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LABORATORIO
PROCEDIMIENTO ....................................................................................................................... 1
FUNDAMENTO........................................................................................................................... 7
CONCLUSIONES ............................................................................................................................. 9
PRÁCTICA 3: Comparación entre flujo ideal y flujo real en un reactor tubular de flujo pistón .. 10
MATERIALES............................................................................................................................. 14
Para comenzar la práctica, lo primero que se realizaron fueron las disoluciones para después
usarlas en las diferentes prácticas. Para ellos se utilizaron dos bidones de plástico en los que se
hicieron las mezclas.
𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑔
40 · 2 · 10−2 = 0.8 · 10𝐿 = 8𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝐿
𝑁𝑎: 23
Ecuación 1
𝑂 ∶ 16
𝐻: 1
𝑔
P.M. NaOH: 40 𝑚𝑜𝑙
Se hizo lo mismo para la disolución de colorante violeta cristal. Igualmente se necesitaba una
disolución de 10L, en este caso la concentración molar era de 2 · 10−5. Se puede aprecir que la
concentración de colorante es mucho menor que la de NaOH, esto se hace así para poder
considerar la concentración de NaOH constante, ya que, aunque esta varía, se puede considerar
despreciable si se compara con la variación de concentración de violeta cristal. La muestra los
cálculos que se han seguido para obtener la cantidad de violeta cristal que se necesitaba para
preparar la disolución.
𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑔
408 𝑚𝑜𝑙 · 2 · 10−5 𝐿
= 0.00816 𝐿 · 10 𝐿 = 0.0816𝑔 𝑑𝑒 𝑉𝐶
𝑔
P.M. del VC: 408 𝑚𝑜𝑙
Ecuación 2
Una vez conocida la cantidad de soluto necesaria, se procede a hacer la disolución. Primero se
disuleve el NaOH en 500 mL de agua con ayuda del agitador. Después de disuelve el VC en 600
mL de agua. Para el bidón que va a contener la disolución de sosa se agregan 9.5L a la mezcla
que ya se tenía en la jarra de precipitado. En el bidón que contendrá la disolución de VC se
necesiatna 9.6L a mayores de lo que se tenia en la jarra de precipitado.
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FUNDAMENTO TEÓRICO
Los reactores de tanque agitado consisten en un recipiente o tanque con una agitación mecánica,
generalmente proporcionada por una hélice o un agitador de paletas, en nuestro caso lo
haremos con un imán, que garantiza una mezcla adecuada de los reactivos. El objetivo principal
de utilizar este reactor es lograr una distribución uniforme de la temperatura, concentración y
velocidad de reacción dentro del sistema.
𝑑𝐶𝑣𝑐
− = 𝑘 · [𝑉𝐶]𝛼 · [𝑁𝑎𝑂𝐻]𝛽 ; 𝛼 = 𝛽 = 1
𝑑𝑡
𝑑𝐶𝑣𝑐
− = 𝑘 ′ · [𝑉𝐶] ; 𝑘 ′ = 𝑘 · [𝑁𝑎𝑂𝐻]
𝑑𝑡
𝐶𝑓 𝑡
𝑑𝐶𝑣𝑐
−∫ = 𝑘′ ∫ 𝑑𝑡
𝐶0 𝑑𝑡 0
−[ln(𝐶𝑓 ) − ln (𝐶0 )] = 𝑘 ′ · 𝑡
𝐶0
𝑘 ′ · 𝑡 = ln ( )
𝐶𝑓
En esta última ecuación nos fijaremos para poder representar en una grafica el valor del
logaritmo neperiano frente al tiempo para calcular el valor de k’.
PROCEDIMIENTO PRÁCTICA
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𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑛𝑒𝑐𝑒𝑠𝑎𝑟𝑖𝑜𝑠
= 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐹𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑛𝑒𝑢𝑡𝑟𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑟
𝑔
26 ∗ 10−5 [𝑚𝑜𝑙] ∗ 204,23 [ ] = 0,051𝑔
𝑚𝑜𝑙
Una vez conocida la cantidad exacta de ftalato que se necesita, se pesa en la báscula de precisión.
Esta cantidad se diluye en un vaso con agua destilada. Una vez diluido el ftalato se llena una
bureta de NaOH y en un vaso colocamos NaOH con la dilución que tenemos de del ftalato. En
este vaso se echan aproximadamente entre 4 y 5 gotas de fenostaldeina. El principal objetivo de
esta valoración es conocer de forma más precisa la concentración de la disolución de NaOH con
la que se está trabajando. En un principio se supone que es de 2 ∗ 10−2 y con este valor es con
el que se calculan en un primer momento los gramos de ftalato. Una vez hecho todo el proceso
se hacen las cuentas a la inversa, es decir, se repite el proceso, pero en este caso la incógnita a
conocer será el valor de la concentración en vez del valor de la masa de ftalato. El procedimiento
de la valoración es el siguiente.
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MUESTRA 1 MUESTRA 2 MUESTRA 3
Haciendo una media entre las 3 muestras, se obtiene una molaridad de 1,713 ∗ 10−2 [𝑚𝑜𝑙/𝐿],
𝑚𝑜𝑙
que es muy parecida a la que habíamos supuesto al principio, 2 ∗ 10−2 [ ].
𝐿
Una vez calculada la molaridad, se procede a realizar la práctica, será necesario un vaso de
precipitado en que se va a mezclar 250 mL de violeta cristal y 500 mL de NaOH, obteniendo un
total de 750 mL. La mezcla se hace con un agitador magnético. Primero se pone el NaOH, cuando
empieza a precipitarse el violeta cristal se empieza a contabilizar el tiempo. A los 3 minutos se
recoge la primera muestra, se repite el proceso cada 3 minutos hasta coger 8 muestras. Para
cada muestra recogida se medirá su absorbancia en el espectrofotómetro, el cual esta
configurado con una longitud de onda de 590 nm. Se obtiene entonces la siguiente tabla de
datos:
Se sabe que la concentración de NaOH que tenemos es de 0.01713 M, este valor se obtiene de
la valoración. También se cuente con la concentración inicial del violeta cristal inicial la cual se
calcula utilizando el calibrado, la absorbancia inicial y la dilución del violeta cristal que se tiene:
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑉𝐶
[𝑉𝐶]0 = 1.2093 · 10−5 · 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 ·
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
250 𝑚𝐿
[𝑉𝐶]0 = 1.2093 · 10−5 · 1.37 · → [𝑽𝑪]𝟎 = 𝟓. 𝟓𝟐𝟐𝟒𝟕 · 𝟏𝟎−𝟓
750 𝑚𝐿
Calculamos ahora para cada absorbancia que hemos medido la concentración de violeta cristal
en cada caso utilizando la misma fórmula pero cambiando el valor de la absorbancia.
Completando la gráfica anterior con las concentraciones tendremos:
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Abs Tiempo (s) [NaOH] [VC]0 [VC]
Muestra 1 0,375 180 0,01713 5,52247E-06 1,51163E-06
Muestra 2 0,271 360 0,01713 5,52247E-06 1,0924E-06
Muestra 3 0,193 540 0,01713 5,52247E-06 7,77983E-07
Muestra 4 0,141 720 0,01713 5,52247E-06 5,68371E-07
Muestra 5 0,108 900 0,01713 5,52247E-06 4,35348E-07
Muestra 6 0,0804 1080 0,01713 5,52247E-06 3,24092E-07
Muestra 7 0,06 1260 0,01713 5,52247E-06 2,4186E-07
Muestra 8 0,046 1440 0,01713 5,52247E-06 1,85426E-07
Con estos datos podemos calcular el logaritmo neperiano del cociente de las concentraciones de
violeta cristal. Seguidamente pasamos estos valores al eje Y de una gráfica, en el eje X tendremos
el valor del tiempo en el que hemos tomado esos valores.
En la gráfica se ha añadido la línea de tendencia con la que podemos ver la ecuación que sigue
nuestro caso. Tambien podemos observar que el valor que acompaña a la x es la pendiente de
dicha recta. En este caso la pendiente de la recta es el valor de la k’. Por lo tanto, el valor de
nuestra k’ es de 0.0017.
𝑘′
𝑘=
[𝑁𝑎𝑂𝐻]
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0.0017
𝑘= → 𝒌 = 𝟎. 𝟎𝟗𝟗 𝑴−𝟏 · 𝒔−𝟏
0.01713
El valor de la constante de la ecuación cinética que se ha obtenido en este caso es 0.099 M-1·s-1.
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PRÁCTICA 2 – REACTOR TUBULAR
FUNDAMENTO
Una vez hechas las disoluciones que necesitamos, pasamos a hacer el procedimiento
correspondiente a la práctica 2. En esta práctica se utilizará un reactor de flujo pintón. El objetivo
final de esta práctica es determinar el valor de la constante k, que es la constante de velocidad
de la reacción.
Para poder hacer este cálculo, lo primero es llenar el tanque con la mezcla que tendremos de
NaOH + VC. Una vez está cubierto todo el volumen del tanque y en la salida comienza a salir el
agua coloreada, se cogen muestras de la salida aproximadamente cada minuto. Estas muestras
se colocarán en el espectrofotómetro para medir su absorbancia, cuando este valor de
absorbancia no varie, se puede decir que la reacción se ha estabilizado.
PROCEDIMIENTO PRÁCTICA
1. En el laboratorio se dispone de dos bombas iguales que servirán para inyectar el fluido
en el reactor. Técnicamente tienen las mismas características, aunque para asegurarnos ya que
en cada una de ellas variará el acople de los cables, etc, las calibraremos una a una. Activamos
las dos bombas con un caudal bajo de forma que poco a poco el aire que pueda quedar dentro
del sistema será expulsado. Para hacer estos pasos el fluido que se utilizará será agua.
2. Eliminado el aire del sistema, apagamos una de las bombas y lo siguiente será hacer la
calibración de cada una de ellas. Con una probeta de 100mL, la llenamos con el flujo de la salida
del reactor mientras que se mide el tiempo que tarda en llenarse. Es necesario hacer este mismo
paso tres veces con cada una de las bombas para asegurar una calibración correcta.
Una vez realizado el proceso de calibración podemos obtener los caudales exactos con los que
estamos trabajando para la práctica.
3. El siguiente paso es realizar las medidas oportunas para conocer el volumen del reactor.
Dado que el reactor estaba lleno al haber hecho antes la calibración de las bombas,
dispondremos de una serie de recipientes calibrados, los cuales llenaremos con el agua que va
saliendo del reactor una vez se apague la bomba que estaba activada.
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De este modo, el volumen de agua que recojamos en los recipientes será el volumen que tiene
el reactor siendo en este caso 1370 mL.
Hechos estos pasos pasamos a realizar la parte de la práctica en sí. Toma de medidas para el
cálculo de k:
4. Introducimos los tubos de entrada de las dos bombas en los bidones de 10 litros con las
disoluciones que se hicieron al comienzo de la práctica. En este caso la bomba 1 será la encargada
de hacer fluir la sosa [NaOH] mientras que la bomba 2 se encargará de mover la disolución de
VC.
5. Se arrancan las bombas con unos caudales fijos que se mantendrán durante cada una de
las pruebas (en total se harán 3 pruebas con 3 caudales diferentes). Se tomarán muestras en la
Tabla 2 – Medidas absorbancia
salida hasta que ladeabsorbancia
las diferentes muestras
se estabilice.
6. Una vez tomadas las medidas, se pasa a hacer los cálculos teóricos para obtener el valor
d k. Lo primero es obtener el valor de la concentración inicial y final del VC:
𝐶𝑓 = 1,2093 ∗ 10−5 ∗ 𝜆
𝑄𝐵𝑜𝑚𝑏𝑎 2
𝐷𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 =
𝑄𝐵𝑜𝑚𝑏𝑎 1 + 𝑄𝐵𝑜𝑚𝑏𝑎 2
Se calculará la concentración inicial del NaOH. Lo único que cambiará será en la fórmula que se
aplique para el cálculo de la dilución, en el numerador se pondrá el caudal de la bomba 1, ya que
era la encargada de bombear este compuesto.
𝐶𝑓 = 1,2093 ∗ 10−5 ∗ 𝜆
𝑄𝐵𝑜𝑚𝑏𝑎 1
𝐷𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 =
𝑄𝐵𝑜𝑚𝑏𝑎 1 + 𝑄𝐵𝑜𝑚𝑏𝑎 2
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7. Se hará primer el cálculo de k’, con los valores que se han obtenido con el VC. Mediante
este valor se calculará después k.
𝐶0 [𝑉𝐶]
𝐶𝑓 [𝑉𝐶]
𝑘 ′ = ln
𝑉
𝑣0
𝑘 = 𝑘 ′ ∗ 𝐶0 [𝑁𝑎𝑂𝐻]
Tabla 3 – CálculosAbsorvancia
finales Dilución[VC] V/v0 Cf=[VC] C0=[VC] Dilución [NaOH] C0[NaOH] k' k
PRUEBA 1 0,7 0,553837504 192,5780152 8,4651E-06 9,17565E-06 0,446162496 0,007642764 0,00041854 0,054763
PRUEBA 2 0,623 0,501763814 174,4711741 7,53394E-06 8,31293E-06 0,498236186 0,008534786 0,00056395 0,06607713
PRUEBA 3 0,559 0,494828958 217,9793158 6,75999E-06 8,19803E-06 0,505011933 0,008650854 0,00088482 0,10228174
CONCLUSIONES
El principal objetivo de estas dos primeras prácticas era obtener el valor de la constante de
equilibrio. Esta constante es única para compuesto, por lo que en las dos prácticas debería ser
igual ya que estamos utilizando la misma disolución en todas las practicas.
En la práctica 1 obtenemos una constante igual a 0.099 mientras que en la última muestra que
se hizo se obtuvo una constante igual a 0.1. Estos valores son prácticamente iguales ya que
asumimos un pequeño error de cálculo por los decimales, por lo que podemos considerar que
como era de esperar la constante K no varía entre las dos prácticas.
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PRÁCTICA 3: COMPARACIÓN ENTRE FLUJO IDEAL Y FLUJO REAL EN
UN REACTOR TUBULAR DE FLUJO PISTÓN
FUNDAMENTO TEÓRICO
La práctica consiste en comprobar que el flujo real de un reactor tubular de flujo pistón se aleja
del ideal donde se considera que la velocidad y propiedades del fluido son constantes en
cualquier sección transversal normal al movimientoglobal del fluido. Se utilizará la curva E para
su explicación.
Curva E: Distribución de edades del fluido que sale de un recipiente o distribución de tiempos
de residencia
La distribución de tiempo en el flujo de líquido que sale del recipiente se llama distribución de
edad del fluido a la salida. Es decir, Los distintos elementos del fluido, al seguir los diferentes
caminos a lo largo del reactor, lo atravesarán en diferentes tiempos.
Para representa la curva E se estudia la respuesta transitoria a una entrada escalón, un cambio
brusco, en ausencia de reacción química.
∫ 𝑡 · 𝐶 · 𝑑𝑡
𝑡̅ =
∫ 𝐶 · 𝑑𝑡
∑ 𝑡𝑖 · 𝐶𝑖 · 𝛥𝑡
𝑡̅ =
∑ 𝐶𝑖 · 𝛥𝑡𝑖
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La varianza:
∞ ∞
2
∫0 (𝑡 − 𝑡̅)2 · 𝐶 · 𝑑𝑡 ∫0 𝑡 2 · 𝐶 · 𝑑𝑡
𝜎 = ∞ = ∞ − 𝑡̅ 2
∫0 𝐶 · 𝑑𝑡 ∫0 𝐶 · 𝑑𝑡
La curva F representativa la concentración del indicador a la salida del reactor en función del
tiempo. El indicador se introduce como una entrada en forma escalón.
𝑚̇ 𝑘𝑔
𝐶𝑚𝑎𝑥 = [ ]
𝑣 𝑚3
𝑚̇ · 𝑉
Á𝑟𝑒𝑎 𝑠𝑜𝑚𝑏𝑟𝑒𝑎𝑑𝑎 = 𝐶𝑚𝑎𝑥 · 𝑡̅ =
𝑣2
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La curva E es la diferencial de la curva F
La dispersión longitudinal es la dispersión del fluido que entra al recipiente con una entrada
impulso ideal de un rastreador.
El proceso de mezcla implica una redistribución de materia. Esta redistribución puede ser por
deslizamiento o por formación de remolinos, se produce un número considerable de veces
cuando el fluido pasa a través del recipiente. Se considera que las perturbaciones anteriormente
mencionadas tienen una naturaleza estadística, algo parecido a lo que ocurre en la difusión
molecular.
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La ecuación diferencial que rige la difusión molecular en la dirección x está dada por la ley de
Fick, si se supone que la dispersión se produce a lo largo del eje axial.
La expresión es:
𝛿𝐶 𝛿 2𝐶
=𝐷 2
𝛿𝑡 𝛿𝑙
Un valor grande de D indica una rápida dispersión de la curva del rastreador. Un valor pequeño
de D indica una dispersión lenta. Un valor de D igual a 0 indica que no hay dispersión.
𝛿𝐶 𝐷 𝛿 2 𝐶 𝛿𝐶
= −
𝛿θ 𝑢𝐿 𝛿𝑧 2 𝛿z
𝑢𝑡 t 𝑡𝑢
𝑧= θ= =
𝑥 𝑡̅ 𝐿
𝐷
𝑢𝐿
Se denomina denominado módulo de dispersión del recipiente, es un parámetro adimensional
que caracteriza a la dispersión axial en todo el recipiente.
𝐷
→ 0 Dispersión insignificante por lo que hay flujo pistón
𝑢𝐿
𝐷
→ ∞ Gran dispersión, por lo que hay tanque agitado
𝑢𝐿
Se simplifican los cálculos de la varianza:
𝜎t2 𝐷
𝐷 𝜎θ2 = 2 =2·( )
< 0,01 → 𝑡̅ 𝑢𝐿
𝑢𝐿 𝐷
𝜎2 = 2 · ( 3)
𝑢
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𝐷 𝜎t2 𝐷 𝐷 2 −
𝑢𝐿
> 0,01 → 𝑅𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑐𝑒𝑟𝑟𝑎𝑑𝑜: 𝜎θ2 == = 2 ( ) − 2 ( ) (1 − 𝑒 𝐷)
𝑢𝐿 𝑡̅ 2 𝑢𝐿 𝑢𝐿
MATERIALES
• Bomba peristáltica
• Cronómetro
• Espectrofotómetro
• Cubeta del espectrofotómetro para flujo continuo
• Violeta cristal
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PROCEDIMIENTO PRÁCTICO PARA DETERMINAR LA CURVA E
1- Se llena el tanque de agua y se intentara que no queden burbujas de aire dentro del
tanque.
2- Se encienden las bombas con el caudal elegido (conviene que el caudal no sea muy
rápido para poder coger posteriormente las muestras necesarias). En nuestro coso
hemos elegido el caudal 6,286 mL/s (prueba 1 de la práctica 2). Se escoge un caudal de
los estudiados en la práctica 2 ya que usaremos la k calculada en esa práctica.
3- Se introduce en el reactor una cantidad conocida de disolución de VC que actuará como
el rastreador. El VC se introducirá en el mínimo tiempo posible, ya que tiene que
aproximarse a un impulso
4- En el momento que se pueda visualizar que va a empezar a salir el VC, se tomaran datos
de absorbancia del espectrofotómetro con sus respectivos tiempos, y se dejaran de
tomar datos cuando ya no pueda observar el VC.
5- Se realizar los cálculos y representar los datos en gráficos.
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345 0,09 0,9 310,5 107122,5
Curva E
0,8
0,7
0,6
Absorvancia
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
200 250 300 350 400 450
Tiempo (s)
Tiempo medio
∑ 𝑡𝑖 · 𝐶𝑖 · 𝛥𝑡 12857,65
𝑡̅ = = = 273,28
∑ 𝐶𝑖 · 𝛥𝑡𝑖 47,05
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Varianza
Varianza/tiempo medio
𝜎 2 2794,88
= = 10,23
𝑡̅ 273,28
Módulo de dispersión
Cálculo de CA /CA0
−𝑟𝐴 = 𝑘𝐶𝐴𝑛
𝐷
𝑎 = √1 + 4 · 𝐾 · 𝑡̅ · = √1 + 4 · 0,1023 · 273,28 · 0,01871 = 1,7584
𝑢𝑙
1 𝑢𝐿
𝐶𝐴 4 · 𝑎 · 𝑒2 𝐷
= 1 − 𝑋𝐴 = 𝑎 𝑢𝐿 =
𝐶𝐴0
(1 + 𝑎)2 · 𝑒2 𝐷 − (1 − 𝑎)2
1 1
4 · 1,7584 · 𝑒 2 0,01871
= 1,7584 1 = 1,46049 · 10−9
(1 + 1,7584)2 · 𝑒 2 0,01871 − (1 − 1,7584)2
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