INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas

LABORATORIO DE ESPECTROSCOPÍA MOLECULAR Y ATÓMICA

Objetivos
Conocer el manejo de un espectrofotómetro de absorción atómica, calibrar el
equipo y determinar la concentración de cobre en agua potable

Marco teórico
Absorción atómica

Es una técnica analítica la cual es utilizada para determinar la concentración de

un elemento particular en una muestra. Durante el procedimiento, la muestra se
introduce en una flama que tiene la función de atomizar los componentes
presentes, es decir, convertirlos en átomos libres. Posteriormente, se dirige un
haz de luz monocromática a través de la flama. Esta luz está ajustada para
coincidir con la longitud de onda específica que los átomos del elemento a
analizar pueden absorber.

Cuando los átomos en el estado basal (el nivel de energía más bajo) absorben la
luz, hacen una transición a un estado excitado (un nivel de energía más alto). La
cantidad de luz absorbida en este proceso es medida y, debido a que es
proporcional a la concentración del elemento en la muestra, permite determinar
la cantidad del mismo.

Este método es altamente selectivo y sensible, ya que los átomos de diferentes

elementos tienen distintas energías de transición y, por lo tanto, absorben
diferentes longitudes de onda de luz. La absorción atómica se utiliza
ampliamente en laboratorios químicos y ambientales para el análisis de metales
traza en diversas matrices, como aguas, suelos y tejidos biológicos.

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Fuentes de radiación

En el contexto de la espectroscopía de absorción

atómica, las fuentes de radiación juegan un papel
crucial al proporcionar la luz necesaria para la
excitación de los átomos en la muestra. Las
lámparas de cátodo hueco y los tubos de descarga
sin electrodos son dos tipos comunes de fuentes de
luz utilizadas en esta técnica.

1. Lámpara de cátodo hueco

Esta lámpara se compone de un ánodo de wolframio

y un cátodo cilíndrico, ambos encerrados en un tubo
de vidrio que contiene gases inertes como neón o
argón a baja presión (1 a 5 torr). La función principal
de esta lámpara es emitir líneas espectrales
específicas que corresponden a los elementos
presentes en la muestra, permitiendo así su
identificación y cuantificación.

2. Tubos de descarga sin electrodos

También conocidos como EDL, por sus siglas en

inglés son una tecnología innovadora utilizada en
la espectroscopía de absorción atómica y otras
aplicaciones que requieren fuentes de luz de alta
intensidad. A diferencia de las lámparas
convencionales que utilizan electrodos para generar un arco eléctrico y producir
luz, los tubos de descarga sin electrodos operan mediante un campo eléctrico de
alta frecuencia que excita el gas contenido en el tubo, lo que resulta en la emisión
de luz.

Estos tubos están compuestos por un tubo de cuarzo herméticamente cerrado

que contiene un gas inerte, como el argón, a baja presión y una pequeña
cantidad del metal o su sal cuyo espectro se desea obtener. Para activar la
lámpara, se utiliza un campo intenso de radiofrecuencia o radiación de
microondas en lugar de electrodos. Este campo provoca la ionización del gas

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inerte, generando iones que son acelerados y, al colisionar con los átomos del
metal, los excitan hasta que emiten la luz deseada.

Las lámparas de descarga sin electrodos son conocidas por producir

intensidades radiantes que pueden ser uno o dos órdenes de magnitud
superiores a las de las lámparas de cátodo hueco1. Sin embargo, su
funcionamiento puede no ser tan fiable como el de las lámparas de cátodo hueco,
y se comercializan para 15 o más elementos.

Este tipo de lámpara es especialmente útil en la eliminación de interferencias en

la llama durante la espectroscopía de absorción atómica, ya que permite una
modulación de la fuente de luz para que su intensidad oscile a una frecuencia
constante, facilitando así la distinción entre la señal deseada y el ruido de fondo.

Monocromador

El monocromador es un dispositivo óptico que se utiliza

para aislar la longitud de onda deseada de la luz emitida
por la fuente de radiación. Esto se logra mediante rejillas
de difracción o prismas, que seleccionan la luz de una
longitud de onda específica y eliminan otras longitudes
de onda que podrían interferir con la medición.

Detectores

Los detectores convierten la energía

lumínica absorbida por los átomos excitados
en señales eléctricas. Existen varios tipos de
detectores, como la celda fotovoltaica, los
fototubos de vacío y los fotomultiplicadores.
Cada uno tiene características específicas
que los hacen adecuados para diferentes
aplicaciones dentro de la espectroscopía.

Técnica de atomización de la muestra

La atomización es el proceso por el cual la muestra se convierte en átomos libres.

En la espectroscopía de absorción atómica, esto se logra comúnmente mediante
la atomización con llama. La muestra se nebuliza y se introduce en una flama,
donde ocurren varios procesos:

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1. Nebulización: La muestra líquida se convierte en un aerosol fino.

2. Desolvatación: El disolvente se evapora, dejando partículas sólidas.
3. Vaporización: Las partículas sólidas se convierten en gas.
4. Atomización: Las moléculas gaseosas se disocian en átomos.
5. Ionización: Los átomos pueden ganar o perder electrones y convertirse en
iones.

Sin embargo, la atomización con llama tiene ciertas desventajas, como la

limitación a soluciones o suspensiones finas y la baja eficiencia de nebulización,
donde solo una pequeña fracción de la muestra alcanza la flama.

Metales pesados

Los metales pesados, como el mercurio, cromo,

cadmio, arsénico, plomo, cobre, zinc y níquel,
son de particular interés en el análisis
ambiental. Estos elementos, con pesos atómicos
entre 63.546 y 299.590 g/mol, pueden ser
tóxicos incluso en bajas concentraciones y
tienden a acumularse en la cadena alimentaria.
Por lo tanto, su detección y cuantificación son esenciales para la protección de la
salud humana y el medio ambiente. La espectroscopía de absorción atómica
proporciona un método efectivo para analizar estos elementos en muestras de
agua y otros medios.

Material utilizado
Material Equipo Reactivos
volumétrico • Espectrofotómetro de • Muestra de agua de tarja 1
• Vasos de absorción atómica • Muestra de agua de tarja 2
precipitados • Lámpara de cátodo • Muestra de lavamanos del
para colocar las hueco de cobre baño
muestras de • Estándares de cobre 0.1,
agua y cobre. 0.3, 0.6, 0.9, 1.3 y 4 ppm

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Desarrollo experimental

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Tabla de datos experimentales

Absorbancia
Concentración [mg/L]
4 0.1566
1.3 0.0321
0.9 0.0136
0.6 0.0111
0.3 0.0019
0.1 0.0004
Tarja 1 0.0055
Tarja 2 0.0039
Lavabo del baño 0.0031

Secuencia de cálculo
1. Preparación de soluciones

Estándares de cobre

Solvente: 𝐻𝑁𝑂3 1%

Soluto: Cobre 100 ppm

0.1 𝑚𝑔
𝑉2 𝐶2 (50 𝑚𝐿)( )
• 0.1 ppm → 𝑉1 = = 100 𝑚𝑔
𝐿
= 0.05 𝑚𝐿
𝐶1 ( )
𝐿
0.3 𝑚𝑔
𝑉2 𝐶2 (50 𝑚𝐿)( )
• 0.3 ppm → 𝑉1 = = 100 𝑚𝑔
𝐿
= 0.15 𝑚𝐿
𝐶1 ( )
𝐿
0.6 𝑚𝑔
𝑉2 𝐶2 (50 𝑚𝐿)( )
• 0.6 ppm → 𝑉1 = = 100 𝑚𝑔
𝐿
= 0.3 𝑚𝐿
𝐶1 ( )
𝐿
0.9 𝑚𝑔
𝑉2 𝐶2 (50 𝑚𝐿)( )
• 0.9 ppm → 𝑉1 = = 100 𝑚𝑔
𝐿
= 0.45 𝑚𝐿
𝐶1 ( )
𝐿
1.3 𝑚𝑔
𝑉2 𝐶2 (100 𝑚𝐿)( )
• 1.3 ppm → 𝑉1 = = 100 𝑚𝑔
𝐿
= 0.65 𝑚𝐿
𝐶1 ( )
𝐿
4 𝑚𝑔
𝑉2 𝐶2 (100 𝑚𝐿)( )
• 4 ppm → 𝑉1 = = 100 𝑚𝑔
𝐿
= 2 𝑚𝐿
𝐶1 ( )
𝐿

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2. Cálculos

Gráfica Absorbancia vs Concentración y regresión lineal con intersección en el

origen

Absorbancia vs Concentración [ppm]

0.2
Absorbancia [adimensional]

0.1566
0.15 0.0004
0.0111
0.1
0.0019 0.0136 y = 0.0363x
0.05 R² = 0.9642

0 0.0321
0 1 2 3 4
Concentración [ppm]
Absorbancia vs Concentración [ppm]
Lineal (Absorbancia vs Concentración [ppm])

Ecuación obtenida de la regresión lineal

𝑦 = 0.0416𝑥 − 0.0139

• 𝑦: 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎
• 𝑥: 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛

Cálculo de la concentración teórica de las muestras de agua (Tarja 1, Tarja 2,

Lavabo)
𝑦 + 0.0139
∴𝑥=
0.0416
𝐴𝐵𝑆𝑇1 +0.0139 0.0055++0.0139 𝑚𝑔
• Tarja 1 → 𝐶𝑇1 = = = 0.4663
0.0416 0.0416 𝐿
𝐴𝐵𝑆𝑇2 +0.0139 0.0039+0.0139 𝑚𝑔
• Tarja 2 → 𝐶𝑇2 = = = 0.4279
0.0416 0.0416 𝐿
𝐴𝐵𝑆𝐿 +0.0139 0.0031+0.0139 𝑚𝑔
• Lavabo → 𝐶𝐿 = = = 0.4087
0.0416 0.0416 𝐿
3. Tabla de resultados

Absorbancia Concentración [ppm]

Tarja 1 0.0055 0.4663

Tarja 2 0.0039 0.4279
Lavabo 0.0031 0.4087

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Observaciones
• El espectrofotómetro de absorción atómica con flama es un instrumento,
altamente preciso y sensible, requiere una manipulación meticulosa y
condiciones operativas específicas para garantizar la exactitud del análisis de
metales en las muestras. Es esencial establecer y mantener las condiciones
óptimas del equipo, como la longitud de onda y la intensidad de la flama, para
obtener resultados fiables.
• La lámpara de cátodo hueco es un componente clave del espectrofotómetro
y debe ser manejada con especial atención. Esta lámpara es responsable de
emitir la radiación específica que será absorbida por los átomos de cobre en
la muestra durante el análisis. Dado su papel crucial y su alto costo, cualquier
daño a la lámpara podría comprometer la integridad del análisis y resultar en
costos adicionales significativos.
• Para asegurar la precisión desde el comienzo del procedimiento, cada paso
del proceso se verificó cuidadosamente. Esto incluye la calibración del
instrumento, la preparación adecuada de la muestra y la optimización de las
condiciones de la flama para la atomización. La correcta ejecución de estas
etapas es fundamental para garantizar la validez de los resultados obtenidos.
• Es importante considerar las recomendaciones generales para el uso y
cuidado del espectrofotómetro. Estas incluyen la colocación del instrumento
en un lugar libre de vibraciones, calor excesivo, humedad o luz directa, así
como la protección del equipo contra el polvo y la contaminación.
• En cuanto al análisis de metales en muestras de agua, la Norma Mexicana
NMX-AA-051-SCFI-2016 establece el método de prueba para la medición de
metales por absorción atómica en aguas naturales, potables, residuales y
residuales tratadas. Este método es esencial para evaluar la calidad del agua
y garantizar que esté libre de contaminantes metálicos que puedan afectar la
salud humana y el medio ambiente.

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Conclusiones
En esta práctica de laboratorio, se analizó la concentración de cobre en tres
muestras de agua distintas: Tarja 1, Tarja 2 y Lavabo del baño. Los resultados
obtenidos a través de la espectrofotometría de absorción atómica revelaron
diferencias significativas en las concentraciones de cobre, las cuales se
correlacionan con la frecuencia de uso de cada fuente de agua. La tarja 1, que se
utiliza mínimamente, mostró la mayor concentración de cobre con 0.4663 ppm.
La tarja 2, utilizada regularmente para el lavado de materiales, presentó una
concentración ligeramente menor de 0.4279 ppm. Finalmente, el lavabo del
baño, el más utilizado, registró la concentración más baja con 0.4087 ppm.

La variación en las concentraciones de cobre puede atribuirse a diversos

factores, incluyendo la posible corrosión de tuberías y accesorios, la disolución
de partículas de cobre debido al flujo constante de agua y la presencia de cobre
en el suministro de agua. La menor utilización de la tarja 1 podría haber
permitido una mayor acumulación de cobre, mientras que el uso frecuente del
lavabo del baño podría haber contribuido a una menor concentración debido a
la dilución constante.

La lámpara de cátodo hueco de cobre es un componente clave en la

espectrofotometría de absorción atómica, ya que proporciona una fuente de luz
específica para el elemento a analizar. Esta lámpara contiene un cátodo hecho
del metal de interés, en este caso, cobre. Cuando se aplica una corriente
eléctrica, los iones metálicos del cátodo se liberan y llenan la lámpara con vapor
atómico. La luz emitida por la lámpara tiene una longitud de onda que
corresponde a la transición electrónica del cobre, lo que permite que solo los
átomos de cobre en la muestra absorban la luz. La medición de esta absorción
proporciona una señal proporcional a la concentración de cobre en la muestra.
La utilización de la lámpara de cátodo hueco específica para el cobre es esencial
para la precisión y especificidad del análisis, ya que asegura que la luz emitida
sea absorbida únicamente por el elemento de interés, eliminando interferencias
de otros posibles componentes en la muestra.

En conclusión, la espectrofotometría de absorción atómica ha demostrado ser

una técnica valiosa para la determinación precisa de las concentraciones de
cobre en muestras de agua. Los resultados reflejan la influencia del uso y la
exposición de las fuentes de agua en las concentraciones de cobre detectadas,

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y destacan la importancia de la lámpara de cátodo hueco en la obtención de

mediciones específicas y confiables.

Recomendaciones
Me gustó mucho la práctica y como fue impartida.

Referencias
1. Lámpara de descarga sin electrodos. (s.f.). En La Pantalla. Recuperado de:
Lámpara De Descarga Sin Electrodos: Innovación En Iluminación | La Pantalla
(la-pantalla.com.ar)

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http://edgeservices.bing.com/edgesvc/redirect?url=https%3A%2F%2Fspi
egato.com%2Fes%2Fque-es-un-tubo-de-
descarga&hash=DCNykLvsx2mtj4dQVFTSKChU3zxtSr3JrBImFXpxF3c%3D&
key=psc-
underside&usparams=cvid%3A51D%7CBingProd%7C47EBA9AD6E8655CE
DB45D5903F9B5110522F5F2E6EF5918087B5FA663DF477F1%5Ertone%3ACr
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3. Fuentes de radiación. (s.f.). En Blog UTP. Recuperado de: Fuentes

radioactivas: qué son, tipos, utilidad y seguridad (energia-nuclear.net).

4. V., Luna, García, Carrillo, Díaz, Rosendo, & Juarez. (2011, 2 mayo).
Propiedades ópticas, de composición y morfológicas de películas delgadas
de SiOx depositadas por HFCVD. Sociedad Mexicana de Ciencia y
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5. Stea, M. (2020, 9 enero). Óxido de silicio (SiO2): estructura, propiedades,

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6. Secretaría de Economía. (s.f.). ANÁLISIS DE AGUA - MEDICIÓN DE

NITRÓGENO TOTAL KJELDAHL EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA. Recuperado de: NMX-AA-
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