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INTERNACIONAL YO ASI

ESTÁNDAR 13878

Primera edición
19980315

Calidad del suelo. Determinación del total. contenido de

nitrógeno por combustión seca ("análisis elemental")
Calidad del sol — Determinación de la combustión total en paazrosteèche («análisis
élémentaire»)

VISTA PREVIA DEL ESTÁNDAR iTeh

(estándares.iteh.ai)
ISO 13878:1998
https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/c45298c4ee4a48d9b155
ad86c454bef1/iso138781998

ISO 13878 : 1998(E)

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ISO 13878:1998(E)

Prefacio

ISO (la Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de organismos

nacionales de normalización (organismos miembros de ISO). El trabajo de preparación de Normas
Internacionales normalmente se lleva a cabo a través de comités técnicos de ISO. Cada organismo
miembro interesado en un tema para el cual se ha establecido un comité técnico tiene derecho a estar
representado en ese comité. En el trabajo también participan organizaciones internacionales,
gubernamentales y no gubernamentales, en colaboración con ISO. ISO colabora estrechamente con la
Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) en todos los asuntos de normalización electrotécnica.

Los proyectos de normas internacionales adoptados por los comités técnicos se distribuyen a los
organismos miembros para su votación. La publicación como Norma Internacional requiere la
aprobación de al menos el 75% de los organismos miembros con derecho a voto.

VISTA PREVIA DEL ESTÁNDAR DE

La Norma Internacional ISO 13878 fue preparada por e l C o mité Té c ni co
ISO/TC 190, Calidad del Subcomité SC 3, i T e hMétodos
(s químicos
t a ny suelo.
dards.iteh.ai)
suelo, características.
ISO 13878:1998
Los anexos A y B de esta
normastianntedranradcsio.itneahl.saoi/ncastóallogp/astranidnaforrdms/ascisiót/nc.4h5t2tp9s8:c//4ee4a48d9b155
ad86c454bef1/iso138781998

© ISO 1998

Reservados todos los derechos. A menos que se especifique lo contrario, ninguna parte de esta publicación puede reproducirse ni
utilizarse de ninguna forma ni por ningún medio, electrónico o mecánico, incluidos fotocopias y microfilmes, sin el permiso por
escrito del editor.

Organización Internacional de Normalización Caso

postale 56 • CH1211 Genève 20 • Suiza Internet central@iso.ch X.400
c=ch; a=400neto; p=iso; o=isocs; s=centro
Impreso en Suiza

ii
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NORMA INTERNACIONAL © ISO ISO 13878:1998(E)

Calidad del suelo. Determinación del contenido total de nitrógeno mediante

combustión seca (“análisis elemental”)

1 Alcance
Esta norma internacional describe un método para la determinación del nitrógeno total del suelo después del secado. combustión.

Es aplicable a todo tipo de suelo.

NOTA: El método fue desarrollado originalmente como método manual por Dumas [3]. Su aplicabilidad ha mejorado enormemente debido a el uso de modernos equipo
VISTA PREVIA DEL ESTÁNDAR iTeh

2 Referencias normativas (estándares.iteh.ai)

Las siguientes normas contienen disposiciones que, medianteISrOefe1r3e8n7c8ia:1e9n98este texto, constituyen disposiciones de este Estándar internacional. En el moment

https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/c45298c4ee4a48d9b155
revisión, y se alienta a las partes de acuerdos basado s e n e s ta N o r m a In te r n a ci on a l a investigar la
a d 8 6c 4 5 4b e f 1 /i so 1 3 8 7 8 1 9 9 8
posibilidad de aplicar las ediciones más recientes de las normas que se indican a continuación. Los miembros de IEC e ISO mantienen registros de
normas internacionales vigentes.

ISO 11464:1994, Calidad del suelo. Pretratamiento de muestras para análisis físicoquímicos.

ISO 11465:1993,
Calidad del suelo. Determinación del contenido de materia seca y agua por método de masa. base — Gravimétrico

3 Principio
El contenido de nitrógeno de un suelo pretratado de acuerdo con la norma ISO 11464 se determina calentándolo a una temperatura de al menos 900 °C
en presencia de gas oxígeno. Los compuestos nitrogenados minerales y orgánicos se oxidan y/o
volatilizado. Los productos de la combustión son óxidos de nitrógeno (NO) y nitXrógeno molecular (N2). Después de transformar todo el nitrógeno
se transforma en N2, el contenido de nitrógeno total se mide mediante conductividad térmica.

4 reactivos
Todos los reactivos serán de calidad analítica reconocida.

4.1 Gas de combustión (oxígeno)

Para requisitos especiales, consulte el manual de instrucciones del aparato utilizado.

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ISO 13878:1998(E) ©

4.2 Productos químicos y/o catalizadores

Para reducción, oxidación, eliminación y/o fijación de gases de combustión que interfieren en el análisis.

4.3 Sustancias de calibración

Por ejemplo, acetanilida (C8H9NO), ácido Laspártico (C4H7NO4), aminoácidos de composición conocida o muestras de suelo con contenido de
nitrógeno certificado.

NOTA: El contenido de nitrógeno de la sustancia de calibración debe ser lo más similar posible al contenido de nitrógeno del suelo.

5 aparatos

5.1 Balanza analítica, capaz de pesar con precisión de 0,1 mg, o microbalanza, capaz de pesar con precisión de 0,01 mg.

5.2 Aparato de combustión utilizado para determinar el contenido total de nitrógeno a una temperatura de al menos 900 °C, incluido un detector
para medir el gas nitrógeno formado. Consulte el manual del fabricante del aparato.

5.3 Crisoles de varios tamaños, por ejemplo, 10 ml o 20 ml de volumen nominal. Los requisitos especiales se dan en el manual del aparato utilizado.

6 muestra de laboratorio
VISTA PREVIA DEL ESTÁNDAR DE
i T e h ( s t a n d a r d s . it e h . a i )
Trate previamente el suelo de acuerdo con la norm a IS O 11 4 64 . U tili ce la f ra cc ió n d e p a rt íc ulas de diámetro < 2
mm para determinar el contenido de nitrógeno total. La misma fracción se utiliza para determinar el contenido de agua de acuerdo con la norma
ISO 11465.
ISO 13878:1998
Si se requiere una masa de suelo hdtetpms:e//nsotasnd
dear2dsg.ipteahr.aaie/cl an
naáloligsi/sstdaendnaitrrdósg/esnisot/,cm45u2e9le8ca4úneem4áas4u8nda9-
sbu1b5m5u estra representativa, para pase iso138781998 de una apertura especificada en el manuunaltadmelizfaabdr8ic6acn4te54pbaerfa1/garantizar una
reproducibilidad de prueba suficiente.
Garantizar una molienda suficiente del suelo en cuestión comparando los resultados de múltiples análisis (ver cláusula 9).

NOTA: El tamaño apropiado de las partículas de la muestra de prueba depende principalmente de la distribución y composición más o menos homogénea de la
materia orgánica del suelo.

7 Procedimiento

7.1 Calibración del aparato

Calibre el aparato como se describe en el manual correspondiente, utilizando una de las sustancias de calibración mencionadas en 4.3. La sustancia debe
tener un contenido de nitrógeno similar al de la muestra.

7.2 Determinación del contenido total de nitrógeno

La cantidad de muestra de prueba para el análisis depende del contenido total de nitrógeno esperado y del aparato utilizado.
Pesar m1 g de la muestra o submuestra secada al aire en un crisol (5.3). Realizar los análisis de acuerdo con el manual del fabricante del aparato.

Normalmente, los resultados primarios se dan como miligramos de nitrógeno (X1) o una fracción de masa de nitrógeno (X2), expresada como
porcentaje, referida a la masa de suelo seco al aire utilizada (m1).

NOTA: Los poros del suelo están llenos de aire y, por lo tanto, de gas nitrógeno. El gas nitrógeno también puede entrar en la celda de combustión cuando se abre para el
intercambio de muestras. Ambos hechos pueden llevar a una sobreestimación del contenido total de nitrógeno del suelo. Por lo tanto, se debe realizar una purga
suficiente mediante un flujo de gas oxígeno antes de la etapa de combustión.

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© ISO 13878:1998(E)

8 Cálculo y expresión de resultados.

Calcular el contenido total de nitrógeno (wN), en miligramos por gramo, sobre la base del suelo seco según las siguientes ecuaciones:

a) Para resultados primarios expresados en miligramos de nitrógeno:

= X1/m1 ◊ (100 + w)/100 wN

b) Para resultados primarios, expresados como fracción porcentual en masa de nitrógeno:

= X2 ◊ 10 ◊ (100 + w)/100 wN

dónde

wN es el contenido de N en miligramos por gramo de suelo secado al horno; X1 es el

resultado principal en miligramos N;

X2 es el resultado principal en porcentaje N (fracción de masa); m1 es la masa

de suelo secado al aire para análisis, en gramos;

w es el porcentaje de contenido de agua (fracción de masa) sobre la base del suelo secado al horno, determinado de acuerdo
con ISO 11465.
VISTA PREVIA DEL ESTÁNDAR DE
Redondea los resultados a dos cifras significativas. iTeh (standards.iteh.ai)
ISO 13878:1998

9 Repetibilidad https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/c45298c4ee4a48d9b155 ad86c454bef1/iso138781998

La repetibilidad de la determinación del contenido total de nitrógeno, obtenida a partir de dos mediciones separadas y consecutivas, deberá satisfacer las condiciones indicadas
en el cuadro 1.

Tabla 1: Repetibilidad

Contenido total de nitrógeno

Variación aceptable
mg/g

2,0
10 % relativo
> 2,0
5 % relativo

10 Informe de prueba

El informe de prueba deberá contener la siguiente información:

a) una referencia a esta Norma Internacional;

b) toda la información necesaria para la identificación completa de la muestra;

c) los resultados de la determinación, en miligramos de nitrógeno por gramo de muestra;

d) detalles de cualquier operación no especificada en esta Norma Internacional o que sean opcionales, así como cualquier factor lo que pudo
haber afectado los resultados.

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Anexo A
(informativo)

Resultados de ensayos interlaboratorios.

Los datos sobre repetibilidad y reproducibilidad se calcularon de acuerdo con ISO 57252 [1] a partir de los resultados de dos ensayos
interlaboratorios realizados en 1992 (muestras nº 2 y 3) y 1993 (muestra nº 1) en los que participaron respectivamente 12 y 11 laboratorios en
Alemania. Estos laboratorios trabajaron con equipos de diferentes fabricantes. El
Se obtuvieron los siguientes datos de precisión (tabla A.1).

La diferencia en el contenido de nitrógeno entre el método actual de combustión seca y el método de digestión húmeda. de acuerdo
con ISO 11261 (ver [2] anexo B), que se probaron juntos, no fue estadísticamente significativo.

Tabla A.1 — Datos de precisión para el método propuesto

Muestra No.
N contenido Repetibilidad Repetibilidad Reproducibilidad Reproducibilidad
metro Desviación Estándar Desviación Estándar
señor
r sR R
mg/g mg/g mg/g mg/g mg/g
1
1.457 0,067 0,188 0,205 0,574

2*)
VISTA PR0E,07V3 IA DEL ES0,T20Á4 NDAR
2.054 0,932

iTe0h,333
3*) 11,16 0,334 0,935 0,982 2.750
(estándares.iteh.ai)
*) Un laboratorio fue identificado como un valor atípico debido a la alta variación de los valores reportados por él.

ISO 13878:1998
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ad86c454bef1/iso138781998

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Anexo B
(informativo)

Bibliografía

[1] ISO 57252:1994, Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos de medición de un y

resultados Parte 2:
determinar la rempéetibdiloiddaed my eredpicroiódnuecisbtiálinddaadr. para

[2] ISO 11261:1995, Calidad del suelo. Determinacióndel nitrógeno total. Método Kjeldahl modificado.

[3] Dumas JBA Procedimiento de análisis orgánico.

Ana. Chim. fis., 247, 1831, págs. 198213.

VISTA PREVIA DEL ESTÁNDAR iTeh

(estándares.iteh.ai)
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ad86c454bef1/iso138781998

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iTeh (standards.iteh.ai)
ISO 13878:1998
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ICS 13.080
Descriptores: suelos, calidad, análisis de suelos, análisis químicos, determinación de contenido, nitrógeno, análisis de combustión. Precio basado en 5 páginas.