FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

Práctica N° 5 – Determinación gravimétrica de calcio en leche

Título: Informe de Práctica

Alumnos encargados:
- Loza Mendoza, Dayana Zurisaday
- Mozo Correa, Moises David
- Sarmiento Carrera, Sandra
- Alvitez Hernández, Julio
Sección: FB5M5

Grupo: 3

Subgrupo: —

Docente: Mg. Adella Marlene Collantes Llacza

Fecha de realización de la práctica: 08/05/2023

2023
 ÍNDICE

1. Objetivos............................................................................................................... 3
1.1 Objetivo General................................................................................................ 3
2. Marco Teórico....................................................................................................... 3
3. Descripción del caso de estudio............................................................................3
3.1 Competencias.................................................................................................... 3
3.2 Materiales y reactivos.........................................................................................3
3.3 Procedimiento experimental...............................................................................4
4. Tabla de datos...................................................................................................... 5
5. Cálculos................................................................................................................ 5
6. Análisis y discusión de resultados.........................................................................6
7. Conclusiones.........................................................................................................7
8. Bibliografía............................................................................................................ 7
9. Anexos.................................................................................................................. 7
9.1 Cuestionario....................................................................................................... 7
9.2 Artículo científico................................................................................................8
 1. Objetivos.

1.1 Objetivo General

El objetivo para alcanzar en la práctica es la determinación de calcio de una muestra

de cenizas de leche utilizando la técnica de la gravimetría

2. Marco Teórico

La determinación gravimétrica de Calcio por precipitación como oxalato requier

e la eliminación previa de todos los cationes que forman oxalatos escasamente
solubles (Cu, Pb, Zn) excepto Mg y alcalinos. Los oxalatos de Ba y Sr son casi t
an insolubles como los de Ca. Las condiciones adecuadas de precipitación para
el Ca son:

 Exceso de oxalato para complejar el Mg y disminuir la solubilidad del oxalato

de Ca.

 Disolución caliente, pH 4 aproximadamente y un periodo corto de digestación

(1 hora)

3. Descripción del caso de estudio

3.1 Competencias

Mediante la gravimetría se determina el calcio en cenizas de muestra de leche adqui

riendo destreza en el manejo de los materiales

3.2 Materiales y reactivos

1. 3 Beakers
2. 1bagueta
3. 1 piseta
4. 1.probeta de 50 ml
5. 3 crisoles con tapa
6. 3 papel Whatman
7. 1 estufa
8. 1 mufla
9. 1 desecador
10. 3 embudos
11. 1 balanza analítica
12. 1 plata de calentamiento
13. 1 soporte universal
14. 3 nuez y aros porta embudos
15. 1 pinza para crisoles
16. 3 goteros Pasteur
 17. Solución saturada de oxalato de amonio 15 ml
18. Solución de oxalato de amonio (1,0g/L (108ml)
19. Rojo de metilo 5ml
20. HCl 81+1) (36ml)

3.3 Procedimiento experimental

Determinación de calcio en muestras de cenizas de leche

1. Disolver el residuo obtenido en el análisis de cenizas, adicionando 10 mL de

HCl (1+1) al crisol conteniendo el residuo. Calentar en la plancha y vaciarlo e
n un beaker de 250 ml, lavar el crisol con agua destilada y agregar al beaker
hasta unvolumen final de 150 mL, agregar unas gotas del indicador rojo de m
etilo.

2. Calentar a ebullición incipiente y agregar en porciones pequeñas y agitando 1

5 mL de solución saturada de Oxalato de amonio. Agregar amoníaco concent
rado gota a gota y agitando continuamente hasta que el indicador vire a amari
llo. Continuar el calentamiento suave hasta ebullición por unos minutos, retira
r del calentamiento (plancha) y dejar en reposo por 30 min.

3. Filtrar por decantación a través del papel Whatman Nº 40, lavar 3 veces con p
orciones de 10 mL cada vez de oxalato de amonio (1,0 g/L), pasar el precipit
ado al papel con ayuda de una piseta de agua.

4. Colocar el papel de filtro que contiene el precipitado en un crisol de porcela

na previamente tarado. Llevar a una estufa (110 ºC) por 10 min, quemar el
papel en la puerta de la mufla y luego dejar en la mufla a la temperatura ap
roximada que a continuación se indica por media hora, según el producto q
ue se desee obtener:

100 – 226 ºC 420 ºC 660 – 840 º

CaC2O4.H2O CaC2O4 CaCO3 CaO
Se han puesto distintas formas de pesada

 CaC2O4.H2O adecuado sólo para determinaciones rápidas en que puedan tole

rarse errores moderados
 CaCO3, obtenido por calcinación a 500 ºC
 CaO, conviene efectuarlo a 1100 – 1200 ºC
 5. Pasar el crisol de la mufla a la estufa y luego de 5 min al desecador, enfriar p
or 10 – 15 min, pesar rápidamente y expresar el resultado como porcentaje

% Ca = (W residuo x fg) x 100

/(Wm)

6. Repetir la calcinación hasta peso constante.

4. Tabla de datos

FALTA

5. Cálculos

FALTA

6. Análisis y discusión de resultados

En lo que respecta a la determinación gravimetrica, se presentaron las cantidades

obtenidas de CaO, las cuales se han relacionado de forma estequiometrica para
obtener la cantidad de calcio presente en el peso de nuestra muestra.
Según los resultados de Quevedo Navas A, Saravia Fuentes F. (1) al comparar los
datos, se puede observar que los valores de calcio obtenidos en las muestras de
leche están por debajo de os valores de calcio etiquetados...(1) Por consiguiente se
puede deducir que la variable al método de gravimetria es sensible según la muestra
que usemos pues estas determinan el tamaño, forma y cantidad del precipitado,
además, esto podría afectar el valor obtenido por los procesos físicos que la muestra
sufre.

7. Conclusiones

 Al utilizar el método gravimetrico para cuantificar analitos en una muestra se

debe contar con un equipo de filtración adecuada para que no pueda llegar a
afectar los resultados, como la temperatura.
 Se pudo determinar el ion Ca por precipitación con oxalato en medio básico, así
como se pudo saber que el precipitado es soluble en disolución ácida porque el
anión oxalato es una base débil.
8. Bibliografía

 Tirado D, Montero P, Diofanor A. Estudio comparativo de métodos emp

leados para la determinación de humedad de varias matrices alimentari
as. Información tecnológica [Internet] 2014; 26(2): 3-10. Disponible en:
https://scielo.conicyt.cl/pdf/infotec/v26n2/art02.pdf
  Flores L, Ruiz A, Oscanoa A. Protocolo para determinación de cenizas
en microalgas liofilizadas. Inf Inst Mar Perú [Internet] 2021; 48(1): 8-10.
Disponible en: https://repositorio.imarpe.gob.pe/bitstream/20.500.1295
8/3537/1/Informe%2048-1%20Articulo2.pdf

9. Anexos

9.1 Cuestionario

1. Mediante un diagrama indique las principales operaciones en la determ

inación gravimétrica del calcio señalando los puntos críticos

En la gravimetría se sigue una serie de procesos que van en relación a

la determinación mediante el peso. En esta práctica de determinación
gravimétrica de calcio en leche se procedió con esta serie de pasos en
orden que son:

Digestión y Digestión y
Precipitación purificación del purificación del
precipitado precipitado

Pesada Calcinación

En lo que se refiere a puntos críticos, se puede señalar la precipitación

donde se torna un color amarillo la solución y al añadir el oxalato de a
monio y filtrarlo también se obtuvo dicho precipitado listo para la calcin
ación donde se obtuvo finalmente el peso de dicha muestra.

2. Siguiendo el diagrama anterior, desarrolle las ecuaciones químicas de l

as reacciones químicas que se llevan a cabo durante el proceso.

Esta ecuación química va en relación al proceso de calcinación donde

según la temperatura se llegó al producto final de Óxido de calcio, para
esto la estufa estuvo una temperatura mas alta de la que muestra (66
0-840°C), ya que al estar sacando y metiendo las diferentes muestras
 esta bajaba de temperatura, aparte que según la guía también convien
e efectuarlo a 1100-1200°C

3. ¿Qué cuidados se debe tener en el proceso de combustión?

Entre los cuidados que se debe tener tenemos que:

- La muestra debe de quemarse por completo en exceso de O2 y así o
btener tanto oxido de calcio requerido para su debido pesaje.
- Cuidado respecto al equipo de protección como guantes para la mani
pulación de estos, tanto del crisol con la muestra a calcinar.
- Todo esto se debe efectuar dentro del crisol.

4. En qué consiste la precipitación y cuál es el mecanismo por el cual ocu

rre una precipitación.

Consiste en que, al añadir ciertos productos, como en el caso de la prá

ctica que fue amoniaco concentrado y otros reactivos más, su acción e
n conjunto al momento de empezar de ebullir toda esta solución daba l
a obtención de ese precipitado. De color negro que fue lo que se obtuv
o en nuestra práctica.
El mecanismo que ocurre en la precipitación es la formación de fases s
olidas a partir de dicha solución, es decir se forman tipo cúmulos o sup
erna dantes y el precipitado que normalmente se mantiene en la parte
de abajo. Todo esto se da tanto en las etapas de formación de núcleos
y seguidamente la de crecimiento de partículas más grandes.

Estos se pueden ver afectados también según la cantidad de solvente

y solutos que haya en una solución. Por concepto cuando hay más sol
uto esta solución se conoce como sobresatura, por ende, la velocidad
de nucleación llega a ser muy alta. Y así también pasa con el crecimie
nto de partículas que se da solo cuando están presentes núcleos o gér
menes cristalinos que salieron del primer proceso de nucleación.

5. ¿Qué es el factor gravimétrico? Elabore una tabla con el factor gravimé

trico por lo menos de 5 compuestos.
El factor gravimétrico es una formula en donde entra tanto el peso mol
ecular del analito en el numerador y el de la sustancia pesada en el de
nominador, ambos deben ser equivalentes químicamente.
Su razón de uso se da porque determina la cantidad de sustancia medi
ante su medición con una balanza analítica, que tiene funciones adicio
nales y ventajosas, y así también por la formula mencionada.
El peso gravimétrico se mide con esta fórmula:
 Entonces, por ejemplo:
1) El F.G entre el Cl cuando da un precipitado de AgCl es:
35.453
=0.2474 gr
143.321

2) El F.G entre el S cuando da un precipitado de BaSO4 es:

32.065
=0.1374 gr
233.38

3) El F.G entre el SO3 cuando da un precipitado de BaSO4 es:

80.06
=0.3430 gr
233.38

4) El F.G entre el Fe cuando da un precipitado de Fe2O3 es:

55.845
=0.3497 gr
159.69

5) El F.G entre el FeO cuando da un precipitado de Fe2O3 es:

71.844
=0.4499 gr
159.69
6. Indique 2 ejemplos de aplicaciones de gravimetría aplicada en la indust
ria farmacéutica.
En la Determinación de lactosa en productos lácteos
En la determinación de fenolftaleína en laxantes.

9.2 Artículo científico

Referencia 1: