Muestreo

Un análisis químico se realiza en pequeñas cantidades de un

material de interés.

Por ejemplo, unos cuantos

mililitros de agua de un
lago contaminado.

Esa pequeña cantidad debe reflejar la

composición del material total.

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 Muestreo
Proceso mediante el cual puede obtenerse
una muestra representativa del volumen
total de un material para un análisis .

Frecuentemente es el paso más complejo para

el proceso de análisis.

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 Conceptos de Muestreo
Población- lote:
Material completo del que se toman todas las
muestras.

Unidades de muestreo o incrementos de muestreo:

Elementos seleccionados de la población o lote tomados
de diferente lugares.

Muestra bruta o global:

Colección de unidades o incrementos de muestreo. Debe
ser representativa del lote, su elección es critica.

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 Conceptos de Muestreo
Muestra de laboratorio
Muestra de igual composición de la muestra bruta
después de un proceso de reducción.

Muestra de Analítica
Muestra de igual composición de la muestra de
laboratorio, después de un proceso de
pulverización.

Porciones de muestra o alícuotas

Pequeñas porciones de muestra de laboratorio
que se toman para análisis individuales, depende
del tipo de análisis.
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 Lote Unidades o incrementos Muestra bruta

Análisis Reducción

Muestreo

Pulverización

Alícuota Muestra de laboratorio

Muestra Analítica

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 Etapas del Muestreo

✓ Identificar la población / lote.

✓ Colectar una muestra bruta.

✓ Reducir la muestra bruta para una

muestra de laboratorio.

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 Tipos de Muestra

Muestra simple o puntual.- Una muestra recogida en un lugar y

momento determinado sólo representa la composición de la
fuente en ese punto, tiempo y circunstancias particulares en las
que se realizó su muestreo.

Muestra compuesta.- Una combinación de muestras simples o

puntuales tomadas en el mismo sitio durante diferentes tiempos.
Estas muestras se pueden usar para determinar solamente los
componentes que permanecen sin alteraciones bajo las condiciones
de toma de muestra, preservación y almacenamiento.

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 Tipos de Muestra
Muestras integradas.- Es la combinación de muestras simples o
puntuales tomadas simultáneamente en diferentes puntos, o lo
más cercanas posible.

Muestra in situ.- Las mediciones “in situ” incluye la determinación

de parámetros, que por sus características o inestabilidades, deben
medirse inmediatamente o es recomendable su medición en
campo.

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 Preparación de la muestra para análisis

La colecta de la muestra.
Los reactivos necesarios para el ataque químico de la muestra.
Tipo de análisis.
Material a ser utilizado.
Separaciones necesarias.
Método analítico.

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 Preparación física de la muestra
Gaseosas.
✓ No debe someterse a variaciones de T y P.
✓ Limpieza de los materiales que estarán en
contacto con las muestras (válvulas, conexiones).

Líquidas.
✓ La agitación, en general, permite la completa
homogenización de la muestra.

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 Preparación física de la muestra

Materiales sólidos:
1. Retirada sistemática de un gran número de porciones.
2. Trituración en molinos o en morteros de porcelana.
3. Homogenización.
4. Tamizado.

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 Almacenamiento y conservación de la muestra
Garantiza que no ocurran alteraciones en la muestra antes
del análisis

Especies Inorgánicas
Muestra almacenada en
recipientes plásticos

Especies Orgánicas
Muestra almacenada en
recipientes de vidrio

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 Almacenamiento de la muestra
Vidrio:
Inconvenientes para muestras destinadas a ser analizadas por metales traza,
puede liberar y adsorber trazas de metales contenidas en la muestra.
✓ No deben ser usados para soluciones alcalinas.
Silicio ✓ El HF usado en la digestión de muestras, materiales de vidro deben
ser evitado, debido a la formación de SiF4

Boro-silicato (Pirex, ➢Son mas resistentes a ataques químicos y aumento de temperatura,

Kimax) puede haber introducción de boro.

Corning (96% SiO2) Son bastante resistentes a ataques químicos

Cuarzo fundido: Bastante utilizado, con excepción de soluciones alcalinas.

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 Almacenamiento de la muestra
Recipientes plásticos:
Los recipientes de plástico excepto los teflonados
(politetrafluoroetileno, TFE) - deben descartarse para
muestras orgánicas, estos materiales liberan sustancias del
plástico (por ejemplo, ésteres de ftalato del plástico) y a su
vez disuelven algunos compuestos orgánicos volátiles de la
muestra.

Pueden ser usados para soluciones alcalinas, ácidas,

ácido fluorhídrico.

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 Conservación de la muestra

Ganancia o perdida de Muestra debe ser seca

humedad y guardada en
recipiente adecuado

Oxidación de la Contenedores
muestra debidamente
sellados, adicionar
antioxidantes

Degradación Materiales ámbar u

fotoquímica opacos

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 Conservación de la muestra

Las muestras deben conservarse en refrigeración o a temperaturas que

eviten cambios en su composición.

Contra-muestra.
Mezclar la muestra y divídirla en dos partes iguales. Almacenar una
de las partes en un frasco hermético, limpio y seco. La otra parte será
usada en los análisis.

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 Dilución de la muestra
Elección del disolvente.
✓ Debe disolver todos los componentes de la muestra.
✓ Tiempo de disolución debe ser razonable.
✓ Composición química del disolvente no debe aportar interferentes en
las subsiguientes etapas del análisis o en caso contrario que sea fácil de
eliminar.

Método de dilución.
✓ Se debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y temperaturas
moderadas.

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 Actividad en clases

En grupos de 5 escoger uno de los siguientes grupos de análisis

1. Grasas
2. Cloruros
3. Hierros
4. Sólidos sedimetales
5. Sulfatos

Indicar el proceso de muestreo desde un lote hasta la muestra de analisis

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