disminuye la densidad Bulk(o a granel), produce problemas de flujo y de
segregación, la densidad a granel es una cosa tecnológica que depende de cómo uno cambie el
sistema, por ej: cuando se va a disolver azúcar en agua y se agregan 2 sacos de azúcar, se van a
agregar 100kg de azúcar a un estanque, cuando e agrega el azúcar tenemos una masa que
ocupa un volumen, pero dependiendo del método de transporte, entre las partículas se mete
aire, por lo tanto, la densidad a granel, es la masa solida mas la masa de aire atrapada dentro
de la partícula, por lo tanto, siempre la densidad Bulk o la densidad a granel, es una densidad
menor que la densidad absoluta, porque un el mismo volumen no está ocupado todo el
espacio con material solido, sino que también hay aire atrapado dentro de las partículas, la
densidad del aire es menor que la del sólido, por lo tanto, la densidad promedio es más baja.
Las fuerzas mecánicas que utilizan los molinos o cualquier equipo de reducción de tamaño:
➢ Fuerza mecánica de compresión: Uno tiene una mandíbula móvil, la de abajo y una
mandíbula fija, principio de diseño del chancador de mandíbula, basado en la
mandíbula humana, fuerza mecánica del chancador de mandíbula: compresión. Lo que
hace es aplicar una fuerza de compresión, y con eso produce una fuerza
➢ Impacto: Un martillo por ejemplo.
➢ Corte: Los cuchillos y las tijeras por ejemplo.
➢ Desgaste o fricción: Una lija por ejemplo, que ocasiona el desgasta de la superficie.
La fuerza mecánica de compresión, se usan básicamente en materiales muy duros y las fuerzas
de fricción se utilizan para materiales blandos, por ejemplo no se puede reducir una fricción
sobre un material de alta dureza, el diamante por fricción va gastar una lata energía y el
material tiene una alta dureza y por lo tanto no cumple su cometido, la fricción siempre se usa
con materiales blandos, por ejemplo se usa mucho en la industria farmacéutica y de alimentos,
porque los materiales son semisólidos, materiales de baja dureza, algunos ejemplos de
aplicación y equipos:
La fuerza de compresión, produce lo que se llama una relación de reducción, es muy sencillo,
tamaño inicial de la alimentación partido por el tamaño final, por ejemplo si inicialmente el
material tiene un tamaño de 800 µm y el producto tiene un tamaño final medio de 80 µm,
¿Cuál es la relación de reducción de equilibrio?, factor de reducción de 10, entonces las fuerzas
mecánicas de compresión, tienen una baja relación de reducción, lo que significa, que lo
reducen en tamaño a la 1/4 parte a la 1/6 parte, 1/8 parte a la 1/10 parte, ósea hasta 10 veces
más pequeño, su cualidad es que tiene una gran volumen de trabajo, una gran capacidad de
trabajo, produce fragmentos grandes y poco finos, por ejemplo el chancador de mandíbulas y
en la industria farmacéutica, que se usa en el área cosmética el triturador de rodillo que giran
a distintas velocidades, para poder reducir el tamaño de una crema.
La fuerza mecánica de impacto, tiene una mayor relación de reducción entre 10 y 20, pero
produce una mayor distribución de la mezcla, ejemplo industrial molino de bolas, y el molino
de martillo, este ultimo combinado con el molino de cuchillos se llama molino FitzMill (molino
de martillo y cuchillo), que hasta mediados del 2000 era el molino estándar de la industria
farmacéutica nacional y ahora a partir del 2010 en adelante, con el cambio de diseño de las
plantas farmacéuticas se está cambiando a otro tipo de molino que se llama: cónico.
Comparando el impacto con la compresión y en relación a la distribución del tamaño de
partícula, ej: si se tiene una nuez, ¿Qué fuerza mecánica usa?, si se aplica compresión se parte
la cubierta y sale la nuez entera, si se aplica una fuerza de impacto muy fuerte salta la nuez
para todos lados, y se obtienen pedazos de distintos tamaños, aplastados, etc, a través de esta
técnica se obtienen una mayor distribución de tamaño en relación a la de compresión, pero la
relación de reducción es mayor.
Otro molino de impacto que es más sofisticado que produce micronización y eso se llama
Molino de energía fluida, produce un radio de tamaño de partícula de 0,25-15 µm, este es un
aparato de laboratorio, este aparato chino cuesta entre 50 y 60 millones de pesos, tiene una
capacidad de reducción alta pero el volumen de producción es mínimo (1kg, pocas cosas),
muele muy poco, para investigación, como trabaja aplica la velocidad del sonido con la
velocidad del sonido, se impulsa a las partículas y las partículas chocan entre ellas, con la pared
y después tiene un sistema de clasificación por sedimentación, un sistema de recirculación
donde las partículas gruesas se vuelven a moler y se van obteniendo las partículas más finas,
por efecto de la gravedad se mezclan distintas las partículas por tamaño y se van
seleccionando cosas y se obtienen partículas entre 0,25 y 15 µm (este molino no existe en
Chile).
Fuerzas mecánicas de corte: por ejemplo la tijeras, esté tipo de fuerzas se requiere cuando hay
que moler por ej una sal en la ind. Farmacéutica, cloruro de calcio y se quiere moler castañas,
¿con que se muele?, cuando se tienen materiales fibrosos, o vegetal por el corte que hacen el
método de corte es mucho más eficiente, en cambio para cloruro de calcio que es una
estructura cristalina, se utiliza un molino de impacto.
A nivel país las chipeadoras, transforman los troncos en astillas que posteriormente entran en
los equipo de proceso craft para transformarlo en celulosa (viajan por transporte neumático),
trabajan con fuerzas mecánicas de corte.
De desgaste o fricción, estas moliendas son: en estado fluido, se usan mucho en la industria
cecinera, cuando se hacen embutidos, salchichones, es una emulsión y esa emulsión, se
mejora la textura pasándolo por un molino coloidal, hace una molienda en u, y trabaja por
fuerzas mecánicas de desgaste y obtiene un tamaño de partícula de micronización, por
ejemplo cuando en la industria cosmética se dispersa un colorante en una base grasa para
fabricar un labial, se utiliza un molino coloidal, en la industria farmacéutica cuando e hace una
suspensión, después de hacer el mezclado se pasa por un molino coloidal para mejorar la
textura y la estabilidad a la suspensión.
La forma puede ser: como el molino de bolas, la molienda en circuito abierto, horizontal, hay
rodillos que se mueven que son cilíndricos o se puede hacer vertical, y esta es la manera más
convencional para trabajar que se llama molienda en circuito abierto, vertical con alimentación
en exceso. El molino estándar de la industria farmacéutica tiene un motor, para hacer girar el
rotor a favor de los punteros del reloj, trabaja como martillo:
Una situación practica, se tiene un material, de tamaño medio de 800 µm, y se dice: por
especificación el tamaño promedio de la partícula tiene que ser 80 µm, ¿Qué propuesta de
reducción de tamaño propone?, si se quiere alta relación de reducción, uso fuerzas mecánicas
de fricción, pero la capacidad de producción es baja, ósea la cantidad de kg por hora es baja, si
me interesa la producción más que el tamaño se elije un molino de martillo-cuchillo, porque
tiene mayor capacidad de producción pero menor en relación al de reducción, lo que sí, la
malla que se coloque aquí para seleccionar no es la malla que me permite obtener el tamaño
que yo quiero, sino que es función de la capacidad que tiene este equipo de reducción de
tamaño, si es un molino de martillo a lo mas reduce 40 veces, si se quiere reducir 100 veces se
tiene que hacer 2 pasadas, se le hace una primera pasada y se baja 40 veces de tamaño y
después se le hace una 2da pasada y se llega al tamaño, si se quiere hacer en una sola pasada
va a salir muy poco, se va a tapar la malla, y se va a calentar el producto, va a ser poco
eficiente.
Molino de martillo- cuchillo y molino coloidal son los más importantes que hay que manejar:
cómo funcionan, bajo qué condiciones, en la industria farmacéutica cuando se aplica y eso es
lo que está bajo el sistema last planner de entrega: 1/3 presencial, 1/3 de profundidad que
esta acá y se considera parte de la materia (viejo de mejda, hay que buscar la info en la web),
hay que tener un conocimiento relativamente digno de estos 2, asociado a la industria
farmacéutica, es de los equipos lo que puede preguntar.
Sistema de clasificación:
¿Cómo se pueden clasificar las partículas en la etapa de molienda?, uno puede clasificar las
partículas grandes en mm o en pulgadas, por ejemplo cuando e hace un chancado primario, se
caracterizan las piedras por su tamaño en pulgadas, cm o mm, si se trabaja en la industria
forestal, las astillas se clasifican por el largo de las astillas que es cm, en la industria
farmacéutica no hay de este tipo de partículas, por lo tanto no se caracterizan en esas
dimensiones, en la industria farmacéutica se trabaja con partículas finas, o muy finas, por lo
tanto los sistemas de clasificación, si se clasifica como fina son en la batería de tamices, si una
partícula es muy fina, se mide en µm o en nanómetros y si son ultrafinas, área superficial por
unidad de masa.
La tamización
El tamiz tiene técnicamente lo que se llama el hoyito y puede ser grande o chico, y eso es lo
que se llama la luz de malla, técnicamente si se tiene un tamiz con un hoyito grande, se dice
que es un tamiz con luz de malla grande, es decir, la apertura nominal del tamiz, existe otro
concepto que se llama: el numero de malla, y este se refiere al número de hilos por pulgada
lineal, porque la malla es un tejido y hay un cierto número de hilos por pulgada lineal, si se
dice este tamiz tiene numero de malla 80, significa que en la longitud de 1 pulgada hay 80
hilos, en uno y otro sentido para formar un cuadrado, por lo tanto, si se tiene un tamiz de
pulgada 80 y uno de 10, ¿Cuál deja pasar partículas mas grandes?, el de 10, por que la luz de
maya (el hoyito será más grande), si se quiere tamizar cosas pequeñas tamiz de malla 120, el
diámetro del tamiz está definido (8", 12" o 3". También están disponibles en diámetros de 6",
10" y 18"), la altura del tamiz (Los tamices analíticos están disponibles en 3 alturas: Altura
completa (FH, del inglés, Full Height), Media altura (HH, del inglés, Half Height), o Altura
intermedia (IH, del inglés, Intermediate Height)) y el material del que está construido, en la
industria farmacéutica se usan tamices de acero inoxidable (316PM), un tamiz de este tipo
maya 100 cuesta, 60 mil pesos más IVA, hay tamices de bronce que son más baratos , 40 mil
pesos, y en plástico es el más barato.
Con los tamices se hace una batería de tamices, esto esta normado por la norma ASTM E-11
(American Society for Testing Materials), ¿Cuál es el órgano regulador?, la institución
reguladora es Instituto nacional de normalización (INN), esta la dependencia del ministerio de
economía y fomento está esta institución, estas normas que entrega son traducciones de las
normas de la ASTM. La abertura de cuerdo a esta norma está definida por un número (del
número 635 (20 μm) hasta el número 3-1/2 (5,6 mm)) o en pulgadas (de ¼ de pulgada (6,3
mm) hasta 5 pulgadas (125mm)).
Análisis de tamizado:
El producto se caracteriza por el tamaño medio, y hay una cosa que se llama el Diámetro peso
promedio.
Tenemos 100g de producto molido, tengo una batería de tamices que son los que se ven en la
imagen, para hacer un análisis de tamizado aceptable se requieren como mínimo de 4 a 6
tamices, para hacer un histograma hay que partir la población en 5 segmentos, cada tamiz de
malla tiene una luz de malla (los que aparecen en el ejercicio), entonces se pesa esto y se toma
la medida, en el orden de los tamices y se pone en un sistema de agitación, fondo tiene luz de
malla 0 porque está cerrado, ahora se analiza la masa retenida en los tamices (en el primer
tamiz quedo retenido 2g, …, etc.), luego se tiene que ponderar el tamaño, ¿Qué tamaño se le
asignan a los 2g (se asigna el tamaño de acuerdo a la masa retenida), entonces si estos 2g
están retenidos en un tamiz de malla 20, de luz de malla 400 μm, ¿Qué tamaño en promedio
tienen las partículas que están en esa malla?, tiene que ser mayor a 400 μm y es el valor
mínimo que puede tener, y el valor máximo no se conoce por lo tanto no se le puede asignar
tamaño porque no se cuenta con la cota superior, ni a lo que queda en el fondo por tanto ya
hay un 10% sin considerar y de acuerdo a esto el análisis será bastante deficiente, ¿Qué se
recomienda?, que lo perdido este bajo el 10 y bajo el 5. Entonces se puede asignar el tamaño
medio, y se calcula pensando cual es: (el tamaño mínimo que debe tener más el máximo
tamaño de partícula que puede haber)/2 (la media aritmética) y esto se multiplica por la masa,
después de tener todos estos datos se puede proceder a calcular el diámetro peso promedio
(20 𝑥 350)+ (30 𝑥 250)+ (30 𝑥 150)+ (10 𝑥 90)
que va a ser: 20+30+30+10
Otra cosa que se puede calcular es el área superficial que es muy relevante, para todos los
procesos de disolución, y se puede decir que vamos a tener mayor área superficial, ¿Cuánta
superficie tiene por unidad de masa?, si un proceso de molienda fue exitoso, la superficie por
unidad de masa va a ser mayor y como es a su vez la de menor tamaño va a ser la que difunda
más rápido. (tienen que revisar el Excel que subió el profe de cómo se resuelve esto).